JPH05238709A - 新規な窒化硼素の製造法及び該製造法により得られる窒化硼素 - Google Patents
新規な窒化硼素の製造法及び該製造法により得られる窒化硼素Info
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- JPH05238709A JPH05238709A JP4318704A JP31870492A JPH05238709A JP H05238709 A JPH05238709 A JP H05238709A JP 4318704 A JP4318704 A JP 4318704A JP 31870492 A JP31870492 A JP 31870492A JP H05238709 A JPH05238709 A JP H05238709A
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- C01B33/021—Preparation
- C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
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- Inorganic Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 式：
【化１】
のボラジンと、式：
【化２】Ｎ2 Ｓｉn （ＣＨ3 ）3nＨ4-n
（ここでn は２又は３）の化合物を反応させ、熱分解に
より窒化硼素を形成するガラス状白色固体を得ることよ
り成る、窒化硼素の製造法、及びこのようにして得られ
る窒化硼素。 【効果】 特性の再現性がよい窒化硼素が得られる。
より窒化硼素を形成するガラス状白色固体を得ることよ
り成る、窒化硼素の製造法、及びこのようにして得られ
る窒化硼素。 【効果】 特性の再現性がよい窒化硼素が得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は窒化硼素の新規な製造法
に関する。特に該新規な製造法により得られる窒化硼素
に関する。
に関する。特に該新規な製造法により得られる窒化硼素
に関する。
【０００２】窒化硼素は高温でも衝撃に強く、異方性の
熱伝導性、電気抵抗力、高温における潤滑性、機械的特
性を有する素材であり、セラミックに適用するのに有用
である。“Ｈａｎｄｂｕｃｈ ｄｅｒ Ａｎｏｇａｎｉ
ｓｃｈｅ Ｃｈｅｍｉｅ，Ｂｏｒｏｎ Ｃｏｍｐｏｕｎ
ｄｓ”（Ｍｅｌｌｅｒ，Ｓｐｒｉｎｇｅｒ−Ｖｅｒｌａ
ｇ Ｂｅｒｌｉｎ，１９８３年版，２ｎｄ ｓｕｐｐｌ
ｅｍ．Ｖｏｌ．１，ｐ．２０及び１９８８年版，３ｒｄ
ｓｕｐｐｌｅｍ．Ｖｏｌ．１，ｐ．１）という本にこ
の素材の用途が多数記載されており、治金産業における
金型、成型ダイ、脱型剤、ポリマー及び樹脂の充填剤、
電気変圧器の絶縁剤、抗酸化コーティング、Ｘ線の石版
マスク（ｌｉｔｈｏｇｒａｐｈｉｃ ｍａｓｋ）、航空
機への利用など、この素材を使用できる適用分野を際限
なく引用することができる。
熱伝導性、電気抵抗力、高温における潤滑性、機械的特
性を有する素材であり、セラミックに適用するのに有用
である。“Ｈａｎｄｂｕｃｈ ｄｅｒ Ａｎｏｇａｎｉ
ｓｃｈｅ Ｃｈｅｍｉｅ，Ｂｏｒｏｎ Ｃｏｍｐｏｕｎ
ｄｓ”（Ｍｅｌｌｅｒ，Ｓｐｒｉｎｇｅｒ−Ｖｅｒｌａ
ｇ Ｂｅｒｌｉｎ，１９８３年版，２ｎｄ ｓｕｐｐｌ
ｅｍ．Ｖｏｌ．１，ｐ．２０及び１９８８年版，３ｒｄ
ｓｕｐｐｌｅｍ．Ｖｏｌ．１，ｐ．１）という本にこ
の素材の用途が多数記載されており、治金産業における
金型、成型ダイ、脱型剤、ポリマー及び樹脂の充填剤、
電気変圧器の絶縁剤、抗酸化コーティング、Ｘ線の石版
マスク（ｌｉｔｈｏｇｒａｐｈｉｃ ｍａｓｋ）、航空
機への利用など、この素材を使用できる適用分野を際限
なく引用することができる。
【０００３】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】これら
の多数の用途は実際に、純度、粒子径、粒子形状、結晶
化度、焼結条件などの特性が様々であるため、窒化硼素
が本質的に様々な物理的性質を示し得るためである。
の多数の用途は実際に、純度、粒子径、粒子形状、結晶
化度、焼結条件などの特性が様々であるため、窒化硼素
が本質的に様々な物理的性質を示し得るためである。
【０００４】これらの特性はもちろんその製造法によっ
って異なり、その製造法は、基本的に、硼酸と尿素から
出発する約１０００℃という高温での治金合成か、化学
蒸着（ＶＰＣＤ）による成長のいずれかである。もちろ
ん、所定の方法でも条件が多少変われば、得られる特性
も異なる。このように、窒化硼素を所定の用途に使用で
きるように、窒化硼素の特性を再現性よく得るには多く
の問題がある。
って異なり、その製造法は、基本的に、硼酸と尿素から
出発する約１０００℃という高温での治金合成か、化学
蒸着（ＶＰＣＤ）による成長のいずれかである。もちろ
ん、所定の方法でも条件が多少変われば、得られる特性
も異なる。このように、窒化硼素を所定の用途に使用で
きるように、窒化硼素の特性を再現性よく得るには多く
の問題がある。
【０００５】現在既知の技術を示すものには、以下の文
献があり、これらは熱分解後に窒化硼素を生成するポリ
マー前駆体に関する。
献があり、これらは熱分解後に窒化硼素を生成するポリ
マー前駆体に関する。
【０００６】−欧州特許第３６８ ６８８号明細書は以
下の反応に関する：
下の反応に関する：
【０００７】
【化１１】
【０００８】ここで ・化合物Ａは n＝３の時ボラジンであり、 ・Ｒ，Ｒ1 ，Ｒ2 ，Ｒ3 は水素、置換されていてもよい
炭化水素基、有機シリル基、水素化有機シリル基の中か
ら選択される； −欧州特許第３１０ ４６２号明細書は以下の反応に関
する：
炭化水素基、有機シリル基、水素化有機シリル基の中か
ら選択される； −欧州特許第３１０ ４６２号明細書は以下の反応に関
する：
【０００９】
【化１２】
【００１０】ここでＲ，Ｒ1 は上記の通り、化合物Ｂは
ボラジンであってもよい； −欧州特許第２７８ ７３４号明細書は以下の反応に関
する：
ボラジンであってもよい； −欧州特許第２７８ ７３４号明細書は以下の反応に関
する：
【００１１】
【化１３】
【００１２】化合物Ａは環状誘導体であり、Ｒは水素、
アルキル基、アリール基、の中から選択され、Ｘはアミ
ノ基又はシリルアミノ基であり、Ｒ1 ，Ｒ2 はアルキル
基、アリール基、シリル基の中から選択される。
アルキル基、アリール基、の中から選択され、Ｘはアミ
ノ基又はシリルアミノ基であり、Ｒ1 ，Ｒ2 はアルキル
基、アリール基、シリル基の中から選択される。
【００１３】−欧州特許第３０７ ２５９号明細書は以
下の反応に関する：
下の反応に関する：
【００１４】
【化１４】
【００１５】ここで ・Ｒ1 ，Ｒ2 は上記の通りであり；Ｒ3 は：水素、アル
キル基等、有機シリル基、水素化有機シリル基の中から
選択される； −米国特許第４ ５８１ ４６８号明細書は以下の反応
に関する；
キル基等、有機シリル基、水素化有機シリル基の中から
選択される； −米国特許第４ ５８１ ４６８号明細書は以下の反応
に関する；
【００１６】
【化１５】トリクロロ−Ｎ−トリス−（トリアルキルシ
リル）ボラジン＋ＮＨ3 −Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｒｅｖｉｅｗｓ １９９０，Ｖｏ
ｌ．９０，ｐ．７３〜９１にはいくつかの工程が掲載さ
れており、そのうちｐ．８６には：
リル）ボラジン＋ＮＨ3 −Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｒｅｖｉｅｗｓ １９９０，Ｖｏ
ｌ．９０，ｐ．７３〜９１にはいくつかの工程が掲載さ
れており、そのうちｐ．８６には：
【００１７】
【化１６】
【００１８】という工程が掲載されている。
【００１９】前述の文献のいずれにも本発明は記載され
ていなく、またいずれも本発明を示唆するものでもな
い。
ていなく、またいずれも本発明を示唆するものでもな
い。
【００２０】
【課題を解決するための手段】本発明は、所定の生成物
の種々の立体形が得られる反応に基づく製造法から成
り、使用される形態によって、完全に再現可能であると
正確に定義される特性が得られるため、既存の方法の欠
点を取り除ける新規な方法に関する実際、本発明は、
式：
の種々の立体形が得られる反応に基づく製造法から成
り、使用される形態によって、完全に再現可能であると
正確に定義される特性が得られるため、既存の方法の欠
点を取り除ける新規な方法に関する実際、本発明は、
式：
【００２１】
【化１７】
【００２２】のボラジンと、式：
【００２３】
【化１８】Ｎ2 Ｓｉn （ＣＨ3 ）3nＨ4-n （ここでn は２又は３である）の化合物との反応より、
ガラス状白色固体を得、その熱分解後に窒化硼素（Ｂ
Ｎ）を生じることより成る、新規な窒化硼素の製造法に
関する。
ガラス状白色固体を得、その熱分解後に窒化硼素（Ｂ
Ｎ）を生じることより成る、新規な窒化硼素の製造法に
関する。
【００２４】熱分解は、窒素又はアルゴン雰囲気下で、
約１０００℃の温度で行うのが好ましい。
約１０００℃の温度で行うのが好ましい。
【００２５】本発明の一具体例では、式
【００２６】
【化１９】Ｎ2 Ｓｉn （ＣＨ3 ）3nＨ4-n は
【００２７】
【化２０】
【００２８】であり、ボラジン１当量につき２当量の割
合で使用される。
合で使用される。
【００２９】第１の具体例によると、このようにして得
られたガラス状白色固体はペンタン及びトルエンに可溶
である。
られたガラス状白色固体はペンタン及びトルエンに可溶
である。
【００３０】第２の具体例によると、
【００３１】
【化２１】
【００３２】の化合物は、ボラジン１当量につき、１．
５当量の
５当量の
【００３３】
【化２２】
【００３４】と、１．５当量の
【００３５】
【化２３】
【００３６】の混合物より成る。この第２の具体例で
は、反応を室温で行い、その後トルエン中で１２０℃で
還流し、塩酸を含む沈殿を形成させ、濾過し、トルエン
を蒸発させ、該白色固体を得る。
は、反応を室温で行い、その後トルエン中で１２０℃で
還流し、塩酸を含む沈殿を形成させ、濾過し、トルエン
を蒸発させ、該白色固体を得る。
【００３７】本発明の第３の具体例によると、式
【００３８】
【化２４】Ｎ2 Ｓｉn （ＣＨ3 ）3nＨ4-n は
【００３９】
【化２５】
【００４０】であり、ボラジン１当量あたり２当量の割
合で使用される。この第３の具体例では、ボラジン１当
量当たり２当量の
合で使用される。この第３の具体例では、ボラジン１当
量当たり２当量の
【００４１】
【化２６】（ＣＨ3 ＣＨ2 ）3 Ｎ 存在下で反応を行う。第３の具体例では、反応後、真空
下で熱処理する。
下で熱処理する。
【００４２】
【実施例】以下の記述及び実施例において、本発明の他
の目的及び長所を明らかにするが、本発明は以下の実施
例に限定されるものではない。
の目的及び長所を明らかにするが、本発明は以下の実施
例に限定されるものではない。
【００４３】実施例１
【００４４】
【化２７】
【００４５】０．８ｇをトルエン２０mlに溶解し、その
後トルエン１０mlに溶解したボラジン
後トルエン１０mlに溶解したボラジン
【００４６】
【化２８】
【００４７】０．２９６ｇを加えた。混合物を１２０℃
で５時間還流した。沈殿は認められなかった。真空下で
処理し溶媒を分離し、０．８１３ｇの大きな白色固体が
得られた。この固体はペンタンに可溶であった。
で５時間還流した。沈殿は認められなかった。真空下で
処理し溶媒を分離し、０．８１３ｇの大きな白色固体が
得られた。この固体はペンタンに可溶であった。
【００４８】1Ｈ ＮＭＲ、11Ｂ ＮＭＲ、赤外線分光
分析、質量分析より、該白色固体の構造（Ｉ）が以下の
ように得られた：
分析、質量分析より、該白色固体の構造（Ｉ）が以下の
ように得られた：
【００４９】
【化２９】
【００５０】ここで：Ｒは陽子又はトリメチルシリル基
である。
である。
【００５１】この固体をアンモニア又はアルゴン雰囲気
下１０００℃で熱分解すると、窒化硼素が３０％の収率
で得られた。
下１０００℃で熱分解すると、窒化硼素が３０％の収率
で得られた。
【００５２】実施例２ トルエン２０mlに溶解したボラジン
【００５３】
【化３０】
【００５４】０．３１ｇを、
【００５５】
【化３１】
【００５６】と
【００５７】
【化３２】
【００５８】との等モル混合物１．０ｇと反応させた。
【００５９】混合物を室温に１時間置き、１２０℃で４
時間還流した。還流中に形成した沈殿を濾過した
（［（ＣＨ3 ）3 Ｓｉ］2 Ｎ2 Ｈ2 ・ＨＣｌ ０．２ｇ
分離）。濾液から溶媒を分離し、ガラス状白色固体
（０．３４ｇ）を得た。
時間還流した。還流中に形成した沈殿を濾過した
（［（ＣＨ3 ）3 Ｓｉ］2 Ｎ2 Ｈ2 ・ＨＣｌ ０．２ｇ
分離）。濾液から溶媒を分離し、ガラス状白色固体
（０．３４ｇ）を得た。
【００６０】1Ｈ ＮＭＲ、11Ｂ ＮＭＲ、赤外線分光
分析、質量分析などの各種分析より、該白色固体の構造
（Ｉ）が得られた（ここで、Ｒは陽子またはトリメチル
シリル基である）。
分析、質量分析などの各種分析より、該白色固体の構造
（Ｉ）が得られた（ここで、Ｒは陽子またはトリメチル
シリル基である）。
【００６１】アンモニア雰囲気下１０００℃でこの固体
を熱分解すると、窒化硼素が２５％の収率で得られた。
を熱分解すると、窒化硼素が２５％の収率で得られた。
【００６２】実施例３ ２０mlトルエンに溶解したボラジン０．７８ｇを、
【００６３】
【化３３】
【００６４】１．５ｇとトリエチルアミン０．８６ｇと
の混合物と室温で反応させた。
の混合物と室温で反応させた。
【００６５】得られた溶液をこの温度で１時間攪拌し、
濾過した（トリエチルアミンの塩酸塩 ＮＥｔ3 ・ＨＣ
ｌ １．１ｇ分離）。濾液を１２０℃で５時間加熱還流
した。さらに濾過するとＮＥｔ3 ・ＨＣｌ０．１６ｇが
分離された。このようにして得られた濾液からトルエン
を分離し、ガラス状白色固体（１．１ｇ）を得た。
濾過した（トリエチルアミンの塩酸塩 ＮＥｔ3 ・ＨＣ
ｌ １．１ｇ分離）。濾液を１２０℃で５時間加熱還流
した。さらに濾過するとＮＥｔ3 ・ＨＣｌ０．１６ｇが
分離された。このようにして得られた濾液からトルエン
を分離し、ガラス状白色固体（１．１ｇ）を得た。
【００６６】1Ｈ ＮＭＲ、11Ｂ ＮＭＲ、赤外線分光
分析、質量分析より、該白色固体の構造（Ｉ）が得られ
た（ここで、Ｒは陽子またはトリメチルシリル基であ
る）。
分析、質量分析より、該白色固体の構造（Ｉ）が得られ
た（ここで、Ｒは陽子またはトリメチルシリル基であ
る）。
【００６７】このガラス状白色固体をアンモニア雰囲気
下１０００℃で熱分解すると、２５％の収率で窒化硼素
を得られた。
下１０００℃で熱分解すると、２５％の収率で窒化硼素
を得られた。
【００６８】実施例４ 実施例３と同条件を使用した。ガラス状白色固体を２４
０℃で３時間真空下で前処理し、その後、アンモニア雰
囲気下１０００℃で熱分解する。３２％の収率で窒化硼
素が得られた。
０℃で３時間真空下で前処理し、その後、アンモニア雰
囲気下１０００℃で熱分解する。３２％の収率で窒化硼
素が得られた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ナンシー・ブロデイー フランス国、31400・トウールーズ、リ ユ・ジヤンヌ・マルビグ・38 (72)発明者 トム・バン・デル・ドウース オランダ国、3648・アー・ペー・ウイルニ ス、ドクトル・ベルンハルトストラート・ 14
Claims (10)
- 【請求項１】 式： 【化１】 のボラジンと、式： 【化２】Ｎ2 Ｓｉn （ＣＨ3 ）3nＨ4-n （ここでn は２又は３）の化合物との反応より、ガラス
状白色固体を得、それを熱分解した後に窒化硼素を形成
することから成る、窒化硼素の製造法。 - 【請求項２】 該熱分解をアンモニア又はアルゴン雰囲
気下で、好ましくは約１０００℃において行うことを特
徴とする請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 式 【化３】Ｎ2 Ｓｉn （ＣＨ3 ）3nＨ4-n の化合物が 【化４】 より成り、ボラジン１当量につき２当量の割合で使用さ
れることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の方
法。 - 【請求項４】 該ガラス状白色固体がペンタン及びトル
エンに可溶であることを特徴とする請求項３に記載の方
法。 - 【請求項５】 式 【化５】Ｎ2 Ｓｉn （ＣＨ3 ）3nＨ4-n の化合物が、ボラジン１当量につき、１．５当量の 【化６】 と１．５当量の 【化７】 との混合物から成ることを特徴とする請求項１又は請求
項２に記載の方法。 - 【請求項６】 該反応を室温で行い、その後１２０℃に
おいてトルエン中で還流して塩酸を含有する沈殿を生成
し、トルエンを分離し蒸留した後、該ガラス状白色固体
を生成することを特徴とする請求項５に記載の方法。 - 【請求項７】 式 【化８】Ｎ2 Ｓｉn （ＣＨ3 ）3nＨ4-n の化合物が 【化９】 であり、ボラジン１当量につき２当量の割合で使用され
ることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の方
法。 - 【請求項８】 ボラジン１当量につき２当量の 【化１０】（ＣＨ3 ＣＨ2 ）3 Ｎ 存在下で反応が行われることを特徴とする請求項７に記
載の方法。 - 【請求項９】 該反応後に、真空下で熱処理することを
特徴とする請求項７又は請求項８に記載の方法。 - 【請求項１０】 請求項１〜請求項９のいずれかに記載
の方法により得られる窒化硼素。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9114734A FR2684366A1 (fr) | 1991-11-28 | 1991-11-28 | Procede nouveau de preparation de nitrure de bore et nitrure de bore ainsi obtenu. |
| FR9114734 | 1991-11-28 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05238709A true JPH05238709A (ja) | 1993-09-17 |
| JPH0676201B2 JPH0676201B2 (ja) | 1994-09-28 |
Family
ID=9419453
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4318704A Expired - Lifetime JPH0676201B2 (ja) | 1991-11-28 | 1992-11-27 | 新規な窒化硼素の製造法及び該製造法により得られる窒化硼素 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0544570A1 (ja) |
| JP (1) | JPH0676201B2 (ja) |
| KR (1) | KR950013067B1 (ja) |
| CN (1) | CN1073658A (ja) |
| CA (1) | CA2083881A1 (ja) |
| FR (1) | FR2684366A1 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1059639C (zh) * | 1996-03-14 | 2000-12-20 | 中国科学技术大学 | 纳米磷化物或氮化物的有机溶剂热合成制备方法 |
| CN1101337C (zh) * | 2001-07-10 | 2003-02-12 | 山东大学 | 制备氮化硼纳米微粉的方法 |
| KR101480817B1 (ko) | 2013-09-24 | 2015-01-13 | 한국과학기술연구원 | 보라진 다량체를 전구체로 활용하여 금속촉매 효과로 성장된 고품질의 질화 붕소막 및 그 제조방법 |
| CN106241753A (zh) * | 2015-05-19 | 2016-12-21 | 常州新墨能源科技有限公司 | 一种白色石墨烯纳米粒子的制备方法 |
| CN114890393B (zh) * | 2022-03-24 | 2023-08-22 | 中国人民解放军国防科技大学 | 一种bn微球的低温制备方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4581468A (en) * | 1985-05-13 | 1986-04-08 | Ultrasystems, Inc. | Boron nitride preceramic polymers |
| US4906763A (en) * | 1987-02-13 | 1990-03-06 | Paciorek Kazimiera J L | Boron nitride preceramic polymers |
| FR2620454B1 (fr) * | 1987-09-11 | 1989-12-22 | Rhone Poulenc Chimie | Polymeres a base de bore et d'azote utilisables notamment pour la fabrication de produits et articles ceramiques a base de nitrure de bore, ainsi que leur procede de preparation |
| JP2572813B2 (ja) * | 1988-05-19 | 1997-01-16 | 三菱化学株式会社 | ボラジン縮合体焼成物およびその製造方法 |
| FR2650832B1 (fr) * | 1989-08-10 | 1991-11-22 | Rhone Poulenc Chimie | Precurseur ceramique organometallique a base de bore, d'azote et de silicium |
-
1991
- 1991-11-28 FR FR9114734A patent/FR2684366A1/fr active Pending
-
1992
- 1992-11-20 EP EP92403133A patent/EP0544570A1/fr not_active Withdrawn
- 1992-11-26 CA CA002083881A patent/CA2083881A1/en not_active Abandoned
- 1992-11-27 CN CN92114883A patent/CN1073658A/zh active Pending
- 1992-11-27 JP JP4318704A patent/JPH0676201B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1992-11-28 KR KR1019920022730A patent/KR950013067B1/ko not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1073658A (zh) | 1993-06-30 |
| KR930009917A (ko) | 1993-06-21 |
| JPH0676201B2 (ja) | 1994-09-28 |
| KR950013067B1 (ko) | 1995-10-24 |
| FR2684366A1 (fr) | 1993-06-04 |
| CA2083881A1 (en) | 1993-05-29 |
| EP0544570A1 (fr) | 1993-06-02 |
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