JPH05247228A - 再分散可能な、流動性の分散粉末及びその製法 - Google Patents

再分散可能な、流動性の分散粉末及びその製法

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JPH05247228A
JPH05247228A JP4321766A JP32176692A JPH05247228A JP H05247228 A JPH05247228 A JP H05247228A JP 4321766 A JP4321766 A JP 4321766A JP 32176692 A JP32176692 A JP 32176692A JP H05247228 A JPH05247228 A JP H05247228A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 再分散可能な、流動性の分散粉末及びその製
法。 【構成】 ビニルピロリドン１５〜４０重量％を重合導
入含有するビニルピロリドン−酢酸ビニル−コポリマー
からなる、再分散可能な、流動性の分散粉末。 【効果】 簡単な方法で製造することができ、これは、
特に、作用物質の遊離を抑制するために使用される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水に不溶性のビニルピ
ロリドン（ＶＰ）−酢酸ビニル（ＶＡｃ）−コポリマー
からなる、再分散可能な、流動性の分散粉末の製法、粉
末そのもの及び特に作用物質遊離を抑制するためのその
使用に関する。
【０００２】
【従来の技術】５０重量％より多く酢酸ビニルを含有す
るビニルピロリドン−酢酸ビニル−溶液ポリマーは、水
に不溶性であり、かつ塗膜、被覆等のために、有機溶剤
中の溶液として使用される。有機溶剤の使用には、公知
のように問題がある；再生が非常に困難な、一般的には
全く不可能な、従って環境を汚染する、比較的高価な有
機溶剤は、火災及び爆発の危険性をもたらし、かつ生理
学的に危険性がないわけではない。これらの溶液ポリマ
ーの二者選択によってのみ、相当する分散液の使用が提
供される。米国特許（ＵＳ）−第３２４４６５８号、第
３６９１１２５号及び第４１６７４３９号明細書から、
コモノマー（１０重量％より多いモノマー）としてビニ
ルピロリドンを用いる乳化重合により、更に再生するこ
とが困難である、不安定な、分離する高粘性分散液が生
じることが知られている。乳化重合において装入された
ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）に、酢酸ビニルをグラ
フトするこによってのみ、このような分散液を得ること
ができる（米国特許第３６９１１２５号明細書）。この
ような、ポリビニルピロリドン上へのビニルエステルか
らのグラフトコポリマーの２次分散液は、西独特許（Ｄ
Ｅ−Ａ）第１５４４８６０号明細書中に記載されてい
る。しかしながら、この製法は、非常に手間がかかり、
先ず、グラフトコポリマーをけん化し、ジケテンと反応
させ、沈殿させ、水で洗浄し、かつ引き続き、水と混合
可能な溶剤中に溶かすか、又は乳化し、次いで水中に分
散させ、最後に溶剤を留去する。
【０００３】この方法の困難性を全く別として、こうし
て得られたグラフトコポリマーは、同じ量比の同じコモ
ノマーの溶液ポリマーとは、比べものにならない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、簡単
な方法で、水に不溶性のビニルピロリドン−酢酸ビニル
−溶液ポリマーの、再分散可能な、流動性分散粉末を製
造することを基礎とし、これを冷水と撹拌するか又は冷
水中に撹拌導入することにより、前記ポリマーの水性調
合物形が生ずる。
【０００５】
【課題を解決するための手段】さて、水に不溶性のビニ
ルピロリドン−酢酸ビニル−溶液コポリマーの有機溶液
から、有利には、直接的にポリマー溶液から、界面活性
剤又は乳化剤及び場合により保護コロイド１種以上の添
加及び引き続く、水への溶剤交換により、安定な２次分
散液を製造することができ、この２次分散液から、凍結
乾燥又は噴霧乾燥により、良好に再分散可能な、流動性
の分散粉末が得られることが分かった。コポリマーは、
常法で、ビニルピロリドン１５〜４０重量％、特に２０
〜３５重量％及び酢酸ビニル６０〜８５重量％、特に６
５〜８０重量％から、有機溶剤（又は溶剤混合物）中
で、ラジカル開始剤を用いて製造される。有利には、米
国特許第４１８２８５１号明細書中に記載されているよ
うな、既に非常に僅かな残留モノマー含有率を有する溶
液ポリマーが使用される。ポリマーのフィケンチャーに
よるＫ−値(Celluose Chemie13(1932)、58〜64及び71〜7
4頁）は、１％エタノール性溶液中で、２５℃で測定し
て、１６〜３６、特に２５〜３６の範囲内にある。
【０００６】界面活性剤は、分散液の後の使用の必要に
応じて、通常のアニオン界面活性剤、カチオン界面活性
剤又は非イオン界面活性剤から選択される。分散液を医
薬産業で使用するためには、例えば次の界面活性剤が有
用である：スルホコハク酸エチルヘキシルエステルのナ
トリウム塩、アリールスルホネート、約９倍のオキシエ
チル化されたステアリン酸及びラウリル硫酸ナトリウ
ム。
【０００７】保護コロイドとしては、乳化重合の際に保
護コロイドとして使用可能な化合物全て、例えば水溶性
セルロース誘導体、ゼラチン又はＰＶＰが適当である。
これらは、水中に真に溶けているか、又はコロイド状に
溶けているべきである。
【０００８】溶剤交換は、標準圧下での水蒸気蒸留によ
るか、又は減圧下での水の少量づつの添加及び引き続く
有機溶剤の除去により行なわれ、かつ有機溶剤をできる
だけ完全に除去すべきである。
【０００９】重合の際の有機溶剤としては、例えば炭素
原子３〜５個を有する脂肪族ケトン、トルオール及び特
に低級脂肪族アルコール、殊にエタノール又はイソプロ
パノール又はこれらの混合物が使用される。
【００１０】２次分散液の乾燥は、凍結乾燥又は噴霧乾
燥により、場合により噴霧助剤及び粘着防止剤の添加下
で行なうことができる。噴霧乾燥は、自体公知の方法
で、噴霧塔中で行なわれ、その際、乾燥すべき分散液
を、噴霧板(Zerstaebungsscheiben)又は一成分−もしく
は多成分ノズルを用いて噴霧することができる。分散液
の乾燥は、熱ガスを用いて、例えば窒素ガス又は空気を
用いて実施される。
【００１１】噴霧助剤としては、少なくとも６０℃の二
次相移点（ガラス転移温度Ｔｇ）を有する水溶性物質１
種以上を、ポリマーの０〜５０重量％の量で使用する。
このような噴霧助剤としては、特にポリマー水溶性物
質、殊に高い重合度を有するものが有利である。例え
ば、次のものが挙げられる：ポリビニルアルコール、リ
グニンスルホネート、ナフタリンスルホン酸とホルムア
ルデヒド、ポリアクリル酸とポリアクリルアミドからの
水溶性縮合生成物。
【００１２】貯蔵安定性を高めるために、例えば低いガ
ラス転移温度を有する分散粉末において、粘結及び粘着
を避け、かつ従って再分散可能性を改良するために、得
られた粉末に、粘着防止剤を、ポリマー成分の全量に対
して０〜３０重量％加えることができる。このような目
的のために慣例の粘着防止剤全て、例えばコロイド状シ
リカゲル、タルク、粉砕した粘土及び炭酸カルシウムが
好適である。
【００１３】再分散可能な分散粉末は、塗膜剤として使
用される分散液を調合するまで、空間−及び重量を節約
して運搬し、かつ品質損傷の危険性なく、乾燥粉末とし
て貯蔵することができる。溶液ポリマーの特徴は、本質
的に、分散状態で保たれる。２次分散液の製造の際に、
僅少量の助剤を必要とした場合、ポリマーの有機溶液の
乾燥の際に得られたフィルムは、本質的には、２次分散
液の乾燥後に得られるフィルムと同様である。更に、不
所望の揮発性低分子量成分を減少させるために、水蒸気
を用いる分散液の「ストリッピング」と同様である溶剤
交換法が行なわれる。これにより、殊に、酢酸ビニル−
残存モノマー含有率が低下し、かつ溶液ポリマーに比
べ、臭いの減少が得られる。
【００１４】本発明方法により得られる分散粉末は、冷
水との簡単な撹拌により再分散させることができ、その
際、こうして得られた分散液は、より多い量の助剤を添
加しない限り、本質的に、最初に溶剤交換の際に得られ
た２次分散液と同じ特性を有する。本発明方法により得
られる分散粉末は、例えば建築分野において、塗料、被
覆剤、サイズ及び接着剤の製造において、有利に使用す
ることができる。これらは、殊に、作用物質の遊離のｐ
Ｈ値非関連的抑制性を有する薬剤学的遅延形のための結
合剤及び塗膜剤として、並びにヘアスプレー調合物用の
フィルム形成剤として、有用である。
【００１５】作用物質の抑制された放出性を有する固体
医薬形（遅延形）は、ポリマーの使用下に、マトリック
ス錠剤(Matrixtabletten)、フィルム錠剤又は塗膜ペレ
ット、もしくは硬質ゼラチンカプセル包皮を有する又は
有さない顆粒として、多く商品化されている。ポリマー
としては、通常、セルローズ誘導体、セラック又はメタ
クリルコポリマーが使用される（H.Sucker,P.Fuchs,P.S
peiser,Pharmazeutische Technologie,G.Thieme-Verlag
Stuttgart,1978,349〜354頁）。これらのポリマーは、
作用物質を被覆し、かつ作用物質を、胃液及び／又は腸
液中で、ポリマーを介してのゆっくりとした拡散及び／
又はポリマーの侵食の原則により、ｐＨ値に依存して、
又は無関係に遊離させる。その際、目的は、血中での最
少作用物質濃度を得るために、最初に十分な遊離を得、
それに続いて、ゆっくりとした作用物質放出段階が続く
ことである。
【００１６】本発明により得られた粉末及び分散液の使
用の技術は、ガレヌス法で慣例である：マトリックス錠
剤又は顆粒を製造するために、練和機／混合機中での作
用物質の伝統的湿式造粒(Feuchtgranulation)の技術又
は流動層造粒(Wirbelschichtgranulation)を使用するこ
とができる。ここで、本発明により得られる粉末を、結
合剤懸濁液として使用する。二者選択的に、薬剤学的作
用物質と、本発明により得られる分散粉末を混合し、か
つこの混合物を、溶剤、有利には水又はアルコールを用
いて、前記の技術を用いて顆粒化することができる。双
方の方法の組合せも、多くの場合に有用である。必要に
応じて、作用物質に、充填剤（例えば、乳糖、澱粉、燐
酸水素カルシウム）及び／又は粘着防止剤（例えばタル
ク）を添加することが望ましい。湿った顆粒の篩分け及
び乾燥後に、これらを、そのものとして包装するか、又
は硬質ゼラチンカプセル中に充填するか、又は他の錠剤
化助剤（例えば滑剤）の添加後に、圧縮して錠剤にす
る。
【００１７】ペレットを製造するために、本発明により
得られる粉末の水性分散液中に、作用物質を溶かすか、
又は細かく分散させる。引き続き、この分散液での担持
物質粒子（例えばパール状糖(Zuckerperlen)）の被覆
を、常法で、例えば流動層で、所望の作用物質量が施与
されるまで行なう。ペレットを、作用物質を含まない、
本発明により得られる粉末の分散液で、より多い又はよ
り少ない厚さで被覆することは、ペレットからの作用物
質遊離を付加的に抑制するために使用することができ
る。
【００１８】本発明によるフィルム錠剤の製造のため
に、本発明により得られる粉末の水性分散液（又は有機
溶液、特にアルコール溶液）を、錠剤塗膜のために慣例
の添加剤（例えば顔料、ラック、タルク）と共に、流動
層、糖衣容器、アクセラ−コータ(Accela-Cota)又は比
較可能な装置中で、作用物質含有糖衣丸核上に施与する
ことができる。
【００１９】この方法で、他の従来慣例の遅延−フィル
ム形成体と比較可能な、作用物質遊離のｐＨ−非関連的
抑制が得られる。使用したビニルピロリドン−酢酸ビニ
ル−量比の変化により、作用物質の遊離特性を抑制する
ことができる。
【００２０】
【実施例】
例１ ビニルピロリドン３０重量％と酢酸ビニル７０重量％と
からなるコポリマー（イソプロパノール中の溶液重合に
より製造、フィケンチャーによるＫ−値２８±３、２５
℃でエタノール中のポリマーの１％溶液で測定）に、イ
ソプロパノール中の５０％溶液として、ラウリル硫酸ナ
トリウム０．１重量％（ポリマーに対して）を加え、か
つ撹拌下に、全てのイソプロパノールが水に交換される
まで水蒸気蒸発させた。固体含有率が３０％に調節され
た水性分散液が得られた。分散液の粘度は、１５９ｍＰ
ａｓであり、ビニルピロリドン及び酢酸ビニルの残留モ
ノマー含有量は、ポリマーに比べて２ｐｐｍ少なかっ
た。この分散液の更なる安定化は、９倍のエトキシル化
されたステアリン酸約１重量％の添加により達成され
た。
【００２１】固体含有率約２０％に調節した分散液を凍
結乾燥させ、かつ乾燥残分を粉砕して細かい、流動性の
非粘着粉末にした。約２５℃で、数ケ月貯蔵した後に、
粘着は認められなかった。
【００２２】例２ ビニルピロリドン３０重量％と酢酸ビニル７０重量％と
からなるコポリマー（エタノール中の溶液重合により製
造、Ｋ−値３２±４、例１と同様にして測定）に、エタ
ノール中の５０％溶液として、ラウリル硫酸ナトリウム
０．１重量％（ポリマーに対して）を加え、かつ例１に
相当して処理した。３０％分散液は、４２００ｍＰａｓ
の粘度を有した。これらを、２倍量まで水で希釈した後
に、噴霧乾燥させた。入口温度は、約１２０℃、出口温
度は、約８０℃であった。比較的均一な構造の凝集粒子
からなる、良好に流動可能な、非粘着性の、微細噴霧生
成物が生じた。約２５℃で、数ケ月貯蔵した後に、粘着
は認められなかった。
【００２３】例３ ビニルピロリドン２０重量％と酢酸ビニル８０重量％と
からなるコポリマー（イソプロパノール中での溶液重合
により製造、Ｋ−値１９±３、例１と同様にして測定）
に、イソプロパノール中の５０％溶液として、ラウリル
硫酸ナトリウム１．６重量％（ポリマーに対して）を加
え、かつ例１に相当して、水蒸気蒸発に作用させた。２
５重量％に調節した分散液を、スルホコハク酸エチルヘ
キシルエステルのナトリウム塩１重量％の引き続く添加
により安定化させた。水で、固体含有率約１５％まで希
釈後に、乾燥させた。入口温度は、約１０５℃、出口温
度は、約７０℃であった。得られた粉末は、例２と同様
の特性を有した。
【００２４】例１〜３により得られた粉末は、冷水中に
撹拌導入することにより、簡単に分散させることができ
る。こうして得られた分散液（実際上任意に調節可能な
固体濃度を有する）は、乾燥後に、均一のフィルムを生
じた。これは、その透明度及び脆弱性に関して、実質的
に、溶液ポリマーの有機溶液からなるフィルムと違わな
かった。この分散液の最低フィルム形成温度（ＤＩＮ５
３７８７による）は、１４〜１７℃であった。
【００２５】例４ 例１により得られた粉末の水性分散液を用いて、次の記
載により、マトリックス錠剤を製造した： １．組成 混合物Ｉを、流動層造粒器中で、分散液IIと共に顆粒化
し、篩分けし、乾燥させ、IIIと混合し、かつ回転錠剤
化装置(Rundlaeufer)で、低圧で圧縮して錠剤にする。
【００２６】２．錠剤の物理学的特性 重量 ２１３ｍｇ 直径 ８ｍｍ 硬度（シュロイニガー(Schleuniger)による） １
８６Ｎ 摩耗（ロッヘ−フリアビレイター(Roche-Friabilato
r)）０．２％ ３．テオフィリンの遊離 テオフィリンの遊離を、米国薬局方XXII、パドル−法(P
addle-Methode)により、遊離装置中で、１分当たり５０
回転で測定した。比較として、本発明によるビニルピロ
リドン−酢酸ビニル−コポリマーの代わりに、慣例のエ
チルアクリレート／メチルメタクリレート−コポリマー
を用いて同様に製造したマトリックス錠剤を使用した。
観察された遊離経過は、互いに非常に類似していたが、
例１によるマトリックスは、比較錠剤におけるよりも、
殊に好適で、最初の遊離がいくらか高く、かつ後の遊離
がいくらか低いことが明らかになった。
【００２７】例５ 例１の本発明による分散粉末から、蒸留水中の固体含有
率１０重量％を有する分散液を製造した。この分散液
は、髪を固めるためのポンプ−スプレーとして、使用す
ることができた。このフィルムは、澄明であり、かつ平
滑剤を添加しなくても好ましい光沢を示した。実質的使
用のために、香油のみを添加した。
フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 //(Ｃ０８Ｆ 218/08 226:10） 7242−4Ｊ Ｃ０８Ｌ 31:04 6904−4Ｊ (72)発明者 スヴェン グラボフスキー ドイツ連邦共和国 ルートヴィッヒスハー フェン プファルツグラーフェンシュトラ ーセ 53 (72)発明者 アクセル ザンナー ドイツ連邦共和国 フランケンタール ロ ールシャー リング ２ツェー

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ビニルピロリドン１５〜４０重量％を重
    合導入含有するビニルピロリドン−酢酸ビニル−コポリ
    マーからなる、再分散可能な、流動性の分散粉末。
  2. 【請求項２】 請求項１記載の再分散可能な、流動性の
    分散粉末の製法において、モノマーの混合物を有機溶液
    中で共重合させ、こうして得られる溶液を界面活性剤の
    添加後に、水への溶剤交換に作用させ、かつこうして得
    られた分散液を噴霧−又は凍結乾燥させることを特徴と
    する、再分散可能な、流動性の分散粉末の製法。
JP4321766A 1991-12-04 1992-12-01 再分散可能な、流動性の分散粉末及びその製法 Withdrawn JPH05247228A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE4139963A DE4139963A1 (de) 1991-12-04 1991-12-04 Redispergierbares dispersionspulver aus n-vinylpyrrolidon-vinylacetat-copolymerisat, dessen herstellung und verwendung
DE4139963.3 1991-12-04

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH05247228A true JPH05247228A (ja) 1993-09-24

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ID=6446247

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Application Number Title Priority Date Filing Date
JP4321766A Withdrawn JPH05247228A (ja) 1991-12-04 1992-12-01 再分散可能な、流動性の分散粉末及びその製法

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Country Link
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