JPH05247659A - 磁気ディスク用アルミニウム基板の前処理用エッチング液及びそれを用いる前記基板の前処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】硫酸及び硫酸とリン酸の混酸から選ばれた少な
くとも１種、フッ化物及び硝酸塩を含有する磁気ディス
ク用アルミニウム基板の前処理用エッチング液。 【効果】ノジュール及び、マイクロピットの核となる金
属的欠陥部の脱落、不溶解性異物の生成が酸性エッチン
グ工程で防止でき、無欠陥であり、かつ平滑性の良いメ
ッキ表面が得られる。その結果、磁気ディスク製造工程
の中のポリッシング工程が省略可能と成り、製造コスト
を大巾に低減することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、磁気ディスク用の下地
基板として使用されるアルミニウム基板の無電解Ｎｉ−
Ｐめっき処理方法に関し、より詳しく言えば、その前処
理方法とそれに用いるエッチング液に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】近年、磁気ディスクドライブの小型化、
高容量化と同時に低価格化が急速に進んでおり、主要部
品である磁気ディスクの品質の向上及びコスト低減の要
求は厳しくなっている。この金属薄膜磁気ディスクの製
造工程は図１に示される。この中でポリッシング工程は
無電解Ｎｉ−Ｐめっき処理後の基板表面のめっき欠陥
（ノジュール、マイクロピットなど）を修正するための
工程であるが自動化が困難でコスト低減の最も大きなネ
ックとなっており、この工程を省略することが最大の課
題となっている。

【０００３】ところで磁気ディスク製造工程において、
無電解Ｎｉ−Ｐめっき工程についてさらに詳細に述べる
と、この工程はアルカリ脱脂、酸性エッチング、
硝酸浸漬、第１亜鉛置換、硝酸亜鉛剥離、第２亜
鉛置換、無電解Ｎｉ−Ｐめっきの順に処理を行うもの
で、各工程間には純水による水洗工程が行われる。しか
しの酸性エッチングにおいては従来特開平２−１０１
１７０号に見られる過硫酸ナトリウムを主成分とした処
理液を用いる方法、特開昭６２−１７７１９１号に見ら
れるリン酸にホウ酸を含有させた処理液を用いる方法、
同６２−１９２９３１号に見られる硝酸とフッ化水素ア
ンモニウムを含有する処理液を用いる方法、あるいは硝
酸とフッ酸の混酸、硫酸とリン酸の混酸等からなる処理
液を用いる方法が提案されている。しかし、これらの処
理液の組成では、濃度、処理温度処理時間を種々変えて
も根本的な問題は解決されず、ポリッシング工程を省略
するために必要な条件であるめっき表面のノジュール、
マイクロピット等の欠陥を０．１μｍ以下に押えること
は不可能であった。したがって上述のように、めっき工
程後この欠陥を除去するポリッシング工程が不可欠であ
り、省力化とコスト低減の大きな障害となっている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、無電
解Ｎｉ−Ｐめっきの前処理方法、特には酸性エッチング
を改善することにより、磁気ディスク製造工程の中のポ
リッシング工程の省力可能なノジュール、マイクロピッ
トの欠陥のない平滑なめっき基板を提供することにあ
る。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者らは上記の従来
の無電解Ｎｉ−Ｐめっき工程におけるめっき表面のめっ
き欠陥であるノジュール、マイクロピットの発生メカニ
ズムについて研究を重ねた結果、（イ）エッチング処理
液中での反応時に発生する金属間化合物、晶出物の脱落
及び生成される不溶解性異物（スマット）が核となるこ
と、（ロ）酸性エッチング液を特定の組成とすることに
より金属間化合物、晶出物が選択的に溶解せず、均一な
エッチングが行われ、マイクロピットの原因である微少
凹を作らないと同時に発生するスマット（不溶性異物）
は溶解し、めっき表面にノジュールを発生させないよう
にしうることを見い出し、この知見に基づき本発明をな
すに至った。

【０００６】すなわち本発明は、硫酸又は硫酸及びリン
酸を有してなる酸、フッ化物及び硝酸塩を含有すること
を特徴とする磁気ディスク用アルミニウム基板の前処理
用エッチング液を提供するものである。本発明のエッチ
ング液において、硫酸又は硫酸とリン酸の混酸から選ば
れた酸に含有させるフッ化物としては、酸性フッ化アン
モニウム、酸性フッ化ナトリウム又は酸性フッ化カリウ
ムなどがあげられる。また硝酸塩としては、硝酸アンモ
ニウム、硝酸ナトリウム又は硝酸カリウムなどがあげら
れる。

【０００７】本発明のエッチング液において、硫酸又は
硫酸とリン酸の合計濃度は特に制限はないが好ましくは
６００〜１３５０ｇ／リットル、より好ましくは１００
０〜１２５０ｇ／リットルである。これが少なすぎると
めっき後の表面粗さが大きくなりマイクロピットの深さ
も深くなり、ポリッシング工程の省略が困難となる。ま
た、この酸が多すぎるとノジュールが発生するようにな
る。

【０００８】また硫酸は単独でもよいが、リン酸を添加
することによりマイクロピットの発生が押えられる傾向
にあるのでこれを適宜加えたことが好ましい。この場合
のリン酸の濃度は、好ましくは１５〜６０ｇ／リットル
である。また本発明のこのエッチング液を用いて行う磁
気ディスク用アルミニウム基板の前処理方法は前記のエ
ッチング工程を行う以外は通常の方法であるが、これは
次のような工程を順に含んでなる。

【０００９】脱脂工程は、通常アルミニウム用非エッチ
ングタイプの処理液（アルカリ脱脂剤として、好ましく
は１０〜５０ｇ／リットル）で処理する。エッチング工
程は、前記の通りである。第一亜鉛置換工程は、苛性ソ
ーダ２００ｇ／リットル、ロッセル塩４０ｇ／リット
ル、酸化亜鉛２０ｇ／リットル、塩化第一鉄２ｇ／リッ
トルを含む処理液で処理する。硝酸亜鉛剥離工程は、硝
酸５０ｇ／リットルを含む処理液で処理する。第二亜鉛
置換工程は、第一亜鉛置換工程と同一の処理液で処理す
る。これらの前処理工程における各処理の時間及び温度
は通常の方法と特に異ならない。

【００１０】

【実施例】次に本発明を実施例に基づきさらに詳細に説
明する。

【００１１】実施例１ アルミサブストレート基板（古河電気工業株式会社製
３．５インチＦＰ−３材）を用い、下記表１に示す組成
からなる酸性エッチング液を使用し、脱脂処理（５０℃
×５分）、酸性エッチング処理（２０℃×１分）、硝酸
処理（２５℃×１分）、第１亜鉛置換処理（２２℃×１
分）、硝酸剥離処理（２５℃×１分）、第２亜鉛置換処
理（２２℃×３０秒）の各条件で前処理を行った後無電
解Ｎｉ−Ｐめっきにより厚さ約１２μｍの膜を成膜し
た。

【００１２】めっき後光学顕微鏡により、ノジュール、
マイクロピットの発生状況を観察し、次に述べる基準で
評価した。すなわち、倍率３００倍にて顕微鏡視野内に
あるノジュール数及びマイクロピット数をカウントし、
面内５ヶ所×５枚のめっき基板の最大、最小値を測定
し、さらに平均値を求めたその結果を下記表２に示す。
また、このめっき基板をポリッシングを行うことなく、
所定の条件でテクスチャーリングし顕微鏡観察を行った
ところ、表面欠陥は一切残存せず、ポリッシング工程を
省略できることが明瞭となった。

【００１３】実施例２〜７ エッチング液の硫酸、酸性フッ化アンモニウム及び硝酸
アンモニウムの濃度を表１のように設定した以外は実施
例１と全く同様にして前処理を行った後、実施例１と同
様にして無電解Ｎｉ−Ｐめっきを行った。このようにし
て得られためっき基板試料について実施例１と同様にし
てノジュール、マイクロピットの発生状況を観察した。
この結果を表２に示した。また、このめっき基板は実施
例１と同様ポリッシング工程を省略できるものであっ
た。

【００１４】比較例１ 実施例と同様にアルミサブストレート基板（古河電気工
業株式会社製３．５インチＦＰ−３材）を用い、硫酸１
００ｇ／リットル、リン酸５０ｇ／リットルからなる酸
性エッチング液を使用し、脱脂処理（５０℃×５分）、
酸性エッチング処理（７０℃×１分）、硝酸処理（２５
℃×１分）、第１亜鉛置換処理（２２℃×１分）、硝酸
剥離処理（２５℃×１分）、第２亜鉛置換処理（２２℃
×３０秒）の前処理を行った。実施例と同一条件にて、
無電解Ｎｉ−Ｐめっき約１２μｍを成膜した。

【００１５】めっき後実施例と同一方法で観察し、評価
した。結果は表２に示すがノジュール、マイクロピット
が多発しており、かつ面荒れもはげしく平滑性に乏し
い。また、このめっき基板を実施例と同じくポリッシン
グを行うことなく、テクスチャーリング処理し、顕微鏡
観察を行ったところマイクロピット及び面荒れが残存
し、ポリッシングを省略することができないとこが確認
できた。

【００１６】比較例２ 実施例と同様にアルミサブストレート基板（古河電気工
業株式会社製３．５インチＦＲ−３材）をリン酸３０ｇ
／リットル、ホウ酸３０ｇ／リットルからなる酸性エッ
チング液を使用し、脱脂処理（５０℃×５分）、酸性エ
ッチング処理（３０℃×２分）、硝酸処理（２５℃×１
分）、第１亜鉛置換処理（２２℃×３０秒）、硝酸剥離
処理（２５℃×１分）、第２亜鉛置換処理（２２℃×３
０秒）の前処理を行った。実施例１と同一条件にて無電
解Ｎｉ−Ｐめっき約１２μｍを成膜した。結果は表２に
示すが比較例１と同じく面荒れがはげしく、平滑性に乏
しく、ポリッシングを省略することができないことが確
認できた。

【００１７】

【表１】

【００１８】

【表２】

【００１９】

【発明の効果】本発明の前処理工程によりノジュール及
びマイクロピットの核となる金属的欠陥部の脱落、不溶
解性異物の生成が酸性エッチング工程で防止出来、無欠
陥でありかつ平滑性のよいめっき表面が得られる。その
結果磁気ディスク製造工程の中のポリッシング工程が省
略可能となり、製造コストを大幅に低減することができ
た。また、ポリッシング工程で発生する面ダレ等も解消
できることから高容量化への技術的な進歩にもつなが
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】磁気ディスク製造工程の説明図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 増田 光男 東京都千代田区丸の内２丁目６番１号 古 河電気工業株式会社内

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 硫酸又は硫酸及びリン酸を有してなる
   酸、フッ化物及び硝酸塩を含有することを特徴とする磁
   気ディスク用アルミニウム基板の前処理用エッチング
   液。
2. 【請求項２】 硫酸又は硫酸とリン酸を合わせて６００
   〜１３５０ｇ／リットル、フッ化物を１０〜４０ｇ／リ
   ットル、硝酸塩を１０〜１００ｇ／リットル含有するこ
   とを特徴とする請求項１記載のエッチング液。
3. 【請求項３】 前処理工程においてエッチング工程を有
   し、エッチング液として請求項１又は２項記載のエッチ
   ング液を使用することを特徴とする磁気ディスク用アル
   ミニウム基板の前処理方法。