JPH0525286A

JPH0525286A - 導電性被覆の被覆状態評価方法と導電性樹脂材料の製造方法

Info

Publication number: JPH0525286A
Application number: JP20397291A
Authority: JP
Inventors: Mikio Azuma; 幹雄東
Original assignee: Mita Industrial Co Ltd
Current assignee: Kyocera Mita Industrial Co Ltd
Priority date: 1991-07-17
Filing date: 1991-07-17
Publication date: 1993-02-02

Abstract

(57)【要約】【目的】樹脂粒子表面における導電性被覆の被覆状態
を、客観的かつ容易に評価できる導電性被覆の評価方法
と、それを利用した導電性樹脂材料の製造方法を提供す
る。【構成】表面に導電性被覆が被覆された多数の樹脂粒
子Ｓを圧縮し、圧縮体の体積固有抵抗値または誘電正接
を測定する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、電磁シールド材、帯電
防止材等を成形するための成形材料として用いられる、
樹脂粒子の表面に導電性被覆が被覆された導電性樹脂材
料における、上記導電性被覆の被覆状態の評価方法と、
これを適用した、導電性樹脂材料の製造方法に関するも
のである。

【０００２】

【従来の技術】従来、熱可塑性樹脂と導電性粉末（金属
微粒子、カーボンなど）とをミキサー、ボールミルなど
で混合し、加熱ロール、押出機などで溶融混練して得ら
れた成形材料では、たとえ混合、混練に長時間をかけた
としても、導電性粉末を熱可塑性樹脂中に均一に分散さ
せることが困難であるため、充分に高い導電性を有する
成形品を得ることができなかった。

【０００３】そこで、本発明者らは、先に、樹脂粒子
と、この樹脂粒子より十分に小さい導電性微粒子とを高
剪断力かつ高圧縮力で混合する単一工程により、粒子状
の導電性樹脂材料を製造し、これを前記電磁シールド材
等の、導電性を有する成形品用の成形材料に使用するこ
とを提案した（特開平３−８４０３８号公報参照）。こ
の方法によれば、導電性微粒子が高剪断力により一次粒
子状に粉砕されて、樹脂粒子の表面に均一に分散される
とともに、高圧縮力により、樹脂粒子の表面上に機械的
に強く押圧されて固着される。そして、樹脂粒子の表面
に、多数の導電性微粒子からなる導電性被覆が被覆され
た導電性樹脂材料が得られる。

【０００４】また、上記導電性微粒子として、展性また
は延性を有する金属微粒子を使用した場合には、この金
属微粒子が、高剪断力かつ高圧縮力で混合された際に一
体化して、樹脂粒子の表面に、上記金属の薄膜からなる
導電性被覆が被覆された導電性樹脂材料が得られる。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】ところが、上記方法に
よる導電性樹脂材料の製造においては、導電性被覆の樹
脂粒子表面への被覆状態を、客観的に測定する手段がな
いため、樹脂粒子の表面を電子顕微鏡によって直接観察
して、被覆状態を評価していた。このため、サンプルの
作製に手間がかかる上、評価が観察者の主観的な判断に
左右され易く、同品質の製品を安定に製造するのが困難
であった。また、製造後にも、製品の品質を簡便に評価
する方法が要望されていた。

【０００６】本発明の主たる目的は、樹脂粒子表面にお
ける導電性被覆の被覆状態を客観的かつ容易に評価する
ことができる導電性被覆の被覆状態評価方法を提供する
ことを目的とする。本発明の他の目的は、上記導電性被
覆の被覆状態評価方法を利用して、同品質の導電性樹脂
材料を安定して製造することができる導電性樹脂材料の
製造方法を提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段および作用】上記課題を解
決するため、本発明者らは、導電性樹脂材料の電気特性
から、樹脂粒子表面における導電性被覆の被覆状態を評
価する方法について種々検討を行った。その結果、粉体
状の導電性樹脂材料を圧縮した圧縮体の体積固有抵抗値
または誘電正接を測定すれば、樹脂粒子表面における導
電性被覆の被覆状態を評価できることを見出した。

【０００８】したがって、本発明の導電性被覆の被覆状
態評価方法は、表面に導電性被覆が被覆された多数の樹
脂粒子を圧縮し、圧縮体の体積固有抵抗値、および、誘
電正接のうちの少なくとも一方を測定して、樹脂粒子表
面における導電性被覆の被覆状態を評価することを特徴
とする。また、本発明の導電性樹脂材料の製造方法は、
樹脂粒子と導電性微粒子とを高剪断力かつ高圧縮力で混
合して、樹脂粒子の表面に導電性被覆を被覆する導電性
樹脂材料の製造方法において、両成分の混合中または混
合後に混合物の一部を採取して圧縮し、圧縮体の体積固
有抵抗値、および、誘電正接のうちの少なくとも一方を
測定して、樹脂粒子表面における導電性被覆の被覆状態
を評価することを特徴とする。

【０００９】図２に示すように、樹脂粒子同士が圧縮さ
れて接触した圧縮体の状態では、圧縮体全体の抵抗値Ｒ
は、個々の樹脂粒子の表面抵抗Ｒ_Lと、内部抵抗Ｒ
_Sと、樹脂粒子同士の接触抵抗Ｒ_Cとから、図３の等価
回路により求められる。そして、樹脂粒子は絶縁体であ
るため、上記等価回路においては、無限大に近い内部抵
抗Ｒ_Sと接触抵抗Ｒ_Cとを無視でき、結果として、圧縮
体の抵抗値Ｒを、近似的に、個々の樹脂粒子の表面抵抗
Ｒ_Lで表すことができる。

【００１０】樹脂粒子の表面に導電性微粒子が固着した
導電性樹脂材料についても同様であって、圧縮体の抵抗
値Ｒは、近似的に、個々の導電性樹脂材料の表面抵抗Ｒ
_Tで表すことができる。なぜなら、樹脂粒子自体の内部
抵抗Ｒ_Sと、樹脂粒子同士の接触抵抗Ｒ_Cとは、前記の
ように無視することができ、また、導電性樹脂材料間に
導電性微粒子が介在したとしても、その全抵抗Ｒ_Mは著
しく小さいため、同様に無視できるからである。

【００１１】導電性樹脂材料の表面抵抗Ｒ_Tは、樹脂粒
子表面への導電性微粒子の固着状態、つまり、導電性被
覆の被覆状態の変化に応じて変化する。例えば、図４に
示すように、導電性微粒子Ｍが、樹脂粒子Ｐの表面に一
点で接触した状態では、個々の導電性樹脂材料の表面抵
抗Ｒ_Tは、樹脂粒子固有の表面抵抗Ｒ_L（＝Ｒ_L1＋
Ｒ_L2）と、導電性微粒子の全抵抗Ｒ_Mとから、図５の等
価回路により求められる。そして、図から明らかなよう
に、導電性微粒子の全抵抗Ｒ_Mは表面抵抗Ｒ_Tに関与し
ないので、Ｒ_T＝Ｒ_L1＋Ｒ_L2＝Ｒ_Lとなり、圧縮体の抵
抗値Ｒは、近似的に、個々の樹脂粒子の表面抵抗Ｒ_Lで
表される。

【００１２】一方、図６に示すように、導電性微粒子Ｍ
が、樹脂粒子Ｐの表面に固着して一体化した状態では、
個々の導電性樹脂材料の表面抵抗Ｒ_Tは、樹脂粒子固有
の表面抵抗Ｒ_L（＝Ｒ_L1＋Ｒ_L2）と、導電性微粒子の全
抵抗Ｒ_Mとから、図７の等価回路により求められる。そ
して、導電性微粒子の全抵抗Ｒ_Mは、Ｒ_M≪Ｒ_L2である
ため、導電性樹脂材料の表面抵抗Ｒ_T≒Ｒ_L1となり、圧
縮体の抵抗値Ｒは、近時的に、個々の樹脂粒子の表面抵
抗Ｒ_Lの一部であるＲ_L1で表され、先の場合より低下す
る。

【００１３】以上のことから明らかなように、圧縮体の
抵抗値Ｒは、樹脂粒子表面への導電性微粒子の固着状
態、つまり、導電性被覆の被覆状態に応じて変化するの
で、逆に、圧縮体の抵抗値Ｒを測定すれば、樹脂粒子表
面における導電性被覆の被覆状態を評価できることがわ
かる。そこで、上記圧縮体の寸法の差による抵抗値Ｒの
ばらつきを下記式(I) で補正した体積固有抵抗値ρを求
めれば、導電性被覆の被覆状態を客観的に評価すること
が可能となる。

【００１４】ρ＝Ｒ（Ｓ／ｄ） …(I) （但し、上記式中Ｓは圧縮体の断面積、ｄは圧縮体の厚
みを表す。）また、上記体積固有抵抗値ρと、下記式(II)の関係にあ
る誘電正接 tanδを測定することでも、同様に、導電性
被覆の被覆状態を評価することができる。 tanδ＝Ｘ／ρ …(II) 上記式(II)中のＸは、圧縮体に交流電圧を印加した際の
リアクタンスであるが、通常の導電性樹脂材料では、こ
のリアクタンスＸに影響を与える導電性微粒子の添加率
が１０〜２５重量％と小さく、その体積分率も１〜５体
積％と小さいので、リアクタンスＸは、導電性被覆の被
覆状態に関係なくほぼ一定の値を示す。したがって、圧
縮体の誘電正接 tanδを測定すれば、体積固有抵抗値ρ
と同様に、導電性被覆の被覆状態を客観的に評価するこ
とができる。

【００１５】また上記リアクタンスＸは、圧縮体におけ
るリアクタンス実測値Ｘ′の、圧縮体の寸法の差による
ばらつきを、下記式(III) にて補正して一般化した値で
あるため、上記式(II)から明らかなように、この誘電正
接 tanδを導電性被覆の被覆状態の評価に用いる場合に
は、圧縮体の寸法の差による補正を行う必要がないとい
う利点がある。

【００１６】Ｘ＝Ｘ′（Ｓ／ｄ） …(III) （但し、上記式中Ｓ，ｄは、先の式(I) と同じであ
る。）上記理論に基づく、本発明の導電性被覆の被覆状態評価
方法は、例えば、図１に示す測定装置により実施するこ
とができる。図１に示す測定装置は、円筒状のシールド
ケース１１内に、フランジ付きのシリンダ状電極１２，
１３と、リング体１４とを、それぞれ、絶縁リング１５
を介して電気的に独立した状態で保持したもので、上記
シリンダ状電極１２，１３は、電気特性測定器１６に接
続され、リング体１４は接地されている。

【００１７】そして、上記測定装置においては、シリン
ダ状電極１２，１３とリング体１４とで構成される空隙
内に粉体状の試料Ｓを充填し、上側のシリンダ状電極１
２を、図中矢印で示すように下方へ押圧して試料Ｓを圧
縮しつつ、両シリンダ状電極１２，１３間に、電気特性
測定器１６から所定の周波数の交流電圧を印加して、圧
縮状態の試料Ｓの電気特性（抵抗値Ｒ、誘電正接 tanδ
等）が測定される。

【００１８】なお、上記電気特性測定器１６としては、
横河ヒューレットパッカード社製のインピーダンスアナ
ライザが好適に用いられる。上記測定装置によれば、試
料Ｓを予め圧縮成形する必要がないので、試料を圧縮成
形してから、その成形品の電気特性を測定する場合に比
べて、より簡便に、導電性被覆の被覆状態を評価するこ
とができる。

【００１９】上記本発明の導電性被覆の被覆状態評価方
法は、例えば、製品として供給された導電性樹脂材料の
品質の評価等に使用できる他、導電性樹脂材料の製造工
程に応用することで、同品質の導電性樹脂材料の、安定
的な製造を可能とする。すなわち、上記導電性被覆の被
覆状態評価方法を応用した、本発明の導電性樹脂材料の
製造方法においては、樹脂粒子と導電性微粒子とを高剪
断力かつ高圧縮力で混合する工程の途中または工程終了
時に、混合物の一部を採取して、樹脂粒子の表面に形成
された導電性被覆の被覆状態を評価し、その結果を混合
工程にフィードバックすることで、同じ被覆状態の導電
性被覆を有する導電性樹脂材料を、安定的に大量生産す
ることが可能となる。

【００２０】本発明の導電性樹脂材料の製造方法におい
て、樹脂粒子と導電性微粒子とを高剪断力かつ高圧縮力
で混合する方法としては、粉体粒子の表面改質法として
知られる、いわゆるメカノケミカル法が例示される。こ
のメカノケミカル法の実施には、例えばホソカワミクロ
ン（株）製の混合装置「オングミル」が好適に採用され
る。この混合装置の概略を図８に示す。なお、従来より
広く用いられている混合装置としてボールミルがある
が、ボールミルでは圧縮力が殆ど認められず、導電性微
粒子を樹脂粒子の表面に強く固着させるのが困難である
ため、好ましくない。

【００２１】図８に示す混合装置は、回転ケーシング１
と、この回転ケーシング１内の回転中心に、当該回転ケ
ーシング１と同方向に回転可能に設けた回転軸２と、こ
の回転軸２に取り付けたインナーピース３およびかき取
り用のスクレーパー４とで構成されている。混合操作に
あたっては、混合対象物としての、予備混合していない
粉体粒子５（本発明の場合は樹脂粒子と導電性微粒子）
を回転ケーシング１内に投入したのち、この回転ケーシ
ング１を高速回転させる（回転速度をｖ₁とする）。こ
れにより、粉体粒子５は遠心力を受けて回転ケーシング
１の内壁面１ａに強く押圧される。一方、回転軸２は回
転ケーシング１よりも遅い速度ｖ₂ で回転ケーシング１
と同方向に回転される。

【００２２】かかる回転ケーシング１と回転軸２との速
度差により、粉体粒子５は、回転ケーシング１と、回転
軸２に取り付けられたインナーピース３との間で強い機
械的エネルギー（剪断力および圧縮力）を受ける。すな
わち、図８に示すように、粉体粒子５は矢印ｘ方向に強
い圧縮力を受け、矢印ｙ方向に強い剪断力を受けること
になる。

【００２３】なお、インナーピース３およびスクレーパ
ー４は回転しない固定したものであってもよい（すなわ
ち回転軸２の回転速度ｖ₂が０、以下「固定型」とい
う）。一方、上記のように、回転軸２も同方向に回転す
る型のものを、「共回転型」という。かかる混合装置を
用いて、本発明の導電性樹脂材料の製造方法を実施する
にあたっては、まず、樹脂粒子と導電性微粒子とを、回
転ケーシング１内へ投入して、上述したように混合操作
を行う。

【００２４】つぎに、回転ケーシング１内の混合物の一
部を採取し、前記図１に示す測定装置を用いて、導電性
被覆の被覆状態を評価し、その結果に基づいて、混合操
作を続けるか否か、混合装置の回転速度を変えるか否か
等を判断し、それを、混合装置の操作にフィードバック
する。以上の操作を、導電性被覆が所定の被覆状態にな
るまで、繰り返し行えば、同品質の導電性樹脂材料が安
定に製造される。

【００２５】樹脂粒子としては、例えばアクリル樹脂、
ポリスチレン樹脂、ポリアセタール、ポリアミド、ポリ
ブチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ボリフェ
ニレンサルファイド、ポリサルホン、ポリ塩化ビニル、
ポリアミドイミド、ポリエチレン、ポリプロピレンなど
のオレフィン樹脂といった熱可塑性樹脂のほか、エポキ
シ樹脂、フェノール樹脂、ポリエステル、ポリウレタン
などの熱硬化性樹脂もあげられる。

【００２６】これらの樹脂粒子は球形、不定形いずれで
もよく、粒径は数μｍ以上、具体的には約３〜１００μ
ｍが好ましく、約８〜５０μｍであるのがより好まし
い。粒径が前記範囲よりも小なるときは粒子にかかる圧
縮力および剪断力が過小となり、また前記範囲よりも大
なるときは導電度が少なくなり、かつ圧縮成形も困難と
なる。

【００２７】導電性微粒子としては、例えばAg，Al，F
e，Au，Cu，Sn，Niなどの、展性または延性を有する金
属微粒子が使用できる他、例えばカーボンや、導電性金
属酸化物微粉末、表面を金属（銀など）でコートした酸
化チタンなどの、展性および延性を有さない導電性微粒
子を使用することもできる。導電性微粒子として、展性
または延性を有する金属微粒子を使用した場合には、高
剪断力かつ高圧縮力の混合により変形一体化し、部分的
に溶融して、樹脂粒子の表面に、導電性被覆としての連
続的な金属膜が形成される。

【００２８】また、導電性微粒子として、展性および延
性を有さない導電性微粒子を使用した場合には、この導
電性微粒子が、高剪断力かつ高圧縮力の混合によって、
樹脂粒子の表面に均一に分散されて固着し、多数の導電
性微粒子からなる導電性被覆が形成される。さらに、上
記展性または延性を有する金属微粒子と展性および延性
を有さない導電性微粒子とを併用した場合には、樹脂粒
子の表面に、導電性被覆として、両者の複合膜が形成さ
れる。

【００２９】導電性微粒子の回転ケーシング１内への投
入量は、樹脂粒子の投入量に対する、導電性微粒子の割
合（重量％）に換算して、５〜６６重量％の範囲内が好
ましい。導電性微粒子の割合がこの範囲よりも大なると
きは、得られた導電性樹脂材料が機械的強度に劣ったも
のになり、またこの範囲よりも小なるときは、得られた
導電性樹脂材料が導電性に劣ったもにになり、いずれも
好ましくない。

【００３０】回転ケーシング１の回転速度ｖ₁は、固定
型のもので１１００〜３０００r.p.m.程度が適当であ
る。また、共回転型では、回転ケーシング１とインナー
ピース３との速度差を、前記範囲と同じ１１００〜３０
００r.p.m.程度とするのが好ましい。固定型の場合の回
転ケーシング１の回転速度ｖ₁ または共回転型の場合の
速度差が前記範囲よりも大なるときは混合時の摩擦熱が
過剰となり、逆に前記範囲より小なるときは圧縮力およ
び剪断力が不足し、いずれも好ましくない。

【００３１】さらに、混合に際しては、混合時の摩擦に
よって温度が上がり過ぎないように注意する必要があ
る。混合時の摩擦により樹脂粒子の融点またはガラス転
位点以上に摩擦熱が発生すると、樹脂粒子が溶融して変
形するとともに、導電性微粒子が樹脂粒子内に埋めこま
れてしまうので、樹脂粒子の融点またはガラス転位点以
上に摩擦熱が発生しないように注意する必要がある。こ
のため、回転速度を調整するほか、混合装置に空冷や水
冷などの冷却装置（図示せず）を取付けて摩擦熱を下げ
ながら混合するようにすればよい。

【００３２】また、導電性微粒子として金属微粒子を用
いる場合には、過度に温度が上がり過ぎると、金属が酸
化されて抵抗値が上がり、導電性が低下するおそれもあ
る。金属の酸化を防止するためには、窒素雰囲気下ある
いは減圧下で混合しても良い。

【００３３】

【実施例】以下、実施例をあげて本発明の導電性樹脂材
料を詳細に説明する。実施例１ポリメチルメタクリレート製の球形樹脂粒子（平均粒径
５０μｍ、ガラス転位温度１３０℃、積水化成品工業
（株）製の「ＭＢ−５０」）１００重量部と、導電性微
粒子としての、銅微粒子（不定形、平均粒径２．５μ
ｍ）１０重量部とを、予備混合することなく、ホソカワ
ミクロン（株）製の「オングミルＡＭ−１５Ｆ」に投入
した。この装置は図８に示すような混合装置であって、
固定型のものである。混合条件は、回転ケーシング１の
回転数を１５００r.p.m.、回転ケーシング１の内壁面１
ａとインナーピース３との間隙を３．４mmとし、室温で
混合処理を行った。

【００３４】そして、混合開始から９００秒毎に、混合
途中の混合物を回転ケーシング１内から取り出して、前
記図１に示す測定装置を用いて、体積固有抵抗値ρ（Ω
ｍ）および誘電正接 tanδを測定するとともに、走査型
電子顕微鏡（倍率：２０００倍）にて、導電性被覆の被
覆状態を観察した。体積固有抵抗値ρ（Ωｍ）および誘
電正接 tanδの測定結果を表１に、走査型電子顕微鏡に
よる観察結果を図９〜図１１に示す。

【００３５】また、体積固有抵抗値ρおよび誘電正接 t
anδと、混合時間との関係を図１２に示す。なお、図１
２において、●─●は体積固有抵抗値ρを示し、○─○
は誘電正接 tanδを示している。

【００３６】

【表１】

【００３７】導電性被覆の被覆状態を観察した図９〜図
１１の結果より、混合開始９００秒後（図９）、２７０
０秒後（図１０）、３６００秒後（図１１）の順に、樹
脂粒子表面の銅薄膜が成長していることが確認された。
この結果を、体積固有抵抗値ρおよび誘電正接 tanδの
変化と照らし合わせると、銅薄膜の成長に伴って、体積
固有抵抗値ρが低下し、誘電正接 tanδが上昇すること
が判った。

【００３８】実施例２ポリメチルメタクリレート製の球形樹脂粒子（平均粒径
５０μｍ、ガラス転位温度１３０℃、積水化成品工業
（株）製の「ＭＢ−５０」）と、ニッケル微粒子（球
形、平均粒径０．０２μｍ）とを、予め、高剪断力かつ
高圧縮力で混合して得られた複合粒子１００重量部と、
導電性微粒子としての、表面を銀でコートした二酸化チ
タン微粒子（不定形、平均粒径０．５μｍ）１５重量部
とを、予備混合することなく、前記ホソカワミクロン
（株）製の「オングミルＡＭ−１５Ｆ」に投入して、回
転ケーシング１の回転数１２００r.p.m.、回転ケーシン
グ１の内壁面１ａとインナーピース３との間隙３．４mm
の条件で、室温で混合処理を行った。

【００３９】そして、混合開始から９００秒毎に、混合
途中の混合物を回転ケーシング１内から取り出して、前
記図１に示す測定装置を用いて、体積固有抵抗値ρ（Ω
ｍ）および誘電正接 tanδを測定した。結果を表２に示
す。

【００４０】

【表２】

【００４１】上記表２の結果より、混合時間が長くなる
につれて、体積固有抵抗値ρが低下し、誘電正接 tanδ
が上昇することが判った。そして、混合開始３６００秒
から後は、体積固有抵抗値ρ、誘電正接 tanδともに変
化しなくなった。そこで、混合開始９００秒後および３
６００秒後のサンプルについて、走査型電子顕微鏡（倍
率：２０００倍）にて、導電性被覆の被覆状態を観察し
たところ、混合開始９００秒後の段階では、図１３に示
すように、複合粒子の表面に、二酸化チタン微粒子が部
分的に固着されていたが、混合開始３６００秒後の段階
では、図１４に示すように、複合粒子の表面全体に、二
酸化チタン微粒子が均一に固着されていることが確認さ
れた。

【００４２】実施例３ポリメチルメタクリレート製の球形樹脂粒子（平均粒径
５０μｍ、ガラス転位温度１３０℃、積水化成品工業
（株）製の「ＭＢ−５０」）と、銅微粒子（不定形、平
均粒径２．５μｍ）とを、予め、高剪断力かつ高圧縮力
で混合して得られた複合粒子１００重量部と、導電性微
粒子としてのニッケル微粒子（球形、平均粒径０．０２
μｍ）１５重量部とを、予備混合することなく、前記ホ
ソカワミクロン（株）製の「オングミルＡＭ−１５Ｆ」
に投入して、回転ケーシング１の回転数７５０r.p.m.、
回転ケーシング１の内壁面１ａとインナーピース３との
間隙３．４mmの条件で、室温で混合処理を行った。

【００４３】そして、混合開始から９００秒毎に、混合
途中の混合物を回転ケーシング１内から取り出して、前
記図１に示す測定装置を用いて、体積固有抵抗値ρ（Ω
ｍ）および誘電正接 tanδを測定した。結果を表３に示
す。

【００４４】

【表３】

【００４５】上記表３の結果より、混合時間が長くなる
につれて、体積固有抵抗値ρが低下し、誘電正接 tanδ
が上昇することが判った。そして、混合開始２７００秒
から後は、体積固有抵抗値ρ、誘電正接 tanδともに変
化しなくなった。そこで、混合開始２７００秒後のサン
プルについて、走査型電子顕微鏡（倍率：２０００倍）
にて、導電性被覆の被覆状態を観察したところ、図１５
に示すように、複合粒子の表面全体に、ニッケル薄膜が
均一に固着されていることが確認された。

【００４６】

【発明の効果】本発明の導電性被覆の被覆状態評価方法
によれば、表面に導電性被覆が被覆された多数の樹脂粒
子を圧縮して、圧縮体の体積固有抵抗値または誘電正接
を測定することにより、樹脂粒子表面における導電性被
覆の被覆状態を客観的かつ容易に評価することができ
る。

【００４７】また、本発明の導電性樹脂材料の製造方法
によれば、上記評価方法を利用することにより、同品質
の導電性樹脂材料を安定して製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の導電性被覆の被覆状態評価方法を実施
するための、測定装置の一例を示す概略図である。

【図２】樹脂粒子の圧縮体における、個々の樹脂粒子の
表面抵抗、内部抵抗、接触抵抗の関係を示す説明図であ
る。

【図３】樹脂粒子の圧縮体の抵抗値を、上記個々の樹脂
粒子の表面抵抗、内部抵抗、接触抵抗で等価的に表した
回路図である。

【図４】樹脂粒子表面への導電性微粒子の接触状態と、
樹脂粒子の表面抵抗および導電性微粒子の全抵抗との関
係を示す説明図である。

【図５】上記状態の導電性樹脂材料の表面抵抗を、樹脂
粒子の表面抵抗および導電性微粒子の全抵抗で等価的に
表した回路図である。

【図６】樹脂粒子表面への導電性微粒子の接触状態と、
樹脂粒子の表面抵抗および導電性微粒子の全抵抗との関
係を示す説明図である。

【図７】上記状態の導電性樹脂材料の表面抵抗を、樹脂
粒子の表面抵抗および導電性微粒子の全抵抗で等価的に
表した回路図である。

【図８】導電性樹脂材料の製造に使用される混合装置の
一例を示す概略断面図である。

【図９】実施例１において、混合開始９００秒後の、導
電性樹脂材料の粒子構造を示す走査型電子顕微鏡写真で
ある。

【図１０】実施例１において、混合開始２７００秒後
の、導電性樹脂材料の粒子構造を示す走査型電子顕微鏡
写真である。

【図１１】実施例１において、混合開始３６００秒後
の、導電性樹脂材料の粒子構造を示す走査型電子顕微鏡
写真である。

【図１２】実施例１において、体積固有抵抗値ρおよび
誘電正接 tanδの測定値と、混合時間との関係を示すグ
ラフである。

【図１３】実施例２において、混合開始９００秒後の、
導電性樹脂材料の粒子構造を示す走査型電子顕微鏡写真
である。

【図１４】実施例２において、混合開始３６００秒後
の、導電性樹脂材料の粒子構造を示す走査型電子顕微鏡
写真である。

【図１５】実施例３において、混合開始２７００秒後
の、導電性樹脂材料の粒子構造を示す走査型電子顕微鏡
写真である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】表面に導電性被覆が被覆された多数の樹脂
粒子を圧縮し、圧縮体の体積固有抵抗値、および、誘電
正接のうちの少なくとも一方を測定して、樹脂粒子表面
における導電性被覆の被覆状態を評価する導電性被覆の
被覆状態評価方法。
【請求項２】樹脂粒子と導電性微粒子とを高剪断力かつ
高圧縮力で混合して、樹脂粒子の表面に導電性被覆を被
覆する導電性樹脂材料の製造方法において、両成分の混
合中または混合後に混合物の一部を採取して圧縮し、圧
縮体の体積固有抵抗値、および、誘電正接のうちの少な
くとも一方を測定して、樹脂粒子表面における導電性被
覆の被覆状態を評価することを特徴とする導電性樹脂材
料の製造方法。