JPH05253510A - 物質の微粉砕法 - Google Patents

物質の微粉砕法

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JPH05253510A
JPH05253510A JP4296126A JP29612692A JPH05253510A JP H05253510 A JPH05253510 A JP H05253510A JP 4296126 A JP4296126 A JP 4296126A JP 29612692 A JP29612692 A JP 29612692A JP H05253510 A JPH05253510 A JP H05253510A
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    • B02C23/00—Auxiliary methods or auxiliary devices or accessories specially adapted for crushing or disintegrating not provided for in preceding groups or not specially adapted to apparatus covered by a single preceding group
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 実質上乾燥状態の物質と界面活性剤の混合物
を、粉砕室内で回転子により攪拌し、粉砕室の横断面を
横切り実質上均一に攪拌混合物を通過するガスの上昇流
を与えるようにガスを粉砕室に導入することにより、物
質を微粉砕する。 【効果】 本発明の物質の微粉砕法により、アグロメレ
ーションの問題を解決し、生産性を向上することができ
る。

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は乾式粉砕として知られている実質上乾燥状態で
の物質の微粉砕に関する。本発明者の英国特許明細書第
1,３１0,２２２号は粒状粉砕媒体と粉砕しようとする実
質上乾燥物質との混合物をかくはんするための内部回転
子または羽根車を備えた容器からなる装置で粒状粉砕媒
体とかくはんすることにより実質上乾燥物質を粉砕する
ことを記載している。一実施態様においては、粉砕容器
は粉砕された物質を粉砕容器内の混合物から上方へ運び
粒状粉砕媒体を背後に残すため、ガスの上昇流を通すこ
とのできる有孔底を備えることができる。粉砕容器内の
混合物は、混合物内に通す空気または二酸化炭素のよう
なガスにより冷却できる。一方、ドライアイス（すなわ
ち、凝固点以下の温度の二酸化炭素）、氷、または水を
粉砕容器内に導入することにより当該混合物は冷却でき
る。細かく粉砕された粒子のアグロメレーションの問題
が述べられているが、提案された唯一の解決法は粉砕容
器内の混合物を冷却することである。
【０００１】本発明は、実質上乾燥状態の物質と界面活
性剤の混合物を粉砕室内で回転子によりかくはんし、粉
砕室の横断面を横切り実質上均一にかくはん混合物を通
過するガスの上昇流を与えるようにガスを粉砕室に導入
する物質の微粉砕法に関する。本発明の方法は、有孔底
と有孔底から上方にのびた側壁とを有する部屋からな
り、部屋内で物質をかくはんする装置を備え、さらに部
屋の横断面を横切り実質上均一にかくはん物質を通過す
るガスの上昇流を与える第１圧力で有孔底を通り部屋に
ガスを供給するガス供給装置、およびかくはん物質に第
１圧力より高い第２圧力でガスのパルスを周期的に向け
るパルス装置からなっている実質上乾燥状態の物質を微
粉砕する装置を用いて実施することもできる。
【０００２】便宜上、１５０ミクロン〜１０mmの範囲の
平均粒度をもつ粒子からなる粒状粉砕媒体とかくはんす
ることにより物質を微粉砕することができる。粉砕媒体
は５〜９のモース硬さと少なくとも2.０の比重をもつの
が有利である。しかし、ポリアミドまたはポリスチレン
のようなプラスチック物質のビーズまたは粒子を粒状粉
砕媒体として使用することもできる。粉砕しようとする
物質に対する粒状粉砕媒体の重量比は２対１〜１０対１
の範囲が便利である。一方、ある場合には、物質粒子の
互の衝突および摩耗により、実質上乾燥物質を自発的に
粉砕できる。本発明の方法は石灰石、大理石、白亜、か
焼および未か焼カオリン、雲母、タルク、ウォラストナ
イト、マグネサイト、アルミナ、セッコーなどのような
鉱物および無機物質に特に適しているが、有機物の微粉
砕にも使用できる。石灰石、大理石、硬質、白亜は、本
発明に従う方法を使い自発粉砕により効果的に微粉砕で
きる。
【０００３】上昇流を与えるガスは好ましくは空気であ
るが、ある場合には、たとえば粉砕しようとする物質が
微粉炭のように可燃性である場合は、燃焼を支持しない
二酸化炭素または窒素のようなガスを使うことが望まし
いことがある。５psi （３５KPa)までのゲージ圧で、0.
１〜１００cm／秒の範囲の速度を有する上昇流を与える
ような流量でガスを導入するのが好ましい。一方、物質
の上方の粉砕室内の圧力を下げることにより物質を通し
ガスを抜くことができる。底の全面積にわたり均一に分
布するように有孔底に孔をあけることは必須条件ではな
い。たとえば、底の中心領域は孔のない連続的であるこ
とができ、または中心領域のせん孔をはぶくことができ
る。本発明の目的は渦巻形となるよう流動床の中心を通
り上方への容易な通路をガスが見出すことを防ぐことで
ある。このような構造でも、ガスの上昇流は部屋の横断
面にわたり実質上均一に残る。物質に注入されるガスの
パルスの目的は微粉砕された粒子の凝集体の形成を最小
にすることである。このパルスは0.１〜２秒の範囲の持
続と１１〜１２０秒あたり１パルスのひん度をもつのが
好ましい。注入ガス圧は２psig〜２０psig（１４〜１４
０KPa)の範囲が好ましい。
【０００４】当該混合物を冷すために水を粉砕室に注入
できる。この特徴を含む一実施態様においては、粉砕容
器を出る微粒子を含むガスの温度を一つまたはそれ以上
のセンサーで測定する。このセンサーは測定温度が所定
の最大値を越えるとき粉砕容器への水の注入を開始する
ために開き、また測定温度が所定の最小値以下に下ると
き水の注入を停止するために閉じる弁を制御する。最大
温度は１４０℃以下が好ましく、最小温度は５０℃以上
が好ましい。供給水量はたいていの場合乾燥粉砕生成物
１ｔあたり水２０〜１５０kgの範囲であろう。粉砕容器
内への水の注入で得られる生成物は、同等の条件下水注
入なしで得られる生成物よりも一般に細かいことがわか
った。一方、所定の粒子の細かさの生成物を、水注入で
は水注入のない場合より一層高い速度で製造できる。水
の注入は微粉砕された粒子のアグロメレートの形成を抑
制し、そこで粉砕容器内で分割された部分の細かい状態
を保つことを助けると考えられる。ガスから微粉砕生成
物を分離するのにバグフィルターを使うとき、およびバ
グフィルターに使う繊維材料が１００〜１１０℃または
それ以上の温度で劣化する傾向があるとき、水注入はま
た重要である。注入水量は粉砕容器内の空気が露点に冷
されるほど多くてはならない。こうなるとひどいアグロ
メレーションを生じるからである。
【０００５】本発明の第３の面に従えば、実質上乾燥状
態の物質を粉砕室内でかくはんし、粉砕室の横断面を横
切り実質上均一にかくはん物質を通過するガスの上昇流
を与える第１圧力でガスを粉砕室に導入し、第１圧力よ
りも高い第２圧力のガスのパルスをかくはん物質に周期
的に向ける物質の微粉砕法が提供される。物質の性質お
よび粉砕後の物質に望まれる性質に依存して、凝集体の
形成を最小にするために、種々の界面活性剤を粉砕しよ
うとする物質に添加するのが適当である。たとえば、粉
砕しようとする物質がアルカリ土類金属炭酸塩であり、
粉砕された物質が疎水性表面をもつことが要求されると
きは、適当な界面活性剤はアルキル基が１２以上で２０
以下の炭素原子を有する脂肪酸である。ステアリン酸が
特に適していることがわかった。脂肪酸の塩、特にステ
アリン酸カルシウムも使用できる。１２以上で２０以下
の炭素原子をもつ少なくとも１個のアルキル基を含むア
ミンおよびその水溶性塩のような陽イオン界面活性剤も
使用できる。特に適しているものは１２以上で２０以下
の炭素原子をもつ１個のアルキル基からなるジアミンお
よびその酢酸塩である。他の適した界面活性剤は、有機
基がビニル、アリル、またはγ−メタクリルオキシプロ
ピルのようなオレフィン性基、アミノアルキル基、また
はメルカプトアルキル基である置換有機アルコキシシラ
ンを含む。特に好ましい有機アルコキシシランはビニル
トリス（２−メトキシエトキシ）シラン、γ−アミノプ
ロピルトリエトキシシラン、γ−メルカプトプロピルト
リメトシキシランを含む。
【０００６】粉砕しようとする物質が親水性表面をもつ
ことが要求されるときは、非イオンおよび陰イオン界面
活性剤が好ましい。適した非イオン界面活性剤は高級ア
ルキルおよびアルキルフェニルエトキシラートである。
水性媒体中での泡立ちを減らすために、エトキシラート
鎖の末端水酸基を疎水性基で置換するのが有利である。
特に適した非イオン界面活性剤はオクチルフェノキシポ
リエトキシエチルベンジルエーテルであることがわかっ
た。適した陰イオン分散剤の例は、一般には次の一般構
造式の化合物の混合物を含むリン酸エステルを含む。 Ｐ(ＯＲ1)(ＯＲ2)(ＯＨ)＝Ｏ および Ｐ(ＯＲ1)(ＯＨ)2＝Ｏ ただし、Ｒ1 およびＲ2 は同一かまたは異なることがで
き、各々アルキル基、アリール基、アラルキル基、また
はアルカリール基からなる。好ましくはＲ1 およびＲ2
は各々１０以下の炭素原子を含む。無水マレイン酸とジ
イソブチレンの共重合体のモノまたはジアルカリ金属ま
たはアンモニウム塩も適している。この共重合体はアル
キルアルコール、アラルキルアルコール、またはフェノ
ールで部分エステル化することができる。
【０００７】適した陰イオン分散剤の別の組は次の一般
構造式で表わすことのできるスルホコハク酸エステルで
ある。 Ｍ+ＳＯ3 -ＣＨ(ＣＨ2ＣＯＯＲ3)ＣＯＯ-Ｍ+または Ｍ+ＳＯ3 -ＣＨ(ＣＨ2ＣＯＯＲ3)ＣＯＯＲ4 ただし、Ｍはアルカリ金属またはアンモニウムであり、
Ｒ3 およびＲ4 は同一かまたは異なるものであり、各々
アルキル基、またはアルキルアルコール、アルキルフェ
ノール、またはアルキロールアミドから誘導されるエト
キシラート基からなる。界面活性剤はアクリルアミドと
コハク酸の共重合体のアルカリ金属またはアンモニウム
塩であることができる。分散剤使用量は一般に粉砕しよ
うとする乾燥物質の重量基準で0.０１重量％以上で２重
量％以下である。
【０００８】本発明の第２の面に従う装置は、好ましく
はその縦軸に垂直に配置された一般に円筒形または柱形
粉砕容器からなっている。有孔底は粉砕室をプレナム室
と隔離するため容器内に備えられた仕切りからなってい
る。ガス入口がプレナム室に通じるように粉砕容器の底
またはその近くに備えられており、出口がガスと微粉砕
物質の混合物用に頂部またはその近くに備えられてい
る。有孔仕切りはその上方の物質床の全横断面を横切り
実質上均一なガス流速を与えるようにガス流を分布し、
一方では粉砕しようとする物質粒子および使用する場合
は粒状粉砕媒体がプレナム室に落ちるのを防ぐ役目をす
る。有孔仕切りはせん孔板上に支持されたまたは２枚の
せん孔板間にはさまれた金属網目物質からなるのが好ま
しい。網目の開きの寸法は床に存在する最も細かい粒子
が開きを容易に通過しないように十分細かいが、網目が
不十分な機械強度をもつほど細かくてはならない。好ま
しくは網目の開きの寸法は５０〜２５０ミクロンの範囲
である。
【０００９】物質のかくはん装置は回転軸上に配置され
た回転子または羽根車からなることができ、回転軸はそ
の上部から駆動でき、適当な軸受が備えられた粉砕容器
の頂部を通し下方に行くことができる。一方、軸はその
下端から駆動でき、粉砕容器の底および有孔仕切りに備
えられた回転を許す支持装置を通り上方に行くことがで
きる。回転子は軸から放射状にのびた複数の羽根または
棒からなることができ、または一般に軸に直角な面に配
置された中空でないまたはせん孔したディスクからなる
ことができる。高圧のガスを物質床に注入できる入口の
数は便宜上２〜８である。全入口が高圧空気の共通源か
ら供給されるように、入口を多岐管配列により一緒につ
なぐのが便利である。有孔仕切りの上方の入口は、粉砕
しようとする物質および所望により界面活性剤を粉砕容
器に導入するために設けられる。この入口は適当な弁、
たとえば回転弁またはゲート弁により開閉できる。粒状
粉砕媒体を粉砕容器に導入するために、さらに入口を設
けることができる。粉砕容器の頂部から排出されるガス
と微粉砕物質の混合物を、ガスから固体物質を分離する
装置たとえばサイクロンまたはバグフィルター装置に送
ることができる。
【００１０】装置の好ましい具体化の操作においては、
粉砕容器への粉砕しようとする物質の供給は羽根車を駆
動する電動機により生じる電流に応答し開始または停止
される。一般に０〜４００amp A.C.の範囲である電動機
により生じる電流に比例する０〜５Ａの範囲の交流を生
じるように、変流器が使用される。電流０〜５amp A.C.
は整流器ブリッジにより整流されて数ミリアンペアの直
流を生じ、これは２段階制御器中の抵抗器の回路網に適
用される。２段階制御器は抵抗器の回路網を横切る電位
差が所定のはじめに決めた水準に上るときはリレーコイ
ルに電圧が印加され、電位差が所定の第２の予め決めた
水準に落ちるときはリレーコイルの電圧を絶つ（de-ene
rgise)。リレーコイルはコンタクトを開閉し、粉砕容器
へ粉砕しようとする物質を供給するコンベア装置を駆動
する電動機を停止または始動させる。本法の興味ある驚
くべき特徴は、羽根車を駆動する電動機により生じる電
流が粉砕容器内の粒状粉砕媒体対粉砕しようとする物質
の重量比の関数であり、また粉砕しようとする物質の性
質の関数であることである。この関数は非線形であり、
そこでたとえば粒状粉砕媒体対粉砕しようとする物質の
重量比が高いときは（大理石の場合は約２〜３以上で、
白亜の場合は約９以上）、電動機により生じる電流は重
量比が減るときは（すなわち一層多くの粉砕しようとす
る物質を粉砕容器に供給するとき）増加する。しかし、
粒状粉砕媒体対粉砕しようとする物質の低い重量比で
は、電動機により生じる電流は重量比の減少と共に減少
する。それ故に第１の場合には、２段階制御器は羽根車
電動機電流が予め決めた上限水準以上に上るときは供給
コンベア装置を駆動する電動機の電圧を絶ち、羽根車電
動機電流が第２の予め決めた水準以下に落ちるときは上
記電動機に再び電圧を印加する必要がある。第２の場合
には、操作方式は逆である。
【００１１】第１図に示した装置において、粉砕しよう
とする物質を供給ホッパー１に入れ、ホッパーの底は電
動機械３５により駆動されるスクリューコンベア２に排
出する。スクリューコンベア２は物質が粉砕容器４の供
給入口３を通し重力により落下できるように当該物質を
上昇させる。粉砕容器への物質の流れは回転弁５により
制御される。界面活性剤用の供給装置６がスクリューコ
ンベア２に排出する。粉砕容器４の内側に、回転羽根車
４２（第２図）が電動機３１およびギアボックス７によ
って底端で駆動される垂直軸４５上に配置されている。
有孔仕切り８が粉砕容器の内部を下部プレナム室９と上
部室１０に分割しており、上部室１０は仕切り８上に支
持された床形で粉砕しようとする物質と粒状粉砕物質の
混合物を含んでいる。必要なときは、粉砕容器の頂部に
置かれたホッパー１１を通し粒状粉砕媒体を添加し、ホ
ッパーの底はすべりゲートにより閉じられる。３５KPa
までのゲージ圧の空気が、圧縮機１２から導管１３を通
りプレナム室に供給される。空気の流れを制御するため
に導管内にダンパー１４が設けられている。有孔仕切り
のちょうど上の粉砕容器の壁のまわりに、１４〜１４０
KPa の範囲の圧力の空気を物質床に注入するために複数
の入口１５（第１図の具体化では８個であり、その５個
だけが見える）が配置されている。入口１５は圧縮空気
受器１９から共通の多岐管１６により供給され、受器１
９は導管２０により適当な圧力の圧縮空気源に連結され
ている。制御装置１７は高圧空気のパルスの時間とひん
度を制御し、またオン／オフ弁１８がある。
【００１２】用量ポンプ２３により、粉砕室の頂部で導
管２２および入口２１を通し追加の界面活性剤を供給で
きる。空気と微粉砕粒子の混合物は粉砕室から出口２４
および導管２５を通りバグフィルター集合体２６に排出
され、そこで微粉砕物質は空気から分離される。蓄積し
た固体物質を濾過ストッキング（図示してない）の外面
から吹き去るために、高圧空気のパルスを受器１９から
パルスの時間とひん度とを制御する制御装置２７および
導管２８を通し、バグフィルター内の濾過ストッキング
の内部と連結している複数の入口２９に供給する。固体
物質はバグフィルター集合体の底に落ち、それから袋充
てん集合体３０に排出される。操作においては、電動機
３１により生じる電流を変流器３２により監視し変流器
３２は電動機電流に比例する０〜５Ａ範囲の交流を生じ
る。この交流は２段階制御器３３に向けられ、そこで交
流は整流され、生じる直流は抵抗器の回路網を通過す
る。この抵抗器の回路網を横切る電位差の値に従って、
リレーコイルは電圧を印加したりまたは絶って、スクリ
ューコンベア２を駆動する電動機３５に電力を供給する
回路を開閉する。制御器３３と電動機３１は適当な導線
３４により主配電盤に連結されている。
【００１３】温度測定装置３６、たとえば熱電対は導管
２５内の微粒子を有するガスの温度を感知する。温度測
定装置３６により生じる e.m.f. により、リレーコイル
は電圧を印加したりまたは絶って導管２５内の温度が所
定の上限値以上に上るときはソレノイド作動弁３８を開
き、測定温度が所定の下限値以下に下るときは弁３８を
閉じる。ソレノイド弁３８は一方の側で適当な導管４１
により水供給器４０に連結され、他方の側で粉砕容器に
界面活性剤を供給する導管２２に設けられたＴ継手に連
結されている。従って、冷却水と追加の界面活性剤の両
者は同一入口２１を通し粉砕容器に入る。第２図に示し
たように、回転子４２はボス４３と４個の円形セクショ
ン棒４４からなり、棒４４はボス４３にねじで止められ
ており、十字の形で外へ放射状に延びている。回転子４
２は軸４５により駆動され、軸４５には電動機３１から
ギアボックス７を通し力が伝えられる。軸４５は軸受４
６で支持され、スリーブ４７内で若干の隙間をもって回
転し、この隙間には導管１３を通りプレナム室９に入る
ガス流から導管４８を通り加圧ガスが導入される。粉砕
容器内に１４KPa 〜１４０KPa の範囲の圧力で空気を注
入するための入口１５が８個のたわみ性導管４９（２個
だけを示してある）により多岐管１６に連結されてお
り、各々のたわみ性導管は上方にのびるループ５０を有
している。これらのループは固体粒子がたわみ性導管に
沿って通過するのを抑制し、どんな場合でも入口１５に
入る固体粒子は空気の次のパルスにより除去される。ソ
レノイド作動弁５１が導管４９に設けられ、パルスのタ
イミングと時間とを制御する。粉砕装置を操作を次の実
施例により記載する。
【００１４】
【実施例】
参考例１ １重量％が５３ミクロンより大きい直径をもつ粒子から
なり、５７重量％が１０ミクロンより大きい相当球径を
もつ粒子からなり、１２重量％が２ミクロンより小さい
相当球径をもつ粒子からなるような粒度分布を有するタ
ルクを図に示したものと類似の乾式粉砕ミルで微粉砕し
たが、ただし回転子または羽根車は回転軸上に配置さ
れ、回転軸はその上部から駆動され、粉砕容器の頂部に
設けられた軸受で支持されていた。タルク３試料を微粉
砕し、各々の場合粉砕媒体として0.５〜1.０mmの間の寸
法の粒子からなるシリカサンド５kgを粉砕容器に仕込ん
だ。各粉砕実験の間じゅう、少量ずつタルク合計６００
ｇを添加した。空気を0.９psi （6.０KPa)の圧力でプレ
ナム室に供給したが、タルクの各試料で異なる体積流量
であった。さらに５psi （３4.５KPa)圧で１秒持続の空
気のパルスを、入口１５を通し２０秒毎に１のひん度で
サンドとタルクの粒子床に注入した。各々の場合、微粉
砕タルクを出口２４から排出された空気と微粉タルクの
混合物からバグフィルターで分離し、波長４５７nmおよ
び５７０nmの光に対する反射率およびB.E.T.窒素吸着法
により比表面積を試験した。
【００１５】比較のため、粉砕媒体として同一寸法画分
の同一サンドを使い、通常の湿式サンド粉砕法により同
一タルク試料の３部分を粉砕した。粉砕操作時間は３試
料の各々で異なっていたので、各々の場合粉砕容器内の
混合物において異なる量のエネルギーが消散された。各
々の場合粉砕後、微粉タルクの懸濁物をふるいによって
サンドと分離し、タルクを濾過で分離し、８０℃の炉で
乾燥した。乾燥タルクを波長４５７nmおよび５７０nmの
光に対し反射率を、B.E.T.法により比表面積を試験し
た。結果を第１表に示す。
【００１６】
【表１】 第 １ 表 空気流量 消散エネルギー 光に対する反射率 比表面積 波 長 （ l／分） （KJ.Kg-1） 475nm 570nm (m2g-1) 未粉砕タルク − − 79.5 80.8 1.9 乾式粉砕タルク 55 − 80.4 82.1 7.2 〃〃 40 − 81.3 82.5 11.9 〃〃 70 − 81.6 82.7 12.8 湿式粉砕タルク − 264 76.2 77.7 7.0 〃〃 − 1321 72.8 74.6 12.5 〃〃 − 2378 72.5 74.9 12.8
【００１７】これらの結果から、比表面積の同等の増加
に対し、パルス空気と共に乾式法で粉砕したタルクは可
視光に対し反射率の増加を示し、一方通常の湿式法で粉
砕したタルクは反射率の減少を示すことがわかる。 実施例１ ２１重量％が１０ミクロンより大きい相当球径をもつ粒
子からなり、３８重量％が２ミクロンより小さい相当球
径をもつ粒子からなるような粒度分布を有する白亜を、
参考例１に記載のものと同一条件下に参考例１で使った
ものと同一乾式粉砕ミルで粉砕したが、ただし入口１５
を通るパルスで注入された空気圧を白亜の異なる試料で
変化させた。白亜の各試料に対し、微粉砕白亜生産速度
を測定し、微粉白亜をバグフィルターで分離し、波長４
５７nmおよび５７０nmの光に対する反射率およびB.E.T.
法により比表面を試験した。ついで試験をくり返した
が、各々の場合界面活性剤としてステアリン酸を白亜の
重量基準で１重量％白亜に添加した。各々の場合、生産
速度、可視光に対する反射率、比表面積を上記のように
測定した。結果を第２表に示す。
【００１８】
【表２】 第 ２ 表 光に対する反射率 空気パルス圧 生産速度 波 長 比表面積 （KPa ） （g/h) 457nm 570nm (m2g-1) 0 64.4 85.3 89.7 6.7 ステアリン酸なし 34.5 61.7 85.0 89.4 5.5 68.9 93.3 84.9 89.4 5.0 103.4 164.7 84.5 89.2 4.2 0 301.7 84.6 88.0 7.3 ステアリン酸存在 34.5 396.7 84.2 87.7 6.4 68.9 488.0 83.8 87.4 5.0 103.4 688.7 83.3 87.2 4.9 原 料 白 亜 − − 82.6 88.2 2.4
【００１９】これらの結果から、サンドおよび白亜粒子
床内への空気のパルスの注入は微粉白亜の生産速度を増
加し、この生産速度はパルス空気の圧力が増すと増す
が、粉砕生成物の明るさと粉末度のわずかの降下の犠牲
があることがわかる。乾燥白亜の重量基準でステアリン
酸１重量％の添加は、なおさらに生産速度の増加を生じ
るが、明るさのなおわずかの減少の犠牲がある。 参考例２ １〜１５mm範囲の寸法の大理石片（chipping）を、参考
例１および実施例１と同一特性で参考例１で使ったもの
と同一の乾式粉砕ミルに１６２０ｇ／時間の速度で仕込
んだ。粉砕工程中、空気を約１０KPa の圧力で、3 0 0
l／分の流量でプレナム室９に供給した。大理石を自発
的に粉砕し、出口２４から排出された空気と粉砕大理石
の混合物からバグフィルターで粉砕大理石を分離し、可
視光に対する反射率、B.E.T.法により比表面積、粒度パ
ラメータを試験した。生成物は波長４５７nmの光に対す
る反射率９3.６および波長５７０nmの光に対する反射率
９5.１、比表面積2.０m2g-1、その１９重量％が２０ミ
クロンより大きい相当球径を有する粒子からなり、４４
重量％が１０ミクロンより大きい相当球形を有する粒子
からなり、１９重量％が２ミクロンより小さい相当球径
を有する粒子からなるような粒度分布をもつことがわか
った。
【００２０】実施例２ １０重量％が１０ミクロンより大きい相当球径をもつ粒
子からなり、４５重量％が２ミクロンより小さい相当球
径をもつ粒子からなるような粒度分布を有する白亜を参
考例１で使ったものと同一の乾式粉砕ミルに１００ｇ／
時間の速度で供給し、粉砕容器には0.５〜1.０mmの間の
寸法の粒子からなるシリカサンド５kgを仕込んだ。空気
を４2 l／分の体積流量でプレナム室９に供給したが、
追加の空気のパルスを使わなかった。３種の異なる界面
活性剤Ａ、Ｂ、Ｃを白亜の重量基準で夫々0.０３重量
％、0.２重量％、0.５重量％の割合で使って９個の試験
を行った。界面活性剤の化学的性質は次の通りであっ
た。 A. 次の一般構造式のアルキルプロピレンジアミン RNHCH2CH2CH2NH2 ただしＲは牛脂から誘導されるアルキル基である。 B. 酢酸でＡを処理して形成した二酢酸塩 C. ステアリン酸 各々の場合、微粉砕白亜の生産速度（ｇ／時間）、波長
４５７nmおよび５７０nmの光に対する反射率％、２μｍ
より小さい相当球径をもつ粒子の重量％を測定し、結果
を第３表に示す。
【００２１】
【表３】 第 ３ 表 光に対する反射率％ 生産速度 波 長 ２μｍe.s.d.より小 界面活性剤 重量％ (g/hr) 457nm 570nm さいものの重量％ Ａ 0.03 14.3 − − 64 Ａ 0.2 25.0 84.1 88.5 68 Ａ 0.5 70.5 83.3 87.1 53 Ｂ 0.03 24.0 84.3 88.8 52 Ｂ 0.2 29.0 83.9 88.4 48 Ｂ 0.5 76.0 84.3 88.8 52 Ｃ 0.03 18.0 84.1 88.7 61 Ｃ 0.2 23.7 83.9 88.5 67 Ｃ 0.5 43.0 84.6 88.8 65
【００２２】参考例３ 雲母の試料を参考例１で使ったものと同一の乾式粉砕ミ
ルで粉砕し、粉砕媒体として同一のシリカサンド５kgを
使った。雲母を６５０ｇ／時間の速度でミルに供給し、
空気を３0 0 l／分の体積流量でプレナム室に供給した
とき、５８6.３ｇ／時間の生産速度が達成された。圧力
５psi （３4.５KPa)、持続１秒の空気の追加のパルス
を、入口１５を通し２０秒毎にサンドと雲母粒子の床に
注入した。波長４５７nmおよび５７０nmの光に対する反
射率、比表面積、夫々１０μｍ、２μｍ、１μｍより小
さい粒子の重量％を、原料および生成物で測定し、第４
表に示した。
【００２３】
【表４】 第 ４ 表 光に対する反射率％ 波 長 比表面積 下記より小さい粒子の重量％ 457nm 570nm (m2g-1) 10μｍ ２μｍ １μｍ 原 料 67.6 77.0 9.8 66 20 12 生成物 69.0 79.8 15.1 78 32 19
【００２４】参考例４ 参考例２で使ったものと類似の大理石片の試料を商業規
模の乾式粉砕機に仕込み、自発的に粉砕し、空気を７5
0 0 l／分の流量でプレナム室９に供給した。出口２４
を通し排出された空気と粉砕大理石の混合物からバグフ
ィルターで粉砕大理石を分離した。温度が予め決めた上
限水準以上に上ったとき第１信号を与え、温度が予め決
めた下限水準以下に下ったとき第２信号を与えるよう
に、サーモスタットをバグフィルターに設けた。これら
の信号を使い、粉砕容器内の空気と大理石片の混合物に
冷却水を供給するため粉砕容器の高所に配置された複数
の小さな開きを有する多岐管配列に水を入れるソレノイ
ド作動弁を開閉した。冷却水をまず注入したとき、短時
間温度は上昇続け、ついで降下しはじめることが認めら
れた。粉砕大理石の生産速度および乾燥大理石１kg当り
消散したエネルギー量を測定し、粉砕大理石の可視光に
対する反射率、２μｍより小さい相当球径をもつ粒子の
重量％を試験した。結果を第５表に示す。
【００２５】
【表５】 第 ５ 表 光に対する反射率％ ２μｍe.s.d. 生産速度 消費エネルギー 波 長 より小さいも (kg/hr) (KJ. Kg-1) 457nm 570nm のの重量％ 水の注入なし 38.3 2722 89.2 92.0 32 温度を75〜100 69.8 1480 92.8 94.5 35 ℃に制御 温度を50〜92 67.3 1570 92.4 94.2 40 ℃に制御
【００２６】これらの結果から、粉砕容器内の空気と大
理石の混合物の温度制御に水注入を使うときは、同等の
またはわずかにすぐれた生成物を生じるが、粉末度の所
定の改良に対して単位重量当りはるかに大きい生産速度
と一層小さいエネルギー消費であることがわかる。 実施例３ すべてが開き５８ミクロンのふるいを通過する大理石粒
を、参考例１に記載の型のシリカサイドの既知重量を仕
込んである商業規模の乾式粉砕機の粉砕容器に供給し
た。加圧下の空気を5 0 0 0 l／分の速度でプレナム室
９に供給した。粉砕機の羽根車を駆動する電動機により
生じる電流を測定し、測定値を使って粉砕室に大理石粒
を供給するコンベア２を始動および停止させた。界面活
性剤としてステアリン酸を乾燥大理石の重量基準で１重
量％の割合で薬品供給装置６によって供給した。制御系
は次の２様式のどちらかにより操作できた。 A) 羽根車電動機により生じる電流が上限以上に上ると
きは供給コンベアを始動し、羽根車電動機により生じる
電流が下限以下に下るときは停止させる。 B) 羽根車電動機により生じる電流が上限以上に上ると
きは供給コンベアを停止し、羽根車電動機により生じる
電流が下限以下に下るときは始動する。 各実験の完結後、粉砕サンド対大理石の重量比、微粉砕
大理石の生産速度、乾燥大理石１kg当り空気／大理石混
合物で消散されたエネルギー量を測定した。結果を第６
表に示す。
【００２７】
【表６】 第 ６ 表 サンドの初期 サンド／大理石 生産速度 消費エネルギー制御系 重量 （kg） 重 量 比 (kg/hr) (Kj. kg-1) Ｂ 151 5.53 37.8 1822 Ｂ 139 3.68 32.8 2155 Ｂ 131 4.15 41.5 1726 Ａ 123 2.15 61.3 858 Ａ 131 2.15 60.0 870 Ａ 139 1.69 63.8 836
【００２８】これらの結果から、サンド対大理石の重量
比が約２〜３に下るときは、制御系の様式を逆にする必
要があることがわかる。またサンド対大理石の低い比で
は、粉砕大理石の生産速度が増加し、粉末度の所定の改
良に対し乾燥大理石の単位重量当りのエネルギーの消費
が減少する。
【図面の簡単な説明】
【図１】乾式粉砕装置の略図である。
【図２】図１の装置の粉砕容器の断面略図である。
フロントページの続き (72)発明者 ヒュー ロビン ファルコン ステュアー ト イギリス コーンウォール セイント オ ーステル スティッカー マールボロー ウェイ 11 ペンレガン (72)発明者 ディヴィッド アンソニー ピアス イギリス コーンウォール セイント オ ーステル フォックスホール チェグウィ ンズ ヒル ３

Claims (32)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 実質上乾燥状態の物質と界面活性剤の混
    合物を粉砕室内で回転子によりかくはんし、粉砕室の横
    断面を横切り実質上均一にかくはん混合物を通過するガ
    スの上昇流を与えるようにガスを粉砕室に導入する物質
    の微粉砕法。
  2. 【請求項２】 界面活性剤がアルキル基に１２以上で２
    ０以下の炭素数を有する脂肪酸またはその塩である請求
    項１に記載の物質の微粉砕法。
  3. 【請求項３】 脂肪酸がステアリン酸である請求項２に
    記載の物質の微粉砕法。
  4. 【請求項４】 界面活性剤が１２以上で２０以下の炭素
    原子を有する少なくとも１個のアルキル基からなるアミ
    ンまたはその塩である請求項１に記載の物質の微粉砕
    法。
  5. 【請求項５】 界面活性剤がジアミンまたはその酢酸塩
    である請求項４に記載の物質の微粉砕法。
  6. 【請求項６】 界面活性剤が高級アルキルまたはアルキ
    ルアリールアルコキシラートである請求項１に記載の物
    質の微粉砕法。
  7. 【請求項７】 アルコキシラート鎖の末端水酸基を疎水
    性基により置換する請求項６に記載の物質の微粉砕法。
  8. 【請求項８】 界面活性剤がオクチルフェノキシポリエ
    トキシエチルベンジルエーテルである請求項７に記載の
    物質の微粉砕法。
  9. 【請求項９】 界面活性剤が有機基がオレフィン性基で
    ある置換有機アルコキシシランである請求項１に記載の
    物質の微粉砕法。
  10. 【請求項１０】 オレフィン性基がビニル、アリル、ま
    たはγ−メタクリルオキシプロピルである請求項９に記
    載の物質の微粉砕法。
  11. 【請求項１１】 界面活性剤がビニル−トリス（２−メ
    トキシエトキシ）シランである請求項１０に記載の物質
    の微粉砕法。
  12. 【請求項１２】 界面活性剤が有機基がアミノアルキル
    基である置換有機アルコキシシランである請求項１に記
    載の物質の微粉砕法。
  13. 【請求項１３】 界面活性剤がγ−アミノプロピルトリ
    エトキシシランである請求項１２に記載の物質の微粉砕
    法。
  14. 【請求項１４】 界面活性剤が有機基がメルカプトアル
    キル基である置換有機アルコキシシランである請求項１
    に記載の物質の微粉砕法。
  15. 【請求項１５】 界面活性剤がγ−メルカプトプロピル
    トリメトキシシランである請求項１４に記載の物質の微
    粉砕法。
  16. 【請求項１６】 界面活性剤がリン酸エステルである請
    求項１に記載の物質の微粉砕法。
  17. 【請求項１７】 リン酸エステルが次の一般構造式 Ｐ(ＯＲ1)(ＯＲ2)(ＯＨ）＝ＯおよびＰ(ＯＲ1)(ＯＨ)2＝Ｏ （ただしＲ1 およびＲ2 は同一かまたは異なっており、
    各々アルキル基、アリール基、アラルキル基、またはア
    ルカリール基からなる）の化合物の混合物である請求項
    １６に記載の物質の微粉砕法。
  18. 【請求項１８】 Ｒ1 およびＲ2 の各々が１０以下の炭
    素原子を含んでいる請求項１７に記載の物質の微粉砕
    法。
  19. 【請求項１９】 界面活性剤が無水マレイン酸とジイソ
    ブチレンの共重合体のモノまたはジアルカリ金属または
    アンモニウム塩である請求項１に記載の物質の微粉砕
    法。
  20. 【請求項２０】 共重合体を部分エステル化する請求項
    １９に記載の物質の微粉砕法。
  21. 【請求項２１】 共重合体をアルキルアルコール、アラ
    ルキルアルコール、またはフェノールで部分エステル化
    する請求項２０に記載の物質の微粉砕法。
  22. 【請求項２２】 界面活性剤が次の一般構造式 Ｍ+ＳＯ3 -ＣＨ(ＣＨ2ＣＯＯＲ3)ＣＯＯ-Ｍ+または Ｍ+ＳＯ3 -ＣＨ(ＣＨ2ＣＯＯＲ3)ＣＯＯＲ4 （ただしＭはアルカリ金属またはアンモニウムであり、
    Ｒ3 およびＲ4 は同一かまたは異なっており、各々アル
    キル基、またはアルキルアルコール、アルキルフェノー
    ル、またはアルキロールアミドから誘導されるエトキシ
    ラート基である）により表わすことのできるスルホコハ
    ク酸エステルである請求項１に記載の物質の微粉砕法。
  23. 【請求項２３】 界面活性剤がアクリルアミドとコハク
    酸の共重合体のアルカリ金属またはアンモニウム塩であ
    る請求項１に記載の物質の微粉砕法。
  24. 【請求項２４】 界面活性剤対乾燥物質の割合が0.０１
    重量％以上で２重量％以下である請求項１〜２３のいず
    れかに記載の物質の微粉砕法。
  25. 【請求項２５】 回転子を電動機により駆動する請求項
    １〜２４のいずれかに記載の物質の微粉砕法。
  26. 【請求項２６】 粉砕しようとする物質の粉砕室への導
    入を電動機により生じる電流に応答して制御する請求項
    ２５に記載の物質の微粉砕法。
  27. 【請求項２７】 粉砕室を出るガス温度の予め決めた第
    １水準以上への増加に応答して冷媒を粉砕室に導入し、
    上記温度の予め決めた第２水準以下に降下したとき冷媒
    の導入を停止する請求項１〜２６のいずれかに記載の物
    質の微粉砕法。
  28. 【請求項２８】 予め決めた第１水準が予め決めた第２
    水準よりも高い請求項２７に記載の物質の微粉砕法。
  29. 【請求項２９】 予め決めた第１水準が１４０℃以下で
    ある請求項２７または２８に記載の物質の微粉砕法。
  30. 【請求項３０】 予め決めた第２水準が５０℃以上であ
    る請求項２７〜２９のいずれかに記載の物質の微粉砕
    法。
  31. 【請求項３１】 冷媒がドライアイス、水、または氷で
    ある請求項２７〜３０のいずれかに記載の物質の微粉砕
    法。
  32. 【請求項３２】 物質の上方の粉砕室内の圧力を減少す
    ることによりガスの上昇流を発生させる請求項１〜３１
    のいずれかに記載の物質の微粉砕法。
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