JPH05255154A - イソプロピルアルコール - Google Patents

イソプロピルアルコール

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JPH05255154A
JPH05255154A JP2011993A JP2011993A JPH05255154A JP H05255154 A JPH05255154 A JP H05255154A JP 2011993 A JP2011993 A JP 2011993A JP 2011993 A JP2011993 A JP 2011993A JP H05255154 A JPH05255154 A JP H05255154A
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isopropyl alcohol
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distillate
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 微粒子及び金属イオンを可及的に含まない高
品質のイソプロピルアルコールを提供する。 【構成】 直径1μ以上の微粒子が溶剤1ミリリットル
中に5個以下で、且つ鉄イオンが0.05ppm以下、
銅イオンが0.02ppm以下及びナトリウムイオンが
0.02ppm以下であるイソプロピルアルコール。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、新規なイソプロピルア
ルコールに関するものであり、より詳しくは、電子材
料、医薬などの分野において好適に使用することができ
る微粒子及び金属イオンを可及的に含まない高品質のイ
ソプロピルアルコールに関する。
【0002】
【従来の技術】従来一般に、イソプロピルアルコール
は、溶媒、洗浄剤、抽出剤などとして幅広く使用されて
いるが、電子工業をはじめ、電気精密機器製造、医薬な
ど分野では、微粒子を可及的に含まない高品質のイソプ
ロピルアルコールが要求されている。例えば、IC半導
体製造において各種のイソプロピルアルコールが使用さ
れているが微粒子を含んだものを使用すると、形状異
常、特性不良などを起し、良品が得られない。 然る
に、現在市販されているイソプロピルアルコールには、
こうした微粒子が少量含まれており、品質的に不充分で
ある。
【0003】蒸留後のイソプロピルアルコールへの微粒
子の混入は、充填容器に付着した汚れからの混入;充填
等の移液操作、運搬中あるいは使用中の大気等からの混
入によるばかりでなく、製造時中においても混入する。
現在こうした微粒子の混入を防ぐために充填容器を洗浄
したり、充填等の移液操作を行うところ、あるいは使用
場所をクリーンルームにしたり、密封容器を使用するな
どの工夫がなされているが、精製工程を経たイソプロピ
ルアルコール自体に既に相当量の微粒子が混入している
ため満足のいく結果が得られていない。
【0004】即ち、イソプロピルアルコールの精製は、
一般に蒸留塔、該蒸留塔の上部から蒸気を取出し該蒸気
を冷却して液化する冷却器、該冷却器で得られる蒸留液
の一部を蒸留塔へ、且つ残部を貯蔵タンクに送液するパ
イプライン及び貯蔵タンクの装置から成る工程により、
蒸留されることで行なわれる。そして、イソプロピルア
ルコールは該工程を経て蒸留されれば、原理的には微粒
子は殆ど除却されるはずである。しかしながら、実際の
上記精製においては、蒸留塔内で沸騰により飛散した蒸
留前のイソプロピルアルコールが、細かい霧となって冷
却器に移行したり、減圧となる蒸留の終了時に、上記冷
却器、パイプライン、貯蔵タンク内に大気等の微粒子を
含んだ気体が入り込み蒸留液と接触することにより、前
記した通り相当量の微粒子を含むイソプロピルアルコー
ルしか得られないものである。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明の目的
は、微粒子を効果的に除去し、且つ金属イオンの含有量
を著しく減少した高品質のイソプロピルアルコールを提
供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、直径1
μ以上の微粒子が溶剤1ミリリットル中に5個以下で、
且つ鉄イオンが0.05ppm以下、銅イオンが0.0
2ppm以下及びナトリウムイオンが0.02ppm以
下であるイソプロピルアルコールが提供される。本発明
のイソプロピルアルコールは、代表的には、例えば、微
粒子を含むイソプロピルアルコールをフィルターを通過
させて得た直径0.5μ以上の微粒子が350個/リッ
トル以下である不活性気体の存在下に蒸留し、必要に応
じて、孔径1μ以下のフィルターで濾過することによっ
て製造することができる。
【0007】
【発明の具体的説明】上記方法で得られるイソプロピル
アルコールは、直径1μ以上の微粒子が1ミリリットル
中に5個以下である。また、該イソプロピルアルコール
に含まれる金属イオンは、後述する実施例から明らかな
ように、鉄イオンが0.05ppm以下、銅イオンが
0.02ppm以下及びナトリウムイオンが0.02p
pm以下であり、極めて高品質のものである。
【0008】本発明のイソプロピルアルコールを製造す
る最も好ましい態様は、蒸留装置を、後述するようなク
リーンな不活性気体でシールして微粒子を含むイソプロ
ピルアルコールを蒸留し、次いで蒸留液を特定のフィル
ターで濾過し、得られる蒸留液をクリーンな気体でシー
ルする態様である。本発明において、蒸留液の濾過に使
用するフィルターは、その濾過性能の上から孔径が1μ
以下のものが使用される。また、材料は溶剤に侵されな
いものが望ましい。このようなフィルターとしては、具
体的には、例えば、テフロン製0.45μメンブランフ
ィルターなどが挙げられる。
【0009】また、蒸留液のクリーンな気体によるシー
ルは、前記冷却器、パイプライン、貯蔵タンク等、蒸留
液が保持される装置を、該クリーンな気体でシールする
ことにより行なわれる。尚、該クリーンな気体によるシ
ールは、上記蒸留液が保持される装置のほかに、併せて
蒸留塔に対しても行えば、蒸留液中に混入する微粒子が
減少され、蒸留液を濾過するフィルターの寿命を延ばす
ことが出来る点で好ましい。
【0010】シールに用いるクリーンな気体は、直径
0.5μ以上の微粒子が350個/リットル以下、更に
好ましくは35個/リットル以下であることが重要な条
件である。この条件の数値は、臨界的な意義を有し、直
径0.5μ以上の微粒子が350個/リットルより多く
含まれるような気体でシールする場合は、本発明の直径
が1μ以上の微粒子が溶剤1ミリリットル中に5個以下
という溶剤を得ることが困難であるのに対し、350個
/リットル以下の場合は、容易に本発明の高品質の溶剤
を得ることができる。また、シールに用いるクリーンな
気体は、各種のイオン化合物や高沸点物についてもでき
るだけ含まない方が好ましく、いずれも、0.1ppm
以下であることが望ましい。
【0011】しかし、通常の気体の場合、イオン化合物
や高沸点物については、少量しか含まれないことが多
く、問題になることは少ない、また、クリーンな気体が
水分を相当量含む場合は、その水分が得られる溶剤に移
行する傾向があるため、例えばシリカゲル、無水塩化カ
ルシウム、モレキュラシーブなどの乾燥剤で乾燥してか
ら用いるのが好ましい。その他、クリーンな気体は、装
置に悪影響を与えるものであってはならない。具体的に
は、上記の条件を満足するように処理された、炭酸ガ
ス、ヘリウム、空気または窒素等がシール用のクリーン
な気体として用いられる。
【0012】以下添付図面に準じて本発明のイソプロピ
ルアルコールを製造する代表的な方法を説明する。 図
1は、本発明のイソプロピルアルコールを得る代表的な
製造工程図である。図1において、蒸留工程は、蒸留塔
1、溶剤蒸気を冷却し液体にするための冷却器4、該冷
却器から出る液を受けるタンク5及びこれらを連結する
ラインから構成される。蒸留塔1には、下部に溶剤を気
化するための加熱器2と蒸留により分離濃縮された不純
物を取り出す缶液抜出し口3、また中程に原料液フイー
ド口8が夫々設けられている。またタンク5の下部に
は、液を塔頂に戻す環流ライン6及び蒸留液抜出しライ
ン7が設けられている。蒸留液抜出しライン7は、蒸留
液を濾過するフィルター9を介して、精製液貯蔵タンク
11に連結される。精製された溶剤は、精製液貯蔵タン
ク11の取り出し口10から取り出される。
【0013】したがって、この製造工程において、蒸留
液はフィルター9により混入する微量の微粒子が濾過さ
れる。そして、かかる蒸留液はクリーンな気体によって
シールされており、大気等の気体から遮断されているた
め、新たに微粒子が混入することがなく高品質な状態で
保たれる。
【0014】クリーンな気体によるシールは、該製造工
程においては、フィルター12によって得られたクリー
ンな気体によって、図1において破線で示される均圧ラ
インを構成することによってなされる。均圧ラインは、
蒸留工程の各装置が加圧又は減圧になることを可及的に
防ぎ、スムーズな運転を維持するためのものである。当
然のことながら、外気との均圧をとるため気体の出入が
あるが、フィルター12は、均圧ライン内の気体を常に
クリーンな気体とするために設けられる。フィルター1
2は、直径0.5μ以上の微粒子が350個/リットル
以下である気体を得ることができるフィルターであれ
ば、特に制限されない。
【0015】このようなフィルターとしては、例えば、
0.3μあるいは0.1μのHEPAフィルター(High
Efficiency Particulate Air Filter)などがある。ま
た、蒸留塔1は、蒸留による分離効率を上げるために、
できるだけ段数の多いものが好ましく3段以上有するも
のがよい。環流比即ち、環流ライン6を経て戻す量と液
抜出しライン7を経て取り出す量の比についても、蒸留
分離効果を上げるために、大きい方がよく、0.5 以上更
には1以上が好ましい。フィード口8は、少なくとも最
上段より1段以上下、好ましくは3段以上下に設けるの
がよい。これは、余りフィード口8を上部に設けると蒸
留効果が落ち蒸留液中に不純物が混入することを防止す
るためである。
【0016】本発明のイソプロピルアルコールについて
は、前記性状のものであれば上記製法に特定されず製造
し得る。
【0017】
【発明の効果】本発明によれば、電子材料や医薬などの
分野で好適に使用することができる高品質のイソプロピ
ルアルコールが提供される。
【0018】
【実施例】以下実施例及び比較例を挙げて本発明を説明
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。
【0019】<実施例1>図1に示すように、マントル
ヒーターをセットした500ミリリットル丸底フラスコ
を缶にし、上部にコンデンサーと環流比を調整できる装
置をもつガラス製30段のオルダーショー蒸留塔と、留
出ラインの途中に0.45μメンブランフィルター(東
洋濾紙社 テフロン製)を設け、その後に精製液貯蔵タ
ンクを設置した。
【0020】更に、図1に示すように均圧ラインを設
け、孔径が0.3μのHEPAフィルター(HighEfficl
ency Particulate Air Filter)とシリカゲル乾燥筒を設
けて、均圧ライン内の気体をクリーンな気体とした。こ
のクリーンな気体は、顕微鏡法(気体10リットルを
0.4μニユクリアメンブレンフィルター(ニユクリア
社製)で濾過し、フィルター上の粒子数を走査顕微鏡
(倍率1000倍)で求める方法)で測定したところ、
直径0.5μ以上の微粒子が35個/リットル以下であ
った。
【0021】表1に示す不純物を含むイソプロピルアル
コールを500ミリリットル缶に入れマントルヒーター
で加熱し全環流を30分間行った。その後同液を上部5
段から240ミリリットル/Arで供給し、留出量24
0ミリリットル/Ar環流比1.1缶抜き出しなしの条
件で精製を8時間行った。精製後の液中の金属イオン
(Fe、Cu、K) を原子吸光度法で求め、微粒子は
0.45μメンブランフィルター(東洋濾紙濾過面積3
2mmφ)を用い1リットルの液を濾過し、走査型電子顕
微鏡倍率1000でフィルター上の1μ以上の粒子を数
えた使用液の精製前の液の分析も同様な方法で求めた結
果を表1に示した。
【0022】
【0023】<比較例1>クリーンな気体を得るための
HEPAフィルター(図1における12)を取りはず
し、実施例1と同様に行った。結果を表2に示した。
【0024】
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のイソプロピルアルコールを製造する代
表的な工程を示す工程図である。
【符号の説明】
1 蒸留塔 2 加熱器 3 缶液抜出し口 4 冷却器 5 タンク 6 還流ライン 7 蒸留液抜出しライン 8 原料液フィード口 9 フィルター 10 取出し口 11 精製液貯蔵タンク 12 フィルター

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 直径1μ以上の微粒子が1ミリリットル
    中に5個以下で、且つ鉄イオンが0.05ppm以下、
    銅イオンが0.02ppm以下及びナトリウムイオンが
    0.02ppm以下であるイソプロピルアルコール。
JP5020119A 1993-02-08 1993-02-08 高品質イソプロピルアルコールの製造方法 Expired - Lifetime JPH07116079B2 (ja)

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