JPH0525581A - 窒化鉄系高密度焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化鉄系高密度焼結体の製造方法Info
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- JPH0525581A JPH0525581A JP3337033A JP33703391A JPH0525581A JP H0525581 A JPH0525581 A JP H0525581A JP 3337033 A JP3337033 A JP 3337033A JP 33703391 A JP33703391 A JP 33703391A JP H0525581 A JPH0525581 A JP H0525581A
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- powder particles
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
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Abstract
(57)【要約】
【構成】鉄又は鉄合金粉末に窒化処理を施して少なくと
も粉末粒子の外周部にＦｅ4 Ｎ又はＦｅ16Ｎ2 を形成
し、このように形成された粉末粒子の周囲に適宜の方法
で絶縁セラミックス形成し、これら粉末粒子を成形・焼
成し、窒化鉄系高密度焼結体を得る。 【効果】実用的な窒化鉄系高密度焼結体の製造方法を提
供することができる。この方法によって製造された焼結
体は高周波数域用の磁心材料としての圧粉磁心の代替材
料として好適である。
も粉末粒子の外周部にＦｅ4 Ｎ又はＦｅ16Ｎ2 を形成
し、このように形成された粉末粒子の周囲に適宜の方法
で絶縁セラミックス形成し、これら粉末粒子を成形・焼
成し、窒化鉄系高密度焼結体を得る。 【効果】実用的な窒化鉄系高密度焼結体の製造方法を提
供することができる。この方法によって製造された焼結
体は高周波数域用の磁心材料としての圧粉磁心の代替材
料として好適である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、圧粉磁心の代替材料
として好適な窒化鉄系高密度焼結体の製造方法に関す
る。
として好適な窒化鉄系高密度焼結体の製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】窒化鉄
は、窒素の含有量により結晶系が変化し、その磁気的特
性も大きく異なる侵入型化合物である。この窒化鉄は金
属と酸化物の中間的な性質を有する材料であり、金属Ｆ
ｅよりも耐食性、耐候性に優れ、かつ硬いという性質を
有している。特にＦｅ4 Ｎ及びＦｅ16Ｎ2 は高い飽和磁
化を有しており、耐食性、耐候性、及び機械的特性が優
れた磁性材料としての用途への適用が期待されている。
しかしながら、上述のように優れた特性を考慮した焼結
体を得ることが困難であり、焼結体としての適用はなさ
れていないのが実情である。この発明はかかる事情に鑑
みてなされたものであって、実用的な窒化鉄系高密度焼
結体の製造方法を提供することを目的とする。
は、窒素の含有量により結晶系が変化し、その磁気的特
性も大きく異なる侵入型化合物である。この窒化鉄は金
属と酸化物の中間的な性質を有する材料であり、金属Ｆ
ｅよりも耐食性、耐候性に優れ、かつ硬いという性質を
有している。特にＦｅ4 Ｎ及びＦｅ16Ｎ2 は高い飽和磁
化を有しており、耐食性、耐候性、及び機械的特性が優
れた磁性材料としての用途への適用が期待されている。
しかしながら、上述のように優れた特性を考慮した焼結
体を得ることが困難であり、焼結体としての適用はなさ
れていないのが実情である。この発明はかかる事情に鑑
みてなされたものであって、実用的な窒化鉄系高密度焼
結体の製造方法を提供することを目的とする。
【０００３】
【課題を解決するための手段及び作用】この発明は、第
１に、鉄又は鉄合金粉末に窒化処理を施して少なくとも
粉末粒子の外周部にＦｅ4 Ｎ又はＦｅ16Ｎ2 を形成する
工程と、このように形成された粉末粒子を、絶縁セラミ
ックスを構成する金属元素のイオンを含む溶液中に装入
する工程と、これにより粉末粒子に吸着された金属層を
酸化させて粉末粒子の表面に絶縁セラミックスを形成す
る工程と、これら粉末粒子を焼結させる工程とを備えた
ことを特徴とする窒化鉄系高密度焼結体の製造方法を提
供する。
１に、鉄又は鉄合金粉末に窒化処理を施して少なくとも
粉末粒子の外周部にＦｅ4 Ｎ又はＦｅ16Ｎ2 を形成する
工程と、このように形成された粉末粒子を、絶縁セラミ
ックスを構成する金属元素のイオンを含む溶液中に装入
する工程と、これにより粉末粒子に吸着された金属層を
酸化させて粉末粒子の表面に絶縁セラミックスを形成す
る工程と、これら粉末粒子を焼結させる工程とを備えた
ことを特徴とする窒化鉄系高密度焼結体の製造方法を提
供する。
【０００４】第２に、鉄又は鉄合金粉末に窒化処理を施
して少なくとも粉末粒子の外周部にＦｅ4 Ｎ又はＦｅ16
Ｎ2 を形成する工程と、このように形成された粉末粒子
の表面にヘテロ凝集により絶縁セラミックスを形成する
工程と、これら粉末粒子を焼結させる工程とを備えたこ
とを特徴とする窒化鉄系高密度焼結体の製造方法を提供
する。
して少なくとも粉末粒子の外周部にＦｅ4 Ｎ又はＦｅ16
Ｎ2 を形成する工程と、このように形成された粉末粒子
の表面にヘテロ凝集により絶縁セラミックスを形成する
工程と、これら粉末粒子を焼結させる工程とを備えたこ
とを特徴とする窒化鉄系高密度焼結体の製造方法を提供
する。
【０００５】第３に、鉄又は鉄合金粉末に窒化処理を施
して少なくとも粉末粒子の外周部にＦｅ4 Ｎ又はＦｅ16
Ｎ2 を形成する工程と、このように形成された粉末粒子
と絶縁セラミックスの微粒子とを揮発性液体中で混合し
つつ液体を蒸発させて前記粉末粒子の表面に絶縁セラミ
ックスの微粒子を吸着させる工程と、これら粉末粒子を
焼結させる工程とを備えたことを特徴とする窒化物系高
密度焼結体の製造方法を提供する。
して少なくとも粉末粒子の外周部にＦｅ4 Ｎ又はＦｅ16
Ｎ2 を形成する工程と、このように形成された粉末粒子
と絶縁セラミックスの微粒子とを揮発性液体中で混合し
つつ液体を蒸発させて前記粉末粒子の表面に絶縁セラミ
ックスの微粒子を吸着させる工程と、これら粉末粒子を
焼結させる工程とを備えたことを特徴とする窒化物系高
密度焼結体の製造方法を提供する。
【０００６】第４に、鉄又は鉄合金粉末に窒化処理を施
して少なくとも粉末粒子の外周部にＦｅ4 Ｎ又はＦｅ16
Ｎ2 を形成する工程と、このように形成された粉末粒子
と絶縁体セラミックス材料の粉末粒子とを混合する工程
と、この混合粉末粒子を焼結させる工程とを備えたこと
を特徴とする窒化物系高密度焼結体の製造方法を提供す
る。
して少なくとも粉末粒子の外周部にＦｅ4 Ｎ又はＦｅ16
Ｎ2 を形成する工程と、このように形成された粉末粒子
と絶縁体セラミックス材料の粉末粒子とを混合する工程
と、この混合粉末粒子を焼結させる工程とを備えたこと
を特徴とする窒化物系高密度焼結体の製造方法を提供す
る。
【０００７】第５に、鉄又は鉄合金粉末に窒化処理を施
して少なくとも粉末粒子の外周部にＦｅ4 Ｎを形成する
工程と、このように形成された粉末粒子の表面に対し化
学蒸着により絶縁体セラミック材料を形成する工程と、
これら粉末粒子を焼結させる工程とを備えたことを特徴
とする窒化物系高密度焼結体の製造方法を提供する。第
６に、鉄又は鉄合金粉末に窒化処理を施して少なくとも
粉末粒子の外周部にＦｅ4 Ｎを形成する工程と、このよ
うに形成された粉末粒子と絶縁体セラミックス材料の粉
末粒子とを高エネルギミルにより機械的に混合する工程
と、この混合粉末粒子を焼結させる工程とを備えたこと
を特徴とする窒化物系高密度焼結体の製造方法を提供す
る。
して少なくとも粉末粒子の外周部にＦｅ4 Ｎを形成する
工程と、このように形成された粉末粒子の表面に対し化
学蒸着により絶縁体セラミック材料を形成する工程と、
これら粉末粒子を焼結させる工程とを備えたことを特徴
とする窒化物系高密度焼結体の製造方法を提供する。第
６に、鉄又は鉄合金粉末に窒化処理を施して少なくとも
粉末粒子の外周部にＦｅ4 Ｎを形成する工程と、このよ
うに形成された粉末粒子と絶縁体セラミックス材料の粉
末粒子とを高エネルギミルにより機械的に混合する工程
と、この混合粉末粒子を焼結させる工程とを備えたこと
を特徴とする窒化物系高密度焼結体の製造方法を提供す
る。
【０００８】このような方法により、Ｆｅ4 Ｎ若しくは
Ｆｅ16Ｎ2 を主体とする粒子、又は内部がＦｅ若しくは
Ｆｅ合金で外周部がＦｅ4 Ｎ若しくはＦｅ16Ｎ2 を主体
とする粒子が、絶縁体セラミックス材料のマトリックス
中に分散した状態の複合焼結体からなる窒化物系高密度
焼結体を得ることができる。このような高密度焼結体
は、圧粉磁心の代替材料として好適である。
Ｆｅ16Ｎ2 を主体とする粒子、又は内部がＦｅ若しくは
Ｆｅ合金で外周部がＦｅ4 Ｎ若しくはＦｅ16Ｎ2 を主体
とする粒子が、絶縁体セラミックス材料のマトリックス
中に分散した状態の複合焼結体からなる窒化物系高密度
焼結体を得ることができる。このような高密度焼結体
は、圧粉磁心の代替材料として好適である。
【０００９】圧粉磁心は金属磁性粉末と樹脂とを主成分
とし、圧縮成形を経て製造される。この圧粉磁心は、高
周波特性と磁束密度との組合わせにおいて、電磁鋼板及
びフェライトがカバーできない範囲を補った鉄心材料で
パワーエレクトロニクスによる電力変換装置に適した磁
気特性を持つ材料である。そして、このような圧粉磁心
は、金属磁性粉末の絶縁抵抗を高くし、かつその粒子径
を適切に制御し、さらに樹脂により磁性粉末粒子の直接
接触をなくして全体の渦電流を減少させることによっ
て、周波数特性を比較的良好なものとしている。
とし、圧縮成形を経て製造される。この圧粉磁心は、高
周波特性と磁束密度との組合わせにおいて、電磁鋼板及
びフェライトがカバーできない範囲を補った鉄心材料で
パワーエレクトロニクスによる電力変換装置に適した磁
気特性を持つ材料である。そして、このような圧粉磁心
は、金属磁性粉末の絶縁抵抗を高くし、かつその粒子径
を適切に制御し、さらに樹脂により磁性粉末粒子の直接
接触をなくして全体の渦電流を減少させることによっ
て、周波数特性を比較的良好なものとしている。
【００１０】しかし、このような圧粉磁針は基本的に樹
脂をマトリックスとしているために機械的強度が不十分
であり、また、磁性粉が金属であるため耐候性が悪いと
いう欠点がある。さらに、金属磁性粉はそれ自体の電気
抵抗が低いため、損失を低減するのにも限界があり、高
周波数域で必ずしも十分な特性を有しているとは言えな
い。
脂をマトリックスとしているために機械的強度が不十分
であり、また、磁性粉が金属であるため耐候性が悪いと
いう欠点がある。さらに、金属磁性粉はそれ自体の電気
抵抗が低いため、損失を低減するのにも限界があり、高
周波数域で必ずしも十分な特性を有しているとは言えな
い。
【００１１】そこで、この発明では機械的強度及び耐候
性に優れ、高周波数域での特性が良好な圧粉磁心の代替
材料として適した焼結体を得ることができる製造方法を
提供する。
性に優れ、高周波数域での特性が良好な圧粉磁心の代替
材料として適した焼結体を得ることができる製造方法を
提供する。
【００１２】次に、この発明により得ようとする焼結体
について説明する。図１は、鉄−窒素系の状態図であ
る。この状態図の中でγ´相がＦｅ4 Ｎであり、α''相
がＦｅ16Ｎ2 である。Ｆｅ4 Ｎは、鉄のｆｃｃ相の体心
位置に窒素原子が入ったペロブスカイト型結晶格子を有
している。この相は常温でも安定であり、Ｔｃ＝４８８
℃の強磁性体である。常温での飽和磁化は１９５ｅｍｕ
／ｇと純鉄より若干低い程度であり、磁性材料として有
望である。一方、Ｆｅ16Ｎ2 は準安定相であり、ｂｃｃ
格子を母体としたｂｃｔ結晶格子を有する。このｂｃｔ
構造はｂｃｃ構造の鉄の体心位置に規則的に窒素原子が
入り込んだ型となっている。この相の常温での飽和磁化
は２６０ｅｍｕ／ｇと純鉄の１．２倍であり、これも磁
性材料として有望である。また、大気中において、Ｆｅ
4 Ｎの表面には緻密なα−Ｆｅ2 Ｏ3 が形成されるの
で、表面にＦｅ3 Ｏ4 が形成されるＦｅよりも耐候性に
優れている。さらに、これらは窒化物であるから鉄より
もかなり硬い。
について説明する。図１は、鉄−窒素系の状態図であ
る。この状態図の中でγ´相がＦｅ4 Ｎであり、α''相
がＦｅ16Ｎ2 である。Ｆｅ4 Ｎは、鉄のｆｃｃ相の体心
位置に窒素原子が入ったペロブスカイト型結晶格子を有
している。この相は常温でも安定であり、Ｔｃ＝４８８
℃の強磁性体である。常温での飽和磁化は１９５ｅｍｕ
／ｇと純鉄より若干低い程度であり、磁性材料として有
望である。一方、Ｆｅ16Ｎ2 は準安定相であり、ｂｃｃ
格子を母体としたｂｃｔ結晶格子を有する。このｂｃｔ
構造はｂｃｃ構造の鉄の体心位置に規則的に窒素原子が
入り込んだ型となっている。この相の常温での飽和磁化
は２６０ｅｍｕ／ｇと純鉄の１．２倍であり、これも磁
性材料として有望である。また、大気中において、Ｆｅ
4 Ｎの表面には緻密なα−Ｆｅ2 Ｏ3 が形成されるの
で、表面にＦｅ3 Ｏ4 が形成されるＦｅよりも耐候性に
優れている。さらに、これらは窒化物であるから鉄より
もかなり硬い。
【００１３】このような、Ｆｅ4 Ｎ又はＦｅ16Ｎ2 を主
体とする粒子を絶縁体セラミックス材料のマトリックス
中に分散させた状態の複合焼結体は、磁性粒子としての
Ｆｅ4 Ｎ及びＦｅ16Ｎ2 自体の電気抵抗が高く、また、
これらの飽和磁束密度が大きく、さらにマトリックスが
絶縁体であるため、高周波数域用の磁心材料として適し
たものとなる。また、マトリックス中の磁性粒子は、少
なくともその外周部が耐候性が高いＦｅ4 Ｎ又はＦｅ16
Ｎ2 を主体としているので、金属系の軟磁性材料よりも
耐候性に優れている。また、基本的に絶縁体セラミック
スをマトリックスとする焼結体であり、磁性粒子自体が
高硬度であるため、機械的強度が高い。
体とする粒子を絶縁体セラミックス材料のマトリックス
中に分散させた状態の複合焼結体は、磁性粒子としての
Ｆｅ4 Ｎ及びＦｅ16Ｎ2 自体の電気抵抗が高く、また、
これらの飽和磁束密度が大きく、さらにマトリックスが
絶縁体であるため、高周波数域用の磁心材料として適し
たものとなる。また、マトリックス中の磁性粒子は、少
なくともその外周部が耐候性が高いＦｅ4 Ｎ又はＦｅ16
Ｎ2 を主体としているので、金属系の軟磁性材料よりも
耐候性に優れている。また、基本的に絶縁体セラミック
スをマトリックスとする焼結体であり、磁性粒子自体が
高硬度であるため、機械的強度が高い。
【００１４】このような焼結体を製造するためには、先
ず、出発原料としての鉄粉を準備する。この鉄粉として
は、粒子径が０．０１〜２００μｍのものが好ましく、
カルボニル鉄粉、水アトマイズ粉、ガスアトマイズ粉、
還元鉄粉を用いることができる。また、このような鉄粉
のみならず、鉄合金を用いることもできる。磁気特性を
一層向上させるためにはＦｅ−Ｎｉ合金（パーマロ
イ）、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金（センダ
スト）を好適に用いることができる。
ず、出発原料としての鉄粉を準備する。この鉄粉として
は、粒子径が０．０１〜２００μｍのものが好ましく、
カルボニル鉄粉、水アトマイズ粉、ガスアトマイズ粉、
還元鉄粉を用いることができる。また、このような鉄粉
のみならず、鉄合金を用いることもできる。磁気特性を
一層向上させるためにはＦｅ−Ｎｉ合金（パーマロ
イ）、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金（センダ
スト）を好適に用いることができる。
【００１５】次に、このような鉄粉末又は鉄合金粉末を
適宜の方法で窒化する。この場合に窒化処理時間が十分
に長ければ粒子を完全にＦｅ4 Ｎ若しくはＦｅ16Ｎ2 に
することができ、また窒化処理時間が短ければ外周部だ
けを窒化して内部がＦｅ若しくはＦｅ合金で外周部がＦ
ｅ4Ｎ若しくはＦｅ16Ｎ2 で構成された粒子を製造する
ことができる。この処理に際して、窒素供給量、温度等
の窒化条件を適宜規定することによってＦｅ4 Ｎ及びＦ
ｅ16Ｎ2 のいずれかを形成することができる。なお、前
述したように、Ｆｅ16Ｎ2は準安定相であるので、窒化
処理後急冷することにより得られる。また、原料粉末と
して上述したＦｅ−Ｎｉ合金（パーマロイ；Ｎｉ３０〜
８０重量％）、Ｆｅ−Ｓｉ合金（Ｓｉ１〜６．５重量
％）、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金（センダスト；Ｓｉ５〜１
１重量％、Ａｌ３〜８重量％）などの軟磁性材料として
優れたものを用いて、粉末粒子の表面のみに窒化鉄を形
成し、粒子内部にこれら合金を残存させることにより、
一層良好な磁気特性を得ることができる。この場合に、
窒化鉄層の厚みは粒子径の１〜３％程度（粒子径が１０
μｍの場合には０．１〜０．３μｍ）であることが好ま
しい。
適宜の方法で窒化する。この場合に窒化処理時間が十分
に長ければ粒子を完全にＦｅ4 Ｎ若しくはＦｅ16Ｎ2 に
することができ、また窒化処理時間が短ければ外周部だ
けを窒化して内部がＦｅ若しくはＦｅ合金で外周部がＦ
ｅ4Ｎ若しくはＦｅ16Ｎ2 で構成された粒子を製造する
ことができる。この処理に際して、窒素供給量、温度等
の窒化条件を適宜規定することによってＦｅ4 Ｎ及びＦ
ｅ16Ｎ2 のいずれかを形成することができる。なお、前
述したように、Ｆｅ16Ｎ2は準安定相であるので、窒化
処理後急冷することにより得られる。また、原料粉末と
して上述したＦｅ−Ｎｉ合金（パーマロイ；Ｎｉ３０〜
８０重量％）、Ｆｅ−Ｓｉ合金（Ｓｉ１〜６．５重量
％）、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金（センダスト；Ｓｉ５〜１
１重量％、Ａｌ３〜８重量％）などの軟磁性材料として
優れたものを用いて、粉末粒子の表面のみに窒化鉄を形
成し、粒子内部にこれら合金を残存させることにより、
一層良好な磁気特性を得ることができる。この場合に、
窒化鉄層の厚みは粒子径の１〜３％程度（粒子径が１０
μｍの場合には０．１〜０．３μｍ）であることが好ま
しい。
【００１６】窒化処理の方法としては、ガス窒化法及び
イオン窒化法が好適である。ガス窒化法においては、反
応容器内に鉄粉末を装入し、外部ヒータにて容器内を例
えば５００℃程度に加熱しながら、容器内にＮＨ3 ガ
ス、Ｈ2 ガス等を送入して鉄粉末を窒化する。また、イ
オン窒化法においては、反応容器内を高真空に保持し、
この容器内に反応ガスとしてのＮ2 等を送入してグロー
放電により鉄粉末を窒化する。
イオン窒化法が好適である。ガス窒化法においては、反
応容器内に鉄粉末を装入し、外部ヒータにて容器内を例
えば５００℃程度に加熱しながら、容器内にＮＨ3 ガ
ス、Ｈ2 ガス等を送入して鉄粉末を窒化する。また、イ
オン窒化法においては、反応容器内を高真空に保持し、
この容器内に反応ガスとしてのＮ2 等を送入してグロー
放電により鉄粉末を窒化する。
【００１７】次に、このように窒化処理された粉体粒子
に対し絶縁セラミックスを形成する。この発明において
は、以下に示す（１）〜（６）の方法により、絶縁セラ
ミックスを形成する。
に対し絶縁セラミックスを形成する。この発明において
は、以下に示す（１）〜（６）の方法により、絶縁セラ
ミックスを形成する。
【００１８】（１）絶縁セラミックスを構成する元素の
イオンを含む溶液、例えば硫酸塩、硝酸塩の溶液を用い
て湿式コーテングを行う。具体的には、絶縁セラミック
スに対応して溶液を作成し、この溶液中に上述のように
窒化処理した粉末を装入し、溶液中に酸化剤を供給する
ことにより行う。この際の酸化剤供給は、Ｎ2 ガスと微
量のＯ2 ガスとの混合ガスを溶液中に吹き込む方法、又
は酸化剤を含む溶液を用いる方法により行われる。この
処理により、窒化粉末の表面に絶縁体セラミック材料層
が形成される。これは、窒化粉末表面にはＯＨ-が存在
しているため、これに金属イオンが吸着されると共に、
供給された酸化剤によって絶縁体セラミック材料として
の酸化物が形成されることによる。そして、酸化物の表
面にもＯＨ-が存在しているから同様の過程が繰り返さ
れて酸化物層が成長していく。なお、上述のように酸化
剤を溶液中に供給する代わりに、金属イオンが吸着され
た窒化粉末を酸化性雰囲気中にさらして酸化物層を形成
することもできる。このような処理を所定回数繰り返す
ことにより所定厚みのコーティング層を形成することが
できる。その後、コーティング層が形成された粉末粒子
を乾燥させて爾後の工程に供する。この際に、フィルタ
ープレス成型を用いることもできる。
イオンを含む溶液、例えば硫酸塩、硝酸塩の溶液を用い
て湿式コーテングを行う。具体的には、絶縁セラミック
スに対応して溶液を作成し、この溶液中に上述のように
窒化処理した粉末を装入し、溶液中に酸化剤を供給する
ことにより行う。この際の酸化剤供給は、Ｎ2 ガスと微
量のＯ2 ガスとの混合ガスを溶液中に吹き込む方法、又
は酸化剤を含む溶液を用いる方法により行われる。この
処理により、窒化粉末の表面に絶縁体セラミック材料層
が形成される。これは、窒化粉末表面にはＯＨ-が存在
しているため、これに金属イオンが吸着されると共に、
供給された酸化剤によって絶縁体セラミック材料として
の酸化物が形成されることによる。そして、酸化物の表
面にもＯＨ-が存在しているから同様の過程が繰り返さ
れて酸化物層が成長していく。なお、上述のように酸化
剤を溶液中に供給する代わりに、金属イオンが吸着され
た窒化粉末を酸化性雰囲気中にさらして酸化物層を形成
することもできる。このような処理を所定回数繰り返す
ことにより所定厚みのコーティング層を形成することが
できる。その後、コーティング層が形成された粉末粒子
を乾燥させて爾後の工程に供する。この際に、フィルタ
ープレス成型を用いることもできる。
【００１９】（２）へテロ凝集により絶縁セラミックス
を形成する。すなわち、上述のようにして窒化処理した
粉末とコーティングしようとする絶縁セラミックスの微
粉末とを溶液中に分散させ、溶液のｐＨを調整すること
により窒化鉄粉粒子と絶縁セラミックスの微粒子とが逆
の極性を有するように、すなわち逆符号の電位を持つよ
うにし、窒化鉄粉末粒子の表面に絶縁セラミックスの微
粒子を吸着させる。これにより窒化鉄粉末粒子の表面に
絶縁セラミックスがコーティングされることとなる。こ
の場合に用いる溶液は、例えば水酸化ナトリウム及び硫
酸の水溶液であり、コーティング粒子の種類及び得よう
とする膜厚に応じて水酸化ナトリウム又は硫酸の量を調
節する。このようにしてコーティング層が形成された粉
末粒子は乾燥され爾後の工程に供給される。この際に、
フィルタープレス成型を用いることもできる。
を形成する。すなわち、上述のようにして窒化処理した
粉末とコーティングしようとする絶縁セラミックスの微
粉末とを溶液中に分散させ、溶液のｐＨを調整すること
により窒化鉄粉粒子と絶縁セラミックスの微粒子とが逆
の極性を有するように、すなわち逆符号の電位を持つよ
うにし、窒化鉄粉末粒子の表面に絶縁セラミックスの微
粒子を吸着させる。これにより窒化鉄粉末粒子の表面に
絶縁セラミックスがコーティングされることとなる。こ
の場合に用いる溶液は、例えば水酸化ナトリウム及び硫
酸の水溶液であり、コーティング粒子の種類及び得よう
とする膜厚に応じて水酸化ナトリウム又は硫酸の量を調
節する。このようにしてコーティング層が形成された粉
末粒子は乾燥され爾後の工程に供給される。この際に、
フィルタープレス成型を用いることもできる。
【００２０】（３）上述したようにして窒化処理された
粉体とコーティングしようとする絶縁セラミックスの微
粉末とを揮発液体中で混合しつつ液体を蒸発させること
により窒化鉄粉末粒子の表面に絶縁セラミックス微粒子
が吸着される。具体的な例としては、ロータリーエバポ
レータを用い、液体としてエタノールを用いて、エタノ
ールに上記２種類の粉末を分散させた後、これらをミキ
シングしながら６０〜８０℃で加熱してエタノールを蒸
発させる。これにより窒化鉄粉末粒子の表面に絶縁セラ
ミックスがコーティングされることとなる。
粉体とコーティングしようとする絶縁セラミックスの微
粉末とを揮発液体中で混合しつつ液体を蒸発させること
により窒化鉄粉末粒子の表面に絶縁セラミックス微粒子
が吸着される。具体的な例としては、ロータリーエバポ
レータを用い、液体としてエタノールを用いて、エタノ
ールに上記２種類の粉末を分散させた後、これらをミキ
シングしながら６０〜８０℃で加熱してエタノールを蒸
発させる。これにより窒化鉄粉末粒子の表面に絶縁セラ
ミックスがコーティングされることとなる。
【００２１】（４）上述したようにして窒化処理された
粉体と絶縁体セラミックス材料とを混合する。この際の
混合は乾式混合により行う。混合方法としては、Ｖ型ミ
ルを用いて混合する方法、適当な容器内で攪拌羽根を回
転させることにより混合する方法等を用いることができ
る。これにより、窒化された鉄粉粒子と絶縁体セラミッ
クス材料の粉末粒子とを均一に混合され、窒化粒子の周
囲に絶縁体セラミックス材料の粒子が存在した状態の混
合粉末が形成される。
粉体と絶縁体セラミックス材料とを混合する。この際の
混合は乾式混合により行う。混合方法としては、Ｖ型ミ
ルを用いて混合する方法、適当な容器内で攪拌羽根を回
転させることにより混合する方法等を用いることができ
る。これにより、窒化された鉄粉粒子と絶縁体セラミッ
クス材料の粉末粒子とを均一に混合され、窒化粒子の周
囲に絶縁体セラミックス材料の粒子が存在した状態の混
合粉末が形成される。
【００２２】（５）化学蒸着（ＣＶＤ）により窒化処理
された粉体粒子にコーテング処理を施す。このＣＶＤ
は、例えば得ようとする絶縁体セラミック材料を構成す
る金属元素の塩化物を反応容器内に導入して、窒化粒子
の表面に塩化物コーティングを施し、次いで塩化物を還
元し、さらに表面の酸化処理を行って窒化粒子の外周部
に絶縁体セラミックス材料層を形成する。この処理にお
いては、粉体にＣＶＤ処理を施す関係上、流動層ＣＶＤ
を用いることが好ましい。この流動層ＣＶＤにおいて
は、容器の下方から反応ガスを供給して流動層を形成し
ながらＣＶＤを行う。これにより、粉末粒子に対し均一
なコーティング層を形成することができる。
された粉体粒子にコーテング処理を施す。このＣＶＤ
は、例えば得ようとする絶縁体セラミック材料を構成す
る金属元素の塩化物を反応容器内に導入して、窒化粒子
の表面に塩化物コーティングを施し、次いで塩化物を還
元し、さらに表面の酸化処理を行って窒化粒子の外周部
に絶縁体セラミックス材料層を形成する。この処理にお
いては、粉体にＣＶＤ処理を施す関係上、流動層ＣＶＤ
を用いることが好ましい。この流動層ＣＶＤにおいて
は、容器の下方から反応ガスを供給して流動層を形成し
ながらＣＶＤを行う。これにより、粉末粒子に対し均一
なコーティング層を形成することができる。
【００２３】（６）上述したようにして窒化処理された
粉体と絶縁体セラミックス材料とを機械的に合金化す
る。この工程ではメカニカルアロイング法と呼ばれる技
術を用いる。メカニカルアロイング法は、２種以上の原
料をボールミル等の高エネルギミルで機械的に粉砕・混
合して合金化する方法であり、熱エネルギを利用しるプ
ロセスと異なり、温度を自由に設定することができ、比
重、融点、沸点などの差が大きい原料同士でも合金をつ
くれるという利点を有している。すなわち、高エネルギ
ミルを用いることにより、比重差が大きい原料同士でも
粉末のまま均一かつ超微細に分散させることが可能とな
る。この発明の場合には、窒化粒子と絶縁体セラミック
ス材料の粒子とをメカニカルアロイング法を用いて合金
化するので、窒化粒子の周囲に絶縁体セラミックス材料
の粒子が均一に配された状態の混合粉末が形成される。
これにより、その後の焼結工程において絶縁体セラミッ
クス材料のマトリックスの中に窒化粒子が極めて均一か
つ微細に分散した状態の焼結体を得ることができる。
粉体と絶縁体セラミックス材料とを機械的に合金化す
る。この工程ではメカニカルアロイング法と呼ばれる技
術を用いる。メカニカルアロイング法は、２種以上の原
料をボールミル等の高エネルギミルで機械的に粉砕・混
合して合金化する方法であり、熱エネルギを利用しるプ
ロセスと異なり、温度を自由に設定することができ、比
重、融点、沸点などの差が大きい原料同士でも合金をつ
くれるという利点を有している。すなわち、高エネルギ
ミルを用いることにより、比重差が大きい原料同士でも
粉末のまま均一かつ超微細に分散させることが可能とな
る。この発明の場合には、窒化粒子と絶縁体セラミック
ス材料の粒子とをメカニカルアロイング法を用いて合金
化するので、窒化粒子の周囲に絶縁体セラミックス材料
の粒子が均一に配された状態の混合粉末が形成される。
これにより、その後の焼結工程において絶縁体セラミッ
クス材料のマトリックスの中に窒化粒子が極めて均一か
つ微細に分散した状態の焼結体を得ることができる。
【００２４】なお、コーティング層を構成する絶縁体セ
ラミックス材料としては、Ａｌ2 Ｏ3 、ＳｉＯ2 、Ｍｇ
Ｏ、ＺｒＯ2 などが好適である。また、（５）、（６）
の方法を採用する場合には、準安定相であるＦｅ16Ｎ2
を実質的に維持することができないので、これらの方法
はＦｅ4 Ｎを形成した場合にのみ適用される。
ラミックス材料としては、Ａｌ2 Ｏ3 、ＳｉＯ2 、Ｍｇ
Ｏ、ＺｒＯ2 などが好適である。また、（５）、（６）
の方法を採用する場合には、準安定相であるＦｅ16Ｎ2
を実質的に維持することができないので、これらの方法
はＦｅ4 Ｎを形成した場合にのみ適用される。
【００２５】次に、コーティング処理された鉄粉を焼結
させる。この場合の焼結は、形成された窒化鉄がＦｅ4
Ｎの場合には、圧粉成形した後、通常焼成により行うこ
とができるし、ホットプレスを用いてもよい。また、ホ
ットプレスとＰＡＳ（PlasmaActivated Sintering）と
を併用することもできる。ＰＡＳは粉末粒子間で放電を
生じさせて粉体を焼結させる技術であり、これとホット
プレスとを併用するには、ホットプレスの際に特殊電源
により粒子間で放電を生じさせればよい。この方法によ
れば低圧低温で容易に高密度焼結体を得ることができ
る。Ｆｅ16Ｎ2 の場合には、この相が準安定相であり急
冷する必要があることから爆発成形により焼結を行う。
爆発成形は火薬の爆発力を利用するもので瞬間的に生ず
る巨大な圧力と加工速度を利用して粉末を成形すると共
に、焼結させるものである。この爆発成形は、静水圧成
形のように塑性型の中に粉末を充填して水中に置き爆発
力を加えて成形する方法で行うこともできるし、普通の
押型の構造でパンチに爆発力を加える方法で行ってもよ
い。この爆発成形はＦｅ4 Ｎが形成されている場合にも
適用できる。なお、Ｆｅ4 Ｎは６８０℃で分解するた
め、焼結温度に注意を要する。
させる。この場合の焼結は、形成された窒化鉄がＦｅ4
Ｎの場合には、圧粉成形した後、通常焼成により行うこ
とができるし、ホットプレスを用いてもよい。また、ホ
ットプレスとＰＡＳ（PlasmaActivated Sintering）と
を併用することもできる。ＰＡＳは粉末粒子間で放電を
生じさせて粉体を焼結させる技術であり、これとホット
プレスとを併用するには、ホットプレスの際に特殊電源
により粒子間で放電を生じさせればよい。この方法によ
れば低圧低温で容易に高密度焼結体を得ることができ
る。Ｆｅ16Ｎ2 の場合には、この相が準安定相であり急
冷する必要があることから爆発成形により焼結を行う。
爆発成形は火薬の爆発力を利用するもので瞬間的に生ず
る巨大な圧力と加工速度を利用して粉末を成形すると共
に、焼結させるものである。この爆発成形は、静水圧成
形のように塑性型の中に粉末を充填して水中に置き爆発
力を加えて成形する方法で行うこともできるし、普通の
押型の構造でパンチに爆発力を加える方法で行ってもよ
い。この爆発成形はＦｅ4 Ｎが形成されている場合にも
適用できる。なお、Ｆｅ4 Ｎは６８０℃で分解するた
め、焼結温度に注意を要する。
【００２６】これらの工程により、上述した、Ｆｅ4 Ｎ
若しくはＦｅ16Ｎ2 を主体とする粒子、又は内部がＦｅ
若しくはＦｅ合金で外周部がＦｅ4 Ｎ若しくはＦｅ16Ｎ
2 を主体とする粒子が、絶縁体セラミックス材料のマト
リックス中に分散した状態の複合焼結体からなる窒化物
系高密度焼結体が得られる。
若しくはＦｅ16Ｎ2 を主体とする粒子、又は内部がＦｅ
若しくはＦｅ合金で外周部がＦｅ4 Ｎ若しくはＦｅ16Ｎ
2 を主体とする粒子が、絶縁体セラミックス材料のマト
リックス中に分散した状態の複合焼結体からなる窒化物
系高密度焼結体が得られる。
【００２７】このようなＦｅ4 Ｎ又はＦｅ16Ｎ2 を含む
磁性粒子と絶縁体セラミックス材料マトリックスとの複
合焼結体は、Ｆｅ4 Ｎ又はＦｅ16Ｎ2 を含む磁性粒子の
体積Ｖ1 とスピネル型磁性酸化物マトリックスの体積Ｖ
2 との比Ｖ1 ／Ｖ2 が１００／５〜１００／１００であ
ることが好ましい。また、このような高密度焼結体は、
理論密度の９８％以上の密度を有していることが好まし
い。上述の方法で製造された窒化鉄系の複合焼結体は、
高周波数域用の磁心材料として適した磁気特性を有し、
かつ耐候性及び機械的強度に優れている。
磁性粒子と絶縁体セラミックス材料マトリックスとの複
合焼結体は、Ｆｅ4 Ｎ又はＦｅ16Ｎ2 を含む磁性粒子の
体積Ｖ1 とスピネル型磁性酸化物マトリックスの体積Ｖ
2 との比Ｖ1 ／Ｖ2 が１００／５〜１００／１００であ
ることが好ましい。また、このような高密度焼結体は、
理論密度の９８％以上の密度を有していることが好まし
い。上述の方法で製造された窒化鉄系の複合焼結体は、
高周波数域用の磁心材料として適した磁気特性を有し、
かつ耐候性及び機械的強度に優れている。
【００２８】
【実施例】以下、この発明の実施例について説明する。
実施例１
【００２９】この実施例においては、出発原料として粒
径が１〜４０μｍのカルボニル鉄粉を用いた。このカル
ボニル鉄粉をガス窒化法により窒化処理して窒化粉とし
た。この窒化処理は、反応ガスとしてＨ2 ガス及びＮＨ
3ガスを用い、Ｈ2 ／ＮＨ3を０／１００〜９０／１０ま
で変化させ、室温〜７５０℃の範囲で５分間〜２時間の
窒化処理を行った。その結果、Ｆｅ4 Ｎ若しくはＦｅ16
Ｎ2 を主体とする粒子、又は内部がＦｅで外周部がＦｅ
4 Ｎ若しくはＦｅ16Ｎ2 を主体とする粒子が形成され
た。これらの窒化粉のうち、Ｈ2 ／ＮＨ3 が５０／５０
〜７０／３０、温度５００℃で３０分間保持の条件で窒
化処理してほぼ全体がＦｅ4 Ｎとなったものについて、
その表面にＳｉＯ2 及びＡｌ2 Ｏ3 をコーティングし
た。このコーティングに際しては、Ｓｉ及びＡｌの硫酸
塩の溶液を用いて、ＮａＯＨによりこれら溶液のｐＨ９
〜１０に調整した。なおｐＨ緩衝剤としてＣＨ3 ＣＯＯ
ＮＨ4 を添加してｐＨを安定化させた。これら溶液中に
窒化粉を装入し、窒化粉の周囲に金属イオンを吸着させ
た。その後、この窒化粉を溶液から引き上げて空気にさ
らし、空気中の酸素と金属とによりＳｉＯ2 及びＡｌ2
Ｏ3を形成し、これを再び溶液中に装入するといった工
程を複数回繰り返してＳｉＯ2 及びＡｌ2 Ｏ3 コーティ
ング層を形成させた。次に、このコーティングされた粉
末をホットプレスにより焼結させて、物性及び磁気特性
を測定した。なお、ホットプレス条件は５００℃で圧力
３ton ／cm2 、３時間とした。その結果、Ｆｅ4 Ｎ粒子
が夫々ＳｉＯ2 及びＡｌ2 Ｏ3 のマトリックス中に分散
した状態の複合焼結体が生成された。この焼結体の物性
及び特性の例を以下に示す。 密度 ６．９ ｇ／cm3 初透磁率μi ２００ 実効透磁率μeff ２５ 比抵抗ρ １００ μΩ・cm 飽和時速密度ＢS １５０００ Ｇａｕｓｓ 保磁力ＨC １５ Ｏｅ また、損失係数も小さいものであった。以上のように、
圧粉磁芯の代替材料として優れた特性を有する高密度焼
結体が得られたことが確認された。
径が１〜４０μｍのカルボニル鉄粉を用いた。このカル
ボニル鉄粉をガス窒化法により窒化処理して窒化粉とし
た。この窒化処理は、反応ガスとしてＨ2 ガス及びＮＨ
3ガスを用い、Ｈ2 ／ＮＨ3を０／１００〜９０／１０ま
で変化させ、室温〜７５０℃の範囲で５分間〜２時間の
窒化処理を行った。その結果、Ｆｅ4 Ｎ若しくはＦｅ16
Ｎ2 を主体とする粒子、又は内部がＦｅで外周部がＦｅ
4 Ｎ若しくはＦｅ16Ｎ2 を主体とする粒子が形成され
た。これらの窒化粉のうち、Ｈ2 ／ＮＨ3 が５０／５０
〜７０／３０、温度５００℃で３０分間保持の条件で窒
化処理してほぼ全体がＦｅ4 Ｎとなったものについて、
その表面にＳｉＯ2 及びＡｌ2 Ｏ3 をコーティングし
た。このコーティングに際しては、Ｓｉ及びＡｌの硫酸
塩の溶液を用いて、ＮａＯＨによりこれら溶液のｐＨ９
〜１０に調整した。なおｐＨ緩衝剤としてＣＨ3 ＣＯＯ
ＮＨ4 を添加してｐＨを安定化させた。これら溶液中に
窒化粉を装入し、窒化粉の周囲に金属イオンを吸着させ
た。その後、この窒化粉を溶液から引き上げて空気にさ
らし、空気中の酸素と金属とによりＳｉＯ2 及びＡｌ2
Ｏ3を形成し、これを再び溶液中に装入するといった工
程を複数回繰り返してＳｉＯ2 及びＡｌ2 Ｏ3 コーティ
ング層を形成させた。次に、このコーティングされた粉
末をホットプレスにより焼結させて、物性及び磁気特性
を測定した。なお、ホットプレス条件は５００℃で圧力
３ton ／cm2 、３時間とした。その結果、Ｆｅ4 Ｎ粒子
が夫々ＳｉＯ2 及びＡｌ2 Ｏ3 のマトリックス中に分散
した状態の複合焼結体が生成された。この焼結体の物性
及び特性の例を以下に示す。 密度 ６．９ ｇ／cm3 初透磁率μi ２００ 実効透磁率μeff ２５ 比抵抗ρ １００ μΩ・cm 飽和時速密度ＢS １５０００ Ｇａｕｓｓ 保磁力ＨC １５ Ｏｅ また、損失係数も小さいものであった。以上のように、
圧粉磁芯の代替材料として優れた特性を有する高密度焼
結体が得られたことが確認された。
【００３０】また、この高密度焼結体と従来の圧粉磁芯
とを温度６０℃、湿度９９％の環境下で４週間保持して
耐環境性を確認した。その結果、従来の圧粉磁芯ではさ
びが発生したが、この実施例の焼結体は全く変化がなか
った。この結果から、従来の圧粉磁芯よりも耐酸化性が
良好なことが確認された。この耐食性試験中のサンプル
につき１週間毎に飽和磁化を測定した。その結果を図２
に示す。この図から明らかなように、この実施例の焼結
体は４週間後も飽和磁化の低下が少ないのに対し、従来
の圧粉磁芯では１週間の間に飽和磁化が大きく低下する
ことが確認された。 実施例２
とを温度６０℃、湿度９９％の環境下で４週間保持して
耐環境性を確認した。その結果、従来の圧粉磁芯ではさ
びが発生したが、この実施例の焼結体は全く変化がなか
った。この結果から、従来の圧粉磁芯よりも耐酸化性が
良好なことが確認された。この耐食性試験中のサンプル
につき１週間毎に飽和磁化を測定した。その結果を図２
に示す。この図から明らかなように、この実施例の焼結
体は４週間後も飽和磁化の低下が少ないのに対し、従来
の圧粉磁芯では１週間の間に飽和磁化が大きく低下する
ことが確認された。 実施例２
【００３１】この実施例においては、実施例１と同様に
出発原料として粒径が１〜４０μｍのカルボニル鉄粉を
用いた。このカルボニル鉄粉をガス窒化法により実施例
１と同様の条件で窒化処理して窒化粉とした。その結
果、Ｆｅ4 Ｎ若しくはＦｅ16Ｎ2 を主体とする粒子、又
は内部がＦｅで外周部がＦｅ4 Ｎ若しくはＦｅ16Ｎ2 を
主体とする粒子が形成された。これらの窒化粉のうち、
Ｈ2 ／ＮＨ3 が５０／５０〜７０／３０、温度５００℃
で３０分間保持の条件で窒化処理してほぼ全体がＦｅ4
Ｎとなったものについて、ヘテロ凝集によりＡｌ2 Ｏ3
をコーティングした。このコーティング処理は、水酸化
ナトリウム及び硫酸を含む溶液中に窒化粉末と市販のＡ
ｌ2 Ｏ3 粉末（粒径０．１〜０．３μｍとを装入し、水
酸化ナトリウム及び硫酸の量を調節して、溶液のｐＨを
１〜１２の適当な値に調節し、電位差を利用して窒化粉
末粒子の周囲にＡｌ2 Ｏ3 の微粒子を吸着させることに
よって行った。その後、溶液中の粉末をスプレードライ
ヤーにより乾燥・造粒して１００〜４００μｍの顆粒に
調整し、５００℃、３ton ／cm2 の条件でＮ2 中のホッ
トプレスを行った。これにより、Ｆｅ4 Ｎ粒子がＡｌ2
Ｏ3 のマトリックス中に分散した状態の複合焼結体が生
成された。この焼結体の物性及び特性の例を以下に示
す。 密度 ６．９ ｇ／cm3 初透磁率μi ２００ 実効透磁率μeff ２５ 比抵抗ρ １００ μΩ・cm 飽和磁束密度ＢS １５０００ Ｇａｕｓｓ 保磁力ＨC １５ Ｏｅ また、損失係数も小さいものであった。以上のように、
圧粉磁芯の代替材料として優れた特性を有する高密度焼
結体が得られたことが確認された。
出発原料として粒径が１〜４０μｍのカルボニル鉄粉を
用いた。このカルボニル鉄粉をガス窒化法により実施例
１と同様の条件で窒化処理して窒化粉とした。その結
果、Ｆｅ4 Ｎ若しくはＦｅ16Ｎ2 を主体とする粒子、又
は内部がＦｅで外周部がＦｅ4 Ｎ若しくはＦｅ16Ｎ2 を
主体とする粒子が形成された。これらの窒化粉のうち、
Ｈ2 ／ＮＨ3 が５０／５０〜７０／３０、温度５００℃
で３０分間保持の条件で窒化処理してほぼ全体がＦｅ4
Ｎとなったものについて、ヘテロ凝集によりＡｌ2 Ｏ3
をコーティングした。このコーティング処理は、水酸化
ナトリウム及び硫酸を含む溶液中に窒化粉末と市販のＡ
ｌ2 Ｏ3 粉末（粒径０．１〜０．３μｍとを装入し、水
酸化ナトリウム及び硫酸の量を調節して、溶液のｐＨを
１〜１２の適当な値に調節し、電位差を利用して窒化粉
末粒子の周囲にＡｌ2 Ｏ3 の微粒子を吸着させることに
よって行った。その後、溶液中の粉末をスプレードライ
ヤーにより乾燥・造粒して１００〜４００μｍの顆粒に
調整し、５００℃、３ton ／cm2 の条件でＮ2 中のホッ
トプレスを行った。これにより、Ｆｅ4 Ｎ粒子がＡｌ2
Ｏ3 のマトリックス中に分散した状態の複合焼結体が生
成された。この焼結体の物性及び特性の例を以下に示
す。 密度 ６．９ ｇ／cm3 初透磁率μi ２００ 実効透磁率μeff ２５ 比抵抗ρ １００ μΩ・cm 飽和磁束密度ＢS １５０００ Ｇａｕｓｓ 保磁力ＨC １５ Ｏｅ また、損失係数も小さいものであった。以上のように、
圧粉磁芯の代替材料として優れた特性を有する高密度焼
結体が得られたことが確認された。
【００３２】また、この高密度焼結体と従来の圧粉磁芯
とを温度６０℃、湿度９９％の環境下で４週間保持して
耐環境性を確認した。その結果、従来の圧粉磁芯ではさ
びが発生したが、この実施例の焼結体は実施例１と同様
全く変化がなかった。この耐食性試験中のサンプルにつ
き１週間毎に飽和磁化を測定した結果、上述した図２に
示した結果と同様な結果が得られた。 実施例３
とを温度６０℃、湿度９９％の環境下で４週間保持して
耐環境性を確認した。その結果、従来の圧粉磁芯ではさ
びが発生したが、この実施例の焼結体は実施例１と同様
全く変化がなかった。この耐食性試験中のサンプルにつ
き１週間毎に飽和磁化を測定した結果、上述した図２に
示した結果と同様な結果が得られた。 実施例３
【００３３】この実施例においては、実施例１と同様に
出発原料として粒径が１〜４０μｍのカルボニル鉄粉を
用いた。このカルボニル鉄粉をガス窒化法により実施例
１と同様の条件で窒化処理して窒化粉とした。その結
果、Ｆｅ4 Ｎ若しくはＦｅ16Ｎ2 を主体とする粒子、又
は内部がＦｅで外周部がＦｅ4 Ｎ若しくはＦｅ16Ｎ2 を
主体とする粒子が形成された。これらの窒化粉のうち、
Ｈ2 ／ＮＨ3 が５０／５０〜７０／３０、温度５００℃
で３０分間保持の条件で窒化処理してほぼ全体がＦｅ4
Ｎとなったものについて、Ａｌ2 Ｏ3 をコーティングし
た。このコーティング処理は窒化粉と市販のＡｌ2 Ｏ3
粉（粒径０．１〜０．３μｍ）とをエタノール中に分散
させ、これを６０〜８０℃に保温したロータリエバポレ
ータ中で乾燥させ、窒化粉末粒子の周囲にＡｌ2 Ｏ3 粒
子を吸着させることによって行った。その後、この粉末
を５００℃、３ton ／cm2 の条件にてＮ2 中でホットプ
レスした。これにより、Ｆｅ4 Ｎ粒子がＡｌ2 Ｏ3 マト
リックス中に分散した状態の複合焼結体が生成された。
この焼結体の物性及び特性の例を以下に示す。 密度 ６．９ ｇ／cm3 初透磁率μi ２００ 実効透磁率μeff ２５ 比抵抗ρ １００ μΩ・cm 飽和磁束密度ＢS １５０００ Ｇａｕｓｓ 保磁力ＨC １５ Ｏｅ また、損失係数も小さいものであった。以上のように、
圧粉磁芯の代替材料として優れた特性を有する高密度焼
結体が得られたことが確認された。
出発原料として粒径が１〜４０μｍのカルボニル鉄粉を
用いた。このカルボニル鉄粉をガス窒化法により実施例
１と同様の条件で窒化処理して窒化粉とした。その結
果、Ｆｅ4 Ｎ若しくはＦｅ16Ｎ2 を主体とする粒子、又
は内部がＦｅで外周部がＦｅ4 Ｎ若しくはＦｅ16Ｎ2 を
主体とする粒子が形成された。これらの窒化粉のうち、
Ｈ2 ／ＮＨ3 が５０／５０〜７０／３０、温度５００℃
で３０分間保持の条件で窒化処理してほぼ全体がＦｅ4
Ｎとなったものについて、Ａｌ2 Ｏ3 をコーティングし
た。このコーティング処理は窒化粉と市販のＡｌ2 Ｏ3
粉（粒径０．１〜０．３μｍ）とをエタノール中に分散
させ、これを６０〜８０℃に保温したロータリエバポレ
ータ中で乾燥させ、窒化粉末粒子の周囲にＡｌ2 Ｏ3 粒
子を吸着させることによって行った。その後、この粉末
を５００℃、３ton ／cm2 の条件にてＮ2 中でホットプ
レスした。これにより、Ｆｅ4 Ｎ粒子がＡｌ2 Ｏ3 マト
リックス中に分散した状態の複合焼結体が生成された。
この焼結体の物性及び特性の例を以下に示す。 密度 ６．９ ｇ／cm3 初透磁率μi ２００ 実効透磁率μeff ２５ 比抵抗ρ １００ μΩ・cm 飽和磁束密度ＢS １５０００ Ｇａｕｓｓ 保磁力ＨC １５ Ｏｅ また、損失係数も小さいものであった。以上のように、
圧粉磁芯の代替材料として優れた特性を有する高密度焼
結体が得られたことが確認された。
【００３４】また、この高密度焼結体と従来の圧粉磁芯
とを温度６０℃、湿度９９％の環境下で４週間保持して
耐環境性を確認した。その結果、従来の圧粉磁芯ではさ
びが発生したが、この実施例の焼結体は実施例１と同様
全く変化がなかった。この耐食性試験中のサンプルにつ
き１週間毎に飽和磁化を測定した結果、上述した図２に
示した結果と同様な結果が得られた。 実施例４
とを温度６０℃、湿度９９％の環境下で４週間保持して
耐環境性を確認した。その結果、従来の圧粉磁芯ではさ
びが発生したが、この実施例の焼結体は実施例１と同様
全く変化がなかった。この耐食性試験中のサンプルにつ
き１週間毎に飽和磁化を測定した結果、上述した図２に
示した結果と同様な結果が得られた。 実施例４
【００３５】この実施例においては、実施例１と同様に
出発原料として粒径が１〜４０μｍのカルボニル鉄粉を
用いた。このカルボニル鉄粉をガス窒化法により実施例
１と同様の条件で窒化処理して窒化粉とした。その結
果、Ｆｅ4 Ｎ若しくはＦｅ16Ｎ2 を主体とする粒子、又
は内部がＦｅで外周部がＦｅ4 Ｎ若しくはＦｅ16Ｎ2 を
主体とする粒子が形成された。これらの窒化粉のうち、
Ｈ2 ／ＮＨ3 が５０／５０〜７０／３０、温度５００℃
で３０分間保持の条件で窒化処理してほぼ全体がＦｅ4
Ｎとなったものについて、混合によりＡｌ2 Ｏ3 をコー
ティングした。この場合に、窒化粉とＡｌ2 Ｏ3 粉末と
を１００：２５〜１００：５の割合で混合した。混合処
理に際しては、先ず、窒化粉の全量と、Ａｌ2 Ｏ3 粉末
の全投入量の半分と、５〜１５％の水とを混練機に投入
し、２５分間混合後、Ａｌ2 Ｏ3 粉末の残り半分を投入
し、さらに４５分間混合した。この際に、次工程のプレ
ス成形を容易にする目的で、エタノールを混練機の全容
量の５／１０００程度添加した。混練終了後、混合粉末
を乾燥させ、次いで軽粉砕し、この粉末をホットプレス
により焼結させた。ホットプレスは５５０℃で圧力、３
ton ／cm2 の条件で、３時間行った。これにより、Ｆｅ
4 Ｎ粒子がＡｌ2 Ｏ3 のマトリックス中に分散した状態
の複合焼結体が生成された。この焼結体の物性及び特性
の例を以下に示す。 密度 ６．９ ｇ／cm3 初透磁率μi ２００ 実効透磁率μeff ２５ 比抵抗ρ １００ μΩ・cm 飽和磁束密度ＢS １５０００ Ｇａｕｓｓ 保磁力ＨC １５ Ｏｅ また、損失係数も小さいものであった。以上のように、
圧粉磁芯の代替材料として優れた特性を有する高密度焼
結体が得られたことが確認された。
出発原料として粒径が１〜４０μｍのカルボニル鉄粉を
用いた。このカルボニル鉄粉をガス窒化法により実施例
１と同様の条件で窒化処理して窒化粉とした。その結
果、Ｆｅ4 Ｎ若しくはＦｅ16Ｎ2 を主体とする粒子、又
は内部がＦｅで外周部がＦｅ4 Ｎ若しくはＦｅ16Ｎ2 を
主体とする粒子が形成された。これらの窒化粉のうち、
Ｈ2 ／ＮＨ3 が５０／５０〜７０／３０、温度５００℃
で３０分間保持の条件で窒化処理してほぼ全体がＦｅ4
Ｎとなったものについて、混合によりＡｌ2 Ｏ3 をコー
ティングした。この場合に、窒化粉とＡｌ2 Ｏ3 粉末と
を１００：２５〜１００：５の割合で混合した。混合処
理に際しては、先ず、窒化粉の全量と、Ａｌ2 Ｏ3 粉末
の全投入量の半分と、５〜１５％の水とを混練機に投入
し、２５分間混合後、Ａｌ2 Ｏ3 粉末の残り半分を投入
し、さらに４５分間混合した。この際に、次工程のプレ
ス成形を容易にする目的で、エタノールを混練機の全容
量の５／１０００程度添加した。混練終了後、混合粉末
を乾燥させ、次いで軽粉砕し、この粉末をホットプレス
により焼結させた。ホットプレスは５５０℃で圧力、３
ton ／cm2 の条件で、３時間行った。これにより、Ｆｅ
4 Ｎ粒子がＡｌ2 Ｏ3 のマトリックス中に分散した状態
の複合焼結体が生成された。この焼結体の物性及び特性
の例を以下に示す。 密度 ６．９ ｇ／cm3 初透磁率μi ２００ 実効透磁率μeff ２５ 比抵抗ρ １００ μΩ・cm 飽和磁束密度ＢS １５０００ Ｇａｕｓｓ 保磁力ＨC １５ Ｏｅ また、損失係数も小さいものであった。以上のように、
圧粉磁芯の代替材料として優れた特性を有する高密度焼
結体が得られたことが確認された。
【００３６】また、この高密度焼結体と従来の圧粉磁芯
とを温度６０℃、湿度９９％の環境下で４週間保持して
耐環境性を確認した。その結果、従来の圧粉磁芯ではさ
びが発生したが、この実施例の焼結体は実施例１と同様
全く変化がなかった。この耐食性試験中のサンプルにつ
き１週間毎に飽和磁化を測定した結果、上述した図２に
示した結果と同様な結果が得られた。 実施例５
とを温度６０℃、湿度９９％の環境下で４週間保持して
耐環境性を確認した。その結果、従来の圧粉磁芯ではさ
びが発生したが、この実施例の焼結体は実施例１と同様
全く変化がなかった。この耐食性試験中のサンプルにつ
き１週間毎に飽和磁化を測定した結果、上述した図２に
示した結果と同様な結果が得られた。 実施例５
【００３７】この実施例においては、出発原料として実
施例１と同様にカルボニル鉄粉を用いた。この鉄粉をガ
ス窒化法により実施例１と同様の条件で窒化処理して窒
化粉とした。その結果、Ｆｅ4 Ｎを主体とする粒子、又
は内部がＦｅで外周部がＦｅ4 Ｎを主体とする粒子が形
成された。なお、この窒化処理は反応容器内の流動層中
で行った。これらの窒化粉のうち、Ｈ2／ＮＨ3 が５０
／５０〜７０／３０、温度５００℃で３０分間保持の条
件で窒化処理してほぼ全体がＦｅ4 Ｎとなったものにつ
いて絶縁体セラミック材料をＣＶＤコーティングした。
このＣＶＤコーティング処理は、窒化処理に引き続いて
上述の反応容器を用いて窒化粉末を流動
施例１と同様にカルボニル鉄粉を用いた。この鉄粉をガ
ス窒化法により実施例１と同様の条件で窒化処理して窒
化粉とした。その結果、Ｆｅ4 Ｎを主体とする粒子、又
は内部がＦｅで外周部がＦｅ4 Ｎを主体とする粒子が形
成された。なお、この窒化処理は反応容器内の流動層中
で行った。これらの窒化粉のうち、Ｈ2／ＮＨ3 が５０
／５０〜７０／３０、温度５００℃で３０分間保持の条
件で窒化処理してほぼ全体がＦｅ4 Ｎとなったものにつ
いて絶縁体セラミック材料をＣＶＤコーティングした。
このＣＶＤコーティング処理は、窒化処理に引き続いて
上述の反応容器を用いて窒化粉末を流動
【００３８】化しながら行った（流動層ＣＶＤ）。この
処理に際しては、先ず、ＡｌＣｌ3 ，ＳｉＣｌ4 ，Ｍｇ
Ｃｌ等の塩化物をヒータにより加熱してガス化し、Ｎ2
ガスをキャリヤガスとして塩化物ガスを反応容器内に導
入して塩化物コーティングを行った。この塩化物のガス
化温度は３５０〜８００℃に設定した。次いで、塩化物
コーティングされた粉末粒子を水素ガス中での脱塩処理
に供した。これにより、塩化物コーティング中の塩素が
除かれ、窒化粉末粒子表面にメタルシェルが形成された
状態となった。その後、この粉末をＣＯ／ＣＯ2 ガス中
で酸化処理し、窒化粒子表面に上記絶縁体セラミック材
料でコーティングされた状態の粒子からなる粉末を得
た。この際の酸化処理はＣＯ／ＣＯ2 を４０／６０〜１
０／９０に設定して３５０〜４００℃で行った。
処理に際しては、先ず、ＡｌＣｌ3 ，ＳｉＣｌ4 ，Ｍｇ
Ｃｌ等の塩化物をヒータにより加熱してガス化し、Ｎ2
ガスをキャリヤガスとして塩化物ガスを反応容器内に導
入して塩化物コーティングを行った。この塩化物のガス
化温度は３５０〜８００℃に設定した。次いで、塩化物
コーティングされた粉末粒子を水素ガス中での脱塩処理
に供した。これにより、塩化物コーティング中の塩素が
除かれ、窒化粉末粒子表面にメタルシェルが形成された
状態となった。その後、この粉末をＣＯ／ＣＯ2 ガス中
で酸化処理し、窒化粒子表面に上記絶縁体セラミック材
料でコーティングされた状態の粒子からなる粉末を得
た。この際の酸化処理はＣＯ／ＣＯ2 を４０／６０〜１
０／９０に設定して３５０〜４００℃で行った。
【００３９】この絶縁体セラミック材料でコーティング
された状態の粒子粉末を反応容器から取り出し、５００
℃、３ton ／cm2 、３時間の条件でホットプレスを行な
った。その結果、Ｆｅ4 Ｎ粒子が絶縁体セラミック材料
のマトリックス中に分散した状態の複合焼結体からなる
窒化物系高密度焼結体が得られた。この焼結体の物性及
び特性の例を以下に示す。 密度 ６．９ ｇ／cm3 初透磁率μi ２００ 実効透磁率μeff ２５ 比抵抗ρ １００ μΩ・cm 飽和磁束密度ＢS １５０００ Ｇａｕｓｓ 保磁力ＨC １５ Ｏｅ また、損失係数も小さいものであった。以上のように、
圧粉磁芯の代替材料として優れた特性を有する高密度焼
結体が得られたことが確認された。
された状態の粒子粉末を反応容器から取り出し、５００
℃、３ton ／cm2 、３時間の条件でホットプレスを行な
った。その結果、Ｆｅ4 Ｎ粒子が絶縁体セラミック材料
のマトリックス中に分散した状態の複合焼結体からなる
窒化物系高密度焼結体が得られた。この焼結体の物性及
び特性の例を以下に示す。 密度 ６．９ ｇ／cm3 初透磁率μi ２００ 実効透磁率μeff ２５ 比抵抗ρ １００ μΩ・cm 飽和磁束密度ＢS １５０００ Ｇａｕｓｓ 保磁力ＨC １５ Ｏｅ また、損失係数も小さいものであった。以上のように、
圧粉磁芯の代替材料として優れた特性を有する高密度焼
結体が得られたことが確認された。
【００４０】また、この高密度焼結体と従来の圧粉磁芯
とを温度６０℃、湿度９９％の環境下で４週間保持して
耐環境性を確認した。その結果、従来の圧粉磁芯ではさ
びが発生したが、この実施例の焼結体は実施例１と同様
全く変化がなかった。この耐食性試験中のサンプルにつ
き１週間毎に飽和磁化を測定した結果、上述した図２に
示した結果と同様な結果が得られた。 実施例６
とを温度６０℃、湿度９９％の環境下で４週間保持して
耐環境性を確認した。その結果、従来の圧粉磁芯ではさ
びが発生したが、この実施例の焼結体は実施例１と同様
全く変化がなかった。この耐食性試験中のサンプルにつ
き１週間毎に飽和磁化を測定した結果、上述した図２に
示した結果と同様な結果が得られた。 実施例６
【００４１】この実施例においては、実施例１と同様に
出発原料として粒径が１〜４０μｍのカルボニル鉄粉を
用いた。このカルボニル鉄粉をガス窒化法により実施例
１と同様の条件で窒化処理して窒化粉とした。その結
果、Ｆｅ4 Ｎを主体とする粒子、又は内部がＦｅで外周
部がＦｅ4 Ｎを主体とする粒子が形成された。これらの
窒化粉のうち、Ｈ2 ／ＮＨ3 が５０／５０〜７０／３
０、温度５００℃で３０分間保持の条件で窒化処理して
ほぼ全体がＦｅ4 Ｎとなったものについて、メカニカル
アロイングによりＳｉＯ2 及びＡｌ2 Ｏ3 をコーティン
グした。この処理に際して、先ず、窒化粉末粒子の表面
を１μｍ程度酸化しておき、重量でこの窒化粉末１００
に対してＳｉＯ2 及びＡｌ2 Ｏ3 を夫々３０の割合で添
加したもの２種類の配合粉末を作製し、これらを高エネ
ルギー型のボールミルとしてのアトライター中でグリン
ディングすることによりメカニカルアロイングを行っ
た。これにより、窒化粉末粒子の周囲にＳｉＯ2 及びＡ
ｌ2 Ｏ3 のコーティング層が形成された。次に、このコ
ーティングされた粉末をホットプレスにより焼結させ
た。なお、ホットプレス条件は５００℃で圧力３ton ／
cm2 、３時間とした。
出発原料として粒径が１〜４０μｍのカルボニル鉄粉を
用いた。このカルボニル鉄粉をガス窒化法により実施例
１と同様の条件で窒化処理して窒化粉とした。その結
果、Ｆｅ4 Ｎを主体とする粒子、又は内部がＦｅで外周
部がＦｅ4 Ｎを主体とする粒子が形成された。これらの
窒化粉のうち、Ｈ2 ／ＮＨ3 が５０／５０〜７０／３
０、温度５００℃で３０分間保持の条件で窒化処理して
ほぼ全体がＦｅ4 Ｎとなったものについて、メカニカル
アロイングによりＳｉＯ2 及びＡｌ2 Ｏ3 をコーティン
グした。この処理に際して、先ず、窒化粉末粒子の表面
を１μｍ程度酸化しておき、重量でこの窒化粉末１００
に対してＳｉＯ2 及びＡｌ2 Ｏ3 を夫々３０の割合で添
加したもの２種類の配合粉末を作製し、これらを高エネ
ルギー型のボールミルとしてのアトライター中でグリン
ディングすることによりメカニカルアロイングを行っ
た。これにより、窒化粉末粒子の周囲にＳｉＯ2 及びＡ
ｌ2 Ｏ3 のコーティング層が形成された。次に、このコ
ーティングされた粉末をホットプレスにより焼結させ
た。なお、ホットプレス条件は５００℃で圧力３ton ／
cm2 、３時間とした。
【００４２】その結果、Ｆｅ4 Ｎ粒子が夫々ＳｉＯ2 及
びＡｌ2 Ｏ3 のマトリックス中に分散した状態の複合焼
結体が生成された。この焼結体の物性及び特性の例を以
下に示す。 密度 ６．９ ｇ／cm3 初透磁率μi ２００ 実効透磁率μeff ２５ 比抵抗ρ １００ μΩ・cm 飽和磁束密度ＢS １５０００ Ｇａｕｓｓ 保磁力ＨC １５ Ｏｅ また、損失係数も小さいものであった。以上のように、
圧粉磁芯の代替材料として優れた特性を有する高密度焼
結体が得られたことが確認された。
びＡｌ2 Ｏ3 のマトリックス中に分散した状態の複合焼
結体が生成された。この焼結体の物性及び特性の例を以
下に示す。 密度 ６．９ ｇ／cm3 初透磁率μi ２００ 実効透磁率μeff ２５ 比抵抗ρ １００ μΩ・cm 飽和磁束密度ＢS １５０００ Ｇａｕｓｓ 保磁力ＨC １５ Ｏｅ また、損失係数も小さいものであった。以上のように、
圧粉磁芯の代替材料として優れた特性を有する高密度焼
結体が得られたことが確認された。
【００４３】また、この高密度焼結体と従来の圧粉磁芯
とを温度６０℃、湿度９９％の環境下で４週間保持して
耐環境性を確認した。その結果、従来の圧粉磁芯ではさ
びが発生したが、この実施例の焼結体は実施例１と同様
全く変化がなかった。この耐食性試験中のサンプルにつ
き１週間毎に飽和磁化を測定した結果、上述した図２に
示した結果と同様な結果が得られた。 実施例７
とを温度６０℃、湿度９９％の環境下で４週間保持して
耐環境性を確認した。その結果、従来の圧粉磁芯ではさ
びが発生したが、この実施例の焼結体は実施例１と同様
全く変化がなかった。この耐食性試験中のサンプルにつ
き１週間毎に飽和磁化を測定した結果、上述した図２に
示した結果と同様な結果が得られた。 実施例７
【００４４】この実施例においては、出発原料として粒
径が１〜４０μｍのＦｅ−Ｓｉ合金（Ｓｉ３重量％）、
Ｆｅ−Ｎｉ合金（Ｎｉ４５重量％）、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ
合金（Ｓｉ９．５重量％、Ａｌ５．５重量％）の粉末を
用いた。これら合金粉末をガス窒化法により窒化処理し
て窒化粉とした。この窒化処理は、反応ガスとしてＨ2
ガス及びＮＨ3 ガスを用い、Ｈ2 ／ＮＨ3 を５０／５０
にし４００℃で５分間の窒化処理を行った。その結果、
上記各合金粒子の表面に５体積％程度のＦｅ4Ｎを主体
とする層が形成された。
径が１〜４０μｍのＦｅ−Ｓｉ合金（Ｓｉ３重量％）、
Ｆｅ−Ｎｉ合金（Ｎｉ４５重量％）、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ
合金（Ｓｉ９．５重量％、Ａｌ５．５重量％）の粉末を
用いた。これら合金粉末をガス窒化法により窒化処理し
て窒化粉とした。この窒化処理は、反応ガスとしてＨ2
ガス及びＮＨ3 ガスを用い、Ｈ2 ／ＮＨ3 を５０／５０
にし４００℃で５分間の窒化処理を行った。その結果、
上記各合金粒子の表面に５体積％程度のＦｅ4Ｎを主体
とする層が形成された。
【００４５】これらの窒化粉末について、その表面にＡ
ｌ2 Ｏ3をコーティングした。このコーティングに際し
ては、Ａｌの硫酸塩の溶液を用いて、ＮａＯＨによりこ
れら溶液のｐＨ９〜１０に調整した。なおｐＨ緩衝剤と
してＣＨ3 ＣＯＯＮＨ4 を添加してｐＨを安定化させ
た。これら溶液中に窒化粉を装入し、窒化粉の周囲に金
属イオンを吸着させた。その後、この窒化粉を溶液から
引き上げて空気にさらし、空気中の酸素と金属とにより
Ａｌ2 Ｏ3 を形成し、これを再び溶液中に装入するとい
った工程を複数回繰り返してＡｌ2 Ｏ3 コーティング層
を形成した。なお、Ａｌ2 Ｏ3 コーティング層の体積比
は５体積％とした。
ｌ2 Ｏ3をコーティングした。このコーティングに際し
ては、Ａｌの硫酸塩の溶液を用いて、ＮａＯＨによりこ
れら溶液のｐＨ９〜１０に調整した。なおｐＨ緩衝剤と
してＣＨ3 ＣＯＯＮＨ4 を添加してｐＨを安定化させ
た。これら溶液中に窒化粉を装入し、窒化粉の周囲に金
属イオンを吸着させた。その後、この窒化粉を溶液から
引き上げて空気にさらし、空気中の酸素と金属とにより
Ａｌ2 Ｏ3 を形成し、これを再び溶液中に装入するとい
った工程を複数回繰り返してＡｌ2 Ｏ3 コーティング層
を形成した。なお、Ａｌ2 Ｏ3 コーティング層の体積比
は５体積％とした。
【００４６】次に、このコーティングされた粉末をホッ
トプレスにより焼結させて、物性及び磁気特性を測定し
た。なお、ホットプレス条件は５００℃で圧力３ton ／
cm2 とした。その結果、夫々Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ｎ
ｉ合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金の粉末粒子表面にＦｅ4
Ｎが形成された粒子がＭｎ−Ｚｎフェライトのマトリッ
クス中に分散した状態の複合焼結体が生成された。Ｆｅ
−Ｓｉ合金を用いた場合の焼結体の物性及び特性は以下
に示す通りであった。 密度 ７．５ ｇ／cm3 初透磁率μi １３５０ 実効透磁率μeff ５００ 比抵抗ρ ０．８５ μΩ・cm 飽和磁束密度ＢS １４４００ Ｇａｕｓｓ 保磁力ＨC ０．１１ Ｏｅ 飽和磁化ＭS １５３ emu ／ｇ
トプレスにより焼結させて、物性及び磁気特性を測定し
た。なお、ホットプレス条件は５００℃で圧力３ton ／
cm2 とした。その結果、夫々Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ｎ
ｉ合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金の粉末粒子表面にＦｅ4
Ｎが形成された粒子がＭｎ−Ｚｎフェライトのマトリッ
クス中に分散した状態の複合焼結体が生成された。Ｆｅ
−Ｓｉ合金を用いた場合の焼結体の物性及び特性は以下
に示す通りであった。 密度 ７．５ ｇ／cm3 初透磁率μi １３５０ 実効透磁率μeff ５００ 比抵抗ρ ０．８５ μΩ・cm 飽和磁束密度ＢS １４４００ Ｇａｕｓｓ 保磁力ＨC ０．１１ Ｏｅ 飽和磁化ＭS １５３ emu ／ｇ
【００４７】また、Ｆｅ−Ｎｉ合金を用いた場合にＭS
が１４０emu ／ｇ、ＢSが１２７００Gauss であり、ま
たＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金を用いた場合にＭSが１３８emu
／ｇ、ＢSが１３０００Gauss であった他はＦｅ−Ｓｉ
合金を用いた場合と同等な値を示した。以上のように、
この実施例では実施例１の場合より圧粉磁芯の代替材料
として優れた特性を有する高密度焼結体が得られたこと
が確認された。耐環境試験についても他の実施例と同様
に良好な結果が得られた。
が１４０emu ／ｇ、ＢSが１２７００Gauss であり、ま
たＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金を用いた場合にＭSが１３８emu
／ｇ、ＢSが１３０００Gauss であった他はＦｅ−Ｓｉ
合金を用いた場合と同等な値を示した。以上のように、
この実施例では実施例１の場合より圧粉磁芯の代替材料
として優れた特性を有する高密度焼結体が得られたこと
が確認された。耐環境試験についても他の実施例と同様
に良好な結果が得られた。
【００４８】
【発明の効果】この発明によれば、実用的な窒化鉄系高
密度焼結体の製造方法を提供することができる。この方
法によって製造された焼結体は高電気抵抗及び高飽和磁
化を有しおり、マトリックスが絶縁体セラミックス材料
で形成されているため、全体の損失が小さく、さらに耐
候性及び機械的強度に優れている。従って、高周波数域
用の磁心材料としての圧粉磁心の代替材料として好適で
ある。
密度焼結体の製造方法を提供することができる。この方
法によって製造された焼結体は高電気抵抗及び高飽和磁
化を有しおり、マトリックスが絶縁体セラミックス材料
で形成されているため、全体の損失が小さく、さらに耐
候性及び機械的強度に優れている。従って、高周波数域
用の磁心材料としての圧粉磁心の代替材料として好適で
ある。
【図１】鉄−窒素系の状態図。
【図２】磁化の経時変化を示す図。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所
Ｃ２３Ｃ 8/26 8116−4Ｋ
Ｈ０１Ｆ 1/22 7371−5Ｅ
(31)優先権主張番号 特願平2−406987
(32)優先日 平２(1990)12月26日
(33)優先権主張国 日本（ＪＰ）
(31)優先権主張番号 特願平2−407001
(32)優先日 平２(1990)12月26日
(33)優先権主張国 日本（ＪＰ）
(31)優先権主張番号 特願平2−407002
(32)優先日 平２(1990)12月26日
(33)優先権主張国 日本（ＪＰ）
(72)発明者 中野 皓一朗
東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日
本鋼管株式会社内
(72)発明者 太田 潤
東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日
本鋼管株式会社内
Claims (7)
- 【請求項１】 鉄又は鉄合金粉末に窒化処理を施して少
なくとも粉末粒子の外周部にＦｅ4 Ｎ又はＦｅ16Ｎ2 を
形成する工程と、このように形成された粉末粒子を、絶
縁セラミックスを構成する金属元素のイオンを含む溶液
中に装入する工程と、これにより粉末粒子に吸着された
金属イオンと酸素とを反応させて粉末粒子の表面に絶縁
セラミックスを形成する工程と、これら粉末粒子を焼結
させる工程とを備えたことを特徴とする窒化鉄系高密度
焼結体の製造方法。 - 【請求項２】 鉄又は鉄合金粉末に窒化処理を施して少
なくとも粉末粒子の外周部にＦｅ4 Ｎ又はＦｅ16Ｎ2 を
形成する工程と、このように形成された粉末粒子の表面
にヘテロ凝集により絶縁セラミックスを形成する工程
と、これら粉末粒子を焼結させる工程とを備えたことを
特徴とする窒化鉄系高密度焼結体の製造方法。 - 【請求項３】 鉄又は鉄合金粉末に窒化処理を施して少
なくとも粉末粒子の外周部にＦｅ4 Ｎ又はＦｅ16Ｎ2 を
形成する工程と、このように形成された粉末粒子と絶縁
セラミックスの微粒子とを揮発性液体中で混合しつつ液
体を蒸発させて前記粉末粒子の表面に絶縁セラミックス
の微粒子を吸着させる工程と、これら粉末粒子を焼結さ
せる工程とを備えた窒化鉄系高密度焼結体の製造方法。 - 【請求項４】 鉄又は鉄合金粉末に窒化処理を施して少
なくとも粉末粒子の外周部にＦｅ4 Ｎ又はＦｅ16Ｎ2 を
形成する工程と、このように形成された粉末粒子と絶縁
体セラミックス材料の粉末粒子とを混合する工程と、こ
の混合粉末粒子を焼結させる工程とを備えたことを特徴
とする窒化鉄系高密度焼結体の製造方法。 - 【請求項５】 鉄又は鉄合金粉末に窒化処理を施して少
なくとも粉末粒子の外周部にＦｅ4 Ｎを形成する工程
と、このように形成された粉末粒子の表面に対し化学蒸
着により絶縁セラミック材料を形成する工程と、これら
粉末粒子を焼結させる工程とを備えたことを特徴とする
窒化鉄系高密度焼結体の製造方法。 - 【請求項６】 鉄又は鉄合金粉末に窒化処理を施して少
なくとも粉末粒子の外周部にＦｅ4 Ｎを形成する工程
と、このように形成された粉末粒子と絶縁体セラミック
ス材料の粉末粒子とを高エネルギミルにより機械的に混
合する工程と、この混合粉末粒子を焼結させる工程とを
備えたことを特徴とする窒化鉄系高密度焼結体の製造方
法。 - 【請求項７】 前記鉄合金粉末は、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｆ
ｅ−Ｎｉ合金、及びＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金から選択され
たものであることを特徴とする請求項１乃至６のいずれ
か１項に記載の窒化鉄系高密度焼結体の製造方法。
Applications Claiming Priority (12)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP40614590 | 1990-12-25 | ||
| JP40614690 | 1990-12-25 | ||
| JP2-406145 | 1990-12-25 | ||
| JP2-406146 | 1990-12-25 | ||
| JP2-406788 | 1990-12-26 | ||
| JP2-407002 | 1990-12-26 | ||
| JP40700190 | 1990-12-26 | ||
| JP40700290 | 1990-12-26 | ||
| JP2-406987 | 1990-12-26 | ||
| JP40698790 | 1990-12-26 | ||
| JP2-407001 | 1990-12-26 | ||
| JP40678890 | 1990-12-26 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0525581A true JPH0525581A (ja) | 1993-02-02 |
Family
ID=27554699
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3337033A Pending JPH0525581A (ja) | 1990-12-25 | 1991-12-19 | 窒化鉄系高密度焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0525581A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014078584A (ja) * | 2012-10-10 | 2014-05-01 | Hitachi Metals Ltd | 圧粉磁心の製造方法、及び、軟磁性粉末 |
| CN110033915A (zh) * | 2018-01-11 | 2019-07-19 | 罗伯特·博世有限公司 | 软磁性复合材料及其制备方法 |
-
1991
- 1991-12-19 JP JP3337033A patent/JPH0525581A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014078584A (ja) * | 2012-10-10 | 2014-05-01 | Hitachi Metals Ltd | 圧粉磁心の製造方法、及び、軟磁性粉末 |
| CN110033915A (zh) * | 2018-01-11 | 2019-07-19 | 罗伯特·博世有限公司 | 软磁性复合材料及其制备方法 |
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