JPH05256821A - 熱イオン化ガスクロマトグラフィ検出器に使用されるガラス球の製造方法 - Google Patents

熱イオン化ガスクロマトグラフィ検出器に使用されるガラス球の製造方法

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JPH05256821A JP4331289A JP33128992A JPH05256821A JP H05256821 A JPH05256821 A JP H05256821A JP 4331289 A JP4331289 A JP 4331289A JP 33128992 A JP33128992 A JP 33128992A JP H05256821 A JPH05256821 A JP H05256821A
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 ガスクロマトグラフィのための熱イオン化検
出器の検出源として使用するアルカリ金属含有硝子球
は、予め選択された寸法の再生可能なビーズを生成する
方法により製造される。望ましい成分のガラス管を、毛
細管に変形する。所要のガラス球の分量を有する切片
(10)を、その毛細管から切り取り、支持ワイヤ(1
2)上に通す。次に、溶解し、その支持ワイヤ上に融合
する。その結果として生じるビーズと支持ワイヤ(1
2)の一部を、検出器の中に組み込む。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ガスクロマトグラフィ
検出器の分野に関し、特に、当該検出器の検出源として
使用されるアルカリ金属含有ガラス球の製造に関する。
【0002】
【従来技術】熱イオン化ガスクロマトグラフィ検出器の
検出源として、アルカリ金属を含むガラス球を用いるこ
とは良く知られている。そのようなガラス球を利用した
検出器は、特に窒素及び燐の検出器として有用である。
この種の検出器は、1974年12月3日に発行された
コルブ他による米国特許第3852037号に開示され
ている。上記のようなガラス球の製造方法は、とりわ
け、1978年1月発行の「クロマトグラフィックサイ
エンス(色層分析法科学)ジャ−ナル」誌第16巻第8
号のグリ−ンホ−フ、ミュラ−、オ−エによる論文、及
び、1978年4月発行の「アナリティカルケミストリ
(分析化学)」誌第50巻第4672号に掲載されてい
るルブコウィッツ、セモニアン、ガロバデス、ロジャ−
ズによる論文に示されている。
【0003】特に好適なガラス球は、ルビジウムやセシ
ウムを含む。現在そのようなガラス球は、水素・炭化水
素トーチランプの火炎を用いて、二本のナトリウム石灰
のガラス棒の先端を溶融状態になるまで加熱することに
よって製造される。溶融した棒の双方の端部を、ルビジ
ウム粉末の中に浸し、再び融解して接触させる。次に、
その結果生じるルビジウムガラスの混合物を、極細の繊
維状になるまで火炎内で引き伸ばす。同じ火炎を使用し
て、これらのルビジウムガラス繊維の小片をプラチナワ
イヤ上に溶かし、試行錯誤を経て、直径1ミリ(±0.
1ミリ)のガラス球を形成する。プラチナワイヤは、加
熱時にしばしば過熱状態となって垂れ下がるので、両端
から引っ張ってまっすぐに引き延ばす。
【0004】この方法で生成されたルビジウムを含むガ
ラス球は高い廃棄率を招きやすい。さらに費用が嵩み、
物質的にも化学的にも均質ではなく、寿命が短い。製造
中に張力がかけられるため、ガラス球には気泡や割れ目
が生ずる可能性があり、プラチナワイヤは使用中頻繁に
破損する。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】従って、このようなガ
ラス球を製造するための、改善された方法を提供するこ
とが本発明の主要目的である。もう一つの目的は、カラ
ス球が、より均質であると共に前以て選択された既知の
分量の物質を含んでその再形成がより容易であるような
方法を提供することである。その他の目的、特徴、利点
は、以下の説明と前記特許請求の範囲から明らかにされ
る。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明に従えば、ルビジ
ウム又はセシウムを含むガラス管を、既知の加熱法と引
き伸ばし技術により、毛細状の寸法に縮小する。所要の
ガラス球の大きさにあたる分量を有する当該毛細管の断
片を、上記のガラス管から切り取る。この断片に、プラ
チナ又はロジウムとプラチナの合金ワイヤを通す。後
に、当該ワイヤを通して電流を送るか、又は、外部から
加熱することにより、毛細状のガラス断片を当該ワイヤ
へ融着させる。
【0007】
【実施例】アルカリ金属の所要の構成成分と含有量を有
するガラス毛細管を、適切な寸法に引き伸ばす。例え
ば、当該毛細管の内径は0.0085インチ(0.21
6ミリ)、壁の厚さは0.005インチ(0.127ミ
リ)である。又、上記の管から、所要のガラス分量を有
する小片を切り取る。当該毛細管の断片10に、その
後、プラチナワイヤ12のような一定の長さの支持ワイ
ヤを通すが、この例では当該ワイヤの直径は0.007
インチ(0.178ミリ)である。さらに支持ワイヤ1
2を、図1に示されるように、断熱スペーサ18に支持
された一対の導体14と16から成る適切な固定装置に
溶接する。ガラス球の製造方法における次の工程は、図
2に示したように、電力源20を介して導体14と16
の先端を接続することである。これにより、直流電流が
支持ワイヤ12を流れて毛細管の断片10を加熱、融解
し、所要のガラス球22を形成する。ここに述べた実施
例では、約4アンペアの電流で所要のガラス球22が形
成される。上述の例に従って実際に形成されたガラス球
は卵形をしており、約1.3ミリ±0.1ミリの支持ワ
イヤに沿って一定の長さを有していた。当該ガラス球の
横断面の直径は、0.036インチ±0.004インチ
(0.9ミリ±0.1ミリ)であった。本発明の変形例
を図3に示す。この変形例では、前述したように毛細管
の断片に支持ワイヤを通す。しかしながら、この場合、
改良した旋盤(図示せず)の顎部28と30に付けられ
たワニ型クリップで当該ワイヤ12を両端から引っ張っ
た状態で、当該旋盤を回転させる。注射器の針から作ら
れるノズル32を有する小型プロパン酸素トーチランプ
により、毛細管の断片を加熱して所要のガラス球22を
形成する火炎34を生成する。
【0008】本発明において、その趣旨と範囲から逸脱
することなく、種々の変更や変形が可能であることは、
当業者により理解されるであろう。従って、前述の説明
は限定的なものというよりは、例示的なものとして解釈
されるべきである。本発明は前記特許請求の範囲によっ
てのみ限定される。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、毛細管の断片に通されたワイヤを支持
してガラス球を製造するために位置決めされた固定装置
の立面図。
【図2】図2は、ガラス球製造における次の工程を示す
図1と同様の立面図。
【図3】図3は、ガラス球形成方法の変形例を示す立面
図。
【符号の説明】
12 プラチナワイヤ 10 毛細管の断片 14、16 導体 18 断熱スペーサ 20 電力源 22 ガラス球 34 火炎
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 リチャード・ダング アメリカ合衆国 コネチカット 06902、 スタンフォード、ミッチェル・ストリート 82

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ガスクロマトグラフィにおける検出源と
    して使用されるアルカリ金属含有ガラス球を製造する方
    法であって、 導電性支持ワイヤを提供する工程と、 所要の濃度で前記アルカリ金属を含有するガラスで形成
    された毛細管であって、前記支持ワイヤを通すことので
    きる内径を有すると共に、製造すべき所要のガラス球の
    分量と略等しいガラス分量を有する毛細管を提供する工
    程と、 前記毛細管に上記の支持ワイヤを通す工程と、 前記毛細管を融解して前記支持ワイヤに略対称的に付着
    するガラス球を形成する工程と、 を備えたことを特徴とする方法。
  2. 【請求項2】 前記アルカリ金属が、ルビジウムである
    ことを特徴とする請求項1記載の方法。
  3. 【請求項3】 前記アルカリ金属が、セシウムであるこ
    とを特徴とする請求項1記載の方法。
  4. 【請求項4】 前記支持ワイヤが、貴金属であることを
    特徴とする請求項1記載の方法。
  5. 【請求項5】 前記支持ワイヤが、プラチナであること
    を特徴とする請求項4記載の方法。
  6. 【請求項6】 前記支持ワイヤが、ロジウムとプラチナ
    の合金であることを特徴とする請求項4記載の方法。
  7. 【請求項7】 前記アルカリ金属が、ルビジウムである
    ことを特徴とする請求項5記載の方法。こと。
  8. 【請求項8】 前記支持ワイヤに電流を流すことによ
    り、前記毛細管を融解させることを特徴とする請求項1
    記載の方法。
  9. 【請求項9】 外部の加熱源にさらすことにより、前記
    毛細管を融解させることを特徴とする請求項1記載の方
    法。
  10. 【請求項10】 前記毛細管を外部の加熱源にさらしな
    がら、前記支持ワイヤを回転させることを特徴とする請
    求項9記載の方法。
  11. 【請求項11】 前記支持ワイヤを、回転中略一直線と
    なるように引っ張ることを特徴とする請求項10記載の
    方法。
  12. 【請求項12】 前記外部の加熱源が、火炎であること
    を特徴とする請求項9記載の方法。
  13. 【請求項13】 前記毛細管を外部の加熱源にさらしな
    がら、前記支持ワイヤを回転させることを特徴とする請
    求項12記載の方法。
  14. 【請求項14】 前記支持ワイヤを、回転中略一直線と
    なるように引っ張ることを特徴とする請求項13記載の
    方法。
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