JPH05256834A - 液体クロマトグラフ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】本発明の目的は、液体クロマトグラフに係り、
特に試料注入時の圧力上昇による圧力ショックを少なく
することにより、カラムの損傷を防止するのに好適な液
体クロマトグラフを得ることにある。 【構成】本発明では、制御部３に、定流量制御機能１０
と、定圧制御機能１１を設け、この二者を切り換えて使
用できるようになっている。通常の動作時は、定流量制
御により正確な分析をする。注入バルブ５を切り換えて
いる間など流路が閉鎖されている場合は、圧力検出器２
で検出されるポンプ出口側の圧力が一定になるようにポ
ンプ１を制御する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は液体クロマトグラフに係
り、特に試料注入時の圧力上昇による圧力ショックを少
なくすることによりカラムの損傷を防止するのに好適な
液体クロマトグラフに関する。

【０００２】

【従来の技術】一般的な液体クロマトグラフの構成を図
２に示す。ポンプで吸引された溶離液は、試料注入部，
カラム，検出器を通り流れている。試料は、試料注入部
の注入バルブで流路内に注入されカラムで分離される。
分離された成分は、検出器で検出されその信号がデータ
処理装置に送られる。データ処理結果は、分析結果とし
て出力される。

【０００３】代表的な試料注入部の原理を図３に示す。
圧力の高い液体が流れている流路内に試料を注入するた
めに、次のような動作をさせる。はじめは、（ａ）に示
すように注入バルブ５がセットされており、ポンプ１に
よって溶離液４は、サンプルループ６を通り、カラム９
へ流れている。次に、（ｂ）に示すように注入バルブ５
を切り換え、試料吸入ポンプ８を働かせ、サンプルルー
プ６内に試料を吸入する。その後、再び（ａ）の状態に
注入バルブ５を戻して、試料を高圧流路内に注入する。

【０００４】従来の液体クロマトグラフでは、注入バル
ブを切り換えている間も、ポンプは、一定流量で送液を
していた。注入バルブを切り換えるときには図４のよう
に、流路系が閉鎖されている状態がある。この状態でポ
ンプは送液を続けるから、バルブより手前の流路内の圧
力が上昇してしまう。その後、バルブ切り替えが完了し
た時点で上昇した圧力がカラムにかかり、カラムを損傷
することがあった。また、ポンプの出口側の圧力が高く
なるために、ポンプを使用最高圧近傍で用いた際に試料
注入時に圧力限界を越え、ポンプが停止する糖など動作
が不良になることもある。

【０００５】これに対処するために、従来の液体クロマ
トグラフでは、図５に示すように注入バルブ部にバイパ
ス流路１２を設けたり、図６に示すようにダンパー１３
をポンプと注入バルブ部間の流路内に入れたりしてい
た。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】上記従来技術のうち、
バイパス流路による方法は、バイパス内を流れる液によ
る誤差や試料拡散の点について配慮がされておらず、ま
たバイパス流路内径を一定にすることが難しいために、
動作が不安定であるという問題があった。また、ダンパ
ーによる方法は、グラジエント装置を付けた場合に誤差
の原因になるという問題があった。

【０００７】本発明の目的は、これらの問題の無い液体
クロマトグラフを提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、定流量制御と定圧制御の両者を設け、注入バルブを
切り換えている間など流路が閉鎖されている間は、ポン
プ出口側の圧力が一定になるように、ポンプを定圧制御
するようにしたものである。また、流路が閉鎖されてい
ない場合は、一定流量になるように制御し正確なクロマ
トグラフが得られるようにする。さらに定圧制御への切
り替え時には定流量制御時の圧力となるよう制御し、そ
の間の圧力変動が生じないようにする。

【０００９】

【作用】ポンプの圧力を一定に保つことにより、注入バ
ルブが切り替え時等のカラムにかかる圧力変動が少なく
なり、カラムの損傷を防ぐことができる。また、バイパ
ス流路や、ダンパーが無いのでそれによる試料の希釈や
グラジエントの誤差が無い。

【００１０】

【実施例】以下、本発明の一実施例を図により説明す
る。図１は本実施例の構成図である。ポンプ１で吸引さ
れた溶離液４は、注入バルブ５を通りカラム９へ送られ
る。試料７は、一旦、注入バルブ５を切り換えてから、
試料用ポンプ８で、サンプルループ６に吸入する。その
後、再び注入バルブ５を切り換えることにより、高圧流
路に試料を注入する。

【００１１】本発明では、制御部３に、定流量制御機能
１０と、定圧制御機能１１を設けており、両者を任意に
切り換えて使用できるようになっている。

【００１２】定流量制御では、溶媒吸引工程から吐出工
程への移行時に、溶媒圧縮による圧力変化補正のため一
時的に運転速度を変更することを除き、ポンプのモータ
を一定の速度で回転させて一定流量の送液を実現してい
る。従って、送液する溶液の組成が変化したり流路の抵
抗が変化した場合でも常に定量送液を行なうことができ
る。

【００１３】これにたいし、定圧制御では、圧力検出器
２で検出されるポンプ出口の圧力が一定になるように送
液量を連続的に変化させてポンプ１を制御する。送液す
る溶液の組成が一定で、流路抵抗に変化がない場合は、
この方法でも一定流量の送液が可能である。

【００１４】通常の動作時には、定流量制御を行なうこ
とにより、溶液組成の変化にとらわれずに一定の流量で
溶離液を送り、再現性の高い正確な分析を行なってい
る。注入バルブ５を切り換える間は、流路閉鎖が起こる
ので、ポンプ１を定圧制御する。この時、定圧制御は定
流量制御時の圧力となるよう行なわれる。従ってバルブ
動作による流路閉鎖時以外は一定流量が保たれ、かつこ
の間の流路閉鎖時でも圧力変動は生じない。

【００１５】代表的な試料注入部とポンプの制御法の切
替えの同期例を図７に示す。ポンプの制御方式の切替え
は試料注入部の動作と同期しており、流路の閉鎖を伴う
バルブ切替え時には必ず定圧制御となっている。このた
め圧力上昇は生ずることがない。さらに送液は大部分の
時間定流量送液となっており、送液する溶液の組成変化
やカラムの劣化による流路抵抗変化の影響を受けずに一
定流量を保つことができる。

【００１６】実際の分析に際しての各部の動作の流れを
示したものが図８である。定流量制御により送液しシス
テムの安定化を行ない、この時の圧力を読み込む。次に
この安定時圧力による定圧制御に切替え送液を続ける。
この後試料注入部は注入バルブをロード側へ切替え試料
をサンプルループに吸引する。次に注入バルブをインジ
ェクション側に切替え試料を高圧流路内に注入し、これ
と同時に溶液のグラジエント開始あるいはデータの取り
込みといった分析が開始される。この時ポンプは定圧送
液であるため流路閉鎖による圧力上昇は生じない。この
後すみやかにポンプは定流量制御に変更され、実際の分
析はこの定流量制御条件下で行なわれる。従って送液す
る溶液の組成が変化した場合でも正確な定量送液が行な
え高い再現性を得ることができる。

【００１７】本実施例によれば、注入バルブ５を切り換
えている間の流路が閉鎖されることによる圧力の上昇が
なくなる。従って、カラムを損傷することがなく、また
ポンプの最大使用可能圧に近い圧力でも試料の注入が可
能である。さらに、前記バイパス流路による方法のよう
な試料の希釈や誤差は生ずることがない。また、ダンパ
ーによるポンプとカラム間の容積の増大もないからグラ
ジエント装置使用時の誤差も生じない。

【００１８】

【発明の効果】本発明によれば、注入バルブ切り換え時
の圧力上昇がなくなり、分析時の流量誤差もない液体ク
ロマトグラフが得られる効果がある。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例の構成図である。

【図２】一般的な液体クロマトグラフの構成図である。

【図３】試料注入部の原理図である。

【図４】流路閉鎖状態を表す図である。

【図５】バイパス流路方式図である。

【図６】ダンパー方式図である。

【図７】試料注入部とポンプ制御切り替えの同期例を示
す図である。

【図８】分析に際しての各部の動作の流れを示す図であ
る。

【符号の説明】

１…ポンプ、２…圧力検出器、３…制御部、４…溶離
液、５…注入バルブ、６…サンプルループ、７…試料、
８…試料用ポンプ、９…カラム、１０…定流量制御機
能、１１…定圧制御機能、１２…バイパス流路、１３…
ダンパー。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】ポンプ，注入バルブを含む試料注入部，カ
   ラムを備えた液体クロマトグラフにおいて、間欠的なモ
   ータ運転速度変更により前記ポンプの出口側の流量を一
   定にする定流量制御機能と、連続的なモータ運転速度変
   更により前記ポンプの出口側の圧力を一定にする定圧制
   御機能を持つ制御部を設け、これら両制御の切り替えが
   任意に行なえ、定流量制御から定圧制御への切り替え時
   には定流量制御時の圧力となるように制御を行なうこと
   を特徴とする液体クロマトグラフ。
2. 【請求項２】請求項記載の液体クロマトグラフおいて、
   上記両制御の切り替えを試料注入部の注入バルブの切り
   換えと同期して行なうことを特徴とする液体クロマトグ
   ラフ。