JPH052611B2 - - Google Patents
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- JPH052611B2 JPH052611B2 JP1304839A JP30483989A JPH052611B2 JP H052611 B2 JPH052611 B2 JP H052611B2 JP 1304839 A JP1304839 A JP 1304839A JP 30483989 A JP30483989 A JP 30483989A JP H052611 B2 JPH052611 B2 JP H052611B2
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Description
本発明は高純度水酸化マグネシウムの製造法に
関する。 製鋼技術の進歩に伴ない耐火物に対する要求物
性も次第に厳しいものとなつている。製鋼炉材と
して用いられるマグネシアクリンカーについて歴
史的に見ると、最初は純度の高められた換言すれ
ば酸化マグネシウム含量の高いマグネシアクリン
カーの開発が望まれ、その後高嵩密度の換言すれ
ば気孔率の少ないマグネシアクリンカーが望ま
れ、最近ではさらにペリクレーズ結晶粒の大きな
マグネシアクリンカーの開発が望まれている。 海水、苦汁あるいはかん水を起源とする水酸化
マグネシウム（以下海水起源の水酸化マグネシウ
ムという）はこれらの起源中に存在する種々の不
純物を不可避的に含有し、それ故不純含量の多寡
はそのまま最終製品であるマグネシアクリンカー
（以下海水起源のマグネシアクリンカーという）
の品質に影響する。そのような不純物は海水起源
のマグネシアクリンカー中に例えば酸化ホウ素
（B2O3）、酸化カルシウム（CaO）あるいは二酸
化ケイ素（SiO2）として含有される。 不純物含量の少ないマグネシアクリンカーの開
発が一応の水準に達したのち、純度向上のみでは
耐火物に所望の十分な特性を付与できないことが
次第に明らかとなり、特に不純物としてのB2O3
がマグネシアクリンカーを用いた耐火物の性質例
えば耐火物の熱間物性、耐スポーリング性あるい
は耐スラグ性に大きく影響することが明らかとな
り、B2O3含有量の可及的に少ない高純度且つ高
密度マグネシアクリンカーを提供する種々の方法
が近年になつて提案されている。 B2O3含有量の少ないマグネシアクリンカー
（以下低ホウ素マグネシアクリンカーという）を
製造する方法には大きく分けて２つの方法があ
る。１つの方法は原料となる水酸化マグネシウム
のホウ素含有量を低減せしめる方法であり、第２
の方法は水酸化マグネシウムを焼成する際にホウ
素を揮散せしめようとする方法である。前者の方
法は、例えば海水にMg（OH）2を加えて海水中の
ホウ素化合物をMg（OH）2に吸着させて除去する
方法（特公昭45−53号公報参照）あるいは海水の
Zr（OH）4を加えて海水中のホウ素化合物をZr
（OH）4に同様に吸着させて除去する方法（特公
昭51−5839号公報参照）である。特公昭51−5839
号の記載によれば、Zr（OH）4はMg（OH）2よりも
高いホウ素吸着能を示すようであるが、Zr（OH）
4を用いた場合においてさえ例えばホウ素含有量
3ppm（B2O3として）程度の少ないホウ素含有量
の海水を得ようとすると原海水中に存在するホウ
素に対し約300倍程度の量で使用する必要のある
ことが記載されている。特にZr（OH）4を吸着剤
として使用する方法では、Zr（OH）4が僅かでは
あるが海水中に残存するため、Zr（OH）4を含有
する水酸化マグネシウムを与えることになる。 また、海水と石灰とを反応させる際に、石灰を
過剰に用いてPHを11以上とし生じる水酸化マグネ
シウムにホウ素が吸着されるのを防止しようとす
る方法がある。この方法では、しかしながら、灼
熱基準でB2O3を0.10重量％まで低下させると
CaOが2.49重量％に増大し、B2O3を0.04重量％ま
で低下させればCaOは5.06重量％に増大する如
く、ホウ素を低下させれば水酸化カルシウムの量
が増加した水酸化マグネシウムしか得ることがで
きない（特公昭57−31547号の第１表参照）。この
ため、特公昭57−31547号の発明では、上記の如
く精製水酸化マグネシウムを700〜1100℃で軽焼
し次いで得られた軽焼物を多量の海水中に投じて
再び水和せしめて、水酸化カルシウム含量の少な
い精製水酸化マグネシウムを製造し、この精製水
酸化マグネシウムを焼成して、B2O3含量の最も
少ないものとしてMgO 99.6重量％、CaO 0.10重
量％およびB2O3 0.011重量％の化学組成を有し
且つ高密度3.47ｇ／cm3の高純度高密度マグネシア
クリンカーを得ている。特公昭57−31547号の方
法は、石灰を過剰に用いるのみならず精製工程を
必要とし、エネルギー損失が大きいので工業的に
有利な方法とは必ずしも云い難い。 焼成特にホウ素を揮散せしめる第２の方法は、
水酸化マグネシウムに例えば炭酸ソーダ等のナト
リウム塩を添加して、ホウ素をNa2B4O7として
焼成時に揮散せしめる方法である（米国特許第
3275461号明細書参照）。この方法は、得られるマ
グネシアクリンカーの気孔率を増加させる傾向が
ある。 また、山元等は水酸化マグネシウム中の水酸化
カルシウム不純物含量を少なくすれば、これを焼
成した際ホウ素がB2O3として揮散し易く結果と
してB2O3含量の低い高純度・高密度マグネシア
クリンカーが得られることを明らかにし、脱炭酸
海水に石灰を加えて得た水酸化マグネシウムを分
離後軽焼し、再び海水又は水中に投入して再水和
せしめ、該水酸化マグネシウムから不純物である
水酸化カルシウムを除去して水酸化カルシウム含
量の少ない水酸化マグネシウムを製造し、これを
焼成せしめて、B2O3含量が最も少ないものとし
て、MgO 99.63％、CaO 0.24％、SiO2 0.14％、
Fe2O3 0.04％、Al2O30.05％およびB2O30.008％
の組成を有し且つ3.42ｇ／cm3の嵩密度を有する高
純度高密度のマグネシアクリンカーを得ている
（耐火物25巻548頁1973年、特にTable8参照）。上
記高純度高密度マグネシアクリンカーは、この文
献によれば灼熱基準でB2O3含量0.139重量％の水
酸化マグネシウムを焼成することにより得られて
いる。 一方、ごく最近になつてマグネシアーカーボン
レンガの需要が急激に増加している。マグネシア
ーカーボンレンガはマグネシアクリンカーとグラ
フアイトとを混合して加圧成型した不焼成レンガ
であつて、従来多量に用いられてきたマグネシア
レンガよりも非常に優れた耐スポーリング性、耐
スラグ性を有している。その理由はグラフアイト
がマグネシアクリンカーのクツシヨン材として働
きまたスラグに対して濡れが悪いことによると考
えられている。マグネシアーカーボンレンガの消
耗する機構はそれ故グラフアイト部分がスラグに
より浸蝕されるのではなく、マグネシアクリンカ
ー部分がスラグにより次第に浸蝕されることによ
ると考えられている。最近になつてマグネシアー
カーボンレンガに使用するに適したマグネシアク
リンカーとしてペリクレーズ結晶粒の大きなもの
が要求され、実際にそのようなペリクレーズ結晶
粒の大きなマグネシアクリンカーを用いたマグネ
シアーカーボンレンガが一層優れた耐スポーリン
グ性等を有することも実証されている。 しかしながら、上記した耐火物25巻547頁1973
年の第１６図に記載されているように、従来海水
起源のマグネシアクリンカーで、ペリクレーズ結
晶粒の大きさが50ミクロンを超えるものは報告さ
れていない。 それ故、本発明の目的は高純度、高嵩密度且つ
粗大結晶粒のマグネシアクリンカーを与えるに好
適な、カルシウムと共にホウ素含量の極めて少な
い高純度水酸化マグネシウムの製造法を提供する
ことにある。 本発明のさらに他の目的および利点は以下の説
明から明らかとなろう。 本発明によれば、本発明の上記目的および利点
は、重量％で表わして、灼熱基準で、 MgO 99.3％以下 CaO 0.3％以下 SiO2 0.2％以下 B2O3 0.03以下 Fe2O3とAl2O3の合計量 0.15％以下 MgO，CaO，SiO2，B2O3，Fe2O3およびAl2
O3の合計量を100重量％とする、 の組成を有し、海水、苦汁又はカン水と、ドロマ
イト〓焼物又は石灰或はそれらの水和物との反応
により生成したものである高純度水酸化マグネシ
ウムの製造法が提供される。 上記高純度水酸化マグネシウムは、下記の本発
明方法に従つて製造することができる。以下本発
明方法を説明する。 すなわち、本発明によれば、本発明の高純度水
酸化マグネシウムは、海水、苦汁又はカン水の脱
炭酸処理液を、ホウ素含有陰イオンを捕捉しうる
酸付加型イオン交換樹脂で処理し、必要に応じ該
イオン交換樹脂処理の前又は後で脱炭酸又は不溶
性炭酸塩を除去し、これをドロマイト〓焼物又は
石灰或はそれらの水和物と反応せしめて、重量％
で表わして、灼熱基準で、 MgO 99.3％以上 CaO 0.3％以下 SiO2 0.2％以下 B2O3 0.05％以下 （好ましくは0.03％以下） Fe2O3とAl2O3の合計量 0.15％以下 但し、MgO、CaO、SiO2、B2O3、Fe2O3およ
びAl2O3の合計量を100％とする、 の組成を有する高純度水酸化マグネシウムを生成
せしめることによつて製造することができる。 本発明方法において用いられるマグネシウム含
有水溶液は海水、苦汁又はかん水の脱炭酸処理液
である。脱炭酸処理液は海水、苦汁又はかん水に
公知の方法に従つて例えば水酸化カルシウムの如
きアルカリ性化合物を添加するか又は硫酸の如き
強酸を添加することによつて得ることができる。 本発明方法において用いられるイオン交換樹脂
は、ホウ素含有陰イオンを捕捉し得るものであ
る。かかるイオン交換樹脂としては、ホウ素含有
陰イオンの捕捉基としての例えば多価アルコール
残基を、ペンダント基として有するものが好まし
く用いられる。例えば、ペンダント基として、下
記式 −CnH2ｎ−Ｎ（Ｒ）−Ｚ ここで、ｎは１〜４の整数であり、Ｒは一価の
炭化水素基であり、Ｚはペンタヒドロキシヘキシ
ル基又はテトラヒドロキシペンチル基である で表わされる基を含有するイオン交換樹脂が例示
される。 上記式中、Ｒは例えばメチル、エチル、プロピ
ル、ブチル、ヘキシル、オクチル、ラウリル、シ
クロヘキシル、フエニル、ベンジルの如き一価の
炭化水素基である。 Ｚを表わすペンタヒドロキシヘキシル基は式−
C6H8（OH）5で表わすことができ、例えばソルビ
チル、マンニチル、ガラクチチル等である。また
テトラヒドロキシペンチル基は式−C5H6（OH）4
で表わすことができ、例えばアラビチル、リビチ
ル等である。 このようなイオン交換樹脂としては、例えば下
記式 で表わされるＮ−メチルグルカミン基を有するも
のが好ましく用いられる。本発明において用いら
れる上記の如きイオン交換樹脂は例えば米国特許
第2813838号明細書に開示されている。この米国
特許明細書の記載は本明細書の一部として引用さ
れる。 従来、ホウ素選択性のこのようなイオン交換樹
脂を用いて海水あるいは濃縮された苦汁からホウ
素を除去する可能性が示唆されてはいるが［イン
ターセラム（Interceram）、NR、３、1973、頁
212〜218参照］、このようなイオン交換樹脂を用
いて処理した海水からマグネシアクリンカー製造
のための高純度水酸化マグネシウムを製造した例
は知られておらず従つてこのようなイオン交換樹
脂を用いることによつてどの程度のホウ素含有量
を有する水酸化マグネシウムが得られるかも全く
知られていない。 本発明方法によれば、海水等のマグネシウム含
有水溶液（好ましくはPH８〜10）は好ましくは上
記イオン交換樹脂を充填した塔を通過せしめるこ
とによつて処理される。マグネシウム含有水溶液
の処理速度は、イオン交換樹脂１m3当り１分間に
約0.1〜0.6m3とするのが適当である。イオン交換
樹脂は通常酸付加塩として市販されており使用に
際してはアルカリ例えば苛性ソーダあるいはアン
モニアで遊離型に変換して用いることが一般に推
奨されているが、本発明によればイオン交換樹脂
は酸付加塩例えば塩酸塩あるいは硫酸塩のままで
使用することができ、またその方が遊離型で使用
するよりもCaO含有量の極めて少ない水酸化マグ
ネシウムを得る上でむしろ好ましいことが明らか
にされた。イオン交換樹脂は硫酸あるいは塩酸の
如き強酸で処理することにより再生することがで
きるが、本発明によればそれ故ホウ素含有陰イオ
ン例えばホウ酸陰イオンで飽和された使用済のイ
オン交換樹脂は強酸で再生後アルカリで処理する
ことなしにそのまま海水等のマグネシウム含有水
溶液の処理に再使用できる利点がある。 本発明によれば、マグネシウム含有水溶液は、
イオン交換樹脂で処理する前に脱炭酸及び不溶性
炭酸塩を除去する。 脱炭酸はマグネシウム含有水溶液に空気を吹込
みながら強酸例えば硫酸又は塩酸等を添加するこ
とによつて行なうことができ、不溶性炭酸塩の除
去は濾過例えば砂濾過によつて行うことができ
る。 本発明によれば、好ましくは海水、苦汁又はカ
ン水の脱炭酸処理液を濾過して該脱炭酸処理液中
の炭酸イオン又は不溶性炭酸塩を除去し次いでイ
オン交換樹脂処理に付すことにより、B2O3のみ
ならずCaO含有量の少ない水酸化マグネシウムを
得ることができる。 イオン交換樹脂で処理された処理水は非常に低
い濃度でホウ素を含有し例えばB2O3換算で12〜
13ppmのホウ素を含有する脱炭酸処理液からイオ
ン交換樹脂処理によりB2O3換算で1ppm以下の処
理液を製造することができる。本発明によればこ
の処理水は次いでドロマイト〓焼物又は石灰ある
いはそれらの水和物とそれ自体公知の方法に従つ
て反応せしめられ、重量％で表わして、灼熱基準
で、下記組成 MgO 99.3％以上 CaO 0.3％以下 SiO2 0.2％以下 B2O3 0.05％以下 （好ましくは0.03％以下） Fe2O3とAl2O3の合計量 0.15％以下 を有する本発明の高純度水酸化マグネシウムを生
成する。 この高純度水酸化マグネシウムは特にCaOと
B2O3とを非常に低水準で含有する点に特徴を有
し、後に詳述するとおり高密度粗大結晶粒を有す
るマグネシアクリンカーを与える。海水起源の水
酸化マグネシウムとして、上記の如く不純物含有
が極めて少ない高純度水酸化マグネシウムは従来
知られていない。 本発明方法によれば、CaOとB2O3を非常に低
水準で含有する上記組成の本発明の高純度水酸化
マグネシウムを、加圧成形後焼成することによつ
て高密度粗大結晶粒マグネシアクリンカーを製造
することができる。加圧成形は通常２〜３トン／
cm2の加圧下で約1.5〜1.7ｇ／cm3の密度の成形体を
与えるように行うのが望ましい。また、焼成は通
常1900〜2100℃の温度で、約15分〜１時間の間実
施される。 かくして重量％で表わして、酸化物として MgO 99.3％以上 CaO 0.3％以下 SiO2 0.2％以下 B2O3 0.01％未満 Fe2O3とAl2O3の合計量 0.15％以下 但し、MgO、CaO、SiO2、B2O3、Fe2O3およ
びAl2O3の合計量を100重量％とする、 の組成を有し、且つ嵩密度が3.40ｇ／cm3以上であ
つて、後に定義する方法で測定してマグネシアの
ペリクレーズ結晶の平均粒径が60ミクロン以上、
好ましくは80ミクロン以上である高密度粗大結晶
粒マグネシアクリンカーが提供される。 上記本発明方法の優れた特徴の１つは、海水、
苦汁又はカン水脱炭酸処理液をホウ素含有陰イオ
ンを捕捉し得る酸付加型イオン交換樹脂で処理
し、CaOおよびB2O3を非常に低水準でしか含有
しない高純度の水酸化マグネシウムを生成する点
に有る。また本発明の他の特徴はかかる高純度水
酸化マグネシウムを焼成することにより上記の如
く嵩密度が3.40ｇ／cm3以上であるのみならずペリ
クレーズ結晶の平均粒径が60ミクロン以上という
非常に大きなマグネシアクリンカーを生成しうる
点にもある。 灼熱基準で、CaOが0.3重量％以下でありB2O3
が0.05重量％である、CaOの含有量とB2O3の含
有量がいずれも極めて低水準にある高純度水酸化
マグネシウムを焼成することによつて、上記の如
く粗大結晶粒を有するマグネシウムクリンカーが
得られることは本発明者によつて初めて明らかに
された事実である。 上記高純度粗大結晶粒マグネシアクリンカー
は、好ましくは70ミクロン以上、より好ましくは
80ミクロン以上、特に好ましくは90ミクロン以上
の平均粒径のマグネシアのペリクレーズ結晶を有
する。 上記高純度粗大結晶粒マグネシアクリンカー
は、好ましくは3.42ｇ／cm3以上、より好ましくは
3.43ｇ／cm3以上の嵩密度を有する。 また、上記高純度粗大結晶粒マグネシアクリン
カーは、好ましくは、重量％で表わして、酸化物
として、 MgO 99.4％以上 CaO 0.25％以下 SiO2 0.2％以下 B2O3 0.01％未満 Fe2O3とAl2O3の合計量 0.15％以下 の組成を有する。 以下、実施例により本発明をより詳細に説明す
るが、本発明は実施例により何んらの限定も受け
るものではない。 なお、本明細書における種々の物性値は下記の
方法で測定したものである。 化学組成 日本学術振興会第124委員会試験法分科会にお
いて決定された“学振法１ マグネシアクリンカ
ーの化学分析方法”（1981年版 耐火物手帳参照）
に準じて測定した。 特にB2O3の分析に関しては同委員会にて検討
の上学振法として採用されたクルクミン（吸光光
度法）により行なつた。 嵩密度（かさ比重） 日本学術振興会第124委員会試験法分科会にお
いて決定された“学振法２ マグネシアクリンカ
ーの見掛気孔率、見掛け比重及びかさ比重の測定
方法”（1981年版 耐火物手帳参照）に準じ、下
記の計算法より求めた。 かさ比重＝W1／W3−W2×Ｓ W1：クリンカーの乾燥重量（ｇ） W2：白灯油で飽和した試料の白灯油中の重量
（ｇ） W3：白灯油で飽和した試料の重量（ｇ） Ｓ：測定温度における白灯油の比重（ｇ／cm3） ペリクレース結晶の平均粒径 クリンカーの粒度分布を考慮し、５〜10mm程度
のものを無作意に取り出す。これを切削研磨しそ
の研磨面を反射顕微鏡で観察する。代表的と見な
される部分３ケ所の写真を倍率20倍にて撮影し、
これらを３倍に引き伸ばして印画紙に焼き付け
る。３枚の写真中のペリクレース粒子につき、そ
の最大径の大きい方から50個選びその最大粒子径
を測定し、その平均値をもつてペリクレース結晶
の平均粒径とする。 実施例 １ 海水中溶存炭酸イオン（CO2換算値80ppm）を
石灰乳の添加によりCO2換算値10ppmまで低減し
た後、砂濾過機にて濾過した。この脱炭酸処理液
はホウ素をH3BO3として約12ppm含有した。更
にこの溶液をホウ素含有陰イオンを捕捉しうるイ
オン交換樹脂（Ｎ−メチルグルカミン基含有、硫
酸塩型）100を充填した吸着塔中を40／分の
速度で通過させ、H3BO3を該樹脂に吸着させ、
H3BO3含有量0.70ppmの低ホウ素含有海水を生じ
た。この海水と石灰乳とを反応率92％で反応さ
せ、生成した水酸化マグネシウム沈殿を濾別後脱
炭酸処理した上水にて洗浄し表−１に示すような
高純度水酸化マグネシウムを生成した。 表１中に示した数字は重量％を表わし、Ｉｇ
Lossは灼熱時消失分を表わしている。
関する。 製鋼技術の進歩に伴ない耐火物に対する要求物
性も次第に厳しいものとなつている。製鋼炉材と
して用いられるマグネシアクリンカーについて歴
史的に見ると、最初は純度の高められた換言すれ
ば酸化マグネシウム含量の高いマグネシアクリン
カーの開発が望まれ、その後高嵩密度の換言すれ
ば気孔率の少ないマグネシアクリンカーが望ま
れ、最近ではさらにペリクレーズ結晶粒の大きな
マグネシアクリンカーの開発が望まれている。 海水、苦汁あるいはかん水を起源とする水酸化
マグネシウム（以下海水起源の水酸化マグネシウ
ムという）はこれらの起源中に存在する種々の不
純物を不可避的に含有し、それ故不純含量の多寡
はそのまま最終製品であるマグネシアクリンカー
（以下海水起源のマグネシアクリンカーという）
の品質に影響する。そのような不純物は海水起源
のマグネシアクリンカー中に例えば酸化ホウ素
（B2O3）、酸化カルシウム（CaO）あるいは二酸
化ケイ素（SiO2）として含有される。 不純物含量の少ないマグネシアクリンカーの開
発が一応の水準に達したのち、純度向上のみでは
耐火物に所望の十分な特性を付与できないことが
次第に明らかとなり、特に不純物としてのB2O3
がマグネシアクリンカーを用いた耐火物の性質例
えば耐火物の熱間物性、耐スポーリング性あるい
は耐スラグ性に大きく影響することが明らかとな
り、B2O3含有量の可及的に少ない高純度且つ高
密度マグネシアクリンカーを提供する種々の方法
が近年になつて提案されている。 B2O3含有量の少ないマグネシアクリンカー
（以下低ホウ素マグネシアクリンカーという）を
製造する方法には大きく分けて２つの方法があ
る。１つの方法は原料となる水酸化マグネシウム
のホウ素含有量を低減せしめる方法であり、第２
の方法は水酸化マグネシウムを焼成する際にホウ
素を揮散せしめようとする方法である。前者の方
法は、例えば海水にMg（OH）2を加えて海水中の
ホウ素化合物をMg（OH）2に吸着させて除去する
方法（特公昭45−53号公報参照）あるいは海水の
Zr（OH）4を加えて海水中のホウ素化合物をZr
（OH）4に同様に吸着させて除去する方法（特公
昭51−5839号公報参照）である。特公昭51−5839
号の記載によれば、Zr（OH）4はMg（OH）2よりも
高いホウ素吸着能を示すようであるが、Zr（OH）
4を用いた場合においてさえ例えばホウ素含有量
3ppm（B2O3として）程度の少ないホウ素含有量
の海水を得ようとすると原海水中に存在するホウ
素に対し約300倍程度の量で使用する必要のある
ことが記載されている。特にZr（OH）4を吸着剤
として使用する方法では、Zr（OH）4が僅かでは
あるが海水中に残存するため、Zr（OH）4を含有
する水酸化マグネシウムを与えることになる。 また、海水と石灰とを反応させる際に、石灰を
過剰に用いてPHを11以上とし生じる水酸化マグネ
シウムにホウ素が吸着されるのを防止しようとす
る方法がある。この方法では、しかしながら、灼
熱基準でB2O3を0.10重量％まで低下させると
CaOが2.49重量％に増大し、B2O3を0.04重量％ま
で低下させればCaOは5.06重量％に増大する如
く、ホウ素を低下させれば水酸化カルシウムの量
が増加した水酸化マグネシウムしか得ることがで
きない（特公昭57−31547号の第１表参照）。この
ため、特公昭57−31547号の発明では、上記の如
く精製水酸化マグネシウムを700〜1100℃で軽焼
し次いで得られた軽焼物を多量の海水中に投じて
再び水和せしめて、水酸化カルシウム含量の少な
い精製水酸化マグネシウムを製造し、この精製水
酸化マグネシウムを焼成して、B2O3含量の最も
少ないものとしてMgO 99.6重量％、CaO 0.10重
量％およびB2O3 0.011重量％の化学組成を有し
且つ高密度3.47ｇ／cm3の高純度高密度マグネシア
クリンカーを得ている。特公昭57−31547号の方
法は、石灰を過剰に用いるのみならず精製工程を
必要とし、エネルギー損失が大きいので工業的に
有利な方法とは必ずしも云い難い。 焼成特にホウ素を揮散せしめる第２の方法は、
水酸化マグネシウムに例えば炭酸ソーダ等のナト
リウム塩を添加して、ホウ素をNa2B4O7として
焼成時に揮散せしめる方法である（米国特許第
3275461号明細書参照）。この方法は、得られるマ
グネシアクリンカーの気孔率を増加させる傾向が
ある。 また、山元等は水酸化マグネシウム中の水酸化
カルシウム不純物含量を少なくすれば、これを焼
成した際ホウ素がB2O3として揮散し易く結果と
してB2O3含量の低い高純度・高密度マグネシア
クリンカーが得られることを明らかにし、脱炭酸
海水に石灰を加えて得た水酸化マグネシウムを分
離後軽焼し、再び海水又は水中に投入して再水和
せしめ、該水酸化マグネシウムから不純物である
水酸化カルシウムを除去して水酸化カルシウム含
量の少ない水酸化マグネシウムを製造し、これを
焼成せしめて、B2O3含量が最も少ないものとし
て、MgO 99.63％、CaO 0.24％、SiO2 0.14％、
Fe2O3 0.04％、Al2O30.05％およびB2O30.008％
の組成を有し且つ3.42ｇ／cm3の嵩密度を有する高
純度高密度のマグネシアクリンカーを得ている
（耐火物25巻548頁1973年、特にTable8参照）。上
記高純度高密度マグネシアクリンカーは、この文
献によれば灼熱基準でB2O3含量0.139重量％の水
酸化マグネシウムを焼成することにより得られて
いる。 一方、ごく最近になつてマグネシアーカーボン
レンガの需要が急激に増加している。マグネシア
ーカーボンレンガはマグネシアクリンカーとグラ
フアイトとを混合して加圧成型した不焼成レンガ
であつて、従来多量に用いられてきたマグネシア
レンガよりも非常に優れた耐スポーリング性、耐
スラグ性を有している。その理由はグラフアイト
がマグネシアクリンカーのクツシヨン材として働
きまたスラグに対して濡れが悪いことによると考
えられている。マグネシアーカーボンレンガの消
耗する機構はそれ故グラフアイト部分がスラグに
より浸蝕されるのではなく、マグネシアクリンカ
ー部分がスラグにより次第に浸蝕されることによ
ると考えられている。最近になつてマグネシアー
カーボンレンガに使用するに適したマグネシアク
リンカーとしてペリクレーズ結晶粒の大きなもの
が要求され、実際にそのようなペリクレーズ結晶
粒の大きなマグネシアクリンカーを用いたマグネ
シアーカーボンレンガが一層優れた耐スポーリン
グ性等を有することも実証されている。 しかしながら、上記した耐火物25巻547頁1973
年の第１６図に記載されているように、従来海水
起源のマグネシアクリンカーで、ペリクレーズ結
晶粒の大きさが50ミクロンを超えるものは報告さ
れていない。 それ故、本発明の目的は高純度、高嵩密度且つ
粗大結晶粒のマグネシアクリンカーを与えるに好
適な、カルシウムと共にホウ素含量の極めて少な
い高純度水酸化マグネシウムの製造法を提供する
ことにある。 本発明のさらに他の目的および利点は以下の説
明から明らかとなろう。 本発明によれば、本発明の上記目的および利点
は、重量％で表わして、灼熱基準で、 MgO 99.3％以下 CaO 0.3％以下 SiO2 0.2％以下 B2O3 0.03以下 Fe2O3とAl2O3の合計量 0.15％以下 MgO，CaO，SiO2，B2O3，Fe2O3およびAl2
O3の合計量を100重量％とする、 の組成を有し、海水、苦汁又はカン水と、ドロマ
イト〓焼物又は石灰或はそれらの水和物との反応
により生成したものである高純度水酸化マグネシ
ウムの製造法が提供される。 上記高純度水酸化マグネシウムは、下記の本発
明方法に従つて製造することができる。以下本発
明方法を説明する。 すなわち、本発明によれば、本発明の高純度水
酸化マグネシウムは、海水、苦汁又はカン水の脱
炭酸処理液を、ホウ素含有陰イオンを捕捉しうる
酸付加型イオン交換樹脂で処理し、必要に応じ該
イオン交換樹脂処理の前又は後で脱炭酸又は不溶
性炭酸塩を除去し、これをドロマイト〓焼物又は
石灰或はそれらの水和物と反応せしめて、重量％
で表わして、灼熱基準で、 MgO 99.3％以上 CaO 0.3％以下 SiO2 0.2％以下 B2O3 0.05％以下 （好ましくは0.03％以下） Fe2O3とAl2O3の合計量 0.15％以下 但し、MgO、CaO、SiO2、B2O3、Fe2O3およ
びAl2O3の合計量を100％とする、 の組成を有する高純度水酸化マグネシウムを生成
せしめることによつて製造することができる。 本発明方法において用いられるマグネシウム含
有水溶液は海水、苦汁又はかん水の脱炭酸処理液
である。脱炭酸処理液は海水、苦汁又はかん水に
公知の方法に従つて例えば水酸化カルシウムの如
きアルカリ性化合物を添加するか又は硫酸の如き
強酸を添加することによつて得ることができる。 本発明方法において用いられるイオン交換樹脂
は、ホウ素含有陰イオンを捕捉し得るものであ
る。かかるイオン交換樹脂としては、ホウ素含有
陰イオンの捕捉基としての例えば多価アルコール
残基を、ペンダント基として有するものが好まし
く用いられる。例えば、ペンダント基として、下
記式 −CnH2ｎ−Ｎ（Ｒ）−Ｚ ここで、ｎは１〜４の整数であり、Ｒは一価の
炭化水素基であり、Ｚはペンタヒドロキシヘキシ
ル基又はテトラヒドロキシペンチル基である で表わされる基を含有するイオン交換樹脂が例示
される。 上記式中、Ｒは例えばメチル、エチル、プロピ
ル、ブチル、ヘキシル、オクチル、ラウリル、シ
クロヘキシル、フエニル、ベンジルの如き一価の
炭化水素基である。 Ｚを表わすペンタヒドロキシヘキシル基は式−
C6H8（OH）5で表わすことができ、例えばソルビ
チル、マンニチル、ガラクチチル等である。また
テトラヒドロキシペンチル基は式−C5H6（OH）4
で表わすことができ、例えばアラビチル、リビチ
ル等である。 このようなイオン交換樹脂としては、例えば下
記式 で表わされるＮ−メチルグルカミン基を有するも
のが好ましく用いられる。本発明において用いら
れる上記の如きイオン交換樹脂は例えば米国特許
第2813838号明細書に開示されている。この米国
特許明細書の記載は本明細書の一部として引用さ
れる。 従来、ホウ素選択性のこのようなイオン交換樹
脂を用いて海水あるいは濃縮された苦汁からホウ
素を除去する可能性が示唆されてはいるが［イン
ターセラム（Interceram）、NR、３、1973、頁
212〜218参照］、このようなイオン交換樹脂を用
いて処理した海水からマグネシアクリンカー製造
のための高純度水酸化マグネシウムを製造した例
は知られておらず従つてこのようなイオン交換樹
脂を用いることによつてどの程度のホウ素含有量
を有する水酸化マグネシウムが得られるかも全く
知られていない。 本発明方法によれば、海水等のマグネシウム含
有水溶液（好ましくはPH８〜10）は好ましくは上
記イオン交換樹脂を充填した塔を通過せしめるこ
とによつて処理される。マグネシウム含有水溶液
の処理速度は、イオン交換樹脂１m3当り１分間に
約0.1〜0.6m3とするのが適当である。イオン交換
樹脂は通常酸付加塩として市販されており使用に
際してはアルカリ例えば苛性ソーダあるいはアン
モニアで遊離型に変換して用いることが一般に推
奨されているが、本発明によればイオン交換樹脂
は酸付加塩例えば塩酸塩あるいは硫酸塩のままで
使用することができ、またその方が遊離型で使用
するよりもCaO含有量の極めて少ない水酸化マグ
ネシウムを得る上でむしろ好ましいことが明らか
にされた。イオン交換樹脂は硫酸あるいは塩酸の
如き強酸で処理することにより再生することがで
きるが、本発明によればそれ故ホウ素含有陰イオ
ン例えばホウ酸陰イオンで飽和された使用済のイ
オン交換樹脂は強酸で再生後アルカリで処理する
ことなしにそのまま海水等のマグネシウム含有水
溶液の処理に再使用できる利点がある。 本発明によれば、マグネシウム含有水溶液は、
イオン交換樹脂で処理する前に脱炭酸及び不溶性
炭酸塩を除去する。 脱炭酸はマグネシウム含有水溶液に空気を吹込
みながら強酸例えば硫酸又は塩酸等を添加するこ
とによつて行なうことができ、不溶性炭酸塩の除
去は濾過例えば砂濾過によつて行うことができ
る。 本発明によれば、好ましくは海水、苦汁又はカ
ン水の脱炭酸処理液を濾過して該脱炭酸処理液中
の炭酸イオン又は不溶性炭酸塩を除去し次いでイ
オン交換樹脂処理に付すことにより、B2O3のみ
ならずCaO含有量の少ない水酸化マグネシウムを
得ることができる。 イオン交換樹脂で処理された処理水は非常に低
い濃度でホウ素を含有し例えばB2O3換算で12〜
13ppmのホウ素を含有する脱炭酸処理液からイオ
ン交換樹脂処理によりB2O3換算で1ppm以下の処
理液を製造することができる。本発明によればこ
の処理水は次いでドロマイト〓焼物又は石灰ある
いはそれらの水和物とそれ自体公知の方法に従つ
て反応せしめられ、重量％で表わして、灼熱基準
で、下記組成 MgO 99.3％以上 CaO 0.3％以下 SiO2 0.2％以下 B2O3 0.05％以下 （好ましくは0.03％以下） Fe2O3とAl2O3の合計量 0.15％以下 を有する本発明の高純度水酸化マグネシウムを生
成する。 この高純度水酸化マグネシウムは特にCaOと
B2O3とを非常に低水準で含有する点に特徴を有
し、後に詳述するとおり高密度粗大結晶粒を有す
るマグネシアクリンカーを与える。海水起源の水
酸化マグネシウムとして、上記の如く不純物含有
が極めて少ない高純度水酸化マグネシウムは従来
知られていない。 本発明方法によれば、CaOとB2O3を非常に低
水準で含有する上記組成の本発明の高純度水酸化
マグネシウムを、加圧成形後焼成することによつ
て高密度粗大結晶粒マグネシアクリンカーを製造
することができる。加圧成形は通常２〜３トン／
cm2の加圧下で約1.5〜1.7ｇ／cm3の密度の成形体を
与えるように行うのが望ましい。また、焼成は通
常1900〜2100℃の温度で、約15分〜１時間の間実
施される。 かくして重量％で表わして、酸化物として MgO 99.3％以上 CaO 0.3％以下 SiO2 0.2％以下 B2O3 0.01％未満 Fe2O3とAl2O3の合計量 0.15％以下 但し、MgO、CaO、SiO2、B2O3、Fe2O3およ
びAl2O3の合計量を100重量％とする、 の組成を有し、且つ嵩密度が3.40ｇ／cm3以上であ
つて、後に定義する方法で測定してマグネシアの
ペリクレーズ結晶の平均粒径が60ミクロン以上、
好ましくは80ミクロン以上である高密度粗大結晶
粒マグネシアクリンカーが提供される。 上記本発明方法の優れた特徴の１つは、海水、
苦汁又はカン水脱炭酸処理液をホウ素含有陰イオ
ンを捕捉し得る酸付加型イオン交換樹脂で処理
し、CaOおよびB2O3を非常に低水準でしか含有
しない高純度の水酸化マグネシウムを生成する点
に有る。また本発明の他の特徴はかかる高純度水
酸化マグネシウムを焼成することにより上記の如
く嵩密度が3.40ｇ／cm3以上であるのみならずペリ
クレーズ結晶の平均粒径が60ミクロン以上という
非常に大きなマグネシアクリンカーを生成しうる
点にもある。 灼熱基準で、CaOが0.3重量％以下でありB2O3
が0.05重量％である、CaOの含有量とB2O3の含
有量がいずれも極めて低水準にある高純度水酸化
マグネシウムを焼成することによつて、上記の如
く粗大結晶粒を有するマグネシウムクリンカーが
得られることは本発明者によつて初めて明らかに
された事実である。 上記高純度粗大結晶粒マグネシアクリンカー
は、好ましくは70ミクロン以上、より好ましくは
80ミクロン以上、特に好ましくは90ミクロン以上
の平均粒径のマグネシアのペリクレーズ結晶を有
する。 上記高純度粗大結晶粒マグネシアクリンカー
は、好ましくは3.42ｇ／cm3以上、より好ましくは
3.43ｇ／cm3以上の嵩密度を有する。 また、上記高純度粗大結晶粒マグネシアクリン
カーは、好ましくは、重量％で表わして、酸化物
として、 MgO 99.4％以上 CaO 0.25％以下 SiO2 0.2％以下 B2O3 0.01％未満 Fe2O3とAl2O3の合計量 0.15％以下 の組成を有する。 以下、実施例により本発明をより詳細に説明す
るが、本発明は実施例により何んらの限定も受け
るものではない。 なお、本明細書における種々の物性値は下記の
方法で測定したものである。 化学組成 日本学術振興会第124委員会試験法分科会にお
いて決定された“学振法１ マグネシアクリンカ
ーの化学分析方法”（1981年版 耐火物手帳参照）
に準じて測定した。 特にB2O3の分析に関しては同委員会にて検討
の上学振法として採用されたクルクミン（吸光光
度法）により行なつた。 嵩密度（かさ比重） 日本学術振興会第124委員会試験法分科会にお
いて決定された“学振法２ マグネシアクリンカ
ーの見掛気孔率、見掛け比重及びかさ比重の測定
方法”（1981年版 耐火物手帳参照）に準じ、下
記の計算法より求めた。 かさ比重＝W1／W3−W2×Ｓ W1：クリンカーの乾燥重量（ｇ） W2：白灯油で飽和した試料の白灯油中の重量
（ｇ） W3：白灯油で飽和した試料の重量（ｇ） Ｓ：測定温度における白灯油の比重（ｇ／cm3） ペリクレース結晶の平均粒径 クリンカーの粒度分布を考慮し、５〜10mm程度
のものを無作意に取り出す。これを切削研磨しそ
の研磨面を反射顕微鏡で観察する。代表的と見な
される部分３ケ所の写真を倍率20倍にて撮影し、
これらを３倍に引き伸ばして印画紙に焼き付け
る。３枚の写真中のペリクレース粒子につき、そ
の最大径の大きい方から50個選びその最大粒子径
を測定し、その平均値をもつてペリクレース結晶
の平均粒径とする。 実施例 １ 海水中溶存炭酸イオン（CO2換算値80ppm）を
石灰乳の添加によりCO2換算値10ppmまで低減し
た後、砂濾過機にて濾過した。この脱炭酸処理液
はホウ素をH3BO3として約12ppm含有した。更
にこの溶液をホウ素含有陰イオンを捕捉しうるイ
オン交換樹脂（Ｎ−メチルグルカミン基含有、硫
酸塩型）100を充填した吸着塔中を40／分の
速度で通過させ、H3BO3を該樹脂に吸着させ、
H3BO3含有量0.70ppmの低ホウ素含有海水を生じ
た。この海水と石灰乳とを反応率92％で反応さ
せ、生成した水酸化マグネシウム沈殿を濾別後脱
炭酸処理した上水にて洗浄し表−１に示すような
高純度水酸化マグネシウムを生成した。 表１中に示した数字は重量％を表わし、Ｉｇ
Lossは灼熱時消失分を表わしている。
【表】
参考例 １
実施例１にて生成した水酸化マグネシウムを乾
燥機中で水分含有量８重量％まで乾燥した。更に
これを成形圧力3t／cm3で加圧成型した後、酸素・
プロパンガス炉により2000℃で高温焼成した。こ
のマグネシアクリンカーの化学組成、嵩密度、お
よびペリクレーズ結晶の平均粒径を表−２に示し
た。またペリクレーズ結晶を示す写真を第１図に
示した。
燥機中で水分含有量８重量％まで乾燥した。更に
これを成形圧力3t／cm3で加圧成型した後、酸素・
プロパンガス炉により2000℃で高温焼成した。こ
のマグネシアクリンカーの化学組成、嵩密度、お
よびペリクレーズ結晶の平均粒径を表−２に示し
た。またペリクレーズ結晶を示す写真を第１図に
示した。
【表】
実施例 ２
実施例１の方法において、脱炭酸処理液の吸着
塔の通過速度を30／分に変える他は、実施例１
と同様にして処理し、H3BO3含有量0.45ppmの低
ホウ素海水を生成した。この海水と石灰乳とを反
応率92％にて反応させ、生成した水酸化マグネシ
ウム沈殿を濾別後、脱炭酸処理した水にて洗浄
し、表−３に示すような高純度水酸化マグネシウ
ムを生成した。
塔の通過速度を30／分に変える他は、実施例１
と同様にして処理し、H3BO3含有量0.45ppmの低
ホウ素海水を生成した。この海水と石灰乳とを反
応率92％にて反応させ、生成した水酸化マグネシ
ウム沈殿を濾別後、脱炭酸処理した水にて洗浄
し、表−３に示すような高純度水酸化マグネシウ
ムを生成した。
【表】
参考例 ２
実施例２で生成した水酸化マグネシウムを参考
例１に記載した方法と全く同様にして焼結して得
たマグネシアクリンカーの化学組成、嵩密度およ
びペリクレーズ結晶の平均粒径を表−４に示し
た。またペリクレーズ結晶の写真を第２図に示し
た。
例１に記載した方法と全く同様にして焼結して得
たマグネシアクリンカーの化学組成、嵩密度およ
びペリクレーズ結晶の平均粒径を表−４に示し
た。またペリクレーズ結晶の写真を第２図に示し
た。
【表】
比較例 １
実施例１に記載したと同様の方法により脱炭酸
処理した海水100中に水酸化マグネシウムケー
キを乾燥物換算で2.7Kg添加し充分に攪拌混和す
ることにより海水中のホウ素を吸着させ、
5.75ppmH3BO3含量まで低減した。この海水と石
灰乳とを反応率92％で反応させ、生成した水酸化
マグネシウムを脱炭酸処理した上水にて洗浄し、
表−５に示すような精製水酸化マグネシウムを製
造した。
処理した海水100中に水酸化マグネシウムケー
キを乾燥物換算で2.7Kg添加し充分に攪拌混和す
ることにより海水中のホウ素を吸着させ、
5.75ppmH3BO3含量まで低減した。この海水と石
灰乳とを反応率92％で反応させ、生成した水酸化
マグネシウムを脱炭酸処理した上水にて洗浄し、
表−５に示すような精製水酸化マグネシウムを製
造した。
【表】
この精製水酸化マグネシウムを参考例１に記載
したと同様な方法により焼結した。得られたクリ
ンカーの化学組成、嵩密度およびペリクレーズ結
晶粒径を表−６に示した。またペリクレーズ結晶
の写真を第３図に示した。
したと同様な方法により焼結した。得られたクリ
ンカーの化学組成、嵩密度およびペリクレーズ結
晶粒径を表−６に示した。またペリクレーズ結晶
の写真を第３図に示した。
添付図面の第１および第２図は本発明の製造法
による高純度水酸化マグネシウムから得られたマ
グネシアクリンカーのペリクレーズ結晶の構造を
示す顕微鏡写真（倍率約150倍）である。第３図
は比較の水酸化マグネシウムから得られた比較の
マグネシアクリンカーのペリクレーズ結晶の構造
を示す顕微鏡写真（倍率約150倍）である。第１
図において写真の中に示されたスケールの最小目
盛りは10μを表している。
による高純度水酸化マグネシウムから得られたマ
グネシアクリンカーのペリクレーズ結晶の構造を
示す顕微鏡写真（倍率約150倍）である。第３図
は比較の水酸化マグネシウムから得られた比較の
マグネシアクリンカーのペリクレーズ結晶の構造
を示す顕微鏡写真（倍率約150倍）である。第１
図において写真の中に示されたスケールの最小目
盛りは10μを表している。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ (1) 海水、苦汁又はカン水を脱炭酸処理し、 (2) 該処理液から不溶性炭酸塩を除去し、 (3) ホウ素含有陰イオンを捕捉しうる、酸付加塩
型イオン交換樹脂で処理し、 (4) 得られた処理液と、ドロマイト〓焼物又は石
灰或はそれらの水和物とを反応せしめて、重量
％で表わして灼熱基準で、 MgO 99.3％以上 CaO 0.3％以下 SiO2 0.2％以下 B2O3 0.05％以下 Fe2O3とAl2O3の合計量
0.15％以下の組成を有する高純度水酸化マグネシ
ウムを製造する方法。 ２ 重量％で表わして、灼熱基準で、 MgO 99.3％以上 CaO 0.3％以下 SiO2 0.2％以下 B2O3 0.03％以下 Fe2O3とAl2O3の合計量 0.15％以下 の組成を有する高純度水酸化マグネシウムを製造
することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
の方法。 ３ 工程(2)の不溶性炭酸塩の除去をろ過によつて
行う特許請求の範囲第１項又は第２項記載の方
法。 ４ 該イオン交換樹脂は、ホウ素含有陰イオンの
捕捉基として、多価アルコール残基をペンダント
基として有する特許請求の範囲第１項ないし第３
項のいずれか１項に記載の方法。 ５ 該イオン交換樹脂は、ホウ素含有陰イオンの
捕捉基として、下記式 で表わされるＮ−メチルグルカミン基を含有する
特許請求の範囲第１項ないし第３項のいずれか１
項に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30483989A JPH02275715A (ja) | 1983-04-12 | 1989-11-27 | 高純度水酸化マグネシウムの製造法 |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58062962A JPS59190217A (ja) | 1983-04-12 | 1983-04-12 | 高密度粗大結晶粒マグネシアクリンカー及びその製造方法 |
| JP30483989A JPH02275715A (ja) | 1983-04-12 | 1989-11-27 | 高純度水酸化マグネシウムの製造法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58062962A Division JPS59190217A (ja) | 1983-04-12 | 1983-04-12 | 高密度粗大結晶粒マグネシアクリンカー及びその製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33448491A Division JPH05238725A (ja) | 1991-11-25 | 1991-11-25 | 高純度水酸化マグネシウム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02275715A JPH02275715A (ja) | 1990-11-09 |
| JPH052611B2 true JPH052611B2 (ja) | 1993-01-12 |
Family
ID=26404028
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30483989A Granted JPH02275715A (ja) | 1983-04-12 | 1989-11-27 | 高純度水酸化マグネシウムの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02275715A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100467762B1 (ko) * | 2000-12-21 | 2005-01-24 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 칼슘 및 보론 함량이 낮은 마그네시아 제조방법 |
| JP6059577B2 (ja) * | 2012-11-13 | 2017-01-11 | タテホ化学工業株式会社 | 水酸化マグネシウム粒子、及びそれを含む樹脂組成物 |
| JP7384375B2 (ja) * | 2019-03-28 | 2023-11-21 | 日本ソリッド株式会社 | 低ホウ素含有水酸化マグネシウムの製造法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1482022A (en) * | 1974-05-31 | 1977-08-03 | Beta Aluminium Products Ltd | Operating means for pivoted windows |
| US4229423A (en) * | 1979-02-09 | 1980-10-21 | Kaiser Aluminum & Chemical Corporation | Method of producing magnesium hydroxide |
| JPS56109820A (en) * | 1980-02-06 | 1981-08-31 | Shin Nippon Kagaku Kogyo Co Ltd | Manufacture of magnesium hydroxide |
-
1989
- 1989-11-27 JP JP30483989A patent/JPH02275715A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02275715A (ja) | 1990-11-09 |
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