JPH05263089A - 高性能の油添加剤濃厚物及び潤滑剤 - Google Patents

高性能の油添加剤濃厚物及び潤滑剤

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JPH05263089A JP4184700A JP18470092A JPH05263089A JP H05263089 A JPH05263089 A JP H05263089A JP 4184700 A JP4184700 A JP 4184700A JP 18470092 A JP18470092 A JP 18470092A JP H05263089 A JPH05263089 A JP H05263089A
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 少くとも１種のジヒドロカルビルモノチオ燐
酸の油溶性アミン塩、少くとも１種の油溶性の活性硫黄
含有摩耗防止剤又は極圧剤、及び少くとも１種がヒドロ
カルビル燐酸である油溶性の酸性有機添加剤の補助剤を
含んでなる添加剤濃厚物であって、６.０〜７.０の範囲
のｐＨを有する添加剤濃厚物を与えるのに十分な量の油
溶性第１級アミンを含有する添加剤濃厚物。 【目的】 貯蔵安定性、耐摩耗性、及び極圧性に関して
高められた性質を有する添加剤濃厚物及び油組成物（即
ち潤滑油及び機能性油）の提供。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、特に貯蔵安定性、耐摩耗性、及
び極圧性に関して高められた性質を有する添加剤濃厚物
及び油性組成物（即ち潤滑油及び機能性油）に関する。
【０００２】従来、中でも含硫黄摩耗防止剤及び／又は
極圧添加剤、含燐摩耗防止剤及び／又は極圧添加剤、及
び他の添加剤成分を含有する多数の添加剤濃厚物が提案
され、使用されてきた。そのような他の添加剤成分に
は、酸性成分例えばカルボン酸、ヒドロカルビル燐酸、
及びヒドロカルビルチオ燐酸；塩基性成分；及び無灰分
分散剤例えば臭化サクシンイミドがある。
【０００３】供給された状態の多くのそのような添加剤
濃厚物は、性質上非常に酸性であり、（後に示す方法で
測定して）４.０〜５.５の範囲のｐＨを示す。そのよう
な酸性は摩耗及び腐食を抑制するために酸性添加剤を濃
厚物で使用することに基づく。
【０００４】本発明は、一部、ホウ素化された（ｂｏｒ
ｏｎａｔｅｄ）無灰分分散剤を上述した種類の酸性添加
剤濃厚物に含ませる場合、室温である期間貯蔵した後に
濃厚物が濁ってくるという発見を含む。そのような酸性
条件下に及び空気、特に比較的高湿度の空気の存在下
に、無機ホウ素種、多分酸化ホウ素又はホウ素酸が徐々
に濃厚物中に遊離され、これによって濁り（ｈａｚｅ）
が生ずると考えられる。
【０００５】斯くして、特に比較的高湿度の空気に露呈
されている間、添加剤濃厚物の及びこれを含有する潤滑
粘度の油の性能特性を損わずに該濃厚物中での濁り物の
生成を禁止する効果的な方法が必要とされている。確か
にこの目的を達成するが、一方で同時に含まれる組成物
の性能に改善を加える方法をもつことは測り知れない価
値があろう。
【０００６】本発明は、一部更に、そのような濁りの生
成を禁止することが確かに可能であり、そして更に性能
の改善が製造した状態の濃厚物のｐＨを適当に調節する
ことによって具現化できるという発見に基づいている。
そのようなｐＨの調節は摩耗及び腐食の禁止を犠牲にし
ないどころか、ｐＨを適当に調節及び制御することによ
って濃厚物の摩耗及び腐食を防止する能力を実際に改善
しうることが発見された。
【０００７】更に本発明の実施は、標準的なＬ−４２試
験でわかるように極圧性の向上した、また標準的なＬ−
３３試験でわかるように防錆性の改善された組成物の提
供を可能にする。
【０００８】本発明は、その１つの具体例によると、
（ｉ）少くとも１種がヒドロカルビル燐酸又はカルボン
酸である油溶性の酸性有機添加剤の１種又はそれ以上
（即ちその補助物質）、及び（ｉｉ）油溶性の無灰分ホ
ウ素化（ｂｏｒｏｎａｔｅｄ）分散剤の１種又はそれ以
上、を含む成分の組合せから添加剤濃厚物を製造すると
いう改善された方法及びその組成物を提供する。この改
善は、濃厚物に１種又はそれ以上の油溶性アミンを、製
造した状態の最終濃厚物のｐＨが６.０〜７.０（好まし
くは６.４〜７.０、更に好ましくは６.６０〜６.９５、
最も好ましく６.７０〜６.９５）の範囲に入るような量
で含有せしめること、及び製造される濃厚物のｐＨが少
なくとも約６.０の時に濃厚物にホウ素化分散剤を導入
することを含む。各の場合、上述したｐＨは後に記述す
る方法に従って決定したものである。
【０００９】本発明の他の具体例は次のものを含む： Ｉ．少くとも１種のジヒドロカルビルモノチオ燐酸の油
溶性アミン塩、少くとも１種の油溶性の活性硫黄含有摩
耗防止剤又は極圧剤、及び少くとも１種がヒドロカルビ
ル燐酸である油溶性の酸性有機添加剤の補助剤を含んで
なる、但し本明細書に記述する方法で測定して６.０〜
７.０の範囲のｐＨを有する添加剤濃厚物。
【００１０】ＩＩ．該少くとも１種の油溶性アミンが、
次の成分を次の順序で反応器に仕込み：（１）少くとも
１種の活性含硫黄成分、（２）少くとも１種のジヒドロ
カルビル水素ホスフアイト、及び（３）少くとも１種の
アミン；及びこの反応器内容物を撹拌しながら温度を５
５〜６０℃に調節し且つ維持することによって製造され
る塩から本質的になる上記Ｉの濃厚物。
【００１１】ＩＩＩ．該少くとも１種の活性含硫黄化合
物が硫黄化オレフインから本質的になり、該少くとも１
種のジヒドロカルビル水素ホスフアイトが亜燐酸水素ジ
アルキルから本質的になり、そして該少くとも１種のア
ミンが分子当りの炭素数が８〜２４の範囲の脂肪族モノ
アミンから本質的になる上記ＩＩの濃厚物。
【００１２】ＩＶ．ｐＨが６.４〜７.０、更に好ましく
は６.６０〜６.９５、最も好ましくは６.７０〜６.９５
の範囲にある上記Ｉの濃厚物。
【００１３】Ｖ．該油溶性の第１級アミンが分子当り炭
素数１４〜２４の範囲の１種又はそれ以上の脂肪族モノ
アミンから本質的になる上記Ｉの濃厚物。
【００１４】ＶＩ．第１級アミンが更に分子中の炭素数
が１４より少い脂肪族モノアミンを少量含む上記Ｖの濃
厚物。
【００１５】ＶＩＩ．第１級アミンがＣ16及びＣ18脂肪
族モノアミンの混合物（好ましくはＣ16及びＣ18飽和及
びエチレン性不飽和脂肪族モノアミンの混合物）と少量
の分子中の炭素数が１６より少ない脂肪族モノアミンと
からなる上記Ｉの濃厚物。
【００１６】ＶＩＩＩ．該油溶性の酸性有機添加剤の補
助物が更に（ａ）少くとも１種の脂肪族モノカルボン
酸、（ｂ）少くとも１種の脂肪族ポリカルボン酸、又は
（ｃ）（ａ）及び（ｂ）の組合せ物を含んでなる上記Ｉ
の濃厚物。
【００１７】ＸＩ．該添加剤濃厚物が更に少くとも１種
の油溶性無灰分分散剤を含んでなる上記Ｉの濃厚物。
【００１８】Ｘ．該油溶性の無灰分分散剤がホウ素含有
無灰分分散剤から本質的になり、またホウ素含有無灰分
分散剤を、ｐＨが少くとも約６.０になった後に濃厚物
に導入する上記ＩＸの濃厚物。
【００１９】ＸＩ．該添加剤濃厚物が、更に少くとも１
種の油溶性の銅腐食防止剤を、濃厚物が本明細書で言及
される形体においてＡＳＴＭ Ｄ−１３０法により１ｂ
又はそれ以上の評価を示すような量で含んでなる上記Ｉ
の濃厚物。
【００２０】ＸＩＩ．該濃厚物のｐＨが６.７０〜６.９
５である上記ＸＩの濃厚物。
【００２１】ＸＩＩＩ．Ａ）該少くとも１種のジヒドロ
カルビルモノチオ燐酸の油溶性アミン塩が、（ｉ）亜燐
酸水素ジアルキルを、温度が約６０℃を越えないような
速度で且つ生成する混合物を撹拌しながら硫黄化した分
枝鎖オレフイン中に導入し、（ｉｉ）この混合物中に、
分子中の炭素数が８〜２４の範囲の１種又はそれ以上の
脂肪族第１級モノアミンを、温度が約６０℃を越えない
ような速度で且つ生成する混合物を撹拌しながら導入
し、そして（ｉｉｉ）得られる撹拌反応混合物の温度
を、反応が実質的に完結するまで５５〜６０℃に維持
し、 Ｂ）該油溶性の、酸性有機添加剤の補助物が、燐酸ジア
ルキル又は燐酸ジアルキル又は燐酸モノアルキルの組合
せ物から本質的になる少くとも１種のヒドロカルビル燐
酸を含み、そして該燐酸ジアルキル又は燐酸ジアルキル
及び燐酸モノアルキルの組合せ物が、期間（ｉｉｉ）の
少くとも一部分を行っている間Ａ）の反応混合物中に存
在し、 Ｃ）該油溶性の酸性有機添加剤の補助物が、分子中に炭
素数約３６を有する少くとも１種の脂肪族ジカルボン酸
も含み、そして Ｄ）該濃厚物が更に少くとも１種の油溶性の銅腐食防止
剤を、濃厚物が本明細書で言及される形においてＡＳＴ
Ｍ Ｄ−１３０法により１ｂ又はそれ以上の評価を示す
ような量で含む、上記Ｉの濃厚物。
【００２２】ＸＩＶ．該濃厚物が更に（ａ）少くとも１
種の油溶性サクシンイミド、（ｂ）少くとも１種の油溶
性コハク酸エステル、又は（ｃ）少くとも１種の油溶性
コハク酸エステルアミド、或いは（ａ）、（ｂ）及び
（ｃ）のいずれか２つ又はすべて３つの組合せ物を含ん
でなる上記ＸＩＩＩの濃厚物。
【００２３】ＸＶ．該濃厚物が更に（ａ）少くとも１種
の油溶性サクシンイミド、（ｂ）少くとも１種の油溶性
コハク酸エステル、又は（ｃ）少くとも１種の油溶性コ
ハク酸エステルアミド、或いは（ｄ）（ａ）、（ｂ）及
び（ｃ）のいずれか２つ又はすべて３つの組合せ物を含
んでなり、但し上記（ａ）、（ｂ）、（ｃ）又は（ｄ）
のいずれかが、ｐＨが少くとも約６.０になった後に導
入される濃厚物中に含まれる上記ＸＩＩＩの濃厚物。
【００２４】ＸＶＩ．少くとも次の、（ａ）少くとも１
種の油溶性含硫黄摩耗防止剤及び／又は極圧剤、（ｂ）
少くとも１種の油溶性含燐摩耗防止剤及び／又は極圧
剤、（ｃ）少くとも１種の油溶性の酸性有機添加剤、
（ｄ）少くとも１種の油溶性アミン、及び（ｅ）少くと
も１種の油溶性のホウ素化無灰分分散剤、から製造され
る無灰分添加剤濃厚物であって、（ｉ）成分（ｄ）の不
存在下に、濃厚物のｐＨが６.０又はそれ以下であり、
（ｉｉ）成分（ｄ）を、濃厚物のｐＨを６.０〜７.０の
範囲に入らさせるのに十分な量で使用し、そして（ｉｉ
ｉ）濃厚物のｐＨが少くとも約６.０である時に成分
（ｅ）を濃厚物中に導入する、但し上述のｐＨ値の測定
は本明細書に記述する方法による、該無灰分添加剤濃厚
物。
【００２５】ＸＶＩＩ．添加剤濃厚物の成分を同時に又
は連続して及び個々に又は１つもしくはそれ以上の準組
合せ物で混合することによって少くとも１種の酸性有機
成分及び少くとも１種のホウ素化無灰分分散剤を含む複
数の油溶性成分から添加剤濃厚物を製造するに当って、
（ａ）そのような混合操作において濃厚物のｐＨを少く
とも６.０好ましくは少くとも６.４、更に好ましくは少
くとも６.６、最も好ましくは少くとも６.７に調節する
のに十分な量の油溶性アミンを少くとも１つの成分とし
て含有せしめ、そして（ｂ）混合のいずれの時点におい
ても少くとも１種のホウ素化無灰分分散剤が６.０以下
（又は好ましくは６.４以下、更に好ましくは６.６以
下、最も好ましくは６.７以下）のｐＨに露呈されない
ようにしてそのような１種又はそれ以上のホウ素化無灰
分分散剤を濃厚物に混入する、但し上述したｐＨの測定
が本明細書に記述する方法による、該添加剤濃厚物の製
造法。
【００２６】ＸＶＩＩＩ．該複数の油溶性成分が更に少
くとも１種の油溶性の活性硫黄含有摩耗防止剤及び／又
は極圧剤、そして少くとも１種の油溶性の含燐摩耗防止
剤及び／又は極圧剤を含んでなり、また本明細書に記述
する方法に従って決定して、最終濃厚物のｐＨが６.０
〜７.０の範囲にある上記ＸＶＩＩの方法。
【００２７】ＸＩＸ．該複数の油溶性成分が更に少くと
も１種の油溶性の銅腐食防止剤を、濃厚物が本明細書に
記述する形においてＡＳＴＭ Ｄ−１３０法に従い１ｂ
又はそれより良好な評価を示すような量で含んでなり、
また製造した状態の該最終濃厚物のｐＨが６.４０〜６.
９５の範囲にある上記ＸＶＩＩＩの方法。
【００２８】ＸＸ．少くとも１種のジヒドロカルビルモ
ノチオ燐酸の油溶性アミン塩、少くとも１種の油溶性の
活性硫黄含有摩耗防止剤又は極圧剤、及び少くとも１つ
がカルボン酸である油溶性の酸性有機添加剤の補助剤を
含んでなる添加剤濃厚物であって、本明細書に記述する
方法に従って測定して６.０〜７.０の範囲のｐＨを有す
る濃厚物を与えるのに十分な量の油溶性第１級アミンを
含有する、該添加剤濃厚物。
【００２９】上述したＩ〜ＸＸの改良は、対応するより
酸性の濃厚物及び対応するより酸性の濃厚物を含む方法
と比べて、摩耗防止性と極圧性を高揚する。Ｘ及びＸＶ
〜ＸＩＸの場合には、貯蔵中の濁りの生成の禁止という
利点が更に達成される。
【００３０】本発明の上述の及び他の具体例並びに特徴
は、以下の記述から明白になろう。
【００３１】アミン 本発明の実施においては、いずれかの油溶性の適当に塩
基性のアミン又はアミンの組合せ物が使用できる。即ち
油溶性で適当に塩基性の第１級、第２級及び第３級アミ
ン又はこれらの混合物を利用することができ、そのよう
なアミンは非環式又は環式モノアミン又はポリアミンで
あってよい。それらは炭素環又は複素環であってよい。
またアミンは環式であれ、非環式であれ、置換基例えば
アミン又は置換アミンを導入する組成物の性能を妨害し
ないヒドロキシル基、スルフヒドリル基、チオエーテル
結合などを含む。そのような置換基はアミンの有機部分
の主に炭化水素性を有意に変更しないようなものである
べきである。
【００３２】一般的に言って、好適なアミンは脂肪族ア
ミン、特に飽和又はオレフイン性不飽和の脂肪族第１級
アミン例えばオクチルアミン、２−エチルヘキシルアミ
ン、tert−オクチルアミン、ｎ−ドデシルアミン、
Ｃ10、Ｃ12、Ｃ14及びＣ16ｔｅｒｔ−アルキル第１級ア
ミン（単独又は組合せ物例えばＣ12及びＣ14ｔｅｒｔ−
アルキル第１級アミンの混合物）、ｎ−ウンデシルアミ
ン、ラウリルアミン、ヘキサデシルアミン、ヘプタデシ
ルアミン、オクタデシルアミン、Ｃ22及びＣ24ｔｅｒｔ
アルキル第１級アミン（単独又は組合せ物）、デセニル
アミン、ドデセニルアミン、パルミトレイルアミン、オ
レイルアミン、リノレイルアミン、及びエイコセニルア
ミンである。さらに飽和の又は実質的に飽和の脂肪族第
２級アミン例えばジ−イソ−アミルアミン、ジ−ｎ−オ
クチルアミン、ジ−（２−エチルヘキシル）アミン、ジ
−（ｔｅｒｔオクチル）アミン、ジ−ｎ−ノニルアミ
ン、ジラウリルアミン、ジヘキサデシルアミン、ジ−オ
クタデシルアミン、及びジオレイルアミンも望ましい。
【００３３】他の適当なアミンは、シクロヘキシルジメ
チルアミン、１，２−プロピレンジアミン、１，３−プ
ロピレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレ
ンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、エタノール
アミン、ジエタノールアミン、ピリジン、モルフオリ
ン、トリオクチルアミン、Ｎ−（２−アミノエチル）エ
タノールアミン、２−メチルピペラジン、１，２−ビス
（Ｎ−ピペラジニル−エタン）、Ｎ，Ｎ′−ビス（Ｎ−
ピペラジニル）ピペラジン、２−メチルイミダゾリン、
３−アミノピペリジン、２−アミノピリジン、２−（β
−アミノエチル）−３−ピロリン、３−アミノピロリジ
ン、Ｎ−（３−アミノプロピル）モルフオリン、メチル
アミノプロピレンジアミン、Ｎ−（β−アミノエチル）
ピペラジン、Ｎ，Ｎ′−ジ−（β−アミノエチル）ピペ
ラジン、Ｎ，Ｎ′−ジ（β−アミノエチル）イミダゾリ
ドン−２、Ｎ−（β−シアノエチル）エタノ−１，２−
ジアミン、１，３，６，９−テトラアミノオクタデカ
ン、１，３，６−トリアミノ−９−オキサデカン、Ｎ−
メチル−１，２−プロパンジアミン、ビス（アミノプロ
ピル）エチレンジアミン、及びＮ−ヘキシルアニリンに
よって例示される。
【００３４】好適なアミンは、分子中の炭素数８〜２４
を有するアルキルモノアミン及びアルケニルモノアミン
である。
【００３５】Ｌ−３３錆試験において最適な性能を達成
するためには、脂肪族基が第１級脂肪族基である油溶性
の脂肪族アミンを用いることが好適である。Ｃ12〜Ｃ18
の適当な第１級脂肪族アミンの市販の混合物は、アーミ
ーン（Ａｒｍｅｅｎ）Ｏ及びアーミンＯＤ［アクコ・ケ
ミカル（Ａｋｃｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）］及びケマミン
［Ｋｅｍａｍｉｎｅ］Ｐ−９９９［ハムコ・ケミカル
（Ｈｕｍｋｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）］を含む。ＡＳＴＭ
Ｄ２７１１の清浄化試験において最適な性能を達成す
るためには、脂肪族基がｔｅｒｔ脂肪族基、最も好まし
くはｔｅｒｔアルキル基である油溶性の脂肪族アミンを
用いることが好適である。この種の適当なアミンの市販
の混合物は、プライメン（Ｐｒｉｍｅｎｅ）８１−Ｒ及
びプライメンＪＭＴアミン［ローム・アンド・ハース・
ケミカル社（Ｒｏｈｍ ＆ Ｈａａｓ Ｃｈｅｍｉｃａ
ｌ Ｃｏ．）］を含む。
【００３６】酸性有機添加剤 本発明の組成物に使用しうる１つの好適な種類の酸性成
分は、油溶性のヒドロカルビル燐酸例えばモノヒドロカ
ルビル燐酸、ジヒドロカルビル燐酸、及びモノ及びジ−
ヒドロカルビル燐酸の混合物を含んでなる。これらのヒ
ドロカルビル燐酸の含硫黄同族体例えばモノヒドロカル
ビルモノチオ燐酸、ジヒドロカルビルモノチオ燐酸、モ
ノヒドロカルビルジチオ燐酸、ジヒドロカルビルジチオ
燐酸、及びモノ及びジ−ヒドロカルビルテトラチオ燐酸
も使用することができる。そのような含硫黄エステル酸
の２つ又はそれ以上の混合物、及び１つ又はそれ以上の
ヒドロカルビル燐酸とそのような含硫黄エステル酸の１
つ又はそれ以上との混合物も使用しうる。このヒドロカ
ルビル基は非環式又は環式であってよく、またそれぞれ
の場合に飽和でも不飽和でもよい。それらは勿論添加剤
濃厚物に及び濃厚物を使用すべき油に使用するために選
択した割合でエステル酸を可溶化せしめる適当な大きさ
と立体配座のものであるべきである。
【００３７】そのようなエステル酸の例はジ−ｎ−デシ
ル燐酸、ジ−ｎ−オクチル燐酸、ジ−（２−エチルヘキ
シル）燐酸、モノ−（２−エチルヘキシル）燐酸、ジ−
ｎ−デシル燐酸、モノデシル燐酸、ジ−ｎ−ウンデシル
燐酸、モノウンデシル燐酸、ジ−ｎ−ドデシル燐酸、モ
ノドデシル燐酸、ジ−ｎ−トリデシル燐酸、モノトリデ
シル燐酸、ジ−ｎ−テトラデシル燐酸、モノテトラデシ
ル燐酸、ジ−ｎ−ヘキサデシル燐酸、モノヘキサデシル
燐酸、ジ−ｎ−オクタデシル燐酸、モノオクタデシル燐
酸、ジ−オレイル燐酸、モノオレイル燐酸、ジシクロヘ
キシル燐酸、２−フエネチル燐酸、ジベンジル燐酸、ジ
フエニル燐酸、ジ−トリル燐酸、ジシクロヘキセニル燐
酸及びこのような化合物２種又はそれ以上の混合物であ
る。ヒドロカルビル燐酸の好適な混合物はジ−（２−エ
チルヘキシル）燐酸とモノ−（２−エチルヘキシル）燐
酸；ジ−ｎ−ドデシル燐酸とジ−ｎ−テトラデシル燐
酸；及びジイソオクチル燐酸とモノ−イソオクチル燐酸
を含む。
【００３８】ヒドロカルビルモノチオ燐酸は、ジブチル
チオ燐酸、ジヘキシルチオ燐酸、ジヘプチルチオ燐酸、
デシルチオ燐酸、オクタデシルチオ燐酸、ジ−（メチル
シクロヘプチル）チオ燐酸、ジキシリルチオ燐酸、ドコ
セニルチオ燐酸、及びこれらの混合物のような化合物に
よって例示される。
【００３９】ヒドロカルビルジチオ燐酸の例は、ジイソ
プロピルジチオ燐酸、２，４−ペンタジイルジチオ燐
酸、ジ−ｓｅｃ−ブチルジチオ燐酸、ジ−アミルジチオ
燐酸、ｎ−オクチルジチオ燐酸、ジ−ｎ−オクチルジチ
オ燐酸、ヘキサデセニルジチオ燐酸、ジ−（２−エチル
ヘキシル）ジチオ燐酸、ジフエニルジチオ燐酸、及びジ
ベンジルジチオ燐酸を含む。トリチオ燐酸の及びテトラ
チオ燐酸の同族ヒドロカルビルエステル酸も、単独で又
は互いに混合して、或いは他の燐酸及び／又はチオ燐酸
及び／又はジチオ燐酸と混合して使用することができ
る。
【００４０】本発明の組成物中に存在しうる酸性添加剤
成分の他の種類は油溶性のモノカルボン酸及び／又はポ
リカルボン酸、そして油溶性の部分的にエステル化され
た又は部分的にアミノ化されたポリカルボン酸を含む。
そのような化合物は錆防止剤又は腐食防止剤としてしば
しば使用される。そのような物質の例は２−エチルヘキ
サン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、オ
レイン酸、リノール酸、リノレン酸、ベヘン酸、セロチ
ン酸などのようなモノカルボン酸を含む。典型的な油溶
性ポリカルボン酸は、トール油脂肪酸、オレイン酸、又
はリノール酸から製造される如きダイマー酸及びトリマ
ー酸；アルケニル基が炭素数１０又はそれ以上のアルケ
ニルコハク酸例えばテトラプロペニルコハク酸、テトラ
デセニルコハク酸、及びヘキサデセニルコハク酸；分子
量が６００〜３０００の範囲の長鎖α，ω−ジカルボン
酸；及び他の同様の物質を含む。この種の生成物は種々
の製造元から入手することができる。例えばウイトコ・
ケミカル社（ＷｉｔｃｏＣｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｒ
ｐ．）のハムコ・ケミカル部門（Ｈｕｍｃｏ Ｃｈｅｍ
ｉｃａｌ Ｄｉｖｉｓｉｏｎ）から商品名ハイストレン
（ＨＹＳＴＲＥＮＥ）として及びエメリー・ケミカルズ
（Ｅｍｅｒｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）から商品名エンポ
ール（ＥＭＰＯＬ）として販売されているダイマー酸及
びトリマー酸がある。酸性腐食禁止剤の他の有用な種類
は、アルケニル基の炭素数が８〜２４のアルケニルコハ
ク酸の、アルコール例えばポリグリコールとの半エステ
ルである。そのようなアルケニルコハク酸の対応する半
アミドも有用である。
【００４１】ホウ素化無灰分分散剤 ホウ素化無灰分分散剤の典型的な製造法は、以後「無灰
分分散剤」と記述される種類のもののような無灰分分散
剤の１種又はそれ以上を、ホウ素含有組成物を生成する
条件下に少くとも１つのホウ素化合物と一緒に加熱する
ことを含む。本発明の組成物に用いるのに適当なホウ素
化無灰分分散剤を製造するのに有用である適当なホウ素
化合物は、例えばホウ素酸、ホウ素酸化物、ホウ素エス
テル、及びホウ素酸のアミン又はアンモニウム塩を含
む。この化合物の例はホウ酸（時にオルトホウ酸として
言及）、ホウ素酸、テトラホウ酸、メタホウ酸、ピロホ
ウ酸、そのような酸のエステル、例えば炭素数２０まで
又はそれ以上のアルコール又はポリオール（例えばメタ
ノール、エタノール、２−プロパノール、プロパノー
ル、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、エチレ
ングリコール、プロピレングリコール、トリメチロール
プロパン、及びジエタノールアミン）とのモノ、ジ及び
トリ−有機エステル、ホウ素酸化物例えばボリツク・オ
キシド（ｂｏｒｉｃ ｏｘｉｄｅ）及び酸化ホウ素水和
物、及びアンモニウム塩例えばホウ酸アンモニウム及び
ピロホウ酸アンモニウムを含む。ハロゲン化ホウ素例え
ば三弗化ホウ素、三塩化ホウ素などは、使用しうるけれ
ど、ホウ素化分散剤中にハロゲンを導入し、これが環境
的に、毒物学的に、及び自然保護的に好ましくないから
望ましいものではない。アミンボラン付加化合物及びヒ
ドロカルビルボランも使用しうるが、これは比較的高価
である。好適なホウ素試薬はホウ酸、Ｈ3ＢＯ3である。
【００４２】ホウ素化無灰分分散剤及びホウ素化操作を
行う方法に関する更なる詳細は、例えば米国特許第３，
０８７，９３６号；第３，２５４，０２５号；第３，２
８１，４２８号；第３，２８２，９５５号；第３，２８
４，４１０号；第３，３３８，８３２号；第３，３４
４，０６９号；第３，５３３，９４５号；第３，７１
８，６６３号；第４，０９７，３８９号；第４，５５
４，０８６号及び第４，６３４，５４３号を参照するこ
とができる。
【００４３】活性硫黄含有摩耗防止剤及び／又は極圧剤 典型的な活性硫黄含有摩耗防止剤及び／又は極圧剤は、
ジヒドロカルビルポリスルフイド、硫黄化オレフイン、
天然及び合成起源の硫黄化脂肪酸エステル（例えばスパ
ーム油］、トリチオン、硫黄化チエニル誘導体、硫黄化
テルペン、Ｃ2〜Ｃ8モノオレフインの硫黄化オリゴマ
ー、及び米国再発行特許第Ｒｅ２７，３３１号に開示さ
れているもののような硫黄化デイールス−アルダー付加
物を含む。特別な例はＭｎ１１００の硫黄化ポリイソブ
テン、硫黄化イソブチレン、硫黄化トリイソブテン、ジ
シクロヘキシルポリスルフイド、ジフエニル及びジベン
ジルポリスルフイド、ジ−ｔｅｒｔ−ブチルポリスルフ
イド、及びジノニルポリスルフイドを含む。
【００４４】含燐摩耗防止剤及び／又は極圧剤 一般的に言って、含燐摩耗防止剤及び／又は極圧剤には
２種類の主たる範ちゅうがある：燐酸金属塩及び無金属
燐化合物。金属塩は例えば銅、カドミウム、カルシウ
ム、マグネシウム、及び最も知られるのは亜鉛のような
金属の、及び燐の適当な酸性化合物例えばチオ燐酸、ジ
チオ燐酸、トリチオ燐酸、テトラチオ燐酸の、或いは１
種又はそれ以上のオレフイン又はテルペンのような炭化
水素を五硫化燐のような反応物で燐硫黄化し且つ得られ
る生成物を加水分解することによって製造される複合酸
性生成物の油溶性塩である。そのような金属塩の製造法
は同業者には公知であり、特許文献に良く記載されてい
る。
【００４５】油溶性の無金属含燐摩耗防止剤及び／又は
極圧剤は、多くは部分的に又は完全にエステル化された
燐化合物である。そのような化合物は例えばホスフエー
ト、ホスフアイト、ホスホネート、ホスホナイト、及び
その種々の硫黄同族体を含む。その例はモノヒドロカル
ビルホスフアイト、モノヒドロカルビルホスフエート、
モノヒドロカルビルモノ，ジ，トリ及びテトラチオホス
フアイト、モノヒドロカルビルモノ，ジ，トリ及びテト
ラチオホスフエート、ジヒドロカルビルホスフアイト、
ジヒドロカルビルホスフエート、ジヒドロカルビルモ
ノ，ジ，トリ及びテトラチオホスフアイト、ジヒドロカ
ルビルモノ，ジ，トリ及びテトラチオホスフエート、ト
リヒドロカルビルホスフアイト、トリヒドロカルビルホ
スフエート、トリヒドロカルビルモノ，ジ，トリ及びテ
トラチオホスフアイト、トリヒドロカルビルモノ，ジ，
トリ及びテトラチオホスフエート、種々のヒドロカルビ
ルホスホネート及びチオホスホネート、種々のヒドロカ
ルビルホスホナイト及びチオホスホナイト、及びポリ燐
酸及びポリチオ燐酸の同様の油溶性誘導体を含む。その
ような化合物のいくつかの特別な例は燐酸トリクレジ
ル、亜燐酸トリブチル、亜燐酸トリフエニル、燐酸トリ
（２−エチルヘキシル）、チオ亜燐酸ジヘキシル、ジイ
ソオクチルブチルホスホネート、燐酸トリシクロヘキシ
ル、燐酸クレジルジフエニル、トリ（２−ブトキシエチ
ル）ホスフアイト、ジチオ燐酸ジイソプロピル、トリス
（トリデシル）テトラチオホスフエート、及びトリ（２
−クロルエチル）ホスフアイトである。
【００４６】本発明の実施に使用するための好適な無灰
分（即ち無金属）含燐摩耗防止剤及び／又は極圧剤は、
（ａ）油溶性のモノヒドロカルビルモノチオ燐酸のアミ
ン塩、（ｂ）油溶性のジヒドロカルビルモノチオ燐酸の
アミン塩、及び（ｃ）（ａ）及び（ｂ）の組合せであ
る。そのような化合物は、モノ及び／又はジヒドロカル
ビルホスフアイトを、硫黄或いは「活性硫黄含有摩耗防
止剤及び／又は極圧剤」の項に言及したような活性硫黄
化合物及び１種又はそれ以上の第１級又は第２級アミン
と反応させることによって製造することができる。その
ような反応は適切に行わないならば無制御になりうる非
常に発熱の反応になりがちである。これらのアミン塩を
製造する好適な方法は、（ｉ）１種又はそれ以上のジヒ
ドロカルビル水素ホスフアイト例えば亜燐酸水素ジアル
キルを、過剰量の１種又はそれ以上の活性硫黄含有物質
例えば硫黄化した分岐鎖オレフイン（例えばイソブチレ
ン、ジイソブチレン、トリイソブチレンなど）に、温度
が６０℃を越えないような速度で且つ生成する混合物を
撹拌しながら導入し、（ｉｉ）この混合物に、１種又は
それ以上の第１級又は第２級アミン、好ましくは分子当
りの炭素数が８〜２４の範囲の１種又はそれ以上の第１
級モノアミンを、温度が約６０℃を越えないような速度
で且つ生成する混合物を撹拌しながら導入し、そして
（ｉｉｉ）得られる撹拌反応混合物の温度を反応が実質
的に完結するまで５５〜６０℃に維持する、ことを含ん
でなる方法を含む。これらのアミン塩を製造する他の適
当な方法はすべての３つの反応物を、温度が約６０℃を
越えない適当な速度で及び温度調節下に、同時に反応域
へ導入することである。
【００４７】無灰分分散剤 本発明の組成物には種々の無灰分分散剤のいずれかが使
用できる。これらは次の種類を含む。
【００４８】種類Ａ−カルボン酸無灰分分散剤 これ
らはアシル化剤（例えばモノカルボン酸、ジカルボン
酸、ポリカルボン酸、又はこれらの誘導体）の、１種又
はそれ以上のポリアミン及び／又はポリヒドロキシ化合
物との反応生成物である。ここにカルボン酸無灰分分散
剤として言及される生成物は英国特許第１，３０６，５
２９号並びに米国特許第３，１６３，６０３号；第３，
１８４，４７４号；第３，２１５，７０７号；第３，２
１９，６６６号；第３，２７１，３１０号；第３，２７
２，７４６号；第３，２８１，３５７号；第３，３０
６，９０８号；第３，３１１，５５８号；第３，３１
６，１７７号；第３，３４０，２８１号；第３，３４
１，５４２号；第３，３４６，４９３号；第３，３８
１，０２２号；第３，３９９，１４１号；第３，４１
５，７５０号；第３，４３３，７４４号；第３，４４
４，１７０号；第３，４４８，０４８号；第３，４４
８，０４９号；第３，４５１，９３３号；第３，４５
４，６０７号；第３，４６７，６６８号；第３，５２
２，１７９号；第３，５４１，０１２号；第３，５４
２，６７８号；第３，５７４，１０１号；第３，５７
６，７４３号；第３，６３０，９０４号；第３，６３
２，５１０号；第３，６３２，５１１号；第３，６９
７，４２８号；第３，７２５，４４１号；第３，８６
８，３３０号；第３，９４８，８００号；第４，２３
４，４３５号及び第Ｒｅ２６，４３３号を含む多くの特
許に記載されている。
【００４９】カルボン酸無灰分分散剤には、多くの亜種
が存在する。１つのそのような亜種は、成分ｂ）の製造
に用いるのに好適な種類を構成し、ポリアミンサクシナ
ミド、更に好ましくはサクシノ基が少くとも炭素数３０
のヒドロカルビル置換基を含むポリアミンサクシニミド
からなる。そのような化合物の製造に用いられるポリア
ミンは、炭化水素置換コハク酸又はその酸誘導体例えば
無水物、低級アルキルエステル、酸ハライド、又は酸エ
ステルとの反応においてイミド基を生成しうる少くとも
１つの１級アミノ基を含む。そのような分散剤の代表的
な例は米国特許第３，１７２，８９２号；第３，２０
２，６７８号；第３，２１６，９３６号；第３，２１
９，６６６号；第３，２５４，０２５号；第３，２７
２，７４６号及び第４，２３４，４３５号に示されてい
る。アルケニルサクシニミドは通常の方法により、例え
ばアルケニルコハク酸の無水物、酸、酸エステル、酸ハ
ライド、又は低級アルキルエステルを、少くとも１つの
第１級アミノ基を含むポリアミンと共に加熱することに
よって製造しうる。アルケニルコハク酸無水物はオレフ
インと無水マレイン酸の混合物を１８０〜２２０℃に加
熱することによって容易に製造しうる。オレフインは好
ましくはエチレン、プロピレン、１−ブテン又はイソブ
テンのような低級モノオレフインの重合体又は共重合体
である。更に好適なアルケニル基源は１００，０００又
はそれ以上までの数平均分子量を有するポリイソブテン
からのものである。更に好適な具体例において、アルケ
ニル基は５００〜５０００、好ましくは７００〜２５０
０、更に好ましくは７００〜１４００、特に８００〜１
２００の数平均分子量（後に詳細に記述する方法を用い
て測定）を有するポリイソブテニル基である。ポリイソ
ブテンを製造するのに使用されるイソブテンは、（必ず
しもそうではないが）普通イソブテン及び他のＣ4異性
体例えば１−ブテンの混合物である。即ち厳密に言え
ば、無水マレイン酸及びイソブテン及び他のＣ4異性体
例えば１−ブテンのそのような混合物から製造された
「ポリイソブテン」から製造されるアシル化剤は「ポリ
ブテニルコハク酸無水物」と呼ばれ、これを用いて製造
されるサクシニミドは「ポリブテニルサクシニミド」と
呼ばれる。しかしながらそのような物質をそれぞれ「ポ
リイソブテニルコハク酸無水物」及び「ポリイソブテニ
ルサクシニミド」として言及するのは普通である。本明
細書に用いる如き「ポリイソブテニル」とは、高純度の
イソブテン又はイソブテンと他のＣ4異性体例えば１−
ブテンのそれより純粋でない混合物のいずれかから製造
されるアルケニル残渣を示すために用いられる。
【００５０】無灰分分散剤を製造するのに使用しうるポ
リアミンは、反応してイミド基を生成しうる少くとも１
つの第１級アミノ基を有するもののいずれかを含む。い
くつかの代表的な例は、２つ又はそれ以上の第１級アミ
ノ基を含む分岐鎖アルカン例えばテトラアミノネオペン
タン、ポリアミノアルカノール例えば２−（２−アミノ
エチルアミノ）−エタノール及び２−［２−（２−アミ
ノエチルアミノ）−エチルアミノ］−エタノール、少く
とも１つが第１級アミノ基である２つ又はそれ以上のア
ミノ基を含む複素環族化合物例えば１−（β−アミノエ
チル）−２−イミダゾリドン、２−（２−アミノエチル
アミノ）−５−ニトロピリジン、３−アミノ−Ｎ−エチ
ルピペリジン、２−（２−アミノエチル）−ピリジン、
５−アミノインドール、３−アミノ−５−メルカプト−
１，２，４−トリアゾール、及び４−（アミノエチル）
−ピペリジン、そしてアルキレンポリアミン例えばプロ
ピレンジアミン、ジプロピレントリアミン、ジ−（１，
２−ブチレン）トリアミン、Ｎ−（２−アミノエチル）
−１，３−プロパンジアミン、ヘキサメチレンジアミ
ン、及びテトラ−（１，２−プロピレン）ペンタミンを
含む。
【００５１】最も好適なアミンは式
【００５２】
【化１】Ｈ2Ｎ（ＣＨ2ＣＨ2ＮＨ）ｎＨ ［式中、ｎは１〜１０の整数である］で示すことのでき
るエチレンポリアミンである。これらはエチレンジアミ
ン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、
テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレンヘキサミ
ン、並びに上記ｎが混合物の平均値である混合物を含
む。これらのエチレンポリアミンは各端に第１級アミン
基を有し、従ってモノアルキルサクシニミド及びビス−
アルケニルサクシニミドを生成することができる。市販
のエチレンポリアミン混合物は普通少量の分岐鎖種及び
環式種例えばＮ−アミノエチルピペラジン、Ｎ，Ｎ′−
ビス（アミノエチル）ピペラジン、及びＮ，Ｎ′−ビス
（ピペラジニル）エタンを含有する。好適な市販の混合
物は、ジエチレントリアミンないしペンタエチレンヘキ
サミンに相当する範囲に入る凡その全組成を有し、一般
に全体でテトラエチレンペンタミンまでに相当する混合
物は最も好適である。ポリアルキレンポリアミンの製造
法は公知であり、文献に報告されている。参照例えば米
国特許第４，８２７，０３７号及びこれに引用されてい
る参考文献。
【００５３】斯くして本発明に用いるために特に好適な
無灰分分散剤は、ポリエチレンポリアミン例えばトリエ
チレンテトラミン又はテトラエチレンペンタミンの、５
００〜５０００、好ましくは７００〜２５００、更に好
ましくは７００〜１４００、特に８００〜１２００の数
平均分子量を有するポリオレフイン、好ましくはポリイ
ソブテンの不飽和ポリカルボン酸又は無水物、例えば無
水マレイン酸、マレイン酸、フマル酸、或いは２種又は
それ以上のそのような物質の混合物との反応で作られる
炭化水素置換カルボン酸又は無水物（又は他の適当な酸
誘導体）との反応生成物である。
【００５４】本明細書に用いる如き「サクシニミド」と
は、アミン反応物及び炭化水素置換カルボン酸又は無水
物（又は同様の酸誘導体）反応物間の反応からの完結し
た反応生成物を包含することを意味し、そして第１級ア
ミノ基及び無水物残基の反応に由来する種類のイミド結
合のほかに、生成物がアミド、アミジン、及び／又は塩
の結合を有していてもよい化合物を含むものとする。
【００５５】アルケニルサクシニミドのアルケニル基の
残存不飽和は、所望により反応点として使用することが
できる。例えばアルケニル置換基は水素化によってアル
キル置換基としてもよい。同様にアルケニル置換基にお
けるオレフイン性結合は、硫黄化、ハロゲン化又はハロ
ゲ化水素化されていてもよい。通常そのような技術を用
いることは殆んどなく、従ってアルケニルサクシニミド
を成分の前駆体として用いることが好適である。
【００５６】本発明の組成物に使用しうるカルボン酸無
灰分分散剤の他の亜種は、炭素数１〜２０及びヒドロキ
シル基数１〜６のアルコールのアルケニルコハク酸エス
テル及びジエステルを含む。代表的な例は米国特許第
３，３３１，７７６号、第３，３８１，０２２号、及び
第３，５２２，１７９号に記載されている。これらのエ
ステルのアルケニルコハク酸成分は、同じく好適な及び
最も好適な亜属（ｓｕｂｇｅｎｕｓ）を含む上述したサ
クシニミドのアルケニルコハク酸部分、例えばアルケニ
ル基が少くとも３０の炭素数を含むアルケニルコハク酸
及び無水物及び顕著にはポリイソブテニル基が５００〜
５０００、好ましくは７００〜２５００、更に好ましく
は７００〜１４００、特に８００〜１２００の数平均分
子量を有するポリイソブテニルコハク酸及び無水物に相
当する。アルケニル基はサクシニミドの場合におけるよ
うに水素化されていても、オレフイン性二重結合を含む
他の反応に供されていてもよい。
【００５７】エステルを製造するのに有用なアルコール
は、メタノール、エタノール、２−メチルプロパノー
ル、オクタデカノール、エイコサノール、エチレングリ
コール、ジエチレングリコール、テトラエチレングリコ
ール、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、プロ
ピレングリコール、トリプロピレングリコール、グリセ
ロール、ソルビトール、１，１，１−トリメチロールエ
タン、１，１，１−トリメチロールプロパン、１，１，
１−トリメチロールブタン、ペンタエリスリトール、及
びジペンタエリスリトールを含む。
【００５８】コハク酸エステルは、アルケニルコハク
酸、無水物又は低級アルキル（例えばＣ1〜Ｃ4）エステ
ルの混合物を、水又は低級アルカノールを留出させなが
らアルコールと共に単に加熱することによって容易に製
造される。酸エステルの場合には、より少量のアルコー
ルが使用される。事実アルケニルコハク酸無水物から作
られる酸エステルは水を生じない。他の方法において、
アルケニルコハク酸又は無水物は適当なアルキレンオキ
シド例えばエチレンオキシド、プロピレンオキシド、及
びこれらの混合物と単に反応させるとよい。
【００５９】本発明の組成物の製造に有用なカルボン酸
無灰分分散剤の更に他の亜種はアルケニルコハク酸エス
テル−アミド混合物を含んでなる。これらは上述したア
ルケニルコハク酸、無水物、又は低級アルキルエステル
を、アルコール及びアミンといずれかの順序で又は混合
物として反応させることによって製造しうる。上述した
アルコール及びアミンも本具体例において有用である。
他にアミノアルコールを単独で或いはアルコール及び／
又はアミンと共に使用してエステル−アミド混合物を製
造してもよい。アミノアルコールは炭素数１〜２０、ヒ
ドロキシル数１〜６、及びアミン窒素数１〜４を有する
ことができる。例はエタノールアミン、ジエタノールア
ミン、Ｎ−エタノール−ジエチレントリアミン、及びト
リメチロールアミノメタンである。
【００６０】ここに再び、コハク酸エステル−アミドの
アルケニル基は水素化されていても、或いはオレフイン
性二重結合を含む他の反応に供されていてもよい。
【００６１】適当なエステル−アミド混合物の代表的な
例は米国特許第３，１８４，４７４号；第３，５７６，
７４３号；第３，６３２，５１１号；第３，８０４，７
６３号；第３，８３６，４７１号；第３，８６２，９８
１号；第３，９３６，４８０号；第３，９４８，８００
号；第３，９５０，３４１号；第３，９５７，８５４
号；第３，９５７，８５５号；第３，９９１，０９８
号；第４，０７１，５４８号及び第４，１７３，５４０
号を参照することができる。
【００６２】使用しうるカルボン酸無灰分分散剤の他の
亜種は、ヒドロキシアリールサクシニミドのマンニツヒ
塩基誘導体を含んでなる。そのような化合物は、ポリア
ルケニルコハク酸無水物をアミノフエノールと反応させ
てＮ−（ヒドロキシアリール）ヒドロカルビルサクシニ
ミドを製造し、次いでこれをマンニツヒ塩基反応におい
てアルキレンジアミン又はポリアルキレンポリアミン及
びアルデヒド（例えばホルムアルデヒド）と反応させる
ことによって製造することができる。そのような合成法
の詳細は米国特許第４，３５４，９５０号に示される。
上述した他のカルボン酸無灰分分散液の場合のように、
アルケニルコハク酸無水物又は同様のアシル化剤は、５
００〜５０００、好ましくは７００〜２５００、更に好
ましくは７００〜１４００、及び特に８００〜１２００
の数平均分子量を有するポリオレフイン、好ましくはポ
リイソブテンから誘導される。同様に、ポリアルケニル
置換基の残存不飽和は例えば水素化、硫黄化などによる
反応点として使用することができる。
【００６３】種類Ｂ−マンニツヒ・ポリアミン分散剤
本発明の組成物において利用することのできる無灰分
分散剤のこの範ちゅうは、アルキルフエノールの、炭素
数１〜７の１種又はそれ以上の脂肪族アルデヒド（特に
ホルムアルデヒド及びその誘導体）及びポリアミン（特
に上述した種類のポリアルキレンポリアミン）との反応
生成物からなる。これらのマンニツヒ・ポリアミン誘導
体の例は米国特許第２，４５９，１１２号；第２，９６
２，４４２号；第２，９８４，５５０号；第３，０３
６，００３号；第３，１６６，５１６号；第３，２３
６，７７０号；第３，３６８，９７２号；第３，４１
３，３４７号；第３，４４２，８０８号；第３，４４
８，０４７号；第３，４５４，４９７号；第３，４５
９，６６１号；第３，４９３，５２０号；第３，５３
９，６３３号；第３，５５８，７４３号；第３，５８
６，６２９号；第３，５９１，５９８号；第３，６０
０，３７２号；第３，６３４，５１５号；第３，６４
９，２２９号；第３，６９７，５７４号；第３，７０
３，５３６号；第３，７０４，３０８号；第３，７２
５，２７７号；第３，７２５，４８０号；第３，７２
６，８８２号；第３，７３６，３５７号；第３，７５
１，３６５号；第３，７５６，９５３号；第３，７９
３，２０２号；第３，７９８，１６５号；第３，７９
８，２４７号；第３，８０３，０３９号；第３，８７
２，０１９号；第３，９８０，５６９号及び４，０１
１，３８０号に記載されている。
【００６４】マンニツヒ・ポリアミン分散剤のポリアミ
ン基は、構造−ＮＨ−の基を含む、但し窒素の残り２つ
の原子価が該窒素原子に結合する水素、アミノ、又は有
機基で満足されていることが特色のポリアミン化合物に
由来する。これらの化合物は脂肪族、芳香族、複素環族
及び炭素環族ポリアミンを含む。マンニツヒ・ポリアミ
ン分散剤中の油溶性のヒドロカルビル基源は、良く知ら
れた方法に従うヒドロキシ芳香族化合物の、ヒドロカル
ビル供与剤又は炭化水素源との反応生成物を含んでなる
ヒドロカルビル置換ヒドロキシ芳香族化合物である。こ
のヒドロカルビル置換基は、ヒドロキシ芳香族化合物に
実質的な油溶性を提供し、好ましくは実質的に脂肪族性
である。通常ヒドロカルビル置換基は炭素数が少くとも
約４０のポリオレフインに由来する。炭化水素源は、ヒ
ドロカルビル基を油溶性にするペンダント基を実質的に
含むべきでない。許容しうる置換基の例はハライド、ヒ
ドロキシ、エーテル、カルボキシ、エステル、アミド、
ニトロ及びシアノである。しかしながらこれらの置換基
は好ましくは炭化水素源を高々１０重量％含んでなる。
マンニツヒ・ポリアミン分散剤の製造に対する好適な
炭化水素源は実質的に飽和の石油留分及びオレフイン重
合体、好ましくは炭素数２〜３０のモノオレフインの重
合体に由来する。炭化水素源は例えばオレフイン例えば
エチレン、プロペン、１−ブテン、イソブテン、１−オ
クテン、１−メチルシクロヘキセン、２−ブテン及び３
−ペンテンの重合体に由来することができる。またその
ようなオレフインの、他の重合しうるオレフイン性物質
例えばスチレンとの共重合体も有用である。一般にこれ
らの重合体は重量に基づいて油溶性を保持せしめる脂肪
族モノオレフインに由来する単位を少くとも８０％、好
ましくは９５％を含有すべきである。炭化水素源は、分
散剤に実質的な油溶性を与えるために一般に少くとも４
０、好ましくは少くとも５０の炭素数を有する。６００
〜５０００の数平均分子量を有するオレフイン重合体
は、容易な反応性及び低価格の理由のために好適であ
る。しかしながら、それより高い分子量の重合体も使用
しうる。特に適当な炭化水素源はイソブレン重合体であ
る。
【００６５】マンニツヒ・ポリアミン分散剤は一般にヒ
ドロカルビル置換ヒドロキシ芳香族化合物をアルデヒド
及びポリアミンと反応させることによって製造される。
典型的には、置換ヒドロキシ芳香族化合物を、置換ヒド
ロキシ芳香族化合物１モル当り０.１〜１０モルのポリ
アミン及び０.１〜１０モルのアルデヒドと接触させ
る。反応物を混合し、約８０℃以上の温度まで加熱して
反応を開始させる。好ましくは反応を１００〜２５０℃
の温度で行う。得られるマンニツヒ生成物は芳香族化合
物及びポリアミン間に主にベンジルアミン結合を有す
る。反応は粘度、温度及び反応速度の調節を容易にする
ために鉱油、ベンゼン、トルエン、ナフサ、又はリグロ
インのような不活性な希釈剤の存在下に行うことができ
る。
【００６６】マンニツヒ・ポリアミン分散剤の製造に用
いるのに適当なポリアミンは、メチレンポリアミン、エ
チレンポリアミン、ブチレンポリアミン、プロピレンポ
リアミン、ペンチレンポリアミン、ヘキシレンポリアミ
ン及びヘプチレンポリアミンを含むが、これに限定され
るものではない。そのようなアミンの更に高級の同族体
及び関連するアミノアルキル置換ピペラジンも有用であ
る。そのようなポリアミンの特別な例はエチレンジアミ
ン、トリエチレンテトラミン、トリ−（２−アミノエチ
ル）アミン、プロピレンジアミン、ペンタメチレンジア
ミン、ヘキサメチレンジアミン、ヘプタメチレンジアミ
ン、オクタメチレンジアミン、デカメチレンジアミン、
ジ−（ヘプタメチレン）トリアミン、ペンタエチレンヘ
キサミン、ジ（トリメチレン）トリアミン、２−ヘプチ
ル−３−（２−アミノプロピル）イミダゾリン、１，３
−ビス（２−アミノエチル）イミダゾリン、１−（２−
アミノプロピル）ピペラジン、１，４−ビス（２−アミ
ノエチル）ピペラジン及び２−メチル−１−（２−アミ
ノブチル）ピペラジンを含む。上述したアミンの２つの
又はそれ以上を縮合することによって得られる更に高級
な同族体も、ポリオキシアルキレンポリアミンと同様に
有用である。
【００６７】上述した例のポリアルキレンポリアミン
は、価格及び効果の理由のためにマンニツヒ・ポリアミ
ン分散剤を製造するのに特に有用である。そのようなポ
リアミンはカーク−オスマー（Ｋｉｒｋ−Ｏｔｈｍｅ
ｒ）、化学技術辞典、第２版、第７巻、２２〜３９頁の
「ジアミン及び高級アミン」の項に詳細に記述されてい
る。それらはエチレンイミンの開環試剤例えばアンモニ
アとの反応によって最も簡便に製造される。これらの反
応はピペラジンのような環状の縮合生成物を含むポリア
ルキレンポリアミンのいくらか複雑な混合物を生成せし
める。これらの混合物はその入手性の故に、マンニツヒ
・ポリアミン分散剤を製造するのに特に有用である。し
かしながら満足しうる分散剤は純粋なポリアルキレンポ
リアミンを用いても得ることができる。
【００６８】窒素原子上に１つ又はそれ以上のヒドロキ
シアルキル置換基を有するアルキレンジアミン及びポリ
アルキレンポリアミンもマンニツヒ・ポリアミン分散剤
を製造するのに有用である。これらの物質は典型的には
対応するポリアミンの、エポキシド例えばエチレンオキ
シド又はプロピレンオキシドとの反応によって得られ
る。好適なヒドロキシアルキル置換ジアミン及びポリア
ミンはヒドロキシアルキル基が１０よりも少い炭素数を
有するものである。適当なヒドロキシアルキル置換ジア
ミン及びポリアミンの例は、Ｎ−（２−ヒドロキシエチ
ル）エチレンジアミン、Ｎ，Ｎ′−ビス−（２−ヒドロ
キシエチル）エチレンジアミン、モノ（ヒドロキシプロ
ピル）ジエチレントリアミン、ジ（ヒドロキシプロピ
ル）テトラエチレンペンタミン、及びＮ−（３−ヒドロ
キシブチル）テトラメチレンジアミンを含むが、これに
限定されるものではない。上述したヒドロキシアルキル
置換ジアミン及びポリアミンの、アミン基を介しての又
はエーテル基を通しての縮合によって得られる高級同族
体も有用である。
【００６９】マンニツヒポリアミン分散剤の製造には、
いずれかの通常のホルムアルデヒド生成試剤が使用でき
る。そのようなホルムアルデヒド生成試剤の例は、トリ
オキサン、パラホルムアルデヒド、トリオキシメチレ
ン、水性ホルマリン及び気体ホルムアルデヒドである。
【００７０】種類Ｃ−重合体ポリアミン分散剤 塩基性
アミン基及び油溶化基（例えば炭素数が少くとも約８の
ペンダントのアルキル基）を含む重合体は本発明の組成
物に用いるのに適当である。本明細書ではそのような分
散剤を重合体ポリアミン分散剤として言及される。その
ような物質はデシルメタクリレート、ビニルデシルエー
テル、又は比較的高分子量のオレフインの、アミノアル
キルアクリレート及びアミノアルキルアクリルアミドと
の共重合体を含むが、これに限定されるものでない。重
合体ポリアミン分散剤の例は次の特許に示されている：
米国特許第３,３２９,６５８号；第３,４４９,２５０
号；第３,４９３,５２０号；第３,５１９,５６５号；第
３,６６６,７３０号；第３,６８７,８４９号；第３,７
０２,３００。
【００７１】種類Ｄ−後処理無灰分分散剤 種類Ａ〜Ｃ
として上に言及した無灰分分散剤のいずれもが、１つ又
はそれ以上の適当な試剤例えば尿素、チオ尿素、二硫化
炭素、アルデヒド、ケトン、カルボン酸、低級分子量の
二塩基性酸の無水物、ニトリル、エポキシド、燐酸、及
び燐酸エステルでの後処理に供することができる。その
ような後処理した無灰分分散剤は本発明の組成物の製造
に使用しうる。後処理法及び後処理した無灰分分散剤の
例は次の米国特許第３,０３６,００３号；第３,２００,
１０７号；第３,２１６,９３６号；第３,２５６,１８５
号；第３,２７８,５５０号；第３,３１２,６１９号；第
３,３６６,５６９号；第３,３６７,９４３号；３,３７
３,１１１号；第３,４０３,１０２号；第３,４４２,８
０８号；第３,４５５,８３１号；３,４５５,８３２号；
第３,４９３,５２０号；第３,５０２,６７７号；第３,
５１３,０９３号；第３,５７３,０１０号；第３,５７
９,４５０号；第３,５９１,５９８号；第３,６００,３
７２号;第３,６３９,２４２号；第３,６４９,２２９
号；第３,６４９,６５９号；第３,７０２,７５７号；及
び第３,７０８,５２２号；及び第４,９７１,５９８号に
示されている。
【００７２】例えば米国特許第４,９７１,７１１号に記
述されているようにＣ5〜Ｃ9ラクトン例えばε−カプラ
クトンで及び随時他の後処理試剤で後処理したヒドロキ
シアリールサクシニミドのマンニツヒ塩基誘導体も本発
明の実施例に使用することができる。使用できる他の適
当な無圧分分散剤は米国特許第４,８２０,４３２号；第
４,８２８,７４２号；第４,８６６,１３５号；第４,８
６６,１３９号；第４,８６６,１４０号；第４,８６６,
１４１号；第４,８６６,１４２号；第４,９０６,３９４
号；及び第４,９１３,８３０号に開示されている。
【００７３】銅腐食禁止剤 そのような添加剤の１つの種類はチアゾール、トリアゾ
ール及びチアジアゾールからなる。そのような化合物の
例はベンゾトリアゾール、トリルトリアゾール、オクチ
ルトリアゾール、デシルトリアゾール、ドデシルトリア
ゾール、２−メルカプトベンゾチアゾール、２,５−ジ
メルカプト−１,３,４−チアジアゾール、２−メルカプ
ト−５−ヒドロカルビルチオ−１,３,４−チアジアゾー
ル、２−メルカプト−５−ヒドロカルビルチオ−１,３,
４−チアジアゾール、２,５−ビス（ヒドロカルビルチ
オ）−１,３,４−チアジアゾール及び２,５−ビス（ヒ
ドロカルビルチオ）−１,３,４−チアジアゾールを含
む。好適な化合物は１,３,４−チアジアゾール、特に
２,５−ビス（ヒドロカルビルチオ）−１,３,４−チア
ジアゾールであり、多くのこれらは上市されている。そ
のような化合物は一般に公知の方法によりヒドラジン及
び二硫化炭素から合成される。参照、例えば米国特許第
２,７４９,３１１号；第２,７６０,９３３号；第２,７
６５,２８９；第２,８５０,４５３号；第２,９１０,４
３９号；第３,６６３,５６１号；第３,８６２,７９８
号；第３,８４０,５４９号；及び第４,０９７,３８７
号。
【００７４】他の適当な腐食禁止剤は、エーテルアミ
ン、ポリエトキシル化化合物例えばエトキシル化アミ
ン、エトキシル化フエノール、及びエトキシル化アルコ
ール、及びイミダゾリンを含む。これらの種類の物質は
同業者の良く知るものであり、多くのそのような物質は
上市されている。
【００７５】他の添加剤成分 本発明の油性液体及び添加剤濃厚物は、更なる添加剤成
分によつて全組成物に付与される性質を相伴せしめるた
めに更なる成分を含有するであろう。そのような成分の
性質は、大きな程度まで、最終の油性組成物（潤滑油又
は機能性液体）の使用される特別な用途によつて支配さ
れよう。
【００７６】酸化防止剤 多くの油性組成物は、組成物を空気の存在下、特に昇温
度における時期早尚の劣化から保護するために１種又は
それ以上の酸化防止剤を通常の量で含有しよう。典型的
な酸化防止剤は、立体障害されたフエノール系酸化防止
剤、第２級芳香族アミン酸化防止剤、硫黄化酸化防止
剤、油溶性銅化合物、及び含燐酸化防止剤を含む。
【００７７】立体障害されたフエノール系酸化防止剤の
例は、オルトアルキル化フエノール化合物、例えば２,
６−ジ−tert−ブチルフエノール、４−メチル−２,６
−ジ−tert−ブチルフエノール、２,４,６−トリ−tert
−ブチルフエノール、２−tert−ブチルフエノール、
２,６−ジイソプロピルフエノール、２−メチル−６−t
ert−ブチルフエノール、２,４−ジメチル−６−tert-
ブチルフエノール、４−（Ｎ,Ｎ−ジメチルアミノメチ
ル）−２,６−ジ−tert−ブチルフエノール、４−エチ
ル−２,６−ジ−tert−ブチルフエノール、２−メチル
−６−スチリルフエノール、２,６−ジ−スチリル−４
−ノニルフエノール、及びこれらの同族体を含む。２種
又はそれ以上のそのような単核のフエノール化合物の混
合物も適当である。
【００７８】本発明の組成物に用いるのに好適な抗酸化
剤はメチレン架橋したアルキルフエノールであり、これ
らは単独で又は互いに組合せて、或いは立体障害された
架橋を受けていないフエノール化合物と組合せて使用す
ることができる。メチレン架橋した化合物の例は４,
４’−メチレンビス−（６−tert−ブチル−ｏ−クレゾ
ール）、２,２’−メチレン−ビス（４−メチル−６−t
ert−ブチルフエノール）及び４,４’−メチレン−ビス
（２,６−ジ−tert−ブチルフエノール）を含む。特に
好適なものは米国特許第３,２１１,６５２号に記述され
ている如きメチレン架橋アルキルフエノールの混合物で
ある。
【００７９】アミン酸化防止剤特に油溶性の芳香族第２
級アミンも本発明の組成物に使用することができる。芳
香族第２級モノアミンは好適であるけれど、芳香族第２
級ポリアミンも適当である。芳香族第２級モノアミンの
例は、ジフエニルアミン、それぞれ炭素数約１６までの
アルキル置換基１又は２つを含むアルキルジフエニルア
ミン、フエニル−α−ナフチルアミン、フエニル−β−
ナフチルアミン、それぞれ炭素数約１６までのアルキル
又はアラルキル基１又は２つを含むアルキル又はアラル
キル置換フエニル−α−ナフチルアミン、及びそれぞれ
炭素数約１６までのアルキル又はアラルキル基１又は２
つを含むアルキル又はアラルキル置換フエニル−β−ナ
フチルアミンを含む。
【００８０】好適な種類の芳香族アミン酸化防止剤は、
一般式
【００８１】
【化２】
【００８２】〔式中、Ｒ1は炭素数８〜１２、好ましく
は８又は９のアルキル基、好ましくは分岐鎖アルキル基
であり、そしてＲ2は水素原子或いは炭素数８〜１２、
好ましくは８又は９のアルキル基、好ましくは分岐鎖ア
ルキルである〕のアルキル化ジフエニルアミンである。
ここに最も好ましくはＲ1及びＲ2は同一である。１つの
そのような好適な化合物はノーガリユーブ(Naugalube)
４３８Ｌとして市販されている。この物質は主に、ノニ
ル基が分岐されている４,４’−ジノニルジフエニルア
ミン〔即ちビス（４−ノニルフエニル）アミン〕である
と理解される。
【００８３】本発明の組成物に含有させるのに有用な他
の種類の酸化防止剤は、硫黄モノ塩化物をフエノールの
液体混合物、即ち少くとも約５０重量％が１種又はそれ
以上の反応性の立体障害されたフエノールからなる混合
物と、反応性の立体障害されたフエノール１モル当り硫
黄モノクロライド０.３〜０.７モルを与えるような割合
で反応させて液体生成物を得ることによつて製造される
ような１種又はそれ以上の液体の、部分的に硫黄化され
たフエノール系化合物からなる。そのような液体生成物
組成物を製造するのに有用である代表的なフエノール混
合物は、２,６−ジ−tert−ブチルフエノール７５重量
％、２−tert−ブチルフエノール１０％、２,４,６−ト
リ−tert−ブチルフエノール１３％、及び２,４−ジ−t
ert−ブチルフエノール２％を含有する混合物を含む。
反応は発熱であり、斯くして好ましくは１５〜７０℃、
最も好ましくは４０〜６０℃の範囲内に維持される。
【００８４】異なる酸化防止剤の混合物も使用しうる。
１つの適当な混合物は、(i)２５℃で液状である少くと
も３種の異なる立体障害されたtert−ブチル化モノヒド
ロキシルフエノールの油溶性混合物、(ii)少くとも３種
類の異なる立体障害されたtert−ブチル化メチレン架橋
ポリフエノールの油溶性混合物、及び(iii)アルキル基
が炭素数８〜１２の分岐鎖アルキル基である少くとも１
種のビス（４−アルキルフエニル）アミン、の組合せ物
からなる。(i)、(ii)及び(iii)の割合は重量基準におい
て成分(iii)の重量部当り成分(i)３,５〜５.０部及び成
分(ii)０.９〜１.２部の範囲にある。
【００８５】腐食又は錆防止剤 本発明の組成物は適当な量の腐食又は錆防止剤も含有し
うる。これは鉄金属表面の腐食を防止する性質をもつ単
独の化合物又はこの混合物であつてよい。そのような物
質は、トール油脂肪酸、オレイン酸、又はリノレン酸か
ら製造される如きダイマー及びトリマー酸を含む。この
種の生成物は現在種々の商業的起源から入手できる。例
えばダイマー及びトリマー酸はウイトコ・ケミカル社の
ハムコ・ケミカル部門からハイストレンとして及びエメ
リー社からエンポールとして市販されている。本発明の
実施に用いるための他の有用な種類の腐食禁止剤はアル
ケニルコハク酸及びアルケニルコハク酸無水物腐食禁止
剤、例えばテトラプロペニルコハク酸、テトラプロペニ
ルコハク酸無水物、テトラデセニルコハク酸、テトラデ
セニルコハク酸無水物、ヘキサデセニルコハク酸、及び
ヘキサデセニルコハク酸無水物である。またアルケニル
基の炭素数８〜２４のアルケニルコハク酸の、アルコー
ル例えばポリグリコールとの半エステルも有用である。
他の適当な腐食禁止剤はエーテルアミン、酸ホスフエー
ト、アミン、ポリエトキシル化化合物例えばエトキシル
化アミン、エトキシル化フエノール、及びエトキシル化
アルコール、及びイミダゾリンを含む、この種の物質は
同業者の良く知るところであり、多くのそのような物質
は上市されている。
【００８６】他の有用な腐食禁止剤は式
【００８７】
【化３】
【００８８】〔式中、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ5、Ｒ6及びＲ7の各
は独立に水素原子又は炭素数１〜３０のヒドロカルビル
基であり、Ｒ3及びＲ4の各は独立に水素原子、炭素数１
〜３０のヒドロカルビル基、又は炭素数１〜３０のアシ
ル基である〕によつて表わされるアミノコハク酸又はそ
の誘導体である。基Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5、Ｒ6及び
Ｒ7は、ヒドロカルビル基の形の場合、例えばアルキ
ル、シクロアルキル、又は芳香族含有基であつてよい。
好ましくはＲ1及びＲ5は炭素数１〜２０の同一の又は異
なる直鎖又は分岐鎖炭化水素基である。最も好ましくは
Ｒ1及びＲ5は炭素数３〜６の飽和炭化水素基である。Ｒ
2、Ｒ3又はＲ4のいずれか、Ｒ6及びＲ7はヒドロカルビ
ル基の場合、好ましくは同一の又は異なる直鎖又は分岐
鎖の飽和炭化水素基である。好ましくはＲ1及びＲ5が炭
素数３〜６の同一の又は異なるアルキル基であり、Ｒ2
が水素原子であり、そしてＲ3又はＲ4のいずれかが炭素
数１５〜２０のアルキル基又は炭素数２〜１０の飽和又
は不飽和カルボン酸に由来するアシル基である、アミノ
コハク酸のジアルキルエステルが使用される。
【００８９】アミノコハク酸誘導体の最も好適なもの
は、Ｒ1及びＲ5がイソブチルであり、Ｒ2が水素原子で
あり、Ｒ3がオクタデシル及び／又はオクタデセニルで
あり、そしてＲ4が３−カルボキシ−１−オキソ−２−
プロペニルである上式のアミノコハク酸のジアルキルエ
ステルである。そのようなエステルにおいてＲ6及びＲ7
は最も好ましくは水素原子である。
【００９０】消泡剤 適当な消泡剤はシリコーン及び有機重合体例えばアクリ
レート重合体である。種々の消泡剤は本発明に参考文献
として引用されるＨ．Ｔ．ケルナー(Kerner）による
「泡調節剤」、ノエス・データ社(Noyes Data Corp.)、
１９７６年、１２５〜１７６頁に記載されている。シリ
コン型消泡剤例えば液体ジアルキルシリコーンの、種々
の他の物質との混合物も有効である。そのような混合物
の典型はアクリレート重合体と混合したシリコーン、１
種又はそれ以上のアミンと混合したシリコーン、及び１
種又はそれ以上のアミンカルボキシレートと混合したシ
リコーンである。
【００９１】摩擦改良剤 これらの物質は、米国特許第４,３５６,０９７号に開示
されている如きアルキルホスホネート、ヨーロツパ特許
第２０,０３７号に開示されている如きアンモニア又は
アルキルモノアミンに由来する脂肪族ヒドロカルビル置
換サクシニミド、及び米国特許第４,１０５,５７１号に
開示されている如きダイマー酸エステル、オレアミドの
ような物質を含む。そのような添加剤は０.１〜５重量
％の量で一般に存在する。グリセロールオレエートは燃
料節約添加剤の他の例であり、これらは普通非常に少量
で、例えば組成油の重量に基づいて０.０５〜０.２重量
％で存在する。
【００９２】他の適当な摩擦改良剤は脂肪族アミン又は
エトキシル化脂肪族アミン、脂肪族脂肪酸アミド、脂肪
族カルボン酸、脂肪族カルボン酸エステル、脂肪族カル
ボン酸エステル−アミド、脂肪族ホスフエート、脂肪族
チオホスホネート、及び脂肪族チオホスフエートを含
む。但しこの脂肪族基は、化合物を適当な油溶性にする
ために約８以上の炭素数を有する。
【００９３】本発明の実施において使用しうる所望の摩
擦改良剤の添加剤組合せ物は、ヨーロツパ特許第３８
９,２３７号に記述されている。この組合せ物は長鎖サ
クシニミド誘導体及び長鎖アミドの使用を含む。
【００９４】シール膨潤剤 組成物のシール性能（弾性体親和性）を改善するため
に、本発明の組成物には添加剤を導入することができ
る。この種の公知の物質は、ジアルキルジエステル例え
ばジオキチルセバケート、適当な粘度の芳香族炭化水素
例えばパナゾール(Panasol)ＡＮ−３Ｎ、ルブリゾール
(Lubrizol)７３０のような生成物、ヘンケル社(Henkel
Corp.)のエメリー・グループ(Emery Group)からポリオ
ールエステル例えばエメリー２９３５、２９３６、及び
２９３９、及びハトコ社Hatco Corp.からのハトコール
(Hatcol)２３５２、２９６２、２９２５、２９３８、２
９３９、２９７０、３１７８、及び４３２２を含む。一
般的に言って、最も適当なジエステルは、Ｃ8〜Ｃ13ア
ルカノール（又はこれらの混合物）のアジペート、アゼ
レート及びセバケート、及びＣ4〜Ｃ13アルカノール
（又はこれらの混合物）のフタレートを含む。２種又は
それ以上の異なる種類のジエステル（例えばジアルキル
アジペート及びジアルキルアゼレートなど）の混合物も
使用しうる。そのような物質の例は、アジピン酸、アゼ
ライン酸、及びセバシン酸のｎ−オクチル、２−エチル
ヘキシル、イソデシル、及びトリデシルジエステル、及
びフタル酸のｎ−ブチル、イソブチル、ペンチル、ヘキ
シル、ヘプチル、オクチル、ノニル、デシル、ウンデシ
ル、ドデシル、及びトリデシルジエステルを含む。
【００９５】抗乳化剤 抗乳化剤として使用しうる典型的な添加剤はアルキルベ
ンゼンスルホネート、ポリエチレンオキシド、ポリプロ
ピレンオキシド、エチレンオキシドとプロピレンオキシ
ドのブロツク共重合体、及び油溶性酸の塩及びエステル
を含む。そのような添加剤は一般に添加剤濃厚物中に約
３％までの濃度で使用される。
【００９６】上述したように、Ｌ−３３試験における例
で見られるように最適な錆防止性能に対して、脂肪族基
が第１級脂肪族基の油溶性脂肪族アミンを用いることは
好適である。この種のアミンは乳化剤として働くから、
そのようなアミンが使用されている系での抗乳化剤の使
用を回避することが好適である。一方用いるアミンがte
rt脂肪族第１級アミンである場合に優秀な抗乳化性が達
成され、そして補助的な抗乳化剤が必要とされないが、
使用することができる。一般に補助的抗乳化剤の使用は
錆防止性を低下させる傾向がある。
【００９７】基油 本発明の添加剤組合せ物は、適当な活性成分濃度を提供
する有効量で広い種類の潤滑剤及び機能性流体に導入す
ることができる、基油は石油（又はタールサンド、石
炭、又はシエール）に由来する潤滑粘度の炭化水素油で
あるばかりでなく、適当な粘度の天然油例えば菜種油、
及び合成油例えば水素化ポリオレフイン油；ポリ−α−
オレフイン（例えば水素化又は非水素化α−オレフイン
オリゴマー例えば水素化ポリ−１−デセン）；ジカルボ
ン酸のアルキルエステル；ジカルボン酸、ポリグリコー
ル及びアルコールの複合エステル；炭酸又は燐酸のアル
キルエステル；ポリシリコーン；フルオル炭化水素油；
及び鉱物、天然及び／又は合成油のいずれかの割合での
混合物であつてもよい。本明細書に対する「基油」はす
べての上述のものを含む。
【００９８】斯くして本発明の添加剤組合せ物は、潤滑
油及び機能性流体組成物例えば自動車のクランクケース
の潤滑油、自動車のトランスミツシヨン油、ギア油、水
圧機油、及び切削油であり、ここに潤滑油粘度の基油は
鉱油、合成油、天然油例えば植物油、又はこれらの混合
物、例えば鉱物油及び合成油の混合物であつてよい。適
当な鉱物油は、ガルフ湾、北米内陸、ペンシルバニア、
カリフオルニア、アラスカ、中東、及び北海を含むいず
れかの起源の原油から精製された適当な粘度のものを含
む。鉱油を処理する場合、標準的な精製法が使用でき
る。本発明の組成物に有用な一般的な種類の石油には、
溶媒中性油、軽質原料、シリンダー原料、残油、水素化
分解基油原料、ペール(pale)油を含むパラフイン油、及
び溶媒抽出ナフテン油がある。そのような油及びそれら
の混合物は同業者の良く知る多くの常法によつて製造さ
れる。
【００９９】上述したように基油は、１種又はそれ以上
の合成油の一部分から本質的になり、又はそれを含んで
なることができる。適当な合成油には、Ｃ2〜Ｃ12オレ
フインの単独及び共重合体、モノアルコール及びポリオ
ールの双方のカルボン酸エステル、ポリエーテル、シリ
コーン、ポリグリコール、シリケート、アルキル化芳香
族、カーボネート、チオカーボネート、オルトホーメー
ト、ホスフエート及びホスフアイト、ボレート及びハロ
ゲン化炭化水素がある。そのような油の代表的なもの
は、Ｃ2〜Ｃ12モノオレフイン性炭化水素の単独及び共
重合体、アルキル化ベンゼン（例えばドデシルベンゼ
ン、ジドデシルベンゼン、テトラデシルベンゼン、ジノ
ニルベンゼン、ジ−（２−エチルヘキシル）ベンゼン、
ワツクス−アルキル化ナフタレン）；及びポリフエニル
（例えばビフエニル、ターフエニル）である。
【０１００】アルキレンオキシドの重合体及び共重合体
並びに末端のヒドロキシル基がエステル化又はエーテル
化で改変されている誘導体は、他の種類の合成油を構成
する。これらはアルキレンオキシド例えばエチレンオキ
シド又はプロピレンオキシドの重合によつて製造される
油、並びにこれらのポリオキシアルキレン重合体のアル
キル及びアリールエーテル（例えば平均分子量１０００
のメチルポリイソプロピレングリコールエーテル、分子
量５００〜１０００のポリエチレングリコールのジフエ
ニルエーテル、分子量１０００〜１５００のポリプロピ
レングリコールのジエチルエーテル）、又はこれらのモ
ノ及びポリカルボン酸エステル、例えば酢酸、混合Ｃ5
〜Ｃ8脂肪酸エステル、或いはテトラエチレングリコー
ルのＣ13オキソ酸ジエステルによつて例示される。
【０１０１】他の適当な種類の合成油はジカルボン酸
（例えばフタル酸、コハク酸、マレイン酸、アゼライン
酸、スベリン酸、セバシン酸、フマル酸、アジピン酸、
リノレン酸ダイマー）の、種々のアルコール（例えばブ
チルアルコール、ヘキシルアルコール、ドデシルアルコ
ール、２−エチルヘキシルアルコール、エチレングリコ
ール）とのエステルを含んでなる。これらのエステルの
特別な例は、アジピン酸ジブチル、アジピン酸ジ（２−
エチルヘキシル）、アジピン酸ジドデシル、セバシン酸
ジ（２−エチルヘキシル）、セバシン酸ジラウリル、フ
マル酸ジ−ｎ−ヘキシル、セバシン酸ジオクチル、アゼ
ライン酸ジイソオクチル、アゼライン酸ジイソデシル、
フタル酸ジオクチル、フタル酸ジデシル、セバシン酸ジ
（エイコシル）、リノレン酸ダイマーの２−エチルヘキ
シルジエステル、及びセバシン酸１モルとテトラエチレ
ングリコール２モル及び２−エチルヘキサン酸２モルと
を反応させることによつて製造される複合エステルを含
んでなる。
【０１０２】合成油として使用しうるエステルは、Ｃ3
〜Ｃ12モノカルボン酸及びポリオール及びポリオールエ
ーテル例えばネオペンチルグリコール、トリメチロール
プロパン、ペンタエリスリトール及びジペンタエリスリ
トールから製造されるものを含む。トリメチロールプロ
パントリペラルゴネート及びペンタエリスリトールテト
ラカプロエートは例である。シリコン基油例えばポリア
ルキル、ポリアリール、ポリアルコキシ、又はポリアリ
ーロキシ−シロキサン油及びシリケート油は他の種類の
合成潤滑剤をなす〔例えばテトラエチルシリケート、テ
トライソプロピルシリケート、テトラ−（２−エチルヘ
キシル）シリケート、テトラ−（ｐ−tert−ブチルヘキ
シル）シリケート、ポリ（メチル）シロキサン、及びポ
リ（メチルフエニル）シロキサン〕。他の合成潤滑油は
液体の含燐酸エステル、例えば燐酸トリクレジル、燐酸
トリオクチル、亜燐酸トリフエニル、及びデカンホスホ
ン酸のジエチルエステルを含む。
【０１０３】Ｃ6〜Ｃ16α−オレフインの水素化又は非
水素化液体オリゴマー、例えば１−デセンから製造され
る水素化又は非水素化オリゴマーも、基油として又は基
油の成分として有用である。そのようなオリゴマー１−
アルケン炭化水素の製造法は公知であり、文献に記述さ
れている。参照、例えば米国特許第３,７４９,５６０
号；第３,７６３,２４４；第３,７８０,１２８号；第
４,１７２,８５５号；第４,２１８,３３０号；第４,９
０２,８４６号；第４,９０６,７９８号；第４,９１０,
３５５号；第４,９１１,７５８号；第４,９３５,５７０
号；第４,９５０,８２２号；第４,９５６,５１３号及び
第４,９８１,５７８号。更にこの種の水素化１−アルケ
ンオリゴマーは例えばエチルフロ(ETHYLFLO)１６２、エ
チルフロ１６４、エチルフロ１６６、エチルフロ１６
８、エチルフロ１７０、エチルフロ１７４、及びエチル
フロ１８０ポリ−α−オレフイン油〔エチル社(Ethyl C
orp.)；エチル・カナダ社(Ethyl Canada Ltd.)；エチル
Ｓ.Ａ.〕の商品名で入手しうる。与えられた基油の粘度
を調節するために、そのような物質の混合物も使用しう
る。適当な１−アルケンオリゴマーは他の供給業者から
も入手できる。この種の水素化されたオリゴマーは、良
く知られるように、存在するとしてもエチレン性不飽和
を殆んど残していない。
【０１０４】好適なオリゴマーは、フリーデル・クラフ
ツ触媒（特に水又はＣ1〜20アルカノールで促進された
三弗化ホウ素）を用い、次いで生成したオリゴマーを上
述の米国特許に記述されるように水素化することによつ
て製造される。
【０１０５】水素化時に適当なオリゴマー液体となる１
−アルケンオリゴマー炭化水素を生成せしめるために使
用しうる他の触媒系は、チーグラー触媒例えば四塩化チ
タンを含むエチルアルミニウムセスキクロライド、アル
ミニウムアルキル触媒、シリカ又はアルミナ担体上の酸
化クロム触媒、及び三弗化ホウ素触媒でのオリゴマー化
と続く有機過酸化物での処理を含む系を包含する。
【０１０６】本発明によれば、得られる液体が適当な親
和性を有し且つ所望の物理性をもつならば、１種又はそ
れ以上の水素された１−アルケンオリゴマーの混合物
を、適当な粘度を有する他のオリゴマー物質と組合せて
使用することも可能である。
【０１０７】基油として又は基油の成分として使用しう
る典型的な天然油は、ヒマシ油、オリーブ油、南京豆
油、菜種油、トウモロコシ油、ゴマ油、綿実油、大豆
油、ヒマワリ油、サフラワー油、麻油、亜麻仁油、桐
油、オイチチカ油及びジヨジヨバ油を含むそのような油
は所望により部分的に又は完全に水素化されていてもよ
い。本発明の組成物に用いる基油が(i)１種又はそれ以
上の鉱物油、(ii)１種又はそれ以上の合成油、(iii)１
種又はそれ以上の天然油、(iv)(i)及び(ii)、又は(i)及
び(iii)、又は(ii)及び(iii)、又は(i)、(ii)及び(iii)
の混合物からなつてよいという事実は、これらの種々の
油が必ず互いに同等であるということを意味しない。あ
る種の基油は、それが有する特別な性質、例えば高温安
定性、非燃性、又は特別な金属（例えば銀又はカドミウ
ム）に対する腐食性の欠如のためにある組成物には使用
することができる。他の組成物においては、他の基油が
その入手性又は低価格のために好適である。斯くして同
業者は、上述した種々の基油が本発明の組成物に使用し
うるけれど、それらは各事例において必ずしも機械的に
互いに同等でないことを認識するであろう。
【０１０８】割合と濃度 一般に本発明の添加剤組成物の成分は、基油又は流体の
性能特性及び性質を改善するのに十分な少量で油性液体
（例えば潤滑油及び機能性流体）中に使用される。アミ
ンの場合、用いる量は生成した状態での最終添加剤濃厚
物のｐＨ（上述した如く測定）を、上述したｐＨ範囲内
に収める十分な量である。他の成分の量は、組成物に意
図する用途、最終生成物に期待する粘度特性、最終生成
物に意図する使用条件、及び最終生成物に期待する性能
特性のような因子に従つて変化しよう。しかしながら、
一般的に言って基油又は流体中の成分（活性成分、粘度
指数改良剤の場合を除く、製造状態基準）の次の濃度
（重量％）が例示できる。
【０１０９】
【表１】 典型的 好適な より好適 な範囲 範囲 な範囲 S含有摩耗防止剤/E.P.試剤 0.25-5 0.7-4.5 1.5-4 P含有摩耗防止剤/E.P.試剤 0.05-5 0.1-4 0.3-3 B含有無灰分分散剤 0.05-3 0.1-2 0.2-1.5 銅腐食防止剤 0.001-0.25 0.005-0.2 0.01-0.15 酸化防止剤 0-4 0-2 0-1 錆禁止剤 0-0.5 0.001-0.4 1-0.3 泡禁止剤 0-0.3 0.001-0.2 0.005-0.1 Bを含まない無灰分分散剤 0-2 0-1.5 0-1 流動点降下剤 0-5 0-4 0-3 粘度指数改良剤 0-35 0-25 0-15 摩擦改変剤 0-3 0-2 0-1 シール膨潤剤 0-30 0-20 0-15 染料 0-0.1 0-0.05 0-0.04 本発明の添加剤濃厚物は広範な特別な用途に対する潤滑
剤及び機能性液体の組成物に使用しうるから、上述の濃
度範囲は本発明を限定する意図がなく、それからの逸脱
はそれが必要であり又は望ましい場合には容易に行うこ
とができる。
【０１１０】個々の成分は基油又は流体中に別々に混入
でき或いは所望により種々の準組合せ物中に混入できる
ことが理解されよう。更にそのような成分は別々の希釈
剤中溶液の形で混合することもできる。粘度指数改良剤
及び／又は流動点降下剤（これらは普通他の成分と別に
混合される）を除いて、他の選択した成分を基油に本発
明の添加剤濃厚物を用いて混合することは好ましい。こ
れは混合操作を単純化し、混合誤差の可能性を減じ、そ
して全濃厚物によって与えられる親和性と溶解特性の利
点が得られるからである。
【０１１１】本発明の添加剤濃厚物は、上記表の濃度と
一致する最終の油又は流体混合物を生成する割合で個々
の成分を含有しよう。多くの場合、添加剤濃厚物は濃厚
物の取扱い及び混合を容易にするために１種又はそれ以
上の希釈剤例えば軽質鉱油を含有するであろう。即ち１
種又はそれ以上の希釈剤又は溶媒を５０重量％まで含有
する濃厚物が使用できる。
【０１１２】本発明によって与えられる油性液体は種々
の用途に使用できる。例えばそれはクランクケース潤滑
油、ギヤ油、水圧機用流体、手動トランスミッション
油、自動トランスミッション油、切剤及び機械油、ベレ
ーキ油、衝撃吸収流体、熱伝導流体、急冷油、又は変形
油として使用しうる。本組成物は自動車及び工業用のギ
ヤ油として用いるのに特に適当である。
【０１１３】混 合 本発明の組成物を製造するために、組成物に又は混合操
作に使用しうる各個々の成分を購入し又は合成する。１
種又はそれ以上のそのような成分の商業的製造にすでに
着手していないならば、本発明の組成物に使用すべき成
分を、可能な程度まで購入することが普通簡単であり、
好ましい。１種又はそれ以上の成分を合成したい場合に
は、本明細書に引用されたものを含むが、これに限定さ
れない文献に言及されている合成法を利用することがで
きる。
【０１１４】組成物又は混合操作は比較的簡単であり、
必要又は所望ならば乾燥した不活性な雰囲気下に、適当
な割合の選択した成分を、適当な容器又は装置中で一緒
に混合することを含む。同業者は添加剤濃厚物及び潤滑
油組成物を配合し且つ混合するのに適当な方法を認識
し、熟知している。普通混合タンク又は容器への成分の
添加順序は、与えられた時間に混合される成分が、勿論
親和性であり又は互いに過度に反応しない限りにおいて
厳密でない。機械的撹拌装置を用いる如き撹拌は、混合
操作を容易にするために望ましい。しばしば濃度を所謂
４０〜６０℃に保ち、好ましくは約４０℃より高くしな
いために、成分の導入中又は後混合容器に十分な熱を供
給することが有利である。同様に時には高粘性の成分
を、その混合容器への導入前でさえ適当な温度に予熱し
て、それをより流動性にし且つこれによってその混合容
器への導入を容易にし、得られる混合物をより撹拌又は
混合しやすくすることは有利である。当然混合操作中に
使用される温度は、かなりの量の熱劣化又は望まない化
学的相互作用を誘起させないように制御すべきである。
本発明の潤滑油組成物を製造する場合、各成分の油への
溶解を容易にし且つ生成物の均一性を達成するために、
撹拌し且つ穏やかな昇温度を適用しながら添加剤成分を
基油中へ導入することが普通望ましい。
【０１１５】次の実施例は好適な添加剤濃厚物及びその
ような濃厚物を含む油性組成物を提示する。これらの実
施例は本発明を限定する意図はなく、それを限定すると
見なすべきでない。
【０１１６】
【実施例】
実施例１ 工程１．反応容器に、硫黄化イソブチレン４３.４部、
亜燐酸水素ジブチル４.４４部、Ｃ12〜Ｃ14tertアルキ
ル第１級アミン（プライメン８１Ｒ；ローム・アアンド
・ハース・ケミカル社）４.９９部、酸性燐酸２‐エチ
ルヘキシル１.１６部、及びプロセス油２.５６部を仕込
んだ。この添加中、硫黄化イソブチレン、亜燐酸エステ
ル及びアミンを言及した順序で添加する場合、反応容器
の成分を撹拌した。硫黄化イソブチレン、亜燐酸エステ
ル及びアミンを互いに接触せしめる時に発熱が起こり、
従って温度が６０℃を越えないように添加速度を調節し
た。同時に発熱反応中に生ずる揮発物を除去するため
に、反応容器には僅かな負圧を維持した。撹拌を続けな
がら、反応容器の温度を５５〜６０℃に６０分間保っ
た。次いで混合物を４０℃まで冷却した。得られる生成
物のｐＨは約６.９であった。
【０１１７】工程２．別の反応容器において、Ｍ‐５４
４消泡剤（モンサント・ケミカル社）０.６９部、カプ
リル酸０.７３部、Ｃ12〜Ｃ14tertアルキル第１級モノ
アミンの混合物（プライメン８１Ｒ）０.５０部、及び
プロセス油２.８７部を１５分間一緒に撹拌した。この
ように生成した溶液を工程１の生成物に添加した。同時
にジシクロペンタジエンとモル基準でアルキル基の４０
％がイソプロピル、４０％がイソブチル、及び２０％が
２‐エチルヘキシルであるジチオ燐酸Ｏ,Ｏ‐ジアルキ
ルエステルとの反応で生成する生成物１９.６３部を添
加した。撹拌を１５分間続け、温度を３０〜４０℃に保
った。得られた溶液のｐＨは約６.９であった。
【０１１８】工程３．工程２の撹拌溶液に、２,５‐ジ
メチルチオ‐１,３,４‐チアジアゾール３.０部及びプ
ロセス油１６.０３部を添加した。温度を３０〜４０℃
に保ちながら撹拌を１５分間続けた。最終生成物は硫黄
含量約２３.７（重量）％及び燐含量約２.３５（重量）
％の明るい透明なコハク色の液体であった。精製した６
５０溶媒中性鉱物油に２.１５（重量）％の濃度で溶解
した時、生成物は後述する如く改変したＡＳＴＭ Ｄ‐
１３０試験において１ｂ又はそれより良好な銅腐食評価
値を示した。
【０１１９】自動車のギヤ油に使用する場合、この添加
剤濃厚物は好ましくは最終の油の全重量に基づいで５.
５重量％の処理量で使用できた。工業用ギヤ油への使用
に対しては、推奨される処理量は２.１５重量％であっ
た。
【０１２０】実施例２ 工程１．硫黄化イソブチレン３４.９７部、亜燐酸水素
ジブチレン３.００部、Ｃ16〜18アルキルモノアミン５.
６０部、ｎ‐オクチルアミン０.０１部、酸性燐酸２‐
エチルヘキシル０.９８部、及びプロセス油２.６５部を
用いて実施例１の工程１の方法を繰返した。
【０１２１】工程２．工程１の生成物を連続的に撹拌し
ながら４０℃に冷却した。この生成物に、温度が４０℃
に達した後、ジシクロペンタジエンとモル基準でアルキ
ル基の４０％がイソプロピル、４０％がイソブチル及び
２０％が２‐エチルヘキシルのジチオ燐酸‐０,０ジア
ルキルエステルとの反応で製造した生成物１６.６１部
を添加した。
【０１２２】工程３．別の反応容器中において、Ｍ‐５
４４消泡剤（モンサント・ケミカル社）０.５８部、カ
プリル酸０.６２部、及びプロセス油２.６５部を一緒に
１５分間撹拌した。この工程２の生成物に得られた溶液
を添加した。撹拌を１５分間続けた。このようにして得
た混合物は６.０〜７.０のｐＨを有した。
【０１２３】工程４．工程３の撹拌混合物に、２,５‐
ジメチルチオ‐１,３,４‐チアジアゾール２,６部及び
プロセス油２.６５部を添加した。これらの２成分の添
加後、混合物に亜燐酸水素ジブチル０.７５部を添加し
た。撹拌を１５分間続けた。
【０１２４】工程５．工程４の撹拌混合物に、ホウ素化
サクシミド［ハイテク６４８添加剤；エチル・ペトロリ
ウム・アディティブ社（Ｅthyl Ｐetroleum Ａdetive
bＩnc．）；エチル・ペトロリウム・アディティブ会社
（Ｅthyl Ｐetroleum Ａdetives Ｌtd．）；エチル
Ｓ．Ａ．；エチル・カナダ社］５５（重量）％及びプロ
セス油４５（重量）％からなる混合物２３.０７部及び
更なるプロセス油２.６５部を添加した。撹拌を１５分
間続けて成分の完全な混合を保証した。次いで最終生成
物をフィルターを通してポンプ処理した。生成物は典型
的には重量基準で硫黄約１９.３％、燐約２.０％、窒素
約０.６２％、及びホウ素約０.１６％を含有する明るい
透明なコハク色の液体であった。生成した状態の生成物
は６.０〜７.０の範囲のｐＨを有した。生成した６５０
溶媒中性鉱油中に２.５４（重量）％の濃度で溶解した
時、生成物は後述する如く改変したＡＳＴＭ Ｄ‐１３
０試験において１ｂ又はそれより良好な銅腐食評価値を
有した。
【０１２５】自動車のギヤ油に使用する場合、この添加
剤濃厚物は好ましくは最終の油の全重量に基づいで６.
５重量％の処理量で使用できた。工業用ギヤ油への使用
に対しては、推奨される処理量は２.５重量％であっ
た。
【０１２６】実施例３ 工程１．硫黄化イソブチレン３１.２６部、亜燐酸水素
ジブチル２.４４部、Ｃ16〜18アルキルモノアミン３.１
８部、ｎ‐オクチルアミン０.６３部、酸性燐酸２‐エ
チルヘキシル０.８０部、及びプロセス油２.６５部を用
いて実施例１の工程１の方法を繰返した。得られた混合
物のｐＨは約７.０であった。
【０１２７】工程２．別の反応容器において、Ｍ‐５４
４消泡剤（モンサント・ケミカル社）０.４７部、カプ
リル酸０.５１部、Ｃ36ジカルボン酸（オレイン酸の２
量化で製造）０.５１部、及びプロセス油５.１９部を１
５分間一緒に撹拌した。このように生成した溶液を工程
１の生成物に添加した。同時にジシクロペンタジエンと
モル基準でアルキル基の４０％がイソプロピル、４０％
がイソブチル、及び２０％が２‐エチルヘキシルである
ジチオ燐酸０,０‐ジアルキルエステルとの反応で生成
する生成物１０.６６部を添加した。撹拌を１５分間続
け、温度を４０℃に保った。得られた溶液のｐＨは約
６.９であった。
【０１２８】工程３．工程２の撹拌容器に２,５‐ジエ
チルチオ‐１,３,４‐チアジアゾール２.１４部及びプ
ロセス油５.１９部を添加した。次いで混合物に亜燐酸
水素ジブチル０.６１部を添加した。撹拌を１５分間続
けた。
【０１２９】工程４．工程３の撹拌混合物に、ホウ素化
サクシミド［ハイテク６４８添加剤；エチル・ペトロリ
ウム・アディティブ社（Ｅthyl Ｐetroleum Ａdditiv
ebＩnc．）；エチル・ペトロリウム・アディティブ会社
（Ｅthyl Ｐetroleum Ａdditives Ｌtd．）；エチル
Ｓ．Ａ．；エチル・カナダ社］５５（重量）％及びプロ
セス油４５（重量）％からなる混合物１０.３２部、ア
ルケニルサクシニミド（アンモニアと４９％のＣ20、４
２％のＣ22及び８％のＣ24１‐オレフィンを含む１‐オ
レフィン混合物を異性化したオレフィン混合物から製造
されるアルケニルコハク酸無水物とから製造）６.２４
部、及び更なるプロセス油１４.６６部を添加した。撹
拌を１５分間続けて成分の完全な混合を保証した。次い
で最終生成物をフィルターを通してポンプ処理した。生
成物は典型的には重量基準で硫黄約１７.５％、及び燐
約１.６％含有する明るい透明なコハク色の液体であっ
た。生成した状態の生成物は６.６０〜６.９の範囲のｐ
Ｈを有した。生成した６５０溶媒中性鉱油中に３.１
（重量）％の濃度で溶解した時、生成物は後述する如く
改変したＡＳＴＭ Ｄ‐１３０試験において１ｂ又はそ
れより良好な銅腐食評価値を有した。
【０１３０】自動車のギヤ油に使用する場合、この添加
剤濃厚物は好ましくは最終の油の全重量に基づいで８重
量％の処理量で使用できた。工業用ギヤ油への使用に対
しては、推奨される処理量は３.１重量％であった。
【０１３１】本発明に従ってｐＨを決定する際に用いた
方法は、組成物の試料をメタノール及びトルエンの混合
物中で希釈し、次いで非水性ｐＨを水素系で用いる如き
通常のｐＨ計で測定することを含んでなる。この目的の
ために用いた基本的な装置は、電位差計例えばＣＭＳか
らカタログ番号２５７‐９０２で入手しうるベックマン
・ゼロマチック（Ｂeckman Ｚeromatic）ＩＶｐＨ計、
ベックマン・インスツルメント社（Ｂeckman Ｉnstrum
ents Ｉnc．）又は同等物であた。ガラス指示電極はＣ
ＭＳからカタログ番号３９３２２で入手しうるｐＨ０〜
１１範囲のもの又は同等物であった。指示電極のケーブ
ル線はカタログ番号５９８９７９でベックマン・インス
ツルメンツ社から入手できるもの又は同等物であった。
飽和甘汞参照電極は研摩したガラス・スリーブ接合部を
含んでカタログ番号５９８９８２としてベックマン・イ
ンスツルメンツから入手できるもの又は同等物であっ
た。この方法で使用される試剤は試薬級のトルエン、塩
化カリウム、メタノール；ＣＭＳからカタログ番号６１
‐６２２で入手しうるｐＨ７.００の緩衝液又は同等
物；ＣＭＳからカタログ番号０６１‐６４８で入手しう
るｐＨ１０.００の緩衝液又は同等物；及びＣＭＳから
カタログ番号０６１‐６１４で入手しうるｐＨ４.００
の緩衝液又は同等物であった。
【０１３２】Ａ，試料溶液がｐＨ４.０〜７.０に入ると
予想される場合には、これらのｐＨ緩衝液でｐＨ計を標
準化する。試料溶液がｐＨ７.０〜１０.０間に入ると予
想されるならば、これらのｐＨ緩衝液を用いてｐＨ計を
標準化する。緩衝液で標準化においては、最初に試料の
予想されるｐＨから遠い方の緩衝剤で、次に他の緩衝剤
で標準化する。
【０１３３】Ｂ，測定を行う範囲にわたって直線的応答
を示すことが重要である。従って直線的なｐＨ目盛りを
表示させるのに調整が必要なくなるまで工程Ａのすべて
を繰返す。
【０１３４】Ｃ，電極を蒸留水で洗い、きれいな乾いた
ティッシュで拭いて乾かす。
【０１３５】Ｄ，上皿天秤を用いることにより、試料
１.０±０.０５ｇを１５０ｍｌのビーカーに秤り入れ
る。
【０１３６】Ｅ，メスシリンダーにより、１：１容量比
のトルエン及びメタノールを５.００ｍｌ添加する。他
にトルエン２５.０ｍｌに溶解し、次いでメタノール２
５.０ｍｌで希釈する。
【０１３７】Ｆ，試料及び溶媒を含むビーカーに撹拌子
を入れ、マグネチック・スターラー上に置く。
【０１３８】Ｇ，電極を挿入し、ｐＨ計のスイッチを入
れ、１分間撹拌する。
【０１３９】Ｈ，ｐＨを最小の０.０５ｐＨ単位まで記
録する。
【０１４０】Ｉ，１回よりも多くのｐＨを記録する場合
には、電極をヘプタン、蒸留水で洗い、ティッシュで拭
いて乾し、次いで工程Ｆ〜Ｈを繰返す。測定が完了した
時、電極を蒸留水で洗い、これを水のビーカー中に浸し
て保存する。
【０１４１】本発明の目的に対する銅腐食の評価は、試
験すべき添加剤濃厚物を先ず６５℃の炉中に１２０時間
貯蔵するという程度で改変した標準のＡＳＴＭ Ｄ‐１
３０法を用いて行った。次いで濃厚物を選択した試験濃
度まで試験油に混合し、試験を１２１℃で行った。
【０１４２】本発明の添加剤組成物の高められた貯蔵安
定性を一連の貯蔵試験で示した。これらの試験におい
て、実施例２における如く製造した添加剤組成物を、あ
る場合には大気に露呈された開放容器中に、また他の場
合には相対湿度１００％の開放容器中に室温で貯蔵し
た。また本発明のｐＨ条件を達成するのに十分なアミン
を含有しないが、その代りに５.３〜５.９の範囲のｐＨ
を有する対応する添加剤組成物の試料も貯蔵試験に供し
た。これらの試験の結果を下表に示す。
【０１４３】
【表２】 貯蔵試験の結果 濁りの生成までの時間 濁りの生成までの時間 組成物 空気に露呈 湿度１００％に露呈 本発明 １０日間 ２日間 本発明外 １日間 １.５時間 本発明の特徴及び態様を要約すれば以下の通りである。
【０１４４】１、（ｉ）（ａ）１種又はそれ以上のヒド
ロカルビル燐酸、（ｂ）１種又はそれ以上のカルボン
酸、及び（ｃ）（ａ）及び（ｂ）の組合せ物からなる群
から選択される少くとも１種の油溶性で酸性の有機添加
剤、及び（ｉｉ）少くとも１種の油溶性の無灰分ホウ素
化分散剤、を含んでなる添加剤濃厚物を製造するに当っ
て、該濃厚物に１種又はそれ以上の油溶性アミンを、製
造した状態の最終濃厚物のｐＨが６.０〜７.０の範囲に
入るような量で含有せしめること、及び製造される濃厚
物のｐＨが少くとも約６.０である時ホウ素化分散剤を
導入することを含んでなる、但し各該ｐＨを本明細書に
記述する方法に従って決定する、該添加剤濃厚物の製造
法。
【０１４５】２、製造される濃厚物の該ｐＨが６.４０
〜７.０の範囲にある時に該ホウ素化分散剤を濃厚物に
導入する上記１の方法。
【０１４６】３、製造される濃厚物の該ｐＨが６.６０
〜６.９５の範囲にある時に該ホウ素化分散剤を濃厚物
に導入する上記１の方法。
【０１４７】４、製造される濃厚物の該ｐＨが６.７０
〜６.９５の範囲にある時に該ホウ素化分散剤を濃厚物
に導入する上記１の方法。
【０１４８】５、少くとも１種のジヒドロカルビルモノ
チオ燐酸の油溶性アミン塩、少くとも１種の油溶性の活
性硫黄含有摩耗防止剤又は極圧剤（ｅｘｔｒｅｍｅ ｐ
ｒｅｓｓｕｒｅ ａｇｅｎｔ）、及び少くとも１種がヒ
ドロカルビル燐酸である油溶性の酸性有機添加剤の補助
剤を含んでなる添加剤濃厚物であって、本明細書に記述
する方法で測定して６.０〜７.０の範囲のｐＨを有する
添加剤濃厚物を与えるのに十分な量の油溶性１級アミン
を含有する濃厚物。
【０１４９】６、該少くとも１種の油溶性アミンが、次
の成分を次の順序で反応器に仕込み：（１）少くとも１
種の活性硫黄含有成分、（２）少くとも１種のジヒドロ
カルビル水素ホスフアイト、及び（３）少くとも１種の
アミン；この反応器内容物を撹拌しながら温度を５５〜
６０℃に調節し且つ維持することによって製造される塩
から本質的になる上記５の濃厚物。
【０１５０】７、該少くとも１種の活性硫黄含有化合物
が硫黄化オレフインから本質的になり、該少くとも１種
のジヒドロカルビル水素ホスフアイトが亜燐酸水素ジア
ルキルから本質的になり、そして該少くとも１種のアミ
ンが分子当りの炭素数が８〜２４の範囲の脂肪族モノア
ミンから本質的になる上記５の濃厚物。
【０１５１】８、該ｐＨが６.４〜７.０である上記５の
濃厚物。
【０１５２】９、該ｐＨが６.６０〜６.９５である上記
５の濃厚物。
【０１５３】１０、該ｐＨが６.７０〜６.９５の範囲に
ある上記５の濃厚物。
【０１５４】１１、該油溶性の第１級アミンが分子当り
炭素数１４〜２４の範囲の１種又はそれ以上の脂肪族モ
ノアミンから本質的になる上記５の濃厚物。
【０１５５】１２、該油溶性の第１級アミンが（ａ）分
子当り炭素数１４〜２４の範囲の１種又はそれ以上の脂
肪族モノアミン、及び（ｂ）（ａ）の重量の約３分の１
までの、分子当り炭素数８〜１３の範囲の１種又はそれ
以上の脂肪族モノアミンから本質的になる上記５の濃厚
物。
【０１５６】１３、該油溶性の第１級アミンが（ａ）Ｃ
16及びＣ18アルキルモノアミンの混合物、及び（ｂ）
（ａ）の重量の約３分の１までの、分子当り炭素数８〜
１５の範囲の１種又はそれ以上の脂肪族モノアミンから
本質的になる上記５の濃厚物。 １４、該油溶性の第１級アミンが（ａ）Ｃ16及びＣ18ア
ルキルモノアミンの混合物、及び（ｂ）（ａ）の重量の
約３分の１までのオクチルアミンから本質的になる上記
５の濃厚物。
【０１５７】１５、該油溶性の酸性有機添加剤の補助物
が更に（ａ）少くとも１種の脂肪族モノカルボン酸、
（ｂ）少くとも１種の脂肪族ポリカルボン酸、又は
（ｃ）（ａ）及び（ｂ）の組合せ物を含んでなる上記５
の濃厚物。
【０１５８】１６、該添加剤濃厚物が更に少くとも１種
の油溶性無灰分分散剤を含んでなる上記５の濃厚物。
【０１５９】１７、該油溶性の無灰分分散剤がホウ素含
有無灰分分散剤から本質的になり、またホウ素含有無灰
分分散剤を、ｐＨが少くとも約６.０になった後に濃厚
物に導入する上記１６の濃厚物。
【０１６０】１８、該添加剤濃厚物が、更に少くとも１
種の油溶性の銅腐食防止剤を、濃厚物が本明細書で言及
される形体においてＡＳＴＭ Ｄ−１３０法により１ｂ
又はそれ以上の評価を示すような量で含んでなる上記５
の濃厚物。
【０１６１】１９、該濃厚物のｐＨが６.７０〜６.９５
である上記１８の濃厚物。
【０１６２】２０、Ａ）該少くとも１種のジヒドロカル
ビルモノチオ燐酸の油溶性アミン塩が、（ｉ）亜燐酸水
素ジアルキルを、温度が約６０℃を越えないような速度
で且つ生成する混合物を撹拌しながら硫黄化した分枝鎖
オレフイン中に導入し、（ｉｉ）この混合物中に、分子
中の炭素数が８〜２４の範囲の１種又はそれ以上の脂肪
族第１級モノアミンを、温度が約６０℃を越えないよう
な速度で且つ生成する混合物を撹拌しながら導入し、そ
して（ｉｉｉ）得られる撹拌反応混合物の温度を、反応
が実質的に完結するまで５５〜６０℃に維持する、方法
で製造され、 Ｂ）該油溶性の、酸性有機添加剤の補助物が、燐酸ジア
ルキル又は燐酸ジアルキル又は燐酸モノアルキルの組合
せ物から本質的になる少くとも１種のヒドロカルビル燐
酸を含み、そして該燐酸ジアルキル又は燐酸ジアルキル
及び燐酸モノアルキルの組合せ物が、期間（ｉｉｉ）の
少くとも一部分を行っている間Ａ）の反応混合物中に存
在し、 Ｃ）該油溶性の酸性有機添加剤の補助物が、分子中に炭
素数約３６を有する少くとも１種の脂肪族ジカルボン酸
も含み、そして Ｄ）該濃厚物が更に少くとも１種の油溶性の銅腐食防止
剤を、濃厚物が本明細書で言及される形においてＡＳＴ
Ｍ Ｄ−１３０法により１ｂ又はそれ以上の評価を示す
ような量で含む、上記５の濃厚物。
【０１６３】２１、該濃厚物が更に（ａ）少くとも１種
の油溶性サクシンイミド、（ｂ）少くとも１種の油溶性
コハク酸エステル、又は（ｃ）少くとも１種の油溶性コ
ハク酸エステルアミド、或いは（ａ）、（ｂ）及び
（ｃ）のいずれか２つ又はすべて３つの組合せ物を含ん
でなる上記２０の濃厚物。
【０１６４】２２、該濃厚物が更に（ａ）少くとも１種
の油溶性サクシンイミド、（ｂ）少くとも１種の油溶性
コハク酸エステル、又は（ｃ）少くとも１種の油溶性コ
ハク酸エステルアミド、或いは（ｄ）（ａ）、（ｂ）及
び（ｃ）のいずれか２つ又はすべて３つの組合せ物を含
んでなり、但し上記（ａ）、（ｂ）、（ｃ）又は（ｄ）
のいずれかが、ｐＨが少くとも約６.０になった後に導
入されて濃厚物中に含まれる上記２０の濃厚物。
【０１６５】２３、少くとも次の、（ａ）少くとも１種
の油溶性含硫黄摩耗防止剤及び／又は極圧剤、（ｂ）少
くとも１種の油溶性含燐摩耗防止剤及び／又は極圧剤、
（ｃ）少くとも１種の油溶性の酸性有機添加剤、（ｄ）
少くとも１種の油溶性アミン、及び（ｅ）少くとも１種
の油溶性のホウ素化無灰分分散剤、から製造される無灰
分添加剤濃厚物であって、（ｉ）成分（ｄ）の不存在下
に、濃厚物のｐＨが６.０又はそれ以下であり、（ｉ
ｉ）成分（ｄ）を、濃厚物のｐＨを６.０〜７.０の範囲
に入らさせるのに十分な量で使用し、そして（ｉｉｉ）
濃厚物のｐＨが少くとも約６.０である時に成分（ｅ）
を濃厚物中に導入する、但し上述のｐＨ値の測定は本明
細書に記述する方法による、該無灰分添加剤濃厚物。
【０１６６】２４、（ａ）が硫黄化されたイソブチレン
から本質的になり、（ｂ）がジブチルモノチオ燐酸のア
ミン塩から本質的になり、（ｃ）が少くとも１種の油溶
性ジアルキル燐酸及び少くとも１種の油溶性カルボン酸
の組合せ物から本質的になり、（ｄ）が分子中の炭素数
が８〜２４の範囲の１種又はそれ以上の脂肪族モノアミ
ンから本質的になり、そして（ｅ）が少くとも１種のホ
ウ素化サクシニミドから本質的になる、上記２３の濃厚
物。
【０１６７】２５、該ホウ素化サクシニミドが（ｉ）数
平均分子量が５００〜５０００の範囲のポリイソブテン
に由来するポリイソブテニルコハク酸アシル化剤を、
（ｉｉ）凡その平均全組成がジエチレントリアミンない
しペンタエチレンヘキサミンの範囲内である環式及び非
環式ポリエチレンポリアミンの混合物と、反応させるこ
とによって生成せしめられるサクシニミド無灰分分散剤
を臭素化することにより製造される組成物から本質的に
なる上記２４の濃厚物。
【０１６８】２６、該ポリイソブテンが７００〜２５０
０の範囲の数平均分子量を有し、該環式及び非環式ポリ
エチレンポリアミンがテトラエチレンペンタミンの凡そ
の平均全組成を有し、そして該サクシニミド無灰分分散
剤がホウ酸との反応によってホウ素化されている、上記
２５の組成物。
【０１６９】２７、該添加剤濃厚物が、更に少くとも１
種の油溶性の銅腐食禁止剤を、濃厚物が本明細書で言及
される形体においてＡＳＴＭ Ｄ−１３０法により１ｂ
又はそれ以上の評価を示すような量で含んでなる上記２
６の濃厚物。
【０１７０】２８、該銅腐食禁止剤が２,５−ジメチル
チオ−１,３,４−チアジアゾールから本質的になる上記
２７の濃厚物。
【０１７１】２９、（ａ）が硫黄化されたイソブチレン
から本質的になり、（ｂ）がジブチルモノチオ燐酸のア
ミン塩から本質的になり、（ｃ）がジ−２−エチルヘキ
シル燐酸及びモノ−２−エチルヘキシル燐酸の組合せ物
及び分子中の炭素数が約３６のダイマー酸から本質的に
なり、（ｄ）が分子中の炭素数が８〜２４の範囲にある
１種又はそれ以上の脂肪族モノアミンから本質的にな
り、そして（ｅ）が（ｉ）数平均分子量が５００〜５０
００の範囲のポリイソブテンに由来するポリイソブテニ
ルコハク酸アシル化剤を、（ｉｉ）凡その平均全組成が
ジエチレントリアミンないしペンタエチレンヘキサミン
の範囲内である環式及び非環式ポリエチレンポリアミン
の混合物と、反応させることによって生成せしめられる
サクシンイミド無灰分分散剤を臭素化することにより製
造される少くとも１種の臭素化サクシンイミドから本質
的になり、更に濃厚物が更に少くとも１種の油溶性の銅
腐食禁止剤を、濃厚物が本明細書で言及される形体にお
いてＡＳＴＭ Ｄ−１３０法により１ｂ又はそれ以上の
評価を示すような量で含んでなり、そして（ｄ）が該濃
厚物のｐＨを６.７０〜６.９５の範囲に入らさしめる十
分な量で使用される、上記２３の濃厚物。
【０１７２】３０、該ポリイソブテンが７００〜２５０
０の範囲の数平均分子量を有し、該環式及び非環式ポリ
エチレンポリアミンがテトラエチレンペンタミンの凡そ
の平均全組成を有し、そして該サクシンイミド無灰分分
散剤がホウ酸との反応によってホウ素化されている、上
記２９の濃厚物。
【０１７３】３１、添加剤濃厚物の成分を同時に又は連
続して及び個々に又は１つもしくはそれ以上の準組合せ
物で混合することによって少くとも１種の酸性有機成分
及び少くとも１種のホウ素化無灰分分散剤を含む複数の
油溶性成分から添加剤濃厚物を製造するに当って、
（ａ）そのような混合操作において濃厚物のｐＨを少く
とも６.０に調節するのに十分な量の油溶性アミンを少
くとも１つの成分として含有せしめ、そして（ｂ）混合
のいずれの時点においても少くとも１種のホウ素化無灰
分分散剤が６.０以下のｐＨに露呈されないようにして
そのような１種又はそれ以上のホウ素化無灰分分散剤を
濃厚物に混入する、但し上述したｐＨの測定が本明細書
に記述する方法による、該添加剤濃厚物の製造法。
【０１７４】３２、該複数の油溶性成分が更に少くとも
１種の油溶性の活性硫黄含有摩耗防止剤及び／又は極圧
剤、そして少くとも１種の油溶性の含燐摩耗防止剤及び
／又は極圧剤を含んでなり、また本明細書に記述する方
法に従って決定して、最終濃厚物のｐＨが６.０〜７.０
の範囲にある上記３１の方法。
【０１７５】３３、該複数の油溶性成分が更に少くとも
１種の油溶性の銅腐食防止剤を、濃厚物が本明細書に記
述する形においてＡＳＴＭ Ｄ−１３０法に従い１ｂ又
はそれより良好な評価を示すような量で含んでなり、ま
た製造した状態の該最終濃厚物のｐＨが６.４０〜６.９
５の範囲にある上記３２の方法。
【０１７６】３４、該ｐＨが６.７０〜６.９５の範囲に
ある上記３３の方法。
【０１７７】３５、該ホウ素化無灰分分散剤が、数平均
分子量が５００〜５０００の範囲のポリイソブテンに由
来するポリイソブテニルコハク酸アシル化剤を、凡その
平均全組成がジエチレントリアミンないしペンタエチレ
ンヘキサミンの範囲内である環式及び非環式ポリエチレ
ンポリアミンの混合物と、反応させることによって生成
せしめられるサクシニミド無灰分分散剤を臭素化するこ
とにより製造されるホウ素化サクシニミドから本質的に
なる上記３３の方法。
【０１７８】３６、少くとも１種のジヒドロカルビルモ
ノチオ燐酸の油溶性アミン塩、少くとも１種の油溶性の
活性硫黄含有摩耗防止剤又は極圧剤、及び少くとも１つ
がカルボン酸である油溶性の酸性有機添加剤の補助剤を
含んでなる添加剤濃厚物であって、本明細書に記述する
方法に従って測定して６.０〜７.０の範囲のｐＨを有す
る濃厚物を与えるのに十分な量の油溶性第１級アミンを
含有する、該添加剤濃厚物。
【０１７９】３７、該カルボン酸が少くともカプリル酸
及びＣ36ダイマー酸を含んでなるカルボン酸の組合せ物
である上記３６の組成物。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１０Ｍ 133:04 125:26 139:00） Ａ 7419−4Ｈ Ｃ１０Ｎ 20:00 Ｚ 8217−4Ｈ 30:04 30:06 30:12 70:00

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （ｉ）（ａ）１種又はそれ以上のヒドロ
    カルビル燐酸、（ｂ）１種又はそれ以上のカルボン酸、
    及び（ｃ）（ａ）及び（ｂ）の組合せ物からなる群から
    選択される少くとも１種の油溶性で酸性の有機添加剤、
    及び（ｉｉ）少くとも１種の油溶性の無灰分ホウ素化分
    散剤、を含んでなる添加剤濃厚物を製造するに当って、
    該濃厚物に１種又はそれ以上の油溶性アミンを、製造し
    た状態の最終濃厚物のｐＨが６.０〜７.０の範囲に入る
    ような量で含有せしめること、及び製造される濃厚物の
    ｐＨが少くとも約６.０である時ホウ素化分散剤を導入
    することを含んでなる、但し各該ｐＨを本明細書に記述
    する方法に従って決定する、該添加剤濃厚物の製造法。
  2. 【請求項２】 少くとも１種のジヒドロカルビルモノチ
    オ燐酸の油溶性アミン塩、少くとも１種の油溶性の活性
    硫黄含有摩耗防止剤又は極圧剤、及び少くとも１種がヒ
    ドロカルビル燐酸である油溶性の酸性有機添加剤の補助
    剤を含んでなる添加剤濃厚物であって、本明細書に記述
    する方法で測定して６.０〜７.０の範囲のｐＨを有する
    添加剤濃厚物を与えるに十分な量の油溶性１級アミンを
    含有する濃厚物。
  3. 【請求項３】 少くとも次の、（ａ）少くとも１種の油
    溶性含硫黄摩耗防止剤及び／又は極圧剤、（ｂ）少くと
    も１種の油溶性含燐摩耗防止剤及び／又は極圧剤、
    （ｃ）少くとも１種の油溶性の酸性有機添加剤、（ｄ）
    少くとも１種の油溶性アミン、及び（ｅ）少くとも１種
    の油溶性のホウ素化無灰分分散剤、から製造される無灰
    分添加剤濃厚物であって、（ｉ）成分（ｄ）の不存在下
    に、濃厚物のｐＨが６.０又はそれ以下であり、（ｉ
    ｉ）成分（ｄ）を、濃厚物のｐＨを６.０〜７.０の範囲
    に入らさせるのに十分な量で使用し、そして（ｉｉｉ）
    濃厚物のｐＨが少くとも約６.０である時に成分（ｅ）
    を濃厚物中に導入する、但し上述のｐＨ値の測定しては
    本明細書に記述する方法による、該無灰分添加剤濃厚
    物。
  4. 【請求項４】 添加剤濃厚物の成分を同時に又は連続し
    て及び個々に又は１つもしくはそれ以上の準組合せ物で
    混合することによって少くとも１種の酸性有機成分及び
    少くとも１種のホウ素化無灰分分散剤を含む複数の油溶
    性成分から添加剤濃厚物を製造するに当って、（ａ）そ
    のような混合操作において濃厚物のｐＨを少くとも６.
    ０に調節するのに十分な量の油溶性アミンを少くとも１
    つの成分として含有せしめ、そして（ｂ）混合のいずれ
    の時点においても少くとも１種のホウ素化無灰分分散剤
    が６.０以下のｐＨに露呈されないようにしてそのよう
    な１種又はそれ以上のホウ素化無灰分分散剤を濃厚物に
    混入する、但し上述したｐＨの測定が本明細書に記述す
    る方法による、該添加剤濃厚物の製造法。
  5. 【請求項５】 少くとも１種のジヒドロカルビルモノチ
    オ燐酸の油溶性アミン塩、少くとも１種の油溶性の活性
    硫黄含有摩耗防止剤又は極圧剤、及び少くとも１つがカ
    ルボン酸である油溶性の酸性有機添加剤の補助剤を含ん
    でなる添加剤濃厚物であって、本明細書に記述する方法
    に従って測定して６.０〜７.０の範囲のｐＨを有する濃
    厚物を与えるのに十分な量の油溶性第１級アミンを含有
    する、該添加剤濃厚物。
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