JPH05264506A - 液体クロマトグラフ質量分析装置の無人化システム - Google Patents
液体クロマトグラフ質量分析装置の無人化システムInfo
- Publication number
- JPH05264506A JPH05264506A JP6183192A JP6183192A JPH05264506A JP H05264506 A JPH05264506 A JP H05264506A JP 6183192 A JP6183192 A JP 6183192A JP 6183192 A JP6183192 A JP 6183192A JP H05264506 A JPH05264506 A JP H05264506A
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- JP
- Japan
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- sample
- autosampler
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- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】導入された試料の霧化が停止したことを認識
し、試料の導入を停止し、自動測定モードを解除するこ
とにより、無人化システムを構築する手段を提供するこ
とを目的とする。 【構成】上記目的を達成するために、LCオートサンプ
ラに装填された試料びんに貼られた認識記号を読み取
り、データ処理部へ送り出し該データ処理部は認識記号
に基づいてあらかじめ登録された分析条件をオートサン
プラ、LCおよび、制御部へ転送し、条件設定を行う手
段を設け、この動作手順を各試料びんごとに繰り返し、
装填された試料数の測定を終了するまで実行する。
し、試料の導入を停止し、自動測定モードを解除するこ
とにより、無人化システムを構築する手段を提供するこ
とを目的とする。 【構成】上記目的を達成するために、LCオートサンプ
ラに装填された試料びんに貼られた認識記号を読み取
り、データ処理部へ送り出し該データ処理部は認識記号
に基づいてあらかじめ登録された分析条件をオートサン
プラ、LCおよび、制御部へ転送し、条件設定を行う手
段を設け、この動作手順を各試料びんごとに繰り返し、
装填された試料数の測定を終了するまで実行する。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、液体クロマトグラフ質
量分析装置における、無人化システムに関する。
量分析装置における、無人化システムに関する。
【0002】
【従来の技術】従来のLCオートサンプラを付属した質
量分析装置のオートサンプラに装填された試料の測定条
件の認識は試料びん番号等の名称を付け、オートサンプ
ラのホルダ番号を記入し、分析前に質量分析装置上で各
々の試料ごとに設定された分析条件と一致しているもの
として分析された質量スペクトル結果と分析条件を1つ
のファイルとして記憶していた。又、質量分析装置へ導
入された液体試料のイオン化を行うLCインターフェイ
ス上での流路のつまり、流量の低下等の不具合が発生し
て試料の霧化が行われない場合でもオートサンプラはL
Cへ自動的に試料を導入し、無駄な測定を行っていた。
なお、この種の装置として関連するものにはたとえば特
願平1−145730号が挙げられる。
量分析装置のオートサンプラに装填された試料の測定条
件の認識は試料びん番号等の名称を付け、オートサンプ
ラのホルダ番号を記入し、分析前に質量分析装置上で各
々の試料ごとに設定された分析条件と一致しているもの
として分析された質量スペクトル結果と分析条件を1つ
のファイルとして記憶していた。又、質量分析装置へ導
入された液体試料のイオン化を行うLCインターフェイ
ス上での流路のつまり、流量の低下等の不具合が発生し
て試料の霧化が行われない場合でもオートサンプラはL
Cへ自動的に試料を導入し、無駄な測定を行っていた。
なお、この種の装置として関連するものにはたとえば特
願平1−145730号が挙げられる。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】上記従来技術は、オー
トサンプラから導入された試料は、あらかじめ測定前に
試料の装填順に設定された分析条件と測定試料は一致し
ているという前提条件に基づき、測定後の質量スペクト
ルデータに分析条件を付加していたため、オートサンプ
ラへの試料びんの装填順序に依存せずに各試料を自動的
に認識し、その試料のためにあらかじめ設定された分析
条件を呼び出し測定を行い、試料と実測定不一致を防止
する点について配慮されていないという問題点があっ
た。又、オートサンプラおよびLCから溶媒とともに導
入された試料は、質量分析装置内のLCインターフェイ
ス内で、霧化し、イオン化し易い状態にするが、LCイ
ンターフェイス内での異常により、霧化が行われない状
態が発生しても、貴重な試料は自動的に送り込まれ、む
だな測定を実行してしまい、霧化がある一定時間行われ
ない場合に、サンプル導入を停止し、自動測定モードを
解除する点について配慮されていないという問題点があ
った。
トサンプラから導入された試料は、あらかじめ測定前に
試料の装填順に設定された分析条件と測定試料は一致し
ているという前提条件に基づき、測定後の質量スペクト
ルデータに分析条件を付加していたため、オートサンプ
ラへの試料びんの装填順序に依存せずに各試料を自動的
に認識し、その試料のためにあらかじめ設定された分析
条件を呼び出し測定を行い、試料と実測定不一致を防止
する点について配慮されていないという問題点があっ
た。又、オートサンプラおよびLCから溶媒とともに導
入された試料は、質量分析装置内のLCインターフェイ
ス内で、霧化し、イオン化し易い状態にするが、LCイ
ンターフェイス内での異常により、霧化が行われない状
態が発生しても、貴重な試料は自動的に送り込まれ、む
だな測定を実行してしまい、霧化がある一定時間行われ
ない場合に、サンプル導入を停止し、自動測定モードを
解除する点について配慮されていないという問題点があ
った。
【0004】本発明は、オートサンプラへの試料びんの
装填順序に依存せずに各試料を自動的に認識し、その試
料のためにあらかじめ設定された分析条件を呼び出し、
測定を行うことにより誤操作をなくし、質量スペクトル
結果と分析条件を1つのファイルとして保存する手段、
およびLCインターフェイス内での溶媒とともに、導入
された試料の霧化が停止したことを認識し、試料の導入
を停止し、自動測定モードを解除することにより、無人
化システムを構築する手段を提供することを目的とす
る。
装填順序に依存せずに各試料を自動的に認識し、その試
料のためにあらかじめ設定された分析条件を呼び出し、
測定を行うことにより誤操作をなくし、質量スペクトル
結果と分析条件を1つのファイルとして保存する手段、
およびLCインターフェイス内での溶媒とともに、導入
された試料の霧化が停止したことを認識し、試料の導入
を停止し、自動測定モードを解除することにより、無人
化システムを構築する手段を提供することを目的とす
る。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、LCオートサンプラに装填された試料びんに貼られ
た認識記号を読み取り、データ処理部へ送り出し該デー
タ処理部は該認識記号に基づいてあらかじめ登録された
分析条件をオートサンプラ、LCおよび、制御部へ転送
し、条件設定を行う手段を設け、この動作手順を各試料
びんごとに繰り返し、装填された試料数の測定を終了す
るまで実行する。また、該分析条件に従って設定された
各部署の条件が整い次第、オートサンプラは順次、前処
理を行い、LCインターフェイスに導入され、霧化部で
溶媒と共に霧化される。この霧化部に霧化状態を検知す
る検知手段を設け、該検知信号にて霧化が一定時間停止
した場合、オートサンプラの停止、LCインターフェイ
スおよび質量分析部、検知器の各印加電圧を切断する。
に、LCオートサンプラに装填された試料びんに貼られ
た認識記号を読み取り、データ処理部へ送り出し該デー
タ処理部は該認識記号に基づいてあらかじめ登録された
分析条件をオートサンプラ、LCおよび、制御部へ転送
し、条件設定を行う手段を設け、この動作手順を各試料
びんごとに繰り返し、装填された試料数の測定を終了す
るまで実行する。また、該分析条件に従って設定された
各部署の条件が整い次第、オートサンプラは順次、前処
理を行い、LCインターフェイスに導入され、霧化部で
溶媒と共に霧化される。この霧化部に霧化状態を検知す
る検知手段を設け、該検知信号にて霧化が一定時間停止
した場合、オートサンプラの停止、LCインターフェイ
スおよび質量分析部、検知器の各印加電圧を切断する。
【0006】上記2点の手段を設けることにより、装填
された試料を安全に無人で測定、分析可能としたもので
ある。
された試料を安全に無人で測定、分析可能としたもので
ある。
【0007】
【作用】オートサンプラに装填する試料びんに認識記号
を貼付する。該認識記号には試料の名称、希釈条件、L
C条件、LCインターフェイス条件などの分析条件が一
対一で記憶されているものとする。該認識記号を貼付し
た試料びんをオートサンプラに装填する。オートサンプ
ラはデータ処理装置から測定開始信号を受け取ると、試
料びんに貼付した認識記号を読み込み、データ処理装置
へ転送する。データ処理装置はあらかじめ登録された認
識記号の分析条件をオートサンプラ,LC,LCインタ
ーフェイス,質量分析部へと設定する。
を貼付する。該認識記号には試料の名称、希釈条件、L
C条件、LCインターフェイス条件などの分析条件が一
対一で記憶されているものとする。該認識記号を貼付し
た試料びんをオートサンプラに装填する。オートサンプ
ラはデータ処理装置から測定開始信号を受け取ると、試
料びんに貼付した認識記号を読み込み、データ処理装置
へ転送する。データ処理装置はあらかじめ登録された認
識記号の分析条件をオートサンプラ,LC,LCインタ
ーフェイス,質量分析部へと設定する。
【0008】該分析条件が各々の部署に設定されると、
オートサンプラは試料をLCに導入する。導入された試
料はLCで分離されて、LCインターフェイスに送られ
る。LCインターフェイス内の霧化部で霧化され、脱溶
媒室で溶媒を取り除き、気化された試料は、高電圧によ
るコロナ放電でイオン化する。イオン化された試料は質
量分析部で質量分散され、検出部にて検出され、データ
処理部で質量スペクトルとして出力され、データベース
との比較により、同定を行い、出力機器へ結果を出力す
る。
オートサンプラは試料をLCに導入する。導入された試
料はLCで分離されて、LCインターフェイスに送られ
る。LCインターフェイス内の霧化部で霧化され、脱溶
媒室で溶媒を取り除き、気化された試料は、高電圧によ
るコロナ放電でイオン化する。イオン化された試料は質
量分析部で質量分散され、検出部にて検出され、データ
処理部で質量スペクトルとして出力され、データベース
との比較により、同定を行い、出力機器へ結果を出力す
る。
【0009】該霧化部では霧化状態を常に検知してお
り、霧化が一定時間以上停止した場合には、オートサン
プラからの試料導入を停止、LCインターフェイスなら
びに質量分析部への印加電圧を切断する。したがって、
貴重な試料を無駄に導入することなく、無人状態での装
置の安全性を維持することができる。
り、霧化が一定時間以上停止した場合には、オートサン
プラからの試料導入を停止、LCインターフェイスなら
びに質量分析部への印加電圧を切断する。したがって、
貴重な試料を無駄に導入することなく、無人状態での装
置の安全性を維持することができる。
【0010】
【実施例】以下、本発明の一実施例を図1により説明す
る。
る。
【0011】試料びんに貼付された認識記号に基づいて
あらかじめ該試料を測定するための分析条件を登録する
データ処理装置3と、該分析条件にしたがって測定され
る試料を装填し、希釈、撹拌等をした後に、次工程へ送
出するオートサンプラ1と該オートサンプラに装填され
た試料と分析条件を一致させるための該試料びんに貼付
された認識記号の読み取り装置4と、該オートサンプラ
より注入された液体試料の分離を行うLC2と、該分離
された試料を霧化する霧化部6と、該霧化状態を制御部
へ知らせる霧化検知器8との該霧化された試料および溶
媒から溶媒を除去する脱溶媒室7と、該気化された試料
に高電界を印加し、コロナ放電により大気圧下でイオン
化する針電極9と該イオンを高真空領域へ導く中間圧力
部10と該イオンを質量分散させる質量分析部11と該
質量分散されたイオン量を検出器12と該LCインター
フェイス5および検出器を制御する制御部14と該検出
器より得られた信号から質量スペクトルを作成し、質量
スペクトルのデータベースと比較を行うことにより試料
の同定を行うデータ処理装置3と該結果を出力する出力
機器13から構成されている。
あらかじめ該試料を測定するための分析条件を登録する
データ処理装置3と、該分析条件にしたがって測定され
る試料を装填し、希釈、撹拌等をした後に、次工程へ送
出するオートサンプラ1と該オートサンプラに装填され
た試料と分析条件を一致させるための該試料びんに貼付
された認識記号の読み取り装置4と、該オートサンプラ
より注入された液体試料の分離を行うLC2と、該分離
された試料を霧化する霧化部6と、該霧化状態を制御部
へ知らせる霧化検知器8との該霧化された試料および溶
媒から溶媒を除去する脱溶媒室7と、該気化された試料
に高電界を印加し、コロナ放電により大気圧下でイオン
化する針電極9と該イオンを高真空領域へ導く中間圧力
部10と該イオンを質量分散させる質量分析部11と該
質量分散されたイオン量を検出器12と該LCインター
フェイス5および検出器を制御する制御部14と該検出
器より得られた信号から質量スペクトルを作成し、質量
スペクトルのデータベースと比較を行うことにより試料
の同定を行うデータ処理装置3と該結果を出力する出力
機器13から構成されている。
【0012】次に本発明の実施例の動作を図1および図
2によって説明する。オートサンプラに装填する試料び
んに認識記号(例えばバーコード)を貼付する。該認識記
号には試料の名称、希釈条件,濃度,注入量,LC条
件,LCインターフェイス条件,などの分析条件が記録
されている。
2によって説明する。オートサンプラに装填する試料び
んに認識記号(例えばバーコード)を貼付する。該認識記
号には試料の名称、希釈条件,濃度,注入量,LC条
件,LCインターフェイス条件,などの分析条件が記録
されている。
【0013】該認識記号と分析条件のテーブルはあらか
じめ、データ処理装置3にに登録されており、データ収
集スタート信号がデータ処理装置よりオートサンプラに
送出されると、装填された試料びんに貼付された認識記
号を認識記号読み取り装置4にて読み取り、データ処理
装置へ転送する。データ処理装置は該認識記号と分析条
件のテーブルから測定に必要な条件とオートサンプラ
1,LC2,制御部14へ転送する。転送された条件が
設定され、各部が設定値を満足すると、オートサンプラ
を始動させる。オートサンプラは試料の希釈,撹拌を行
い、必要濃度を作成し、LC2へ注入する。該注入され
た試料はLCで分離され、リテンションタイムにしたが
ってLCインターフェイス5に溶媒とともに導入され
る。該試料は霧化部6にて霧化され、脱溶媒室7にて、
溶媒が除去される。
じめ、データ処理装置3にに登録されており、データ収
集スタート信号がデータ処理装置よりオートサンプラに
送出されると、装填された試料びんに貼付された認識記
号を認識記号読み取り装置4にて読み取り、データ処理
装置へ転送する。データ処理装置は該認識記号と分析条
件のテーブルから測定に必要な条件とオートサンプラ
1,LC2,制御部14へ転送する。転送された条件が
設定され、各部が設定値を満足すると、オートサンプラ
を始動させる。オートサンプラは試料の希釈,撹拌を行
い、必要濃度を作成し、LC2へ注入する。該注入され
た試料はLCで分離され、リテンションタイムにしたが
ってLCインターフェイス5に溶媒とともに導入され
る。該試料は霧化部6にて霧化され、脱溶媒室7にて、
溶媒が除去される。
【0014】該試料は高電界が印加された針電極9で発
生するコロナ放電により大気圧下でイオン化される。該
イオン化されたイオンは差動排気され、中間圧力部10
を通り、高真空領域である質量分析部11にて質量分散
される。該イオンは検出器12でイオン量として検出さ
れ、データ処理装置で縦軸をイオン量に横軸を質量数と
した質量スペクトルに表される。該質量スペクトルは既
知のデータベースと比較され、同定され、その結果と分
析条件と1つのファイルとして出力機器13へ出力す
る。
生するコロナ放電により大気圧下でイオン化される。該
イオン化されたイオンは差動排気され、中間圧力部10
を通り、高真空領域である質量分析部11にて質量分散
される。該イオンは検出器12でイオン量として検出さ
れ、データ処理装置で縦軸をイオン量に横軸を質量数と
した質量スペクトルに表される。該質量スペクトルは既
知のデータベースと比較され、同定され、その結果と分
析条件と1つのファイルとして出力機器13へ出力す
る。
【0015】上記動作において、霧化部における霧化が
つまり,流量低下等の原因で停止すると、貴重な試料の
保存と安全の為、停止状態を制御部へ知らせ、オートサ
ンプラおよびLCインターフェイスの駆動を停止させ
る。霧化状態の検知は図2に示すようにレーザ光送信器
15およびレーザ光受信器16を用い、レーザ光送信器
より発せられた光は、霧化が行われていれば、霧化され
た試料に当たり、光受信器に到達せず、制御部は霧化さ
れていると見なし、システムを動作させるが、光受信器
に光が到達した場合、霧化が停止していると判断し、あ
る一定時間待って復帰しない場合、オートサンプラ及び
LCインターフェイスの駆動を停止させる。
つまり,流量低下等の原因で停止すると、貴重な試料の
保存と安全の為、停止状態を制御部へ知らせ、オートサ
ンプラおよびLCインターフェイスの駆動を停止させ
る。霧化状態の検知は図2に示すようにレーザ光送信器
15およびレーザ光受信器16を用い、レーザ光送信器
より発せられた光は、霧化が行われていれば、霧化され
た試料に当たり、光受信器に到達せず、制御部は霧化さ
れていると見なし、システムを動作させるが、光受信器
に光が到達した場合、霧化が停止していると判断し、あ
る一定時間待って復帰しない場合、オートサンプラ及び
LCインターフェイスの駆動を停止させる。
【0016】本実施例によれば、LCオートサンプラに
装填する試料びんに貼付された認識記号を読み取り、該
認識記号と該試料の分析条件の関係を記憶したテーブル
から各部へ設定条件を送出・制御できること、および該
テーブルが得られた質量スペクトルとともに、ファイル
できること、および試料を霧化する霧化部に霧化がある
一定時間停止したらオートサンプラを停止させ、LCイ
ンターフェィス内の各電極に印加されている高電圧を切
断することができるので、効率良く、安全に試料の測定
を無人で行うことができる。
装填する試料びんに貼付された認識記号を読み取り、該
認識記号と該試料の分析条件の関係を記憶したテーブル
から各部へ設定条件を送出・制御できること、および該
テーブルが得られた質量スペクトルとともに、ファイル
できること、および試料を霧化する霧化部に霧化がある
一定時間停止したらオートサンプラを停止させ、LCイ
ンターフェィス内の各電極に印加されている高電圧を切
断することができるので、効率良く、安全に試料の測定
を無人で行うことができる。
【0017】
【発明の効果】本発明によれば、LCオートサンプラに
装填する試料びんに貼付された認識記号を読み取り、該
認識記号と該試料の分析条件の関係を記憶されたテーブ
ルから各部へ設定条件を送出・制御できること、および
該テーブルが得られた質量スペクトルとともにファイル
できること、および試料を霧化する霧化部に霧化がある
一定時間停止したらオートサンプラを停止させ、LCイ
ンターフェイス内の各電極に印加されている高電圧を切
断することができるので、効率良く、安全に試料の測定
を無人で行うことができる効果がある。
装填する試料びんに貼付された認識記号を読み取り、該
認識記号と該試料の分析条件の関係を記憶されたテーブ
ルから各部へ設定条件を送出・制御できること、および
該テーブルが得られた質量スペクトルとともにファイル
できること、および試料を霧化する霧化部に霧化がある
一定時間停止したらオートサンプラを停止させ、LCイ
ンターフェイス内の各電極に印加されている高電圧を切
断することができるので、効率良く、安全に試料の測定
を無人で行うことができる効果がある。
【図1】本発明の一実施例の全体構成図である。
【図2】本発明の霧化検知器の詳細図である。
1…LCオートサンプラ、2…LC、3…データ処理装
置、4…試料認識記号読み取り装置、5…LCインター
フェイス、6…霧化部、7…脱溶媒室、8…霧化検知
器、9…針電極、10…中間圧力部、11…質量分析
部、12…検出器、13…出力機器、14…制御部、1
5…レーザ光送信器、16…レーザ光受信器。
置、4…試料認識記号読み取り装置、5…LCインター
フェイス、6…霧化部、7…脱溶媒室、8…霧化検知
器、9…針電極、10…中間圧力部、11…質量分析
部、12…検出器、13…出力機器、14…制御部、1
5…レーザ光送信器、16…レーザ光受信器。
Claims (3)
- 【請求項1】試料の装填を複数個でき、該試料の希釈,
撹拌,搬送,液体クロマトグラフ(以下LCと称す)へ
の導入をあらかじめ記憶されたプログラムにより実行す
るLCオートサンプラと、導入された該液体試料の分離
を行う液体クロマトグラフと該LCより溶媒とともに流
出する試料を霧化する霧化部と、該霧化された溶媒およ
び試料を大気圧下でイオン化するイオン化部と、該イオ
ンを質量分散させる質量分析部と該質量分散されたイオ
ンを検出する検知部と該検知部より得られたスペクトル
から質量スペクトルを得ることにより試料の同定を行う
制御データ処理部から成る液体クロマトグラフ質量分析
装置において、LCオートサンプラに装填する試料びん
に、あらかじめ試料の名称,びん番号,依頼者名,測定
者名,日付,経歴,分析条件を記憶した内容を認識する
手段を設けたこと、および、該記憶した内容が、質量分
析測定データに追加され、一組のデータとしてファイル
される手段を設けたこと、および、試料を霧化する霧化
部に霧化がある一定時間停止したら、オートサンプラを
停止させ、LCインターフェイスの各電極に印加してい
る高電圧を切断することにより、試料の装填時から分析
結果まで、安全かつ自動的に効率良く測定する手段を設
けたことを特徴とする液体クロマトグラフ質量分析装置
の無人化システム。 - 【請求項2】請求項1記載のLC質量分析装置の無人化
システムにおいて、上記イオン化部は、APCI(大気
圧化学イオン化イオン源)であることを特徴とする液体
クロマトグラフ質量分析装置の無人化システム。 - 【請求項3】請求項1記載のLC質量分析装置の無人化
システムにおいて、上記イオン化部は、ESI(エレク
トロスプレーイオン化イオン源)であることを特徴とす
る液体クロマトグラフ質量分析装置の無人化システム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6183192A JPH05264506A (ja) | 1992-03-18 | 1992-03-18 | 液体クロマトグラフ質量分析装置の無人化システム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6183192A JPH05264506A (ja) | 1992-03-18 | 1992-03-18 | 液体クロマトグラフ質量分析装置の無人化システム |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05264506A true JPH05264506A (ja) | 1993-10-12 |
Family
ID=13182438
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6183192A Pending JPH05264506A (ja) | 1992-03-18 | 1992-03-18 | 液体クロマトグラフ質量分析装置の無人化システム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05264506A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012093622A1 (ja) * | 2011-01-07 | 2012-07-12 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 質量分析装置、分析法およびキャリブレーション試料 |
| CN112272772A (zh) * | 2018-06-14 | 2021-01-26 | 沃特世科技公司 | 样品组织器、托盘、系统和方法 |
-
1992
- 1992-03-18 JP JP6183192A patent/JPH05264506A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012093622A1 (ja) * | 2011-01-07 | 2012-07-12 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 質量分析装置、分析法およびキャリブレーション試料 |
| CN103282770A (zh) * | 2011-01-07 | 2013-09-04 | 株式会社日立高新技术 | 质量分析装置、分析法和校准试样 |
| US8952324B2 (en) | 2011-01-07 | 2015-02-10 | Hitachi High-Technologies Corporation | Mass analyzing apparatus, analyzing method and calibration sample |
| CN112272772A (zh) * | 2018-06-14 | 2021-01-26 | 沃特世科技公司 | 样品组织器、托盘、系统和方法 |
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