JPH05271084A - 水に可溶ないちょう葉抽出物及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 製造コストを大幅に低減した水に可溶ないち
ょう葉抽出物の提供。また、水に不溶ないちょう葉抽出
物を、容易な手段で、かつ高収率で水に可溶ないちょう
葉抽出物に変換する。 【構成】 pＨ６以上に調整されたいちょう葉抽出物溶
液を濃縮乾燥して得られた水に可溶ないちょう葉抽出
物。含水有機溶媒を用いて抽出した水に不溶ないちょう
葉抽出物を湯水又は含水有機溶媒に混合し、次いで該溶
液に塩基性化合物を添加してpＨを６．０以上に調整し
た後濃縮乾燥することにより、水に可溶ないちょう葉抽
出物を製造する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は水に容易に溶解できるい
ちょう葉抽出物の製造法に関する。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】ここの
１０数年来、いちょう葉から得られる含水有機溶媒抽出
物を主成分とする治療薬が脳動脈や抹消血管の改善を目
的としてドイツ、フランス等で医薬品として広く利用さ
れている。いちょう葉抽出物には、血圧の上昇をともな
わず血液循環を改善し、老人性の痴呆や抹消血管障害で
あるレイノー病、糖尿病による各種疾患の改善などの効
果が臨床的に認められている。その他活性酸素除去作用
や最近では抗アレルギー作用も認められている。しか
も、副作用はほとんど認められていない。このため、医
薬品としてのみならず健康食品としても市販され、広く
普及しつつある。

【０００３】ところが、いちょう葉から得られる上記含
水有機溶媒抽出物は、水には溶解しないと言う大きな欠
点を有している。そのため、上記含水有機溶媒抽出物は
主に５０％アルコール含有水溶液に溶解したチンキ剤と
して、あるいは抽出物の粉末をそのまま錠剤にする、固
形製剤等として一般に使用されていた。しかしながら、
注射剤等への利用のために、上記含水有機溶媒抽出物を
水に可溶なものとする精製方法も提供されていた。

【０００４】そうした水に可溶ないちょう葉抽出物を精
製する方法としては、例えば上述の含水有機溶媒抽出
物を、トルエン、ブタノール等の有機溶媒で処理し、遠
心分離、特殊吸収性樹脂接触等の７〜８工程を経て精製
する方法、同じく含水有機溶媒抽出物を脂溶性溶媒で
抽出し、硫酸アンモニウム、メチルエチルケトン及び酢
酸鉛アルコール水溶液を用いて、沈殿生成、濾過、濃縮
等を繰り返した後、さらに高分子量ポリアミド粉末と混
合し、精製する方法、含水有機溶媒抽出物を一度ｐＨ
８．０以上、好ましくはｐＨ１４の強アルカリとし、次
いで硫酸でｐＨ１の酸性に戻した後、更に硫酸アンモニ
ウムを加え、ブタノン、アセトン溶媒で再抽出して精製
する方法が提案されていた。

【０００５】しかし提案されたこれら〜の方法は、
水に可溶ないちょう葉抽出物を精製する工程が多数回で
かつ複雑である。そして、目的とするいちょう葉抽出物
の抽出率が低く有効成分のロスがあり、精製物のロット
間に品質のバラツキが生じ易い問題があった。また、食
品製造に使用が禁止されているトルエンやブタノンを使
用する精製方法の場合は、得られた精製物は医薬品原料
としては使用できても、食品原料には認可されず用途が
限定される欠点があった。更に毒性を有する酢酸鉛や前
述の有機溶媒が精製物中に残存する問題があった。そし
て、精製に複雑かつ多数の工程を要するため、製造コス
トが非常に高くなっていた。

【０００６】そこで本発明者らは鋭意研究の結果、上述
の問題を解決し、有効成分を充分含有した水に可溶ない
ちょう葉抽出物の取得方法を完成させた。したがって、
本発明の目的は含水有機溶媒を用いて抽出した水に不溶
ないちょう葉抽出物を、有効成分を失うことなく水に可
溶ないちょう葉抽出物として取得する方法を提供するこ
とにある。本発明の他の目的は、注射剤に使用すること
ができ、ドリンク等の食品素材としても使い易く、また
化粧品原料にも容易に使用できる等、使用用途を格段に
広げた、水に可溶ないちょう葉抽出物を提供することに
ある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】いちょう葉から得られる
含水有機溶剤抽出物は、有効成分であるフラボノイド
類、テルペンラクトンの他多くの成分を含有する成分の
複雑な天然物であるが、本発明者らは上記含水有機溶媒
抽出物を湯水又は含水エタノール等で溶解した溶液中
へ、塩基性化合物を添加して溶液のｐＨを６．０以上に
調整した後濾過もしくはそのまま乾燥すれば、水に良く
溶解するいちょう葉抽出物が得られることを見出した。
すなわち本願発明は、（１）ｐＨ６以上に調整されたい
ちょう葉抽出物溶液を濃縮乾燥して得られた水に可溶な
いちょう葉抽出物と、（２）含水有機溶媒を用いて抽出
した水に不溶ないちょう葉抽出物を湯水又は含水有機溶
媒に混合し、次いで該溶液に塩基性化合物を添加してｐ
Ｈを６．０以上に調整した後濃縮乾燥することを特徴と
する水に可溶ないちょう葉抽出物の製造方法と、（３）
含水有機溶媒を用いて抽出した水に不溶ないちょう葉抽
出物を湯水又は含水有機溶媒に混合し、次いで該溶液に
塩基性化合物を添加してｐＨを６．０以上に調整した後
濾過し、得られた濾液を濃縮乾燥することを特徴とする
水に可溶ないちょう葉抽出物の製造方法と、（４）水に
不溶ないちょう葉抽出物に塩基性化合物溶液を加えて、
ｐＨ６以上となした後、濃縮、乾燥することを特徴とす
る水に可溶ないちょう葉抽出物の製造方法と、（５）水
に不溶ないちょう葉抽出物を得る工程において、塩基性
化合物を添加して、ｐＨ６以上の溶液となし、次いで濃
縮乾燥することを特徴とする水に可溶ないちょう葉抽出
物の製造方法である。

【０００８】本発明の方法においては、水に不溶ないち
ょう葉抽出物は任意の濃度で湯水又は含水有機溶媒に溶
解し得るが、この時水単独又は低含量の有機溶媒を含有
した水溶液を用いる場合は、加熱して溶解させればよ
い。この溶液は、通常ｐＨは酸性側にありｐＨ３〜５程
度である。そこでこの溶液へ塩基性化合物例えば水酸化
ナトリウム水溶液を添加して溶液のｐＨを６．０以上に
調整する。ｐＨは６．５以上に調整することがより好ま
しく、特にｐＨ７．５以上にすることが好ましい。上記
ｐＨを６以上に調整したいちょう葉抽出物を含有する湯
水又は低含量有機溶媒水溶液は、室温程度に降温したと
きに水に不溶の沈でん物がわずかに混在するが、溶液は
そのまま濃縮、乾固することにより、目的とする水に可
溶ないちょう葉抽出物を得ることができる。なお、該溶
液に固形物が混在する場合は、濾過を行ってから濃縮、
乾固することが好ましくその結果、高度に精製された水
に可溶ないちょう葉抽出物を得ることができる。本発明
方法によれば、ｐＨを調整する以外は、特に複雑な操作
を必要とせず、水に可溶ないちょう葉抽出物をほぼ１０
０％の収率で得ることができる。

【００９】また本発明におけるｐＨ調整は、含水有機溶
媒で抽出した水に不溶ないちょう葉抽出物を精製する過
程で行うこともできる。特に精製の最後の濃縮工程の前
に行うことが好ましい。本発明において、ｐＨ調整に使
用する塩基性化合物とは、塩基性を呈する化合物、例え
ばアルカリ金属、アルカリ土類金属の水酸化物、炭酸
塩、重炭酸塩、リン酸塩、メタリン酸塩が挙げられ、さ
らに炭酸水素アンモニウム、クエン酸アンモニウム等の
アンモニウム塩、アルキルアミン、ポリアルキルアミ
ン、アンモニア水等も挙げられる。いずれにしても、塩
基性を呈する化合物であればこれらに限定されるもので
はない。塩基性化合物のなかでは、実験の結果、弱塩基
性化合物の使用が好ましいものであった。

【００１０】なお、上記において水に不溶ないちょう葉
抽出物とは、いちょう葉から含水メタノール、含水エタ
ノール、含水アセトン、含水メチルエチルケトンなどの
含水有機溶媒を用いて抽出した後、得られた抽出液を濃
縮、濾過、カラム処理、有機溶媒による再抽出等の組み
合わせ操作の結果により得られた固形物であり、該抽出
物は有効成分としてフラボノイドの配糖体を充分に含有
するが、その１ｇが１００ｍｌの水に溶解し得ない抽出
物を言う。

【００１１】

【実施例】次に本発明を実施例により具体的に説明す
る。 実施例１：市販のフラボングリコシドを約２４％含有し
た水に不溶ないちょう葉抽出物粉末１０ｇを２０ｖ／ｖ
％エタノール含有水溶液１００ｍｌに混合し、６０℃に
加温して溶解した。この溶液のｐＨは３．８であった。
次いでこの溶液へ炭酸水素アンモニウムの１０％水溶液
を添加し、ｐＨ６．２に調整した。ｐＨ調整後の該溶液
をエバポレーターで充分濃縮し、９．６ｇの褐色の水に
可溶な粉末を得た。上記出発物の水に不溶ないちょう葉
抽出物粉末の含水率が５％であったので、水に可溶ない
ちょう葉抽出物の収率はほぼ１００％となった。得られ
た上記褐色の粉末１ｇを水１０ｍｌに溶解したところ、
ほぼ透明に溶解した。なお、その溶液のｐＨは６．１で
あった。

【００１３】実施例：２ 実施例１で使用したものと同一の水に不溶ないちょう葉
抽出物１０ｇを水１００ｍｌに混合し、水浴中で７５℃
に加温して、不透明ではあるがほぼ溶解状態となした。
次に、この溶液へ炭酸水素ナトリウムの１０％水溶液を
添加して、ｐＨ７．５に調整した。ｐＨ調整後５分間同
温度に保ちながら良く撹拌した後室温まで放冷した。そ
の後、該溶液を自然濾過し、濾液をエバポレーターで充
分濃縮して、９．５ｇの水に可溶な褐色の粉末を得た。
ろ紙上には０．１ｇの水に不溶な固形物が残った。得ら
れた褐色の粉末１ｇを水１０ｍｌに溶解したところ、完
全透明に良く溶解した。なお、その溶液のｐＨは７．５
であった。

【００１４】実施例：３ 実施例１で使用したものと同一の水に不溶ないちょう葉
抽出物１０ｇを５０ｖ／ｖ％エタノール含有水溶液１０
０ｍｌに室温で溶解した。次にこの溶液へアンモニア水
（アンモニア濃度２８％）を添加してｐＨ１０．０に調
整した。その後該溶液をそのまま減圧濃縮して９．７ｇ
の褐色の水に可溶な粉末を得た。 得られた褐色の粉末
１ｇを水１０ｍｌに溶解したところ、透明に溶解した。
なお、その溶液のｐＨは６．８であった。

【００１５】実施例：４ 実施例１で使用したものと同一の水に不溶ないちょう葉
抽出物２０ｇを１０ｖ／ｖ％エタノール含有水溶液３０
ｍｌに混合し、７６℃に加温して溶解した。次にこの溶
液へ１％か性ソーダ水溶液を添加してｐＨ８．６に調整
した。その後、吸引濾過し、次いで濾液を減圧濃縮して
１９．０ｇの褐色の水に可溶な粉末を得た。吸引濾過時
に、ろ紙上には０．７ｇの水に不溶な固形物が残った。
得られた褐色の粉末１ｇを水１０ｍｌに溶解したとこ
ろ、殆どが溶解したがごく僅かの濁りがあった。なお、
その溶液のｐＨは６．８であった。

【００１６】実施例：５ 乾燥いちょう葉の粗砕物５００ｇに５０００ｍｌの７０
％アセトン水溶液を加え、５５℃で２時間加温した。次
いで、これを吸引濾過して固液分離し、得られた液体を
約５００ｍｌの容量まで減圧下で濃縮した。それに５０
０ｍｌの水を加え、室温まで冷却した後濾過し、沈でん
した疎水性物質を除去した。得られた濾液をゲル濾過用
充填剤（トヨパールＨＷー４０）５００ｍｌを充填した
ガラスカラムに流し、いちょう葉抽出物吸着させた。続
いて該いちょう葉抽出物を吸着したゲル濾過用充填剤に
水１０００ｍｌを流して洗浄した後、７０％エタノール
水溶液１０００ｍｌを供給して吸着抽出物を脱着・溶出
した。この溶出液へ１０％炭酸水素カリウム水溶液を添
加してｐＨを７．５に調整した。次いで該溶液を減圧下
に濃縮乾固してフラボン配糖体２５％を含む褐色の水に
可溶ないちょう葉抽出物粉末１４．０ｇを得た。

【００１７】以上実施例に示すごとく、本発明方法によ
れば、水に不溶ないちょう葉抽出物を容易に水に可溶な
ものとすることができる。そして、本発明方法におい
て、塩基性化合物として、弱塩基性のものを用いると、
途中工程におけるｐＨ調整溶液と取得された水に可溶な
いちょう葉抽出物粉末の水溶液のｐＨ値に変動がなく、
よって注射剤等の製造に好適であることが解った。

【００１８】

【発明の効果】以上に詳述したとおり、本発明によれ
ば、含水有機溶媒を用いて抽出した水に不溶ないちょう
葉抽出物を、有効成分を失うことなく容易な手段で水に
可溶ないちょう葉抽出物となし得るものである。また、
本発明方法は従来法に比較して、きわめて単純であるに
も拘わらず、水に可溶ないちょう葉抽出物への変換収率
が非常に高いものである。そして、得られた本発明の水
に可溶ないちょう葉抽出物を使用すれば、注射剤を容易
に製造することができ、あるいはいちょう葉抽出物を添
加した各種飲料や食品を容易に製造することができる。
さらに、いちょう葉抽出物を添加した化粧品、特に化粧
水等も容易に製造することができる等、いちょう葉抽出
物を含有せしめた広範な各種製品を容易に提供すること
ができる。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ｐＨ６以上に調整されたいちょう葉抽出
   物溶液を濃縮乾燥して得られた水に可溶ないちょう葉抽
   出物。
2. 【請求項２】 含水有機溶媒を用いて抽出した水に不溶
   ないちょう葉抽出物を湯水又は含水有機溶媒に混合し、
   次いで該溶液に塩基性化合物を添加してｐＨを６．０以
   上に調整した後濃縮乾燥することを特徴とする水に可溶
   ないちょう葉抽出物の製造方法。
3. 【請求項３】 含水有機溶媒を用いて抽出した水に不溶
   ないちょう葉抽出物を湯水又は含水有機溶媒に混合し、
   次いで該溶液に塩基性化合物を添加してｐＨを６．０以
   上に調整した後濾過し、得られた濾液を濃縮乾燥するこ
   とを特徴とする水に可溶ないちょう葉抽出物の製造方
   法。
4. 【請求項４】 水に不溶ないちょう葉抽出物に塩基性化
   合物溶液を加えて、ｐＨ６以上となした後、濃縮、乾燥
   することを特徴とする水に可溶ないちょう葉抽出物の製
   造方法。
5. 【請求項５】 水に不溶ないちょう葉抽出物を得る工程
   において、塩基性化合物を添加して、ｐＨ６以上の溶液
   となし、次いで濃縮乾燥することを特徴とする水に可溶
   ないちょう葉抽出物の製造方法。