JPH0527576B2 - - Google Patents
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- JPH0527576B2 JPH0527576B2 JP6256787A JP6256787A JPH0527576B2 JP H0527576 B2 JPH0527576 B2 JP H0527576B2 JP 6256787 A JP6256787 A JP 6256787A JP 6256787 A JP6256787 A JP 6256787A JP H0527576 B2 JPH0527576 B2 JP H0527576B2
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- JP
- Japan
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- glass
- chalcogenide glass
- chalcogenide
- container
- temperature
- Prior art date
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/04—Other methods of shaping glass by centrifuging
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/01265—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting entirely or partially from molten glass, e.g. by dipping a preform in a melt
- C03B37/01271—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting entirely or partially from molten glass, e.g. by dipping a preform in a melt by centrifuging
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/0128—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from pulverulent glass
- C03B37/01291—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from pulverulent glass by progressive melting, e.g. melting glass powder during delivery to and adhering the so-formed melt to a target or preform, e.g. the Plasma Oxidation Deposition [POD] process
- C03B37/01297—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from pulverulent glass by progressive melting, e.g. melting glass powder during delivery to and adhering the so-formed melt to a target or preform, e.g. the Plasma Oxidation Deposition [POD] process by melting glass powder in a mould
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/80—Non-oxide glasses or glass-type compositions
- C03B2201/86—Chalcogenide glasses, i.e. S, Se or Te glasses
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
［産業上の利用分野］
本発明は赤外通過性及び機械的強度に優れたコ
アークラツド製造を有するカルコゲナイドガラス
フアイバー用クラツドガラスチユーブの製造方法
に関する。 ［従来の技術］ 現在研究されている赤外線透過用フアイバーに
は、フツ化ジルコニウム（ZrF4）等を主成分に
したフツ化物ガラスフアイバー及び硫化砒素
（As2S3）等を主成分にしたカルコゲナイドガラ
スフアイバー等に知られている。周知のようにこ
れらの光フアイバーは中心部分（コア）を屈折率
の高いガラスで、また外周部（クラツド）を屈折
率の低いガラスで構成することによつて、より効
率よく光を伝送することができる。フツ化物ガラ
ス系では円筒状の型にクラツドガラスを熔融状態
で鋳込み適当な厚さに固化した時点で中央部分の
熔融状態のガラスを流したり、チユーブを得た
後、このチユーブにコアとなるロツドを挿入し、
加熱紡糸する鋳型鋳造法（S.Hitachi et al.Phys.
Chem.Glasses 23（1982）196）及び円筒状の型に
クラツドガラスを入れ加熱しつつ回転させること
により、型内面に熔融ガラスを堆積させ、冷却す
ることによりチユーブを得た後、このチユーブに
コアとなるロツドを挿入し、加熱紡糸する回転鋳
型鋳造法（D.C.Tran et al、Electronics
Letters、18（1982）657）によつて、またカルコ
ゲナイドガラス糸ではコアとなるガラスを熔融す
るルツボをクラツドとなるガラスを熔融するルツ
ボ中に挿入し、底部に設けたノズルから紡糸する
二重ルツボ法（金森照寿ら、電気通信研究所、研
究実用化報告、32（1983）2737）等によつてコア
−クラツド構造を有する光フアイバーが得られて
いる。 ［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、これらの方法は熔融状態におけ
る蒸気圧が十分低いガラス系及び結晶化に対して
十分に安定なガラス系にしか応用できない。従つ
て、例えば熔融状態における蒸気圧が高いGe−
Se系ガラス及び結晶化に対する安定性に劣るGe
−Se−Te系ガラス等に上記手段を適用すると、
前者の場合は紡糸中に組成変動が起こりやすく、
また後者の場合紡糸中に失透が起こりやすいた
め、いずれの場合もフアイバーの赤外透過損失値
の増加及び機械的強度の低下が起こるという欠点
があつた。 本発明の目的は上記の種々の欠点を除去するた
めになされたものであり、赤外透過性及び機械的
強度に優れたコア−クラツド構造を有するカルコ
ゲナイドガラスフアイバー用クラツドガラスチユ
ーブを製造する方法を提供するものである。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明者等は上記の従来の製造方法の欠点を改
良すべく鋭意研究の結果、クラツドガラスチユー
ブの製造に際し、カルコゲナイドガラスの加熱容
器及びその加熱、冷却の諸条件を特定することに
より、溶融状態における蒸気圧の高いカルコゲナ
イドガラス及び結晶化に対する安定性に劣るカル
コゲナイドガラスを使用しても、赤外透過性及び
機械的強度に優れたコアクラツド構造を有するカ
ルコゲナイドガラスフアイバー用クラツドガラス
チユーブが得られることを見出し、本発明に到達
したものである。すなわち、本発明は円筒形の密
閉容器にカルコゲナイドガラスを入れ、前記円筒
形容器を長軸を中心として回転させながら、前記
カルコゲナイドガラス原料を軟化点より高い温度
に加熱し、一定温度で一定時間保持した後、更に
容器の回転を継続させながら、前記カルコゲナイ
ドガラスを徐冷点付近まで冷却することを特徴と
するカルコゲナイドガラスフアイバー用クラツド
ガラスチユーブの製造方法である。ここで、該円
筒形の密閉容器はできるだけ気密性の高いものが
好ましく、例えば加工性にも優れている石英ガラ
スが好ましく、このほかグラツシーカーボンも使
用できる。また該密閉容器内は酸素を含まない不
活性ガラス雰囲気あるいは還元性ガス雰囲気でも
よいが、内部を高度な真空状態にした後に、アン
プル状に封じる方法が作業が容易なので好まし
い。 円筒形の密閉容器にカルコゲナイドガラスを入
れて加熱を行うが、この際円筒形容器を長軸を中
心として回転させながら行うことが必要である。
また、カルコゲナイドガラスの加熱は、その軟化
点より高い温度に加熱し、一定温度で一定時間保
持する。ここで一定温度とはガラスの軟化点以上
の温度を言う。また一定時間とはガラス融液が十
両分に均一になる時間を言い、通常は２時間以上
保持する。さらにカルコゲナイドガラスを軟化点
より高い温度に加熱する際の最低温度は、該カル
コゲナイドガラスの粘度が加熱により105ポイズ
以下、好ましくは102ポイズ以下になる温度域が
望ましい。最低温度をカルコゲナイドガラスの粘
度が加熱により105ポイズ以下になる温度域とし
たのは、これより低い温度域では該ガラス流体が
円筒形の密閉容器の内壁に遠心力によつて均一に
分布することができないため、均一な肉厚のチユ
ーブが得られないことがあるからである。 またカルコゲナイドガラスを徐冷点付近まで冷
却する際の最高温度は、カルコゲナイドガラスの
粘度が冷却により1013ポイズ以上になる温度であ
ることが好ましい。最高温度をカルコゲナイドガ
ラスの粘度が冷却により1013ポイズ以上になる温
度域としたのは、これよりも高い温度域では該密
閉容器の回転を中止した時点でカルコゲナイドガ
ラスが流動してチユーブの肉厚が不均一になつた
り、冷却中に該ガラスが失透することがあるから
である。さらにカルコゲナイドガラスを冷却する
際の冷却速度は、毎分６℃〜3000℃であることが
好ましい。 冷却速度が毎分６℃よりも遅い場合は、ガラス
が失透する可能性があり、また毎分3000℃よりも
速い場合は、ガラス流体が円筒形の容器の内壁に
遠心力によつて均一に分布する以前に、ガラスが
凍結されてしまい、均一な肉厚のチユーブが得ら
れないことがあるので好ましくない。一方、密閉
容器を回転する際の回転数は毎分20回転以上であ
ることが望ましく、回転数が毎分20回転未満の場
合、均一な肉厚のチユーブを得ることができない
ことがあるので好ましくない。 ［作 用］ 本発明の方法は上記の如く密閉された容器中で
ガラスを熔融し、該容器を回転させるので、蒸気
圧の高いカルコゲナイドガラスでも熔融中に蒸発
物が逃散することなく、クラツド用ガラスチユー
ブを得ることができる。また、こうして得られた
チユーブ中にコア用のロツドを挿入し、先端部の
みを加熱し紡糸するから、二重ルツボ法のように
熔融ガラスが長時間高温状態で保たれないため、
失透することがない。 ［実施例］ 次に本発明を実施例に基づいて、さらに詳細に
説明する。 実施例 １ 本実施例のカルコゲナイドガラスに用いた原料
はすべて純度6N以上の高純度のものである。 第１表に示す実施例１のクラツド用カルコゲナ
イドガラスの組成がGe：18mol％、Se：82mol％
になるように調合されたGe−Se原料を第１図に
示す回転用軸３を有する軸付石英容器４のＡ室１
の部分に入れ、Ａ室の内部を10-6Torr、130℃で
12時間加熱真空脱気した後に、該石英容器の真空
脱気口２を酸素−水素バーナーで封じ切り、アン
プル状に成形した。 次いで該軸付石英容器を揺籃型電気炉に入れ、
450℃、12時間；860℃、24時間の熔融の後に大気
中に取り出し、引き続いて第２図に示す石英容器
回転機の軸受け５に取付け、モーター６を毎分30
回転に設定した後に、加熱炉７を800℃（粘度
102.4ポイズ）まで昇温し、約２時間保持した。そ
の後回転数を毎分30回転に保持したまま加熱炉７
の電源を切り、石英容器４を室温まで毎分100℃
の速度で冷却することによつて外径13.5mmφ、内
径９mmφ、長さ120mmのクラツド用ガラスチユー
ブを得た。 得られた該ガラスチユーブの中に外径8.9mmφ、
長さ120mmの大きさで、組成がGe：20mol％、
Se：80mol％である高純度なガラスロツドを入
れ、ガラスチユーブとガラスロツドとを下部にノ
ズルを有する石英ルツボ中に挿入し、同時に加熱
延伸することによつてコア径300μmφ、クラツド
径450μmφのコア−クラツド構造を有し、かつ機
械的強度に優れたガラスフアイバーを得た。 得られたガラスフアイバーの透過損失値を第３
図−ａに示す。ガラスフアイバーの最低損失値は
波長2.2μm及び5.8μmにおいて0.4dB／ｍであつ
た。 実施例 ２、３ 第１表に示す実施例２、３のクラツド用カルコ
ゲナイドガラス組成に調合された各原料を実施例
１と全く同様な手順で軸付石英容器に真空封入し
た後、実施例１と同様に揺籃型電気炉による熔融
及び石英容器回転機による回転を行いながらの加
熱及び冷却を行うことによつて外径13.5mmφ、内
径９mmφ、長さ120mmの大きさのガラスチユーブ
を得た。 得られたガラスチユーブの中に外径8.9mmφ、
長さ120mmの大きさで組成が第１表に示すような
割合からなるGe−Se−Te及びGe−As−Se−Te
の各高純度ガラスロツドを入れ、実施例１と同様
な手順でコア径300μmφ、クラツド径450μmφの
コア−クラツド構造を有し、かつ機械的強度に優
れたガラスフアイバーを得た。 得られたガラスフアイバーの通過損失値を測定
したところ、実施例２のフアイバーの場合は波長
9.2μmで0.7dB／ｍ、実施例３のフアイバーの場
合は波長7.9μmで0.2dB／ｍであつた。 比較例 １ 第１表に示すクラツド用カルコゲナイドガラス
アークラツド製造を有するカルコゲナイドガラス
フアイバー用クラツドガラスチユーブの製造方法
に関する。 ［従来の技術］ 現在研究されている赤外線透過用フアイバーに
は、フツ化ジルコニウム（ZrF4）等を主成分に
したフツ化物ガラスフアイバー及び硫化砒素
（As2S3）等を主成分にしたカルコゲナイドガラ
スフアイバー等に知られている。周知のようにこ
れらの光フアイバーは中心部分（コア）を屈折率
の高いガラスで、また外周部（クラツド）を屈折
率の低いガラスで構成することによつて、より効
率よく光を伝送することができる。フツ化物ガラ
ス系では円筒状の型にクラツドガラスを熔融状態
で鋳込み適当な厚さに固化した時点で中央部分の
熔融状態のガラスを流したり、チユーブを得た
後、このチユーブにコアとなるロツドを挿入し、
加熱紡糸する鋳型鋳造法（S.Hitachi et al.Phys.
Chem.Glasses 23（1982）196）及び円筒状の型に
クラツドガラスを入れ加熱しつつ回転させること
により、型内面に熔融ガラスを堆積させ、冷却す
ることによりチユーブを得た後、このチユーブに
コアとなるロツドを挿入し、加熱紡糸する回転鋳
型鋳造法（D.C.Tran et al、Electronics
Letters、18（1982）657）によつて、またカルコ
ゲナイドガラス糸ではコアとなるガラスを熔融す
るルツボをクラツドとなるガラスを熔融するルツ
ボ中に挿入し、底部に設けたノズルから紡糸する
二重ルツボ法（金森照寿ら、電気通信研究所、研
究実用化報告、32（1983）2737）等によつてコア
−クラツド構造を有する光フアイバーが得られて
いる。 ［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、これらの方法は熔融状態におけ
る蒸気圧が十分低いガラス系及び結晶化に対して
十分に安定なガラス系にしか応用できない。従つ
て、例えば熔融状態における蒸気圧が高いGe−
Se系ガラス及び結晶化に対する安定性に劣るGe
−Se−Te系ガラス等に上記手段を適用すると、
前者の場合は紡糸中に組成変動が起こりやすく、
また後者の場合紡糸中に失透が起こりやすいた
め、いずれの場合もフアイバーの赤外透過損失値
の増加及び機械的強度の低下が起こるという欠点
があつた。 本発明の目的は上記の種々の欠点を除去するた
めになされたものであり、赤外透過性及び機械的
強度に優れたコア−クラツド構造を有するカルコ
ゲナイドガラスフアイバー用クラツドガラスチユ
ーブを製造する方法を提供するものである。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明者等は上記の従来の製造方法の欠点を改
良すべく鋭意研究の結果、クラツドガラスチユー
ブの製造に際し、カルコゲナイドガラスの加熱容
器及びその加熱、冷却の諸条件を特定することに
より、溶融状態における蒸気圧の高いカルコゲナ
イドガラス及び結晶化に対する安定性に劣るカル
コゲナイドガラスを使用しても、赤外透過性及び
機械的強度に優れたコアクラツド構造を有するカ
ルコゲナイドガラスフアイバー用クラツドガラス
チユーブが得られることを見出し、本発明に到達
したものである。すなわち、本発明は円筒形の密
閉容器にカルコゲナイドガラスを入れ、前記円筒
形容器を長軸を中心として回転させながら、前記
カルコゲナイドガラス原料を軟化点より高い温度
に加熱し、一定温度で一定時間保持した後、更に
容器の回転を継続させながら、前記カルコゲナイ
ドガラスを徐冷点付近まで冷却することを特徴と
するカルコゲナイドガラスフアイバー用クラツド
ガラスチユーブの製造方法である。ここで、該円
筒形の密閉容器はできるだけ気密性の高いものが
好ましく、例えば加工性にも優れている石英ガラ
スが好ましく、このほかグラツシーカーボンも使
用できる。また該密閉容器内は酸素を含まない不
活性ガラス雰囲気あるいは還元性ガス雰囲気でも
よいが、内部を高度な真空状態にした後に、アン
プル状に封じる方法が作業が容易なので好まし
い。 円筒形の密閉容器にカルコゲナイドガラスを入
れて加熱を行うが、この際円筒形容器を長軸を中
心として回転させながら行うことが必要である。
また、カルコゲナイドガラスの加熱は、その軟化
点より高い温度に加熱し、一定温度で一定時間保
持する。ここで一定温度とはガラスの軟化点以上
の温度を言う。また一定時間とはガラス融液が十
両分に均一になる時間を言い、通常は２時間以上
保持する。さらにカルコゲナイドガラスを軟化点
より高い温度に加熱する際の最低温度は、該カル
コゲナイドガラスの粘度が加熱により105ポイズ
以下、好ましくは102ポイズ以下になる温度域が
望ましい。最低温度をカルコゲナイドガラスの粘
度が加熱により105ポイズ以下になる温度域とし
たのは、これより低い温度域では該ガラス流体が
円筒形の密閉容器の内壁に遠心力によつて均一に
分布することができないため、均一な肉厚のチユ
ーブが得られないことがあるからである。 またカルコゲナイドガラスを徐冷点付近まで冷
却する際の最高温度は、カルコゲナイドガラスの
粘度が冷却により1013ポイズ以上になる温度であ
ることが好ましい。最高温度をカルコゲナイドガ
ラスの粘度が冷却により1013ポイズ以上になる温
度域としたのは、これよりも高い温度域では該密
閉容器の回転を中止した時点でカルコゲナイドガ
ラスが流動してチユーブの肉厚が不均一になつた
り、冷却中に該ガラスが失透することがあるから
である。さらにカルコゲナイドガラスを冷却する
際の冷却速度は、毎分６℃〜3000℃であることが
好ましい。 冷却速度が毎分６℃よりも遅い場合は、ガラス
が失透する可能性があり、また毎分3000℃よりも
速い場合は、ガラス流体が円筒形の容器の内壁に
遠心力によつて均一に分布する以前に、ガラスが
凍結されてしまい、均一な肉厚のチユーブが得ら
れないことがあるので好ましくない。一方、密閉
容器を回転する際の回転数は毎分20回転以上であ
ることが望ましく、回転数が毎分20回転未満の場
合、均一な肉厚のチユーブを得ることができない
ことがあるので好ましくない。 ［作 用］ 本発明の方法は上記の如く密閉された容器中で
ガラスを熔融し、該容器を回転させるので、蒸気
圧の高いカルコゲナイドガラスでも熔融中に蒸発
物が逃散することなく、クラツド用ガラスチユー
ブを得ることができる。また、こうして得られた
チユーブ中にコア用のロツドを挿入し、先端部の
みを加熱し紡糸するから、二重ルツボ法のように
熔融ガラスが長時間高温状態で保たれないため、
失透することがない。 ［実施例］ 次に本発明を実施例に基づいて、さらに詳細に
説明する。 実施例 １ 本実施例のカルコゲナイドガラスに用いた原料
はすべて純度6N以上の高純度のものである。 第１表に示す実施例１のクラツド用カルコゲナ
イドガラスの組成がGe：18mol％、Se：82mol％
になるように調合されたGe−Se原料を第１図に
示す回転用軸３を有する軸付石英容器４のＡ室１
の部分に入れ、Ａ室の内部を10-6Torr、130℃で
12時間加熱真空脱気した後に、該石英容器の真空
脱気口２を酸素−水素バーナーで封じ切り、アン
プル状に成形した。 次いで該軸付石英容器を揺籃型電気炉に入れ、
450℃、12時間；860℃、24時間の熔融の後に大気
中に取り出し、引き続いて第２図に示す石英容器
回転機の軸受け５に取付け、モーター６を毎分30
回転に設定した後に、加熱炉７を800℃（粘度
102.4ポイズ）まで昇温し、約２時間保持した。そ
の後回転数を毎分30回転に保持したまま加熱炉７
の電源を切り、石英容器４を室温まで毎分100℃
の速度で冷却することによつて外径13.5mmφ、内
径９mmφ、長さ120mmのクラツド用ガラスチユー
ブを得た。 得られた該ガラスチユーブの中に外径8.9mmφ、
長さ120mmの大きさで、組成がGe：20mol％、
Se：80mol％である高純度なガラスロツドを入
れ、ガラスチユーブとガラスロツドとを下部にノ
ズルを有する石英ルツボ中に挿入し、同時に加熱
延伸することによつてコア径300μmφ、クラツド
径450μmφのコア−クラツド構造を有し、かつ機
械的強度に優れたガラスフアイバーを得た。 得られたガラスフアイバーの透過損失値を第３
図−ａに示す。ガラスフアイバーの最低損失値は
波長2.2μm及び5.8μmにおいて0.4dB／ｍであつ
た。 実施例 ２、３ 第１表に示す実施例２、３のクラツド用カルコ
ゲナイドガラス組成に調合された各原料を実施例
１と全く同様な手順で軸付石英容器に真空封入し
た後、実施例１と同様に揺籃型電気炉による熔融
及び石英容器回転機による回転を行いながらの加
熱及び冷却を行うことによつて外径13.5mmφ、内
径９mmφ、長さ120mmの大きさのガラスチユーブ
を得た。 得られたガラスチユーブの中に外径8.9mmφ、
長さ120mmの大きさで組成が第１表に示すような
割合からなるGe−Se−Te及びGe−As−Se−Te
の各高純度ガラスロツドを入れ、実施例１と同様
な手順でコア径300μmφ、クラツド径450μmφの
コア−クラツド構造を有し、かつ機械的強度に優
れたガラスフアイバーを得た。 得られたガラスフアイバーの通過損失値を測定
したところ、実施例２のフアイバーの場合は波長
9.2μmで0.7dB／ｍ、実施例３のフアイバーの場
合は波長7.9μmで0.2dB／ｍであつた。 比較例 １ 第１表に示すクラツド用カルコゲナイドガラス
【表】
組成がGe：18mol％、Se：82mol％であるGe
−Seガラスを第４図に示す鋳型回転機の鋳型８
に入れ、毎分30回転の割合で回転させながら不活
性ガスを不活性ガス入口９から雰囲気調整用チヤ
ンバー１０を通して、不活性ガス出口１１に至る
不活性雰囲気中で700℃まで昇温したところ、Se
及びGe−Se化合物の激しい蒸発が起こり、目的
とするガラスチユーブを得ることができなかつ
た。 比較例 ２ 第１表に示す組成のコア用及びクラツド用ガラ
スを第５図に示すコア用ルツボ１２及びクラツド
用ルツヨボ１３からなる二重ルツボに入れ、不活
性雰囲気中で該ガラスの紡糸可能温度まで昇温し
たところ、コア用ガラス、クラツド用ガラスと共
に失透が生じ、目的とする組成のコア−クラツド
構造のフアイバーを得ることができなかつた。 比較例 ３〜５ 第１表に示す実施例１〜３のコアに用いたガラ
ス組成を用いて実施例１と同様な手順でクラツド
用ガラスチユーブを得て、ガラスロツドと同時に
加熱延伸することによつて、外径450μmφのフア
イバーを作製し、その透過損失値を測定した。代
表例として比較例３の結果を第３図−ｂに示す。
第３図から最低損失値は波長6.2μmで0.85dB／ｍ
で実施例１の0.4dB／ｍに対し、0.45dB／ｍ高
い。また比較例４及び５のフアイバーの場合も、
第１表に示すように最低損失値は、実施例２及び
３のフアイバーよりも0.5〜0.7dB／ｍ高くなつ
た。 ［発明の効果］ 上記のとおり、本発明はコア−クラツド構造を
有する光フアイバーの従来の製造方法では製造で
きなかつた熔融状態における蒸気圧の高いカルコ
ゲナイドガラス及び結晶化に対する安定性が劣る
カルコゲナイドガラスでもコア−クラツド構造を
有し、失透を含まず伝送損失が低いカルコゲナイ
ドガラスフアイバーを得ることができるようにし
たものである。 本発明は、このためクラツドガラスチユーブの
製造に際し、カルコゲナイドガラスの加熱容器及
びその加熱、冷却の諸条件を前記のとおり特定す
ることにより、赤外透過性及び機械的強度に優れ
たコアクラツド構造を有するカルコゲナイドガラ
スフアイバー用クラツドガラスチユーブの製造方
法を提供することに成功したのである。
−Seガラスを第４図に示す鋳型回転機の鋳型８
に入れ、毎分30回転の割合で回転させながら不活
性ガスを不活性ガス入口９から雰囲気調整用チヤ
ンバー１０を通して、不活性ガス出口１１に至る
不活性雰囲気中で700℃まで昇温したところ、Se
及びGe−Se化合物の激しい蒸発が起こり、目的
とするガラスチユーブを得ることができなかつ
た。 比較例 ２ 第１表に示す組成のコア用及びクラツド用ガラ
スを第５図に示すコア用ルツボ１２及びクラツド
用ルツヨボ１３からなる二重ルツボに入れ、不活
性雰囲気中で該ガラスの紡糸可能温度まで昇温し
たところ、コア用ガラス、クラツド用ガラスと共
に失透が生じ、目的とする組成のコア−クラツド
構造のフアイバーを得ることができなかつた。 比較例 ３〜５ 第１表に示す実施例１〜３のコアに用いたガラ
ス組成を用いて実施例１と同様な手順でクラツド
用ガラスチユーブを得て、ガラスロツドと同時に
加熱延伸することによつて、外径450μmφのフア
イバーを作製し、その透過損失値を測定した。代
表例として比較例３の結果を第３図−ｂに示す。
第３図から最低損失値は波長6.2μmで0.85dB／ｍ
で実施例１の0.4dB／ｍに対し、0.45dB／ｍ高
い。また比較例４及び５のフアイバーの場合も、
第１表に示すように最低損失値は、実施例２及び
３のフアイバーよりも0.5〜0.7dB／ｍ高くなつ
た。 ［発明の効果］ 上記のとおり、本発明はコア−クラツド構造を
有する光フアイバーの従来の製造方法では製造で
きなかつた熔融状態における蒸気圧の高いカルコ
ゲナイドガラス及び結晶化に対する安定性が劣る
カルコゲナイドガラスでもコア−クラツド構造を
有し、失透を含まず伝送損失が低いカルコゲナイ
ドガラスフアイバーを得ることができるようにし
たものである。 本発明は、このためクラツドガラスチユーブの
製造に際し、カルコゲナイドガラスの加熱容器及
びその加熱、冷却の諸条件を前記のとおり特定す
ることにより、赤外透過性及び機械的強度に優れ
たコアクラツド構造を有するカルコゲナイドガラ
スフアイバー用クラツドガラスチユーブの製造方
法を提供することに成功したのである。
第１図は本発明の方法に用いた軸付石英容器の
側面断面図、第２図は第１図の軸付石英容器の回
転加熱機の側面断面図、第３図は本発明の実施例
１及び比較例３で得られたフアイバーの透過損失
曲線グラフ、第４図は従来の方法に用いた鋳型回
転機の側面断面略図、第５図は同じく従来の方法
に用いた二重ルツボの側面断面略図である。 １…Ａ室、２…真空脱気口、３…回転用軸、４
…石英容器、５…軸受け、６…モーター、７…加
熱炉、８…鋳型、９…不活性ガス入口、１０…雰
囲気調整用チヤンバー、１１…不活性ガス出口、
１２…コア用ルツボ、１３…クラツド用ルツボ、
１４…コア用熔融ガラス、１５…クラツド用熔融
ガラス、１６…ノズル、ａ…実施例１のフアイバ
の透過損失値、ｂ…比較例３のフアイバーの透過
損失値。
側面断面図、第２図は第１図の軸付石英容器の回
転加熱機の側面断面図、第３図は本発明の実施例
１及び比較例３で得られたフアイバーの透過損失
曲線グラフ、第４図は従来の方法に用いた鋳型回
転機の側面断面略図、第５図は同じく従来の方法
に用いた二重ルツボの側面断面略図である。 １…Ａ室、２…真空脱気口、３…回転用軸、４
…石英容器、５…軸受け、６…モーター、７…加
熱炉、８…鋳型、９…不活性ガス入口、１０…雰
囲気調整用チヤンバー、１１…不活性ガス出口、
１２…コア用ルツボ、１３…クラツド用ルツボ、
１４…コア用熔融ガラス、１５…クラツド用熔融
ガラス、１６…ノズル、ａ…実施例１のフアイバ
の透過損失値、ｂ…比較例３のフアイバーの透過
損失値。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 円筒形の密閉容器にカルコゲナイドガラスを
入れ、前記円筒形容器を長軸を中心として回転さ
せながら、前記カルコゲナイドガラスを軟化点よ
り高い温度に加熱し、一定温度で一定時間保持し
た後、更に容器の回転を継続させながら、前記カ
ルコゲナイドガラスを徐冷点付近まで冷却するこ
とを特徴とするカルコゲナイドガラスフアイバー
用クラツドガラスチユーブの製造方法。 ２ 密閉容器内にカルコゲナイドガラスを入れた
後、容器内を真空状態にすることを特徴とする特
許請求の範囲第１項記載のカルコゲナイドガラス
フアイバー用クラツドガラスチユーブの製造方
法。 ３ 密閉容器の回転数が毎分20回転以上であるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のカル
コゲナイドガラスフアイバー用クラツドガラスチ
ユーブの製造方法。 ４ カルコゲナイドガラスを軟化点より高い温度
に加熱する際の最低温度が前記カルコゲナイドガ
ラスの粘度が加熱により105ポイズ以下になる温
度域である特許請求の範囲第１項記載のカルコゲ
ナイドガラスフアイバー用クラツドガラスチユー
ブの製造方法。 ５ カルコゲナイドガラスを徐冷点付近まで冷却
する際の最高温度が前記カルコゲナイドガラスの
粘度が冷却により1013ポイズ以上になる温度域で
あり、かつ冷却する際の冷却速度が毎分６℃〜
3000℃であることを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載のカルコゲナイドガラスフアイバー用ク
ラツドガラスチユーブの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6256787A JPS63230532A (ja) | 1987-03-19 | 1987-03-19 | カルコゲナイドガラスフアイバ−用クラツドガラスチユ−ブの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6256787A JPS63230532A (ja) | 1987-03-19 | 1987-03-19 | カルコゲナイドガラスフアイバ−用クラツドガラスチユ−ブの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63230532A JPS63230532A (ja) | 1988-09-27 |
| JPH0527576B2 true JPH0527576B2 (ja) | 1993-04-21 |
Family
ID=13203996
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6256787A Granted JPS63230532A (ja) | 1987-03-19 | 1987-03-19 | カルコゲナイドガラスフアイバ−用クラツドガラスチユ−ブの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63230532A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3435753B2 (ja) * | 1993-10-18 | 2003-08-11 | 株式会社ニコン | ガラス、その製造方法、及びその徐冷方法 |
| WO2019188025A1 (ja) * | 2018-03-28 | 2019-10-03 | 日本電気硝子株式会社 | カルコゲナイドガラス材 |
-
1987
- 1987-03-19 JP JP6256787A patent/JPS63230532A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63230532A (ja) | 1988-09-27 |
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