JPH0528511Y2 - - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本考案は各種金属材料、セラミツクス材料ある
いは電子材料等界面状態が素材の本来機能に影響
する材料の界面分析用の試料に関するものであ
る。

（従来の技術） 近年、構造材料、機能材料を問わず、材料に必
要とされる特性はますます高度化される傾向にあ
り、材料の製造にあたつては、微妙な条件の制御
が必要になつてきている。製造条件の僅かな変化
に対応して材料内部の状態も変化するが、特に相
境界、結晶粒界など材料の不連続部分には、含有
される原子の偏析や析出などが生じやすく、材料
特性そのものが変化する場合が多く、一般には材
料特性を劣化させる傾向になる。

これらの現象は通常境界を挟んでμm以下の極
めて狭い領域で生じるため、特定の機能をもつ物
理分析装置で元素の分析が行われている。例えば
オージエ電子分光装置（AES）、二次イオン質量
分析装置（SIMS）、Ｘ線光電子分光装置
（XPS）、紫外線電子分光装置（UPS）などであ
る。

このように分析の対象となる領域が極めて狭い
ため、測定をより正確に行う目的で試験片を界面
で破断し、二次元領域で測定する方法が採用され
る場合が多い。しかもこの場合測定する破断面が
汚染されるのを防止するために試験片を破断する
装置は、例えば実公昭55−20371号公報、特開昭
50−105188号公報、特公昭57−37102号公報等に
示されているように分析装置と同様に10^-8Torr
以上の高真空室内に装備されている。

一方試験片を破断する場合には、試験片に応力
を負荷する必要があり、また破断後の試料に応力
負荷による変形が加わらないように脆性的に破断
することが必須で、これらの目的のためにしばし
ば試験片に切欠きを導入したり、低温に冷却した
りしている。

（考案が解決しようとする問題点） 上記のように真空室内で試験片を破断する場
合、通常は試験片の一端をホルダーに固定し、試
験片に応力を加えて破断させるが、破断により自
由端側の試験片は飛散してしまい、ホルダーに固
定された半分のみが残るので、この半片の破断面
を観察分析している。

しかしながら、この測定可能な破断面と真空室
内に放置されている自由端側の破断面とが、測定
の目的となる元素の量、状態が同一である保証は
ない。実際、これらの分析法においてはしばしば
測定値のバラツキが大きくなることがあり、その
原因は必ずしも究明されていないが、一つの懸念
として破断面の両側で例えば測定対象とする元素
が等分されていない現象が考えられる。従つて破
断前の状態を正確に把握するには、相対する両破
断面の状態を測定することが必須であるが、この
ようにするためには装置が複雑化するため実施が
困難である。

（問題点を解決するための手段） 本考案は上記のような問題を解決し、破断した
両面の測定を容易に行えるようにしたもので、破
断時に破断面が同一方向を向くように、破断箇所
を挟んで、試料に破断時の負荷応力に耐える強度
をもつ連結体を設けたことを特徴とする破断両面
分析用試験片に関するものである。

以下図面により本考案を説明する。第１図ａは
本考案試験片の側面図、ｂは平面図で１は試片、
２はその中央に設けた切欠部である。さらにこの
試片１には前記切欠部２の両側に穴３，３を穿ち
該穴に連結体４を挿通してある。５は該連結体４
を埋設する溝である。また第２図および第３図は
破断作業を示す側面図で６はホルダー、７は試片
１の自由端に応力を加えるハンマー、８は分析器
である。なお連結体４は線、板、蝶番等任意のも
のを使用することができる。但し、破断させる場
合、しばしば低温に試料を冷却するが、その際脆
性的に破損することのない材質であることが必要
である。また破断の際僅かな負荷応力で塑性変形
するか、あるいは回転することが必要であり、し
かも破面９，９が分析器８に直面し固定される程
度の剛性が必要である。

そこで第２図に示すように本考案試験片を真空
室（図示せず）内のホールダー６に一端を固定
し、他端（自由端）にハンマー７により衝撃を加
えると試片１は切欠部２において破断するが、連
結体４により連結されているため、第３図に示す
ように自由端は180°回転し、両破面９，９は分析
器８に対向することになる。従つて破断直後の新
鮮な両破面の測定を行うことができる。

（実施例） 次に本考案の実施例を示す。

試料として鉄に0.09原子％のリンを添加した合
金を準備し、第１図に示すような形状（全長30
mm、直径3.3mm）の試片を作成した。さらに該試
片に切欠部を挟んで穴を穿ち、該穴に0.6mmの銅
線を挿嵌した。

該試料をオージエ電子分光装置の真空室内に装
入して一端をホルダーにより固定し、−100℃に冷
却してからハンマーで自由端側に衝撃を加えて破
断させ、相並んだ両破断面の結晶粒界面に存在す
るリン量を測定した。

第４図は10組の結果を示すもので、斜線で示し
た量はホルダーで固定された側の破断面の測定
値、他は自由端側の破断面の測定値である。

No.10の例のように両破断面でリン量が殆んど変
化していない場合もあるが、一般には両面でのリ
ン量は大きく異り、測定例では50％の差を生ずる
場合すら認められる。測定箇所の結晶粒界に存在
するリン量は破断面の両面の量を合計したもので
あるが、これは片面のリン量を測定して２倍した
値と等しくない。従つて正確な界面分析を行うに
は破断した試料の両面を測定する必要があること
がわかる。

（考案の効果） 以上説明したように本考案試料は従来のものと
は異り、破断により自由端側の試験片が飛散せず
固定端側の試験片と並列するので、破断面の観察
分析を正確に行うことができ、その効果は極めて
大きい。

【図面の簡単な説明】

第１図ａは本考案試験片の側面図、ｂは平面
図、第２図は破断作業時を示す側面図、第３図は
破断後の状態を示す側面図、第４図は本考案によ
るリンの測定結果の一例を示すグラフである。 １……試験片、２……切欠部、３……穴、４…
…連結体、５……溝、６……ホルダー、７……ハ
ンマー、８……分析器。

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 一端が固定された試験片の自由端に試料曲げ方
   向に衝撃負荷応力を加え破断する試験片におい
   て、破断箇所を挟んで、負荷応力を加える側と反
   対側の試験片の表面に、破断時の負荷応力に耐え
   る強度をもつ連結体を設け、破断時に、破断した
   両試験片が連結され、かつ破断面が同一方向を向
   くように、曲げ可能であることを特徴とする破断
   両面分析用試験片。