JPH05287308A - 金属粉末の振動充填方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】金属粉末を成形型に充填し、この充填物を成形
型とともに焼結する粉末冶金製品の製造方法において、
作業性を向上させ、高充填密度で高強度の焼結体を得
る。 【構成】異なる平均粒径をもつ金属粒子を成形型に振動
充填する際に、互いの平均粒径比を７以上とし、粗粒か
ら順次段階的に振動充填することにより均一で表面欠陥
の無い高密度充填体を効率良く製造する。細粉の表面に
分散剤を付着させることが望ましい。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、金型などのような大型
焼結部材の製造方法に関し、特に高密度充填体を得るた
めの金属粉末の振動充填方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】粉末冶金法の適用により、金型などの大
型焼結部材の製造がなされている。粉末冶金法により、
短期間に複雑形状部材を製造できることを、本発明者ら
は特開平１−１６５７０４号公報及び特開平１−１６５
７０６号公報に開示した。これらは所定の粒度構成を持
つ鉄系金属粉末を成形型に振動充填し、成形型とともに
焼結して大型部材を得る方法で、焼結体の機械的特性を
高めるため、焼結に引き続いて銅系溶浸材を溶浸して空
隙を埋める製造方法である。

【０００３】しかしながら、上記の方法は、所定の粒度
の混合粉末を振動充填するため、充填の密度に不均一が
生じたり、粗い粒子の架橋現象による巣が生じたりし、
その結果、ピンホールや焼結歪などの欠陥を生じること
が多かった。その解決方法として本発明者らは、特願平
３−５０９７８号において可撓性気密フィルムを介し
て、大気の圧力で押圧しつつ加振する方法を提示した。
この方法によりピンホール等は激減するものの、可撓性
フィルムを用いることにより作業の煩雑さが生じた。ま
た充填密度は、従来より上昇安定化するものの、衝撃力
により充填するタップ充填密度には達せず、さらに高強
度化のための高充填密度成形体が望まれていた。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来技
術の問題点である金属粉末充填の作業性を向上させ、高
充填密度を得、高強度化した焼結体を得るための金属粉
末の振動充填方法を提供しようとするものである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、振動充填
する際のピンホール発生等の欠陥の生成が、充填される
混合粉の混合時に生じる偏析に著しく影響を受けること
を見出し、その解決策として、混合を行わず、段階的に
振動充填すればよいことに着目し、従来の充填密度を超
え、かつ作業性も可撓性フィルムを使用する場合に比べ
改善可能な高強度充填体が得られる充填方法を見出し
た。

【０００６】すなわち、本発明は、金属粉末を成形型に
充填し、成形型とともに焼結する粉末冶金製品の製法に
おいて、互いの平均粒径の比が７以上である平均粒径の
異なる複数の粒子系を選択し、平均粒径が最大の粒子系
を成形型に振動充填し、次いでその充填物の隙間に小さ
い粒子系を大きさの順に順次段階的に振動充填すること
を特徴とする金属粉末の振動充填方法で、小さい粒子系
の金属粉末をその表面に分散剤を付着させることにより
凝集をほぐした後、振動充填することが望ましい。

【０００７】本発明において、段階的振動充填とは、あ
る粒子系をある振動条件で成形型に充填し、次いで別の
粒子系を他の振動条件でその中に充填することをいう。

【０００８】

【作用】以下本発明の作用につき詳細に述べる。本発明
に適用される粉末の種類は特に限定されるものではな
く、鉄系粉末、Ａｌ系粉末等の金属粉末であり、特に鉄
系粉末としては、コスト上は純鉄粉を用いることが好ま
しい。また合金鋼粉も使用することができ、充填性、焼
結性を考慮した各種添加剤の付与も可能である。添加剤
として、ステアリン酸、ステアリン酸亜鉛、黒鉛粉等が
可能である。

【０００９】本発明では充填すべき粉末を平均粒径の異
なる複数の粒子系に分けて、順次段階的に振動充填す
る。分けて充填する粒子系の数は２〜３粒子系とするの
が好ましい。４粒子系以上ではコスト的にメリットが無
くなる。１粒子系のみでは充填密度の向上には限界が生
じる。経済的に高充填密度を得るためにも好適なのは２
粒子系又は３粒子系である。

【００１０】まず、２粒子系の充填方法について述べ
る。最初に２粒子系のうち大粒子系の粉末を成形型に充
填する。この時、振動条件は、粒子の径、形状、成形型
の大きさ及び成形型の形状に依存するため一概に限定で
きないが、粒子の過流動が生じない条件で充填する必要
がある。一般に粒子系を振動させた場合、ゆるやかな流
動を生ずるか又はほとんど流動しない。振動数や振幅を
著しく高くすると、目視できるような激しい粒子の流動
を生ずる。この状態を過流動という。

【００１１】一例として、平均粒径５００μｍの粒子系
を５０ｍｍＬ×３０ｍｍＷ×５０ｍｍＨの容器に効率よ
く充填するには、加速度１．０〜３．０Ｇ、両振幅０．
０１〜０．１ｍｍの範囲が適する。この時、粒子はゆる
やかに流動し、タップ密度の９５％以上の振動充填密度
を得ることができる。次に小粒径の粉末を既に大粒径が
充填されている成形体の間隙に充填する。その方法とし
ては大粒径充填体の上に小粒径の粉末を載せ、加振する
ことにより小粒径粉末を大粒径粉末の間隙に充填する。
振動条件は、大粒径の振動条件設定と同様に一概に規定
できないが、一例として平均粒径５０μｍの粒子系を平
均粒径５００μｍの成形体に効率よく充填するには、加
速度１．０〜５．０Ｇ、両振幅０．０１〜０．１ｍｍの
範囲とすればよく、これは平均粒径５００μｍの粒子系
を充填する条件とほぼ同じ条件であった。

【００１２】一般に粒径の異なる粒子系を充填するため
の振動条件は、その粒径に大きく依存するので、それぞ
れの粒径に適した振動条件を見出す必要がある。少なく
とも粒子系ごとの条件設定を行うこととすれば、大粒子
系の隙間に小粒子系が侵入し高密度充填成形体を得るこ
とができる。このような段階的振動充填により、混合充
填に比べ密度が上昇するのは、前述したように混合充填
では混合体そのもののもつ不均一性が充填時のその系の
最密充填を阻害しており、段階的充填により、その不均
一性を解消できることにあると考えられる。従って、前
述したように振動条件の適正化が必要となるが、本発明
者らの経験によれば、その適した振動条件は、容器形
状、粒子形状、粒子径、充填重量等に著しく依存するた
め、一概に特定できない。但し、一般には粒子系そのも
のが、目視により過流動せず、ゆるやかな流動を生じて
いるか又はほとんど流動していない時に条件が適するこ
とは判っている。

【００１３】次に３粒子系の充填について述べる。最初
に３粒子系のうち最も粒径の大きい粒子系の粒子を成形
型に充填する。次に中粒径の粒子系を上述の２粒子系の
段階的振動充填の場合と同様な方法で振動を加えながら
大粒子系の充填物の隙間に充填する。その際の振動条件
は、加速度、振幅、周波数を適正に選定する必要があ
る。次に小粒径の粒子系を中粒子系と同様の方法で既充
填物の空隙に振動充填する。その際の振動条件は、中粒
子系と同様の方法で、適正に選定して行う。

【００１４】振動付与方法としては、電磁振動、機械振
動などいかなる方法でもよい。本発明においては用いる
粉末の粒径比が重要である。次に粒径比の必要性につい
て述べる。上述した粒子系を用いる際それぞれの独立し
た粒子系の平均粒径比は７以上が必要となる。７以上と
することにより平均粒径の小さい粒子系は、平均粒径の
大きい粒子系の充填物の空隙を押し広げることなく隙間
内に侵入し、理想的な最密充填を得ることができる。

【００１５】平均粒径比を７未満とすると平均粒径の大
きい粒子の隙間に平均粒径の小さい粒子が侵入するがそ
の侵入距離が充分でない。侵入可能となるように振動条
件を選定すると、平均粒径の大きい粒子の隙間を押し広
げるような形で平均粒径の小さい粒子が平均粒径の大き
い粒子の隙間に侵入するため、均一な充填が得られず、
製品に巣が生ずるなど不充分な充填となる。平均粒径比
の上限は、特に無いが、実用的には、高々５０程度が望
ましい。３粒子系を選定する場合は平均粒径比が５０程
度のものが実用レベルとなる。大粒子系の平均粒径は制
限されないが、実用的には１０ｍｍ以下のものが望まし
い。

【００１６】小粒粒径として例えば鉄粉を用いる場合、
その表面に分散剤を付着させることにより凝集をほぐし
た後、用いることが望ましい。これは鉄粉が凝集した状
態では、平均粒径の大きい粒子の隙間に侵入しにくいた
めである。次に、例えば鉄粉の表面に分散剤を付着させ
る方法について述べる。分散剤として、シラン系、チタ
ネート系、アルミニウム系カップリング剤を用い、これ
を溶剤中に適量添加して撹拌・溶解する。この溶液中に
鉄粉を投入し撹拌した後、濾別して鉄粉を乾燥させ、充
填用の粉末とする。

【００１７】溶剤は粉末及びカップリング剤の種類によ
って異なるが、水、エタノール、メタノール等が使用可
能である。このように段階的振動充填を行うことによっ
て、可撓性フィルム等を用いた充填法に比べ、設備的な
改良も必要なく作業性にも優れた高密度充填を行うこと
ができる。

【００１８】成形型は粉末が成形型の形を正しく転写す
る温度まで充分な強度を有し、粉末との著しい反応によ
り成形型の形を損うことのないものであればよく、通
常、高温まで強度を保つことのできるセラミックス型や
黒鉛型を用いる。振動充填を完了した粉末充填層及び成
形型の粉末充填層の上面に溶浸材を載せ、非酸化性雰囲
気中や真空又は減圧下で焼結・溶浸を行う。焼結と溶浸
は１回のヒートサイクルで行ってもよく、焼結と溶浸と
を別々のヒートサイクルで行っても得られる効果は変わ
らない。

【００１９】本発明の製造法により、均一に充填された
高密度充填体を容易に得ることができ、焼結したときピ
ンホール等の欠陥が発生するのを著しく抑制することが
できる。

【００２０】

【実施例】以下に実施例について述べる。 〔実施例１〕鉄系粉末として平均粒径５００μｍ，２５
０μｍ，５８μｍ，３５μｍ，６μｍのアトマイズ純鉄
粉を用意した。６μｍのアトマイズ鉄粉は、高圧水アト
マイズ法にて作製したものである。

【００２１】３００ｍｍＬ×２００ｍｍＷ×３００ｍｍ
Ｈのセラミック製の成形型を用い、表１に示す平均粒径
の大きい粒子系を最初に振動充填し、その次に平均粒径
の小さい粒子系を充填物の上に積載した状態で加振する
ことにより段階的振動充填した。３粒子系の場合は、表
２に示す粗粒、中粒、微粒の順に充填した。充填時の加
振は、電磁式加振機を用いて粉末が過流動を起こさず均
一に充填される条件で行った。過流動を生じない条件で
はほとんど充填しない場合は、あえて過流動を生じさせ
混合を試みた。充填体は、充填層上面に銅系溶浸材を載
せ、窒素ガス雰囲気中１０１０℃で７０分間加熱して充
填体を焼結させた後、２時間かけて１１２０℃に昇温
し、溶浸材を溶かして溶浸を進行させた。１１２０℃の
保持時間は１００分間とし、その後炉冷却を行った。冷
却後、焼結体を成形型から取出し、成形型の底面と接し
ていた焼結体表面を目視観察し、ピンホールや粗粒偏析
の状態を調査した。充填した際の振動充填密度も従来法
と比較した。

【００２２】表１に示すように、本発明による段階的振
動充填方法によれば、従来の混合振動方法に比べ充填密
度が上昇する。また、比較例４に示すように粒径比が７
より小さい場合は、段階的振動充填した場合、過流動に
よる充填が必要となり、結果的にピンホールや偏析を生
じる結果となる。表２に３粒子系の結果についてまとめ
る。粒径比が７に達しない場合には段階的振動充填法で
も過流動による充填が必要となりピンホールや偏析を生
じる結果となる。また、段階的振動充填方法を用いるこ
とで従来の混合充填方法に比べ充填密度が上昇する。

【００２３】〔実施例２〕溶剤としてメタノールを用
い、これにチタネート系のカップリング剤を分散剤とし
て添加、撹拌・溶解して濃度３ｗｔ％の溶液とした。こ
の溶液中にカーボニル鉄粉を投入し、さらに撹拌した。
その後、濾別して、カーボニル鉄粉を乾燥させた。この
ようにして得られたカーボニル鉄粉（平均粒径６μｍ）
と平均粒径５８μｍ、５００μｍの各アトマイズ純鉄粉
を用い、実施例１と同様に行った。

【００２４】表３に示すようにカーボニル鉄粉に上記分
散処理を施すことにより、段階的振動充填方法におい
て、さらに充填密度が上昇する。

【００２５】

【表１】

【００２６】

【表２】

【００２７】

【表３】

【００２８】

【発明の効果】本発明により、均一で高密度の充填体を
作業性良く得ることができ、表面欠陥の無い高強度焼結
体を得ることができるようになった。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 金属粉末を成形型に充填し、該充填物を
   成形型とともに焼結する粉末冶金製品の製造方法におい
   て、互いの平均粒径比が７以上である平均粒径の異なる
   複数の粒子系を選択し、平均粒径が最大の粒子系を成形
   型に振動充填し、次いでその充填物の隙間に小さい粒子
   系を大きさの順に順次段階的に振動充填することを特徴
   とする金属粉末の振動充填方法。
2. 【請求項２】 小さい粒子系の金属粉末を、その表面に
   分散剤を付着させることにより凝集をほぐした後、振動
   充填することを特徴とする請求項１記載の金属粉末の振
   動充填方法。