JPH05287583A - 非導電性材料表面に電気メッキ層を直接形成する方法 - Google Patents

非導電性材料表面に電気メッキ層を直接形成する方法

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JPH05287583A
JPH05287583A JP8543492A JP8543492A JPH05287583A JP H05287583 A JPH05287583 A JP H05287583A JP 8543492 A JP8543492 A JP 8543492A JP 8543492 A JP8543492 A JP 8543492A JP H05287583 A JPH05287583 A JP H05287583A
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Japan
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printed wiring
wiring board
conductive material
nitrogen
plating method
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JP8543492A
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Shigeru Yamato
茂 大和
Akiyoshi Ooharada
明美 大原田
Mitsuaki Tadakoshi
光章 只腰
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Okuno Chemical Industries Co Ltd
Original Assignee
Okuno Chemical Industries Co Ltd
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  • Electroplating Methods And Accessories (AREA)
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】無電解銅メッキ工程を必要とすることなく、電
気銅メッキ工程のみによって絶縁性部分の導通化を可能
とする方法を提供する。 【構成】下記の工程で処理する。非導電性材料をアルカ
リ性過マンガン酸塩溶液により処理し、その表面ににマ
ンガン酸化物層を形成させる。次にこの非導電性材料を
パラジウム、白金、金、銀および銅の塩の少なくとも１
種とチオ尿素およびその誘導体からなる含窒素硫黄化合
物の少なくとも１種とを含む触媒水溶液に浸漬する。次
にこの非導電性材料を水素化ホウ素ナトリウム、次亜リ
ン酸ナトリウム、ヒドラジンおよびジメチルアミンボラ
ンの少なくとも１種を含むアルカリ性溶液により還元処
理する。次にこの非導電性材料を活性化する。次にこの
非導電性材料に電気メッキ層を形成させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、非導電性材料表面に直
接電気メッキ層を形成させる方法に関し、さらに詳しく
はプリント配線板のスルーホールに直接電気メッキ層を
形成させる方法に関する。
【０００２】本明細書において、“％”とあるのは、
“重量％”を意味するものとする。
【０００３】
【従来技術とその問題点】プリント配線板に対してスル
ーホールメッキを行なう方法としては、主としてサブト
ラクティブ法が採用されている。この方法では、絶縁性
基材からなる表面材および内面に銅箔を接着した基板を
穴明けし、穴内部の絶縁性部分に薄い無電解銅メッキを
析出させることにより絶縁性部分を導通化した後、電気
銅メッキにより厚い銅皮膜を形成して、銅箔間の導通を
確保し、電気回路を作成する。
【０００４】この方法は、すでに技術的に確立された信
頼性の高い方法であり、約２０年使用され続けてきた実
績を有している。しかしながら、この方法は、絶縁性部
分の導通化を図るために、複雑な前処理工程を必要とす
る無電解メッキ工程を必須とする。この無電解メッキ工
程で使用するメッキ液は、自己分解性が強くいので、厳
密な浴管理を必要とし、また銅を析出させる還元剤とし
て毒性の高いホルマリンを使用する必要があり、さらに
極く薄い銅皮膜を得るにも長時間を要するなどの種々の
欠点を有している。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は、従
来法における大きな技術的制約となっていた無電解銅メ
ッキ工程を必要とすることなく、電気銅メッキ工程のみ
によって絶縁性部分の導通化を可能とし、処理工程の簡
略化、処理時間の短縮、作業環境の改善などにより、生
産性の向上を図ることを主な目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記の様な
技術の現状に鑑みて鋭意研究を重ねた結果、特定の工程
を組合わせて採用する場合には、上記の目的を達成し得
ることを見出した。また、この特定工程の組合せは、一
般の非導電性材料に直接電気銅メッキ層を形成させる場
合にも、有用であることを見出した。
【０００７】即ち、本発明は、下記の方法を提供するも
のである； １ 非導電性材料を下記の工程で処理することを特徴と
する非導電性材料のメッキ方法： （１）非導電性材料をアルカリ性過マンガン酸塩溶液に
より処理し、その表面ににマンガン酸化物層を形成させ
る工程、（２）上記（１）工程からの非導電性材料をパ
ラジウム、白金、金、銀および銅の塩の少なくとも１種
とチオ尿素およびその誘導体からなる含窒素硫黄化合物
の少なくとも１種とを含む触媒水溶液に浸漬する工程、
（３）上記（２）工程からの非導電性材料を水素化ホウ
素ナトリウム、次亜リン酸ナトリウム、ヒドラジンおよ
びジメチルアミンボランの少なくとも１種を含むアルカ
リ性溶液により還元処理する工程、（４）上記（３）工
程からの非導電性材料を活性化する工程、および（５）
上記（４）工程からの非導電性材料に電気メッキ層を形
成させる工程。
【０００８】２ 上記項１に記載のメッキ方法におい
て、（２）工程における触媒水溶液中の金属イオン濃度
が、０．１〜１０ｇ／ｌの範囲内にあり、含窒素硫黄化
合物濃度が、金属イオン１モルに対し１〜４モルの範囲
内にあるメッキ方法。
【０００９】３ 上記項２に記載のメッキ方法におい
て、含窒素硫黄化合物がチオ尿素、チオアセトアミド、
チオセミカルバジドおよびジメチルチオ尿素のいずれか
であるメッキ方法。
【００１０】４ 両面プリント配線板或いは多層プリン
ト配線板を下記の工程で処理することを特徴とするプリ
ント配線板のスルーホールメッキ方法： （１）穴開けして洗浄したプリント配線板をアルカリ性
過マンガン酸塩溶液により処理し、スルーホール内壁の
非導電性部分にマンガン酸化物層を形成させる工程、
（２）上記（１）工程からのプリント配線板をパラジウ
ム、白金、金、銀および銅の塩の少なくとも１種とチオ
尿素およびその誘導体からなる含窒素硫黄化合物の少な
くとも１種とを含む触媒水溶液に浸漬する工程、（３）
上記（２）工程からのプリント配線板を水素化ホウ素ナ
トリウム、次亜リン酸ナトリウム、ヒドラジンおよびジ
メチルアミンボランの少なくとも１種を含むアルカリ性
溶液により還元処理する工程、（４）上記（３）工程か
らのプリント配線板の銅箔部分を過加硫酸塩または硫酸
−過酸化水素を含む酸化性水溶液によりエッチング洗浄
する工程、および（５）上記（４）工程からのプリント
配線板のスルーホール部分を活性化する工程、および
（６）上記（５）工程からのプリント配線板のスルーホ
ール部分に電気メッキ層を形成させる工程。
【００１１】５ 上記項４に記載のメッキ方法におい
て、（２）工程における触媒水溶液中の金属イオン濃度
が、０．１〜１０ｇ／ｌの範囲内にあり、含窒素硫黄化
合物濃度が、金属イオン１モルに対し１〜４モルの範囲
内にあるメッキ方法。
【００１２】６ 上記項５に記載のメッキ方法におい
て、含窒素硫黄化合物がチオ尿素、チオアセトアミド、
チオセミカルバジドおよびジメチルチオ尿素のいずれか
であるメッキ方法。
【００１３】本発明方法は、一般の非導電性材料表面、
両面プリント配線基板および多層プリント配線基板のス
ルーホールの絶縁性部分などに直接電気銅メッキ層を形
成させることができる。但し、以下においては、両面プ
リント配線基板或いは多層プリント配線基板のスルーホ
ール絶縁性部分への直接電気銅メッキ層の形成を例とし
て、各工程毎に順次説明を行なう。
【００１４】膨潤 本発明方法においては、まず、穴開けし、洗浄したプリ
ント配線基板（以下供試材という）を常法に従って膨潤
処理する。膨潤処理条件は、特に限定されるものではな
いが、その一例を挙げれば、下記の通りである。
【００１５】 グリコールエーテル系溶剤 50〜900ml/l 、より好ましくは100 〜300ml/l 水酸化ナトリウム 1 〜50g/l 、より好ましくは5 〜30g/l 界面活性剤 適量 処理温度 20〜80℃、より好ましくは40〜70℃ 処理時間 1 〜10分、より好ましくは2 〜7 分過マンガン酸塩溶液処理 次いで、供試材を常法に従って過マンガン酸塩溶液によ
るエッチング処理に供する。エッチング処理条件も、特
に限定されるものではないが、その一例を挙げれば、下
記の通りである。
【００１６】 ＫＭｎＯ4 またはＮａＭｎＯ4 20〜100g/l、より好ましくは40〜60g/l ＫＯＨまたはＮａＯＨ 5 〜50g/l 、より好ましくは30〜40g/l 界面活性剤 適量 処理温度 50〜95℃、より好ましくは70〜90℃ 処理時間 1 〜15分、より好ましくは2 〜8 分 従来法では、膨潤処理され、過マンガン酸塩溶液による
エッチング処理を受けた供試材は、引続き中和処理され
て、形成されたマンガン酸化物層を除去されるが、本発
明においては、引続く触媒処理に際して触媒金属イオン
の吸着量を増大させるために、そのまま残存させる。
【００１７】触媒水溶液処理 次いで、供試材を、パラジウム、白金、金、銀および銅
の塩の少なくとも１種とチオ尿素およびその誘導体から
なる含窒素硫黄化合物の少なくとも１種とを含む触媒水
溶液に浸漬する。触媒金属の塩としては、塩化物、硫酸
塩、硝酸塩、亜硝酸塩、シアン化物塩などの水溶性塩が
あげられる。また、チオ尿素の誘導体としては、チオア
セトアミド、チオセミカバジド、ジメチルチオ尿素など
が例示される。触媒水溶液処理に際しての具体的な液組
成および条件は、大要以下の通りである。
【００１８】 触媒金属イオン 0.1 〜10g/l 、より好ましくは0.2 〜5g/l 含窒素硫黄化合物 金属イオン１モルに対して、１〜４モル、より 好ましくは１．５〜３モル 処理温度 5 〜50℃、より好ましくは10〜30℃ 処理時間 0.1 〜10分、より好ましくは1 〜3 分 本発明においては、触媒水溶液に含有させた含窒素硫黄
化合物の少なくとも１種が、基板の銅箔表面に強く吸着
されて銅箔上への触媒金属の析出を防止するとともに、
触媒金属イオンのマンガン酸化物層への吸着を著しく促
進する。
【００１９】還元処理 次いで、供試材を、水素化ホウ素ナトリウム、次亜リン
酸ナトリウム、ヒドラジンおよびジメチルアミンボラン
の少なくとも１種からなる還元剤を含むアルカリ性水溶
液により還元処理する。使用するアルカリ性塩として
は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウ
ム、リン酸ナトリウム、酢酸ナトリウムなどがあげられ
る。還元処理に際しての具体的な液組成および条件は、
大要以下の通りである。
【００２０】 還元剤 0.5 〜20g/l 、より好ましくは1 〜10g/l アルカリ性塩 0 〜10g/l 、より好ましくは0.5 〜5g/l 処理温度 20〜60℃、より好ましくは30〜50℃ 処理時間 0.5 〜10分、より好ましくは1 〜5 分 前記の工程で吸着された触媒金属イオンは、この工程に
おいて、純粋な導電性金属に還元されるので、無電解め
っきを行なうことなく、直接電気鍍金を行なうことが可
能となる。
【００２１】ソフトエッチング処理 次いで、供試材を常法に従ってソフトエッチング処理に
供する。ソフトエッチング処理液およびその条件も、特
に限定されるものではないが、その具体例を挙げれば、
下記の通りである。
【００２２】 過硫酸塩タイプ 過硫酸ナトリウム または過硫酸アンモニウム 50〜300g/l、より好ましくは100 〜200g/l 硫酸（98%) 0 〜50ml/l、より好ましくは5 〜20ml/l 処理温度 10〜40℃、より好ましくは20〜30℃ 処理時間 0.5 〜3 分、より好ましくは1 〜2 分 硫酸−過酸化水素タイプ 硫酸（98%) 10〜150ml/l 、より好ましくは30〜100ml/l 過酸化水素（35%) 30〜200ml/l 、より好ましくは50〜150ml/l 安定剤 適量 処理温度 10〜50℃、より好ましくは20〜40℃ 処理時間 0.5 〜5 分、より好ましくは1 〜3 分活性化処理 次いで、供試材を常法に従って活性化処理に供する。活
性化処理液およびその条件も、特に限定されるものでは
ないが、その具体例を挙げれば、下記の通りである。
【００２３】 硫酸（98%) 10〜150ml/l 、より好ましくは50〜100ml/l 処理温度 10〜30℃、より好ましくは15〜25℃ 処理時間 0.1 〜3 分、より好ましくは0.5 〜1 分電気メッキ処理 次いで、供試材を常法に従って電気メッキ処理に供す
る。電気メッキ処理浴および処理条件は、特に限定され
るものではないが、その具体例を挙げれば、下記の通り
である。
【００２４】 硫酸銅メッキ浴 硫酸銅 40〜100g/l、より好ましくは60〜８０ｇ／ｌ 硫酸 １００ 〜300g/l、より好ましくは150 〜250g/l 塩素イオン 30〜100mg/l 、より好ましくは40〜80mg/l 光沢剤 適量 処理温度 10〜40℃、より好ましくは15〜30℃ 陰極電流密度 0.5 〜10A/dm2 、より好ましくは1 〜5 A/dm2 ピロリン酸メッキ浴 ピロリン酸銅 50〜100g/l、より好ましくは60〜80g/l ピロリン酸カリウム 200 〜500g/l、より好ましくは250 〜400g/l アンモニア水（28%) 1 〜7ml/l 、より好ましくは2 〜4ml/l 光沢剤 適量 処理温度 40〜70℃、より好ましくは50〜60℃ 陰極電流密度 0.5 〜8A/dm 2 、より好ましくは1 〜5 A/dm2 本発明方法は、銅箔層を有しない一般の非導電性材料へ
の直接電気銅メッキ層の形成にも、適用できる。
【００２５】
【発明の効果】本発明によれば、無電解銅メッキ工程を
経ることなく、非導電性材料表面に直接電気銅メッキ層
を形成することができる。従って、電気銅メッキ層の形
成に至るまでの時間が、無電解銅メッキ工程を必須とす
る従来法に比して、約１／３程度に短縮されるので、産
業上の利益は、極めて大きい。
【００２６】
【実施例】以下に実施例を示し、本発明の特徴とすると
ころをより一層明確にする。
【００２７】実施例１ 穴明けしたＦＲ−４基板を水溶性溶剤と界面活性剤を含
むアルカリ性溶液（膨潤液）中６０℃で５分間処理した
後、水洗して過マンガン酸カリウム５０ｇ／ｌと水酸化
ナトリウム２０ｇ／ｌとを含む水溶液（過マンガン酸エ
ッチング液）中８０℃で８分間処理した。
【００２８】上記の様にして処理した基板を十分に水洗
した後、塩化パラジウム１ｇ／ｌ、塩酸１ｍｌ／ｌおよ
びジメチルチオ尿素１ｇ／ｌを含む触媒液に２５℃で３
分間浸漬した。次いで、基板を水洗し、ジメチルアミン
ボラン１０ｇ／ｌおよび水酸化ナトリウム５ｇ／ｌを含
む還元液により５０℃で２分間処理した。次いで、基板
を水洗し、過硫酸ナトリウム２００ｇ／ｌおよび硫酸１
０ｍｌ／ｌとを含む水溶液（ソフトエッチング液）中２
５℃で１分間その銅箔部分をエッチング洗浄し、硫酸５
０ｍｌ／ｌを含む活性液により約３０秒間活性化した
後、下記の硫酸銅メッキ浴を使用して、温度２５℃、陰
極電流密度２．５Ａ／ｄｍ2 の条件下に５分間電気メッ
キを行なった。
【００２９】 硫酸銅 ８０ｇ／ｌ 硫酸 １８０ｇ／ｌ 塩素イオン ５０ｍｇ／ｌ プリント配線板用 硫酸銅光沢剤 ２．５ｍｌ／ｌ （商標“トップルチナ81-HL ”、奥野製薬工業（株）
製） メッキ完了後に、基板のスルーホール内壁は、完全に銅
メッキ皮膜で覆われていた。
【００３０】実施例２ 穴明けしたＦＲ−４基板を実施例１と同様にして膨潤処
理し、過マンガン酸エッチングし、十分に水洗した後、
塩化パラジウム１ｇ／ｌ、塩酸１ｍｌ／ｌおよびチオ尿
素１ｇ／ｌを含む触媒液に２５℃で３分間浸漬した。次
いで、基板を水洗し、次亜リン酸ナトリウム１０ｇ／ｌ
および水酸化ナトリウム２ｇ／ｌを含む還元液により５
０℃で３分間処理した。次いで、基板を水洗し、過酸化
水素５０ｍｌ／ｌ、硫酸１００ｍｌ／ｌおよび少量の安
定化剤を含む水溶液（ソフトエッチング液）中３０℃で
３０秒間その銅箔部分をエッチング洗浄し、硫酸５０ｍ
ｌ／ｌを含む活性液により約３０秒間活性化した後、実
施例１と同様の硫酸銅メッキ浴を使用して、温度２５
℃、陰極電流密度２．５Ａ／ｄｍ2 の条件下に１分間電
気メッキを行なった。
【００３１】メッキ完了後に、基板のスルーホール内壁
は、完全に銅メッキ皮膜で覆われていた。
【００３２】実施例３ 穴明けしたＦＲ−４基板を実施例１と同様にして膨潤処
理し、過マンガン酸エッチングし、十分に水洗した後、
硫酸パラジウム１ｇ／ｌ、硫酸１ｍｌ／ｌおよびチオア
セトアミド２ｇ／ｌを含む触媒液に３５℃で１分間浸漬
した。次いで、基板を水洗し、水素化ホウ素ナトリウム
５ｇ／ｌおよび水酸化ナトリウム１０ｇ／ｌを含む還元
液により５０℃で２分間処理した。次いで、基板を水洗
し、過酸化水素５０ｍｌ／ｌ、硫酸１００ｍｌ／ｌおよ
び少量の安定化剤を含む水溶液（ソフトエッチング液）
中３０℃で３０秒間その銅箔部分をエッチング洗浄し、
硫酸５０ｍｌ／ｌを含む活性液により約３０秒間活性化
した後、実施例１と同様の硫酸銅メッキ浴を使用して、
温度２５℃、陰極電流密度２．５Ａ／ｄｍ2 の条件下に
１分間電気メッキを行なった。
【００３３】メッキ完了後に、基板のスルーホール内壁
は、完全に銅メッキ皮膜で覆われていた。
【００３４】実施例４ 厚さ３．２ｍｍの１０層多層基板を使用して、実施例２
と同様にして処理を行なった。
【００３５】１分間のメッキ処理後には、基板のスルー
ホール内壁は、完全に銅メッキ皮膜で覆われていた。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】非導電性材料を下記の工程で処理すること
    を特徴とする非導電性材料のメッキ方法： （１）非導電性材料をアルカリ性過マンガン酸塩溶液に
    より処理し、その表面ににマンガン酸化物層を形成させ
    る工程、（２）上記（１）工程からの非導電性材料をパ
    ラジウム、白金、金、銀および銅の塩の少なくとも１種
    とチオ尿素およびその誘導体からなる含窒素硫黄化合物
    の少なくとも１種とを含む触媒水溶液に浸漬する工程、
    （３）上記（２）工程からの非導電性材料を水素化ホウ
    素ナトリウム、次亜リン酸ナトリウム、ヒドラジンおよ
    びジメチルアミンボランの少なくとも１種を含むアルカ
    リ性溶液により還元処理する工程、（４）上記（３）工
    程からの非導電性材料を活性化する工程、および（５）
    上記（４）工程からの非導電性材料に電気メッキ層を形
    成させる工程。
  2. 【請求項２】請求項１に記載のメッキ方法において、
    （２）工程における触媒水溶液中の金属イオン濃度が、
    ０．１〜１０ｇ／ｌの範囲内にあり、含窒素硫黄化合物
    濃度が、金属イオン１モルに対し１〜４モルの範囲内に
    あるメッキ方法。
  3. 【請求項３】請求項２に記載のメッキ方法において、含
    窒素硫黄化合物がチオ尿素、チオアセトアミド、チオセ
    ミカルバジドおよびジメチルチオ尿素のいずれかである
    メッキ方法。
  4. 【請求項４】両面プリント配線板或いは多層プリント配
    線板を下記の工程で処理することを特徴とするプリント
    配線板のスルーホールメッキ方法： （１）穴開けして洗浄したプリント配線板をアルカリ性
    過マンガン酸塩溶液により処理し、スルーホール内壁の
    非導電性部分にマンガン酸化物層を形成させる工程、
    （２）上記（１）工程からのプリント配線板をパラジウ
    ム、白金、金、銀および銅の塩の少なくとも１種とチオ
    尿素およびその誘導体からなる含窒素硫黄化合物の少な
    くとも１種とを含む触媒水溶液に浸漬する工程、（３）
    上記（２）工程からのプリント配線板を水素化ホウ素ナ
    トリウム、次亜リン酸ナトリウム、ヒドラジンおよびジ
    メチルアミンボランの少なくとも１種を含むアルカリ性
    溶液により還元処理する工程、（４）上記（３）工程か
    らのプリント配線板の銅箔部分を過加硫酸塩または硫酸
    −過酸化水素を含む酸化性水溶液によりエッチング洗浄
    する工程、および（５）上記（４）工程からのプリント
    配線板のスルーホール部分を活性化する工程、および
    （６）上記（５）工程からのプリント配線板のスルーホ
    ール部分に電気メッキ層を形成させる工程。
  5. 【請求項５】請求項４に記載のメッキ方法において、
    （２）工程における触媒水溶液中の金属イオン濃度が、
    ０．１〜１０ｇ／ｌの範囲内にあり、含窒素硫黄化合物
    濃度が、金属イオン１モルに対し１〜４モルの範囲内に
    あるメッキ方法。
  6. 【請求項６】請求項５に記載のメッキ方法において、含
    窒素硫黄化合物がチオ尿素、チオアセトアミド、チオセ
    ミカルバジドおよびジメチルチオ尿素のいずれかである
    メッキ方法。
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