JPH05290626A - 高周波誘電体用焼結体の製造方法 - Google Patents
高周波誘電体用焼結体の製造方法Info
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- JPH05290626A JPH05290626A JP4087357A JP8735792A JPH05290626A JP H05290626 A JPH05290626 A JP H05290626A JP 4087357 A JP4087357 A JP 4087357A JP 8735792 A JP8735792 A JP 8735792A JP H05290626 A JPH05290626 A JP H05290626A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ＢＭＴ焼結体などの高周波誘電体用焼結体
を、本来の優れた特性を犠牲にせずに、緻密な状態で、
しかも、簡単かつ安価に製造することのできる方法を提
供する。 【構成】 Ｂａ3 ＭｇＴａ2 Ｏ9 あるいはＢａ3 ＺｎＴ
ａ2 Ｏ9 であらわされる仮焼物を焼成して焼結させるよ
うにする高周波誘電体用焼結体の製造方法において、前
記仮焼物にＭｇＴａ2 Ｏ6 、ＢａＭｇＯ2 、あるいは、
ＢａＺｎＯ2 を添加して焼成するようにすることを特徴
とする高周波誘電体用焼結体の製造方法。
を、本来の優れた特性を犠牲にせずに、緻密な状態で、
しかも、簡単かつ安価に製造することのできる方法を提
供する。 【構成】 Ｂａ3 ＭｇＴａ2 Ｏ9 あるいはＢａ3 ＺｎＴ
ａ2 Ｏ9 であらわされる仮焼物を焼成して焼結させるよ
うにする高周波誘電体用焼結体の製造方法において、前
記仮焼物にＭｇＴａ2 Ｏ6 、ＢａＭｇＯ2 、あるいは、
ＢａＺｎＯ2 を添加して焼成するようにすることを特徴
とする高周波誘電体用焼結体の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、高周波誘電体共振器
などに使われる高周波誘電体用焼結体の製造方法に関す
る。
などに使われる高周波誘電体用焼結体の製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】１ＧHz以上のマイクロ波領域において高
い誘電率と高いＱ値を有する誘電体材料は高周波誘電体
と呼ばれており、この高周波誘電体の性能向上に関する
研究が活発に行われている。その結果、特性の優れた高
周波誘電体が見いだされている。
い誘電率と高いＱ値を有する誘電体材料は高周波誘電体
と呼ばれており、この高周波誘電体の性能向上に関する
研究が活発に行われている。その結果、特性の優れた高
周波誘電体が見いだされている。
【０００３】中でも、Ａ3 ＢＣ2 Ｏ9 の組成式であらわ
されるペロブスカイト型結晶構造を有する（セラミッ
ク）高周波誘電体用焼結体は、優れた高周波誘電体であ
り、既に実用にも供されているものもある。具体的に
は、高周波誘電体用焼結体としては、Ｂａ3 ＭｇＴａ2
Ｏ9 （ＢＭＴ）焼結体、Ｂａ3 ＺｎＴａ2 Ｏ9 （ＢＺ
Ｔ）焼結体が有力なものとして注目される。以下、これ
らの焼結体のうちＢＭＴ焼結体を例にとって説明する。
されるペロブスカイト型結晶構造を有する（セラミッ
ク）高周波誘電体用焼結体は、優れた高周波誘電体であ
り、既に実用にも供されているものもある。具体的に
は、高周波誘電体用焼結体としては、Ｂａ3 ＭｇＴａ2
Ｏ9 （ＢＭＴ）焼結体、Ｂａ3 ＺｎＴａ2 Ｏ9 （ＢＺ
Ｔ）焼結体が有力なものとして注目される。以下、これ
らの焼結体のうちＢＭＴ焼結体を例にとって説明する。
【０００４】ＢＭＴ焼結体は、Ｂａ3 ＭｇＴａ2 Ｏ9 で
あらわされる仮焼物の粉末を成形し焼成して焼結させる
ことで得られる。
あらわされる仮焼物の粉末を成形し焼成して焼結させる
ことで得られる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、Ｂａ3
ＭｇＴａ2 Ｏ9 であらわされる仮焼物の粉末は焼結性が
低くて緻密なＢＭＴ焼結体が得ることが難しい。密度の
低いＢＭＴ焼結体だとＢＭＴ本来の高誘電率・高Ｑ値特
性が発現しない。普通、Ｂａ3 ＭｇＴａ2 Ｏ9 の仮焼物
の粉末を１５５０〜１７００℃程度の焼成温度で２時間
ほど焼成しても、密度はせいぜい（理論値の）８０％ど
まりである。密度の高いＢＭＴ焼結体を簡単に製造する
ことができないのである。
ＭｇＴａ2 Ｏ9 であらわされる仮焼物の粉末は焼結性が
低くて緻密なＢＭＴ焼結体が得ることが難しい。密度の
低いＢＭＴ焼結体だとＢＭＴ本来の高誘電率・高Ｑ値特
性が発現しない。普通、Ｂａ3 ＭｇＴａ2 Ｏ9 の仮焼物
の粉末を１５５０〜１７００℃程度の焼成温度で２時間
ほど焼成しても、密度はせいぜい（理論値の）８０％ど
まりである。密度の高いＢＭＴ焼結体を簡単に製造する
ことができないのである。
【０００６】緻密度を高めるために、焼成の際に急速に
昇温させる方法がある。しかし、この方法は、焼成コス
トが高く電子デバイス（例えば、共振器）の低価格化が
困難であるために、量産適性が無く実用性が薄い。この
他に、仮焼物にＭｎ，Ｐ，Ｓｎ系の焼結助剤を添加して
焼成するという方法がある。しかし、これらの焼結助剤
の添加は、焼結性の改善という点では確かに有効なので
あるが、セラミックの基本組成の面からは全く異質な不
純物が拡散する形になるために他の特性を顕著に優れた
ものとするという点では好ましくない。
昇温させる方法がある。しかし、この方法は、焼成コス
トが高く電子デバイス（例えば、共振器）の低価格化が
困難であるために、量産適性が無く実用性が薄い。この
他に、仮焼物にＭｎ，Ｐ，Ｓｎ系の焼結助剤を添加して
焼成するという方法がある。しかし、これらの焼結助剤
の添加は、焼結性の改善という点では確かに有効なので
あるが、セラミックの基本組成の面からは全く異質な不
純物が拡散する形になるために他の特性を顕著に優れた
ものとするという点では好ましくない。
【０００７】上記の事情は、勿論、ＢＭＴ焼結体以外の
難焼結性焼結体についても、同じように当てはまること
である。この発明は、上記事情に鑑み、ＢＭＴ焼結体な
どの高周波誘電体用焼結体を、本来の優れた特性を犠牲
にせずに、緻密な状態で、しかも、簡単かつ安価に製造
することのできる方法を提供することを課題とする。
難焼結性焼結体についても、同じように当てはまること
である。この発明は、上記事情に鑑み、ＢＭＴ焼結体な
どの高周波誘電体用焼結体を、本来の優れた特性を犠牲
にせずに、緻密な状態で、しかも、簡単かつ安価に製造
することのできる方法を提供することを課題とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するた
め、請求項１記載の発明（第１発明）にかかるＢＭＴ焼
結体の製造方法では、Ｂａ3 ＭｇＴａ2 Ｏ9 であらわさ
れる仮焼物にＭｇＴａ2Ｏ6 を添加して焼成するように
しており、請求項３記載の発明（第２発明）にかかるＢ
ＭＴ焼結体の製造方法では、Ｂａ3 ＭｇＴａ2 Ｏ9 であ
らわされる仮焼物にＢａＭｇＯ2 を添加して焼成するよ
うにしている。
め、請求項１記載の発明（第１発明）にかかるＢＭＴ焼
結体の製造方法では、Ｂａ3 ＭｇＴａ2 Ｏ9 であらわさ
れる仮焼物にＭｇＴａ2Ｏ6 を添加して焼成するように
しており、請求項３記載の発明（第２発明）にかかるＢ
ＭＴ焼結体の製造方法では、Ｂａ3 ＭｇＴａ2 Ｏ9 であ
らわされる仮焼物にＢａＭｇＯ2 を添加して焼成するよ
うにしている。
【０００９】また、請求項５記載の発明（第３発明）に
かかるＢＺＴ焼結体の製造方法では、Ｂａ3 ＺｎＴａ2
Ｏ9 であらわされる仮焼物にＢａＺｎＯ2 を添加して焼
成するようにしている。以下、第１〜３発明による高周
波誘電体用の焼結体の製造について、工程の順に従って
説明する。
かかるＢＺＴ焼結体の製造方法では、Ｂａ3 ＺｎＴａ2
Ｏ9 であらわされる仮焼物にＢａＺｎＯ2 を添加して焼
成するようにしている。以下、第１〜３発明による高周
波誘電体用の焼結体の製造について、工程の順に従って
説明する。
【００１０】最初は第１発明について説明する。まず、
主材料であるＢａ3 ＭｇＴａ2 Ｏ9であらわされる仮焼
物の作成工程を説明する。 ＢＭＴの化学量論比に従いＢａ成分、Ｍｇ成分およ
びＴａ成分を含む出発原料を計量する。Ｂａ成分として
は、例えば、反応性のよいＢａＣＯ3 粉末が適当である
が、ＢａＯ粉末でもよい。Ｍｇ成分としては、例えば、
ＭｇＯ粉末が使われる。Ｔａ成分としては、例えば、Ｔ
ａ2 Ｏ5 粉末が使われる。
主材料であるＢａ3 ＭｇＴａ2 Ｏ9であらわされる仮焼
物の作成工程を説明する。 ＢＭＴの化学量論比に従いＢａ成分、Ｍｇ成分およ
びＴａ成分を含む出発原料を計量する。Ｂａ成分として
は、例えば、反応性のよいＢａＣＯ3 粉末が適当である
が、ＢａＯ粉末でもよい。Ｍｇ成分としては、例えば、
ＭｇＯ粉末が使われる。Ｔａ成分としては、例えば、Ｔ
ａ2 Ｏ5 粉末が使われる。
【００１１】 まず、ＭｇＯ粉末とＴａ2 Ｏ5 粉末を
等モル量ずつボールミルにより重量比で２〜３倍の純水
と共に十分に混合してから空気中で乾燥する。乾燥後の
混合粉末を金型を用いて成形した後、得られた成形体を
１０００〜１３００℃の空気中で１８〜３０時間仮焼し
てから冷却し、その後、振動ミルを用いて粉砕し微粉末
化する。続いて、同様にして、成形−焼成−粉砕をあと
２回繰り返し行う。得られたＭｇＴａ2 Ｏ6 粉末は、普
通、平均粒径３μｍ以下程度のものにする。
等モル量ずつボールミルにより重量比で２〜３倍の純水
と共に十分に混合してから空気中で乾燥する。乾燥後の
混合粉末を金型を用いて成形した後、得られた成形体を
１０００〜１３００℃の空気中で１８〜３０時間仮焼し
てから冷却し、その後、振動ミルを用いて粉砕し微粉末
化する。続いて、同様にして、成形−焼成−粉砕をあと
２回繰り返し行う。得られたＭｇＴａ2 Ｏ6 粉末は、普
通、平均粒径３μｍ以下程度のものにする。
【００１２】 そして、ＭｇＴａ2 Ｏ6 粉末にＢａＣ
Ｏ3 粉末を１：３モルの割合でボールミルにより重量比
で１．５〜２倍の純水と共に十分に混合してから空気中
で乾燥する。乾燥後の混合粉末を金型を用いて成形した
後、得られた成形体を８００〜１４００℃の空気中で３
〜２０時間仮焼してから冷却し、その後、回転式ボール
ミルを用いて粉砕し微粉末化する。続いて、同様にし
て、成形−焼成−粉砕をあと２回繰り返し行う。得られ
た仮焼物の粉末は、普通、平均粒径３μｍ以下程度のも
のにする。
Ｏ3 粉末を１：３モルの割合でボールミルにより重量比
で１．５〜２倍の純水と共に十分に混合してから空気中
で乾燥する。乾燥後の混合粉末を金型を用いて成形した
後、得られた成形体を８００〜１４００℃の空気中で３
〜２０時間仮焼してから冷却し、その後、回転式ボール
ミルを用いて粉砕し微粉末化する。続いて、同様にし
て、成形−焼成−粉砕をあと２回繰り返し行う。得られ
た仮焼物の粉末は、普通、平均粒径３μｍ以下程度のも
のにする。
【００１３】これで、主材料であるＢａ3 ＭｇＴａ2 Ｏ
9 の仮焼物の粉末が出来上がることになる。上記の他
に、下記（ａ）〜（ｃ）のようにして、主材料であるＢ
ａ3 ＭｇＴａ 2 Ｏ9 であらわされる仮焼物を得てもよ
い。 （ａ）ＢＭＴの化学量論比に従いＢａ成分、Ｍｇ成分お
よびＴａ成分を含む出発原料を計量する。
9 の仮焼物の粉末が出来上がることになる。上記の他
に、下記（ａ）〜（ｃ）のようにして、主材料であるＢ
ａ3 ＭｇＴａ 2 Ｏ9 であらわされる仮焼物を得てもよ
い。 （ａ）ＢＭＴの化学量論比に従いＢａ成分、Ｍｇ成分お
よびＴａ成分を含む出発原料を計量する。
【００１４】Ｂａ成分としては、例えば、反応性のよい
ＢａＣＯ3 粉末が適当であるが、ＢａＯ粉末でもよい。
Ｍｇ成分としては、例えば、ＭｇＯ粉末が使われる。Ｔ
ａ成分としては、例えば、Ｔａ2 Ｏ5 粉末が使われる。
なお、この場合、普通、後の反応が円滑に進行するよう
にＭｇＯは他の粉末よりも粒径の小さいものを使うよう
にするとよい。 （ｂ）上記出発原料を、ボールミルにより重量比で１．
５〜２倍の純水と共に十分に混合してから空気中で乾燥
する。 （ｃ）乾燥後の混合粉末を金型を用いて成形した後、得
られた成形体を８００〜１４００℃の空気中で３〜２０
時間仮焼してから冷却し、その後、回転式ボールミルを
用いて粉砕し微粉末化する。Ｂａ3 ＭｇＴａ2 Ｏ9 の仮
焼物の粉末は、普通、平均粒径３μｍ以下程度のものに
する。
ＢａＣＯ3 粉末が適当であるが、ＢａＯ粉末でもよい。
Ｍｇ成分としては、例えば、ＭｇＯ粉末が使われる。Ｔ
ａ成分としては、例えば、Ｔａ2 Ｏ5 粉末が使われる。
なお、この場合、普通、後の反応が円滑に進行するよう
にＭｇＯは他の粉末よりも粒径の小さいものを使うよう
にするとよい。 （ｂ）上記出発原料を、ボールミルにより重量比で１．
５〜２倍の純水と共に十分に混合してから空気中で乾燥
する。 （ｃ）乾燥後の混合粉末を金型を用いて成形した後、得
られた成形体を８００〜１４００℃の空気中で３〜２０
時間仮焼してから冷却し、その後、回転式ボールミルを
用いて粉砕し微粉末化する。Ｂａ3 ＭｇＴａ2 Ｏ9 の仮
焼物の粉末は、普通、平均粒径３μｍ以下程度のものに
する。
【００１５】このようにしても、主材料であるＢａ3 Ｍ
ｇＴａ2 Ｏ9 の仮焼物の粉末を作ることが出来るのであ
る。つぎに、主材料に添加される副材料のＭｇＴａ2 Ｏ
6 の粉末の作成工程を説明する。 ＭｇＴａ2 Ｏ6 の化学量論比に従いＭｇ成分および
Ｔａ成分を含む出発原料を計量する。
ｇＴａ2 Ｏ9 の仮焼物の粉末を作ることが出来るのであ
る。つぎに、主材料に添加される副材料のＭｇＴａ2 Ｏ
6 の粉末の作成工程を説明する。 ＭｇＴａ2 Ｏ6 の化学量論比に従いＭｇ成分および
Ｔａ成分を含む出発原料を計量する。
【００１６】Ｍｇ成分としては、例えば、ＭｇＯ粉末が
使われる。Ｔａ成分としては、例えば、Ｔａ2 Ｏ5 粉末
が使われる。 ＭｇＴａ2 Ｏ6 作成用の出発原料を、ボールミルに
より重量比で２〜３倍の純水と共に十分に混合してから
空気中で乾燥する。 乾燥後の混合粉末を金型を用いて成形したあと、得
られた成形体を１０００〜１３００℃程度の温度で空気
中において１８〜３０時間ほど焼成してから冷却し、そ
の後、振動ミルで粉砕し粉末化するようにする。副材料
のＭｇＴａ2 Ｏ 6 の粉末は、普通、平均粒径３μｍ以下
程度のものにする。
使われる。Ｔａ成分としては、例えば、Ｔａ2 Ｏ5 粉末
が使われる。 ＭｇＴａ2 Ｏ6 作成用の出発原料を、ボールミルに
より重量比で２〜３倍の純水と共に十分に混合してから
空気中で乾燥する。 乾燥後の混合粉末を金型を用いて成形したあと、得
られた成形体を１０００〜１３００℃程度の温度で空気
中において１８〜３０時間ほど焼成してから冷却し、そ
の後、振動ミルで粉砕し粉末化するようにする。副材料
のＭｇＴａ2 Ｏ 6 の粉末は、普通、平均粒径３μｍ以下
程度のものにする。
【００１７】つまり、上記と殆ど同様の方法で、主材
料に添加する副材料たるＭｇＴａ2Ｏ6 の粉末を得るこ
とが出来るのである。したがって、上記〜で主材料
を作製する場合、上記で得たものを副材料とすること
が出来る。続いて、このようにして得た主・副材料のセ
ラミック粉末を用いて焼結体を得るまでの工程を説明す
る。
料に添加する副材料たるＭｇＴａ2Ｏ6 の粉末を得るこ
とが出来るのである。したがって、上記〜で主材料
を作製する場合、上記で得たものを副材料とすること
が出来る。続いて、このようにして得た主・副材料のセ
ラミック粉末を用いて焼結体を得るまでの工程を説明す
る。
【００１８】 Ｂａ3 ＭｇＴａ2 Ｏ9 であらわされる
仮焼物の粉末とＭｇＴａ2 Ｏ6 の粉末を重量比で１．５
倍程度の純水と共にボールミルを用いて十分に混合して
から空気中で乾燥する。 乾燥後の混合粉末に適当量の有機系バインダーを添
加し金型で成形した後、作成した成形体を本焼成する。
有機系バインダーの添加量（固形分換算）は混合粉末１
００wt％に対し０．０１〜０．０６wt％程度であり、バ
インダーの種類としては、例えば、ポリビニルアルコー
ルなどがある。
仮焼物の粉末とＭｇＴａ2 Ｏ6 の粉末を重量比で１．５
倍程度の純水と共にボールミルを用いて十分に混合して
から空気中で乾燥する。 乾燥後の混合粉末に適当量の有機系バインダーを添
加し金型で成形した後、作成した成形体を本焼成する。
有機系バインダーの添加量（固形分換算）は混合粉末１
００wt％に対し０．０１〜０．０６wt％程度であり、バ
インダーの種類としては、例えば、ポリビニルアルコー
ルなどがある。
【００１９】本焼成では、普通、１５５０〜１７００℃
で１〜５時間程度の時間の熱処理に続いて、１３００〜
１４５０℃の温度まで下げて５０〜１２０時間、Ｍｇイ
オンおよびＴａイオンの規則化のための熱処理を行うよ
うにする。ＭｇＴａ2 Ｏ6 の添加量に関しては、Ｂａ3
ＭｇＴａ2 Ｏ9 の仮焼物１００wt％に対しＭｇＴａ2 Ｏ
6 の粉末を、普通、０．０１〜３wt％の範囲、好ましく
は１．０wt％以下の範囲で添加するようにする。１．０
wt％以下だと、半導体素子と組合わせ発振器を構成した
場合、温度変化に伴い起こる発振周波数変化への影響が
半導体素子とＢＭＴ焼結体とで比較的広い温度範囲で逆
になり、互いに相殺される形となる結果、発振周波数の
対温度安定性がよくなるという傾向がみられるからであ
る。また、ＭｇＴａ2 Ｏ6 の添加量は、より好ましくは
０．３wt％以下の範囲であり、この範囲ではＱ値が非常
に高いものが得られる。０．０１wt％未満では十分な添
加効果が得にくい傾向がみられ、３wt％を越えるとＱ値
が十分でなくなる傾向がみられる。
で１〜５時間程度の時間の熱処理に続いて、１３００〜
１４５０℃の温度まで下げて５０〜１２０時間、Ｍｇイ
オンおよびＴａイオンの規則化のための熱処理を行うよ
うにする。ＭｇＴａ2 Ｏ6 の添加量に関しては、Ｂａ3
ＭｇＴａ2 Ｏ9 の仮焼物１００wt％に対しＭｇＴａ2 Ｏ
6 の粉末を、普通、０．０１〜３wt％の範囲、好ましく
は１．０wt％以下の範囲で添加するようにする。１．０
wt％以下だと、半導体素子と組合わせ発振器を構成した
場合、温度変化に伴い起こる発振周波数変化への影響が
半導体素子とＢＭＴ焼結体とで比較的広い温度範囲で逆
になり、互いに相殺される形となる結果、発振周波数の
対温度安定性がよくなるという傾向がみられるからであ
る。また、ＭｇＴａ2 Ｏ6 の添加量は、より好ましくは
０．３wt％以下の範囲であり、この範囲ではＱ値が非常
に高いものが得られる。０．０１wt％未満では十分な添
加効果が得にくい傾向がみられ、３wt％を越えるとＱ値
が十分でなくなる傾向がみられる。
【００２０】この発明の方法で得られるＢＭＴ焼結体
は、おおよそ以下の程度の性能のものであって、温度係
数τf についても、非常に小さく、例えば、高周波濾波
器などに適している。 比誘電率：２４前後・・・１０ＧHzにおいて Ｑ値：３５０００〜５００００・・・１０ＧHzにおいて 共振周波数の温度係数τf ・・・０〜５ｐｐｍ／℃（３
０〜５０℃） 密度：約９９％・・・完全焼結体の理論密度を１００％
とする 次に、第２発明を説明する。主材料であるＢａ3 ＭｇＴ
ａ2 Ｏ9 であらわされる仮焼物の作成工程は、第１発明
の場合と全く同じようにして行えるから、説明を省略す
る。
は、おおよそ以下の程度の性能のものであって、温度係
数τf についても、非常に小さく、例えば、高周波濾波
器などに適している。 比誘電率：２４前後・・・１０ＧHzにおいて Ｑ値：３５０００〜５００００・・・１０ＧHzにおいて 共振周波数の温度係数τf ・・・０〜５ｐｐｍ／℃（３
０〜５０℃） 密度：約９９％・・・完全焼結体の理論密度を１００％
とする 次に、第２発明を説明する。主材料であるＢａ3 ＭｇＴ
ａ2 Ｏ9 であらわされる仮焼物の作成工程は、第１発明
の場合と全く同じようにして行えるから、説明を省略す
る。
【００２１】主材料に添加される副材料のＢａＭｇＯ2
の粉末の作成工程は、以下の通りである。 ＢａＭｇＯ2 の化学量論比に従いＢａ成分およびＭ
ｇ成分を含む出発原料を計量する。Ｂａ成分としては、
例えば、例えば、反応性のよいＢａＣＯ3 粉末が適当で
あるが、ＢａＯ粉末でもよい。Ｍｇ成分としては、例え
ば、ＭｇＯ粉末が使われる。
の粉末の作成工程は、以下の通りである。 ＢａＭｇＯ2 の化学量論比に従いＢａ成分およびＭ
ｇ成分を含む出発原料を計量する。Ｂａ成分としては、
例えば、例えば、反応性のよいＢａＣＯ3 粉末が適当で
あるが、ＢａＯ粉末でもよい。Ｍｇ成分としては、例え
ば、ＭｇＯ粉末が使われる。
【００２２】 ＢａＭｇＯ2 作成用の出発原料を、ボ
ールミルにより重量比で２〜３倍の純水と共に十分に混
合してから空気中で乾燥する。 乾燥後の混合粉末を金型を用いて成形したあと、得
られた成形体を９００〜１３００℃程度の温度で空気中
において１８〜３０時間ほど焼成してから冷却し、その
後、振動ミルで粉砕し粉末化するようにする。副材料の
ＢａＭｇＯ2 の粉末は、普通、平均粒径３μｍ以下程度
のものにする。
ールミルにより重量比で２〜３倍の純水と共に十分に混
合してから空気中で乾燥する。 乾燥後の混合粉末を金型を用いて成形したあと、得
られた成形体を９００〜１３００℃程度の温度で空気中
において１８〜３０時間ほど焼成してから冷却し、その
後、振動ミルで粉砕し粉末化するようにする。副材料の
ＢａＭｇＯ2 の粉末は、普通、平均粒径３μｍ以下程度
のものにする。
【００２３】これで、主材料に添加する副材料たるＢａ
ＭｇＯ2 の粉末が出来上がることになる。続いて、この
ようにして得た主・副材料のセラミック粉末を用いて焼
結体を得るまでの工程を説明する。 Ｂａ3 ＭｇＴａ2 Ｏ9 であらわされる仮焼物の粉末
とＢａＭｇＯ2 の粉末を重量比で１．５倍程度の純水と
共にボールミルを用いて十分に混合してから空気中で乾
燥する。
ＭｇＯ2 の粉末が出来上がることになる。続いて、この
ようにして得た主・副材料のセラミック粉末を用いて焼
結体を得るまでの工程を説明する。 Ｂａ3 ＭｇＴａ2 Ｏ9 であらわされる仮焼物の粉末
とＢａＭｇＯ2 の粉末を重量比で１．５倍程度の純水と
共にボールミルを用いて十分に混合してから空気中で乾
燥する。
【００２４】 乾燥後の混合粉末に適当量の有機系バ
インダーを添加し金型で成形した後、作成した成形体を
本焼成する。有機系バインダーの添加量（固形分換算）
は混合粉末１００wt％に対し０．０１〜０．０６wt％程
度であり、バインダーの種類としては、例えば、ポリビ
ニルアルコールなどがある。本焼成では、普通、１５５
０〜１７００℃で１〜５時間程度の時間の熱処理に続い
て、１３００〜１４５０℃の温度まで下げて５０〜１２
０時間、ＭｇイオンおよびＴａイオンの規則化のための
熱処理を行うようにする。
インダーを添加し金型で成形した後、作成した成形体を
本焼成する。有機系バインダーの添加量（固形分換算）
は混合粉末１００wt％に対し０．０１〜０．０６wt％程
度であり、バインダーの種類としては、例えば、ポリビ
ニルアルコールなどがある。本焼成では、普通、１５５
０〜１７００℃で１〜５時間程度の時間の熱処理に続い
て、１３００〜１４５０℃の温度まで下げて５０〜１２
０時間、ＭｇイオンおよびＴａイオンの規則化のための
熱処理を行うようにする。
【００２５】ＢａＭｇＯ2 の添加量に関しては、Ｂａ3
ＭｇＴａ2 Ｏ9 の仮焼物１００wt％に対しＢａＭｇＯ2
の粉末を、普通、０．０１〜３wt％の範囲、好ましくは
１．０wt％以下の範囲で添加するようにする。１．０wt
％以下だと、半導体素子と組合わせ発振器を構成した場
合、温度変化に伴い起こる発振周波数変化への影響が半
導体素子とＢＭＴ焼結体とで比較的広い温度範囲で逆に
なり、互いに相殺される形となる結果、発振周波数の対
温度安定性がよくなるという傾向がみられるからであ
る。また、ＢａＭｇＯ2 の添加量は、より好ましくは
０．３wt％以下の範囲であり、この範囲ではＱ値が非常
に高いものが得られる。０．０１wt％未満では十分な添
加効果が得にくい傾向がみられ、３wt％を越えるとＱ値
が十分でなくなる傾向がみられる。
ＭｇＴａ2 Ｏ9 の仮焼物１００wt％に対しＢａＭｇＯ2
の粉末を、普通、０．０１〜３wt％の範囲、好ましくは
１．０wt％以下の範囲で添加するようにする。１．０wt
％以下だと、半導体素子と組合わせ発振器を構成した場
合、温度変化に伴い起こる発振周波数変化への影響が半
導体素子とＢＭＴ焼結体とで比較的広い温度範囲で逆に
なり、互いに相殺される形となる結果、発振周波数の対
温度安定性がよくなるという傾向がみられるからであ
る。また、ＢａＭｇＯ2 の添加量は、より好ましくは
０．３wt％以下の範囲であり、この範囲ではＱ値が非常
に高いものが得られる。０．０１wt％未満では十分な添
加効果が得にくい傾向がみられ、３wt％を越えるとＱ値
が十分でなくなる傾向がみられる。
【００２６】この発明の方法で得られるＢＭＴ焼結体
は、おおよそ以下の程度の性能のものである。 比誘電率：２４前後・・・１０ＧHzにおいて Ｑ値：２００００〜３５０００・・・１０ＧHzにおいて 共振周波数の温度係数τf ・・・４ｐｐｍ／℃前後（３
０℃〜８０℃） 密度：約９９％・・・完全焼結体の理論密度を１００％
とする 最後に、第３発明を説明する。まず、主材料であるＢａ
3 ＺｎＴａ2 Ｏ9 であらわされる仮焼物の作成工程を説
明する。
は、おおよそ以下の程度の性能のものである。 比誘電率：２４前後・・・１０ＧHzにおいて Ｑ値：２００００〜３５０００・・・１０ＧHzにおいて 共振周波数の温度係数τf ・・・４ｐｐｍ／℃前後（３
０℃〜８０℃） 密度：約９９％・・・完全焼結体の理論密度を１００％
とする 最後に、第３発明を説明する。まず、主材料であるＢａ
3 ＺｎＴａ2 Ｏ9 であらわされる仮焼物の作成工程を説
明する。
【００２７】 ＢＺＴの化学量論比に従いＢａ成分、
Ｚｎ成分およびＴａ成分を含む出発原料を計量する。Ｂ
ａ成分としては、例えば、反応性のよいＢａＣＯ3 粉末
が適当であるが、ＢａＯ粉末でもよい。Ｚｎ成分として
は、例えば、ＺｎＯ粉末が使われる。Ｔａ成分として
は、例えば、Ｔａ2 Ｏ5 粉末が使われる。
Ｚｎ成分およびＴａ成分を含む出発原料を計量する。Ｂ
ａ成分としては、例えば、反応性のよいＢａＣＯ3 粉末
が適当であるが、ＢａＯ粉末でもよい。Ｚｎ成分として
は、例えば、ＺｎＯ粉末が使われる。Ｔａ成分として
は、例えば、Ｔａ2 Ｏ5 粉末が使われる。
【００２８】 上記出発原料を、ボールミルにより重
量比で１．５〜２倍の純水と共に十分に混合してから空
気中で乾燥する。 乾燥後の混合粉末を金型を用いて成形した後、得ら
れた成形体を８００〜９００℃の空気中で３〜１０時間
仮焼してから（例えば、８５０℃で５時間の焼成を行
う）冷却し、その後、回転式ボールミルを用いて粉砕し
微粉末化する。Ｂａ3 ＺｎＴａ2 Ｏ9 の仮焼物の粉末
は、普通、平均粒径３μｍ以下程度のものにする。
量比で１．５〜２倍の純水と共に十分に混合してから空
気中で乾燥する。 乾燥後の混合粉末を金型を用いて成形した後、得ら
れた成形体を８００〜９００℃の空気中で３〜１０時間
仮焼してから（例えば、８５０℃で５時間の焼成を行
う）冷却し、その後、回転式ボールミルを用いて粉砕し
微粉末化する。Ｂａ3 ＺｎＴａ2 Ｏ9 の仮焼物の粉末
は、普通、平均粒径３μｍ以下程度のものにする。
【００２９】これで、主材料であるＢａ3 ＺｎＴａ2 Ｏ
9 の仮焼物の粉末が出来上がることになる。つぎに、主
材料に添加される副材料のＢａＺｎＯ2 の粉末の作成工
程を説明する。 ＢａＺｎＯ2 の化学量論比に従いＢａ成分およびＺ
ｎ成分を含む出発原料を計量する。
9 の仮焼物の粉末が出来上がることになる。つぎに、主
材料に添加される副材料のＢａＺｎＯ2 の粉末の作成工
程を説明する。 ＢａＺｎＯ2 の化学量論比に従いＢａ成分およびＺ
ｎ成分を含む出発原料を計量する。
【００３０】Ｂａ成分としては、例えば、反応性のよい
ＢａＣＯ3 粉末が適当であるが、ＢａＯ粉末でもよい。
Ｚｎ成分としては、例えば、ＺｎＯ粉末が使われる。 ＢａＺｎＯ2 作成用の出発原料を、ボールミルによ
り重量比で２〜３倍の純水と共に十分に混合してから空
気中で乾燥する。 乾燥後の混合粉末を金型を用いて成形したあと、得
られた成形体を９００〜１３００℃程度の温度で空気中
において１８〜３０時間ほど焼成してから冷却し、その
後、振動ミルで粉砕し粉末化するようにする。副材料の
ＢａＺｎＯ2 の粉末は、普通、平均粒径３μｍ以下程度
のものにする。
ＢａＣＯ3 粉末が適当であるが、ＢａＯ粉末でもよい。
Ｚｎ成分としては、例えば、ＺｎＯ粉末が使われる。 ＢａＺｎＯ2 作成用の出発原料を、ボールミルによ
り重量比で２〜３倍の純水と共に十分に混合してから空
気中で乾燥する。 乾燥後の混合粉末を金型を用いて成形したあと、得
られた成形体を９００〜１３００℃程度の温度で空気中
において１８〜３０時間ほど焼成してから冷却し、その
後、振動ミルで粉砕し粉末化するようにする。副材料の
ＢａＺｎＯ2 の粉末は、普通、平均粒径３μｍ以下程度
のものにする。
【００３１】これで、主材料に添加する副材料たるＢａ
ＺｎＯ2 の粉末が出来上がることになる。続いて、この
ようにして得た主・副材料のセラミック粉末を用いて焼
結体を得るまでの工程を説明する。 Ｂａ3 ＺｎＴａ2 Ｏ9 であらわされる仮焼物の粉末
とＢａＺｎＯ2 の粉末を重量比で１．５倍程度の純水と
共にボールミルを用いて十分に混合してから空気中で乾
燥する。
ＺｎＯ2 の粉末が出来上がることになる。続いて、この
ようにして得た主・副材料のセラミック粉末を用いて焼
結体を得るまでの工程を説明する。 Ｂａ3 ＺｎＴａ2 Ｏ9 であらわされる仮焼物の粉末
とＢａＺｎＯ2 の粉末を重量比で１．５倍程度の純水と
共にボールミルを用いて十分に混合してから空気中で乾
燥する。
【００３２】 乾燥後の混合粉末に適当量の有機系バ
インダーを添加し金型で成形した後、作成した成形体を
本焼成する。有機系バインダーの添加量（固形分換算）
は混合粉末１００wt％に対し０．０１〜０．０６wt％程
度であり、バインダーの種類としては、例えば、ポリビ
ニルアルコールなどがある。本焼成では、普通、１５０
０〜１５５０℃で３〜７時間程度の時間の熱処理に続い
て、１４００〜１４５０℃の温度まで下げて５０〜１２
０時間、ＺｎイオンおよびＴａイオンの規則化のための
熱処理を行うようにする。
インダーを添加し金型で成形した後、作成した成形体を
本焼成する。有機系バインダーの添加量（固形分換算）
は混合粉末１００wt％に対し０．０１〜０．０６wt％程
度であり、バインダーの種類としては、例えば、ポリビ
ニルアルコールなどがある。本焼成では、普通、１５０
０〜１５５０℃で３〜７時間程度の時間の熱処理に続い
て、１４００〜１４５０℃の温度まで下げて５０〜１２
０時間、ＺｎイオンおよびＴａイオンの規則化のための
熱処理を行うようにする。
【００３３】ＢａＺｎＯ2 の添加量に関しては、Ｂａ3
ＺｎＴａ2 Ｏ9 の仮焼物１００wt％に対しＢａＺｎＯ2
の粉末を、普通、０．０１〜３wt％の範囲、好ましくは
１．０wt％以下の範囲で添加するようにする。１．０wt
％以下だと、半導体素子と組合わせ発振器を構成した場
合、温度変化に伴い起こる発振周波数変化への影響が半
導体素子とＢＭＴ焼結体とで比較的広い温度範囲で逆に
なり、互いに相殺される形となる結果、発振周波数の対
温度安定性がよくなるという傾向がみられるからであ
る。また、ＢａＺｎＯ2 の添加量は、より好ましくは
０．３wt％以下の範囲であり、この範囲ではＱ値が非常
に高いものが得られる。０．０１wt％未満では十分な添
加効果が得にくくなる傾向がみられ、３wt％を越えると
Ｑ値が十分でなくなる傾向がみられる。
ＺｎＴａ2 Ｏ9 の仮焼物１００wt％に対しＢａＺｎＯ2
の粉末を、普通、０．０１〜３wt％の範囲、好ましくは
１．０wt％以下の範囲で添加するようにする。１．０wt
％以下だと、半導体素子と組合わせ発振器を構成した場
合、温度変化に伴い起こる発振周波数変化への影響が半
導体素子とＢＭＴ焼結体とで比較的広い温度範囲で逆に
なり、互いに相殺される形となる結果、発振周波数の対
温度安定性がよくなるという傾向がみられるからであ
る。また、ＢａＺｎＯ2 の添加量は、より好ましくは
０．３wt％以下の範囲であり、この範囲ではＱ値が非常
に高いものが得られる。０．０１wt％未満では十分な添
加効果が得にくくなる傾向がみられ、３wt％を越えると
Ｑ値が十分でなくなる傾向がみられる。
【００３４】この発明の方法で得られるＢＺＴ焼結体
は、おおよそ以下の程度の性能のものである。 比誘電率：２８前後・・・１０ＧHzにおいて Ｑ値：１００００〜１３０００・・・１０ＧHzにおいて 共振周波数の温度係数τf ・・・３．５ｐｐｍ／℃前後
（３０〜８０℃） 密度：約９９％・・・完全焼結体の理論密度を１００％
とする
は、おおよそ以下の程度の性能のものである。 比誘電率：２８前後・・・１０ＧHzにおいて Ｑ値：１００００〜１３０００・・・１０ＧHzにおいて 共振周波数の温度係数τf ・・・３．５ｐｐｍ／℃前後
（３０〜８０℃） 密度：約９９％・・・完全焼結体の理論密度を１００％
とする
【００３５】
【作用】この発明の高周波誘電体用焼結体の製造方法で
は、前記の各主材料たるＡ3 ＢＣ2 Ｏ9 の組成式であら
わされる仮焼物に添加される前記の各副材料がそれぞれ
焼結性を高めるため、高密度の焼結体が確実に得られ
る。そのままでは焼結し難い仮焼物の粉末を簡単に高密
度の焼結体とすることができるのである。つまり、各副
材料は焼結助剤の役割を果たすのである。
は、前記の各主材料たるＡ3 ＢＣ2 Ｏ9 の組成式であら
わされる仮焼物に添加される前記の各副材料がそれぞれ
焼結性を高めるため、高密度の焼結体が確実に得られ
る。そのままでは焼結し難い仮焼物の粉末を簡単に高密
度の焼結体とすることができるのである。つまり、各副
材料は焼結助剤の役割を果たすのである。
【００３６】焼結性向上の効能がある副材料は、勿論、
主材料たる仮焼物とは異なる化合物であるが、仮焼物に
含まれる元素以外の元素を含まないため、不純物的要素
は極めて少なく、他の特性への悪影響が実質的には無
く、得られた焼結体では、重要性能である誘電率、Ｑ値
および共振周波数の温度係数に関しては、焼結体が本来
もつ優れた特性が大きく損なわれるということはない。
主材料たる仮焼物とは異なる化合物であるが、仮焼物に
含まれる元素以外の元素を含まないため、不純物的要素
は極めて少なく、他の特性への悪影響が実質的には無
く、得られた焼結体では、重要性能である誘電率、Ｑ値
および共振周波数の温度係数に関しては、焼結体が本来
もつ優れた特性が大きく損なわれるということはない。
【００３７】それに、副材料は、主材料と同じ出発原料
を用い同じような工程で得られるし、副材料を添加した
後は、焼成の際にコスト上昇を招く特別な焼成方法を用
いる必要もなく、従来と同じような工程を実行するだけ
であるから、この発明の実施は極めて容易であり、優れ
た高周波誘電体が簡単かつ安価に得られることになる。
を用い同じような工程で得られるし、副材料を添加した
後は、焼成の際にコスト上昇を招く特別な焼成方法を用
いる必要もなく、従来と同じような工程を実行するだけ
であるから、この発明の実施は極めて容易であり、優れ
た高周波誘電体が簡単かつ安価に得られることになる。
【００３８】
【実施例】以下、この発明の実施例を説明する。この発
明は以下の実施例に限らないことは言うまでもない。 −第１発明の実施例− −実施例１− まず、Ｂａ3 ＭｇＴａ2 Ｏ9 の仮焼物の粉末を以下のよ
うにして作成した。
明は以下の実施例に限らないことは言うまでもない。 −第１発明の実施例− −実施例１− まず、Ｂａ3 ＭｇＴａ2 Ｏ9 の仮焼物の粉末を以下のよ
うにして作成した。
【００３９】出発原料であるＢａＣＯ3 粉末、ＭｇＯ粉
末およびＴａ2 Ｏ5 粉末をＢＭＴの化学量論比に従って
計量した。まず、ＭｇＯ粉末とＴａ2 Ｏ5 粉末を等モル
量ずつボールミルにより重量比で２倍の純水と共に十分
に混合してから空気中で乾燥した後、この混合粉末を金
型を用いて成形した。そして、得られた成形体を１２０
０℃の空気中で１８時間仮焼してから冷却し、その後、
振動ミルを用いて粉砕し微粉末化する。続いて、再び、
成形−仮焼することをあと２回行った。得られたＭｇＴ
ａ2 Ｏ6 粉末は、普通、平均粒径２μｍであった。
末およびＴａ2 Ｏ5 粉末をＢＭＴの化学量論比に従って
計量した。まず、ＭｇＯ粉末とＴａ2 Ｏ5 粉末を等モル
量ずつボールミルにより重量比で２倍の純水と共に十分
に混合してから空気中で乾燥した後、この混合粉末を金
型を用いて成形した。そして、得られた成形体を１２０
０℃の空気中で１８時間仮焼してから冷却し、その後、
振動ミルを用いて粉砕し微粉末化する。続いて、再び、
成形−仮焼することをあと２回行った。得られたＭｇＴ
ａ2 Ｏ6 粉末は、普通、平均粒径２μｍであった。
【００４０】そして、ＭｇＴａ2 Ｏ6 粉末にＢａＣＯ3
粉末を１：３モルの割合でボールミルにより重量比で
１．５倍の純水と共に十分に混合してから空気中で乾燥
する。乾燥後の混合粉末を金型を用いて成形した後、得
られた成形体を１３００℃の空気中で５時間仮焼してか
ら冷却し、その後、回転式ボールミルを用いて粉砕し微
粉末化し、続いて、再び、成形−仮焼することをあと２
回行い、都合３回の仮焼処理を実施した。最終的に得ら
れた仮焼物の粉末は、平均粒径２μｍであった。
粉末を１：３モルの割合でボールミルにより重量比で
１．５倍の純水と共に十分に混合してから空気中で乾燥
する。乾燥後の混合粉末を金型を用いて成形した後、得
られた成形体を１３００℃の空気中で５時間仮焼してか
ら冷却し、その後、回転式ボールミルを用いて粉砕し微
粉末化し、続いて、再び、成形−仮焼することをあと２
回行い、都合３回の仮焼処理を実施した。最終的に得ら
れた仮焼物の粉末は、平均粒径２μｍであった。
【００４１】一方、ＭｇＴａ2 Ｏ6 の粉末も以下のよう
にして作成した。出発原料であるＭｇＯ粉末とＴａ2 Ｏ
5 粉末をＭｇＴａ2 Ｏ6 の化学量論比に従って計量し、
樹脂製のボールミルにより重量比で２倍の純水と共に十
分に混合してから空気中で乾燥した。乾燥後の混合粉末
を金型を用いて成形したあと、成形体を１２００℃の空
気中で１８時間焼成してから冷却し、その後、振動ミル
で粉砕することによりＭｇＴａ2 Ｏ6 の粉末を得た。得
られた粉末の平均粒径は約２μｍであった。
にして作成した。出発原料であるＭｇＯ粉末とＴａ2 Ｏ
5 粉末をＭｇＴａ2 Ｏ6 の化学量論比に従って計量し、
樹脂製のボールミルにより重量比で２倍の純水と共に十
分に混合してから空気中で乾燥した。乾燥後の混合粉末
を金型を用いて成形したあと、成形体を１２００℃の空
気中で１８時間焼成してから冷却し、その後、振動ミル
で粉砕することによりＭｇＴａ2 Ｏ6 の粉末を得た。得
られた粉末の平均粒径は約２μｍであった。
【００４２】このようにして得た主材料であるＢａ3 Ｍ
ｇＴａ2 Ｏ9 の仮焼物の粉末と副材料であるＭｇＴａ2
Ｏ6 の粉末を、仮焼物１００wt％に対しＭｇＴａ2 Ｏ6
を０．３wt％で配合して重量比で１．５倍の純水と共に
樹脂製のボールミルを用いて十分に混合してから空気中
で乾燥した。乾燥後の混合粉末に０．０６wt％の有機系
バインダーであるポリビニルアルコールを添加し金型で
成形した後、作成した成形体を本焼成する。なお、成形
体の寸法は直径１４ｍｍで高さ６ｍｍとした。本焼成で
は、１６５０℃で２時間、ついで、１４００℃で８０時
間のイオン規則化のための熱処理を行い、ＢＭＴ焼結体
を得た。
ｇＴａ2 Ｏ9 の仮焼物の粉末と副材料であるＭｇＴａ2
Ｏ6 の粉末を、仮焼物１００wt％に対しＭｇＴａ2 Ｏ6
を０．３wt％で配合して重量比で１．５倍の純水と共に
樹脂製のボールミルを用いて十分に混合してから空気中
で乾燥した。乾燥後の混合粉末に０．０６wt％の有機系
バインダーであるポリビニルアルコールを添加し金型で
成形した後、作成した成形体を本焼成する。なお、成形
体の寸法は直径１４ｍｍで高さ６ｍｍとした。本焼成で
は、１６５０℃で２時間、ついで、１４００℃で８０時
間のイオン規則化のための熱処理を行い、ＢＭＴ焼結体
を得た。
【００４３】−実施例２− Ｂａ3 ＭｇＴａ2 Ｏ9 の仮焼物１００wt％に対し、Ｍｇ
Ｔａ2 Ｏ6 を０．５wt％の配合量で添加した他は、実施
例１と同様にしてＢＭＴ焼結体を得た。 −実施例３− Ｂａ3 ＭｇＴａ2 Ｏ9 の仮焼物１００wt％に対し、Ｍｇ
Ｔａ2 Ｏ6 を０．８wt％の配合量で添加した他は、実施
例１と同様にしてＢＭＴ焼結体を得た。
Ｔａ2 Ｏ6 を０．５wt％の配合量で添加した他は、実施
例１と同様にしてＢＭＴ焼結体を得た。 −実施例３− Ｂａ3 ＭｇＴａ2 Ｏ9 の仮焼物１００wt％に対し、Ｍｇ
Ｔａ2 Ｏ6 を０．８wt％の配合量で添加した他は、実施
例１と同様にしてＢＭＴ焼結体を得た。
【００４４】−実施例４− Ｂａ3 ＭｇＴａ2 Ｏ9 の仮焼物１００wt％に対し、Ｍｇ
Ｔａ2 Ｏ6 を１．０wt％の配合量で添加した他は、実施
例１と同様にしてＢＭＴ焼結体を得た。 −比較例１− ＭｇＴａ2 Ｏ6 の粉末を添加しなかった他は、実施例１
と同様にしてＢＭＴ焼結体を得た。
Ｔａ2 Ｏ6 を１．０wt％の配合量で添加した他は、実施
例１と同様にしてＢＭＴ焼結体を得た。 −比較例１− ＭｇＴａ2 Ｏ6 の粉末を添加しなかった他は、実施例１
と同様にしてＢＭＴ焼結体を得た。
【００４５】−第２発明の実施例− −実施例５− 主材料であるＢａ3 ＭｇＴａ2 Ｏ9 の仮焼物の粉末は、
実施例１で得たものを用いた。一方、ＢａＭｇＯ2 の粉
末を以下のようにして作成した。
実施例１で得たものを用いた。一方、ＢａＭｇＯ2 の粉
末を以下のようにして作成した。
【００４６】出発原料であるＢａＣＯ3 粉末とＭｇＯ粉
末をＢａＭｇＯ2 の化学量論比に従って計量し、樹脂製
のボールミルにより重量比で２倍の純水と共に十分に混
合してから空気中で乾燥した。乾燥後の混合粉末を金型
を用いて成形したあと、成形体を９５０℃の空気中で２
０時間焼成してから冷却し、その後、振動ミルで粉砕す
ることによりＢａＭｇＯ2 の粉末を得た。得られた粉末
の平均粒径は約２μｍであった。
末をＢａＭｇＯ2 の化学量論比に従って計量し、樹脂製
のボールミルにより重量比で２倍の純水と共に十分に混
合してから空気中で乾燥した。乾燥後の混合粉末を金型
を用いて成形したあと、成形体を９５０℃の空気中で２
０時間焼成してから冷却し、その後、振動ミルで粉砕す
ることによりＢａＭｇＯ2 の粉末を得た。得られた粉末
の平均粒径は約２μｍであった。
【００４７】続いて、主材料であるＢａ3 ＭｇＴａ2 Ｏ
9 の仮焼物の粉末と副材料であるＢａＭｇＯ2 の粉末
を、仮焼物１００wt％に対しＢａＭｇＯ2 を０．３wt％
で配合して重量比で１．５倍の純水と共に樹脂製のボー
ルミルを用いて十分に混合してから空気中で乾燥した。
乾燥後の混合粉末に０．０６wt％の有機系バインダーで
あるポリビニルアルコールを添加し金型で成形した後、
作成した成形体を本焼成する。なお、成形体の寸法は直
径１４ｍｍで高さ６ｍｍとした。本焼成では、１６５０
℃で５時間、ついで、１４００℃で８０時間のイオン規
則化のための熱処理を行い、ＢＭＴ焼結体を得た。
9 の仮焼物の粉末と副材料であるＢａＭｇＯ2 の粉末
を、仮焼物１００wt％に対しＢａＭｇＯ2 を０．３wt％
で配合して重量比で１．５倍の純水と共に樹脂製のボー
ルミルを用いて十分に混合してから空気中で乾燥した。
乾燥後の混合粉末に０．０６wt％の有機系バインダーで
あるポリビニルアルコールを添加し金型で成形した後、
作成した成形体を本焼成する。なお、成形体の寸法は直
径１４ｍｍで高さ６ｍｍとした。本焼成では、１６５０
℃で５時間、ついで、１４００℃で８０時間のイオン規
則化のための熱処理を行い、ＢＭＴ焼結体を得た。
【００４８】−実施例６− Ｂａ3 ＭｇＴａ2 Ｏ9 の仮焼物１００wt％に対し、Ｂａ
ＭｇＯ2 を０．５wt％の配合量で添加した他は、実施例
５と同様にしてＢＭＴ焼結体を得た。 −実施例７− Ｂａ3 ＭｇＴａ2 Ｏ9 の仮焼物１００wt％に対し、Ｂａ
ＭｇＯ2 を０．８wt％の配合量で添加した他は、実施例
５と同様にしてＢＭＴ焼結体を得た。
ＭｇＯ2 を０．５wt％の配合量で添加した他は、実施例
５と同様にしてＢＭＴ焼結体を得た。 −実施例７− Ｂａ3 ＭｇＴａ2 Ｏ9 の仮焼物１００wt％に対し、Ｂａ
ＭｇＯ2 を０．８wt％の配合量で添加した他は、実施例
５と同様にしてＢＭＴ焼結体を得た。
【００４９】−実施例８− Ｂａ3 ＭｇＴａ2 Ｏ9 の仮焼物１００wt％に対し、Ｂａ
ＭｇＯ2 を１．０wt％の配合量で添加した他は、実施例
５と同様にしてＢＭＴ焼結体を得た。 −比較例２− ＢａＭｇＯ2 の粉末を添加しなかった他は、実施例５と
同様にしてＢＭＴ焼結体を得た。
ＭｇＯ2 を１．０wt％の配合量で添加した他は、実施例
５と同様にしてＢＭＴ焼結体を得た。 −比較例２− ＢａＭｇＯ2 の粉末を添加しなかった他は、実施例５と
同様にしてＢＭＴ焼結体を得た。
【００５０】−第３発明の実施例− −実施例９− まず、Ｂａ3 ＺｎＴａ2 Ｏ9 の仮焼物の粉末を以下のよ
うにして作成した。出発原料であるＢａＣＯ3 粉末、Ｚ
ｎＯ粉末およびＴａ2 Ｏ5 粉末をＢＺＴの化学量論比に
従って計量し、樹脂製のボールミルにより重量比で１．
５倍の純水と共に十分に混合してから空気中で乾燥し
た。乾燥後の混合粉末を金型を用いて成形したあと、成
形体を８５０℃の空気中で５時間仮焼してから冷却し、
その後、回転式ボールミルで粉砕して粉末化することに
よりＢａ3 ＺｎＴａ2 Ｏ9 であらわされる仮焼物の粉末
を得た。得られた粉末の平均粒径は、約２μｍであっ
た。
うにして作成した。出発原料であるＢａＣＯ3 粉末、Ｚ
ｎＯ粉末およびＴａ2 Ｏ5 粉末をＢＺＴの化学量論比に
従って計量し、樹脂製のボールミルにより重量比で１．
５倍の純水と共に十分に混合してから空気中で乾燥し
た。乾燥後の混合粉末を金型を用いて成形したあと、成
形体を８５０℃の空気中で５時間仮焼してから冷却し、
その後、回転式ボールミルで粉砕して粉末化することに
よりＢａ3 ＺｎＴａ2 Ｏ9 であらわされる仮焼物の粉末
を得た。得られた粉末の平均粒径は、約２μｍであっ
た。
【００５１】一方、ＢａＺｎＯ2 の粉末を以下のように
して作成した。出発原料であるＢａＣＯ3 粉末とＺｎＯ
粉末をＢａＺｎＯ2 の化学量論比に従って計量し、樹脂
製のボールミルにより重量比で１．５倍の純水と共に十
分に混合してから空気中で乾燥した。乾燥後の混合粉末
を金型を用いて成形したあと、成形体を９５０℃の空気
中で２０時間焼成してから冷却し、その後、振動ミルで
粉砕することによりＢａＺｎＯ2 の粉末を得た。得られ
た粉末の平均粒径は約２μｍであった。
して作成した。出発原料であるＢａＣＯ3 粉末とＺｎＯ
粉末をＢａＺｎＯ2 の化学量論比に従って計量し、樹脂
製のボールミルにより重量比で１．５倍の純水と共に十
分に混合してから空気中で乾燥した。乾燥後の混合粉末
を金型を用いて成形したあと、成形体を９５０℃の空気
中で２０時間焼成してから冷却し、その後、振動ミルで
粉砕することによりＢａＺｎＯ2 の粉末を得た。得られ
た粉末の平均粒径は約２μｍであった。
【００５２】このようにして得た主材料であるＢａ3 Ｚ
ｎＴａ2 Ｏ9 の仮焼物の粉末と副材料であるＢａＺｎＯ
2 の粉末を、仮焼物１００wt％に対しＢａＺｎＯ2 を
０．３wt％で配合して重量比で１．５倍の純水と共に樹
脂製のボールミルを用いて十分に混合してから空気中で
乾燥した。乾燥後の混合粉末に０．０６wt％の有機系バ
インダーであるポリビニルアルコールを添加し金型で成
形した後、作成した成形体を本焼成する。なお、成形体
の寸法は直径１４ｍｍで高さ６ｍｍとした。本焼成で
は、１５５０℃で５時間、ついで、１４００℃で８０時
間のイオン規則化のための熱処理を行い、ＢＺＴ焼結体
を得た。
ｎＴａ2 Ｏ9 の仮焼物の粉末と副材料であるＢａＺｎＯ
2 の粉末を、仮焼物１００wt％に対しＢａＺｎＯ2 を
０．３wt％で配合して重量比で１．５倍の純水と共に樹
脂製のボールミルを用いて十分に混合してから空気中で
乾燥した。乾燥後の混合粉末に０．０６wt％の有機系バ
インダーであるポリビニルアルコールを添加し金型で成
形した後、作成した成形体を本焼成する。なお、成形体
の寸法は直径１４ｍｍで高さ６ｍｍとした。本焼成で
は、１５５０℃で５時間、ついで、１４００℃で８０時
間のイオン規則化のための熱処理を行い、ＢＺＴ焼結体
を得た。
【００５３】−実施例10− Ｂａ3 ＺｎＴａ2 Ｏ9 の仮焼物１００wt％に対し、Ｂａ
ＺｎＯ2 を０．５wt％の配合量で添加した他は、実施例
13と同様にしてＢＺＴ焼結体を得た。 −実施例11− Ｂａ3 ＺｎＴａ2 Ｏ9 の仮焼物１００wt％に対し、Ｂａ
ＺｎＯ2 を０．８wt％の配合量で添加した他は、実施例
13と同様にしてＢＺＴ焼結体を得た。
ＺｎＯ2 を０．５wt％の配合量で添加した他は、実施例
13と同様にしてＢＺＴ焼結体を得た。 −実施例11− Ｂａ3 ＺｎＴａ2 Ｏ9 の仮焼物１００wt％に対し、Ｂａ
ＺｎＯ2 を０．８wt％の配合量で添加した他は、実施例
13と同様にしてＢＺＴ焼結体を得た。
【００５４】−実施例12− Ｂａ3 ＺｎＴａ2 Ｏ9 の仮焼物１００wt％に対し、Ｂａ
ＺｎＯ2 を１．０wt％の配合量で添加した他は、実施例
13と同様にしてＢＺＴ焼結体を得た。 −比較例３− ＢａＺｎＯ2 の粉末を添加しなかった他は、実施例13と
同様にしてＢＺＴ焼結体を得た。
ＺｎＯ2 を１．０wt％の配合量で添加した他は、実施例
13と同様にしてＢＺＴ焼結体を得た。 −比較例３− ＢａＺｎＯ2 の粉末を添加しなかった他は、実施例13と
同様にしてＢＺＴ焼結体を得た。
【００５５】実施例、比較例の各焼結体について、比誘
電率、Ｑ値、共振周波数の温度係数および密度を測定し
た。測定結果を下記の表１〜表３に示す。なお、Ｑ値は
円柱共振法に従って測定した。測定周波数は７ＧHzであ
り、Ｑ×ｆ＝一定の関係を利用して１０ＧHzにおけるＱ
値を算出するようにした。各焼結体より直径１２、高さ
５ｍｍの試料を得たあと研磨して、共振器を作製した。
供試の共振器を挟む金属板には純銅板（直径４４ｍｍ
、厚み２ｍｍ）を使い、実効導電率σｅは銅の直流導
電率σｏの８０％（σｅ＝０．８×σｏ）とした。な
お、測定に用いたアナライザは（ヒューレットパッカー
ド社製 ８７２０Ａ）である。
電率、Ｑ値、共振周波数の温度係数および密度を測定し
た。測定結果を下記の表１〜表３に示す。なお、Ｑ値は
円柱共振法に従って測定した。測定周波数は７ＧHzであ
り、Ｑ×ｆ＝一定の関係を利用して１０ＧHzにおけるＱ
値を算出するようにした。各焼結体より直径１２、高さ
５ｍｍの試料を得たあと研磨して、共振器を作製した。
供試の共振器を挟む金属板には純銅板（直径４４ｍｍ
、厚み２ｍｍ）を使い、実効導電率σｅは銅の直流導
電率σｏの８０％（σｅ＝０．８×σｏ）とした。な
お、測定に用いたアナライザは（ヒューレットパッカー
ド社製 ８７２０Ａ）である。
【００５６】円柱共振法の場合、高周波誘電体の誘電率
に基づいてＴＥモードの誘電体共振器を設計作成し、作
成した共振器を直径の４倍程度の直径を有する銅板で挟
んでネットワークアナライザにより共振器の共振周波数
および共振の半値幅を測定する。この時のネットワーク
アナライザの測定値から直接算出されるＱ値には銅板に
よる損失が含まれている。銅板の表面抵抗による損失が
誤差分として含まれるのである。
に基づいてＴＥモードの誘電体共振器を設計作成し、作
成した共振器を直径の４倍程度の直径を有する銅板で挟
んでネットワークアナライザにより共振器の共振周波数
および共振の半値幅を測定する。この時のネットワーク
アナライザの測定値から直接算出されるＱ値には銅板に
よる損失が含まれている。銅板の表面抵抗による損失が
誤差分として含まれるのである。
【００５７】高周波誘電体自身のみのＱ値を算出するた
めには銅板での損失に起因する誤差分を除く必要があ
る。ただ、周波数が１０ＧHzと高い場合には高周波電流
は銅板の表面だけを流れるため銅の直流導電率σｏをそ
のまま適用して銅板での損失を算出しても正しい値とは
ならず、マイクロ波領域における実効導電率σｅを求
め、これを適用する必要がある。実効導電率は同一の焼
結体から作成したＴＥ011モードの共振器およびＴＥ
013 モードの共振器における共振周波数およびネットワ
ークアナライザで直に得られたＱ値の差に基づいて表面
抵抗を求め、この結果から実効導電率σｅ／銅の直流導
電率σｏの比率を求める。この場合、この比率が０．８
なのである。得られた結果より銅板の表面抵抗によるＱ
値を求め、直に得たＱ値から、求めた銅板の表面抵抗に
よるＱ値を差し引く補正演算を施し、最終的に各焼結体
のＱ値を得るようにする。
めには銅板での損失に起因する誤差分を除く必要があ
る。ただ、周波数が１０ＧHzと高い場合には高周波電流
は銅板の表面だけを流れるため銅の直流導電率σｏをそ
のまま適用して銅板での損失を算出しても正しい値とは
ならず、マイクロ波領域における実効導電率σｅを求
め、これを適用する必要がある。実効導電率は同一の焼
結体から作成したＴＥ011モードの共振器およびＴＥ
013 モードの共振器における共振周波数およびネットワ
ークアナライザで直に得られたＱ値の差に基づいて表面
抵抗を求め、この結果から実効導電率σｅ／銅の直流導
電率σｏの比率を求める。この場合、この比率が０．８
なのである。得られた結果より銅板の表面抵抗によるＱ
値を求め、直に得たＱ値から、求めた銅板の表面抵抗に
よるＱ値を差し引く補正演算を施し、最終的に各焼結体
のＱ値を得るようにする。
【００５８】共振周波数の温度係数は、ＴＥモードの誘
電体共振器を設計作成し、温度を３０〜５０℃、あるい
は、３０〜８０℃の範囲で変化させて共振周波数のシフ
ト量を測定し、シフト量を温度変化量で除して求めたも
のである。
電体共振器を設計作成し、温度を３０〜５０℃、あるい
は、３０〜８０℃の範囲で変化させて共振周波数のシフ
ト量を測定し、シフト量を温度変化量で除して求めたも
のである。
【００５９】
【表１】
【００６０】
【表２】
【００６１】
【表３】
【００６２】表１〜表３にみるように、比較例１〜３の
如く焼結しないような仮焼物であっても、この発明によ
れば、前記の各副材料の添加だけで、比誘電率、Ｑ値、
共振周波数の温度係数および密度がいずれも十分な高周
波誘電体用焼結体が簡単に得られるようになることが良
く分かる。なお、さらに比較のため、ＢａＭｇＯ2 の粉
末を添加せず、１６５０℃まで加熱した電気炉に成形体
を挿入するようにし本焼成の際に急速昇温させるように
した他は、実施例１と同様にしてＢＭＴ焼結体を得た。
この場合、比誘電率が２４．５、Ｑ値が２６０００、密
度が９７％であった。しかし、成形体を載置した台は割
れてしまい再使用できなくなってしまった。このデータ
と実施例１のデータを比べれば、この発明の場合、焼成
の際にコスト上昇を起こす急速昇温を必要とせず、性能
的にも良いものが安価に得られることが分かるであろ
う。
如く焼結しないような仮焼物であっても、この発明によ
れば、前記の各副材料の添加だけで、比誘電率、Ｑ値、
共振周波数の温度係数および密度がいずれも十分な高周
波誘電体用焼結体が簡単に得られるようになることが良
く分かる。なお、さらに比較のため、ＢａＭｇＯ2 の粉
末を添加せず、１６５０℃まで加熱した電気炉に成形体
を挿入するようにし本焼成の際に急速昇温させるように
した他は、実施例１と同様にしてＢＭＴ焼結体を得た。
この場合、比誘電率が２４．５、Ｑ値が２６０００、密
度が９７％であった。しかし、成形体を載置した台は割
れてしまい再使用できなくなってしまった。このデータ
と実施例１のデータを比べれば、この発明の場合、焼成
の際にコスト上昇を起こす急速昇温を必要とせず、性能
的にも良いものが安価に得られることが分かるであろ
う。
【００６３】
【発明の効果】第１〜３発明の高周波誘電体用焼結体の
製造方法では、それぞれ、主材料たる仮焼物に添加され
る各副材料が焼結性を高めるため、高密度の焼結体を簡
単に得ることが出来だけでなく、焼結性向上の効能があ
る各副材料はＱ値の低下を招くような不純物的性格が極
めて薄く、得られた焼結体では焼結体が本来もつ優れた
特性となっており、しかも、各副材料は主材料と同じ出
発原料を用い同じような工程で得られるし、副材料の添
加後は、焼成の際にコスト上昇を招く特別な焼成方法を
用いる必要もなく従来と同じような工程を実行するだけ
であるため、優れた高周波誘電体用焼結体が簡単かつ安
価に得られることになる。
製造方法では、それぞれ、主材料たる仮焼物に添加され
る各副材料が焼結性を高めるため、高密度の焼結体を簡
単に得ることが出来だけでなく、焼結性向上の効能があ
る各副材料はＱ値の低下を招くような不純物的性格が極
めて薄く、得られた焼結体では焼結体が本来もつ優れた
特性となっており、しかも、各副材料は主材料と同じ出
発原料を用い同じような工程で得られるし、副材料の添
加後は、焼成の際にコスト上昇を招く特別な焼成方法を
用いる必要もなく従来と同じような工程を実行するだけ
であるため、優れた高周波誘電体用焼結体が簡単かつ安
価に得られることになる。
【００６４】各副材料の添加量が仮焼物１００wt％に対
し０．０１〜３wt％であれば、副材料の添加効果が適切
な状態で確実に生じるようになる。
し０．０１〜３wt％であれば、副材料の添加効果が適切
な状態で確実に生じるようになる。
Claims (6)
- 【請求項１】 Ｂａ3 ＭｇＴａ2 Ｏ9 であらわされる仮
焼物を焼成して焼結させるようにするＢＭＴ焼結体の製
造方法において、前記仮焼物にＭｇＴａ2 Ｏ 6 を添加し
て焼成するようにすることを特徴とするＢＭＴ焼結体の
製造方法。 - 【請求項２】 ＭｇＴａ2 Ｏ6 の添加量がＢａ3 ＭｇＴ
ａ2 Ｏ9 であらわされる仮焼物１００wt％に対し０．０
１〜３wt％である請求項１記載のＢＭＴ焼結体の製造方
法。 - 【請求項３】 Ｂａ3 ＭｇＴａ2 Ｏ9 であらわされる仮
焼物を焼成して焼結させるようにするＢＭＴ焼結体の製
造方法において、前記仮焼物にＢａＭｇＯ2を添加して
焼成するようにすることを特徴とするＢＭＴ焼結体の製
造方法。 - 【請求項４】 ＢａＭｇＯ2 の添加量がＢａ3 ＭｇＴａ
2 Ｏ9 であらわされる仮焼物１００wt％に対し０．０１
〜３wt％である請求項３記載のＢＭＴ焼結体の製造方
法。 - 【請求項５】 Ｂａ3 ＺｎＴａ2 Ｏ9 であらわされる仮
焼物を焼成して焼結させるようにするＢＺＴ焼結体の製
造方法において、前記仮焼物にＢａＺｎＯ2を添加して
焼成するようにすることを特徴とするＢＺＴ焼結体の製
造方法。 - 【請求項６】 ＢａＺｎＯ2 の添加量がＢａ3 ＺｎＴａ
2 Ｏ9 であらわされる仮焼物１００wt％に対し０．０１
〜３wt％である請求項５記載のＢＺＴ焼結体の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4087357A JPH05290626A (ja) | 1992-04-08 | 1992-04-08 | 高周波誘電体用焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4087357A JPH05290626A (ja) | 1992-04-08 | 1992-04-08 | 高周波誘電体用焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05290626A true JPH05290626A (ja) | 1993-11-05 |
Family
ID=13912639
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4087357A Pending JPH05290626A (ja) | 1992-04-08 | 1992-04-08 | 高周波誘電体用焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05290626A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100487204B1 (ko) * | 2001-08-30 | 2005-05-03 | (주)에어링크테크놀로지 | 고주파용 유전체 세라믹 조성물 및 그 제조방법 |
| CN104844204A (zh) * | 2015-04-15 | 2015-08-19 | 厦门万明电子有限公司 | 一种高介微波陶瓷介质材料、制备方法及用途 |
| JP2023508870A (ja) * | 2019-12-20 | 2023-03-06 | ポスコホールディングス インコーポレーティッド | 方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤組成物、方向性電磁鋼板およびその製造方法 |
-
1992
- 1992-04-08 JP JP4087357A patent/JPH05290626A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100487204B1 (ko) * | 2001-08-30 | 2005-05-03 | (주)에어링크테크놀로지 | 고주파용 유전체 세라믹 조성물 및 그 제조방법 |
| CN104844204A (zh) * | 2015-04-15 | 2015-08-19 | 厦门万明电子有限公司 | 一种高介微波陶瓷介质材料、制备方法及用途 |
| JP2023508870A (ja) * | 2019-12-20 | 2023-03-06 | ポスコホールディングス インコーポレーティッド | 方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤組成物、方向性電磁鋼板およびその製造方法 |
| EP4079870A4 (en) * | 2019-12-20 | 2023-07-26 | Posco | ANNEAL SEPARATOR COMPOSITION FOR CORNORATED ELECTRONIC STEEL, CORNORATED ELECTRONIC STEEL AND METHOD OF MANUFACTURE THEREOF |
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