JPH05293316A - 水溶液中の微細粒子の付着材及び付着回収方法 - Google Patents
水溶液中の微細粒子の付着材及び付着回収方法Info
- Publication number
- JPH05293316A JPH05293316A JP4122899A JP12289992A JPH05293316A JP H05293316 A JPH05293316 A JP H05293316A JP 4122899 A JP4122899 A JP 4122899A JP 12289992 A JP12289992 A JP 12289992A JP H05293316 A JPH05293316 A JP H05293316A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- particles
- fine particles
- aqueous solution
- fiber
- packed bed
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Filtering Materials (AREA)
- Filtration Of Liquid (AREA)
Abstract
方法、付着した微細粒子を剥離溶液で剥離、粒子を濃縮
回収する方法を提供する。工業廃液処理、上下水処理、
超微粒子の分離濃縮処理などに利用できる。 【構成】 繊維状の基材の表面に金属水酸化物のゲル状
沈殿物を保持させたことを特徴とする付着材を充填した
層に、処理すべき微細粒子含有水溶液を流過させること
により、微細粒子を付着材に付着させる。そして、剥離
溶液を充填層に流過させることにより、付着粒子を剥
離、粒子を濃縮回収する。本発明による付着材の調製に
は、フェロニッケル製錬スラグ繊維、製鉄スラグ繊維、
ロックウール、ガラス繊維、セラミックファイバー、有
機合成繊維等の繊維状物質と、アルカリ土類金属元素、
遷移金属元素、希土類金属元素等の水酸化物が用いられ
る。
Description
まるばかりである。水環境の保護から排水基準がさらに
きびしくなり、工場などでは排水処理による工業用水の
クローズドシステムの採用がもはや常識となった。
水のニーズがますます大きくなっている。
に、より清潔で美味しい飲用水が求められるようになっ
た。
技術が望まれている。
排水廃液処理等の環境保全分野並びに油水分離、溶媒抽
出、資源のリサイクル処理等の工業分野のみならず、半
導体工業分野、ファインセラミックス工業、食品工業、
医薬品工業や電子工業等機能性超微粒子を扱う工業分野
において、微細粒子含有水溶液、たとえば微細固体粒子
または微細液体粒子含有液、および微細固体粒子と微細
液体粒子の共存液、とりわけ極希薄微細粒子含有液を、
請求項1に記載の付着材を充填した層に流過させること
により、水溶液中の微細粒子を充填層に付着し、水また
は水溶液を清浄にする方法と、付着した微細粒子を充填
層から剥離、微細粒子を濃縮回収する方法に関するもの
である。
は、沈殿池やシックナーにおいて凝集剤等の薬品を添加
し、比較的大きな二次粒子、即ちフロックを形成させて
から沈殿分離または浮上分離するいわゆる凝集沈殿法ま
たは凝集浮上法が一般に用いられている。
無機系凝集剤には硫酸鉄や塩化鉄の鉄塩と、硫酸バンド
やポリ塩化アルミニウムのアルミニウム塩がもっとも一
般的であり、有機系凝集剤には陰イオン系、陽イオン系
及び非イオン系の高分子がよく用いられている。
した液をさらに砂濾過する場合もある。
分に細かい目を有するフィルターで粒子を直接濾過分離
する方法もある。
液、即ちエマルジョン液の処理には、まずエマルジョン
ブレーカーと称する凝集剤を添加して液体粒子を疎水性
にして凝集、合一、粗大化させ、そして比重の差または
気泡の導入によって液面に浮かせた後、界面疎水性をも
つ有機合成物吸着剤で吸い取る方法が一般的である。
過させてエマルジョン粒子の合一と粗大化を促進した後
に、分離槽で浮上分離するか、あるいはポリプロピレン
などのような疎水性有機合成繊維充填層で油分を吸着す
る方法もある。
する液から微細固体粒子と微細液体粒子を同時に付着分
離する技術がなかった。
集沈殿法または凝集浮上法では、固体粒子の懸濁液の処
理に際し、過剰の凝集剤を添加する必要があるので、処
理液及び粒子が凝集剤によって汚染される問題点があ
る。
は、凝集速度が極めて遅いことから、沈殿池やシックナ
ーの有効断面積を著しく大きくするか、もしくは凝集速
度を速めるために沈殿物の一部を循環したり、ベントナ
イトやカオリン等の凝集助剤を添加する必要があり、処
理コストが高くなるだけでなく、高度な処理が困難であ
る。
大きい為、濾過助剤の使用や、加圧濾過法または真空濾
過法の適用が余儀なくされ、又、しばしば目詰まりを起
こして頻繁な逆洗が必要なために逆洗液中の粒子の濃縮
倍率が低く、大量の逆洗液の再処理が必要である等の欠
点があり、処理コストがかさむ場合が多い。
に際し、凝集剤の添加による処理液の汚染が避けがた
い。
高価なので、処理コストが高い。
には、従来技術ではその処理が極めて困難であった。
めに、簡単で高効率でしかも低コストの処理方法を提供
することにある。
せたことを特徴とする水溶液中の微細粒子の付着材、
し、処理すべき微細粒子含有水溶液を前記充填層に流過
させることにより、前記微細粒子を付着材に付着するこ
とを特徴とする水溶液中の微細粒子の付着方法、
着した充填層に、酸またはアルカリまたはキレート化合
物の水溶液を剥離液とする液を含浸、流過させて、繊維
の表面に保持させた金属水酸化物を溶解することによ
り、前記付着粒子を充填層から剥離、回収することを特
徴とする水溶液中の微細粒子の回収方法である。
する。
Hや特定成分の吸着等によってその表面に正または負に
帯電するが、中性域においては一般に負の電位を有して
互いに反発し合い安定な分散系を保っている場合が多
い。
れに対し鉄塩やアルミニウム塩のような多価重金属カチ
オンを含む凝集剤を加え、粒子の表面電位を下げること
により、粒子は相互に凝集し、又、重金属カチオンの加
水分解生成物の架橋作用で大きなフロックが形成され、
容易に沈降するようになる。
Al3+の場合、Al(OH )2+・(H2O)5,Al(O
H)+ 2・(H2O)4,Al(OH)3・(H2O)3な
ど)は一般に正の電位を有し、また、その重合体が架橋
作用を有するものと考えられている。
らはこれまでに、特願平3―276273で、SiO2
と、MgO,CaO,Al2O3,FeO,TiO2,M
nO,Cr2O3,Na2O及びK2Oの中の1種または2
種以上を主成分とする繊維または粒状物を付着材として
充填した充填層を応用した微細粒子含有水溶液の処理方
法を発明した。
によってその表面に正または負に帯電する。
際し、粒子表面と付着材表面が相反する符号の電位をも
つように処理液をpH調製して充填層に流過させると、
懸濁粒子と付着材の間の電気的引力及びvan der
waals引力による凝集力によって、付着材表面に
懸濁粒子を付着、水または水溶液を清浄にすることが出
来る。
によっては処理液のpHを大きく調整する必要があり、
懸濁粒子の付着容量が小さいという限界があった。
の充填層通液処理法の限界を克服するために、正の表面
電位と架橋作用を保有する金属水酸化物の特性に着目
し、金属水酸化物のゲル状沈殿物を表面に保持させた繊
維を付着材とした水溶液中微細粒子の処理方法に関する
発明を完成した。
分解反応によって生成、前記沈殿物を繊維の表面に保持
させ、こうして調製したものを水溶液中微細粒子の付着
材とする。
理すべき微細粒子含有水溶液を流過させることにより、
水溶液中微細粒子を付着材に付着、水または水溶液を清
浄にする。
充填層に、酸またはアルカリまたはキレート化合物の溶
液を含浸、流過させて金属水酸化物のゲル状沈殿物を溶
解することにより、付着粒子を溶解液に濃縮、回収する
と共に、繊維を付着材の調製に再利用する。
は、アルカリ土類金属元素、遷移金属元素、希土類金属
元素等を用いることが出来る。
ウム、亜鉛、銅、セリウムなどが挙げられるが、処理水
溶液に対する溶解度が小さく、かつ安価で毒性の少ない
金属元素が望ましい。
鉄、pH5〜8ではアルミニウム、pH10以上ではマ
グネシウムが好ましい。
用する金属元素の塩としては、硫酸塩、塩化物、硝酸
塩、燐酸塩、または脂肪酸塩、及びこれらの複塩を用い
ることが出来る。
ポリ塩化物やポリ硫酸塩が好適である。
液に対し化学的に安定であればよいが、例えばロックウ
ール、スラグウール、ガラス繊維、各種セラミックスフ
ァイバー等の無機質繊維、スチールウール、ステンレス
繊維などの金属繊維、ポリアミノ繊維、ポリウレタン繊
維、ポリプロピレン、ポリエステル等の有機合成繊維、
綿、アスベスト等の天然繊維、さらにセルロースや繊維
状活性炭を用いることが出来る。
面などを総合的に見れば、本発明には無機質繊維がより
望ましい材料であるといえる。なお、繊維の径は0.5
〜100μmの範囲が望ましい。
ここでは容易に調製出来る方法として2つの方法を述べ
る。
上の体積の水に、使用する所定量の金属の塩を溶解し、
溶解液に使用する所定量の繊維を加え、繊維に溶解液を
含浸させる。
pHまでアルカリ溶液を加え、繊維含浸液以外の過剰の
液を分離除去して付着材とする方法である。
填密度で充填層に充填し、それぞれ充填層の体積の0.
5倍体積以上の金属塩溶解液とアルカリ溶液を交互に少
量ずつ含浸、流過させることにより、繊維の表面に金属
水酸化物のゲル状沈殿物を保持させたことを特徴とする
付着材を調製する方法である。
ム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネ
シウム、安水等を用いることが出来る。
を剥離する際に用いる剥離液の酸としては硫酸、塩酸、
硝酸、フッ酸等、キレート化合物としてはクエン酸ナト
リウム、ニトリロ三酢酸、エチレンジアミン四酢酸、ジ
エチレントリアミン五酢酸等を用いることが出来る。
適の充填密度は使用する繊維の種類と、処理する水溶液
の性質によって決定するが、一般に、繊維としての充填
密度は50〜500g/dm3の範囲が好ましく、又、
金属水酸化物としての充填密度は金属として10〜15
0mMol/dm3の範囲が好ましい。なお、充填層の
厚さは2〜100cmの範囲が好ましい。
持する基材として繊維状物質の他に粒状物質を用いるこ
とも可能である。
層の充填密度を低くして充填層の濾過抵抗を小さく出来
ること、付着材と処理液との接触面積を著しく大きく出
来ること、粒子の付着容量が大きいこと、充填層からの
金属水酸化物の流失の恐れが少ないなどの利点があるこ
とから、繊維状物質は粒状物質よりも好ましい基材であ
ることが明らかである。
以下の微細固体粒子または微細液体粒子(あるいは微細
油滴)を言い、微細粒子含有水溶液とは微細固体粒子の
懸濁液、または微細液体粒子の乳濁液および前記懸濁液
と乳濁液の両方を同時に含有する水溶液を称する。
充填層に流過させることによって微細粒子を付着材に付
着分離するが、流過の方法として下向流または上向流ま
たは側向流のいずれでもよく、一般に、固形物微細粒子
含有水溶液の場合には、上向流、液体粒子含有水溶液の
場合には下向流が好ましい。
付着回収方法に関するものであるが、前記付着材及び付
着方法によって水溶液中の一部の溶存成分、例えばカド
ミウム、砒素、水銀等の有害金属イオン、または高分子
凝集剤などを吸着することも可能である。
はゼオライトの充填層を組み合わせることにより、水溶
液中の微細粒子と溶存成分を同時に完全除去分離出来る
上に、活性炭充填層またはゼオライト充填層の使用寿命
を大幅に延ばすことができる。
うに、0.009μmまでのような超微細固体粒子及び
油乳濁粒子を直接に付着分離できることと、わずか10
〜200mmH2Oの低い流過圧力で1〜7m/Hの比
較的大きな流過速度が得られることである。
ついて説明すると以下の通りである。
固体微粒子(一般にSSと称する)の主成分は一般に、
Fe2O3,SiO2,Al2O3等の場合が多い。
子の懸濁液を5Lずつ調製して処理原水とした。
を付着材の基材として用いた。前記スラグ繊維の主成分
はSiO2:48.10wt%,MgO:8.42wt
%,CaO:31.07wt%,Al2O3:16.05
wt%,全Mn:0.24wt%,全Fe:1.78w
t%,S:1.0wt%で、繊維平均径は4μmであ
る。
鉄を用いた。付着材そして充填層の調製は、まず硫酸第
二鉄をビーカーにて水に溶解し、前記溶解液に上記スラ
グ繊維を加えて溶解液を含浸させた後に、第二鉄が完全
に加水分解するpH8まで1N水酸化ナトリウム溶液を
撹拌しながら添加した。
m、高さ1mのアクリル製カラムに充填した。
ポートスクリーンとコックが取り付けられている。な
お、後述の実施例2,3,4においても前記カラムを用
いた。
せた。ここでの充填層条件及び流過条件を試験条件をま
とめると次のようになる。
結果を第1表に示した。
て、微細固体粒子を含有する汚濁水または水溶液、即ち
微細固体粒子懸濁液は簡単にかつ高度に処理できる。
層に0.5N塩酸400ml(充填層体積の2倍量)を
2cm/min.の速度で流過させると、付着材の水酸
化第二鉄が溶解し、付着した粒子が充填層から剥離し
た。
と共に、付着材の基材である繊維を付着材の調製に再使
用することが出来る。
に処理水のpHが原水に比べて上昇する傾向があり、
又、硫黄含有率が比較的高いために、塩酸で剥離操作を
行う時に硫化水素の発生があった。
も一般的な処理法である活性汚泥法は曝気処理後の最終
沈殿分離槽において、水温などの処理条件によってバル
キング現象といわれる微細活性汚泥の浮遊現象が発生
し、放流水の水質が悪化する問題点がある。
理後の放流水を処理原水とした。
製造したスラグ繊維(大平洋金属(株)製)の主成分は
SiO2 52.8wt%,MgO 26.6wt%,
Al2O3 13.6wt%,CaO 0.5wt%,全
Fe 2.4wt%,全Cr0.5wt%,S 0.0
4wt%で、繊維平均径は4μmである。
に記載の高炉スラグ繊維に比べて塩基度が中性に近く、
又、硫黄含有率が微量なので化学的に安定であり、付着
材の基材として優れている。
とポリ塩化アルミニウムを用いて実施例1と同様の方法
で付着材そして充填層を調製した。充填層条件及び流過
条件の試験条件は下記の通りである。
充填槽に流過させ、処理水を20Lごとに分取して水質
を分析し、分析結果を第2表に示した。
SSが原水の10分の1に下がったばかりでなく、BO
D及び大腸菌がそれぞれ半分以下に低下した。
市下水の放流水の水質を大幅に改善することが出来る。
から剥離するために、0.5N硫酸1.5L(充填層体
積の2倍量)を充填層に2cm/min.の流速で流過
させると、付着材の水酸化アルミニウムが溶解し、付着
粒子が充填層から剥離した。
化水素の発生がほとんどなかった。
理困難なものである。ここでは工業排水または生活排水
によく見られるケロシン、B重油、サラダ油の乳濁液を
処理原水とした。
含んだ水に、家庭用洗剤の主成分である陰イオン界面活
性剤の直鎖ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(S
DBS)を乳化剤として50PPM添加し、15000
rpm,30秒の条件で強攪拌して長時間安定かつ微細
な乳濁液とする。このように調製した各種油の乳濁液そ
れぞれ2Lを処理原水とした。
硫酸アルミニウムを用いて実施例1と同様の方法で付着
材そして充填層を調製した。充填層条件と流過条件の試
験条件は下記の通りである。
させた、処理水の残留油濃度及びpHを第3表に示し
た。
理水中の油残留濃度は10PPM以下という低い値であ
った。
から剥離するために、1N水酸化ナトリウム0.8L
(充填層体積の2倍量)を充填層に2cm/min.の
流速で流過させると、付着材の水酸化アルミニウムが溶
解し、付着した油分が充填層から剥離した。
ルカリ脱脂液が一般に用いられるが、洗浄に伴って脱脂
した油が乳濁粒子として脱脂液中に次第に蓄積し、油の
蓄積がある濃度以上に進行すると、脱脂液がその脱脂能
力を失う。
リ脱脂廃液を処理原液として、圧延油及び浮遊固体微細
粒子の除去とアルカリ脱脂液の再生を目的とし試験を行
った。
ファイバーを用いた。前記セラミックファイバーの主成
分はSiO2 53.2wt%,Al2O3 46.2w
t%で、繊維径は2.8μmである。なお、付着材の金
属水酸化物として水酸化マグネシウムを用いた。
ラミックファイバー60gを実施例1に記載のカラムに
70mmの高さまで均一に充填した。
Lの塩化マグネシウム溶液125mLと、250mMo
l/Lの水酸化ナトリウム溶液125mLを交互に、そ
れぞれ10mLずつ前記セラミックファイバーの層に含
浸させた。こうして調製した充填層の条件及び流過条件
の試験結果を次に示した。
3 マグネシウムとして60mMol/dm3 流過圧力:100mmH2O 流過速度:5cm/min.
層に流過させた。処理結果を第4表に示した通り、前記
付着材とその充填層によって強アルカリ脱脂廃液から圧
延油及び微細固体粒子を有効に除去し、強アルカリ脱脂
廃液を再生することが出来た。
から剥離するために、0.5N硝酸0.6L(充填層体
積の2倍量)を充填層に2cm/min.の流速で流過
させると、付着材の水酸化マグネシウムが溶解し、付着
した圧延油及び微細固体粒子が充填層から剥離した。
こでは水酸化マグネシウム)を保持せず繊維のみの充填
層で処理する場合と比較する為に、水酸化マグネシウム
を保持しないことを除いて上記試験条件と同様の条件で
前記強アルカリ脱脂廃液を処理し、処理結果を第4表に
併記した。第4表に見られるように、水酸化マグネシウ
ムを保持せずセラミックファイバーのみの充填層の場合
では、処理液中の圧延油濃度を顕著に低下させることが
出来なかった。
保持させるのは大きな効果を有することが明白である。
または微細液体粒子の乳濁液または微細固体粒子と微細
液体粒子の両方を同時に含有する水溶液の処理、即ち水
溶液中の微細粒子の除去または濃縮分離を目的とする水
溶液の処理にあたって、請求項1に記載の付着材を充填
した層に該当水溶液を単に流過させるだけで、水溶液中
の微細粒子を数PPM乃至PPM以下という非常に低い
濃度レベルに低下させることができる。
溶液を流過させるだけで、微細粒子を充填層から剥離、
濃縮回収すると共に、、付着材の基材である繊維を付着
材の調製に再利用することができる。
と液体粒子が共存する水溶液の高度な処理には、従来技
術では非常に困難であるのに対して本発明の処理方法は
極めて有効である。本発明による単一の処理できびしい
排水基準に合格することが可能である。このように、本
発明の処理方法は簡単でしかも処理効率が高いという特
徴を有する。
Claims (3)
- 【請求項1】 繊維状物質の基材の表面に金属水酸化物
を保持させたことを特徴とする水溶液中の微細粒子の付
着材。 - 【請求項2】 請求項1に記載の付着材を充填層にし、
処理すべき微細粒子含有水溶液を前記充填層に流過させ
ることにより、前記微細粒子を付着材に付着することを
特徴とする水溶液中の微細粒子の付着方法。 - 【請求項3】 請求項2に記載の方法で微細粒子を付着
した充填層に、酸またはアルカリまたはキレート化合物
の水溶液を剥離液とする液を含浸、流過させて、繊維の
表面に保持させた金属水酸化物を溶解することにより、
前記付着粒子を充填層から剥離、回収することを特徴と
する水溶液中の微細粒子の回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4122899A JPH05293316A (ja) | 1992-04-17 | 1992-04-17 | 水溶液中の微細粒子の付着材及び付着回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4122899A JPH05293316A (ja) | 1992-04-17 | 1992-04-17 | 水溶液中の微細粒子の付着材及び付着回収方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05293316A true JPH05293316A (ja) | 1993-11-09 |
Family
ID=14847379
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4122899A Pending JPH05293316A (ja) | 1992-04-17 | 1992-04-17 | 水溶液中の微細粒子の付着材及び付着回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05293316A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011016478A1 (ja) * | 2009-08-04 | 2011-02-10 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | 濾過フィルターの製造方法及び濾過フィルター |
| JP2011025115A (ja) * | 2009-07-22 | 2011-02-10 | Okayama Univ | フィルター及び空気清浄機 |
-
1992
- 1992-04-17 JP JP4122899A patent/JPH05293316A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011025115A (ja) * | 2009-07-22 | 2011-02-10 | Okayama Univ | フィルター及び空気清浄機 |
| WO2011016478A1 (ja) * | 2009-08-04 | 2011-02-10 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | 濾過フィルターの製造方法及び濾過フィルター |
| JP5586029B2 (ja) * | 2009-08-04 | 2014-09-10 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | 濾過フィルターの製造方法及び濾過フィルター |
| US9289727B2 (en) | 2009-08-04 | 2016-03-22 | National Institute For Materials Science | Process for fabricating membrane filters, and membrane filters |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6896815B2 (en) | Methods for removing heavy metals from water using chemical precipitation and field separation methods | |
| US7686960B2 (en) | Multistage process for treating water utilizing in one stage magnetic seed to sorb dissolved contaminants, and in another stage utilizing magnetic seed to clarify the water | |
| JP4183741B1 (ja) | 吸着・凝集方式の廃水処理剤 | |
| US7255793B2 (en) | Methods for removing heavy metals from water using chemical precipitation and field separation methods | |
| KR100526993B1 (ko) | 유류 및 중금속 오염 토양의 세척방법 | |
| EP0473653A4 (en) | Effluent treatment | |
| JP2010172814A (ja) | 浄水用凝集剤、並びにこれを用いた浄水方法及び浄水装置 | |
| JP4351930B2 (ja) | 汚染土壌の洗浄方法 | |
| JPH05293316A (ja) | 水溶液中の微細粒子の付着材及び付着回収方法 | |
| JP3323271B2 (ja) | 有機性汚濁物質を含有する水の処理方法 | |
| Joshi et al. | Management of petroleum wastewater: comparative evaluation of modern and traditional techniques | |
| CA2334323A1 (en) | Inclusion methods for purifying a solvent | |
| CN112225357A (zh) | 一种含油污泥处理设备工艺水处理系统 | |
| JP4033671B2 (ja) | 貯炭場濁水浄化装置および貯炭場濁水の浄化方法 | |
| SK3493A3 (en) | Cleaning waste water contaminated with oil and grease | |
| CN105174662B (zh) | 油田难降解采油污水的处理方法和装置 | |
| RU2104316C1 (ru) | Способ осаждения ионов тяжелых металлов из промышленных сточных вод | |
| JP4308175B2 (ja) | 排水処理方法及び排水処理剤セット | |
| RU2748040C1 (ru) | Способ очистки воды от тяжелых металлов каталитическим осаждением | |
| US6942809B2 (en) | Method for treating soybean refinery wastewater | |
| JPH06134212A (ja) | 廃水スラッジから塩化第二鉄溶液を再生する方法 | |
| Rabah | Treatment of wastewater from wet scrubbers in secondary lead smelters for recycling and lead recovery | |
| Dolaz et al. | Treatment of Metalworking Fluids and Wastewaters | |
| JPH0444230Y2 (ja) | ||
| JPH09117777A (ja) | クロム含有排水の処理方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040521 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20041207 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
|
| A521 | Written amendment |
Effective date: 20050207 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20050329 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20050509 |
|
| RD01 | Notification of change of attorney |
Effective date: 20050629 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7421 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20060328 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20060410 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 4 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100428 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110428 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120428 Year of fee payment: 6 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |