JPH05294670A - 希土類ドープコアファイバの製造方法 - Google Patents
希土類ドープコアファイバの製造方法Info
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- JPH05294670A JPH05294670A JP4093183A JP9318392A JPH05294670A JP H05294670 A JPH05294670 A JP H05294670A JP 4093183 A JP4093183 A JP 4093183A JP 9318392 A JP9318392 A JP 9318392A JP H05294670 A JPH05294670 A JP H05294670A
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- rare earth
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C13/00—Fibre or filament compositions
- C03C13/04—Fibre optics, e.g. core and clad fibre compositions
- C03C13/045—Silica-containing oxide glass compositions
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/04—Glass compositions containing silica
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 希土類元素およびアルミニウムがコアに高濃
度ドープされた希土類ドープコアファイバを得る。 【構成】 ＦドープＳｉＯ2からなる石英系ガラスパイ
プ１と接続されたガラスパイプ４の内部に、希土類元素
を所望の割合で含むコア原料粉末８を導入し、該原料粉
末８を塩素含有ガス存在下で加熱することにより該原料
粉末８を脱水し、ついで上記石英系ガラスパイプ１の貫
通孔２に該原料粉末８を充填し、これを線引して、希土
類ドープコアファイバ１３とする。
度ドープされた希土類ドープコアファイバを得る。 【構成】 ＦドープＳｉＯ2からなる石英系ガラスパイ
プ１と接続されたガラスパイプ４の内部に、希土類元素
を所望の割合で含むコア原料粉末８を導入し、該原料粉
末８を塩素含有ガス存在下で加熱することにより該原料
粉末８を脱水し、ついで上記石英系ガラスパイプ１の貫
通孔２に該原料粉末８を充填し、これを線引して、希土
類ドープコアファイバ１３とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はファイバ型光増幅器等に
好適なエルビウム、ネオジウム等の希土類化合物とアル
ミニウム等がコアにドープされた光ファイバを製造する
方法に関する。
好適なエルビウム、ネオジウム等の希土類化合物とアル
ミニウム等がコアにドープされた光ファイバを製造する
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ファイバ型光増幅器として、コアにエル
ビウムまたはネオジウムなどの希土類元素をドープした
希土類ドープコアファイバが知られている。さらに、こ
れらのファイバのコアに希土類元素に加えてアルミニウ
ムを共添加して、これらのファイバの光増幅の利得波長
特性の平坦化が図られている。この種の希土類ドープコ
アファイバは、ＭＣＶＤ法、ＶＡＤ法＋液浸法、プラズ
マ法等の方法により製造されている。
ビウムまたはネオジウムなどの希土類元素をドープした
希土類ドープコアファイバが知られている。さらに、こ
れらのファイバのコアに希土類元素に加えてアルミニウ
ムを共添加して、これらのファイバの光増幅の利得波長
特性の平坦化が図られている。この種の希土類ドープコ
アファイバは、ＭＣＶＤ法、ＶＡＤ法＋液浸法、プラズ
マ法等の方法により製造されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】現在、ファイバ型光増
幅器の高効率化、高品質化、短尺化等を目指して、より
高濃度の希土類元素をコアにドープできる方法が求めら
れている。しかしながら、従来のような製造方法では、
エルビウムのコアへの添加濃度が１０００ppmを越える
と、そのままでは隣接するエルビウムイオン同士の相互
作用により濃度消光の問題が生じ、エルビウム添加濃度
に比例した高い利得を得ることが難しくなる。
幅器の高効率化、高品質化、短尺化等を目指して、より
高濃度の希土類元素をコアにドープできる方法が求めら
れている。しかしながら、従来のような製造方法では、
エルビウムのコアへの添加濃度が１０００ppmを越える
と、そのままでは隣接するエルビウムイオン同士の相互
作用により濃度消光の問題が生じ、エルビウム添加濃度
に比例した高い利得を得ることが難しくなる。
【０００４】上記濃度消光に対する対策としては、アル
ミニウム共添加が有効である。したがって、希土類元素
のコアへのドープ量を増加させると、濃度消光解消のた
め、アルミニウムの共添加量を希土類元素の添加量の５
０倍以上に増加させる必要がある。しかしながら従来の
方法では、多量のアルミニウムをドープすることは困難
である。
ミニウム共添加が有効である。したがって、希土類元素
のコアへのドープ量を増加させると、濃度消光解消のた
め、アルミニウムの共添加量を希土類元素の添加量の５
０倍以上に増加させる必要がある。しかしながら従来の
方法では、多量のアルミニウムをドープすることは困難
である。
【０００５】さらに上述の従来の方法は、工程数が多
く、作業は熟練を要するという問題もある。例えば高濃
度にアルミニウムがドープされたコア材の外付けでは、
コア材が結晶化したり、発泡したり、割れたりすること
がある。本発明は前記事情に鑑みてなされたもので、容
易に高濃度の希土類元素およびアルミニウムをコアにド
ープできる方法を提供するものである。
く、作業は熟練を要するという問題もある。例えば高濃
度にアルミニウムがドープされたコア材の外付けでは、
コア材が結晶化したり、発泡したり、割れたりすること
がある。本発明は前記事情に鑑みてなされたもので、容
易に高濃度の希土類元素およびアルミニウムをコアにド
ープできる方法を提供するものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の希土類ドープコ
アファイバの製造方法は、クラッドとなる石英系ガラス
パイプの内部にコアとなる希土類元素と酸化アルミニウ
ムと酸化ケイ素を必須成分とする原料粉末を充填し、こ
れを溶融紡糸することを前記課題の解決手段とした。
アファイバの製造方法は、クラッドとなる石英系ガラス
パイプの内部にコアとなる希土類元素と酸化アルミニウ
ムと酸化ケイ素を必須成分とする原料粉末を充填し、こ
れを溶融紡糸することを前記課題の解決手段とした。
【０００７】
【実施例】以下、図面を参照して本発明を詳しく説明す
る。図１および図２は本発明のファイバの製造方法の一
実施例を示したものである。 図１において符号１はク
ラッドとなる石英系ガラスパイプである。この石英系ガ
ラスパイプ１は、外径が数十ｃｍ程度で、その長手方向
中央に貫通孔２が形成された管状のものである。石英系
ガラスパイプ１の材質としては、クラッド材として通常
用いられるＳｉＯ2など、さらに好ましくはＦドープＳ
ｉＯ2が用いられる。ＦドープＳｉＯ2を用いた場合は、
そのＦのドープ量を適宜選択することにより、仕上がり
のファイバのクラッドを、所望の低屈折率に設定するこ
とができる。
る。図１および図２は本発明のファイバの製造方法の一
実施例を示したものである。 図１において符号１はク
ラッドとなる石英系ガラスパイプである。この石英系ガ
ラスパイプ１は、外径が数十ｃｍ程度で、その長手方向
中央に貫通孔２が形成された管状のものである。石英系
ガラスパイプ１の材質としては、クラッド材として通常
用いられるＳｉＯ2など、さらに好ましくはＦドープＳ
ｉＯ2が用いられる。ＦドープＳｉＯ2を用いた場合は、
そのＦのドープ量を適宜選択することにより、仕上がり
のファイバのクラッドを、所望の低屈折率に設定するこ
とができる。
【０００８】また上記石英系ガラスパイプ１は、石英系
ガラスパイプ１の厚みに対する貫通孔２の直径の比を適
宜選択することにより、仕上がりのファイバのコア／ク
ラッド比を設定できる。そして石英系ガラスパイプ１の
一方の端はその径が狭められ、排気口３が形成されてい
る。上記構成の石英系ガラスパイプ１は、ＯＶＤ等の周
知の方法で作成することができる。
ガラスパイプ１の厚みに対する貫通孔２の直径の比を適
宜選択することにより、仕上がりのファイバのコア／ク
ラッド比を設定できる。そして石英系ガラスパイプ１の
一方の端はその径が狭められ、排気口３が形成されてい
る。上記構成の石英系ガラスパイプ１は、ＯＶＤ等の周
知の方法で作成することができる。
【０００９】上記石英系ガラスパイプ１の排気口３の反
対側の端には、上記石英系ガラスパイプ１の外径と等し
い外径を有するガラスパイプ４が、加熱融着などの方法
により、気密状態で接続され、接続物５を構成してい
る。上記ガラスパイプ４を構成するガラスの組成は特に
限定されない。ガラスパイプ４の内部は中空になって、
試料溜６が形成されている。さらに石英系ガラスパイプ
１が接続されていないガラスパイプ４の開放端は、その
径が狭められて、供給口７が形成されている。
対側の端には、上記石英系ガラスパイプ１の外径と等し
い外径を有するガラスパイプ４が、加熱融着などの方法
により、気密状態で接続され、接続物５を構成してい
る。上記ガラスパイプ４を構成するガラスの組成は特に
限定されない。ガラスパイプ４の内部は中空になって、
試料溜６が形成されている。さらに石英系ガラスパイプ
１が接続されていないガラスパイプ４の開放端は、その
径が狭められて、供給口７が形成されている。
【００１０】このような装置を用いてまずコアとなる原
料粉末８の脱水を行なう。まず供給口７よりコアとなる
原料粉末８をガラスパイプ４の試料溜６内に入れる。こ
の原料粉末８は、所望のコアの仕上がり組成で、あらか
じめ配合し、かつ酸化ケイ素、酸化アルミニウムおよび
希土類元素化合物を必須成分として含有するもので、例
えば酸化ケイ素、酸化アルミニウム、塩化エルビウムな
どからなる石英系の混合物や、これに酸化ナトリウム、
酸化カルシウム、酸化カリウムなどを添加した多成分系
の混合物、あるいはさらに酸化ゲルマニウムなどの屈折
率調整のためのドーパントを添加した混合物などが用い
られる。本発明の目的の光増幅の高利得および濃度消光
解消のためには、希土類元素を０．２〜５ｗｔ％程度、
酸化アルミニウムを５〜７５ｗｔ％程度配合したものが
好ましい。
料粉末８の脱水を行なう。まず供給口７よりコアとなる
原料粉末８をガラスパイプ４の試料溜６内に入れる。こ
の原料粉末８は、所望のコアの仕上がり組成で、あらか
じめ配合し、かつ酸化ケイ素、酸化アルミニウムおよび
希土類元素化合物を必須成分として含有するもので、例
えば酸化ケイ素、酸化アルミニウム、塩化エルビウムな
どからなる石英系の混合物や、これに酸化ナトリウム、
酸化カルシウム、酸化カリウムなどを添加した多成分系
の混合物、あるいはさらに酸化ゲルマニウムなどの屈折
率調整のためのドーパントを添加した混合物などが用い
られる。本発明の目的の光増幅の高利得および濃度消光
解消のためには、希土類元素を０．２〜５ｗｔ％程度、
酸化アルミニウムを５〜７５ｗｔ％程度配合したものが
好ましい。
【００１１】ついで石英系ガラスパイプ１とガラスパイ
プ４の軸方向が水平となるように設置し、この軸を中心
にこれらを回転させながら、供給口７からＳＯＣｌ2な
どの塩素含有ガス、Ｈｅ、Ｏ2等からなる混合ガスを、
７０〜１００cc/min程度の流量で導入する。この混合ガ
スにおける塩素含有ガスの割合は、０．３〜１．０％程
度、また酸素ガスの割合は４０〜６０％程度が好まし
い。ついで上記状態を継続させながら、試料溜６の下か
らバーナ９を用いて原料粉末８を９００〜１０５０℃、
６〜１２時間程度加熱して、原料粉末８を脱水する。
プ４の軸方向が水平となるように設置し、この軸を中心
にこれらを回転させながら、供給口７からＳＯＣｌ2な
どの塩素含有ガス、Ｈｅ、Ｏ2等からなる混合ガスを、
７０〜１００cc/min程度の流量で導入する。この混合ガ
スにおける塩素含有ガスの割合は、０．３〜１．０％程
度、また酸素ガスの割合は４０〜６０％程度が好まし
い。ついで上記状態を継続させながら、試料溜６の下か
らバーナ９を用いて原料粉末８を９００〜１０５０℃、
６〜１２時間程度加熱して、原料粉末８を脱水する。
【００１２】原料粉末８の脱水工程が終了した後、排気
口３を溶融封止し、石英系ガラスパイプ１とガラスパイ
プ４の接続物５を９０度回転させて、軸方向が垂直、か
つ石英系ガラスパイプ１が下になるように設置する。こ
の結果、原料粉末８は石英系ガラスパイプ１の貫通孔２
内に充填される。このようにすれば、原料粉末８は外気
にふれないので、脱水された状態のまま貫通孔２内に充
填することができる。
口３を溶融封止し、石英系ガラスパイプ１とガラスパイ
プ４の接続物５を９０度回転させて、軸方向が垂直、か
つ石英系ガラスパイプ１が下になるように設置する。こ
の結果、原料粉末８は石英系ガラスパイプ１の貫通孔２
内に充填される。このようにすれば、原料粉末８は外気
にふれないので、脱水された状態のまま貫通孔２内に充
填することができる。
【００１３】さらに供給口７に別のガラス管１０を溶融
し図２に示すようにＴ字路の流路を形成する。ついで、
Ｈｅガスをガラス管１０の供給口１１から流量１００cc
/min程度で流し、溶融紡糸の際にコアとなる原料粉末か
ら発生する気体を吸引しながら、両側のヒータ１２、１
２により、石英系ガラスパイプ１を１７００〜１８００
℃程度に加熱して線引し、希土類ドープコアファイバ１
３を得る。
し図２に示すようにＴ字路の流路を形成する。ついで、
Ｈｅガスをガラス管１０の供給口１１から流量１００cc
/min程度で流し、溶融紡糸の際にコアとなる原料粉末か
ら発生する気体を吸引しながら、両側のヒータ１２、１
２により、石英系ガラスパイプ１を１７００〜１８００
℃程度に加熱して線引し、希土類ドープコアファイバ１
３を得る。
【００１４】上記の方法により作成された希土類ドープ
コアファイバ１３は、コアとして原料粉末８と同じ組成
を有し、かつクラッドとして石英系ガラスパイプ１と同
じ組成を有するファイバとなる。したがって、コア材原
料粉末８に高濃度の希土類元素およびアルミニウムを配
合すれば、これらの元素がコアに高濃度ドープされた希
土類ドープコアファイバ１３が得られる。また上述のよ
うに、コアとなる原料粉末を塩素含有ガス存在下で加熱
しているので、仕上がりのファイバ１３は、コアに水分
を含まず、光の吸収損失がない。したがってこのような
希土類ドープコアファイバ１３は、高利得特性と低波長
依存性を兼ね備えているので、高品質のファイバ型光増
幅器として用いることができ、光増幅器の短尺化が可能
となる。
コアファイバ１３は、コアとして原料粉末８と同じ組成
を有し、かつクラッドとして石英系ガラスパイプ１と同
じ組成を有するファイバとなる。したがって、コア材原
料粉末８に高濃度の希土類元素およびアルミニウムを配
合すれば、これらの元素がコアに高濃度ドープされた希
土類ドープコアファイバ１３が得られる。また上述のよ
うに、コアとなる原料粉末を塩素含有ガス存在下で加熱
しているので、仕上がりのファイバ１３は、コアに水分
を含まず、光の吸収損失がない。したがってこのような
希土類ドープコアファイバ１３は、高利得特性と低波長
依存性を兼ね備えているので、高品質のファイバ型光増
幅器として用いることができ、光増幅器の短尺化が可能
となる。
【００１５】また以上説明したエルビウムまたはネオジ
ウムのドープの実施例において、エルビウムまたはネオ
ジウムなど他の所望の元素に代えれば、同様にそれらの
元素をコアにドープすることができる。すなわち希土類
元素に限らず、他の元素をコアにドープするときも、該
元素を含みかつ粉末形状となる化合物ならば、種類を選
ばず原料粉末にこれを粉末として調合するだけでよいの
で、本発明の方法は、例えばゲルマニウム、リン等の高
屈折率化のためのドーパントをドープするときにも応用
できる。
ウムのドープの実施例において、エルビウムまたはネオ
ジウムなど他の所望の元素に代えれば、同様にそれらの
元素をコアにドープすることができる。すなわち希土類
元素に限らず、他の元素をコアにドープするときも、該
元素を含みかつ粉末形状となる化合物ならば、種類を選
ばず原料粉末にこれを粉末として調合するだけでよいの
で、本発明の方法は、例えばゲルマニウム、リン等の高
屈折率化のためのドーパントをドープするときにも応用
できる。
【００１６】（実施例）図１、図２に示したような装置
を用いて、上述の方法で希土類元素ドープコアファイバ
を作成した。コアとなる原料粉末の組成を、ＳｉＯ2１
１．９ｗｔ％、Ａｌ2Ｏ3４７．８ｗｔ％、ＣａＯ４０．
３ｗｔ％、Ｅｒ４０００ｗｔppmとした。このようにし
て得られたファイバはカットオフ波長が０．９４μｍ、
ＭＦＤが４．６μｍであり、励起パワー＝２３ｍＷ、信
号光波長＝１５５２ｎｍ、入力信号光パワー＝−４０ｄ
Ｂｍにおいて最大３７ｄＢ利得が得られた。
を用いて、上述の方法で希土類元素ドープコアファイバ
を作成した。コアとなる原料粉末の組成を、ＳｉＯ2１
１．９ｗｔ％、Ａｌ2Ｏ3４７．８ｗｔ％、ＣａＯ４０．
３ｗｔ％、Ｅｒ４０００ｗｔppmとした。このようにし
て得られたファイバはカットオフ波長が０．９４μｍ、
ＭＦＤが４．６μｍであり、励起パワー＝２３ｍＷ、信
号光波長＝１５５２ｎｍ、入力信号光パワー＝−４０ｄ
Ｂｍにおいて最大３７ｄＢ利得が得られた。
【００１７】
【発明の効果】本発明の希土類ドープコアファイバの製
造方法は、クラッドとなる石英系ガラスパイプの内部に
コアとなる希土類元素と酸化アルミニウムと酸化ケイ素
を必須成分とする原料粉末を充填し、これを溶融紡糸す
るものである。したがって所望の希土類元素を原料粉末
の中に所望の割合で調合するという簡便な方法で、容易
に高濃度の希土類元素をコアに確実にドープすることが
できる。さらに石英系ガラスパイプの厚みに対する貫通
孔の直径の比を適宜選択することで、ファイバのコア／
クラッド比の制御を容易かつ確実に行なうことができ
る。また工程数が少ないので、希土類ドープコアファイ
バの量産化が可能である。
造方法は、クラッドとなる石英系ガラスパイプの内部に
コアとなる希土類元素と酸化アルミニウムと酸化ケイ素
を必須成分とする原料粉末を充填し、これを溶融紡糸す
るものである。したがって所望の希土類元素を原料粉末
の中に所望の割合で調合するという簡便な方法で、容易
に高濃度の希土類元素をコアに確実にドープすることが
できる。さらに石英系ガラスパイプの厚みに対する貫通
孔の直径の比を適宜選択することで、ファイバのコア／
クラッド比の制御を容易かつ確実に行なうことができ
る。また工程数が少ないので、希土類ドープコアファイ
バの量産化が可能である。
【図１】 本発明の製造方法の一実施例の原料粉末の脱
水工程を示す断面図である。
水工程を示す断面図である。
【図２】 本発明の製造方法の一実施例の線引工程を示
す断面図である。
す断面図である。
１…石英系ガラスパイプ、２…貫通孔、４…ガラスパイ
プ、５…接続物 ６…試料溜、７…供給口、８…原料粉末、９…バーナ、
１０…ガラス管 １１…供給口、１２…ヒータ、１３…希土類ドープコア
ファイバ
プ、５…接続物 ６…試料溜、７…供給口、８…原料粉末、９…バーナ、
１０…ガラス管 １１…供給口、１２…ヒータ、１３…希土類ドープコア
ファイバ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山内 良三 千葉県佐倉市六崎1440番地 藤倉電線株式 会社佐倉工場内
Claims (3)
- 【請求項１】 クラッドとなる石英系ガラスパイプの内
部にコアとなる希土類元素と酸化アルミニウムと酸化ケ
イ素を必須成分とする原料粉末を充填し、これを溶融紡
糸することを特徴とする希土類ドープコアファイバの製
造方法。 - 【請求項２】 コアとなる原料粉末が予め脱水されたも
のであることを特徴とする請求項１記載の希土類ドープ
コアファイバの製造方法。 - 【請求項３】 クラッドとなる第１の石英系ガラスパイ
プの一端に第２のガラスパイプの一端を接合し、この第
２のガラスパイプ内にコアとなる希土類元素と酸化アル
ミニウムと酸化ケイ素を必須成分とする原料粉末を入
れ、この第２のガラスパイプの開放端より塩素含有ガス
を流しつつ、前記原料粉末を加熱して脱水した後、この
原料粉末をクラッドとなる第１の石英系ガラスパイプ内
に移して、その内部に充填し、ついでこれを溶融紡糸す
ることを特徴とする希土類ドープコアファイバの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4093183A JPH05294670A (ja) | 1992-04-13 | 1992-04-13 | 希土類ドープコアファイバの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4093183A JPH05294670A (ja) | 1992-04-13 | 1992-04-13 | 希土類ドープコアファイバの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05294670A true JPH05294670A (ja) | 1993-11-09 |
Family
ID=14075468
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4093183A Pending JPH05294670A (ja) | 1992-04-13 | 1992-04-13 | 希土類ドープコアファイバの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05294670A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998002389A1 (fr) * | 1996-07-16 | 1998-01-22 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Verre de silice a perte ultra faible, et fibres optiques produites avec celui-ci |
-
1992
- 1992-04-13 JP JP4093183A patent/JPH05294670A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998002389A1 (fr) * | 1996-07-16 | 1998-01-22 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Verre de silice a perte ultra faible, et fibres optiques produites avec celui-ci |
| AU715509B2 (en) * | 1996-07-16 | 2000-02-03 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Ultralow-loss silica glass and optical fibers using the same |
| US6153546A (en) * | 1996-07-16 | 2000-11-28 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Ultralow-loss silica glass and optical fibers using the same |
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