JPH05294789A - シリコン結晶の引上げ方法 - Google Patents
シリコン結晶の引上げ方法Info
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- JPH05294789A JPH05294789A JP9974992A JP9974992A JPH05294789A JP H05294789 A JPH05294789 A JP H05294789A JP 9974992 A JP9974992 A JP 9974992A JP 9974992 A JP9974992 A JP 9974992A JP H05294789 A JPH05294789 A JP H05294789A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 チャンバ内にシリコンメルトが不在の状態で
の水素処理を簡単に実現することができるようにする。
結晶引上げの安全性向上、コスト低減を図る。 【構成】 シリコン原料が不在の炉内チャンバへ不活性
ガスと共に水素ガスを導入し、上記チャンバ内の炉部材
に対して高温水素処理を施した後に、その水素処理済の
炉部材を用いてシリコン単結晶成長処理を行うことで、
シリコン原料が不在の状態で炉部材に高温水素処理を施
す。または、少なくとも１００Wppmの水素原子を含んだ
シリコン原料を用いて単結晶成長処理を行うことによ
り、シリコン原料中に含有された、原料が溶け出す前の
温度でそのほとんどがチャンバ内に発散される水素原子
によって水素処理を行う。
の水素処理を簡単に実現することができるようにする。
結晶引上げの安全性向上、コスト低減を図る。 【構成】 シリコン原料が不在の炉内チャンバへ不活性
ガスと共に水素ガスを導入し、上記チャンバ内の炉部材
に対して高温水素処理を施した後に、その水素処理済の
炉部材を用いてシリコン単結晶成長処理を行うことで、
シリコン原料が不在の状態で炉部材に高温水素処理を施
す。または、少なくとも１００Wppmの水素原子を含んだ
シリコン原料を用いて単結晶成長処理を行うことによ
り、シリコン原料中に含有された、原料が溶け出す前の
温度でそのほとんどがチャンバ内に発散される水素原子
によって水素処理を行う。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はシリコン結晶の引上げ方
法に関するもので、特に、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｎｉ等の含有量
が少ない高純度のシリコン結晶の引上げに使用されるも
のである。
法に関するもので、特に、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｎｉ等の含有量
が少ない高純度のシリコン結晶の引上げに使用されるも
のである。
【０００２】
【従来の技術】ＭＯＳ半導体デバイスの微細化、高集積
化が進むにつれ、素子製造プロセスにおける種々の熱処
理工程で有害な結晶欠陥が誘起されることのない特性を
持つシリコン結晶基板（シリコンウェーハ）が増々重要
視されている。一般に、ＢＭＤ、ＯＳＦ、表面微小欠陥
（ＳＭＤ）等の有害な結晶欠陥の発生原因の一つとし
て、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｎｉ等の金属汚染が問題視されてい
る。一方、ＭＯＳデバイスのプロセスにおいては、有害
不純物の侵入の少ない超クリーンなプロセスが検討され
ており、これに伴って、シリコン結晶の高純度化が増々
必要となった。
化が進むにつれ、素子製造プロセスにおける種々の熱処
理工程で有害な結晶欠陥が誘起されることのない特性を
持つシリコン結晶基板（シリコンウェーハ）が増々重要
視されている。一般に、ＢＭＤ、ＯＳＦ、表面微小欠陥
（ＳＭＤ）等の有害な結晶欠陥の発生原因の一つとし
て、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｎｉ等の金属汚染が問題視されてい
る。一方、ＭＯＳデバイスのプロセスにおいては、有害
不純物の侵入の少ない超クリーンなプロセスが検討され
ており、これに伴って、シリコン結晶の高純度化が増々
必要となった。
【０００３】さて、従来、チョクラルスキー法（ＣＺ
法）として知られる引上げ法によるシリコン結晶（ＣＺ
結晶）の高純度化法として、合成石英ルツボのような高
純度な石英ルツボを用いる方法や帯域精製（フローティ
ングゾーン）シリコン結晶のような高純度なシリコン原
料を用いる方法が知られている。
法）として知られる引上げ法によるシリコン結晶（ＣＺ
結晶）の高純度化法として、合成石英ルツボのような高
純度な石英ルツボを用いる方法や帯域精製（フローティ
ングゾーン）シリコン結晶のような高純度なシリコン原
料を用いる方法が知られている。
【０００４】ところが、実際に引上げられた結晶に関し
て、高純度なものが得られたという報告は未だない。こ
のような結果をもたらしている原因の一つとして、シリ
コン結晶の引上げ状態における炉内の温度環境は、シリ
コン原料融温度であって、即ち、ほぼ１４２０℃程度で
あって、非常に高温であるため、カーボン材よりなるヒ
ータ、保温部材等の炉部材からＦｅ、Ｃｕ、Ａｌ等の金
属不純物が飛散し、炉内を汚染することが上げられる。
一般に、Ｆｅ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｎｉ等は、主にそれぞれＦ
ｅＯ3 、ＡｌＯ3 、ＣｕＯ、ＮｉＯの形、つまり酸化物
（以下、酸化金属不純物という。）となってカーボン材
中に混入しており、これらの酸化物が高温で容易に蒸発
して炉内を汚染することとなるのである。ここで、使用
中のカーボン部材のうちのヒータを例にとって、その各
種金属不純物の含有量に関する分析結果を示すと下表の
ようになる。
て、高純度なものが得られたという報告は未だない。こ
のような結果をもたらしている原因の一つとして、シリ
コン結晶の引上げ状態における炉内の温度環境は、シリ
コン原料融温度であって、即ち、ほぼ１４２０℃程度で
あって、非常に高温であるため、カーボン材よりなるヒ
ータ、保温部材等の炉部材からＦｅ、Ｃｕ、Ａｌ等の金
属不純物が飛散し、炉内を汚染することが上げられる。
一般に、Ｆｅ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｎｉ等は、主にそれぞれＦ
ｅＯ3 、ＡｌＯ3 、ＣｕＯ、ＮｉＯの形、つまり酸化物
（以下、酸化金属不純物という。）となってカーボン材
中に混入しており、これらの酸化物が高温で容易に蒸発
して炉内を汚染することとなるのである。ここで、使用
中のカーボン部材のうちのヒータを例にとって、その各
種金属不純物の含有量に関する分析結果を示すと下表の
ようになる。
【０００５】
【表１】 よって、シリコン結晶の高純度化を図るにあたっては、
かかるカーボン炉部材に含まれた金属不純物による汚染
を防止することが非常に重要な事項となる。
かかるカーボン炉部材に含まれた金属不純物による汚染
を防止することが非常に重要な事項となる。
【０００６】このようなカーボン炉部材からの汚染を防
止する方法としては、従来、特開昭２−１６４７８８号
に記載されたものがある。
止する方法としては、従来、特開昭２−１６４７８８号
に記載されたものがある。
【０００７】この方法は、シリコン原料の溶解工程にお
いて、Ａｒガス等の不活性ガスの他に、炉内へ水素ガス
を流入させ、この水素ガスにより、上記酸化金属不純物
を水素還元し、かつ炭化物化し、カーボン炉部材内で安
定化させ、その飛散を押え、有害金属不純物による炉内
の汚染を抑止するようにしたものである。
いて、Ａｒガス等の不活性ガスの他に、炉内へ水素ガス
を流入させ、この水素ガスにより、上記酸化金属不純物
を水素還元し、かつ炭化物化し、カーボン炉部材内で安
定化させ、その飛散を押え、有害金属不純物による炉内
の汚染を抑止するようにしたものである。
【０００８】また、この方法では、シリコン原料温度が
１０００℃になった時点から原料がメルトする直前（約
１４１０℃程度）までの間、水素ガスを混入するように
している。
１０００℃になった時点から原料がメルトする直前（約
１４１０℃程度）までの間、水素ガスを混入するように
している。
【０００９】これにより、シリコンメルトから発生する
ＳｉＯが水素ガスと反応し、Ｈ2 ＯとＳｉとが生成され
るのを防止する。これらＨ2 ＯとＳｉとは、チャンバ内
壁を汚染し、引上げ結晶に落下して付着することでその
結晶性を劣化、つまり多結晶化してしまう。これは歩留
まり低下を招くことになるので、重要な解決課題であ
り、結果的にはこれを防止するようにしているものであ
る。と同時に、可能な限り長時間の水素導入を実現する
ようにしているものでもある。
ＳｉＯが水素ガスと反応し、Ｈ2 ＯとＳｉとが生成され
るのを防止する。これらＨ2 ＯとＳｉとは、チャンバ内
壁を汚染し、引上げ結晶に落下して付着することでその
結晶性を劣化、つまり多結晶化してしまう。これは歩留
まり低下を招くことになるので、重要な解決課題であ
り、結果的にはこれを防止するようにしているものであ
る。と同時に、可能な限り長時間の水素導入を実現する
ようにしているものでもある。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、実際に
は、原料のメルト判定が非常に難しく、簡単には実現し
難いという問題がある。実際には、局部的にメルトした
状態まで水素ガスを流してしまう場合があり、微量では
あっても、結局、シリコンメルトが存在する状態での水
素ガス導入であることから、カーボン炉部材を汚染して
しまい、引上げ結晶の多結晶化を招く虞がある。
は、原料のメルト判定が非常に難しく、簡単には実現し
難いという問題がある。実際には、局部的にメルトした
状態まで水素ガスを流してしまう場合があり、微量では
あっても、結局、シリコンメルトが存在する状態での水
素ガス導入であることから、カーボン炉部材を汚染して
しまい、引上げ結晶の多結晶化を招く虞がある。
【００１１】また、水素ガスは引火性ガスのために、そ
の取扱いおよび管理方法に問題がある。例えば、水素ガ
ス配管やその接続部からの漏れがあると、大爆発を起こ
す恐れもある、入念なチェックを要する。
の取扱いおよび管理方法に問題がある。例えば、水素ガ
ス配管やその接続部からの漏れがあると、大爆発を起こ
す恐れもある、入念なチェックを要する。
【００１２】さらに、上記に示す温度状態ではカーボン
炉部材のうちの保温部材のような低温部分に対して、汚
染防止効果としては十分でないという問題もある。
炉部材のうちの保温部材のような低温部分に対して、汚
染防止効果としては十分でないという問題もある。
【００１３】さらにまた、より高純度のカーボン材を使
用すれば、より高純度なシリコン結晶を得ることが可能
であるが、そのようなカーボン材は極めて高価なもので
あり、シリコン結晶の大幅なコストアップをもたらす結
果となる。また、高純度のカーボン材を使用しても、繰
返しの使用により、該高純度カーボン材が汚染されてし
まい、こうなると結局、高純度の結晶が得られなくな
る。
用すれば、より高純度なシリコン結晶を得ることが可能
であるが、そのようなカーボン材は極めて高価なもので
あり、シリコン結晶の大幅なコストアップをもたらす結
果となる。また、高純度のカーボン材を使用しても、繰
返しの使用により、該高純度カーボン材が汚染されてし
まい、こうなると結局、高純度の結晶が得られなくな
る。
【００１４】本発明は上記従来技術の有する問題点に鑑
みてなされたもので、その目的とするところは、チャン
バ内にシリコンメルトが不在の状態での水素処理を簡単
に実現することができるようにし、もって高純度な結晶
引上げを可能とするシリコン結晶の引上げ方法を提供す
ることにある。
みてなされたもので、その目的とするところは、チャン
バ内にシリコンメルトが不在の状態での水素処理を簡単
に実現することができるようにし、もって高純度な結晶
引上げを可能とするシリコン結晶の引上げ方法を提供す
ることにある。
【００１５】更に、本発明は、安全性向上、コスト低減
を同時に図ることをも目的としている。
を同時に図ることをも目的としている。
【００１６】
【課題を解決するための手段】請求項１記載の本発明の
シリコン結晶の引上げ方法は、シリコン原料が不在の炉
内チャンバへ不活性ガスと共に水素ガスを導入し、上記
チャンバ内の炉部材に対して高温水素を施した後に、そ
の水素処理済の炉部材を用いてシリコン単結晶成長を行
うことを特徴とする。
シリコン結晶の引上げ方法は、シリコン原料が不在の炉
内チャンバへ不活性ガスと共に水素ガスを導入し、上記
チャンバ内の炉部材に対して高温水素を施した後に、そ
の水素処理済の炉部材を用いてシリコン単結晶成長を行
うことを特徴とする。
【００１７】上記高温水素工程においてチャンバ内を１
４００℃以上に昇温させることが望ましい。
４００℃以上に昇温させることが望ましい。
【００１８】また、高温水素工程において用いる炉は単
結晶成長工程で用いるものとは別の水素処理専用炉であ
っても、単結晶成長工程で用いるものと同一の炉であっ
ても実現可能である。
結晶成長工程で用いるものとは別の水素処理専用炉であ
っても、単結晶成長工程で用いるものと同一の炉であっ
ても実現可能である。
【００１９】更に、請求項５記載の本発明のシリコン結
晶の引上げ方法は、少なくとも１００Wppmの水素原子を
含んだシリコン原料を用いることを特徴としている。
晶の引上げ方法は、少なくとも１００Wppmの水素原子を
含んだシリコン原料を用いることを特徴としている。
【００２０】この請求項５記載の単結晶成長と上記請求
項１記載の高温水素処理を組合わせて用いることができ
る。
項１記載の高温水素処理を組合わせて用いることができ
る。
【００２１】
【作用】請求項１記載の本発明によれば、シリコン原料
が不在の状態で炉部材に高温水素処理を施すことから、
チャンバ内にシリコンメルトが不在の状態での水素処理
をメルト判定など必要とすることなく簡単に実現するこ
とができる。
が不在の状態で炉部材に高温水素処理を施すことから、
チャンバ内にシリコンメルトが不在の状態での水素処理
をメルト判定など必要とすることなく簡単に実現するこ
とができる。
【００２２】請求項５記載の本発明によれば、シリコン
原料中に含有された水素原子は原料が溶け出す前の温度
でそのほとんどがチャンバ内に放出されることから、チ
ャンバ内にシリコンメルトが不在の状態での水素処理を
メルト判定など必要とすることなく簡単に実現すること
ができる。
原料中に含有された水素原子は原料が溶け出す前の温度
でそのほとんどがチャンバ内に放出されることから、チ
ャンバ内にシリコンメルトが不在の状態での水素処理を
メルト判定など必要とすることなく簡単に実現すること
ができる。
【００２３】また、本発明によれば、水素配管管理等を
不要とし、安全性が高い。
不要とし、安全性が高い。
【００２４】さらに、高純度のカーボン炉部材を長持ち
させることができるとともに、低水素化要求に伴う原料
のコストアップの必要が無く、より安価な原料で高純度
な単結晶生成が可能となるため、著しいコスト低減を図
ることができる。
させることができるとともに、低水素化要求に伴う原料
のコストアップの必要が無く、より安価な原料で高純度
な単結晶生成が可能となるため、著しいコスト低減を図
ることができる。
【００２５】
【実施例】以下に本発明の実施例について図面を参照し
つつ説明する。
つつ説明する。
【００２６】図１は本発明の第１実施例に係る引上げ方
法を図解するものである。
法を図解するものである。
【００２７】本発明の特徴は図１（ｂ）に示す引上げ工
程の前に図１（ａ）に示す高温水素処理工程を行うこと
にあるが、その水素処理工程を説明する前に、図面に現
れている炉等の構成と周知の単結晶成長工程とについて
説明しておく。
程の前に図１（ａ）に示す高温水素処理工程を行うこと
にあるが、その水素処理工程を説明する前に、図面に現
れている炉等の構成と周知の単結晶成長工程とについて
説明しておく。
【００２８】図１において、１は内部が引上げチャンバ
とされる炉体であり、この炉体１は本体筒部２と結晶取
出し筒部３とから大略構成されている。
とされる炉体であり、この炉体１は本体筒部２と結晶取
出し筒部３とから大略構成されている。
【００２９】本体筒部２内の中心部にはカーボンルツボ
４が配設され、５はその支軸である。カーボンルツボ４
は、この支軸５の上端部に固定されており、結晶引上げ
工程の際に、その内部に石英ルツボ６が載置され、この
石英ルツボ６内に原料が収納される。支軸５は上下移動
及び回転を行うようになっており、これによって石英ル
ツボ６の上下移動及び回転を行わせる。カーボンルツボ
４の外側にはヒータ７が設置され、このヒータ７の熱で
石英ルツボ６内の原料が溶融される。８，９はヒータ７
の電極である。ヒータ７と本体筒部２との間には保温筒
１０が設置され、ヒータ７の熱使用の効率化を図る。
４が配設され、５はその支軸である。カーボンルツボ４
は、この支軸５の上端部に固定されており、結晶引上げ
工程の際に、その内部に石英ルツボ６が載置され、この
石英ルツボ６内に原料が収納される。支軸５は上下移動
及び回転を行うようになっており、これによって石英ル
ツボ６の上下移動及び回転を行わせる。カーボンルツボ
４の外側にはヒータ７が設置され、このヒータ７の熱で
石英ルツボ６内の原料が溶融される。８，９はヒータ７
の電極である。ヒータ７と本体筒部２との間には保温筒
１０が設置され、ヒータ７の熱使用の効率化を図る。
【００３０】結晶取出し筒部３は本体筒部２の上端に接
続されて上下方向に延設され、その上端部にはワイヤ巻
取装置１１が取付けられている。１２は、このワイヤ巻
取装置１１から引出されたワイヤであり、このワイヤ１
２の下端部には種子結晶を支持するシードチャック１３
が取付けられている。
続されて上下方向に延設され、その上端部にはワイヤ巻
取装置１１が取付けられている。１２は、このワイヤ巻
取装置１１から引出されたワイヤであり、このワイヤ１
２の下端部には種子結晶を支持するシードチャック１３
が取付けられている。
【００３１】１４はガス導入部、１５はガス排出部であ
る。ガス導入部１４は結晶取出し筒部３の上端部に接続
され、ガス排出部１５は本体筒部２の底部に接続されて
いる。
る。ガス導入部１４は結晶取出し筒部３の上端部に接続
され、ガス排出部１５は本体筒部２の底部に接続されて
いる。
【００３２】このように構成された装置において、カー
ボンルツボ４内へ石英ルツボ６を設置し、この石英ルツ
ボ６内に粒状シリコン原料を入れ、ガス導入部１４から
不活性ガスとしてＡｒガスを毎分９０リットルで導入
し、同時にガス排出部１５から排気ポンプで強制排気す
ることによりチャンバを約１５Ｔｏｒｒの減圧状態と
し、ヒータ７の温度を約１６００℃まで昇温させる。こ
れにより、シリコン原料が１４２０℃程度となったとき
から溶け始め、やがて全原料が溶融し、シリコンメルト
Ｓｉ(l) となる。そうしたら、シードチャック１３を降
下させ、これに保持されている種子結晶Ｓｉ(S) をシリ
コンメルトＳｉ(l) に浸し、石英ルツボ６を回転させつ
つシードチャック１３をシリコンメルトＳｉ(l) に対し
相対的に徐々に上昇させることで、種子結晶Ｓｉ(S) と
同一結晶方位の円柱状の単結晶Ｓｉ(C ) を得るものであ
る。最後に、シードチャック１３を結晶取出し筒部３の
最上方部まで引上げ、結晶を室温近傍まで冷却し外部へ
取出すものである。
ボンルツボ４内へ石英ルツボ６を設置し、この石英ルツ
ボ６内に粒状シリコン原料を入れ、ガス導入部１４から
不活性ガスとしてＡｒガスを毎分９０リットルで導入
し、同時にガス排出部１５から排気ポンプで強制排気す
ることによりチャンバを約１５Ｔｏｒｒの減圧状態と
し、ヒータ７の温度を約１６００℃まで昇温させる。こ
れにより、シリコン原料が１４２０℃程度となったとき
から溶け始め、やがて全原料が溶融し、シリコンメルト
Ｓｉ(l) となる。そうしたら、シードチャック１３を降
下させ、これに保持されている種子結晶Ｓｉ(S) をシリ
コンメルトＳｉ(l) に浸し、石英ルツボ６を回転させつ
つシードチャック１３をシリコンメルトＳｉ(l) に対し
相対的に徐々に上昇させることで、種子結晶Ｓｉ(S) と
同一結晶方位の円柱状の単結晶Ｓｉ(C ) を得るものであ
る。最後に、シードチャック１３を結晶取出し筒部３の
最上方部まで引上げ、結晶を室温近傍まで冷却し外部へ
取出すものである。
【００３３】さて、本発明の引上げプロセスでは、前述
したように、このような単結晶成長処理の前に、炉部材
の高温水素処理を行う。
したように、このような単結晶成長処理の前に、炉部材
の高温水素処理を行う。
【００３４】すなわち、図１（ａ）に示すように、チャ
ンバ内に原料が不在の状態でカーボンルツボ４、ヒータ
７、保温部材１０等のカーボン炉部材に対し高温水素処
理を施す。これは、ガス導入部１４から数％のＨ2 ガス
を含むＡｒガスを毎分約１００リットルでチャンバ内へ
導入し、同時にガス排出部１５を介して排気ポンプによ
りチャンバ内を約１５Torrに減圧した状態とし、ヒータ
７に通電し、これを約１６００℃まで昇温させた状態で
約２時間保持する。これにより、当該カーボン炉部材に
酸化金属不純物が水素により還元されて単体化され、カ
ーボン炉部材から析出されることのない安定状態にな
る。
ンバ内に原料が不在の状態でカーボンルツボ４、ヒータ
７、保温部材１０等のカーボン炉部材に対し高温水素処
理を施す。これは、ガス導入部１４から数％のＨ2 ガス
を含むＡｒガスを毎分約１００リットルでチャンバ内へ
導入し、同時にガス排出部１５を介して排気ポンプによ
りチャンバ内を約１５Torrに減圧した状態とし、ヒータ
７に通電し、これを約１６００℃まで昇温させた状態で
約２時間保持する。これにより、当該カーボン炉部材に
酸化金属不純物が水素により還元されて単体化され、カ
ーボン炉部材から析出されることのない安定状態にな
る。
【００３５】このような高温水素処理の後、前述したよ
うに単結晶成長を行うことで、その処理中に金属不純物
がカーボン炉部材より析出されることはなく、高純度の
単結晶引上げが可能となる。
うに単結晶成長を行うことで、その処理中に金属不純物
がカーボン炉部材より析出されることはなく、高純度の
単結晶引上げが可能となる。
【００３６】以下に、前述の如く高温水素処理を施した
チャンバ内に、清浄処理（コリン／Ｈ2 Ｏ2 ／Ｈ2 Ｏ液
による洗浄→希ＨＦ処理→洗浄→乾燥）を施した５''の
ミラーウェーハＳｉ(W) を図３に示すように配置し、Ａ
ｒガスを１００リットル／分で流し、チャンバを約１５
Torrの減圧状態とし、ヒータに通電、ヒータ温度を約１
６００℃とした状態で２時間保持した後、ヒータ７のパ
ワーをオフし、チャンバを室温まで冷却し、上記ウェー
ハＳｉ(W) を取出し、このウェーハＳｉ(W) に付着した
金属不純物を分析評価した結果を示す。ここでは、ウェ
ーハ表面を気相分解し、原子吸光分析法を使用した。ま
た、高温水素処理を施さないチャンバについても同条件
で分析評価した。その結果は以下に示す表のようになっ
た。
チャンバ内に、清浄処理（コリン／Ｈ2 Ｏ2 ／Ｈ2 Ｏ液
による洗浄→希ＨＦ処理→洗浄→乾燥）を施した５''の
ミラーウェーハＳｉ(W) を図３に示すように配置し、Ａ
ｒガスを１００リットル／分で流し、チャンバを約１５
Torrの減圧状態とし、ヒータに通電、ヒータ温度を約１
６００℃とした状態で２時間保持した後、ヒータ７のパ
ワーをオフし、チャンバを室温まで冷却し、上記ウェー
ハＳｉ(W) を取出し、このウェーハＳｉ(W) に付着した
金属不純物を分析評価した結果を示す。ここでは、ウェ
ーハ表面を気相分解し、原子吸光分析法を使用した。ま
た、高温水素処理を施さないチャンバについても同条件
で分析評価した。その結果は以下に示す表のようになっ
た。
【００３７】
【表２】 なお、この表は、高温水素処理を施さない場合の汚染度
合いを“１”とし、高温水素処理を施した場合について
はその相対比較値を示したものである。
合いを“１”とし、高温水素処理を施した場合について
はその相対比較値を示したものである。
【００３８】この表から明らかなように本発明方法にお
ける高温水素処理を施したチャンバの場合、その処理を
施さないチャンバに比して、金属不純物汚染が顕徴に低
減されていることがわかる。因みに、表に現れている数
値は石英ルツボにおけるそれと同じオーダの値である。
ける高温水素処理を施したチャンバの場合、その処理を
施さないチャンバに比して、金属不純物汚染が顕徴に低
減されていることがわかる。因みに、表に現れている数
値は石英ルツボにおけるそれと同じオーダの値である。
【００３９】また、本発明に係る高温水素処理におい
て、ヒータ７の温度を、１０００℃、１２００℃、１４
００℃、１６００℃としたそれぞれの場合につき２時間
保持したときの金属汚染の低減効果をＦｅを代表例とし
て試験した結果、図３に示すようなデータが得られた。
なお、この図３中、Ｆｅ値は１６００℃のときを“１”
としたときの相対比較値である。
て、ヒータ７の温度を、１０００℃、１２００℃、１４
００℃、１６００℃としたそれぞれの場合につき２時間
保持したときの金属汚染の低減効果をＦｅを代表例とし
て試験した結果、図３に示すようなデータが得られた。
なお、この図３中、Ｆｅ値は１６００℃のときを“１”
としたときの相対比較値である。
【００４０】更に、本発明に係る高温水素処理におい
て、ヒータ７の温度を１６００℃とし、保持時間を３０
分、１時間、２時間、３時間及び４時間としたときの金
属汚染の低減効果をＦｅを代表例として試験した結果、
図４に示すようなデータが得られた。ここにおけるＦｅ
値は、保持時間を２時間としたときの値を“１”とした
相対比較値である。
て、ヒータ７の温度を１６００℃とし、保持時間を３０
分、１時間、２時間、３時間及び４時間としたときの金
属汚染の低減効果をＦｅを代表例として試験した結果、
図４に示すようなデータが得られた。ここにおけるＦｅ
値は、保持時間を２時間としたときの値を“１”とした
相対比較値である。
【００４１】これらからわかる通り、本発明に係る高温
水素処理においては、ヒータ７の温度を１４００℃以上
として２時間も保持すれば良好な結果が得られる。
水素処理においては、ヒータ７の温度を１４００℃以上
として２時間も保持すれば良好な結果が得られる。
【００４２】また、本発明の方法により実際にシリコン
結晶を引上げ、これよりミラーウェーハを加工し、ｄｒ
ｙＯ2 雰囲気中で７５０℃×３時間＋１０００℃×１８
時間の条件で熱処理を施し、結晶欠陥ＯＳＦを評価した
ところ、１ケ／ｃｍ2 以下という、通常の市販ウェーハ
の２０〜３０ケ／ｃｍ2 に比較して非常に良い結果が得
られた。
結晶を引上げ、これよりミラーウェーハを加工し、ｄｒ
ｙＯ2 雰囲気中で７５０℃×３時間＋１０００℃×１８
時間の条件で熱処理を施し、結晶欠陥ＯＳＦを評価した
ところ、１ケ／ｃｍ2 以下という、通常の市販ウェーハ
の２０〜３０ケ／ｃｍ2 に比較して非常に良い結果が得
られた。
【００４３】なお、その時の高温水素処理条件ならびに
単結晶成長条件は次の通りである。まず、高温水素処理
条件は、ヒータ７の温度が約１６００℃、高温保持時間
が２時間、水素ガス／Ａｒガスが（１５リットル／分）
／（１００リットル／分）というものである。また、単
結晶成長条件は、原料チャージ量が３５ｋｇ、石英ルツ
ボ６が１６''、Ａｒガス１００リットル／分で約１５To
rr減圧状態、引上げ結晶は５''のＮタイプで結晶方位が
〈１００〉のものである。
単結晶成長条件は次の通りである。まず、高温水素処理
条件は、ヒータ７の温度が約１６００℃、高温保持時間
が２時間、水素ガス／Ａｒガスが（１５リットル／分）
／（１００リットル／分）というものである。また、単
結晶成長条件は、原料チャージ量が３５ｋｇ、石英ルツ
ボ６が１６''、Ａｒガス１００リットル／分で約１５To
rr減圧状態、引上げ結晶は５''のＮタイプで結晶方位が
〈１００〉のものである。
【００４４】以上説明した通り、本実施例によれば、シ
リコン原料が不在の状態で炉部材に高温水素処理を施す
ことから、チャンバ内にシリコンメルトが不在の状態で
の水素処理をメルト判定など必要とすることなく簡単に
実現することができることとなる。
リコン原料が不在の状態で炉部材に高温水素処理を施す
ことから、チャンバ内にシリコンメルトが不在の状態で
の水素処理をメルト判定など必要とすることなく簡単に
実現することができることとなる。
【００４５】なお、高温水素処理工程において用いる炉
は単結晶成長処理工程で用いるものとは別のカーボン炉
部材に対する水素処理専用炉であっても、単結晶成長処
理工程で用いるものと同一の炉であっても実現可能であ
る。前者によれば、結晶引上げの稼働率を下げることが
なくなり、また後者によれば、高温水素処理後において
カーボン炉部材を水素処理専用炉から単結晶処理専用炉
へ設置しなおす、という手間を省ける。
は単結晶成長処理工程で用いるものとは別のカーボン炉
部材に対する水素処理専用炉であっても、単結晶成長処
理工程で用いるものと同一の炉であっても実現可能であ
る。前者によれば、結晶引上げの稼働率を下げることが
なくなり、また後者によれば、高温水素処理後において
カーボン炉部材を水素処理専用炉から単結晶処理専用炉
へ設置しなおす、という手間を省ける。
【００４６】次に、図５、図６は本発明の第２実施例に
係るシリコン結晶の引上げ方法を図解するものである。
係るシリコン結晶の引上げ方法を図解するものである。
【００４７】本発明の引上げ法では、単結晶成長のシリ
コン原料として１００Ｗｐｐｍ以上の水素を含有するも
のを用いることを特徴とする。
コン原料として１００Ｗｐｐｍ以上の水素を含有するも
のを用いることを特徴とする。
【００４８】図５（ａ）及び図６に示すように、石英ル
ツボ６内に原料Ｓｉ(M) をチャージした後、通常の条件
で単結晶成長を行うものである。つまり、チャンバ内へ
Ａｒガスを流し、かつ所定の減圧状態として、ヒータ７
に通電し、温度を上昇させる。すると、このヒータ７の
温度がほぼ数１００℃程度になると、原料Ｓｉ(M) から
の水素の発散が始まる。この水素により、カーボン炉部
材の酸化金属不純物は還元され、単体化し安定すること
となって、カーボン炉部材から飛散されにくい状態にな
る。そして、原料Ｓｉ(M) が溶け始める１４２０℃程度
になると、原料Ｓｉ(M) 内に含有した水素はその殆ど
（９９％）が発散されてしまうため、局部的にでもシリ
コンメルトＳｉ(L) の存在する状態では水素処理はもは
や完了した状態となる。そして、図５（ｂ）に示すよう
に全ての原料がシリコンメルトＳｉ(L) と化した後に、
種子結晶Ｓｉ(S) をシリコンメルトＳｉ(L) に浸し、図
５（ｃ）に示すように単結晶Ｓｉ(C) を引上げる。
ツボ６内に原料Ｓｉ(M) をチャージした後、通常の条件
で単結晶成長を行うものである。つまり、チャンバ内へ
Ａｒガスを流し、かつ所定の減圧状態として、ヒータ７
に通電し、温度を上昇させる。すると、このヒータ７の
温度がほぼ数１００℃程度になると、原料Ｓｉ(M) から
の水素の発散が始まる。この水素により、カーボン炉部
材の酸化金属不純物は還元され、単体化し安定すること
となって、カーボン炉部材から飛散されにくい状態にな
る。そして、原料Ｓｉ(M) が溶け始める１４２０℃程度
になると、原料Ｓｉ(M) 内に含有した水素はその殆ど
（９９％）が発散されてしまうため、局部的にでもシリ
コンメルトＳｉ(L) の存在する状態では水素処理はもは
や完了した状態となる。そして、図５（ｂ）に示すよう
に全ての原料がシリコンメルトＳｉ(L) と化した後に、
種子結晶Ｓｉ(S) をシリコンメルトＳｉ(L) に浸し、図
５（ｃ）に示すように単結晶Ｓｉ(C) を引上げる。
【００４９】ここで、実際に、１００Wppmを優に越える
水素を含んだ粒状の原料Ｓｉ(M) を１６インチの石英ル
ツボ６に約３５ｋｇチャージし、チャンバ内にＡｒガス
を約９０リットル／分流し、かつ約１５Torrの減圧状態
とし、ヒータ７を加熱して原料Ｓｉ(M) をメルトさせた
後、Ｎタイプで結晶包囲〈１００〉の６''φのシリコン
単結晶を約３０ｋｇ引上げてみた。
水素を含んだ粒状の原料Ｓｉ(M) を１６インチの石英ル
ツボ６に約３５ｋｇチャージし、チャンバ内にＡｒガス
を約９０リットル／分流し、かつ約１５Torrの減圧状態
とし、ヒータ７を加熱して原料Ｓｉ(M) をメルトさせた
後、Ｎタイプで結晶包囲〈１００〉の６''φのシリコン
単結晶を約３０ｋｇ引上げてみた。
【００５０】また、結晶引上げ中の炉内の金属汚染を評
価するために、上記清浄前処理した５''のミラーウェー
ハＳｉ(W) を図７に示すごとくチャンバ内に配置し、引
上げ中にミラーウェーハＳｉ(W) に付着した金属不純物
を気相分解し、原子吸光分析法（ＡＡＳ法）で測定評価
した。ただし、上記金属汚染については市場で広く使用
されているシーメンス法のシリコン原料に関しても行っ
た。その結果、次表に示すようなデータが得られた。
価するために、上記清浄前処理した５''のミラーウェー
ハＳｉ(W) を図７に示すごとくチャンバ内に配置し、引
上げ中にミラーウェーハＳｉ(W) に付着した金属不純物
を気相分解し、原子吸光分析法（ＡＡＳ法）で測定評価
した。ただし、上記金属汚染については市場で広く使用
されているシーメンス法のシリコン原料に関しても行っ
た。その結果、次表に示すようなデータが得られた。
【００５１】
【表３】 この表は、水素フリーのシーメンス原料のときを“１”
とした相対比較値で本発明方法による金属汚染低減度合
いを表したものである。
とした相対比較値で本発明方法による金属汚染低減度合
いを表したものである。
【００５２】本表によれば、水素含有原料を使用した場
合、水素フリーの原料を使用した場合に比して、金属不
純物汚染が顕徴に低減されていることがわかる。
合、水素フリーの原料を使用した場合に比して、金属不
純物汚染が顕徴に低減されていることがわかる。
【００５３】また、図８はシリコン原料の水素濃度と金
属汚染の代表例であるＦｅとの関係を示したもので、こ
こにおいても水素フリーのシーメンス原料のときを
“１”とした相対比較値で示している。
属汚染の代表例であるＦｅとの関係を示したもので、こ
こにおいても水素フリーのシーメンス原料のときを
“１”とした相対比較値で示している。
【００５４】この図から明らかなように、原料中の水素
濃度が１００Wppm以上になると金属汚染が大幅に低減さ
れるようになるのがわかる。
濃度が１００Wppm以上になると金属汚染が大幅に低減さ
れるようになるのがわかる。
【００５５】また、約２００Wppmの水素を含んだシリコ
ン原料を使用して引上げた６''のミラーウェーハを作成
し、ｄｒｙＯ2 雰囲気中で７８０℃×３時間＋１０００
℃×１６時間の熱処理を施し、結晶欠陥ＯＳＦの発生状
態を評価したところ、シーメンス原料使用従来法の市販
品のＯＳＦ２０〜３０ケ／ｃｍ2 に対して３ケ／ｃｍ2
以下と非常に良好な結果であった。
ン原料を使用して引上げた６''のミラーウェーハを作成
し、ｄｒｙＯ2 雰囲気中で７８０℃×３時間＋１０００
℃×１６時間の熱処理を施し、結晶欠陥ＯＳＦの発生状
態を評価したところ、シーメンス原料使用従来法の市販
品のＯＳＦ２０〜３０ケ／ｃｍ2 に対して３ケ／ｃｍ2
以下と非常に良好な結果であった。
【００５６】以上の通り、本実施例によれば、シリコン
原料中に含有された水素原子は原料が溶け出す前の温度
でそのほとんどがチャンバ内に発散されることから、チ
ャンバ内にシリコンメルトが不在の状態での水素処理を
メルト判定など必要とすることなく簡単に実現すること
ができる。
原料中に含有された水素原子は原料が溶け出す前の温度
でそのほとんどがチャンバ内に発散されることから、チ
ャンバ内にシリコンメルトが不在の状態での水素処理を
メルト判定など必要とすることなく簡単に実現すること
ができる。
【００５７】また、本実施例によれば、水素配管管理等
を不要とし、安全性が高い。
を不要とし、安全性が高い。
【００５８】また、高純度のカーボン炉部材を長持ちさ
せることができるとともに、低水素化要求に伴う原料の
コストアップの必要が無く、より安価で高純度な単結晶
生成が可能となるため、著しいコスト低減を図ることが
できる。
せることができるとともに、低水素化要求に伴う原料の
コストアップの必要が無く、より安価で高純度な単結晶
生成が可能となるため、著しいコスト低減を図ることが
できる。
【００５９】以上本発明の実施例について説明したが、
上記第１実施例の方法と第２実施例の方法とを組合わせ
て使用することもできる。
上記第１実施例の方法と第２実施例の方法とを組合わせ
て使用することもできる。
【００６０】すなわち、第１実施例の高温水素処理工程
の後、水素含有原料で単結晶成長を行う、というもので
ある。これによって、より大きな金属汚染低減効果を期
待することができる。
の後、水素含有原料で単結晶成長を行う、というもので
ある。これによって、より大きな金属汚染低減効果を期
待することができる。
【００６１】
【発明の効果】以上説明したように請求項１記載の本発
明によれば、シリコン原料が不在の状態で炉部材に高温
水素処理を施すことから、チャンバ内にシリコンメルト
が不在の状態での水素処理をメルト判定など必要とする
ことなく簡単に実現することができるという効果を奏す
る。
明によれば、シリコン原料が不在の状態で炉部材に高温
水素処理を施すことから、チャンバ内にシリコンメルト
が不在の状態での水素処理をメルト判定など必要とする
ことなく簡単に実現することができるという効果を奏す
る。
【００６２】また、請求項５記載の本発明によれば、シ
リコン原料中に含有された水素原子は原料が溶け出す前
の温度でそのほとんどがチャンバ内に発散されることか
ら、チャンバ内にシリコンメルトが不在の状態での水素
処理をメルト判定など必要とすることなく簡単に実現す
ることができることとなる。
リコン原料中に含有された水素原子は原料が溶け出す前
の温度でそのほとんどがチャンバ内に発散されることか
ら、チャンバ内にシリコンメルトが不在の状態での水素
処理をメルト判定など必要とすることなく簡単に実現す
ることができることとなる。
【００６３】さらに、本発明は、水素配管管理等を不要
とし、安全性が高い。
とし、安全性が高い。
【００６４】さらにまた、高純度のカーボン炉部材を長
持ちさせることができるとともに、低水素化要求に伴う
原料のコストアップの必要が無く、より安価な原料で高
純度な単結晶生成が可能となるため、著しいコスト低減
を図ることができる。
持ちさせることができるとともに、低水素化要求に伴う
原料のコストアップの必要が無く、より安価な原料で高
純度な単結晶生成が可能となるため、著しいコスト低減
を図ることができる。
【図１】本発明の第１実施例のシリコン結晶の引上げ方
法を図解するプロセス説明図。
法を図解するプロセス説明図。
【図２】第１実施例における炉内チャンバの金属汚染評
価法説明図。
価法説明図。
【図３】Ｆｅ汚染の温度依存性を示すグラフ。
【図４】Ｆｅ汚染の高温保持時間依存性を示すグラフ。
【図５】本発明の第２実施例のシリコン結晶の引上げ方
法を図解するプロセス説明図。
法を図解するプロセス説明図。
【図６】図５に示す引上げ法開始前の炉内のセッティン
グ状態説明図。
グ状態説明図。
【図７】第２実施例における炉内チャンバの金属汚染評
価法説明図。
価法説明図。
【図８】Ｆｅ汚染の原料水素濃度依存性を示すグラフ。
１ 炉体 ２ 本体筒部 ３ 結晶取出し筒部 ４ カーボンルツボ ６ 石英ルツボ ７ カーボンヒータ １０ カーボン保温筒 １１ ワイヤ巻取装置 １２ ワイヤ １３ シードチャック １４ ガス導入部 １５ ガス排出部
Claims (6)
- 【請求項１】シリコン原料が不在の炉内チャンバへ不活
性ガスと共に水素ガスを導入し、前記チャンバ内の炉部
材に対して高温水素処理を施した後に、その水素処理済
の炉部材を用いてシリコン単結晶成長を行うことを特徴
とするシリコン結晶の引上げ方法。 - 【請求項２】高温水素処理工程においてチャンバ内を１
４００℃以上に昇温させることを特徴とする請求項１記
載のシリコン結晶の引上げ方法。 - 【請求項３】高温水素処理工程において用いる炉が単結
晶成長処理工程で用いるものとは別の水素処理専用炉で
あることを特徴とする請求項１、２のうちいずれか１項
記載のシリコン結晶の引上げ方法。 - 【請求項４】高温水素処理工程において用いる炉が単結
晶成長処理工程で用いるものと同一の炉であることを特
徴とする請求項１、２のうちいずれか１項記載のシリコ
ン結晶の引上げ方法。 - 【請求項５】少なくとも１００wppmの水素原子を含んだ
シリコン原料を用いた単結晶成長工程を含むことを特徴
とするシリコン結晶の引上げ方法。 - 【請求項６】単結晶成長を行う前に請求項１記載の高温
水素処理工程を含んでいることを特徴とする請求項５記
載のシリコン結晶の引上げ方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9974992A JPH05294789A (ja) | 1992-04-20 | 1992-04-20 | シリコン結晶の引上げ方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9974992A JPH05294789A (ja) | 1992-04-20 | 1992-04-20 | シリコン結晶の引上げ方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05294789A true JPH05294789A (ja) | 1993-11-09 |
Family
ID=14255652
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9974992A Pending JPH05294789A (ja) | 1992-04-20 | 1992-04-20 | シリコン結晶の引上げ方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05294789A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004044275A3 (en) * | 2002-11-12 | 2004-08-05 | Memc Electronic Materials | Process for removing metallic impurities from silicon carbide coated components of a silicon single crystal pulling apparatus |
| US20170107640A1 (en) * | 2015-10-15 | 2017-04-20 | Zing Semiconductor Corporation | Method for forming monocrystalline silicon ingot and wafers |
| CN107805840A (zh) * | 2016-09-09 | 2018-03-16 | 上海新昇半导体科技有限公司 | 一种拉晶炉的拉晶机构 |
-
1992
- 1992-04-20 JP JP9974992A patent/JPH05294789A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004044275A3 (en) * | 2002-11-12 | 2004-08-05 | Memc Electronic Materials | Process for removing metallic impurities from silicon carbide coated components of a silicon single crystal pulling apparatus |
| US20170107640A1 (en) * | 2015-10-15 | 2017-04-20 | Zing Semiconductor Corporation | Method for forming monocrystalline silicon ingot and wafers |
| JP2017075084A (ja) * | 2015-10-15 | 2017-04-20 | 上海新昇半導體科技有限公司 | 単結晶シリコンインゴット及びウエハ形成方法 |
| CN106591944A (zh) * | 2015-10-15 | 2017-04-26 | 上海新昇半导体科技有限公司 | 单晶硅锭及晶圆的形成方法 |
| CN106591944B (zh) * | 2015-10-15 | 2018-08-24 | 上海新昇半导体科技有限公司 | 单晶硅锭及晶圆的形成方法 |
| CN107805840A (zh) * | 2016-09-09 | 2018-03-16 | 上海新昇半导体科技有限公司 | 一种拉晶炉的拉晶机构 |
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