JPH05295402A - 扁平状Fe基軟磁性合金粉末、その製造法及びそれを含む磁気シールド塗料 - Google Patents

扁平状Fe基軟磁性合金粉末、その製造法及びそれを含む磁気シールド塗料

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JPH05295402A
JPH05295402A JP4129609A JP12960992A JPH05295402A JP H05295402 A JPH05295402 A JP H05295402A JP 4129609 A JP4129609 A JP 4129609A JP 12960992 A JP12960992 A JP 12960992A JP H05295402 A JPH05295402 A JP H05295402A
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powder
less
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soft magnetic
alloy powder
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JP4129609A
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Inventor
Takeshi Masumoto
健 増本
Akihisa Inoue
明久 井上
Masahiro Oguchi
昌弘 小口
Katsuyuki Yoshizawa
克之 吉沢
Seisaku Suzuki
清策 鈴木
Teruhiro Makino
彰宏 牧野
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TPR Co Ltd
Alps Alpine Co Ltd
Original Assignee
Alps Electric Co Ltd
Teikoku Piston Ring Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 高透磁率で、飽和磁束密度が大きく、配向性
が良好な扁平状Fe基軟磁性合金粉末、その製造法及び
それを含む磁気シールド塗料を提供する。 【構成】 一般式Fe100-a-bab (但し、MはT
i、Zr、Hf、Nb、Taから選ばれる1種又は2種
以上の元素、a、bは原子%で5≦a≦10、1≦b≦
8)又は一般式Fe100-c-d-ecd M’e (但し、
Mは前記と同じ意味、M’はCu、Auから選ばれる1
種又は2種の元素、c、d、eは原子%で5≦c≦1
0、1≦b≦8、1≦e≦3)で示される組成の合金の
溶融1をガス噴霧して液滴5にし、この液滴5を円錐型
又はホーン型回転冷却体4に衝突させて特定形状の非晶
質粉末6を得て、この粉末6を特定温度で熱処理するこ
とにより、扁平状Fe基軟磁性合金粉末を得る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、軟磁性に優れた扁平状
Fe基合金粉末、その製造法及びそれを含む磁気シール
ド塗料に関する。
【0002】
【従来の技術】磁気シールド塗料は、塗布するだけで磁
気シールド効果が得られるので、任意形状のものをシー
ルドするのに適している。磁気シールド塗料は、一般に
は塗料用樹脂成分に軟磁性粉末からなるフィラーを添加
したもので構成される。
【0003】このフィラーとしては、高透磁率の軟磁性
粉末が有用であり、このような高透磁率材料としては、
Co基非晶質合金が知られている。また、フィラーとし
て、アスペクト比(厚さに対する長径の比)が大きな扁
平状粉末を用いると、その形状からフィラーが塗料樹脂
中に配向性をもって配列する、すなわち最も反磁場係数
の低い方向に配列するため、塗膜の面方向の透磁率が高
められる。
【0004】このようなフィラーの作製方法としては、
合金の溶湯を急冷して得た薄帯、球状又は塊状粉末を機
械的にとう砕して薄片化する方法が知られている。
【0005】また、近年、磁性材料部品の形状が複雑化
したことや、より高周波領域で使用する目的のため、コ
ア等の製造方法として、軟磁性粉末を固化する方法も多
く採用されている。
【0006】更に、Fe−Zr−B系の非晶質合金薄帯
を熱処理し、15−20nmの均一な微細結晶質組織に
することにより、高透磁率と高磁束密度を兼ね備えたF
e基軟磁性材料が得られることが報告されている(Mate
rials Transactions, JIM, Vol.31, No.8 (1990), pp74
3 参照)。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】Co基非晶質合金は、
高透磁率を有しているが、飽和磁束密度が10,000G(ガ
ウス)以下であり、また、近年Co価格が急騰したた
め、これに代わる材料として、飽和磁束密度が大きく、
しかも高透磁率を有するFe基軟磁性材料が求められて
いる。
【0008】しかしながら、Fe基軟磁性非晶質合金
は、磁歪が大きいため、機械的とう砕による歪により透
磁率が劣下する欠点がある。また、機械的とう砕の場
合、軟磁性材料の他に、助剤としてオレイン酸、ステア
リン酸等を添加したり、湿式で行うため、助剤や溶剤の
除去等工数がかかる欠点がある。このため、溶湯から直
接扁平状粉末を製造する方法が望まれていた。
【0009】一方、粉末の固化による磁性材料部品の作
製の場合、使用する粉末はほとんど球状あるいは塊状で
あるため、磁気的に異方性をもたせることができず、反
磁場係数の低い方向に配列し易い扁平状粉末による高透
磁率化が望まれていた。
【0010】また、粉末を大量に得る方法としては、不
活性ガスによる噴霧法が有効であるが、冷却速度が10
3 ℃/sec程度であるため、Fe−Zr−B系では非
晶質単相の粉末を得ることができなかった。
【0011】したがって、本発明の目的は、高透磁率で
飽和磁束密度が高く、塗料化して塗布したときの配向性
が良好な高透磁率扁平状軟磁性粉末と、この粉末の工業
的な製造法と、この粉末を含む磁気シールド塗料を提供
することにある。
【0012】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、より優れ
た扁平状軟磁性合金粉末を得るため、種々の組成を有
し、種々の熱処理を施して得られた粉末について、それ
らの組織及び磁気特性について検討した。その結果、特
定の組成を有する合金の溶湯を急冷凝固して作製した非
晶質粉末を、特定の温度範囲で熱処理することにより、
平均粒径が50nm以下でbcc構造のFe固溶体が、
少なくとも体積率で90%以上の組織を有する粉末が得
られ、この粉末の磁気特性を測定した結果、飽和磁束密
度が10,000G以上であることを見出し、本発明を完成す
るに至った。
【0013】すなわち、本発明の高透磁率扁平状軟磁性
粉末は、(1) 一般式Fe100-a-bab (但し、Mは
Ti、Zr、Hf、Nb、Taから選ばれる1種又は2
種以上の元素であり、a、bは原子%で5≦a≦10、
1≦b≦8である。)、又は、(2) 一般式Fe
100-c-d-ecd M’e (但し、MはTi、Zr、H
f、Nb、Taから選ばれる1種又は2種以上の元素、
M’はCu、Auから選ばれる1種又は2種の元素であ
り、c、d、eは原子%で5≦c≦10、1≦b≦8、
1≦e≦3である。)で示される組成を有し、少なくと
も体積率で90%以上が、平均結晶粒径50nm以下の
微細結晶からなる組織をもち、厚さ5μm以下、アスペ
クト比(厚さに対する長径の比)5以上、短径5μm以
上、長径500μm以下の形状を有することを特徴とす
る。
【0014】また、本発明の高透磁率扁平状軟磁性粉末
の製造法は、前記(1) 又は(2) の一般式で示される組成
の合金溶湯をノズルから流出させ、この溶湯にガスを噴
霧することによって溶湯の液滴を生成させ、この液滴流
方向に配置された円錐型又はホーン型の回転冷却体の表
面に、前記液滴を凝固しないうちに衝突させて急冷凝固
させることにより、非晶質相からなる粉末を得、この粉
末を450〜700℃の温度範囲で熱処理することを特
徴とする。
【0015】更に、本発明の磁気シールド塗料は、塗料
用樹脂成分と、前記扁平状Fe基軟磁性合金粉末とを含
有することを特徴とする。
【0016】以下、本発明について更に詳細に説明す
る。
【0017】本発明において合金組成を限定した理由に
ついて述べると、M量が5原子%未満又は10原子%を
超えるもの、及びB量が1原子%未満のものでは、非晶
質単相を得ることができず、またB量が8原子%を超え
るものは、ほう化物が析出してしまい、いずれも熱処理
後の組織で結晶粒径が50nm以上となるので好ましく
ない。また、M’の添加は、結晶化の際に核を形成し結
晶粒の成長を抑制する効果があるので好ましいが、M’
量が3原子%を超えるものは非晶質単相が得られず、上
記と同様に結晶粒径が50nm以上となるので好ましく
ない。
【0018】粉末の形状を限定した理由について述べる
と、厚さが5μmを超えると、塗料用フィラーとして使
用する場合、塗膜の平滑度が悪くなり、実質アスペクト
比が小さくなるので好ましくない。また、短径が5μm
以下では、アスペクト比が小さくなり、長径が500μ
mを超えると、塗膜の強度が劣化するので好ましくな
い。更に、アスペクト比が5未満だと、粉末自身の反磁
場係数が大きくなるとともに、塗料として使用する場合
あるいは固化する場合に、配向性をもって配列しにくく
なる。
【0019】更に、組織中における微細結晶の量を限定
した理由について述べると、微細結晶が体積率で90%
以下の場合、微細結晶粒以外の部分は非晶質相であり、
非晶質金属はインバー効果により優れた軟磁気特性を示
さないので、全体として軟磁気特性が低下し、好ましく
ない。
【0020】なお、本発明の好ましい態様では、前記微
細結晶は、bcc構造を有するFe固溶体からなる。
【0021】本発明の製造法において、得られた非晶質
粉末の熱処理温度を限定した理由について述べると、熱
処理温度が450℃未満では、結晶質相の量が体積率で
90%以下になり、また、700℃を超えると、bcc
構造のFe固溶体が分解し、粗大な金属間化合物が析出
し、軟磁気特性の劣化を起こすので好ましくない。
【0022】本発明の磁気シールド塗料は、塗料用樹脂
成分と、前記扁平状Fe基軟磁性合金粉末とを含有する
ものであればよいが、良好な磁気シールド特性を付与す
るとともに、塗料としての特性を損なわないようにする
ため、扁平状Fe基軟磁性合金粉末の配合量は、15〜
35体積%とすることが好ましい。
【0023】塗料用樹脂成分としては、一般的に塗料に
使用される樹脂であればよく、例えば、塩化ビニル、酢
酸ビニル、アクリル、ポリウレタン、エポキシ、ポリエ
ステルなど、各種の樹脂を使用できる。また、塗料用樹
脂成分と、上記合金粉末の他に、必要に応じて、溶剤、
硬化剤、顔料、増粘剤、分散剤、安定剤など、通常の塗
料に用いられる各種添加剤を添加してもよい。
【0024】本発明の扁平状Fe基軟磁性合金粉末は、
磁気シールド塗料だけでなく、例えばプラスチックなど
に添加して、磁気シールド特性を有するシート、カバ
ー、ハウジングなどを作るのに利用することもできる。
更に、この粉末を適当な樹脂バインダーで固化すること
により、コア材料などを作ることもできる。
【0025】
【作用】本発明の扁平状Fe基軟磁性合金粉末は、前記
(1) 又は(2) の一般式で示される組成からなり、少なく
とも体積率で90%以上が、平均結晶粒径50nm以下
の微細結晶からなる組織を有するので、軟磁気特性に優
れるとともに、高透磁率を有し、飽和磁束密度が大き
い。このため、優れた磁気シールド特性を有しており、
磁気シールド材料として各種の用途に利用することがで
きる。
【0026】また、厚さ5μm以下、アスペクト比5以
上、短径5μm以上、長径500μm以下の形状を有す
るので、例えば磁気シールド塗料のフィラーとして利用
したとき、塗料の平滑性や強度を損なうことがなく、粉
末が良好に配向して磁気シールド特性を向上させること
ができる。
【0027】一方、本発明の製造法によれば、前述した
ような形状を有する粉末を工業的に効率よく製造するこ
とができる。また、急冷凝固により作製した非晶質粉末
を、450〜700℃の温度範囲で熱処理することによ
り、前述したような微細結晶質の組織を有する粉末を効
率よく製造することができる。
【0028】本発明の磁気シールド塗料によれば、前記
扁平状Fe基軟磁性合金粉末を含むことにより、平滑性
や強度を損なうことなく、優れた磁気シールド特性を有
する塗膜が得られる。また、磁気シールドを必要とされ
る部分に塗布するだけで、磁気シールドを施すことがで
きる。
【0029】
【実施例】図1には、本発明の合金粉末を製造するため
の装置の一例が示されている。すなわち、ルツボにて溶
融された合金の溶湯1を流出するノズル2が設置されて
おり、落下する溶湯1に対して高圧の噴射ガスを吹き付
ける噴霧化ノズル3が設置されている。噴霧化ノズル3
はノズル2を囲むように例えば円形に配置され、多数の
噴出口から溶湯1の流れに向けて高速ガスを噴出する構
造となっている。ノズル2の下方には、円錘型の回転冷
却体4がその回転軸をノズル2の直下からやや横にずら
して配置されている。
【0030】したがって、ノズル2から流出し落下する
溶湯1の流れに対して、噴霧化ノズル3から高圧の噴出
ガスが吹き付けられ、これによって溶湯1の液滴5が形
成される。この液滴5は、下方に向けて広がりながら飛
散し、回転冷却体4の円錐面に衝突し急冷凝固し、扁平
化された合金粉末6が形成される。
【0031】この場合、噴霧化ノズル3からの噴射ガス
圧は、好ましくは30kg/cm2以上とされる。ま
た、噴射ガスとしては、例えばアルゴン、ヘリウム、窒
素、あるいはそれらの混合ガスなど、各種のものが使用
可能である。更に、回転冷却体4は、例えば水冷などの
手段によって50℃以下に冷却されることが好ましく、
回転数は2000〜10000rpmとされることが好
ましい。
【0032】以下、実験例により更に具体的に説明を行
う。 (1)合金粉末の作製 図1に示した装置を用い、表1(後に記載する)示す試
料No.1〜10の組成の合金をそれぞれルツボに入
れ、1300℃で溶融させ溶湯とした。この溶湯1をノ
ズル2から流出滴下させ、この溶湯1に対して噴霧化ノ
ズル3よりアルゴンガスを100kg/cm2 の圧力で
吹き付けて液滴5を形成し、この液滴5をロール径20
0mm、円錘角度90度、回転数7200rpmの回転
冷却体4に衝突させ、小判形状の扁平状粉末6を得た。
【0033】上記方法で得られたそれぞれの組成の合金
粉末を分級して、表2(後に記載する)に示すような形
状特性を有するものを分取した。なお、本発明の厚さ5
μm以下、短径5μm以上、長径500μm以下、アス
ペクト比5以上である粉末の収率は、何れも95%以上
を超えていた。
【0034】(2)粉末の熱処理 試料No.3の合金を用いて得られた粉末については、
表3(後に記載する)に示すように、各種の温度及び各
種の時間で熱処理を真空中で行い、組織、結晶粒サイ
ズ、またこの粉末の固化により作製したコアの磁気特性
を調べた。
【0035】(3)塗装テスト 塗料用樹脂成分としてアクリル樹脂85体積%、上記で
得られたそれぞれの粉末15体積%を混合して塗料を作
製した。そして、厚さ2mm、幅50mm、長さ150
mmの銅板を用意し、トリクレン中で超音波洗浄し、上
記で調製したそれぞれの塗料を塗膜厚さが100μm前
後になるように刷毛塗りした。乾燥後、塗膜状態を観察
した。この結果を表2に示す。
【0036】表2の結果から、厚さ5μm以下、短径5
μm以上、長径500μm以下、アスペクト比5以上で
ある粉末を含有する塗料が好ましいことがわかる。
【0037】(4)粉末の固化 樹脂バインダとしてフェノール樹脂30体積%と、上記
で得られたそれぞれの粉末70体積%とを混合し、15
0℃、100kg/cm2 の圧力で10分間ホットプレ
スすることにより、外径30mm、内径18mm、厚さ
5mmのコアを作製し、磁気特性を測定した。この結果
を表3に示す。
【0038】表3の結果から、結晶粒径が25μm以下
で、bcc構造からなる試料No.1、2、3−、3
−、3−、4、5(実施例品)は、アモルファスか
らなる試料No.3−,16(比較例品)に比べて、
飽和磁束密度が大きく、透磁率が高いことがわかる。ま
た、高温で熱処理したことにより、金属間化合物が形成
された試料No.3−(比較例品)は、透磁率が低下
することがわかる。
【0039】
【表1】
【0040】
【表2】
【0041】
【表3】
【0042】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
特定組成の合金の溶融をガス噴霧して液滴にし、この液
滴を円錐型又はホーン型回転冷却体に衝突させることに
より、特定形状に粉末化するとともに急冷効果により非
晶質化させ、この粉末を特定温度で熱処理することによ
り、特定の組成からなる微細結晶組織を有する扁平状F
e基軟磁性合金粉末を得ることができる。この粉末は、
軟磁気特性に優れ、高透磁率を有し、かつ、飽和磁束密
度が大きいので、優れた磁気シールド特性を有してお
り、磁気シールド材料として各種の用途に利用すること
ができる。また、特定の形状特性を有するので、塗料用
フィラーとして使用したとき、塗膜の状態を良好に維持
しつつ、リーフィング現象により配向性をもって配列さ
せることができ、透磁率を上げることができる。また、
この粉末を使ってコアを作製した場合も、同様に粉末が
配向性をもって配列するため、従来の球状粉末を使用し
た場合に比べて透磁率を上げることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の合金粉末を製造するための装置の一例
を示す概略断面図である。
【符号の説明】
1 溶湯 2 ノズル 3 噴霧化ノズル 4 回転冷却体 5 液滴 6 扁平状合金粉末
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 000010098 アルプス電気株式会社 東京都大田区雪谷大塚町1番7号 (72)発明者 増本 健 宮城県仙台市青葉区上杉3丁目8番22号 (72)発明者 井上 明久 宮城県仙台市青葉区川内無番地川内住宅11 −806 (72)発明者 小口 昌弘 東京都中央区八重洲1丁目9番9号 帝国 ピストンリング株式会社内 (72)発明者 吉沢 克之 東京都中央区八重洲1丁目9番9号 帝国 ピストンリング株式会社内 (72)発明者 鈴木 清策 東京都大田区雪谷大塚町1番7号 アルプ ス電気株式会社内 (72)発明者 牧野 彰宏 東京都大田区雪谷大塚町1番7号 アルプ ス電気株式会社内

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 一般式Fe100-a-bab (但し、M
    はTi、Zr、Hf、Nb、Taから選ばれる1種又は
    2種以上の元素であり、a、bは原子%で5≦a≦1
    0、1≦b≦8である。)で示される組成を有し、少な
    くとも体積率で90%以上が、平均結晶粒径50nm以
    下の微細結晶からなる組織をもち、厚さ5μm以下、ア
    スペクト比(厚さに対する長径の比)5以上、短径5μ
    m以上、長径500μm以下の形状を有することを特徴
    とする扁平状Fe基軟磁性合金粉末。
  2. 【請求項2】 一般式Fe100-c-d-ecd M’e
    (但し、MはTi、Zr、Hf、Nb、Taから選ばれ
    る1種又は2種以上の元素、M’はCu、Auから選ば
    れる1種又は2種の元素であり、c、d、eは原子%で
    5≦c≦10、1≦b≦8、1≦e≦3である。)で示
    される組成を有し、少なくとも体積率で90%以上が、
    平均結晶粒径50nm以下の微細結晶からなる組織をも
    ち、厚さ5μm以下、アスペクト比(厚さに対する長径
    の比)5以上、短径5μm以上、長径500μm以下の
    形状を有することを特徴とする扁平状Fe基軟磁性合金
    粉末。
  3. 【請求項3】 前記組織の微細結晶は、bcc構造を有
    するFe固溶体からなり、前記組織の残部は、非晶質相
    からなる請求項1又は2記載の扁平状Fe基軟磁性合金
    粉末。
  4. 【請求項4】 一般式Fe100-a-bab (但し、M
    はTi、Zr、Hf、Nb、Taから選ばれる1種又は
    2種以上の元素であり、a、bは原子%で5≦a≦1
    0、1≦b≦8である。)、又は、一般式Fe
    100-c-d-ecd M’e (但し、MはTi、Zr、H
    f、Nb、Taから選ばれる1種又は2種以上の元素、
    M’はCu、Auから選ばれる1種又は2種の元素であ
    り、c、d、eは原子%で5≦c≦10、1≦b≦8、
    1≦e≦3である。)で示される組成の合金溶湯をノズ
    ルから流出させ、この溶湯にガスを噴霧することによっ
    て溶湯の液滴を生成させ、この液滴流方向に配置された
    円錐型又はホーン型の回転冷却体の表面に、前記液滴を
    凝固しないうちに衝突させて急冷凝固させることによ
    り、非晶質相からなる粉末を得、この粉末を450〜7
    00℃の温度範囲で熱処理することを特徴とする扁平状
    Fe基軟磁性合金粉末の製造法。
  5. 【請求項5】 塗料用樹脂成分と、請求項1、2又は3
    記載の扁平状Fe基軟磁性合金粉末とを含有することを
    特徴とする磁気シールド塗料。
JP4129609A 1992-04-22 1992-04-22 扁平状Fe基軟磁性合金粉末、その製造法及びそれを含む磁気シールド塗料 Pending JPH05295402A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100431745C (zh) * 2005-05-16 2008-11-12 钢铁研究总院 一种软磁合金粉的制造方法
CN104209509A (zh) * 2014-08-27 2014-12-17 镇江宝纳电磁新材料有限公司 一种金属软磁微粉精细鳞片化装置
JP2019024076A (ja) * 2017-07-05 2019-02-14 パナソニックIpマネジメント株式会社 軟磁性粉末とその製造方法、および、それを用いた圧粉磁心
US11270821B2 (en) 2017-07-05 2022-03-08 Panasonic Intellectual Property Management Co., Ltd. Soft magnetic powder, method for producing same, and dust core using soft magnetic powder

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