JPH05295581A - 固体物質に液体結合剤を含浸する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 粒状又は粉状の固体物質の混合物に液体結合
剤あるいは加熱により液化可能である結合剤を含浸する
方法の提供。 【構成】 固体物質が混合チャンバ内で混合されている
操作中に、真空が発生され、そして液体結合剤が真空条
件の下で混合されるべき攪拌材料に加えられる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】以下に説明する方法は、液体結合
剤を含むすべての混合物に適しており、この場合に、工
業的処理加工に関して、混合物又はそれから製造される
製品は出来る限り高密度であることが望ましい。

【０００２】

【従来の技術】これ等の条件は、例えばタール、ピッ
チ、又は液体合成樹脂で結合した防火性製品の場合及
び、例えばアルミニウム電気分解のための陽極、鋼溶解
のためのグラファイト電極、カーボンブラシ等の製造の
ためのタールボンドを含むカーボン製品の場合必要であ
る。

【０００３】粗い及び細い成分より成っている混合物が
液体結合剤に混合され、乾燥物質が予熱状態でミキサー
に加えられるか、又は全混合物がミキサー内で加熱され
る基本的方法が公知である。予熱した乾燥物質が使用さ
れるとき、結合剤もまた通常予熱されて、液状で加えら
れる。乾燥物質がミキサー内で加熱されるとき、固体結
合剤もまた処理され、これは加熱作業中に溶解される。

【０００４】また変形後、上記の混合物から製造された
成形製品、例えば、グラファイト電極が、真空条件の下
で、あるいは真空及び加圧の組合せ条件の下で含浸操作
を受ける方法もまた公知である。含浸プロセス中、成型
物品の気孔はなお結合剤で満たされていなければならな
い。しかし乍らこの場合に特に大型の成型物品のとき、
結合剤を正しく成型した物品のコア内に引き込む又は押
込むことは非常に難かしい。また粒子の気孔内に結合剤
を移すこともまた更に難かしい、というのはそれ等の粒
子が結合剤の第１の層及び細い材料によってカバーされ
ているからである。

【０００５】一次粒子は、そのために使用されたプロセ
スでは無視できる程度しか含浸されなかった。気泡内に
含まれている空気が加熱操作中に膨脹し、従って結合剤
を吸引せしめることができる考えられる毛細管の力を妨
げるので、一次粒子の気孔内の液体結合剤の浸透もまた
より難かしい。結合剤の粘度は通常、毛細管の力のみで
は、一次粒子の気孔内への結合剤の吸引には不十分であ
る。時には、表面張力の増加は、結合剤の特性によっ
て、一次粒子の気孔内への結合剤の浸透過程を複雑化す
る。

【０００６】高温度を使用することによって液体結合剤
の粘度を減少することによって上記の問題を防止する試
みが行なわれている。しかし乍ら、このことは全混合物
が高温度にもたらされなければならないことを意味し、
これは機械に関連した問題及びエネルギー消費の増加と
なる。また、結合剤の部分は高温度で蒸発し、そして混
合物から失なわれ、且つまたは廃棄されなければならな
い。更に、高温度で、望ましくない酸化及び分解が結合
剤に生ずることがある。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、固体
物質に、液体又は液化可能な結合剤を含浸する方法を作
り出すことであり、この場合、一次粒子の含浸操作は上
記の欠点を防止する。

【０００８】

【課題を解決するための手段】この問題は、請求項１に
よる方法により解決され、この方法は好ましくは従属請
求項の他の特徴を有している。開示されたように、結合
剤は、添加温度において液体であることができる。しか
し乍らまた粉状で加えられることもできる、そして外部
からの加熱によって又は混合すべき材料の熱によって混
合操作中にのみ液化されることができる。

【０００９】この種の液化可能な結合剤の１実施例は、
開示された温度で溶解する合成樹脂である。耐火煉瓦工
業における実施例によれば、予熱した原料が一部に使用
され、そして樹脂が粉末の形で加えられる。他の例で
は、必要な熱エネルギーは混合操作の機械的エネルギー
によって供給される。明らかに、加熱ミキサーも使用で
きる。この方法の変形では、混合工程は下記のように説
明できる：加熱した混合物がミキサーに供給されるか、
あるいは混合物はミキサー内で加熱され、それから粉状
の結合剤が加えられ、短時間に亘り前混合され、その
後、真空が加えられて、樹脂粉末が液化され、それから
圧力が等しくされる。

【００１０】一次粒子に液体又は液化した結合剤の含浸
は主として、真空処理後、次の圧力等化のとき行なわれ
る、この場合、空気が気孔内に流入し、そして液体又は
液化した結合剤が気孔内に入る。本発明による方法は、
連続的に行なわれるか、又はバッチで行なうことができ
る。乾燥物質の供給は圧力阻止装置の形のバケットホイ
ールスルース (bucketwheel sluice) によって連続的方
法で行なうことができる。それから真空プレスが圧力が
洩れないようにミキサーの排出側に配置できる、この真
空プレスが圧力の洩れない連続排出を可能にする。多く
の応用例では、混合されるべき材料の所望の変形又は前
変形を行なうことができる。

【００１１】一次粒子の気孔内への液体又は液化可能な
結合剤の上記の吸引は、連続処理中に周期的に等しくさ
れる又は減少される真空によって行なうことができる。
真空プレスとの組合せによって、操作は混合チャンバ内
で、例えばプレス内よりも高真空条件の下で行なうこと
ができる。しかし乍ら、真空自体はミキサー内で変化す
ることが可能であり、真空は規則的に圧力を等しくする
ことによって増加されるか又は短時間閉じられるミキサ
ーによって規則的に増大される。真空が減少又は増大さ
れる時間間隔は、混合されるべき材料がミキサー内にと
どまっている時間の長さに合っていなければならない、
従って真空は混合されるべき材料がミキサー内に残って
いる間に少なくとも１度増減される。

【００１２】アルミニウム電気分解では、陽極ブロック
は電気的エネルギー供給のため、溶解なべの中に置かれ
る。陽極ブロックは通常８５％石油コークス (petroleu
mcoke) と、結合剤として１５％のピッチとの混合物よ
り成っている。従来の方法によれば、石油コークスは適
切な装置でミキサー外で約１８０℃に加熱されるか、あ
るいは周囲温度で混合チャンバ内に導入され、そしてケ
ーシングの外部加熱によって加熱させる。結合剤もまた
約１８０℃の溶融物の形で混合のため攪拌材料内に導入
され、そこで石油コークスと混合される。この種の含浸
は、脆い、粘着性のマスを形成し、これがそれから適切
な成形プレス内でプレスされて陽極ブロックを形成す
る。陽極ブロックは溶解なべに挿入できる前に、それ等
は更に他の熱処理を受けなければならない。これ等の陽
極ブロックは約１０５０乃至１１００℃に加熱される、
この場合に、揮発性成分が液体結合剤成分から除去され
て、結合剤はコークスとなる。

【００１３】熱処理中、多孔質の固体部分内の空気は、
温度上昇と共に膨脹するので、結合剤及びミクロ範囲の
固体の結合は損なわれる。これは溶解なべ内の陽極の損
なわれた電気的特性となり、更に使用中に機械的抵抗が
減少される。本発明による方法の更に他の実施態様で
は、真空の使用が終ったとき、圧力が単に大気圧に等し
くされるのではなく、大気圧以上に増加されるのが有利
である。従って、いくつかの環境では、約１バールの圧
力差は表面張力等に打勝つのに不十分であるから、未だ
満たされなかった排気された気孔の残りの容積を結合剤
で完全に満たすことが可能である。

【００１４】含浸方法の有利な実施態様の他の提案は、
第一に、混合チャンバ内の粒状固体物質のみを除去し、
それから粒状固体物質が混合されている間に、結合剤を
真空条件の下で加え、そしてこの段階後粉末状固体物質
のみが加えられることである。従って、固体物質の多孔
質空洞内への液体結合剤の浸透は、細い粉末状成分が気
孔の開口を塞がないので、促進される。更に粉末状固体
物質の比較的大きい比表面積が、多すぎる結合剤の使用
を防止する。細い粉末状成分の問題は、粗い粒子成分を
有する成形体のパッケージを出来る限り緻密に形成する
ことであるから、それ等の細い粉状成分で粗い成分の間
の楔状スペースに層を形成するとき、それ等の細い成分
が混合工程の終りに加えられて、粗い成分の湿った表面
に付着すれば十分である。

【００１５】本発明による方法の更に他の実施態様で
は、多孔質の空洞内への浸透を助けるために、液体結合
剤が、攪拌され、且つ真空下にある混合されるべき材料
に加えられる前に、液体結合剤が溶剤で稀釈されること
を提案している。標準分配量よりも多い溶剤は、真空下
で、混合されるべき材料から抽出されて、凝縮設備に供
給される。

【００１６】殆んど溶剤は使用されないので、凝縮した
溶剤が、更に他のバッチに対して必要なだけしばしば使
用できる。含浸の品質の他に、調製中の製品の温度が成
型プレスにおける陽極マスの処理加工に重要な役割を果
す。混合されるべき材料の温度は、混合工程中に水の添
加により、且つ水を適切な温度で蒸発可能にすることに
より設定される方法は公知である。蒸発される液体の処
理から生ずる問題の外に、水の添加はまた、混合される
べき材料からすべての水を除去することが困難である点
で更に他の欠点を有している。陽極マス内の残留水は、
かなり品質の低下した製品を生ずる。

【００１７】従って、本発明によれば、本発明の更に他
の有利な実施態様では、結合剤が、真空下で含浸工程が
終った後、及びそれと共に行なわれた溶剤の蒸発後、所
望の温度が蒸発エンタルピーの使用によって得られるこ
とを提案している。陽極マスを冷却するための溶剤の使
用は、少量の残留成分がマス内に残るけれどもそれ等が
次の熱処理中に炭素に崩壊する点で極めて有利である。

【００１８】本発明の更に他の利点は、図面に示された
好ましい実施態様の説明から明らかである。 実施例１： アルミニウム電気分解のための陽極ブロックの製造 本発明により提案された方法では、石油コークスは、最
初にケーシングの外部加熱によって混合チャンバの外側
又は内側のいづれかで１８０℃に加熱される。混合チャ
ンバ及びその中に入れられた固体物質は、結合剤の添加
前に除去されるので、固体物質の気孔内にある空気もま
た殆んど完全に除去される。必要な真空が得られるや否
や、また温度１８０℃を有している液体結合剤が混合す
べき攪拌材料に加えられる。混合工程は先づ最初に真空
条件の下で行なわれる、従って固体物質はすべての側部
を結合剤によって湿めらされる。空気を含まない固体物
質の気孔によって、毛細管の力がそれ等の重要性を占
め、そして結合剤は気孔に浸透できる。真空工程が終
り、そして圧力が周囲温度に等しくなった後、結合剤
は、なお真空である固体物質粒子の空洞内への「次の加
圧」を受ける。本発明によって提案された方法では、結
合剤の割合は結合剤は結合剤に対して４乃至９％だけ増
加できる。その結果、加圧作業後、且つまた熱処理後、
陽極の密度は対応してより高い。このことは、とりわけ
改良した電気的特性を生じ、且つまた溶解なべ内の停止
時間のかなりの増加となる。 実施例２：６４０kgの石油コークスと、１６０kgのピッ
チとより成っている陽極マスの８００kgが、本発明によ
る条件の下で、ミキサー容器及び偏心して配置された高
壁ミキサーツールによって、真空内で向流ミキサー内で
含浸される。混合されるべき材料温度はこの実施例では
１７０℃であり、そして次の変形操作のため３０℃乃至
１４０℃だけ下げられなければならない。化学Ｃ₇Ｈ₈Ｏ
を有するｍ−クレゾールが、結合剤 (ピッチ) の粘度減
少及び蒸発によるマスの冷却のための溶解成分として使
用される。陽極マスの比熱は1.０５KJ／kgとして特徴づ
けられており、そしてｍ−クレゾールの蒸発エンタルピ
ーは４２３KJ／kgである。蒸発冷却工程に必要な溶剤の
量はこのベースで計算される。計算結果として、５9.５
kgのｍ−クレゾールが必要である。

【００１９】

【実施例】図１のａにおいて、参照番号１は図示の真空
ミキサー装置を示すのに使用されている。固体物質、例
えばコークス、は本願では図示されていない装置で計量
され、そしてスクリューコンベヤー２によって、加熱目
的のためコークスの電気抵抗を使用する電気加熱装置３
に供給される。電流誘導のため示された対の電極は、４
及び５のナンバーが付されている。図１のｂに示される
ように、予熱した液体結合剤が図示の計量機６から加え
られる。真空ポンプ７は真空発生のため設けられてい
る。冷却水供給９及び冷却水排出１０を有しているコン
デンサー８が、真空ポンプ７と真空混合装置１との間に
配置されている。凝縮した溶剤は溜め容器１１に達し、
そして移送ポンプ１２によって計量機の形の計量装置１
３に供給される。明確化のため、取付具及び制御手段等
は図面から省略されている。

【００２０】上述の方法はこのように、タール、ピッ
チ、又は液体合成樹脂で結合されている防火性製品及び
タール又はピッチボンドで結合されている他のカーボン
製品、例えば、電気アーク炉の電極、カーボンブラシ等
の製品の製造に使用される。水硬結合剤、例えばセメン
トで結合されるエキスパンデッドクレー、スラグ、破砕
煉瓦等のような非常に多孔質の水分吸収物質がある場合
には混合工程と共に上記の方法を使用するのがまた有利
である。これ等の例では、エキスパンデッドクレー、ス
ラグ、破砕煉瓦等の上述の混合物が最初に除去されるの
で、気孔は空気を含まない。それから水が、混合すべき
攪拌材料内に真空中で供給され、前記の材料は上記の原
理を用いて水を空洞に満たす。それから水硬結合剤、例
えばセメントが加えられる、それが気孔に浸透するのを
防止する。気孔内に浸透した水硬結合剤は、結合力を失
い、そして不必要にコストを増加する。

【００２１】本発明による方法を使用することにより、
強さに悪影響を与えることなくかなりの水硬係合剤を節
約できる。図２のａ及びｂは、本発明の他の実施例にか
かわるものであって、連続作業のための方法を示す略示
説明図である。真空混合装置は参照番号２１を有してい
る。真空ポンプ２７によってこの真空混合装置内に真空
が生ずる。この混合装置２１は供給容器２２及び２４か
ら連続的に供給される。計量はディファレンシャル計量
機を用いて行なわれる。バケットホイールスルース (bu
cket wheel sluice)２３が、供給容器２２内の固体物質
に対する圧力阻止部材及び排出装置として設けられてい
る。同様にディファレンシャル計量機を用いて液体が供
給容器２４から供給される。供給容器２４と真空ミキサ
ー装置２１との間に制御弁２５が設けられている。混合
材料が真空ミキサー装置２１内にとどまっている時間及
び材料の充填レベルは調整可能な排出弁２６によって一
定に保たれる。充填レベルを制御するために、適切な充
填レベルセンサが使用できるか、又はミキサーが計量機
上に置かれることができる。

【００２２】排出弁２６から出てくる混合材料は、移行
ホッパー３４を経て２軸プレスに供給される、このプレ
スは、駆動手段３０によって駆動される第１のスクリュ
ーコンベヤー２９と、駆動手段３３によって駆動され、
且つ口金３２を有している第２のスクリューコンベヤー
３１とを有している。スクリュー２９は第１に２つの真
空チャンバーを互に分離するのに役立っており、且つ第
２に、それは、デフォメーション (defotmation)スクリ
ューの前で、混合すべき材料のある機械的予圧縮を発生
するのに役立つ。このデフォメーションスクリューはス
クリュー３１である。口金３２における混合すべき材料
のためのストッパーによって、真空ポンプ２８を用いて
真空Ｐ２を発生することが可能である。真空Ｐ２が真空
Ｐ１よりも少なければ、混合すべき材料はスクリュープ
レス、従って低真空のチャンバ内に送られるとき、混合
すべき材料が口金によってスクリュー３１で変形を受け
る前に、液体結合剤が一次粒子の気孔に侵入するので、
真空混合装置２１内の真空は中断される必要はない。

【図面の簡単な説明】

【図１】ａは、本発明の１実施例を実施するための装置
の１／２部分を示す略示説明図である。ｂは、上記装置
の残りの部分を示す略示説明図である。

【図２】ａは、本発明の他の実施例を実施するための装
置の１／２部分を示す略示説明図である。ｂは、上記他
の実施例のための装置の残りの部分を示す略示説明図で
ある。

【符号の説明】

１, ２１ 真空ミキサー (真空混合装置) ２ スクリューコンベヤー ３ 電気加熱装
置 ４, ５ 電極 ６ 計量機 ９ 冷却水供給 １０ 冷却水排
出 １２ 計量装置 ２５ 制御弁 ３２ 口金 ３３ 駆動手段 ３４ 移行ホッパー

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヴァルター アイリッヒ ドイツ連邦共和国、デー−6969 ハルトハ イム、シュペスアルトヴェーク、16 (72)発明者 ヘルベルト デュール ドイツ連邦共和国、デー−6967 ブッヘ ン・ハインシュタット ウルメンヴェー ク、15

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 粒状又は粉状固体物質の混合物に、液体
   又は加熱により液化可能である結合剤を含浸する方法で
   あって、固体物質の混合操作中に、混合チャンバ内に真
   空が発生され、そして液体結合剤が、真空条件下で、混
   合すべき攪拌材料に加えられることを特徴とする含浸方
   法。
2. 【請求項２】 真空条件下で含浸直後、混合チャンバ内
   の圧力が大気圧以上に増加される請求項１の含浸方法。
3. 【請求項３】 混合チャンバ内で粒状固体物質の混合操
   作中に真空が発生され、そして液体又は液化可能な結合
   剤が、真空条件下で加えられ、そして粉状固体物質がそ
   の後加えられる請求項１又は２の含浸方法。
4. 【請求項４】 溶剤の割合を増加した液体又は液化可能
   な結合剤が真空条件下で固体物質に加えられ、そして混
   合工程が終った後、増加した割合の溶剤が真空条件下で
   抽出され、そして凝縮装置に供給される請求項１乃至３
   のいづれかに記載の含浸方法。
5. 【請求項５】 結合前に加えた溶剤の量が、混合される
   べき材料が次の蒸発工程中に所定の温度に冷却されるよ
   うな量である請求項４の含浸方法。
6. 【請求項６】 電極又はカーボンブラシ製造のため、あ
   るいは添加物と水硬結合剤の混合物製造のための出発混
   合物を製造する請求項１乃至５のいづれかに記載の方法
   の使用。