JPH05302889A - 赤外吸収法による格子間酸素濃度測定方法 - Google Patents
赤外吸収法による格子間酸素濃度測定方法Info
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- JPH05302889A JPH05302889A JP13413492A JP13413492A JPH05302889A JP H05302889 A JPH05302889 A JP H05302889A JP 13413492 A JP13413492 A JP 13413492A JP 13413492 A JP13413492 A JP 13413492A JP H05302889 A JPH05302889 A JP H05302889A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 多重反射効果を除去して低抵抗率のシリコン
単結晶中の格子間酸素濃度を正確に求めることができる
赤外吸収法による格子間酸素濃度測定方法を提供する。 【構成】 キャリア濃度１．３×１０15ｃｍ-3以上のシ
リコン単結晶中の格子間酸素の１１０６ｃｍ-1赤外局在
振動モードの吸収を利用した格子間酸素濃度測定におい
て、偏光子を通過させることによって取り出されたＰ
（平行）偏光成分のみの赤外入射光を、試料結晶表面に
対してブルースター角で入射し、試料内多重反射の起こ
らない条件で赤外吸収測定を行ない、Lambert-Beer則に
従って格子間酸素濃度を測定する。
単結晶中の格子間酸素濃度を正確に求めることができる
赤外吸収法による格子間酸素濃度測定方法を提供する。 【構成】 キャリア濃度１．３×１０15ｃｍ-3以上のシ
リコン単結晶中の格子間酸素の１１０６ｃｍ-1赤外局在
振動モードの吸収を利用した格子間酸素濃度測定におい
て、偏光子を通過させることによって取り出されたＰ
（平行）偏光成分のみの赤外入射光を、試料結晶表面に
対してブルースター角で入射し、試料内多重反射の起こ
らない条件で赤外吸収測定を行ない、Lambert-Beer則に
従って格子間酸素濃度を測定する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は赤外吸収法による格子間
酸素濃度測定方法に関し、より詳しくは、低抵抗率のシ
リコン単結晶中の格子間酸素の赤外局在振動モードの吸
収を利用した格子間酸素濃度測定方法に関する。
酸素濃度測定方法に関し、より詳しくは、低抵抗率のシ
リコン単結晶中の格子間酸素の赤外局在振動モードの吸
収を利用した格子間酸素濃度測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、シリコン単結晶の引上げには
チョクラルスキー法が採用されており、その際、シリコ
ン溶融体を収容するルツボとして石英製のルツボが用い
られるため、石英製のルツボからシリコン溶融体中に酸
素が溶解し、それがシリコン単結晶中に取り込まれるこ
とが知られている。シリコン単結晶中に取り込まれた酸
素はある場合は欠陥の原因となり、他の場合はゲッター
効果を発現することとなるため、シリコン単結晶中の酸
素濃度を正確に測定する技術が求められている。
チョクラルスキー法が採用されており、その際、シリコ
ン溶融体を収容するルツボとして石英製のルツボが用い
られるため、石英製のルツボからシリコン溶融体中に酸
素が溶解し、それがシリコン単結晶中に取り込まれるこ
とが知られている。シリコン単結晶中に取り込まれた酸
素はある場合は欠陥の原因となり、他の場合はゲッター
効果を発現することとなるため、シリコン単結晶中の酸
素濃度を正確に測定する技術が求められている。
【０００３】このようなシリコン単結晶中の格子間酸素
濃度（［Ｏｉ］）を、赤外吸収法により、室温での１１
０６ｃｍ-1の格子間酸素（Ｏｉ）の局在振動吸収のピー
ク高さから求めようとする場合には、光吸収係数を正確
に決定し、さらに濃度換算係数を用いることによって
［Ｏｉ］を決定する必要がある。しかしＳｉ単結晶の場
合、反射率がＲ＝０．３０と高いために、試料結晶に入
射した光は試料の表面と裏面の間で反射を繰り返すとい
う多重反射効果を引き起こす。この多重反射効果のため
に、Ｏｉ吸収による真の光吸収係数の決定は一般には単
純ではなく、相当な注意を要する（例えば、T. Iizuka
et al., J. Electrochem. Soc., 132, 1707 (1985)を参
照）。
濃度（［Ｏｉ］）を、赤外吸収法により、室温での１１
０６ｃｍ-1の格子間酸素（Ｏｉ）の局在振動吸収のピー
ク高さから求めようとする場合には、光吸収係数を正確
に決定し、さらに濃度換算係数を用いることによって
［Ｏｉ］を決定する必要がある。しかしＳｉ単結晶の場
合、反射率がＲ＝０．３０と高いために、試料結晶に入
射した光は試料の表面と裏面の間で反射を繰り返すとい
う多重反射効果を引き起こす。この多重反射効果のため
に、Ｏｉ吸収による真の光吸収係数の決定は一般には単
純ではなく、相当な注意を要する（例えば、T. Iizuka
et al., J. Electrochem. Soc., 132, 1707 (1985)を参
照）。
【０００４】従来、一般的な［Ｏｉ］測定法として、以
下の２つの方法が多く用いられている。
下の２つの方法が多く用いられている。
【０００５】方法(1) ：［多重反射効果を数学的に補正
し、真の光吸収係数を求めようとする多重反射補正方
式］ 従来、多重反射補正に基づく［Ｏｉ］測定としては、
（社）日本電子工業振興協会（JEIDA)による標準化方法
［T. Iizuka et al., J. Electrochem. Soc., 132, 170
7 (1985)］がひろく知られている。これによればＯｉの
局在振動による正味の赤外光透過率Ｔは下記［数１］の
ように表わされる。
し、真の光吸収係数を求めようとする多重反射補正方
式］ 従来、多重反射補正に基づく［Ｏｉ］測定としては、
（社）日本電子工業振興協会（JEIDA)による標準化方法
［T. Iizuka et al., J. Electrochem. Soc., 132, 170
7 (1985)］がひろく知られている。これによればＯｉの
局在振動による正味の赤外光透過率Ｔは下記［数１］の
ように表わされる。
【０００６】
【数１】
【０００７】ここで、ｆ（Ｒ，ｄ，αl ，αo ）は下記
［数２］で表わされる。
［数２］で表わされる。
【０００８】
【数２】
【０００９】上記［数２］において、ＲはＳｉ表面での
反射率でＲ＝０．３０、ｄは酸素を含有する試料結晶及
び酸素濃度検出下限以下の参照結晶の結晶厚さ、αl は
Ｓｉ結晶格子の振動に基づく光吸収係数でαl ＝０．８
５ｃｍ-1、αo は格子間酸素原子の局在振動に基づく光
吸収係数である。上記［数１］，［数２］において、Ｒ
とαl は定数であるから、試料厚さｄとＯｉに基づく正
味の透過率Ｔを実測すれば、Ｏｉの光吸収係数αo を一
意的に決定することができる。αo が決まれば、格子間
酸素濃度［Ｏｉ］はBeer則によって
反射率でＲ＝０．３０、ｄは酸素を含有する試料結晶及
び酸素濃度検出下限以下の参照結晶の結晶厚さ、αl は
Ｓｉ結晶格子の振動に基づく光吸収係数でαl ＝０．８
５ｃｍ-1、αo は格子間酸素原子の局在振動に基づく光
吸収係数である。上記［数１］，［数２］において、Ｒ
とαl は定数であるから、試料厚さｄとＯｉに基づく正
味の透過率Ｔを実測すれば、Ｏｉの光吸収係数αo を一
意的に決定することができる。αo が決まれば、格子間
酸素濃度［Ｏｉ］はBeer則によって
【００１０】
【数３】［Ｏｉ］＝ｋαo
【００１１】と求められる。ここでｋは濃度換算係数で
あり、JEIDA 標準ではｋ＝３．０３×１０17ｃｍ-2であ
る。正味の透過率Ｔの測定は次のように行われる。先
ず、酸素を含有する試料結晶の透過率Ｔsampleを、参照
結晶の透過率Ｔreference で除して得られる値Ｔsample
／Ｔreference のスペクトル、つまり対比スペクトルを
求める。図４にＯｉ吸収波長域での対比スペクトルが示
されているが、図中のＯｉ吸収におけるピーク値Ｔpeak
とベース値Ｔbaseとの比Ｔpeak／ＴbaseがＯｉ局在振動
による正味の透過率Ｔである（すなわち、Ｔ＝Ｔpeak／
Ｔbase）。
あり、JEIDA 標準ではｋ＝３．０３×１０17ｃｍ-2であ
る。正味の透過率Ｔの測定は次のように行われる。先
ず、酸素を含有する試料結晶の透過率Ｔsampleを、参照
結晶の透過率Ｔreference で除して得られる値Ｔsample
／Ｔreference のスペクトル、つまり対比スペクトルを
求める。図４にＯｉ吸収波長域での対比スペクトルが示
されているが、図中のＯｉ吸収におけるピーク値Ｔpeak
とベース値Ｔbaseとの比Ｔpeak／ＴbaseがＯｉ局在振動
による正味の透過率Ｔである（すなわち、Ｔ＝Ｔpeak／
Ｔbase）。
【００１２】先に述べたように、Ｓｉ表面での反射率Ｒ
は０．３０と高い値であるため、多重反射効果は無視で
きず、［数１］を使うことになる。しかし、仮に多重反
射の無い場合はLambert-Beer則
は０．３０と高い値であるため、多重反射効果は無視で
きず、［数１］を使うことになる。しかし、仮に多重反
射の無い場合はLambert-Beer則
【００１３】
【数４】
【００１４】が成立する訳であるから、［数１］におけ
る関数ｆ（Ｒ，ｄ，αl ，αo ）は多重反射の補正関数
に他ならない。
る関数ｆ（Ｒ，ｄ，αl ，αo ）は多重反射の補正関数
に他ならない。
【００１５】しかし、以上に示した［T. Iizuka et a
l., J. Electrochem. Soc., 132, 1707 (1985)］にみら
れるような多重反射補正には、自由キャリア吸収に基づ
く光吸収係数αf の効果（後述〔数９〕等）が無視され
ている。すなわち、［数２］の多重反射補正関数ｆ
（Ｒ，ｄ，αl ，αo ）にはαf の効果が含まれていな
いことに着目しなければならない。実施例で後述するよ
うにこのような多重反射補正を行うだけでは、キャリア
濃度１．３×１０15ｃｍ-3未満の試料では［Ｏｉ］評価
値に問題が生じないが、キャリア濃度２．７×１０15ｃ
ｍ-3以上の低抵抗率試料では［Ｏｉ］評価値に著しい誤
差を生むという欠点があった。
l., J. Electrochem. Soc., 132, 1707 (1985)］にみら
れるような多重反射補正には、自由キャリア吸収に基づ
く光吸収係数αf の効果（後述〔数９〕等）が無視され
ている。すなわち、［数２］の多重反射補正関数ｆ
（Ｒ，ｄ，αl ，αo ）にはαf の効果が含まれていな
いことに着目しなければならない。実施例で後述するよ
うにこのような多重反射補正を行うだけでは、キャリア
濃度１．３×１０15ｃｍ-3未満の試料では［Ｏｉ］評価
値に問題が生じないが、キャリア濃度２．７×１０15ｃ
ｍ-3以上の低抵抗率試料では［Ｏｉ］評価値に著しい誤
差を生むという欠点があった。
【００１６】方法(2) ：［多重反射効果によるLambert-
Beer則からのズレを、試料の実効厚さと実効濃度換算係
数のなかに繰り込む方式］ 方法(1) に示したように、Ｓｉ結晶の［Ｏｉ］測定で
は、多重反射効果のためにＯｉ局在振動による正味の赤
外光透過率Ｔは［数１］，［数２］により
Beer則からのズレを、試料の実効厚さと実効濃度換算係
数のなかに繰り込む方式］ 方法(1) に示したように、Ｓｉ結晶の［Ｏｉ］測定で
は、多重反射効果のためにＯｉ局在振動による正味の赤
外光透過率Ｔは［数１］，［数２］により
【００１７】
【数１】
【００１８】と表わされる（ただし、これはαf の効果
が無視できる場合である）。この［数１］は、多重反射
の起こらない場合に成立するLambert-Beer則
が無視できる場合である）。この［数１］は、多重反射
の起こらない場合に成立するLambert-Beer則
【００１９】
【数４】
【００２０】とは異なる訳であるが、Lambert-Beer則に
準じた次の［数５］の近似式が成立すると仮定する方式
である。
準じた次の［数５］の近似式が成立すると仮定する方式
である。
【００２１】
【数５】
【００２２】ここで、ｄeff は試料の実効厚さである。
［数５］の近似において、実際の試料厚さｄの替わりに
実効厚さｄeff を用いるのは、図８に模式的に示したよ
うに、赤外光が結晶内を多重反射するために実効的な光
路長が増加し、実際の厚さｄより幾分大きなｄeff にな
ると想定するためである。この実効厚さｄeff は、例え
ば、図６に示された試料結晶の吸光度スペクトル（Ａ
sample＝ｌｏｇ［１／Ｔsample］）における７３８ｃｍ
-1でのＬＯ＋ＬＡフォノンのピーク高さ（ｐ）に比例す
る量として経験的に決めることができる。つまり、
［数５］の近似において、実際の試料厚さｄの替わりに
実効厚さｄeff を用いるのは、図８に模式的に示したよ
うに、赤外光が結晶内を多重反射するために実効的な光
路長が増加し、実際の厚さｄより幾分大きなｄeff にな
ると想定するためである。この実効厚さｄeff は、例え
ば、図６に示された試料結晶の吸光度スペクトル（Ａ
sample＝ｌｏｇ［１／Ｔsample］）における７３８ｃｍ
-1でのＬＯ＋ＬＡフォノンのピーク高さ（ｐ）に比例す
る量として経験的に決めることができる。つまり、
【００２３】
【数６】ｄeff ≒（定数）×（ＬＯ＋ＬＡフォノンのピ
ーク高さｐ）
ーク高さｐ）
【００２４】と想定する。このようにして求められるｄ
eff とＯｉ振動による正味の透過率Ｔを用いると、Ｏｉ
の実効光吸収係数は［数５］から
eff とＯｉ振動による正味の透過率Ｔを用いると、Ｏｉ
の実効光吸収係数は［数５］から
【００２５】
【数７】
【００２６】と決められる。格子間酸素濃度［Ｏｉ］
は、このαo,eff 及び濃度検量によって決められる実効
的な濃度換算係数ｋeff を使って
は、このαo,eff 及び濃度検量によって決められる実効
的な濃度換算係数ｋeff を使って
【００２７】
【数８】［Ｏｉ］≒ｋeff αo,eff
【００２８】と評価される。この測定方式では、［数
６］のように赤外吸収法によって求められる実効厚さｄ
eff を用いるため、実際の試料厚さｄを実測する必要が
なく、従って厚み測定の不要な自動計測が可能であるた
め産業上ひろく用いられている。しかし、この方式が想
定する［数５］は、多重反射補正式［数１］の近似であ
るため、厳密な［Ｏｉ］評価法ではない。同時に、自由
キャリア吸収による光吸収係数αf の効果も、近似式
［数５］では正確には考慮されない。従って実施例で後
述するように、キャリア濃度が１．３×１０15ｃｍ-3以
上の低抵抗率試料では［Ｏｉ］評価値に著しい誤差を生
むという欠点があった。
６］のように赤外吸収法によって求められる実効厚さｄ
eff を用いるため、実際の試料厚さｄを実測する必要が
なく、従って厚み測定の不要な自動計測が可能であるた
め産業上ひろく用いられている。しかし、この方式が想
定する［数５］は、多重反射補正式［数１］の近似であ
るため、厳密な［Ｏｉ］評価法ではない。同時に、自由
キャリア吸収による光吸収係数αf の効果も、近似式
［数５］では正確には考慮されない。従って実施例で後
述するように、キャリア濃度が１．３×１０15ｃｍ-3以
上の低抵抗率試料では［Ｏｉ］評価値に著しい誤差を生
むという欠点があった。
【００２９】
【発明が解決しようとする課題】ほぼ同一の格子間酸素
濃度が得られる条件でドーパント仕込量を変えることに
より種々の抵抗率（０．５〜２０Ωｃｍ）のシリコン単
結晶を成長し、上記(1)の方法で、２ｍｍ厚さの両面ポ
リッシュ仕上げのシリコン単結晶中の格子間酸素濃度評
価値と抵抗率との関係を求めた。それを、図１に△印で
示す。図１から、ｐ型５Ωｃｍ以下の低抵抗率の領域に
おいて、明らかに低い［Ｏｉ］評価値しか得られないこ
とがわかる。
濃度が得られる条件でドーパント仕込量を変えることに
より種々の抵抗率（０．５〜２０Ωｃｍ）のシリコン単
結晶を成長し、上記(1)の方法で、２ｍｍ厚さの両面ポ
リッシュ仕上げのシリコン単結晶中の格子間酸素濃度評
価値と抵抗率との関係を求めた。それを、図１に△印で
示す。図１から、ｐ型５Ωｃｍ以下の低抵抗率の領域に
おいて、明らかに低い［Ｏｉ］評価値しか得られないこ
とがわかる。
【００３０】また、(2) の方法により格子間酸素濃度評
価値と抵抗率との関係を求めると、図１に□印で示すよ
うに、上記(1) の場合とは逆に格子間酸素濃度評価値は
ｐ型５Ωｃｍ以下の低抵抗率結晶において明らかに高い
値を示し、正確な［Ｏｉ］評価値が得られていないこと
を示している。
価値と抵抗率との関係を求めると、図１に□印で示すよ
うに、上記(1) の場合とは逆に格子間酸素濃度評価値は
ｐ型５Ωｃｍ以下の低抵抗率結晶において明らかに高い
値を示し、正確な［Ｏｉ］評価値が得られていないこと
を示している。
【００３１】一方、抵抗率２０Ωｃｍのｐ型結晶と抵抗
率０．５Ωｃｍのｐ型結晶について赤外透過スペクトル
を調べると、図７に示すように、低抵抗率のｐ型結晶で
は低波数側で吸収が大きくなっていることがわかる。低
抵抗率結晶において図７のように低波数側での吸収が増
大する事実は、自由キャリア吸収に基づくものである。
しかし、低抵抗率結晶において単に自由キャリアによる
吸収が加わっただけであれば、ベースラインによる自由
キャリア吸収の分離によって正しい［Ｏｉ］測定値が得
られるはずであるが、実際には上述の方法(1) 及び方法
(2) では、図１にみられるように低抵抗率結晶の［Ｏ
ｉ］評価値に大きな誤差が生じてしまう。
率０．５Ωｃｍのｐ型結晶について赤外透過スペクトル
を調べると、図７に示すように、低抵抗率のｐ型結晶で
は低波数側で吸収が大きくなっていることがわかる。低
抵抗率結晶において図７のように低波数側での吸収が増
大する事実は、自由キャリア吸収に基づくものである。
しかし、低抵抗率結晶において単に自由キャリアによる
吸収が加わっただけであれば、ベースラインによる自由
キャリア吸収の分離によって正しい［Ｏｉ］測定値が得
られるはずであるが、実際には上述の方法(1) 及び方法
(2) では、図１にみられるように低抵抗率結晶の［Ｏ
ｉ］評価値に大きな誤差が生じてしまう。
【００３２】本発明者らは鋭意検討の結果、以下の事実
をつきとめた。低抵抗率結晶では自由キャリア吸収が強
く、その結果多重反射効果が抑えられて、Ｏｉ振動によ
る正味の吸光度［ｌｏｇ（Ｔbase／Ｔpeak）］は多重反
射の無い場合に近くなる。一方、キャリア濃度１．３×
１０15ｃｍ-3未満の通常抵抗率結晶では、自由キャリア
吸収が無視できる程に小さくなり、その結果多重反射効
果が強く現われて実効的な試料内光路長が増大し、Ｏｉ
振動の吸光度はより大きくなる。そして、この多重反射
効果の強さは、ｐ型の場合０．５〜５Ωｃｍの範囲で大
きく変化し、従ってこの抵抗率範囲での［Ｏｉ］評価値
は図１の方法(1) の場合のように強い抵抗率依存性を示
すとの結論を得た。すなわち、図８に示すように、シリ
コン単結晶の試料面に垂直に赤外光を入射させると多重
反射が起こる。その結果、図９に示すように、自由キャ
リア吸収（Ａf ）と試料厚さに相当する格子間酸素によ
る吸収（Ａo ）以外に自由キャリア吸収量に強く依存す
る多重反射効果による格子間酸素吸収（Ａm ）が生ず
る。このように、多重反射効果による試料内実効光路長
の増大に起因する余分な吸収Ａm が存在する場合は、Ｏ
ｉ吸収ピーク高さに対してLambert-Beer則が単純に適用
できない。
をつきとめた。低抵抗率結晶では自由キャリア吸収が強
く、その結果多重反射効果が抑えられて、Ｏｉ振動によ
る正味の吸光度［ｌｏｇ（Ｔbase／Ｔpeak）］は多重反
射の無い場合に近くなる。一方、キャリア濃度１．３×
１０15ｃｍ-3未満の通常抵抗率結晶では、自由キャリア
吸収が無視できる程に小さくなり、その結果多重反射効
果が強く現われて実効的な試料内光路長が増大し、Ｏｉ
振動の吸光度はより大きくなる。そして、この多重反射
効果の強さは、ｐ型の場合０．５〜５Ωｃｍの範囲で大
きく変化し、従ってこの抵抗率範囲での［Ｏｉ］評価値
は図１の方法(1) の場合のように強い抵抗率依存性を示
すとの結論を得た。すなわち、図８に示すように、シリ
コン単結晶の試料面に垂直に赤外光を入射させると多重
反射が起こる。その結果、図９に示すように、自由キャ
リア吸収（Ａf ）と試料厚さに相当する格子間酸素によ
る吸収（Ａo ）以外に自由キャリア吸収量に強く依存す
る多重反射効果による格子間酸素吸収（Ａm ）が生ず
る。このように、多重反射効果による試料内実効光路長
の増大に起因する余分な吸収Ａm が存在する場合は、Ｏ
ｉ吸収ピーク高さに対してLambert-Beer則が単純に適用
できない。
【００３３】以上の問題に対応するための一手段として
は、上述の方法(1) で示した多重反射補正のなかに自由
キャリア吸収の効果を正しく組み込むことが考えられ
る。これを行うと、補正式はＯｉの正味の透過率Ｔに対
して次のようになる。
は、上述の方法(1) で示した多重反射補正のなかに自由
キャリア吸収の効果を正しく組み込むことが考えられ
る。これを行うと、補正式はＯｉの正味の透過率Ｔに対
して次のようになる。
【００３４】
【数９】 ここで
【００３５】
【数１０】
【００３６】αf は自由キャリア吸収による光吸収係数
である。Ｔとαf の実測値から式［数９］，［数１０］
を使えば、Ｏｉの光吸収係数αo が求められ、［数３］
の濃度換算式（Beer則）［Ｏｉ］＝ｋαo によって格子
間酸素濃度が求められる。この場合は、αf の効果が考
慮されているので、原理的にはいかなる抵抗率の結晶に
対しても適用可能なはずである。図１の検討に用いた試
料と同じものに対して、［数９］，［数１０］による正
しい多重反射補正を行った結果を図１０に示してある。
この図でわかるように、数学的には正しくても、ｐ型３
Ωｃｍ以下になると、αf の変化が急激なために、多重
反射効果の変化を補正しきれないことがわかる。従っ
て、方法(1), (2)に比べると改善がみられるものの、ｐ
型３Ωｃｍ以下の抵抗率にはやはり［Ｏｉ］評価値の信
頼性に問題が残る。
である。Ｔとαf の実測値から式［数９］，［数１０］
を使えば、Ｏｉの光吸収係数αo が求められ、［数３］
の濃度換算式（Beer則）［Ｏｉ］＝ｋαo によって格子
間酸素濃度が求められる。この場合は、αf の効果が考
慮されているので、原理的にはいかなる抵抗率の結晶に
対しても適用可能なはずである。図１の検討に用いた試
料と同じものに対して、［数９］，［数１０］による正
しい多重反射補正を行った結果を図１０に示してある。
この図でわかるように、数学的には正しくても、ｐ型３
Ωｃｍ以下になると、αf の変化が急激なために、多重
反射効果の変化を補正しきれないことがわかる。従っ
て、方法(1), (2)に比べると改善がみられるものの、ｐ
型３Ωｃｍ以下の抵抗率にはやはり［Ｏｉ］評価値の信
頼性に問題が残る。
【００３７】上述の説明から明らかなように、低抵抗率
結晶での［Ｏｉ］評価の問題の本質は、多重反射の存在
に起因するものであるから、本発明の目的は、多重反射
効果を除去して低抵抗率のシリコン単結晶中の格子間酸
素濃度を正確に求めることができる、赤外吸収法による
格子間酸素濃度測定方法を提供することにある。
結晶での［Ｏｉ］評価の問題の本質は、多重反射の存在
に起因するものであるから、本発明の目的は、多重反射
効果を除去して低抵抗率のシリコン単結晶中の格子間酸
素濃度を正確に求めることができる、赤外吸収法による
格子間酸素濃度測定方法を提供することにある。
【００３８】
【課題を解決するための手段】本発明は、キャリア濃度
１．３×１０15ｃｍ-3以上のシリコン単結晶中の格子間
酸素の１１０６ｃｍ-1赤外局在振動モードの吸収を利用
した格子間酸素濃度測定において、偏光子を通過させる
ことによって取り出されたＰ（平行）偏光成分のみの赤
外入射光を、試料結晶表面に対してブルースター角で入
射することによって、試料内多重反射の起こらない条件
でシリコン単結晶中の格子間酸素濃度を測定することを
特徴とする。
１．３×１０15ｃｍ-3以上のシリコン単結晶中の格子間
酸素の１１０６ｃｍ-1赤外局在振動モードの吸収を利用
した格子間酸素濃度測定において、偏光子を通過させる
ことによって取り出されたＰ（平行）偏光成分のみの赤
外入射光を、試料結晶表面に対してブルースター角で入
射することによって、試料内多重反射の起こらない条件
でシリコン単結晶中の格子間酸素濃度を測定することを
特徴とする。
【００３９】本発明の方法は、キャリア濃度１．３×１
０15ｃｍ-3以上のシリコン単結晶中の格子間酸素濃度を
測定する場合に特に意義を有するが、キャリア濃度がこ
れより低い場合にも正確な測定ができるのであるから、
当然に、低いキャリア濃度から高いキャリア濃度に至る
まで広い領域にわたって正確な格子間酸素濃度の測定を
可能ならしめたものと言える。
０15ｃｍ-3以上のシリコン単結晶中の格子間酸素濃度を
測定する場合に特に意義を有するが、キャリア濃度がこ
れより低い場合にも正確な測定ができるのであるから、
当然に、低いキャリア濃度から高いキャリア濃度に至る
まで広い領域にわたって正確な格子間酸素濃度の測定を
可能ならしめたものと言える。
【００４０】本発明は、２．７×１０15ｃｍ-3以上とい
う高いキャリア濃度のシリコン単結晶において、より一
層効果的である。本発明の測定方法によれば、ｐ型シリ
コン単結晶だけでなく、ｎ型シリコン単結晶についても
同様に格子間酸素濃度の高確度測定が可能である。キャ
リア濃度１．３×１０15ｃｍ-3はｐ型シリコン単結晶の
場合、抵抗率１０Ωｃｍに対応し、ｎ型シリコン単結晶
の場合、３．５Ωｃｍに対応する。また、キャリア濃度
２．７×１０15ｃｍ-3はｐ型単結晶の場合、抵抗率５Ω
ｃｍに対応し、ｎ型シリコン単結晶の場合、１．７Ωｃ
ｍに対応する。
う高いキャリア濃度のシリコン単結晶において、より一
層効果的である。本発明の測定方法によれば、ｐ型シリ
コン単結晶だけでなく、ｎ型シリコン単結晶についても
同様に格子間酸素濃度の高確度測定が可能である。キャ
リア濃度１．３×１０15ｃｍ-3はｐ型シリコン単結晶の
場合、抵抗率１０Ωｃｍに対応し、ｎ型シリコン単結晶
の場合、３．５Ωｃｍに対応する。また、キャリア濃度
２．７×１０15ｃｍ-3はｐ型単結晶の場合、抵抗率５Ω
ｃｍに対応し、ｎ型シリコン単結晶の場合、１．７Ωｃ
ｍに対応する。
【００４１】本発明においては、偏光子を通過させるこ
とによって取り出されたＰ（平行）偏光成分のみの赤外
入射光をブルースター（Brewster）角で入射する。シリ
コン単結晶表面における赤外光のＰ偏光とＳ偏光の入射
角（度）と反射率との関係を図２に示す。なお、入射角
は図３に示す角度θである。
とによって取り出されたＰ（平行）偏光成分のみの赤外
入射光をブルースター（Brewster）角で入射する。シリ
コン単結晶表面における赤外光のＰ偏光とＳ偏光の入射
角（度）と反射率との関係を図２に示す。なお、入射角
は図３に示す角度θである。
【００４２】図２からわかるように、θ＝７３．７°に
おいて、Ｐ偏光の反射率は０（ゼロ）になる。このよう
に反射率が０（ゼロ）になるときの入射角をブルースタ
ー角と呼ぶ。そして、このブルースター角でＰ偏光を入
射させると多重反射を起こさなくなり、シリコン単結晶
中のキャリア濃度に依存した多重反射効果の程度の違い
によって生じるＯｉ吸収量の違いがなくなり、正確な
［Ｏｉ］濃度の測定が可能になる。
おいて、Ｐ偏光の反射率は０（ゼロ）になる。このよう
に反射率が０（ゼロ）になるときの入射角をブルースタ
ー角と呼ぶ。そして、このブルースター角でＰ偏光を入
射させると多重反射を起こさなくなり、シリコン単結晶
中のキャリア濃度に依存した多重反射効果の程度の違い
によって生じるＯｉ吸収量の違いがなくなり、正確な
［Ｏｉ］濃度の測定が可能になる。
【００４３】
【作用】キャリア濃度１．３×１０15ｃｍ-3以上のシリ
コン単結晶に偏光子を通過させることによって取り出さ
れたＰ（平行）偏光成分のみの赤外入射光（波長域は格
子間酸素の赤外局在振動モードの吸収が起こる波長域）
を、試料結晶表面に対してブルースター角で入射させ
る。すると、入射されたＰ偏光成分の赤外光は試料内で
多重反射を起こさないようになる。これにより、多重反
射効果によって実効的な試料内光路長が長くなることに
よる過剰なＯｉ吸収がなくなる。つまり、図５に示され
るように、多重反射による余分なＯｉ吸収が無い（図９
と比較参照）。従って、Ｏｉの透過率Ｔは単純にLamber
t-Beer則
コン単結晶に偏光子を通過させることによって取り出さ
れたＰ（平行）偏光成分のみの赤外入射光（波長域は格
子間酸素の赤外局在振動モードの吸収が起こる波長域）
を、試料結晶表面に対してブルースター角で入射させ
る。すると、入射されたＰ偏光成分の赤外光は試料内で
多重反射を起こさないようになる。これにより、多重反
射効果によって実効的な試料内光路長が長くなることに
よる過剰なＯｉ吸収がなくなる。つまり、図５に示され
るように、多重反射による余分なＯｉ吸収が無い（図９
と比較参照）。従って、Ｏｉの透過率Ｔは単純にLamber
t-Beer則
【００４４】
【数１１】
【００４５】により表わされるようになる。αo は実測
値Ｔからαo ＝（１／ｄ’）ｌｎ（１／Ｔ）と求めら
れ、［Ｏｉ］はBeer則［Ｏｉ］＝ｋαo によって算出さ
れる。
値Ｔからαo ＝（１／ｄ’）ｌｎ（１／Ｔ）と求めら
れ、［Ｏｉ］はBeer則［Ｏｉ］＝ｋαo によって算出さ
れる。
【００４６】
【実施例】次に、実施例を挙げてさらに詳細に本発明を
説明する。 実施例１ ドーパントとしてボロンを用い、チョクラルスキー法に
よりドーパント仕込量を変化させることにより、抵抗率
０．５Ωｃｍ〜１９Ωｃｍの複数のシリコン単結晶棒を
作成した。この際、シリコン単結晶の引上げは、シリコ
ン単結晶中の酸素濃度がほぼ１７．３ｐｐｍａになるよ
うに引上げ条件を調整して行った。得られたシリコン単
結晶棒をダイヤモンドソーにより切り出し、ラッピン
グ、ケミカルエッチング、洗浄、鏡面研磨等を行い、２
ｍｍ厚の両面鏡面研磨シリコンスラブを得た。この両面
鏡面スラブに、ＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換赤外分光法）
により、格子間酸素の赤外局在振動モードの吸収が起こ
る１１０６ｃｍ-1近辺の赤外入射光をブルースター角
（７３．７°）で入射して測定を行い、Lambert-Beer則
［数１１］及び〔数３〕により［Ｏｉ］評価値を得た。
結果を図１に○印で示す。図１から明らかなように、本
発明の方法によって、５Ωｃｍ未満の低い抵抗率の領域
においても、５Ωｃｍ以上の抵抗率と同様の信頼できる
［Ｏｉ］評価値を得た。
説明する。 実施例１ ドーパントとしてボロンを用い、チョクラルスキー法に
よりドーパント仕込量を変化させることにより、抵抗率
０．５Ωｃｍ〜１９Ωｃｍの複数のシリコン単結晶棒を
作成した。この際、シリコン単結晶の引上げは、シリコ
ン単結晶中の酸素濃度がほぼ１７．３ｐｐｍａになるよ
うに引上げ条件を調整して行った。得られたシリコン単
結晶棒をダイヤモンドソーにより切り出し、ラッピン
グ、ケミカルエッチング、洗浄、鏡面研磨等を行い、２
ｍｍ厚の両面鏡面研磨シリコンスラブを得た。この両面
鏡面スラブに、ＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換赤外分光法）
により、格子間酸素の赤外局在振動モードの吸収が起こ
る１１０６ｃｍ-1近辺の赤外入射光をブルースター角
（７３．７°）で入射して測定を行い、Lambert-Beer則
［数１１］及び〔数３〕により［Ｏｉ］評価値を得た。
結果を図１に○印で示す。図１から明らかなように、本
発明の方法によって、５Ωｃｍ未満の低い抵抗率の領域
においても、５Ωｃｍ以上の抵抗率と同様の信頼できる
［Ｏｉ］評価値を得た。
【００４７】比較例１ 実施例１と同様の０．５Ωｃｍ〜１９Ωｃｍの種々の抵
抗率のシリコン単結晶棒から２ｍｍ厚の両面研磨シリコ
ンスラブを作成し、この両面鏡面研磨シリコンスラブに
つき方法(1) の赤外分光自動計測器にて偏光成分に分け
ることなく１１０６ｃｍ-1付近の赤外入射光を試料面に
垂直に入射させて測定を行い［Ｏｉ］評価値を得た。結
果を図１に△印で示す。図１からわかるように、この方
法では抵抗率５Ωｃｍ未満の領域で低目の［Ｏｉ］評価
値を示した。
抗率のシリコン単結晶棒から２ｍｍ厚の両面研磨シリコ
ンスラブを作成し、この両面鏡面研磨シリコンスラブに
つき方法(1) の赤外分光自動計測器にて偏光成分に分け
ることなく１１０６ｃｍ-1付近の赤外入射光を試料面に
垂直に入射させて測定を行い［Ｏｉ］評価値を得た。結
果を図１に△印で示す。図１からわかるように、この方
法では抵抗率５Ωｃｍ未満の領域で低目の［Ｏｉ］評価
値を示した。
【００４８】比較例２ 比較例１と同様の０．５Ωｃｍ〜１９Ωｃｍの種々の抵
抗率の２ｍｍ厚の両面研磨シリコンスラブにつき、前記
方法(2) の赤外分光自動計測器にて７３８ｃｍ-1に現れ
るＬＯ＋ＬＡフォノンの吸光度より［数６］を用いて試
料の実効厚さ（ｄeff ）を算出し、［数７］，［数８］
より［Ｏｉ］評価値を得た。結果を図１に□印で示す。
図１からわかるように、この方法では抵抗率５Ωｃｍ未
満の領域で高目の［Ｏｉ］評価値を示した。
抗率の２ｍｍ厚の両面研磨シリコンスラブにつき、前記
方法(2) の赤外分光自動計測器にて７３８ｃｍ-1に現れ
るＬＯ＋ＬＡフォノンの吸光度より［数６］を用いて試
料の実効厚さ（ｄeff ）を算出し、［数７］，［数８］
より［Ｏｉ］評価値を得た。結果を図１に□印で示す。
図１からわかるように、この方法では抵抗率５Ωｃｍ未
満の領域で高目の［Ｏｉ］評価値を示した。
【００４９】
【発明の効果】以上の説明で明らかなように、本発明の
方法によれば、多重反射効果を除去して、低抵抗率のシ
リコン単結晶中の格子間酸素濃度を正確に求めることが
できる。
方法によれば、多重反射効果を除去して、低抵抗率のシ
リコン単結晶中の格子間酸素濃度を正確に求めることが
できる。
【図１】抵抗率と［Ｏｉ］評価値の関係を示すグラフで
ある。
ある。
【図２】赤外光のＳ偏光とＰ偏光の入射角（度）と反射
率の関係を示すグラフである。
率の関係を示すグラフである。
【図３】試料表面の入射角を示す説明図である。
【図４】Ｏｉ吸収波長域での対比スペクトルを示すグラ
フである。
フである。
【図５】本発明によるＰ偏光のブルースター角入射の方
法で得られる酸素ピークの吸収成分を模式的に示す説明
図である。
法で得られる酸素ピークの吸収成分を模式的に示す説明
図である。
【図６】試料シリコン結晶の赤外吸収スペクトルにおい
て、方法(2) の［Ｏｉ］評価法における実効厚さｄeff
を説明する説明図である。
て、方法(2) の［Ｏｉ］評価法における実効厚さｄeff
を説明する説明図である。
【図７】低抵抗率（０．５Ωｃｍ）のｐ型シリコン単結
晶と通常抵抗率（２０Ωｃｍ）のｐ型シリコン単結晶の
赤外吸収スペクトルを示すスペクトル図である。
晶と通常抵抗率（２０Ωｃｍ）のｐ型シリコン単結晶の
赤外吸収スペクトルを示すスペクトル図である。
【図８】Ｓｉ試料面に赤外光を垂直に入射させた場合に
おける多重反射効果を示すための説明図である。
おける多重反射効果を示すための説明図である。
【図９】シリコン単結晶の通常の垂直入射赤外吸収スペ
クトルにおける酸素ピークの各吸収成分を模式的に示す
説明図である。
クトルにおける酸素ピークの各吸収成分を模式的に示す
説明図である。
【図１０】自由キャリア吸収効果を含む多重反射補正を
行なった場合の［Ｏｉ］評価値と抵抗率との関係を示す
グラフである。
行なった場合の［Ｏｉ］評価値と抵抗率との関係を示す
グラフである。
Claims (3)
- 【請求項１】 キャリア濃度１．３×１０15ｃｍ-3以上
のシリコン単結晶中の格子間酸素の１１０６ｃｍ-1赤外
局在振動モードの吸収を利用した格子間酸素濃度測定に
おいて、偏光子を通過させることによって取り出された
Ｐ（平行）偏光成分のみの赤外入射光を、試料結晶表面
に対してブルースター角で入射することによって、試料
内多重反射の起こらない条件でシリコン単結晶中の格子
間酸素濃度を測定することを特徴とする格子間酸素濃度
測定方法。 - 【請求項２】 シリコン単結晶中のキャリア濃度が２．
７×１０15ｃｍ-3以上であることを特徴とする請求項１
記載の格子間酸素濃度測定方法。 - 【請求項３】 ブルースター角が７３．７°である請求
項１記載の格子間酸素濃度測定方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13413492A JPH05302889A (ja) | 1992-04-27 | 1992-04-27 | 赤外吸収法による格子間酸素濃度測定方法 |
| EP19930302451 EP0568194A1 (en) | 1992-04-27 | 1993-03-30 | Method for determination of interstitial oxygen concentration by infrared absorption |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13413492A JPH05302889A (ja) | 1992-04-27 | 1992-04-27 | 赤外吸収法による格子間酸素濃度測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05302889A true JPH05302889A (ja) | 1993-11-16 |
Family
ID=15121267
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13413492A Pending JPH05302889A (ja) | 1992-04-27 | 1992-04-27 | 赤外吸収法による格子間酸素濃度測定方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0568194A1 (ja) |
| JP (1) | JPH05302889A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008051662A (ja) * | 2006-08-24 | 2008-03-06 | Tokyo Univ Of Agriculture & Technology | 絶対反射率の測定方法及び測定装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61220341A (ja) * | 1985-03-26 | 1986-09-30 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 半導体材料特性の制御方法 |
| JPH04109648A (ja) * | 1990-08-29 | 1992-04-10 | Toshiba Ceramics Co Ltd | シリコンウェーハの製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5066599A (en) * | 1989-07-27 | 1991-11-19 | Fujitsu Limited | Silicon crystal oxygen evaluation method using fourier transform infrared spectroscopy (ftir) and semiconductor device fabrication method using the same |
| US5287167A (en) * | 1990-07-31 | 1994-02-15 | Toshiba Ceramics Co., Ltd. | Method for measuring interstitial oxygen concentration |
-
1992
- 1992-04-27 JP JP13413492A patent/JPH05302889A/ja active Pending
-
1993
- 1993-03-30 EP EP19930302451 patent/EP0568194A1/en not_active Withdrawn
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61220341A (ja) * | 1985-03-26 | 1986-09-30 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 半導体材料特性の制御方法 |
| JPH04109648A (ja) * | 1990-08-29 | 1992-04-10 | Toshiba Ceramics Co Ltd | シリコンウェーハの製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008051662A (ja) * | 2006-08-24 | 2008-03-06 | Tokyo Univ Of Agriculture & Technology | 絶対反射率の測定方法及び測定装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0568194A1 (en) | 1993-11-03 |
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