JPH05302902A - 三酸化バナジウム中の五酸化バナジウムの分析方法 - Google Patents
三酸化バナジウム中の五酸化バナジウムの分析方法Info
- Publication number
- JPH05302902A JPH05302902A JP10723192A JP10723192A JPH05302902A JP H05302902 A JPH05302902 A JP H05302902A JP 10723192 A JP10723192 A JP 10723192A JP 10723192 A JP10723192 A JP 10723192A JP H05302902 A JPH05302902 A JP H05302902A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- vanadium
- vanadium pentoxide
- trioxide
- pentoxide
- differential thermal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N divanadium pentaoxide Chemical compound O=[V](=O)O[V](=O)=O GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 72
- QUEDYRXQWSDKKG-UHFFFAOYSA-M [O-2].[O-2].[V+5].[OH-] Chemical compound [O-2].[O-2].[V+5].[OH-] QUEDYRXQWSDKKG-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 16
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 16
- 238000004455 differential thermal analysis Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 claims abstract description 6
- XHCLAFWTIXFWPH-UHFFFAOYSA-N [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[V+5].[V+5] Chemical class [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[V+5].[V+5] XHCLAFWTIXFWPH-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 10
- 229910001935 vanadium oxide Inorganic materials 0.000 abstract description 10
- 238000000634 powder X-ray diffraction Methods 0.000 abstract description 5
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021542 Vanadium(IV) oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 238000012916 structural analysis Methods 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRUMUEUJTSXQOI-UHFFFAOYSA-N vanadium dioxide Chemical compound O=[V]=O GRUMUEUJTSXQOI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IBYSTTGVDIFUAY-UHFFFAOYSA-N vanadium monoxide Chemical compound [V]=O IBYSTTGVDIFUAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 精度が高く、かつ安価で汎用的な装置を用い
た三酸化バナジウム中の五酸化バナジウムの分析方法を
提供する。 【構成】 三酸化バナジウム中の五酸化バナジウムの分
析方法として示差熱分析を用いるとともに、示差熱分析
時における融解時の吸熱ピーク面積と、予め作成した五
酸化バナジウム含有量と前記ピーク面積との検量線とに
より五酸化バナジウムの含有量を決定する。
た三酸化バナジウム中の五酸化バナジウムの分析方法を
提供する。 【構成】 三酸化バナジウム中の五酸化バナジウムの分
析方法として示差熱分析を用いるとともに、示差熱分析
時における融解時の吸熱ピーク面積と、予め作成した五
酸化バナジウム含有量と前記ピーク面積との検量線とに
より五酸化バナジウムの含有量を決定する。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、三酸化バナジウム中の
五酸化バナジウムの分析方法に関する。
五酸化バナジウムの分析方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、ノーヒューズブレーカーの心臓部
である限流素子の原料として、三酸化バナジウムを主成
分としたPTC(positive temperature coefficient)
セラミックスが用いられている。上記三酸化バナジウム
を製造するには、水素雰囲気中にて焼成を行う必要があ
る。従って、この焼成を行う際、三酸化バナジウム中に
五酸化バナジウムが不純物として含まれると水が生成さ
れる。この水は焼成時の熱により水蒸気となって急膨張
するので、焼成時に小爆発が起こるおそれがある。
である限流素子の原料として、三酸化バナジウムを主成
分としたPTC(positive temperature coefficient)
セラミックスが用いられている。上記三酸化バナジウム
を製造するには、水素雰囲気中にて焼成を行う必要があ
る。従って、この焼成を行う際、三酸化バナジウム中に
五酸化バナジウムが不純物として含まれると水が生成さ
れる。この水は焼成時の熱により水蒸気となって急膨張
するので、焼成時に小爆発が起こるおそれがある。
【0003】このようなことから、限流素子を製造する
にあたって、五酸化バナジウムを含まない三酸化バナジ
ウム原料を安定して購入する必要があり、また三酸化バ
ナジウム中の五酸化バナジウムを正確に定量する必要が
ある。
にあたって、五酸化バナジウムを含まない三酸化バナジ
ウム原料を安定して購入する必要があり、また三酸化バ
ナジウム中の五酸化バナジウムを正確に定量する必要が
ある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】一般に、三酸化バナジ
ウム中の不純物であるバナジウムの酸化物としては、一
酸化バナジウム、二酸化バナジウム、五酸化バナジウム
の4種類が挙げられる。現在、上記各酸化バナジウムの
構造解析分析として粉末X線回析方法が一般に行われて
いる。しかし、不純物レベルの精密な分析は主成分であ
る三酸化バナジウムに妨害され、精密な分析を行うこと
は困難である。
ウム中の不純物であるバナジウムの酸化物としては、一
酸化バナジウム、二酸化バナジウム、五酸化バナジウム
の4種類が挙げられる。現在、上記各酸化バナジウムの
構造解析分析として粉末X線回析方法が一般に行われて
いる。しかし、不純物レベルの精密な分析は主成分であ
る三酸化バナジウムに妨害され、精密な分析を行うこと
は困難である。
【0005】また、上記粉末X線回折方法にて用いられ
る粉末X線回析装置は特殊な機器であり、汎用性がな
い。
る粉末X線回析装置は特殊な機器であり、汎用性がな
い。
【0006】本発明は上記背景の下になされたものであ
り、精度が高く、かつ安価で汎用的な装置を用いた三酸
化バナジウム中の五酸化バナジウムの分析方法を提供す
ることを目的とする。
り、精度が高く、かつ安価で汎用的な装置を用いた三酸
化バナジウム中の五酸化バナジウムの分析方法を提供す
ることを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者らは、
バナジウム酸化物において、唯一五酸化バナジウムの融
点のみが690℃と低く、他のバナジウム酸化物の融点
は五酸化バナジウムの融点の3倍近く、1950〜1970℃に
達していることに着目し、鋭意検討を重ねて本発明を完
成した。
バナジウム酸化物において、唯一五酸化バナジウムの融
点のみが690℃と低く、他のバナジウム酸化物の融点
は五酸化バナジウムの融点の3倍近く、1950〜1970℃に
達していることに着目し、鋭意検討を重ねて本発明を完
成した。
【0008】即ち、本発明は三酸化バナジウム中の五酸
化バナジウムの分析方法において、前記分析方法として
示差熱分析を用いるとともに、示差熱分析時における融
解時の吸熱ピーク面積と、予め作成した五酸化バナジウ
ム含有量と前記ピーク面積との検量線とにより五酸化バ
ナジウムの含有量を決定することを特徴とする。
化バナジウムの分析方法において、前記分析方法として
示差熱分析を用いるとともに、示差熱分析時における融
解時の吸熱ピーク面積と、予め作成した五酸化バナジウ
ム含有量と前記ピーク面積との検量線とにより五酸化バ
ナジウムの含有量を決定することを特徴とする。
【0009】上記のように示差熱分析にを用いて分析を
行うことにより、従来の粉末X線回折法等に比べて高精
度に三酸化バナジウム中の五酸化バナジウムの定量を行
うことができる。
行うことにより、従来の粉末X線回折法等に比べて高精
度に三酸化バナジウム中の五酸化バナジウムの定量を行
うことができる。
【0010】
【実施例】以下、本発明を実施例によって説明する。
【0011】一般的に知られている酸化バナジウムの物
性を表1に示す。この表により、各酸化バナジウムにお
いて、唯一五酸化バナジウムの融点のみが690℃と低
く、他の酸化バナジウムの融点は五酸化バナジウムの融
点の3倍近く、1950〜1970℃に達していることがわか
る。
性を表1に示す。この表により、各酸化バナジウムにお
いて、唯一五酸化バナジウムの融点のみが690℃と低
く、他の酸化バナジウムの融点は五酸化バナジウムの融
点の3倍近く、1950〜1970℃に達していることがわか
る。
【0012】
【表1】
【0013】このことから、示差熱分析により五酸化バ
ナジウムの分別定量分析を試みた。以下にその詳細を示
す。
ナジウムの分別定量分析を試みた。以下にその詳細を示
す。
【0014】まず、純度99%の三酸化バナジウムと五酸
化バナジウムとを種々の比率で混合して標準粉体を作成
した。
化バナジウムとを種々の比率で混合して標準粉体を作成
した。
【0015】この標準粉体を用いて示差熱分析を窒素ガ
ス雰囲気中、昇温温度を毎分20℃としてい、融解時の吸
熱ピーク面積と含有量の関係をプロットした。
ス雰囲気中、昇温温度を毎分20℃としてい、融解時の吸
熱ピーク面積と含有量の関係をプロットした。
【0016】尚、上記示差熱分析において使用するセル
としては白金、アルミナ等があるが、白金セルを用いた
場合は酸化バナジウムの溶解体が白金と化合して化合物
を生成するおそれがあるので、アルミナセルを使用す
る。
としては白金、アルミナ等があるが、白金セルを用いた
場合は酸化バナジウムの溶解体が白金と化合して化合物
を生成するおそれがあるので、アルミナセルを使用す
る。
【0017】また、数%程度の五酸化バナジウムを分析
するためには、試料量として200mg前後が必要とな
る。
するためには、試料量として200mg前後が必要とな
る。
【0018】更に、一般的な示差熱分析の昇温速度は毎
分10〜20℃であるが、数%程度の五酸化バナジウムを
定量するためには毎分20℃が妥当である。この際、加熱
雰囲気は窒素またはアルゴンガスなどの不活性なガスと
し、毎分100ml程度を流すものとした。
分10〜20℃であるが、数%程度の五酸化バナジウムを
定量するためには毎分20℃が妥当である。この際、加熱
雰囲気は窒素またはアルゴンガスなどの不活性なガスと
し、毎分100ml程度を流すものとした。
【0019】上記示差熱実験の測定結果を図2に、また
V2O5含有量と融解時の吸熱ピーク面積との相関を表す
グラフを図1に示す。
V2O5含有量と融解時の吸熱ピーク面積との相関を表す
グラフを図1に示す。
【0020】図2において、A線は温度とTgとの相関
を、またB線は温度とDTAとの相関を示す。
を、またB線は温度とDTAとの相関を示す。
【0021】また、図1においてV2O5の検量線(y=
−1.1×10-2x−1.69)の相関係数は0.9951となり、良
好な結果が得られていることがわかる。
−1.1×10-2x−1.69)の相関係数は0.9951となり、良
好な結果が得られていることがわかる。
【0022】従って、三酸化バナジウム中の五酸化バナ
ジウムの分析において、上記検量線を用いて示差熱分析
を行うことにより、高精度に五酸化バナジウムの定量を
行うことができることがわかる。
ジウムの分析において、上記検量線を用いて示差熱分析
を行うことにより、高精度に五酸化バナジウムの定量を
行うことができることがわかる。
【0023】
【発明の効果】本発明においては上記のように三酸化バ
ナジウム中の不純物の分析を行っているので、以下のよ
うな効果が得られる。
ナジウム中の不純物の分析を行っているので、以下のよ
うな効果が得られる。
【0024】1.三酸化バナジウム中の五酸化バナジウ
ムの分析が可能である。
ムの分析が可能である。
【0025】汎用性の高い示差熱分析により、迅速かつ
簡単に三酸化バナジウム中の五酸化バナジウムの定量が
可能である。
簡単に三酸化バナジウム中の五酸化バナジウムの定量が
可能である。
【0026】2.三酸化バナジウムの品質管理ができ
る。
る。
【0027】従来は三酸化バナジウムと五酸化バナジウ
ムとの分別定量が困難であったが、本分析方法によりこ
の分析が可能となり、三酸化バナジウムの十分な品質管
理が実現される。
ムとの分別定量が困難であったが、本分析方法によりこ
の分析が可能となり、三酸化バナジウムの十分な品質管
理が実現される。
【0028】3.安定した製造が可能となる。
【0029】従来は限流素子の製造工程において、焼成
を行う際に三酸化バナジウム中の五酸化バナジウムによ
る小爆発が懸念されたが、本分析方法の適用により、十
分な品質の原料の購入が可能となり、限流素子を安定し
て製造することが可能となる。
を行う際に三酸化バナジウム中の五酸化バナジウムによ
る小爆発が懸念されたが、本分析方法の適用により、十
分な品質の原料の購入が可能となり、限流素子を安定し
て製造することが可能となる。
【図1】V2O5含有量と融解時の吸熱ピーク面積との相
関を表すグラフ
関を表すグラフ
【図2】示差熱実験の測定結果を表すグラフ
Claims (1)
- 【請求項1】 三酸化バナジウム中の五酸化バナジウム
の分析方法において、前記分析方法として示差熱分析を
用いるとともに、示差熱分析時における融解時の吸熱ピ
ーク面積と、予め作成した五酸化バナジウム含有量と前
記ピーク面積との検量線とにより五酸化バナジウムの含
有量を決定することを特徴とする三酸化バナジウム中の
五酸化バナジウムの分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10723192A JPH05302902A (ja) | 1992-04-27 | 1992-04-27 | 三酸化バナジウム中の五酸化バナジウムの分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10723192A JPH05302902A (ja) | 1992-04-27 | 1992-04-27 | 三酸化バナジウム中の五酸化バナジウムの分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05302902A true JPH05302902A (ja) | 1993-11-16 |
Family
ID=14453819
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10723192A Pending JPH05302902A (ja) | 1992-04-27 | 1992-04-27 | 三酸化バナジウム中の五酸化バナジウムの分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05302902A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019066233A (ja) * | 2017-09-29 | 2019-04-25 | 本田技研工業株式会社 | 金属多孔質体における樹脂材の残留量測定方法 |
| KR102654032B1 (ko) * | 2023-10-17 | 2024-04-03 | 케이원에코텍 주식회사 | 양방향 스트레이너 |
-
1992
- 1992-04-27 JP JP10723192A patent/JPH05302902A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019066233A (ja) * | 2017-09-29 | 2019-04-25 | 本田技研工業株式会社 | 金属多孔質体における樹脂材の残留量測定方法 |
| KR102654032B1 (ko) * | 2023-10-17 | 2024-04-03 | 케이원에코텍 주식회사 | 양방향 스트레이너 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Schmidt et al. | Physical and chemical characterization of platinum-rhodium gauze catalysts | |
| Powell et al. | Mass spectrographic determination of hydrogen thermally evolved from uranium and uranium alloys | |
| JP3370581B2 (ja) | 高速熱分析装置 | |
| JPH05302902A (ja) | 三酸化バナジウム中の五酸化バナジウムの分析方法 | |
| Edwards et al. | The thermodynamics of the liquid solutions in the triad Cu–Ag–Au. I. The Cu–Ag system | |
| US4800747A (en) | Method of measuring oxygen in silicon | |
| Kato | Thermodynamic studies of metallurgical systems by mass spectrometry | |
| Perron | THERMODYNAMICS OF NONSTOICHIOMETRIC URANIUM DIOXIDE. | |
| Dawson et al. | Solvents Having High Dielectric Constants. Xi. Electromotive Force Measurements of the Cell Pt, H2; HCl (m); AgCl—Ag in N-Methylacetamide at 40° 1, 2 | |
| US3523066A (en) | Determination of combined carbon in metals | |
| Byrne et al. | A thermodynamic equilibrium model for atomization in graphite furnace atomic absorption spectrometry | |
| Marshall et al. | Investigation of graphite-probe atomisation for carbon-furnace atomic emission spectrometry | |
| Bannister | The standard molar Gibbs free energy of formation of PbO Oxygen concentration-cell measurements at low temperatures | |
| Fafilek et al. | Voltammetric measurements on MexOy (Me= Bi, Cu, V) compounds and comparison with results for BICUVOX. 10 | |
| Komarek | Experimental techniques in high temperature thermodynamics | |
| Atwell et al. | The Emission Spectrographic Carrier-Distillation Determination of Traces of Lead, Bismuth, and Tin in Nickel-Base Alloys | |
| Engelsman et al. | Microdetermination of oxygen, carbon and water in inorganic materials using a carrier-gas technique | |
| Kujirai et al. | Determination of Trace Quantities of Lead and Bismuth in Heat-Resisting Alloys by Atomic Absorption Spectrometry with Heated Graphite Atomizer | |
| Pargeter et al. | Direct oxygen determination in commercial steelmaking practice | |
| JP3439974B2 (ja) | 分析試料中の酸化物の種類別酸素又は酸化物の分析方法及び分析装置 | |
| Schmidt et al. | Diffusion of metallic solutes in vanadium using spark source mass spectrometry as the method of analysis | |
| Kollie et al. | Large decalibrations in Ta-sheathed, Al2O3-insulated Pt/Rh thermocouple assemblies during heating to 1330° C | |
| Baird | The Spectrochemical Analysis of Super Pure Chromium for Impurities | |
| Dobreva et al. | Electrothermal atomic absorption determination of arsenic, antimony, bismuth, manganese, nickel, selenium, tellurium, and chromium in pure copper | |
| JP3428155B2 (ja) | ガスセンサー |