JPH0530365B2 - - Google Patents
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- JPH0530365B2 JPH0530365B2 JP22851885A JP22851885A JPH0530365B2 JP H0530365 B2 JPH0530365 B2 JP H0530365B2 JP 22851885 A JP22851885 A JP 22851885A JP 22851885 A JP22851885 A JP 22851885A JP H0530365 B2 JPH0530365 B2 JP H0530365B2
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Landscapes
- Casting Or Compression Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
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Description
（産業上の利用分野）
本発明は、鉛または鉛を主体とした合金粉末を
10〜80重量％分散含有してなる芳香族ポリアミド
樹脂圧縮成形物に係わる。 本発明において、芳香族ポリアミド樹脂とは、
メタフエニレンジアミンとイソフタル酸との縮合
重合物であるメタフエニレンイソフタルアミド樹
脂をいい、オルトまたはパラ結合のジアミンとジ
カルボン酸とからなる芳香族ポリアミドを含まな
い。 （従来技術） 従来、芳香族ポリアミド樹脂は、特公昭56−
2092号、特開昭55−131024号および特開昭57−
164号などに開示されているように、窒素ガスな
どの不活性雰囲気中での焼結法による製品として
知られている。 これは、この樹脂の融点が高く、しかもこの融
点が樹脂の熱分解温度に近接しており、溶融と熱
分解とがほとんど同時に起こるので、押出し、射
出または圧縮成形法のように、成形時に樹脂の溶
融を伴う溶融成形法では実用に供し得る成形物が
得がたいという理由によるものである。 （発明が解決しようとする問題点） 上述した焼結法を用いて、本発明の鉛または鉛
を主体とした合金粉末を分散含有した樹脂製品を
得ようとすると、機械的強度の低下が著しく、満
足のゆく製品が得られないという問題があつた。 （問題を解決するための手段） 本発明者らは、特願昭59−59779号に係わる発
明において、メタフエニレンイソフタルアミド樹
脂の圧縮成形法を確立している。 すなわち、嵩密度が0.2〜0.4ｇ／cm3の芳香族ポ
リアミド樹脂粉末を用意し、これを含有水分が１
重量％以下となるように乾燥したのち、常温以上
であつて250℃を越えない温度に保持した金型に
充填する。ついで、閉型してこの樹脂粉末を圧粉
したのち、金型温度を290℃以上であつて360℃を
超えない温度とし、この温度範囲において成形圧
力を少なくとも70Kg／cm2として成形物の肉厚１mm
当り１〜５分を成形時間として保持する。所定時
間経過後、金型温度を250℃以下の温度に冷却し、
ついで開型して成形物を金型から取出すという工
程からなるものである。 本発明者らは、この圧縮成形法を用いて鉛を含
む樹脂製品を得るべく鋭意研究した結果、つぎの
事実を見出し本発明をなすに至つたものである。 すなわち、圧縮成形法による場合は、メタフエ
ニレンイソフタルアミド樹脂に対して鉛の添加が
概ね40重量％までは実質的に機械的強度の低下が
無いということが分かつた。そして、60重量％の
添加においても、無添加の場合の７割強の機械的
強度を保有していることが認められた。 この事実は、きわめて特異な現象と言わざるを
得ない。何故なら、焼結法による場合は、鉛の添
加とともに機械的強度はほぼ直線的に低下し、50
重量％の鉛の添加においては無添加の場合の３割
弱な強度しか保有していなかつたからである。 圧縮成形法において、メタフエニレンイソフタ
ルアミド樹脂に鉛粉末を相当量添加しても強度低
下が実質的に無いかきわめて少ないという事実
は、一つにはその融点が関係しており、他の理由
としては樹脂との親和性がよいことに関係してい
るものと考えられる。 鉛の融点は約327℃であり、本発明者らが特願
昭59−59779号において確認したメタフエニレン
イソフタルアミド樹脂の圧縮成形温度、すなわち
290〜360℃の温度範囲に納まつている。 本発明者らの実験によれば、融点が概ねこの成
形温度範囲すなわち327±33℃に納まる鉛を主体
とした合金粉末、たとえば鉛−錫合金、鉛−アン
チモン合金、鉛−ビスマス合金等の粉末は、鉛粉
末単体を添加した場合と同様に良好な成形物が得
られることが分かつた。 鉛または鉛合金粉末は、樹脂粉末と均一に混合
させる必要から、粒度の大きなものはよくない。
通常150メツシユを通過するアトマイズ粉末が好
ましい。 この程度の粒度であると、樹脂との比重差が大
きいにもかかわらず、ブレンド性がよくまた混合
したのちの末材料の取扱いに際して鉛が偏析する
こともほとんどない。 鉛また鉛合金粉末の添加量は、得られた成形物
の使用目的によつて異なるが、たとえば摺動材料
として用いる場合は、少くとも10重量％の添加が
必要であり、その上限は強度上の観点から80重量
％程度とすることが好ましい。 また、たとえばＸ線などの電磁シールド材とし
ては、鉛の添加量は多い程好ましいが、同様に機
械的強度の観点からその上限を80重量％とした。 成形圧力は少くとも70Kg／cm2は必要で、通常、
150〜400Kg／cm2として良好な結果を得ている。 鉛とメタフエニレンイソフタルアミド樹脂との
親和性の良いことについてはすでに触れたが、圧
縮成形時の鉛が溶け出したりあるいは偏析したり
するなどの現象は全く認められなかつた。そして
無添加の場合に比較してむしろ成形性にも勝れて
いることがわかつた。 すなわち、成形時に溶融流動を伴なう他の熱可
塑性合成樹脂とは比較すべくもないが、メタフエ
ニレンイソフタルアミド樹脂に鉛を添加すること
によつて、この混合粉末は、所定温度の加熱およ
び加圧下にある金型内において無添加のものに比
較して流動性が相当に向上している。 たとえば、圧力分布に若干の不均衡があつて
も、比較的よく順応して金型内において圧力分布
が均衡し易く、圧力の過不足による成形不良の発
生といつた不都合を生ずることはきわめて少い。 このことは、本発明の混合粉末を金型に充填す
るに際して、無添加の場合のように250℃を超え
ない温度に保持した金型に充填するという工程を
経る必要はない。したがつて成形サイクルを速め
ることができる。 一般に、芳香族ポリアミドは硬質であつて、他
のエンジニアリングプラスチツクに比較して切削
加工が稍々むつかしいと言われているが、鉛を添
加したものはこの切削加工性も著しく改善される
ことが分つた。たとえば、無添加圧縮成形物に比
べて、切削時の送りを速めることができ、また切
込み深さを大きくすることもできる。 このように、融点が327±33℃を有する鉛また
は鉛を主体とした合金粉末を添加したメタフエニ
レンイソフタルアミド樹脂圧縮成形物は、摺動特
性やシールド効果を高めるという使用目的に係わ
る効果のほか、成形性や切削加工性をも向上させ
ることが分かつた。 因に、上述した融点範囲以外の融点をもつた金
属粉末たとえば、銅、アルミニウム、錫などの粉
末の添加は、成形性や切削加工性を向上させる効
果は認められず、成形物の機械的強度も、これら
金属粉末の添加量が増大するにしたがつてほぼ直
線的に低下してしまうことが分かつた。 （実施例） 以下、実施例について説明する。 嵩密度が0.2〜0.4ｇ／cm3のメタフエニレンイソ
フタルアミド樹脂（帝人社製、コーネツクス）粉
末に、150メツシユを通過するアトマイズ鉛粉末
を10〜80重量％混じ、樹脂中の含水分が１重量％
以下となるように乾燥した。 この混合粉末を金型を用いて320℃の成形温度
そして400Kg／cm2の加圧下で15分間保持した。つ
いで金型を冷却して200℃とし、金型から成形物
を取り出し、縦50mm、横100mm、厚さ4.8mmの板状
成形物を得た。 このようにして得られた成形物の主な物性値を
第１表に示した。 表において、比較例(1)は実施例とほぼ同条件に
よる圧縮成形物であり、比較例(2)は以下の条件に
よる焼結品である。 焼結条件： 圧粉体−金型温度120℃、圧力2500Kg／cm2 焼結−窒素ガス気流中で、250℃で10時間、250〜
300℃で30分、300℃で２時間 表からも理解されるように、比較例(2)の焼結品
は、同一組成の実施例の成形物に比較して、強度
（曲げ強さ）の低下が著しい。また、焼結時に割
れやふくれが発生し易いなど不良率もきわめて高
いものであつた。 衝撃強さについては、鉛の添加量とともにむし
ろ強度向上の傾向が認められた。 つぎに第１表における試料No.４、No.５、No.７そ
してNo.８について、Ｘ線シールド試験を行つた結
果について第２表に示す。 試験条件： 装置−ソフトＸ線装置（東芝社製） 電圧−10〜100kV 電流−５mmＡ 測定法−板厚２mmに切削仕上げした試料
10〜80重量％分散含有してなる芳香族ポリアミド
樹脂圧縮成形物に係わる。 本発明において、芳香族ポリアミド樹脂とは、
メタフエニレンジアミンとイソフタル酸との縮合
重合物であるメタフエニレンイソフタルアミド樹
脂をいい、オルトまたはパラ結合のジアミンとジ
カルボン酸とからなる芳香族ポリアミドを含まな
い。 （従来技術） 従来、芳香族ポリアミド樹脂は、特公昭56−
2092号、特開昭55−131024号および特開昭57−
164号などに開示されているように、窒素ガスな
どの不活性雰囲気中での焼結法による製品として
知られている。 これは、この樹脂の融点が高く、しかもこの融
点が樹脂の熱分解温度に近接しており、溶融と熱
分解とがほとんど同時に起こるので、押出し、射
出または圧縮成形法のように、成形時に樹脂の溶
融を伴う溶融成形法では実用に供し得る成形物が
得がたいという理由によるものである。 （発明が解決しようとする問題点） 上述した焼結法を用いて、本発明の鉛または鉛
を主体とした合金粉末を分散含有した樹脂製品を
得ようとすると、機械的強度の低下が著しく、満
足のゆく製品が得られないという問題があつた。 （問題を解決するための手段） 本発明者らは、特願昭59−59779号に係わる発
明において、メタフエニレンイソフタルアミド樹
脂の圧縮成形法を確立している。 すなわち、嵩密度が0.2〜0.4ｇ／cm3の芳香族ポ
リアミド樹脂粉末を用意し、これを含有水分が１
重量％以下となるように乾燥したのち、常温以上
であつて250℃を越えない温度に保持した金型に
充填する。ついで、閉型してこの樹脂粉末を圧粉
したのち、金型温度を290℃以上であつて360℃を
超えない温度とし、この温度範囲において成形圧
力を少なくとも70Kg／cm2として成形物の肉厚１mm
当り１〜５分を成形時間として保持する。所定時
間経過後、金型温度を250℃以下の温度に冷却し、
ついで開型して成形物を金型から取出すという工
程からなるものである。 本発明者らは、この圧縮成形法を用いて鉛を含
む樹脂製品を得るべく鋭意研究した結果、つぎの
事実を見出し本発明をなすに至つたものである。 すなわち、圧縮成形法による場合は、メタフエ
ニレンイソフタルアミド樹脂に対して鉛の添加が
概ね40重量％までは実質的に機械的強度の低下が
無いということが分かつた。そして、60重量％の
添加においても、無添加の場合の７割強の機械的
強度を保有していることが認められた。 この事実は、きわめて特異な現象と言わざるを
得ない。何故なら、焼結法による場合は、鉛の添
加とともに機械的強度はほぼ直線的に低下し、50
重量％の鉛の添加においては無添加の場合の３割
弱な強度しか保有していなかつたからである。 圧縮成形法において、メタフエニレンイソフタ
ルアミド樹脂に鉛粉末を相当量添加しても強度低
下が実質的に無いかきわめて少ないという事実
は、一つにはその融点が関係しており、他の理由
としては樹脂との親和性がよいことに関係してい
るものと考えられる。 鉛の融点は約327℃であり、本発明者らが特願
昭59−59779号において確認したメタフエニレン
イソフタルアミド樹脂の圧縮成形温度、すなわち
290〜360℃の温度範囲に納まつている。 本発明者らの実験によれば、融点が概ねこの成
形温度範囲すなわち327±33℃に納まる鉛を主体
とした合金粉末、たとえば鉛−錫合金、鉛−アン
チモン合金、鉛−ビスマス合金等の粉末は、鉛粉
末単体を添加した場合と同様に良好な成形物が得
られることが分かつた。 鉛または鉛合金粉末は、樹脂粉末と均一に混合
させる必要から、粒度の大きなものはよくない。
通常150メツシユを通過するアトマイズ粉末が好
ましい。 この程度の粒度であると、樹脂との比重差が大
きいにもかかわらず、ブレンド性がよくまた混合
したのちの末材料の取扱いに際して鉛が偏析する
こともほとんどない。 鉛また鉛合金粉末の添加量は、得られた成形物
の使用目的によつて異なるが、たとえば摺動材料
として用いる場合は、少くとも10重量％の添加が
必要であり、その上限は強度上の観点から80重量
％程度とすることが好ましい。 また、たとえばＸ線などの電磁シールド材とし
ては、鉛の添加量は多い程好ましいが、同様に機
械的強度の観点からその上限を80重量％とした。 成形圧力は少くとも70Kg／cm2は必要で、通常、
150〜400Kg／cm2として良好な結果を得ている。 鉛とメタフエニレンイソフタルアミド樹脂との
親和性の良いことについてはすでに触れたが、圧
縮成形時の鉛が溶け出したりあるいは偏析したり
するなどの現象は全く認められなかつた。そして
無添加の場合に比較してむしろ成形性にも勝れて
いることがわかつた。 すなわち、成形時に溶融流動を伴なう他の熱可
塑性合成樹脂とは比較すべくもないが、メタフエ
ニレンイソフタルアミド樹脂に鉛を添加すること
によつて、この混合粉末は、所定温度の加熱およ
び加圧下にある金型内において無添加のものに比
較して流動性が相当に向上している。 たとえば、圧力分布に若干の不均衡があつて
も、比較的よく順応して金型内において圧力分布
が均衡し易く、圧力の過不足による成形不良の発
生といつた不都合を生ずることはきわめて少い。 このことは、本発明の混合粉末を金型に充填す
るに際して、無添加の場合のように250℃を超え
ない温度に保持した金型に充填するという工程を
経る必要はない。したがつて成形サイクルを速め
ることができる。 一般に、芳香族ポリアミドは硬質であつて、他
のエンジニアリングプラスチツクに比較して切削
加工が稍々むつかしいと言われているが、鉛を添
加したものはこの切削加工性も著しく改善される
ことが分つた。たとえば、無添加圧縮成形物に比
べて、切削時の送りを速めることができ、また切
込み深さを大きくすることもできる。 このように、融点が327±33℃を有する鉛また
は鉛を主体とした合金粉末を添加したメタフエニ
レンイソフタルアミド樹脂圧縮成形物は、摺動特
性やシールド効果を高めるという使用目的に係わ
る効果のほか、成形性や切削加工性をも向上させ
ることが分かつた。 因に、上述した融点範囲以外の融点をもつた金
属粉末たとえば、銅、アルミニウム、錫などの粉
末の添加は、成形性や切削加工性を向上させる効
果は認められず、成形物の機械的強度も、これら
金属粉末の添加量が増大するにしたがつてほぼ直
線的に低下してしまうことが分かつた。 （実施例） 以下、実施例について説明する。 嵩密度が0.2〜0.4ｇ／cm3のメタフエニレンイソ
フタルアミド樹脂（帝人社製、コーネツクス）粉
末に、150メツシユを通過するアトマイズ鉛粉末
を10〜80重量％混じ、樹脂中の含水分が１重量％
以下となるように乾燥した。 この混合粉末を金型を用いて320℃の成形温度
そして400Kg／cm2の加圧下で15分間保持した。つ
いで金型を冷却して200℃とし、金型から成形物
を取り出し、縦50mm、横100mm、厚さ4.8mmの板状
成形物を得た。 このようにして得られた成形物の主な物性値を
第１表に示した。 表において、比較例(1)は実施例とほぼ同条件に
よる圧縮成形物であり、比較例(2)は以下の条件に
よる焼結品である。 焼結条件： 圧粉体−金型温度120℃、圧力2500Kg／cm2 焼結−窒素ガス気流中で、250℃で10時間、250〜
300℃で30分、300℃で２時間 表からも理解されるように、比較例(2)の焼結品
は、同一組成の実施例の成形物に比較して、強度
（曲げ強さ）の低下が著しい。また、焼結時に割
れやふくれが発生し易いなど不良率もきわめて高
いものであつた。 衝撃強さについては、鉛の添加量とともにむし
ろ強度向上の傾向が認められた。 つぎに第１表における試料No.４、No.５、No.７そ
してNo.８について、Ｘ線シールド試験を行つた結
果について第２表に示す。 試験条件： 装置−ソフトＸ線装置（東芝社製） 電圧−10〜100kV 電流−５mmＡ 測定法−板厚２mmに切削仕上げした試料
【表】
【表】
【表】
【表】
をＸ線発生源から300mm離して置き、その下に
写真フイルムを置いてＸ線の透過性の測定を行
つた。 第１図は、鉛粉末を添加したメタフエニレンイ
ソフタルアミド樹脂圧縮成形物について、鉛添加
量と曲げ強さの関係を示した表の数値をもとにプ
ロツト（実線）したもの、同様に破線は焼結品に
ついてのものである。 第２図は、本発明の圧縮成形物について鉛添加
量と衝撃強さ（アイゾツト、ノツチ付）との関係
を示す。衝撃強さは、鉛添加量とともに僅かでは
あるが上昇傾向を示すことが注目される。 融点が327±33℃を有する鉛または鉛を主体と
した合金粉末の添加においては、一様に上述した
傾向を示すが、それ以外のたとえば銅粉末の如き
金属粉末の添加の場合は、衝撃強さは添加量とと
もにほぼ直線的に減少する。 第３図は、表に示した試料番号No.４、No.５およ
びNo.７の板状試験片を用い、荷重30Kg／cm2、摩擦
速度2.7ｍ／min、グリス潤滑（始動時に塗布）、
機械構造用炭素鋼（S45C）を相手材として試験
した結果を示すグラフである。 鉛の添加量が多い程、摩擦係数は低下する。た
だし、図示してないが試料番号No.７の試験片は、
他のNo.４、No.５に比較して摩擦が若干大きかつ
た。これは、成形物としての機械的強度（衝撃強
さは別として）の相対的低下が摩耗に影響してい
るものと考えられる。 したがつて、摺動材料としては、摩擦係数、摩
耗量および使用条件などの観点から鉛の添加量を
決定する必要がある。 （発明の効果） 以上説明したように、融点が327±33℃を有す
る鉛または鉛を主体とした合金粉末を添加したメ
タフエニレンイソフタルアミド樹脂圧縮成形物
は、摺動特性やシールド効果を有するという特徴
に加えて、成形性や切削加工性が著しく向上して
いる。また、焼結法による当該樹脂製品に比較し
て、鉛粉末添加にもとづく機械的強度低下が少な
く、衝撃強さに至つてはむしろこれを向上させる
という効果を有している。
写真フイルムを置いてＸ線の透過性の測定を行
つた。 第１図は、鉛粉末を添加したメタフエニレンイ
ソフタルアミド樹脂圧縮成形物について、鉛添加
量と曲げ強さの関係を示した表の数値をもとにプ
ロツト（実線）したもの、同様に破線は焼結品に
ついてのものである。 第２図は、本発明の圧縮成形物について鉛添加
量と衝撃強さ（アイゾツト、ノツチ付）との関係
を示す。衝撃強さは、鉛添加量とともに僅かでは
あるが上昇傾向を示すことが注目される。 融点が327±33℃を有する鉛または鉛を主体と
した合金粉末の添加においては、一様に上述した
傾向を示すが、それ以外のたとえば銅粉末の如き
金属粉末の添加の場合は、衝撃強さは添加量とと
もにほぼ直線的に減少する。 第３図は、表に示した試料番号No.４、No.５およ
びNo.７の板状試験片を用い、荷重30Kg／cm2、摩擦
速度2.7ｍ／min、グリス潤滑（始動時に塗布）、
機械構造用炭素鋼（S45C）を相手材として試験
した結果を示すグラフである。 鉛の添加量が多い程、摩擦係数は低下する。た
だし、図示してないが試料番号No.７の試験片は、
他のNo.４、No.５に比較して摩擦が若干大きかつ
た。これは、成形物としての機械的強度（衝撃強
さは別として）の相対的低下が摩耗に影響してい
るものと考えられる。 したがつて、摺動材料としては、摩擦係数、摩
耗量および使用条件などの観点から鉛の添加量を
決定する必要がある。 （発明の効果） 以上説明したように、融点が327±33℃を有す
る鉛または鉛を主体とした合金粉末を添加したメ
タフエニレンイソフタルアミド樹脂圧縮成形物
は、摺動特性やシールド効果を有するという特徴
に加えて、成形性や切削加工性が著しく向上して
いる。また、焼結法による当該樹脂製品に比較し
て、鉛粉末添加にもとづく機械的強度低下が少な
く、衝撃強さに至つてはむしろこれを向上させる
という効果を有している。
第１図は、本発明のメタフエニレンイソフタル
アミド樹脂に鉛粉末を添加した圧縮成形物につい
て、その添加量と曲げ強さとの関係を示したグラ
フ（実線）で、破線は比較のために示した焼結品
についてのグラフ、第２図は、同様に本発明の圧
縮成形物について、鉛粉末の添加量と衝撃強さと
の関係を示したグラフ、第３図は、本発明の圧縮
成形物について、摩擦時間と摩擦係数との関係を
示したグラフである。
アミド樹脂に鉛粉末を添加した圧縮成形物につい
て、その添加量と曲げ強さとの関係を示したグラ
フ（実線）で、破線は比較のために示した焼結品
についてのグラフ、第２図は、同様に本発明の圧
縮成形物について、鉛粉末の添加量と衝撃強さと
の関係を示したグラフ、第３図は、本発明の圧縮
成形物について、摩擦時間と摩擦係数との関係を
示したグラフである。
Claims (1)
- １ 芳香族ポリアミド樹脂粉末に融点が327±33
℃の温度範囲にある鉛または鉛を主体とした合金
粉末を10〜80重量％混合し、これを金型を用い
て、290℃以上であつて360℃を超えない温度で圧
縮成形して得られる芳香族ポリアミド樹脂圧縮成
形物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22851885A JPS6287313A (ja) | 1985-10-14 | 1985-10-14 | 芳香族ポリアミド樹脂圧縮成形物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22851885A JPS6287313A (ja) | 1985-10-14 | 1985-10-14 | 芳香族ポリアミド樹脂圧縮成形物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6287313A JPS6287313A (ja) | 1987-04-21 |
| JPH0530365B2 true JPH0530365B2 (ja) | 1993-05-07 |
Family
ID=16877679
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22851885A Granted JPS6287313A (ja) | 1985-10-14 | 1985-10-14 | 芳香族ポリアミド樹脂圧縮成形物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6287313A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06327928A (ja) * | 1993-05-21 | 1994-11-29 | Haruji Hashimoto | 排気排煙設備 |
| JP2003297620A (ja) * | 2002-04-04 | 2003-10-17 | Citizen Electronics Co Ltd | 耐熱性プラスチックマグネット材料 |
-
1985
- 1985-10-14 JP JP22851885A patent/JPS6287313A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6287313A (ja) | 1987-04-21 |
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