JPH05309221A - 洗浄方法 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【目的】金属触媒懸濁液の濾過に使用される焼結品を効
果的に洗浄する方法を提供する。 【構成】焼結品３は、金属触媒懸濁液を濾過するために
使用され、焼結品３の細孔の中に存在する金属触媒を過
酸化水素の分解で生じる気体により置換するために、過
酸化水素水溶液で処理される。この反応は、金属触媒の
実質量がなくなったことを示す気体生成が停止するまで
行われる。
果的に洗浄する方法を提供する。 【構成】焼結品３は、金属触媒懸濁液を濾過するために
使用され、焼結品３の細孔の中に存在する金属触媒を過
酸化水素の分解で生じる気体により置換するために、過
酸化水素水溶液で処理される。この反応は、金属触媒の
実質量がなくなったことを示す気体生成が停止するまで
行われる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、フィルターの洗浄方
法、さらに詳述すれば、金属触媒懸濁液の濾過に使われ
る焼結品の洗浄方法に関するものである。本発明は、特
に、多数の焼結品から成り、アントラキノンもしくはそ
の誘導体の触媒水素処理、即ち過酸化水素プラントの一
次フィルターユニットの浄化処理のための触媒水素処理
からの排出物によって汚染されたフィルターユニット装
置の洗浄に適している。
法、さらに詳述すれば、金属触媒懸濁液の濾過に使われ
る焼結品の洗浄方法に関するものである。本発明は、特
に、多数の焼結品から成り、アントラキノンもしくはそ
の誘導体の触媒水素処理、即ち過酸化水素プラントの一
次フィルターユニットの浄化処理のための触媒水素処理
からの排出物によって汚染されたフィルターユニット装
置の洗浄に適している。
【０００２】
【従来の技術】過酸化水素は、従来より周知の通り、い
わゆるアントラキノンプロセスで生成される。該プロセ
スでは、アントラキノン誘導体は、１もしくはそれ以上
の成分から成る有機溶媒中に溶解される。このように生
成された溶液は、一般的に処理溶液とよばれ、まず、水
素化処理段階で処理される。水素化処理では、アントラ
キノン誘導体の一部が、水素ガスにより、触媒の介在下
にて、対応するアントラキノン誘導体に還元される。次
の段階、即ち、酸化の前に、触媒は処理溶液から分離さ
れる。この触媒の分離は、最もしばしば濾過によってな
される。酸化段階では、アントラキノン誘導体は、空気
または酸素で酸化され、先の水素化状態と逆、つまり、
アントラキノン誘導体に戻る。同時に、過酸化水素が生
成される。このように作られた過酸化水素は、水ととも
に抽出されることにより、処理溶液から分離される。抽
出の後に、処理溶液は乾燥されて、水素化に逆処理され
る。抽出段階により得られた過酸化水素の水溶液は、浄
化および凝縮される。（Kirk-Othmer, Encyclopedia of
Chemical Technology, 3 panios, Vol. 13, pages 16-
21参照）
わゆるアントラキノンプロセスで生成される。該プロセ
スでは、アントラキノン誘導体は、１もしくはそれ以上
の成分から成る有機溶媒中に溶解される。このように生
成された溶液は、一般的に処理溶液とよばれ、まず、水
素化処理段階で処理される。水素化処理では、アントラ
キノン誘導体の一部が、水素ガスにより、触媒の介在下
にて、対応するアントラキノン誘導体に還元される。次
の段階、即ち、酸化の前に、触媒は処理溶液から分離さ
れる。この触媒の分離は、最もしばしば濾過によってな
される。酸化段階では、アントラキノン誘導体は、空気
または酸素で酸化され、先の水素化状態と逆、つまり、
アントラキノン誘導体に戻る。同時に、過酸化水素が生
成される。このように作られた過酸化水素は、水ととも
に抽出されることにより、処理溶液から分離される。抽
出の後に、処理溶液は乾燥されて、水素化に逆処理され
る。抽出段階により得られた過酸化水素の水溶液は、浄
化および凝縮される。（Kirk-Othmer, Encyclopedia of
Chemical Technology, 3 panios, Vol. 13, pages 16-
21参照）
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】濾過で生じる懸濁液触
媒を分離するためには、例えばセラミックや金属の焼結
品フィルター（Chemical Processing, January 1982, p
age 24参照）だけでなく、炭素フィルター（DE-PS-1,27
2,292参照）も利用できる。繰返し行われる濾過処理で
は、フィルターは再洗浄システムが採用されているにも
拘らず、徐々にブロック化する。
媒を分離するためには、例えばセラミックや金属の焼結
品フィルター（Chemical Processing, January 1982, p
age 24参照）だけでなく、炭素フィルター（DE-PS-1,27
2,292参照）も利用できる。繰返し行われる濾過処理で
は、フィルターは再洗浄システムが採用されているにも
拘らず、徐々にブロック化する。
【０００４】本発明の目的は、金属またはセラミックの
焼結品を以前よりも効果的に洗浄する工程を提供するこ
とにある。該焼結品は、細孔に入り込んだ微細粉末金属
触媒の金属触媒懸濁液を濾過するために使われる。
焼結品を以前よりも効果的に洗浄する工程を提供するこ
とにある。該焼結品は、細孔に入り込んだ微細粉末金属
触媒の金属触媒懸濁液を濾過するために使われる。
【０００５】金属焼結品のフィルターは、一般的に一次
フィルターユニットのカバープレートから取り外されて
水盤に入れられ、フィルターが別々に処理溶液に浸水さ
れる。水洗工程は、いくつかの人的介在が必要な段階か
ら成り、それ故に面倒であり、時間がかかる。
フィルターユニットのカバープレートから取り外されて
水盤に入れられ、フィルターが別々に処理溶液に浸水さ
れる。水洗工程は、いくつかの人的介在が必要な段階か
ら成り、それ故に面倒であり、時間がかかる。
【０００６】このため、本発明の他の目的は、多数の焼
結品から成り、アントラキノンもしくはその誘導体の触
媒水素処理からの排出物によって汚染されている、フィ
ルターユニットを、フィルターユニットのカバープレー
トから個々の焼結品を取り外さずに、洗浄するための方
法を提供することにある。それ故に、本発明は、貴金属
触媒を分離するために使用されるフィルターの洗浄に非
常に好適である。また、過酸化水素の製造過程では、貴
金属触媒の濾過に使用されるフィルターを洗浄するのに
適している。
結品から成り、アントラキノンもしくはその誘導体の触
媒水素処理からの排出物によって汚染されている、フィ
ルターユニットを、フィルターユニットのカバープレー
トから個々の焼結品を取り外さずに、洗浄するための方
法を提供することにある。それ故に、本発明は、貴金属
触媒を分離するために使用されるフィルターの洗浄に非
常に好適である。また、過酸化水素の製造過程では、貴
金属触媒の濾過に使用されるフィルターを洗浄するのに
適している。
【０００７】米国特許第4113613号は、従来技術として
周知の通り、層の中の触媒作用で気泡を生成することに
より、サンドフィルターのような荒い基盤からなる固定
体フィルターを具備する装置を開示している。該気泡
は、荒いフィルター物質を捕らえ、それにより、フィル
ターはドライフィルターとしてさらに透過性のあるもの
になる。この技術は、焼結品の洗浄に関して示唆を与え
ない。しかし、フィルターの荒い物質でできている層の
特徴を改善することに関して、示唆を与えている。
周知の通り、層の中の触媒作用で気泡を生成することに
より、サンドフィルターのような荒い基盤からなる固定
体フィルターを具備する装置を開示している。該気泡
は、荒いフィルター物質を捕らえ、それにより、フィル
ターはドライフィルターとしてさらに透過性のあるもの
になる。この技術は、焼結品の洗浄に関して示唆を与え
ない。しかし、フィルターの荒い物質でできている層の
特徴を改善することに関して、示唆を与えている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の洗浄方法は、金
属触媒懸濁液を濾過するために使用される焼結品の洗浄
方法であって、金属触媒によって生じる過酸化水素の分
解により発生する気体によって、焼結品の細孔内に存在
する金属触媒を置換するために、焼結品内に金属触媒の
実質量がなくなっていることが示される気体の生々が停
止するまで、該焼結品を過酸化水素水溶液で処理するこ
とを特徴としてなり、そのことにより上記目的が達成さ
れる。
属触媒懸濁液を濾過するために使用される焼結品の洗浄
方法であって、金属触媒によって生じる過酸化水素の分
解により発生する気体によって、焼結品の細孔内に存在
する金属触媒を置換するために、焼結品内に金属触媒の
実質量がなくなっていることが示される気体の生々が停
止するまで、該焼結品を過酸化水素水溶液で処理するこ
とを特徴としてなり、そのことにより上記目的が達成さ
れる。
【０００９】また、本発明の洗浄方法は、多数の焼結品
を有し、アントラキノンもしくはその誘導体の触媒水素
処理からの物質により汚染されたフィルターユニット
を、アントラキノンもしくはその誘導体を溶解するため
に使用される溶剤の液体によって溶剤洗浄すること、お
よび該溶剤を遊離させるためにフィルターユニットを蒸
気洗浄することによって、洗浄する方法であって、溶剤
洗浄および蒸気洗浄されたフィルターユニットが、５〜
５０パーセントの過酸化水素水溶液にて、実質的にガス
が発生しなくなるように、十分な時間または十分な回数
にわたって処理され、その後に、該フィルターユニット
が水により洗浄されて、最後に乾燥されることを特徴と
してなり、そのことにより上記目的が達成される。
を有し、アントラキノンもしくはその誘導体の触媒水素
処理からの物質により汚染されたフィルターユニット
を、アントラキノンもしくはその誘導体を溶解するため
に使用される溶剤の液体によって溶剤洗浄すること、お
よび該溶剤を遊離させるためにフィルターユニットを蒸
気洗浄することによって、洗浄する方法であって、溶剤
洗浄および蒸気洗浄されたフィルターユニットが、５〜
５０パーセントの過酸化水素水溶液にて、実質的にガス
が発生しなくなるように、十分な時間または十分な回数
にわたって処理され、その後に、該フィルターユニット
が水により洗浄されて、最後に乾燥されることを特徴と
してなり、そのことにより上記目的が達成される。
【００１０】特に、フィルターユニットは、５〜１５パ
ーセント、例えば、１０パーセント程度の希過酸化水素
水溶液とともに処理される。
ーセント、例えば、１０パーセント程度の希過酸化水素
水溶液とともに処理される。
【００１１】水洗いされたフィルターユニットは、金属
触媒をフィルターユニットにおける焼結品からさらに完
全に除去するために、次の過酸化水素処理、水洗浄、お
よび最終乾燥の前に、金属触媒を溶融している温酸性水
溶液により、再度、洗浄される。
触媒をフィルターユニットにおける焼結品からさらに完
全に除去するために、次の過酸化水素処理、水洗浄、お
よび最終乾燥の前に、金属触媒を溶融している温酸性水
溶液により、再度、洗浄される。
【００１２】浄化効果は、実際の過酸化水素処理の前
に、溶剤洗浄および温アルカリ性水溶液による蒸気洗浄
の後に、フィルターユニットを洗浄することによって、
さらに強められる。洗浄処理は、過酸化水素水溶液およ
びアルカリ性水溶液で洗浄される前に、フィルターユニ
ットを処理することにより、また、その後に水で洗浄す
ることにより、さらに強化される。
に、溶剤洗浄および温アルカリ性水溶液による蒸気洗浄
の後に、フィルターユニットを洗浄することによって、
さらに強められる。洗浄処理は、過酸化水素水溶液およ
びアルカリ性水溶液で洗浄される前に、フィルターユニ
ットを処理することにより、また、その後に水で洗浄す
ることにより、さらに強化される。
【００１３】酸性水溶液については、１０〜５０％の硝
酸水溶液を、例えば２０〜８０℃の温度で使用する。特
に、２５〜３５％、例えば３０％程度の硝酸水溶液を６
０〜７０℃、例えば６５℃程度で使用するのが好まし
い。
酸水溶液を、例えば２０〜８０℃の温度で使用する。特
に、２５〜３５％、例えば３０％程度の硝酸水溶液を６
０〜７０℃、例えば６５℃程度で使用するのが好まし
い。
【００１４】アルカリ水溶液としては、１〜２０℃％
（好ましくは５％程度）、７０〜９０℃、例えば８０℃
程度の、水酸化ナトリウム水溶液が使用される。
（好ましくは５％程度）、７０〜９０℃、例えば８０℃
程度の、水酸化ナトリウム水溶液が使用される。
【００１５】ここで示すパーセントは、特別に明示しな
い限り体積パーセントとする。
い限り体積パーセントとする。
【００１６】本発明の洗浄方法は、特にセラミックまた
は金属の多孔性焼結品を洗浄するのに適している。該焼
結品は、貴金属触媒、特にパラジウム黒を濾過するため
に使用される。
は金属の多孔性焼結品を洗浄するのに適している。該焼
結品は、貴金属触媒、特にパラジウム黒を濾過するため
に使用される。
【００１７】
【作用】本発明の洗浄方法は、過酸化水素の分解により
生じる気体の生成が、上記の金属触媒を有するフィルタ
ーにおけその金属触媒の細孔中に特に集中されるため
に、非常に優れている。生成気体は、焼結品の細孔から
出た微細粉末金属触媒と効果的に「衝突」する。この方
法の利点は、金属触媒の実質の量が焼結品の細孔になく
なると、気体生成が止まるという点で、このことによ
り、焼結品は十分浄化されたと容易に判断することがで
きる。
生じる気体の生成が、上記の金属触媒を有するフィルタ
ーにおけその金属触媒の細孔中に特に集中されるため
に、非常に優れている。生成気体は、焼結品の細孔から
出た微細粉末金属触媒と効果的に「衝突」する。この方
法の利点は、金属触媒の実質の量が焼結品の細孔になく
なると、気体生成が止まるという点で、このことによ
り、焼結品は十分浄化されたと容易に判断することがで
きる。
【００１８】本発明の洗浄方法は、特に、多数の焼結品
から成り、アントラキノンもしくはその誘導体の触媒水
素処理からの排出物によって汚染されているフィルター
ユニットを洗浄するのに適している。これにより、個々
の焼結品は、一次フィルターユニットのカバープレート
から分離される必要がなくなる。これに伴い、焼結品の
分離処理は必要でなくなり、同時に、個々の焼結品が破
壊されるというおそれがない。また、本発明の洗浄方法
により、フィルターをシールする必要性も実質的に減少
する。また、本発明により、個々の焼結品がもはやフィ
ルターユニットから分離される必要がなくなり、このよ
うな業務衛生状態の観点から見て有効となる。
から成り、アントラキノンもしくはその誘導体の触媒水
素処理からの排出物によって汚染されているフィルター
ユニットを洗浄するのに適している。これにより、個々
の焼結品は、一次フィルターユニットのカバープレート
から分離される必要がなくなる。これに伴い、焼結品の
分離処理は必要でなくなり、同時に、個々の焼結品が破
壊されるというおそれがない。また、本発明の洗浄方法
により、フィルターをシールする必要性も実質的に減少
する。また、本発明により、個々の焼結品がもはやフィ
ルターユニットから分離される必要がなくなり、このよ
うな業務衛生状態の観点から見て有効となる。
【００１９】
【実施例】本発明の詳細を以下に示す。図１は、本発明
の工程を実行するのに適当な洗浄装置の概略を示してい
る。
の工程を実行するのに適当な洗浄装置の概略を示してい
る。
【００２０】図１には、過酸化水素プラントの金属製第
一次フィルターを洗浄する洗浄装置が示されている。実
際の洗浄タンクは、概略、参照番号１で示されている。
該洗浄タンクは、上部４と下部５とを有しており、これ
らの間に、焼結品３を有するフィルターユニットのカバ
ー２が、着脱可能な状態で強固に装着されている。金属
の焼結品３は、下部端に付けられた長く延びるフィルタ
ーエレメントであり、それらの開口した上端は、カバー
２中に均等に配置されている開口部に確実に接続されて
いる。これにより、カバー２の上側と下側の間の蒸気は
該開口部を通過して、カバー２に結合している焼結品３
の壁面を通過する。
一次フィルターを洗浄する洗浄装置が示されている。実
際の洗浄タンクは、概略、参照番号１で示されている。
該洗浄タンクは、上部４と下部５とを有しており、これ
らの間に、焼結品３を有するフィルターユニットのカバ
ー２が、着脱可能な状態で強固に装着されている。金属
の焼結品３は、下部端に付けられた長く延びるフィルタ
ーエレメントであり、それらの開口した上端は、カバー
２中に均等に配置されている開口部に確実に接続されて
いる。これにより、カバー２の上側と下側の間の蒸気は
該開口部を通過して、カバー２に結合している焼結品３
の壁面を通過する。
【００２１】乾燥空気がチューブ１４内からタンク１の
上部４へと導入される。該チューブ１４には、熱交換器
１２’が、蒸気１３’によって乾燥空気を加熱するため
に備え付けられており、乾燥空気は、熱交換器１２’か
ら圧縮物１５’として取り出される。上部４には、パイ
プライン１３から蒸気が直接導入される。参照番号１７
は、上部４と結合する排出パイプに関するものである。
さらに、過酸化水素水溶液は、容器６からチューブ１６
に沿って搬送される。このように、過酸化水素水溶液
は、上部４から焼結品３内へいわゆる清浄サイドへ向か
って流れて、焼結品３を通って下部５へ、即ちいわゆる
焼結品３の汚染サイドへ向かって流れる。言い換えれ
ば、過酸化水素水は、アントラキノンもしくはその誘導
体内での金属触媒の濾過の間に、金属の触媒懸濁液が流
れた方向と反対の方向へ流れる。これは、特に効果的な
態様であり、焼結品３の細孔中に捕らえられた金属触媒
の遊離を助ける。なぜなら金属触媒が、もとの方向へ移
動し易くなるからである。すなわち、過酸化水素が分解
するときには水と酸素ガスが生成されるが、これらは、
焼結品３の清浄サイドにかかる圧力を、清浄サイドと汚
染サイドとの間に異なる圧力が生じるほどにまで増加さ
せ、また、フィルター成分である焼結品３の細孔に捕ら
えられた金属触媒を、触媒が細孔の中に入ったのと同じ
方向でそれを細孔から取り出す。
上部４へと導入される。該チューブ１４には、熱交換器
１２’が、蒸気１３’によって乾燥空気を加熱するため
に備え付けられており、乾燥空気は、熱交換器１２’か
ら圧縮物１５’として取り出される。上部４には、パイ
プライン１３から蒸気が直接導入される。参照番号１７
は、上部４と結合する排出パイプに関するものである。
さらに、過酸化水素水溶液は、容器６からチューブ１６
に沿って搬送される。このように、過酸化水素水溶液
は、上部４から焼結品３内へいわゆる清浄サイドへ向か
って流れて、焼結品３を通って下部５へ、即ちいわゆる
焼結品３の汚染サイドへ向かって流れる。言い換えれ
ば、過酸化水素水は、アントラキノンもしくはその誘導
体内での金属触媒の濾過の間に、金属の触媒懸濁液が流
れた方向と反対の方向へ流れる。これは、特に効果的な
態様であり、焼結品３の細孔中に捕らえられた金属触媒
の遊離を助ける。なぜなら金属触媒が、もとの方向へ移
動し易くなるからである。すなわち、過酸化水素が分解
するときには水と酸素ガスが生成されるが、これらは、
焼結品３の清浄サイドにかかる圧力を、清浄サイドと汚
染サイドとの間に異なる圧力が生じるほどにまで増加さ
せ、また、フィルター成分である焼結品３の細孔に捕ら
えられた金属触媒を、触媒が細孔の中に入ったのと同じ
方向でそれを細孔から取り出す。
【００２２】洗浄ユニットは、さらに、硝酸水溶液の容
器７、アルカリ水溶液の容器８、および水の容器９を有
しており、これらは、チューブ１１に沿って、洗浄タン
クの下部５に選択的に供給される。また、パイプライン
１１は、蒸気１３によって間接的に上述の流れを加熱す
るための熱交換器１２を有している。
器７、アルカリ水溶液の容器８、および水の容器９を有
しており、これらは、チューブ１１に沿って、洗浄タン
クの下部５に選択的に供給される。また、パイプライン
１１は、蒸気１３によって間接的に上述の流れを加熱す
るための熱交換器１２を有している。
【００２３】洗浄タンク１の下部５の上部には、洗浄溶
液を下部からオーバーフローにより流出させるための排
出パイプ１８と、洗浄容器１の下部５の底部と、各容器
６，７，８，９に取り付けられたフィルター１０とに連
結された排出パイプ１９を通して、それぞれの容器６，
７，８，９へ該当する液を戻すためのパイプ２０が取り
付けられている。このフィルター１０の細孔サイズは、
溶剤不純物が各容器６，７，８，９に入るのを防ぐため
に、金属焼結品の細孔のサイズよりも小さくなければな
らない。必要であれば、容器６，７，８，９に新しい溶
液が加えられることは言うまでもない。
液を下部からオーバーフローにより流出させるための排
出パイプ１８と、洗浄容器１の下部５の底部と、各容器
６，７，８，９に取り付けられたフィルター１０とに連
結された排出パイプ１９を通して、それぞれの容器６，
７，８，９へ該当する液を戻すためのパイプ２０が取り
付けられている。このフィルター１０の細孔サイズは、
溶剤不純物が各容器６，７，８，９に入るのを防ぐため
に、金属焼結品の細孔のサイズよりも小さくなければな
らない。必要であれば、容器６，７，８，９に新しい溶
液が加えられることは言うまでもない。
【００２４】本発明方法は、このようなシステムにより
以下のように実施される。
以下のように実施される。
【００２５】図に示されるように、いわゆる短期洗浄工
程は、過酸化水素プラントの洗浄ユニットで実施され
る。
程は、過酸化水素プラントの洗浄ユニットで実施され
る。
【００２６】焼結品３を有する一つのフィルターユニッ
トにおけるカバー２（商品名「PallFilters PSS」 Pall
Corporation, Great Britain）は、フィルターユニッ
トが、溶剤成分（芳香族炭化水素）と共に再洗浄された
後、洗浄タンク１内に送給される。洗浄タンク１の上部
４、即ち、いわゆる清浄サイドでは、濾過された蒸気１
３（約２〜２．５気圧(aty)、１３５〜１４０℃）が導
入され、その蒸気は、少量の圧縮物が洗浄タンク１内に
残る一方で、汚染サイドの通気チューブ１８を通って排
出される。イオン交換精製水９は、蒸気洗浄された後
に、熱交換器１２（６５℃）およびチューブ１１を通っ
てフィルター成分の汚染サイドに約１５分間圧入され
る。汚染サイドからの水は、洗浄タンク１の下部５か
ら、フィルター１０を通して、水タンク９へ戻されるよ
うにオーバーフロー２０される。次に、約２０分の間、
希過酸化水素水溶液（１０％Ｈ2０2）６は、室温（２０
℃）でフィルター成分３を通って、タンク１の清浄サイ
ドから汚染サイドへ圧入される。過酸化水素処理の後
に、水により洗浄される（上述のように、６５℃、１５
分間）。最後の乾燥の前に、焼結品３は、導入される蒸
気１３によって清浄サイドで１５分間、加熱される。圧
縮されていない蒸気は、通気チューブ１８の中に搬送さ
れ、圧縮物は蒸気洗浄の最後に、水タンク９内に搬送さ
れる。最後に、焼結品の乾燥したものは、導入される濾
過された高温（１０５℃）圧縮空気１４により、約２０
分間、実施される。そして、空気は、汚染サイドの通気
チューブ１８を通して置換される。
トにおけるカバー２（商品名「PallFilters PSS」 Pall
Corporation, Great Britain）は、フィルターユニッ
トが、溶剤成分（芳香族炭化水素）と共に再洗浄された
後、洗浄タンク１内に送給される。洗浄タンク１の上部
４、即ち、いわゆる清浄サイドでは、濾過された蒸気１
３（約２〜２．５気圧(aty)、１３５〜１４０℃）が導
入され、その蒸気は、少量の圧縮物が洗浄タンク１内に
残る一方で、汚染サイドの通気チューブ１８を通って排
出される。イオン交換精製水９は、蒸気洗浄された後
に、熱交換器１２（６５℃）およびチューブ１１を通っ
てフィルター成分の汚染サイドに約１５分間圧入され
る。汚染サイドからの水は、洗浄タンク１の下部５か
ら、フィルター１０を通して、水タンク９へ戻されるよ
うにオーバーフロー２０される。次に、約２０分の間、
希過酸化水素水溶液（１０％Ｈ2０2）６は、室温（２０
℃）でフィルター成分３を通って、タンク１の清浄サイ
ドから汚染サイドへ圧入される。過酸化水素処理の後
に、水により洗浄される（上述のように、６５℃、１５
分間）。最後の乾燥の前に、焼結品３は、導入される蒸
気１３によって清浄サイドで１５分間、加熱される。圧
縮されていない蒸気は、通気チューブ１８の中に搬送さ
れ、圧縮物は蒸気洗浄の最後に、水タンク９内に搬送さ
れる。最後に、焼結品の乾燥したものは、導入される濾
過された高温（１０５℃）圧縮空気１４により、約２０
分間、実施される。そして、空気は、汚染サイドの通気
チューブ１８を通して置換される。
【００２７】本発明の洗浄方法の第２実施例を次に説明
する。
する。
【００２８】本実施例の洗浄方法も、図１に示される洗
浄システムによって実施される。
浄システムによって実施される。
【００２９】焼結品３を有する一つのフィルターユニッ
トにおけるカバープレート２（商品名「Pall Filter PS
S」）は、洗浄タンク１の中に吸い上げられる。搬送の
前に、焼結品３は、有機溶剤で洗浄される。まず、洗浄
タンク１の上部４内、いわゆる清浄サイド内に、蒸気１
３（２〜２．５気圧(aty)、 135〜140℃）が導入され、
その蒸気は、汚染サイドの通気チューブ１８を通って排
出される得る。そして、このようにして生成された少量
の圧縮物は、洗浄タンク１の中に残る。このような蒸気
の通流に続いて、イオン交換精製水９が、焼結品３の汚
染サイドで、熱交換器１２を通して、約１５分間送給さ
れる。洗浄タンク１の汚染サイドから、水は、排水とし
てフィルター１０を通して水タンク９内へ搬送される。
次に、２０分間にわたって、希過酸化水素水溶液（１０
％）６は、室温で、焼結品３を通して清浄サイドから汚
染サイドへ送給される。過酸化水素処理に続いて、水に
よる洗浄が行われる（前回同様、６５℃、１５分間）。
洗浄が終わると、予め熱せられた硝酸水溶液（３０％）
７は、再び、焼結品３の汚染サイドにて、６５℃の温度
で、熱交換器１２から洗浄タンク１へ送給され、洗浄タ
ンク１の汚染サイドから、硝酸水溶液は、排水２０とし
て、フィルター１０を通って硝酸タンク７へ送給され
る。酸処理が終了すると、水による洗浄（６５℃、１５
分間）が行われる。最終乾燥の前に、焼結品３は、導入
される蒸気１３により、清浄サイドで１５分間、加熱さ
れる。圧縮されていない蒸気は、通気チューブ１８内に
送給されて、蒸気処理の最後に圧縮物は水タンク９内へ
導入される。最後に、乾燥焼結品２は、導入される濾過
された高温（１０５℃）の圧縮空気によって、清浄サイ
ドで２０分間処理され、空気は、汚染サイドの通気チュ
ーブ１８を通して排出される。
トにおけるカバープレート２（商品名「Pall Filter PS
S」）は、洗浄タンク１の中に吸い上げられる。搬送の
前に、焼結品３は、有機溶剤で洗浄される。まず、洗浄
タンク１の上部４内、いわゆる清浄サイド内に、蒸気１
３（２〜２．５気圧(aty)、 135〜140℃）が導入され、
その蒸気は、汚染サイドの通気チューブ１８を通って排
出される得る。そして、このようにして生成された少量
の圧縮物は、洗浄タンク１の中に残る。このような蒸気
の通流に続いて、イオン交換精製水９が、焼結品３の汚
染サイドで、熱交換器１２を通して、約１５分間送給さ
れる。洗浄タンク１の汚染サイドから、水は、排水とし
てフィルター１０を通して水タンク９内へ搬送される。
次に、２０分間にわたって、希過酸化水素水溶液（１０
％）６は、室温で、焼結品３を通して清浄サイドから汚
染サイドへ送給される。過酸化水素処理に続いて、水に
よる洗浄が行われる（前回同様、６５℃、１５分間）。
洗浄が終わると、予め熱せられた硝酸水溶液（３０％）
７は、再び、焼結品３の汚染サイドにて、６５℃の温度
で、熱交換器１２から洗浄タンク１へ送給され、洗浄タ
ンク１の汚染サイドから、硝酸水溶液は、排水２０とし
て、フィルター１０を通って硝酸タンク７へ送給され
る。酸処理が終了すると、水による洗浄（６５℃、１５
分間）が行われる。最終乾燥の前に、焼結品３は、導入
される蒸気１３により、清浄サイドで１５分間、加熱さ
れる。圧縮されていない蒸気は、通気チューブ１８内に
送給されて、蒸気処理の最後に圧縮物は水タンク９内へ
導入される。最後に、乾燥焼結品２は、導入される濾過
された高温（１０５℃）の圧縮空気によって、清浄サイ
ドで２０分間処理され、空気は、汚染サイドの通気チュ
ーブ１８を通して排出される。
【００３０】さらに、本発明の洗浄方法の第３実施例に
ついて以下に説明する。
ついて以下に説明する。
【００３１】本実施例も図１に示す洗浄システムにより
実施される。
実施される。
【００３２】焼結品３を有する一つのフィルターユニッ
トにおけるカバープレート２（商品名「Pall Filters P
SS」）は、水タンク１内に下げられている。洗浄タンク
１の上部内における、いわゆる清浄サイドに、濾過され
た蒸気１３（２〜２．５気圧(aty)、135〜140℃）が導
入される。この蒸気は、汚染サイドの通気チューブ１８
を通して排出される。そして、このようにして生成され
た少量の圧縮物は、水タンク１内に残留する。予め熱せ
られたアルカリ性溶液８（５％NaOH）は、熱交換器１２
を通して約８０℃でチューブ１１に添って、洗浄タンク
へ３０分間にわたって送給される。洗浄タンク１から、
そのアルカリ溶液は、排水２０としてフィルター１０を
通ってアルカリ溶液の容器８に戻される。蒸発の間に、
分解された触媒とアルカリ洗浄は、アルカリ・サイクル
のフィルター１０で分解される。アルカリ洗浄の後、溶
液はチューブ１９を通して洗浄タンクから分離される。
アルカリ洗浄の後、精製イオン交換水９は、熱交換器１
２を通して約６５℃で焼結品の汚染サイドを通して、１
５分間にわたって送給される。オーバーフロー２０とし
て排出される水は、汚染サイドから、フィルター１０を
通って水タンク９に戻される。次に、約２０分間、希過
酸化水素水溶液（１０％）６が、室温（２０℃）で清浄
サイドから汚染サイドへフィルター１０を通して送給さ
れる。過酸化水素処理に続いて、水により洗浄が行われ
る（前回同様、６５℃、１５分間）。次に、予め加熱さ
れた硝酸溶液７（３０％）は、熱変換器１２とチューブ
１１を通して、洗浄タンクの中へ約６５℃で送給され、
再び、焼結品３の汚染サイドに戻る。洗浄タンク１の汚
染サイドから、硝酸溶液はオーバーフロー２０として処
理され、フィルター１０を通して硝酸容器７に戻され
る。酸処理の後、水での洗浄（６５℃、１５分間）、過
酸化水素処理（１０％Ｈ2０2、２０℃、２０分間）、水
洗浄（６５℃、１５分間）が行われる。最終乾燥の前
に、焼結品は、導入蒸気１３により、清浄サイドにて１
５分間にわたって加熱される。圧縮されていない蒸気
は、通気チューブ１８に送給され、圧縮物は、蒸気洗浄
を終了した後に水タンク９内へと導入される。最後に、
焼結品の乾燥物は、導入される濾過された高温（１０５
℃）の圧縮空気によって、清浄サイドで２０分間処理さ
れる。そして、その空気は汚染サイドの通気チューブ１
８から排気される。
トにおけるカバープレート２（商品名「Pall Filters P
SS」）は、水タンク１内に下げられている。洗浄タンク
１の上部内における、いわゆる清浄サイドに、濾過され
た蒸気１３（２〜２．５気圧(aty)、135〜140℃）が導
入される。この蒸気は、汚染サイドの通気チューブ１８
を通して排出される。そして、このようにして生成され
た少量の圧縮物は、水タンク１内に残留する。予め熱せ
られたアルカリ性溶液８（５％NaOH）は、熱交換器１２
を通して約８０℃でチューブ１１に添って、洗浄タンク
へ３０分間にわたって送給される。洗浄タンク１から、
そのアルカリ溶液は、排水２０としてフィルター１０を
通ってアルカリ溶液の容器８に戻される。蒸発の間に、
分解された触媒とアルカリ洗浄は、アルカリ・サイクル
のフィルター１０で分解される。アルカリ洗浄の後、溶
液はチューブ１９を通して洗浄タンクから分離される。
アルカリ洗浄の後、精製イオン交換水９は、熱交換器１
２を通して約６５℃で焼結品の汚染サイドを通して、１
５分間にわたって送給される。オーバーフロー２０とし
て排出される水は、汚染サイドから、フィルター１０を
通って水タンク９に戻される。次に、約２０分間、希過
酸化水素水溶液（１０％）６が、室温（２０℃）で清浄
サイドから汚染サイドへフィルター１０を通して送給さ
れる。過酸化水素処理に続いて、水により洗浄が行われ
る（前回同様、６５℃、１５分間）。次に、予め加熱さ
れた硝酸溶液７（３０％）は、熱変換器１２とチューブ
１１を通して、洗浄タンクの中へ約６５℃で送給され、
再び、焼結品３の汚染サイドに戻る。洗浄タンク１の汚
染サイドから、硝酸溶液はオーバーフロー２０として処
理され、フィルター１０を通して硝酸容器７に戻され
る。酸処理の後、水での洗浄（６５℃、１５分間）、過
酸化水素処理（１０％Ｈ2０2、２０℃、２０分間）、水
洗浄（６５℃、１５分間）が行われる。最終乾燥の前
に、焼結品は、導入蒸気１３により、清浄サイドにて１
５分間にわたって加熱される。圧縮されていない蒸気
は、通気チューブ１８に送給され、圧縮物は、蒸気洗浄
を終了した後に水タンク９内へと導入される。最後に、
焼結品の乾燥物は、導入される濾過された高温（１０５
℃）の圧縮空気によって、清浄サイドで２０分間処理さ
れる。そして、その空気は汚染サイドの通気チューブ１
８から排気される。
【００３３】
【発明の効果】本発明の洗浄方法を用いると、単に過酸
化水素と混合使用されるだけの処理と比べて極めて成果
のある最終結果が得られる。
化水素と混合使用されるだけの処理と比べて極めて成果
のある最終結果が得られる。
【図１】本発明の洗浄方法の実施に使用される洗浄シス
テムの概略構成図である。
テムの概略構成図である。
１ 洗浄タンク ２ カバー ３ 焼結品 １２ 熱交換器
Claims (10)
- 【請求項１】 金属触媒懸濁液を濾過するために使用さ
れる焼結品の洗浄方法であって、金属触媒によって生じ
る過酸化水素の分解により発生する気体によって、焼結
品の細孔内に存在する金属触媒を置換するために、焼結
品内に金属触媒の実質量がなくなっていることが示され
る気体の生々が停止するまで、該焼結品を過酸化水素水
溶液で処理することを特徴とする、焼結品の洗浄方法。 - 【請求項２】 多数の焼結品を有し、アントラキノンも
しくはその誘導体の触媒水素処理からの物質により汚染
されたフィルターユニットを、アントラキノンもしくは
その誘導体を溶解するために使用される溶剤の液体によ
って溶剤洗浄すること、および該溶剤を遊離させるため
にフィルターユニットを蒸気洗浄することによって、洗
浄する方法であって、溶剤洗浄および蒸気洗浄されたフ
ィルターユニットが、５〜５０パーセントの過酸化水素
水溶液にて、実質的にガスが発生しなくなるように、十
分な時間または十分な回数にわたって処理され、その後
に、該フィルターユニットが水により洗浄されて、最後
に乾燥されることを特徴とする洗浄方法。 - 【請求項３】 前記フィルターユニットが、５〜１５パ
ーセント、例えば１０％の過酸化水素水溶液で処理され
ることを特徴とする請求項２に記載の洗浄方法。 - 【請求項４】 水により洗浄されたフィルターユニット
が、新たに過酸化水素処理、水による洗浄、および最終
乾燥をする前に、金属触媒を融解している温酸性水溶液
で洗浄されることを特徴とする請求項２または３に記載
の洗浄方法。 - 【請求項５】 溶剤洗浄と蒸気洗浄の後であって、過酸
化水素処理する前に、フィルターユニットが温アルカリ
水溶液で洗浄されるとともに水で洗浄されることを特徴
とする請求項４に記載の洗浄方法。 - 【請求項６】 温アルカリ水溶液で洗浄される前に、フ
ィルターユニットが過酸化水素水溶液の処理および水洗
浄される請求項５に記載の洗浄方法。 - 【請求項７】 １０〜５０パーセントの硝酸水溶液が２
０〜８０℃で使用されることを特徴とする請求項４〜６
のいずれかに記載の洗浄方法。 - 【請求項８】 ２５〜３５パーセント、例えば３０％程
度の硝酸水溶液が、６０〜７０℃、例えば６５℃程度で
使用されることを特徴とする請求項７に記載の洗浄方
法。 - 【請求項９】 １〜２０パーセント、好ましくは５％の
NaOH水溶液が、２０℃以上、好ましくは７０〜９０℃、
例えば８０℃程度で使用されることを特徴とする請求項
５〜８のいずれかに記載の洗浄方法。 - 【請求項１０】 貴金属触媒特にパラジウム（Pd）を濾
過するために使用されるセラミックもしくは金属焼結品
が洗浄されることを特徴とする前記請求項のいずれかに
記載の洗浄方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI904465A FI86380C (fi) | 1990-09-10 | 1990-09-10 | Foerfarande foer rening av filter. |
| FI904465 | 1990-09-10 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05309221A true JPH05309221A (ja) | 1993-11-22 |
Family
ID=8531044
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3230618A Withdrawn JPH05309221A (ja) | 1990-09-10 | 1991-09-10 | 洗浄方法 |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05309221A (ja) |
| AU (1) | AU630827B2 (ja) |
| BE (1) | BE1004406A3 (ja) |
| BR (1) | BR9103882A (ja) |
| CA (1) | CA2050991A1 (ja) |
| DE (1) | DE4129865A1 (ja) |
| ES (1) | ES2038540B1 (ja) |
| FI (1) | FI86380C (ja) |
| GB (1) | GB2248559B (ja) |
| IT (1) | IT1251405B (ja) |
| NZ (1) | NZ239721A (ja) |
| SE (2) | SE9102558L (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10258208A (ja) * | 1997-03-19 | 1998-09-29 | Kurita Water Ind Ltd | プレコート濾過装置の性能回復方法 |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FI86380C (fi) * | 1990-09-10 | 1992-08-25 | Kemira Oy | Foerfarande foer rening av filter. |
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