JPH05310764A - 高純度モノアルキルまたはモノアリ−ルアルシン化合物の製造方法 - Google Patents
高純度モノアルキルまたはモノアリ−ルアルシン化合物の製造方法Info
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- JPH05310764A JPH05310764A JP13964592A JP13964592A JPH05310764A JP H05310764 A JPH05310764 A JP H05310764A JP 13964592 A JP13964592 A JP 13964592A JP 13964592 A JP13964592 A JP 13964592A JP H05310764 A JPH05310764 A JP H05310764A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 トリハロゲン化砒素とグリニャール試薬とを
反応させ、次いでこの反応生成物を還元させる方法にお
いて、前記グリニャール試薬とトリハロゲン化砒素との
反応を反応生成物の沸点より低沸点の有機溶剤の存在下
に、また、前記還元を当該還元生成物より高沸点の有機
溶剤の存在下に行うことからなるモノアルキルまたはモ
ノアリールアルシンの製造方法。 【効果】 ジエチルエーテル等を含まない高純度のモノ
アルキルまたはモノアリールアルシンを高収率で、しか
も安全に製造することができる。
反応させ、次いでこの反応生成物を還元させる方法にお
いて、前記グリニャール試薬とトリハロゲン化砒素との
反応を反応生成物の沸点より低沸点の有機溶剤の存在下
に、また、前記還元を当該還元生成物より高沸点の有機
溶剤の存在下に行うことからなるモノアルキルまたはモ
ノアリールアルシンの製造方法。 【効果】 ジエチルエーテル等を含まない高純度のモノ
アルキルまたはモノアリールアルシンを高収率で、しか
も安全に製造することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、特には、MOCVD(Metalo
rganic Chemical Vapour Deposition)法等を用いて化合
物半導体薄膜を形成する際の原料として用いられる高純
度のモノアルキルまたはモノアリールアルシンを製造す
る方法に関する。
rganic Chemical Vapour Deposition)法等を用いて化合
物半導体薄膜を形成する際の原料として用いられる高純
度のモノアルキルまたはモノアリールアルシンを製造す
る方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】インジウム-リン、ガリウム-砒素をはじ
めとするIII-Ｖ族化合物半導体材料は、電子デバイスを
作成する材料として有用である。この化合物半導体薄膜
を形成する方法としては、MBE(Molecular Beam Epita
xy)、ハライドCVD、MOCVD、MOMBE(Metalorganic
Molecular Beam Epitaxy)などがある。これらの中でもM
OCVDやMOMBEは結晶成長系内を高真空に保つ必要がな
く、原料の交換が容易であり、メンテナンスが楽なた
め、最近広く用いられるようになってきた。ところが、
III-Ｖ族化合物半導体のうちＶ族元素として砒素を用い
る場合、この原料としてアルシンが一般に用いられてい
る。しかし、このアルシンは毒性が高いため、量産化で
多量に使用するようになるとその取扱上の安全の問題が
クローズアップされてきた。
めとするIII-Ｖ族化合物半導体材料は、電子デバイスを
作成する材料として有用である。この化合物半導体薄膜
を形成する方法としては、MBE(Molecular Beam Epita
xy)、ハライドCVD、MOCVD、MOMBE(Metalorganic
Molecular Beam Epitaxy)などがある。これらの中でもM
OCVDやMOMBEは結晶成長系内を高真空に保つ必要がな
く、原料の交換が容易であり、メンテナンスが楽なた
め、最近広く用いられるようになってきた。ところが、
III-Ｖ族化合物半導体のうちＶ族元素として砒素を用い
る場合、この原料としてアルシンが一般に用いられてい
る。しかし、このアルシンは毒性が高いため、量産化で
多量に使用するようになるとその取扱上の安全の問題が
クローズアップされてきた。
【０００３】そこで、最近、このアルシンの代わりにア
ルキルアルシンの使用が提案され、特にモノアルキルア
ルシンは分子中に水素を２つ有するため半導体薄膜への
炭素の混入が少なく、毒性を低減したアルシン代替材料
として注目されている〔例えば、Appl.Phys.Lett.,50,
(5),1987〕。
ルキルアルシンの使用が提案され、特にモノアルキルア
ルシンは分子中に水素を２つ有するため半導体薄膜への
炭素の混入が少なく、毒性を低減したアルシン代替材料
として注目されている〔例えば、Appl.Phys.Lett.,50,
(5),1987〕。
【０００４】従来、モノアルキルまたはモノアリールア
ルシンの合成法として、 モノアルキルジハロゲノアルシンをリチウムアルミニ
ウムハイドライドで還元する方法
ルシンの合成法として、 モノアルキルジハロゲノアルシンをリチウムアルミニ
ウムハイドライドで還元する方法
【化１】 アルシンとオレフィンの反応による方法
【化２】 （上記式中、Ｒはアルキル基又はアリール基、Ｘはハロ
ゲン、R= はアルケンを表わす)の２法が知られている。
ゲン、R= はアルケンを表わす)の２法が知られている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記の方法は、ジや
トリのアルキルアルシンが生成するため、モノアルキル
アルシンの収率が低く、また、毒性の高いアルシンを用
いるため、安全上好ましいものではない。
トリのアルキルアルシンが生成するため、モノアルキル
アルシンの収率が低く、また、毒性の高いアルシンを用
いるため、安全上好ましいものではない。
【０００６】一方、上記の方法においては、従来還元
反応の反応溶媒としてジエチルエーテルが用いられてい
る(Zeitschrift fuer anorganische und allgemeine Ch
emie.Band 336. 1965)。しかし、モノアルキルまたはモ
ノアリールアルシンは一般的に沸点の低いものが多く、
還元反応で生成したモノアルキルまたはモノアリールア
ルシンと反応溶媒のジエチルエーテルとの蒸留分離が困
難であり、高純度化の障害となっていた。
反応の反応溶媒としてジエチルエーテルが用いられてい
る(Zeitschrift fuer anorganische und allgemeine Ch
emie.Band 336. 1965)。しかし、モノアルキルまたはモ
ノアリールアルシンは一般的に沸点の低いものが多く、
還元反応で生成したモノアルキルまたはモノアリールア
ルシンと反応溶媒のジエチルエーテルとの蒸留分離が困
難であり、高純度化の障害となっていた。
【０００７】また、還元剤として、従来から水素化リチ
ウムアルミニウムが用いられているが、この水素化リチ
ウムアルミニウムは通常ジエチルエーテルを溶媒として
製造されているので、水素化リチウムアルミニウム中に
ジエチルエーテルが微量混入しており、これが還元反応
生成物であるモノアルキルまたはモノアリールアルシン
中に混入する。また、水素化リチウムアルミニウムは製
品ロット間での反応性の差が大きく、還元反応での収率
のバラつきが大きい。さらに、水素化リチウムアルミニ
ウムは発火性、爆発性を有する粉体で取扱いが困難であ
る。
ウムアルミニウムが用いられているが、この水素化リチ
ウムアルミニウムは通常ジエチルエーテルを溶媒として
製造されているので、水素化リチウムアルミニウム中に
ジエチルエーテルが微量混入しており、これが還元反応
生成物であるモノアルキルまたはモノアリールアルシン
中に混入する。また、水素化リチウムアルミニウムは製
品ロット間での反応性の差が大きく、還元反応での収率
のバラつきが大きい。さらに、水素化リチウムアルミニ
ウムは発火性、爆発性を有する粉体で取扱いが困難であ
る。
【０００８】本発明は、これらの課題を解決するもの
で、本発明の目的は、ジエチルエーテル等を含まない高
純度のモノアルキルまたはモノアリールアルシンを高収
率で、しかも安全に製造する方法を提供することにあ
る。
で、本発明の目的は、ジエチルエーテル等を含まない高
純度のモノアルキルまたはモノアリールアルシンを高収
率で、しかも安全に製造する方法を提供することにあ
る。
【０００９】すなわち、本発明は、トリハロゲン化砒素
とグリニャール試薬とを反応させ、次いでこの反応生成
物を還元させる方法において、前記グリニャール試薬と
トリハロゲン化砒素との反応を反応生成物の沸点より低
沸点の有機溶剤の存在下に、また、前記還元を当該還元
生成物より高沸点の有機溶剤の存在下に行うことからな
るモノアルキルまたはモノアリールアルシンの製造方法
であり、特に好ましくは、前記還元剤としてナトリウム
水素化ビス(２-メトキシエトキシ)アルミニウムを用い
ることからなるものである。
とグリニャール試薬とを反応させ、次いでこの反応生成
物を還元させる方法において、前記グリニャール試薬と
トリハロゲン化砒素との反応を反応生成物の沸点より低
沸点の有機溶剤の存在下に、また、前記還元を当該還元
生成物より高沸点の有機溶剤の存在下に行うことからな
るモノアルキルまたはモノアリールアルシンの製造方法
であり、特に好ましくは、前記還元剤としてナトリウム
水素化ビス(２-メトキシエトキシ)アルミニウムを用い
ることからなるものである。
【００１０】本発明は、いずれの種類のアルキル基また
はアリール基を有するアルシンの製造にも適用すること
ができるが、MOCVD法により化合物半導体薄膜を形成す
る際の原料となるイソプロピル、tert-ブチル、フェニ
ル、シクロヘキシル等のモノアルキルまたはモノアリー
ルアルシンの製造に好適である。
はアリール基を有するアルシンの製造にも適用すること
ができるが、MOCVD法により化合物半導体薄膜を形成す
る際の原料となるイソプロピル、tert-ブチル、フェニ
ル、シクロヘキシル等のモノアルキルまたはモノアリー
ルアルシンの製造に好適である。
【００１１】本発明で用いるグリニャール試薬は、マグ
ネシウムを入れたエーテル系溶媒中にハロゲン化アルキ
ルあるいはアリールを滴下すれば得られる。この場合の
マグネシウムは反応効率を高くするためにチップ状にし
たものが望ましい。上記エーテル系溶媒としては、当該
グリニャール試薬とトリハロゲン化砒素との反応に用い
るものと同じものを用いることが好ましく、特には、グ
リニャール試薬の溶解性等の理由からジエチルエーテル
やテトラヒドロフランなどが好ましい。
ネシウムを入れたエーテル系溶媒中にハロゲン化アルキ
ルあるいはアリールを滴下すれば得られる。この場合の
マグネシウムは反応効率を高くするためにチップ状にし
たものが望ましい。上記エーテル系溶媒としては、当該
グリニャール試薬とトリハロゲン化砒素との反応に用い
るものと同じものを用いることが好ましく、特には、グ
リニャール試薬の溶解性等の理由からジエチルエーテル
やテトラヒドロフランなどが好ましい。
【００１２】トリハロゲン化砒素とグリニャール試薬と
の反応は、反応生成物であるモノアルキルまたはモノア
リールジハロゲノアルシンの沸点より低沸点の有機溶剤
を反応溶媒として用いるが、この有機溶剤としてはエー
テル系溶剤が好ましく、アルキル基やアリール基がイソ
プロピル、tert-ブチル、フェニル、シクロヘキシルの
場合、ジエチルエーテルやテトラヒドロフランなどを例
示できる。これは、反応に用いられる原料がいずれも生
成物より沸点が低く、蒸留により、未反応の原料を反応
溶媒とともに留出できるようにし、高純度の反応生成物
が得られるためである。
の反応は、反応生成物であるモノアルキルまたはモノア
リールジハロゲノアルシンの沸点より低沸点の有機溶剤
を反応溶媒として用いるが、この有機溶剤としてはエー
テル系溶剤が好ましく、アルキル基やアリール基がイソ
プロピル、tert-ブチル、フェニル、シクロヘキシルの
場合、ジエチルエーテルやテトラヒドロフランなどを例
示できる。これは、反応に用いられる原料がいずれも生
成物より沸点が低く、蒸留により、未反応の原料を反応
溶媒とともに留出できるようにし、高純度の反応生成物
が得られるためである。
【００１３】尚、トリハロゲン化砒素としては、三塩化
砒素、三臭化砒素、三ヨウ化砒素等のいずれでも用いる
ことができるが、特には、沸点、価格及び安定性の面か
ら三塩化砒素が好ましい。
砒素、三臭化砒素、三ヨウ化砒素等のいずれでも用いる
ことができるが、特には、沸点、価格及び安定性の面か
ら三塩化砒素が好ましい。
【００１４】モノアルキルまたはモノアリールジハロゲ
ノアルシンを還元する際の有機溶剤としては、還元生成
物であるモノアルキルまたはモノアリールアルシンより
高沸点の溶剤を用いるが、この有機溶剤としてはエーテ
ル系溶剤が好ましく、アルキル基やアリール基がイソプ
ロピル、tert-ブチル、フェニル、シクロヘキシルの場
合、例えば、ジn-ブチルエーテル、ジイソペンチルエー
テル等を用いることが、特に好ましい。これは、還元に
より得られるモノアルキルまたはモノアリールアルシン
の沸点が低いため、蒸留によりこの還元生成物のみを留
出させ、未還元のジハロゲノアルシンを反応溶媒ととも
に釜残として残し、高純度のモノアルキルまたはモノア
リールアルシンが得られるためである。
ノアルシンを還元する際の有機溶剤としては、還元生成
物であるモノアルキルまたはモノアリールアルシンより
高沸点の溶剤を用いるが、この有機溶剤としてはエーテ
ル系溶剤が好ましく、アルキル基やアリール基がイソプ
ロピル、tert-ブチル、フェニル、シクロヘキシルの場
合、例えば、ジn-ブチルエーテル、ジイソペンチルエー
テル等を用いることが、特に好ましい。これは、還元に
より得られるモノアルキルまたはモノアリールアルシン
の沸点が低いため、蒸留によりこの還元生成物のみを留
出させ、未還元のジハロゲノアルシンを反応溶媒ととも
に釜残として残し、高純度のモノアルキルまたはモノア
リールアルシンが得られるためである。
【００１５】この還元における還元剤としては、水素化
アルミニウムリチウム、水素化ほう素ナトリウム或いは
ナトリウム水素化ビス(２-メトキシエトキシ)アルミニ
ウム等分子中に活性ヒドリドを有するものを用いること
ができる。しかし、ジエチルエーテルの混入がないこ
と、反応活性、安全性、取扱いの容易さ等の面から、ナ
トリウム水素化ビス(２-メトキシエトキシ)アルミニウ
ムを用いることが好ましい。このナトリウム水素化ビス
(２-メトキシエトキシ)アルミニウムは通常７０％トル
エン溶液として市販されているため還元反応の前にトル
エンを加熱留去することが望ましい。
アルミニウムリチウム、水素化ほう素ナトリウム或いは
ナトリウム水素化ビス(２-メトキシエトキシ)アルミニ
ウム等分子中に活性ヒドリドを有するものを用いること
ができる。しかし、ジエチルエーテルの混入がないこ
と、反応活性、安全性、取扱いの容易さ等の面から、ナ
トリウム水素化ビス(２-メトキシエトキシ)アルミニウ
ムを用いることが好ましい。このナトリウム水素化ビス
(２-メトキシエトキシ)アルミニウムは通常７０％トル
エン溶液として市販されているため還元反応の前にトル
エンを加熱留去することが望ましい。
【００１６】還元剤の添加量はモノアルキルまたはモノ
アリールジハロゲノアルシンの量に対し１.５倍当量以
上加えることが反応率の点から好ましい。
アリールジハロゲノアルシンの量に対し１.５倍当量以
上加えることが反応率の点から好ましい。
【００１７】以上のようにして得られた還元反応生成物
であるモノアルキルまたはモノアリールアルシンは蒸留
により簡便に分離、精製することができる。
であるモノアルキルまたはモノアリールアルシンは蒸留
により簡便に分離、精製することができる。
【００１８】
（実施例１）反応はすべて不活性雰囲気下で行った。グリニャール試薬の合成 マグネシウムチップ１３７g(５.６３mol)にエチルエー
テル６００mlとtert-ブチルクロライド３０mlを加え、
ここにtert-ブチルクロライド６００mlとエーテル１２
００mlの混合溶媒を滴下して反応させた。tert-ブチル
クロライドの全使用量は６３０ml(５.７３mol)であっ
た。反応終了後、静置して沈殿物を沈降させた後、グラ
スフィルターでろ過し、淡黄色の液体を得た。
テル６００mlとtert-ブチルクロライド３０mlを加え、
ここにtert-ブチルクロライド６００mlとエーテル１２
００mlの混合溶媒を滴下して反応させた。tert-ブチル
クロライドの全使用量は６３０ml(５.７３mol)であっ
た。反応終了後、静置して沈殿物を沈降させた後、グラ
スフィルターでろ過し、淡黄色の液体を得た。
【００１９】これを５mlサンプリングし、２０mlの１Ｍ
塩酸水溶液で加水分解した後、１Ｍ水酸化ナトリウム水
溶液で滴定したところ濃度は１.９mol／l、収率は６７
％であった。
塩酸水溶液で加水分解した後、１Ｍ水酸化ナトリウム水
溶液で滴定したところ濃度は１.９mol／l、収率は６７
％であった。
【００２０】tert-ブチルジクロロアルシンの合成 三塩化砒素２０２g(１.１１mol)にジエチルエーテル６
００mlを加え、これに上記で調製したグリニャール試薬
のジエチルエーテル溶液５８０ml(１.１３mol)を冷却下
で滴下した。滴下終了後、直ちに蒸留装置を取りつけ、
ジエチルエーテルを減圧留去した後、反応溶器を１２０
℃まで加熱し、５mmHgで減圧し、受器を冷却しながら留
分を捕集した。得られた無色透明液体を５０cmの蒸留塔
を用い、３０mmHgの減圧下精密蒸留したところ、白色固
体１７５g(０.８６mol)を得た。1H-NMRにより、固体はt
ert-ブチルジクロロアルシンと同定された。収率は７７
％であった。
００mlを加え、これに上記で調製したグリニャール試薬
のジエチルエーテル溶液５８０ml(１.１３mol)を冷却下
で滴下した。滴下終了後、直ちに蒸留装置を取りつけ、
ジエチルエーテルを減圧留去した後、反応溶器を１２０
℃まで加熱し、５mmHgで減圧し、受器を冷却しながら留
分を捕集した。得られた無色透明液体を５０cmの蒸留塔
を用い、３０mmHgの減圧下精密蒸留したところ、白色固
体１７５g(０.８６mol)を得た。1H-NMRにより、固体はt
ert-ブチルジクロロアルシンと同定された。収率は７７
％であった。
【００２１】モノtert-ブチルアルシンの合成 市販のナトリウム水素化ビス(２-メトキシエトキシ)ア
ルミニウムの７０％トルエン溶液３７４g(１.３０mol)
をフラスコに入れ、１００℃、５mmHg、２時間でトルエ
ンを加熱減圧留去した。常温にもどした後、ジn-ブチル
エーテル７００mlを加え、−１０℃に冷却した。これ
に、ジn-ブチルエーテル２２５mlに溶解させたtert-ブ
チルジクロロアルシン１７５g(０.８６mol)を滴下し
た。滴下終了後、７０℃で１時間加熱撹拌した。常温に
もどした後、再び約−１０℃に冷却し、３Ｎ塩酸水溶液
６００mlを徐々に加えた。反応液は白濁し、さらに加え
ると完全に２層分離した。上層の有機相を分離し、水洗
した後蒸留し、無色透明液体８７gを得た。
ルミニウムの７０％トルエン溶液３７４g(１.３０mol)
をフラスコに入れ、１００℃、５mmHg、２時間でトルエ
ンを加熱減圧留去した。常温にもどした後、ジn-ブチル
エーテル７００mlを加え、−１０℃に冷却した。これ
に、ジn-ブチルエーテル２２５mlに溶解させたtert-ブ
チルジクロロアルシン１７５g(０.８６mol)を滴下し
た。滴下終了後、７０℃で１時間加熱撹拌した。常温に
もどした後、再び約−１０℃に冷却し、３Ｎ塩酸水溶液
６００mlを徐々に加えた。反応液は白濁し、さらに加え
ると完全に２層分離した。上層の有機相を分離し、水洗
した後蒸留し、無色透明液体８７gを得た。
【００２２】これを５０cmの蒸留塔を用い精密蒸留した
ところ留分は６５gあった。1H、13C-NMRにより、モノte
rt-ブチルアルシンと同定された。収率は５６％であっ
た。ガスクロマトグラフィーにより定量したところジエ
チルエーテルおよびジn-ブチルエーテルは５ppm以下で
あった。
ところ留分は６５gあった。1H、13C-NMRにより、モノte
rt-ブチルアルシンと同定された。収率は５６％であっ
た。ガスクロマトグラフィーにより定量したところジエ
チルエーテルおよびジn-ブチルエーテルは５ppm以下で
あった。
【００２３】（比較例１）水素化リチウムアルミニウム
３.２g(０.０８４mol)にジエチルエーテル５５mlを加え
懸濁液とした。一方、tert-ブチルジクロロアルシン２
０g(０.１０mol)をジエチルエーテル３０mlに溶かし、
−１０℃に冷やした水素化リチウムアルミニウムの懸濁
液中に滴下した。滴下後、７０℃で１時間還流した。常
温にもどした後、−１０℃で冷却し、３Ｎ塩酸水溶液２
００mlを加えた。二層分離し、上層の有機相を取りだし
水洗したのち、蒸留し、無色透明の液体６.６gを得た。
さらに精密蒸留したところ留分は３.４gあった。収率は
２５％であった。ガスクロマトグラフィーによりジエチ
ルエーテルが１％混入していた。
３.２g(０.０８４mol)にジエチルエーテル５５mlを加え
懸濁液とした。一方、tert-ブチルジクロロアルシン２
０g(０.１０mol)をジエチルエーテル３０mlに溶かし、
−１０℃に冷やした水素化リチウムアルミニウムの懸濁
液中に滴下した。滴下後、７０℃で１時間還流した。常
温にもどした後、−１０℃で冷却し、３Ｎ塩酸水溶液２
００mlを加えた。二層分離し、上層の有機相を取りだし
水洗したのち、蒸留し、無色透明の液体６.６gを得た。
さらに精密蒸留したところ留分は３.４gあった。収率は
２５％であった。ガスクロマトグラフィーによりジエチ
ルエーテルが１％混入していた。
【００２４】(比較例２)水素化リチウムアルミニウム
４.４g(０.１２mol)にジn-ブチルエーテル６８mlを加え
懸濁液とした。一方、tert-ブチルジクロロアルシン２
３g(０.１１mol)を３０mlのジn-ブチルエーテルに溶か
し、−１０℃に冷やした水素化リチウムアルミニウムの
懸濁液中に滴下した。滴下後、７０℃で１時間還流し
た。常温にもどした後、−１０℃に冷却し、３Ｎ塩酸水
溶液１５０mlを加えた。二層分離し、上層の有機相を水
洗したのち蒸留し、無色透明液体７.３gを得た。さらに
精密蒸留し留分５.８gを得た。収率は４０％であった。
ガスクロマトグラフィーによりジエチルエーテルが２０
０ppm混入していた。
４.４g(０.１２mol)にジn-ブチルエーテル６８mlを加え
懸濁液とした。一方、tert-ブチルジクロロアルシン２
３g(０.１１mol)を３０mlのジn-ブチルエーテルに溶か
し、−１０℃に冷やした水素化リチウムアルミニウムの
懸濁液中に滴下した。滴下後、７０℃で１時間還流し
た。常温にもどした後、−１０℃に冷却し、３Ｎ塩酸水
溶液１５０mlを加えた。二層分離し、上層の有機相を水
洗したのち蒸留し、無色透明液体７.３gを得た。さらに
精密蒸留し留分５.８gを得た。収率は４０％であった。
ガスクロマトグラフィーによりジエチルエーテルが２０
０ppm混入していた。
【００２５】
【発明の効果】本発明によれば、ジエチルエーテル等を
含まない高純度のモノアルキルまたはモノアリールアル
シンを高収率で、しかも安全に製造することができる。
含まない高純度のモノアルキルまたはモノアリールアル
シンを高収率で、しかも安全に製造することができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 トリハロゲン化砒素とグリニャール試薬
とを反応させてモノアルキルまたはモノアリールジハロ
ゲノアルシンとし、次いで、これを還元してモノアルキ
ルまたはモノアリールアルシンを製造する方法におい
て、前記トリハロゲン化砒素とグリニャール試薬との反
応を反応生成物のモノアルキルまたはモノアリールジハ
ロゲノアルシンの沸点より低沸点の有機溶剤の存在下
で、また前記還元を当該還元反応生成物のモノアルキル
またはモノアリールアルシンより高沸点の有機溶剤の存
在下に行うことを特徴とする高純度モノアルキルまたは
モノアリールアルシン化合物の製造方法。 - 【請求項２】 還元反応において、還元剤としてナトリ
ウム水素化ビス(２-メトキシエトキシ)アルミニウムを
用いることを特徴とする請求項１に記載の高純度モノア
ルキルまたはモノアリールアルシン化合物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13964592A JPH05310764A (ja) | 1992-05-06 | 1992-05-06 | 高純度モノアルキルまたはモノアリ−ルアルシン化合物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13964592A JPH05310764A (ja) | 1992-05-06 | 1992-05-06 | 高純度モノアルキルまたはモノアリ−ルアルシン化合物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05310764A true JPH05310764A (ja) | 1993-11-22 |
Family
ID=15250103
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13964592A Pending JPH05310764A (ja) | 1992-05-06 | 1992-05-06 | 高純度モノアルキルまたはモノアリ−ルアルシン化合物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05310764A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0839817A3 (en) * | 1996-10-31 | 1998-11-18 | Furukawa Co., Ltd. | Method for purifying mono-alkyl-arsines or mono-alkyl-phosphines |
| CN115340576A (zh) * | 2022-08-16 | 2022-11-15 | 安徽亚格盛电子新材料有限公司 | 一种高纯叔丁基砷的制备方法 |
-
1992
- 1992-05-06 JP JP13964592A patent/JPH05310764A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0839817A3 (en) * | 1996-10-31 | 1998-11-18 | Furukawa Co., Ltd. | Method for purifying mono-alkyl-arsines or mono-alkyl-phosphines |
| CN115340576A (zh) * | 2022-08-16 | 2022-11-15 | 安徽亚格盛电子新材料有限公司 | 一种高纯叔丁基砷的制备方法 |
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