JPH05319932A - 炭化珪素質部材の製造方法 - Google Patents
炭化珪素質部材の製造方法Info
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- JPH05319932A JPH05319932A JP4155809A JP15580992A JPH05319932A JP H05319932 A JPH05319932 A JP H05319932A JP 4155809 A JP4155809 A JP 4155809A JP 15580992 A JP15580992 A JP 15580992A JP H05319932 A JPH05319932 A JP H05319932A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 平均粒径４０〜７０μｍの粗粒炭化珪素粉末
４０〜６０重量部、平均粒径５〜３０μｍの微粒炭化珪
素粉末１０〜３０重量部及び平均粒径１〜５μｍの炭素
粉末５〜１５重量部に有機結合剤を加えて混合造粒し、
この混合造粒粉を成形し、得られた成形体を非酸化性雰
囲気にて仮焼した後、反応焼結させることを特徴とする
炭化珪素質部材の製造方法を提供する。 【効果】 本発明の炭化珪素質部材の製造方法によれ
ば、粗粒と微粒のＳｉＣ粉末を特定割合で併用したもの
を原料粉末として使用したことにより、組織が均一でか
つ高強度並びに耐熱応力性、耐熱衝撃性に優れ、半導体
拡散炉用として好適な炭化珪素質部材を品質的にバラツ
キが少なく安定に製造することができる。
４０〜６０重量部、平均粒径５〜３０μｍの微粒炭化珪
素粉末１０〜３０重量部及び平均粒径１〜５μｍの炭素
粉末５〜１５重量部に有機結合剤を加えて混合造粒し、
この混合造粒粉を成形し、得られた成形体を非酸化性雰
囲気にて仮焼した後、反応焼結させることを特徴とする
炭化珪素質部材の製造方法を提供する。 【効果】 本発明の炭化珪素質部材の製造方法によれ
ば、粗粒と微粒のＳｉＣ粉末を特定割合で併用したもの
を原料粉末として使用したことにより、組織が均一でか
つ高強度並びに耐熱応力性、耐熱衝撃性に優れ、半導体
拡散炉用として好適な炭化珪素質部材を品質的にバラツ
キが少なく安定に製造することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体拡散炉の構成部
材、特にラジアントチューブとして好適に用いられる一
般構造用炭化珪素質部材の製造方法に関し、更に詳述す
ると均一な組織を有し、このために強度が均一でかつ耐
熱衝撃性が向上した炭化珪素質部材を製造する方法に関
する。
材、特にラジアントチューブとして好適に用いられる一
般構造用炭化珪素質部材の製造方法に関し、更に詳述す
ると均一な組織を有し、このために強度が均一でかつ耐
熱衝撃性が向上した炭化珪素質部材を製造する方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
反応焼結法による炭化珪素質部材は、平均粒径５〜２０
μｍの微粒炭化珪素（ＳｉＣ）粉末と平均粒径１〜５μ
ｍの炭素（Ｃ）粉末にフェノール樹脂等の有機結合剤を
加えて混合造粒し、この混合造粒粉を成形、仮焼した後
に溶融金属珪素（Ｓｉ）を含浸させたものであった。
反応焼結法による炭化珪素質部材は、平均粒径５〜２０
μｍの微粒炭化珪素（ＳｉＣ）粉末と平均粒径１〜５μ
ｍの炭素（Ｃ）粉末にフェノール樹脂等の有機結合剤を
加えて混合造粒し、この混合造粒粉を成形、仮焼した後
に溶融金属珪素（Ｓｉ）を含浸させたものであった。
【０００３】しかしながら、この方法では造粒での混合
が不十分となり、また有機結合剤を多く使用しているた
めに仮焼した際の収縮に伴う変形が大きく、更に仮焼体
中の気孔径が小さく、Ｓｉ含浸時の反応ムラ等が発生し
易いため、得られた炭化珪素質部材は組織的に不均一で
密度、強度共にバラツキが生じるものである。このた
め、半導体拡散炉等の熱サイクルが負荷される使用条件
においては耐熱応力性、耐熱衝撃性が劣るものであっ
た。
が不十分となり、また有機結合剤を多く使用しているた
めに仮焼した際の収縮に伴う変形が大きく、更に仮焼体
中の気孔径が小さく、Ｓｉ含浸時の反応ムラ等が発生し
易いため、得られた炭化珪素質部材は組織的に不均一で
密度、強度共にバラツキが生じるものである。このた
め、半導体拡散炉等の熱サイクルが負荷される使用条件
においては耐熱応力性、耐熱衝撃性が劣るものであっ
た。
【０００４】本発明は、上記事情に鑑みなされたもの
で、組織的に均一でかつ高強度であり、耐熱衝撃性に優
れた半導体拡散炉用の炭化珪素質部材の反応焼結法によ
る製造方法を提供することを目的とする。
で、組織的に均一でかつ高強度であり、耐熱衝撃性に優
れた半導体拡散炉用の炭化珪素質部材の反応焼結法によ
る製造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者は、上
記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、原料とし
て平均粒径４０〜７０μｍの粗粒ＳｉＣ粉末と平均粒径
５〜３０μｍの微粒ＳｉＣ粉末とを併用すること、この
場合粗粒ＳｉＣ粉末と微粒ＳｉＣ粉末との配合割合をそ
れぞれ４０〜６０重量部及び１０〜３０重量部とし、好
ましくは前者と後者との比率を重量比として１．５〜
２．５：１とすること、更にこのＳｉＣ粉末混合物にＣ
粉末５〜１５重量部を加え、有機結合剤を加えて混合造
粒し、この混合造粒粉をラバープレスにてチューブ形状
に成形したところ、得られる成形体が組織的に均一かつ
高密度であることを知見した。
記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、原料とし
て平均粒径４０〜７０μｍの粗粒ＳｉＣ粉末と平均粒径
５〜３０μｍの微粒ＳｉＣ粉末とを併用すること、この
場合粗粒ＳｉＣ粉末と微粒ＳｉＣ粉末との配合割合をそ
れぞれ４０〜６０重量部及び１０〜３０重量部とし、好
ましくは前者と後者との比率を重量比として１．５〜
２．５：１とすること、更にこのＳｉＣ粉末混合物にＣ
粉末５〜１５重量部を加え、有機結合剤を加えて混合造
粒し、この混合造粒粉をラバープレスにてチューブ形状
に成形したところ、得られる成形体が組織的に均一かつ
高密度であることを知見した。
【０００６】更に、上記成形体を非酸化性雰囲気にて加
熱して仮焼体を作製した後、反応焼結させ、焼結体とし
たところ、組織的に均一で高強度かつ熱サイクル負荷時
の線膨張変化も均一で耐熱応力性、耐熱衝撃性に優れ、
半導体拡散炉用部材又は一般構造用の炭化珪素質部材、
特にラジアントチューブとして好適に使用することがで
きることを見い出し、本発明をなすに至ったものであ
る。
熱して仮焼体を作製した後、反応焼結させ、焼結体とし
たところ、組織的に均一で高強度かつ熱サイクル負荷時
の線膨張変化も均一で耐熱応力性、耐熱衝撃性に優れ、
半導体拡散炉用部材又は一般構造用の炭化珪素質部材、
特にラジアントチューブとして好適に使用することがで
きることを見い出し、本発明をなすに至ったものであ
る。
【０００７】以下、本発明を更に詳述すると、本発明の
炭化珪素質部材の製造方法は、平均粒径４０〜７０μｍ
の粗粒ＳｉＣ粉末４０〜６０重量部と平均粒径５〜３０
μｍの微粒ＳｉＣ粉末１０〜３０重量部及び平均粒径１
〜５μｍのＣ粉末５〜１５重量部に有機結合剤を加えて
混合造粒し、この混合造粒粉を成形し、得られた成形体
を非酸化性雰囲気にて仮焼した後、反応焼結させるもの
である。
炭化珪素質部材の製造方法は、平均粒径４０〜７０μｍ
の粗粒ＳｉＣ粉末４０〜６０重量部と平均粒径５〜３０
μｍの微粒ＳｉＣ粉末１０〜３０重量部及び平均粒径１
〜５μｍのＣ粉末５〜１５重量部に有機結合剤を加えて
混合造粒し、この混合造粒粉を成形し、得られた成形体
を非酸化性雰囲気にて仮焼した後、反応焼結させるもの
である。
【０００８】ここで、本発明において、ＳｉＣ粉末の粗
粒と微粒との配合割合は、上記配合組成量の範囲内で粗
粒：微粒＝１．５〜２．５：１（重量比）が望ましい。
粗粒の割合が２．５を超えると粗粒及び微粒間の成形体
での結合が不十分となり、そのため組織が不均一となる
場合が生じる。一方、微粒に対して粗粒が１．５より小
さいと、上記と同様に結合が不十分で成形体が組織的に
不均一となり、かつ成形体中の気孔径が小さくなりＳｉ
含浸時のムラ等が発生し易くなる場合が生じる。
粒と微粒との配合割合は、上記配合組成量の範囲内で粗
粒：微粒＝１．５〜２．５：１（重量比）が望ましい。
粗粒の割合が２．５を超えると粗粒及び微粒間の成形体
での結合が不十分となり、そのため組織が不均一となる
場合が生じる。一方、微粒に対して粗粒が１．５より小
さいと、上記と同様に結合が不十分で成形体が組織的に
不均一となり、かつ成形体中の気孔径が小さくなりＳｉ
含浸時のムラ等が発生し易くなる場合が生じる。
【０００９】更に、Ｃ粉末の配合量は５〜１５重量部で
あるが、Ｃ粉末が５重量部より少ないと反応焼結による
過程で新たに生成されるＳｉＣと原料ＳｉＣ粉末との結
合性が悪く、得られる焼結体は組織的に不均一かつ低強
度となる。一方、Ｃ粉末が１５重量部を超えると成形体
での組織が不均一となり易く、更に反応焼結により生成
されるＳｉＣと原料ＳｉＣ粉末との結合も不均等となる
ため、得られる焼結体は組織的に不均一で、密度、強度
共にバラツキが大きく、耐熱応力性、耐熱衝撃性におい
て劣るものとなる。
あるが、Ｃ粉末が５重量部より少ないと反応焼結による
過程で新たに生成されるＳｉＣと原料ＳｉＣ粉末との結
合性が悪く、得られる焼結体は組織的に不均一かつ低強
度となる。一方、Ｃ粉末が１５重量部を超えると成形体
での組織が不均一となり易く、更に反応焼結により生成
されるＳｉＣと原料ＳｉＣ粉末との結合も不均等となる
ため、得られる焼結体は組織的に不均一で、密度、強度
共にバラツキが大きく、耐熱応力性、耐熱衝撃性におい
て劣るものとなる。
【００１０】次に、有機結合剤としては、特に制限され
るものではないが、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、
フラン樹脂等を使用することが好ましい。また、その配
合割合は１５〜３０重量部とすることが好ましい。有機
結合剤が１５重量部より低い場合は、得られる成形体の
密度及び強度が低く、また仮焼体中の気孔量が少なく、
Ｓｉ含浸時の反応ムラ等が発生し易くなる場合が生じ
る。一方、有機結合剤が３０重量部を超えると、仮焼及
び焼結での収縮率が大きく、変形等の問題が生じる場合
がある。
るものではないが、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、
フラン樹脂等を使用することが好ましい。また、その配
合割合は１５〜３０重量部とすることが好ましい。有機
結合剤が１５重量部より低い場合は、得られる成形体の
密度及び強度が低く、また仮焼体中の気孔量が少なく、
Ｓｉ含浸時の反応ムラ等が発生し易くなる場合が生じ
る。一方、有機結合剤が３０重量部を超えると、仮焼及
び焼結での収縮率が大きく、変形等の問題が生じる場合
がある。
【００１１】上記粗粒ＳｉＣ粉末、微粒ＳｉＣ粉末、Ｃ
粉末、有機結合剤はアセトン等の有機溶剤を用いて湿式
混合することができ、これを造粒乾燥することができる
が、このようにして得られた造粒物は次いで常法により
チューブ状等の所望の形状に成形される。この場合、本
発明によれば、上述したように得られた成形体は、粗粒
と微粒のＳｉＣ粉末を上記特定量で併用していることに
より、組織的に均一で高密度である。
粉末、有機結合剤はアセトン等の有機溶剤を用いて湿式
混合することができ、これを造粒乾燥することができる
が、このようにして得られた造粒物は次いで常法により
チューブ状等の所望の形状に成形される。この場合、本
発明によれば、上述したように得られた成形体は、粗粒
と微粒のＳｉＣ粉末を上記特定量で併用していることに
より、組織的に均一で高密度である。
【００１２】この成形体は、次いで窒素等の非酸化性雰
囲気下に通常５００〜１０００℃で加熱して仮焼体と
し、更に真空下において１５００〜１８００℃程度の温
度で溶融金属Ｓｉを含浸させることにより反応焼結さ
せ、炭化珪素質部材を得るものである。
囲気下に通常５００〜１０００℃で加熱して仮焼体と
し、更に真空下において１５００〜１８００℃程度の温
度で溶融金属Ｓｉを含浸させることにより反応焼結さ
せ、炭化珪素質部材を得るものである。
【００１３】このようにして製造された炭化珪素質部材
は、組織的に均一であり、強度が高く、耐熱衝撃性に優
れているため、半導体拡散炉用部材として有効に用いら
れる。
は、組織的に均一であり、強度が高く、耐熱衝撃性に優
れているため、半導体拡散炉用部材として有効に用いら
れる。
【００１４】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の炭化珪素
質部材の製造方法によれば、粗粒と微粒とのＳｉＣ粉末
を特定量で併用したものを原料粉末として使用したこと
により、組織が均一でかつ高強度並びに耐熱応力性、耐
熱衝撃性に優れ、このため半導体拡散炉用として好適な
炭化珪素質部材を品質的にバラツキが少なく安定に製造
することができる。
質部材の製造方法によれば、粗粒と微粒とのＳｉＣ粉末
を特定量で併用したものを原料粉末として使用したこと
により、組織が均一でかつ高強度並びに耐熱応力性、耐
熱衝撃性に優れ、このため半導体拡散炉用として好適な
炭化珪素質部材を品質的にバラツキが少なく安定に製造
することができる。
【００１５】
【実施例】以下、実施例と比較例を示して本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるもの
ではない。
的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるもの
ではない。
【００１６】〔実施例１，２、比較例〕平均粒径４５μ
ｍの高純度ＳｉＣ粉末４５重量部、平均粒径５〜３０μ
ｍの高純度ＳｉＣ粉末３０重量部、平均粒径５μｍのＣ
粉末５〜１２重量部（実施例１：５重量部、実施例２：
１２重量部）に有機結合剤として粉末フェノール樹脂２
０重量部を加え、更にアセトン６０重量部を加えて、こ
れらをボールミル中で１０時間混合し、得られた混合物
を造粒し、乾燥させた。
ｍの高純度ＳｉＣ粉末４５重量部、平均粒径５〜３０μ
ｍの高純度ＳｉＣ粉末３０重量部、平均粒径５μｍのＣ
粉末５〜１２重量部（実施例１：５重量部、実施例２：
１２重量部）に有機結合剤として粉末フェノール樹脂２
０重量部を加え、更にアセトン６０重量部を加えて、こ
れらをボールミル中で１０時間混合し、得られた混合物
を造粒し、乾燥させた。
【００１７】次に、この乾燥造粒粉をラバープレスによ
り圧力を加えて成形し、外径１８８ｍｍ、内径１７８ｍ
ｍ、長さ２０００ｍｍのチューブ状成形体を得た。
り圧力を加えて成形し、外径１８８ｍｍ、内径１７８ｍ
ｍ、長さ２０００ｍｍのチューブ状成形体を得た。
【００１８】次いで、このチューブ状成形体を窒素ガス
雰囲気下にて６００℃に加熱し、フェノール樹脂を硬化
させることで仮焼体を作製し、更にこの仮焼体を１５０
０℃に加熱して溶融金属Ｓｉを含浸させながら反応焼結
させた（実施例１，２）。
雰囲気下にて６００℃に加熱し、フェノール樹脂を硬化
させることで仮焼体を作製し、更にこの仮焼体を１５０
０℃に加熱して溶融金属Ｓｉを含浸させながら反応焼結
させた（実施例１，２）。
【００１９】比較のため、平均粒径５〜２０μｍの高純
度ＳｉＣ粉末６０重量部と平均粒径５μｍのＣ粉末１０
重量部に有機結合剤として粉末フェノール樹脂３０重量
部を加え、更にアセトン６０重量部を加えて、これらを
ボールミル中で１０時間混合し、得られた混合物を造粒
し、乾燥させた。以下、実施例と同様にして焼結体を得
た（比較例）。
度ＳｉＣ粉末６０重量部と平均粒径５μｍのＣ粉末１０
重量部に有機結合剤として粉末フェノール樹脂３０重量
部を加え、更にアセトン６０重量部を加えて、これらを
ボールミル中で１０時間混合し、得られた混合物を造粒
し、乾燥させた。以下、実施例と同様にして焼結体を得
た（比較例）。
【００２０】このようにして得られたチューブ状成形体
の一部を切断し、光学顕微鏡にて組織観察を行った。
の一部を切断し、光学顕微鏡にて組織観察を行った。
【００２１】その結果、比較例の成形体においては、Ｓ
ｉＣとＳｉの分布が不均一であり、部分的に大きなＳｉ
だまりが認められるのに対して、実施例１，２の成形体
においては、ＳｉＣとＳｉが均一に分布しており、しか
も空隙は全く認められなかった。なお、実施例１，２の
顕微鏡写真（倍率１００倍）を参考写真１，２として示
す。
ｉＣとＳｉの分布が不均一であり、部分的に大きなＳｉ
だまりが認められるのに対して、実施例１，２の成形体
においては、ＳｉＣとＳｉが均一に分布しており、しか
も空隙は全く認められなかった。なお、実施例１，２の
顕微鏡写真（倍率１００倍）を参考写真１，２として示
す。
【００２２】次に、上記実施例１，２及び比較例のチュ
ーブ状焼結体よりテストピース（３×４×４０ｍｍ）を
作製し、３点曲げにより強度測定並びに焼結体より切り
出した幅５０ｍｍのリングによる密度測定を行うと共
に、下記の熱衝撃試験方法にて、リングが破壊する臨界
破損温度差ΔＴ（℃）を調べた。結果を表１に示す。
ーブ状焼結体よりテストピース（３×４×４０ｍｍ）を
作製し、３点曲げにより強度測定並びに焼結体より切り
出した幅５０ｍｍのリングによる密度測定を行うと共
に、下記の熱衝撃試験方法にて、リングが破壊する臨界
破損温度差ΔＴ（℃）を調べた。結果を表１に示す。
【００２３】熱衝撃試験方法 図１に示すように、ヒーター１を配設した加熱室２内に
試料リング３を配置し、その片側に断熱材４を配設して
リング３の片側をヒーター１から遮蔽し、リング３のヒ
ーター曝露側３ａとヒーター遮蔽側３ｂの温度をそれぞ
れ熱電対５，６で測定し、その温度をＴ1℃及Ｔ2℃と設
定した後、リング３を容器７内の水８中に浸漬し、リン
グ３の破損状態を調べ、臨界破損温度差ΔＴを下記式か
ら求めた。
試料リング３を配置し、その片側に断熱材４を配設して
リング３の片側をヒーター１から遮蔽し、リング３のヒ
ーター曝露側３ａとヒーター遮蔽側３ｂの温度をそれぞ
れ熱電対５，６で測定し、その温度をＴ1℃及Ｔ2℃と設
定した後、リング３を容器７内の水８中に浸漬し、リン
グ３の破損状態を調べ、臨界破損温度差ΔＴを下記式か
ら求めた。
【００２４】
【数１】
【００２５】
【表１】
【００２６】表１の結果より、比較例の焼結体において
は密度、強度共にバラツキが生じ、耐熱衝撃性に劣るも
のであるのに対して、実施例の焼結体では、密度、強度
共に安定で、かつ耐熱衝撃性に優れるものであることが
確認された。
は密度、強度共にバラツキが生じ、耐熱衝撃性に劣るも
のであるのに対して、実施例の焼結体では、密度、強度
共に安定で、かつ耐熱衝撃性に優れるものであることが
確認された。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例と比較例において、臨界破損温
度差を求めるために使用された熱衝撃試験炉の概略図で
ある。
度差を求めるために使用された熱衝撃試験炉の概略図で
ある。
１ ヒーター ２ 加熱室 ３ 試料リング ４ 断熱材 ５ 熱電対 ６ 熱電対 ７ 容器 ８ 水
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田島 重信 福井県武生市北府２−１−５ 信越化学工 業株式会社磁性材料研究所内
Claims (2)
- 【請求項１】 平均粒径４０〜７０μｍの粗粒炭化珪素
粉末４０〜６０重量部、平均粒径５〜３０μｍの微粒炭
化珪素粉末１０〜３０重量部及び平均粒径１〜５μｍの
炭素粉末５〜１５重量部に有機結合剤を加えて混合造粒
し、この混合造粒粉を成形し、得られた成形体を非酸化
性雰囲気にて仮焼した後、反応焼結させることを特徴と
する炭化珪素質部材の製造方法。 - 【請求項２】 平均粒径４０〜７０μｍの粗粒炭化珪素
粉末と平均粒径５〜３０μｍの微粒炭化珪素粉末との配
合割合が重量比として１．５〜２．５：１である請求項
１記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4155809A JPH05319932A (ja) | 1992-05-22 | 1992-05-22 | 炭化珪素質部材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4155809A JPH05319932A (ja) | 1992-05-22 | 1992-05-22 | 炭化珪素質部材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05319932A true JPH05319932A (ja) | 1993-12-03 |
Family
ID=15613938
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4155809A Pending JPH05319932A (ja) | 1992-05-22 | 1992-05-22 | 炭化珪素質部材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05319932A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001040138A1 (en) * | 1999-11-30 | 2001-06-07 | Ibiden Co., Ltd. | Porous silicon carbide sintered compact and silicon carbide metal composite suitable for use in table for wafer polishing machine |
| JP2012144389A (ja) * | 2011-01-07 | 2012-08-02 | Taiheiyo Cement Corp | ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料 |
| US20240327295A1 (en) * | 2023-03-28 | 2024-10-03 | Ngk Insulators, Ltd. | Ceramic body and method for producing same |
-
1992
- 1992-05-22 JP JP4155809A patent/JPH05319932A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001040138A1 (en) * | 1999-11-30 | 2001-06-07 | Ibiden Co., Ltd. | Porous silicon carbide sintered compact and silicon carbide metal composite suitable for use in table for wafer polishing machine |
| JP2012144389A (ja) * | 2011-01-07 | 2012-08-02 | Taiheiyo Cement Corp | ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料 |
| US20240327295A1 (en) * | 2023-03-28 | 2024-10-03 | Ngk Insulators, Ltd. | Ceramic body and method for producing same |
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