JPH0532326B2 - - Google Patents
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- JPH0532326B2 JPH0532326B2 JP60124991A JP12499185A JPH0532326B2 JP H0532326 B2 JPH0532326 B2 JP H0532326B2 JP 60124991 A JP60124991 A JP 60124991A JP 12499185 A JP12499185 A JP 12499185A JP H0532326 B2 JPH0532326 B2 JP H0532326B2
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- sodium hydroxide
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
- B01J8/20—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with liquid as a fluidising medium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
- C01B33/32—Alkali metal silicates
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Combustion & Propulsion (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
k 既知の方法で生成物を濾過する濾過器75
から成り、熱水条件下で水酸化ナトリウム水溶液
に砂を溶解させることによる、SiO2のNa2Oに対
する重量比が1〜2.8:1であるケイ酸ナトリウ
ム溶液の連続的な熱水製法を行なう装置。
に砂を溶解させることによる、SiO2のNa2Oに対
する重量比が1〜2.8:1であるケイ酸ナトリウ
ム溶液の連続的な熱水製法を行なう装置。
7 水酸化ナトリウムおよび水を循環管14に入
れることができるように、水酸化ナトリウム3お
よび水4のポンプ31および41に連結した計量
ユニツトを設置したことを特徴とする特許請求の
範囲第6項に記載の装置。
れることができるように、水酸化ナトリウム3お
よび水4のポンプ31および41に連結した計量
ユニツトを設置したことを特徴とする特許請求の
範囲第6項に記載の装置。
8 水蒸気を環状ジエツト混合器11の器壁およ
び挿入管の間の空間に導入することができるよう
に、過熱水蒸気用計量ユニツトを設置したことを
特徴とする特許請求の範囲第6項または第7項に
記載の装置。
び挿入管の間の空間に導入することができるよう
に、過熱水蒸気用計量ユニツトを設置したことを
特徴とする特許請求の範囲第6項または第7項に
記載の装置。
9 濾過器75が沈降濾過器であることを特徴と
する特許請求の範囲第6項または第7項に記載の
装置。
する特許請求の範囲第6項または第7項に記載の
装置。
(産業上の利用分野)
本発明は、高温高圧下でのケイ酸ナトリウム溶
液の改良した連続的製法およびその製造装置に関
する。
液の改良した連続的製法およびその製造装置に関
する。
(従来技術)
水ガラスとして知られているアルカリ金属ケイ
酸塩溶液のうち、一般に水ガラスソーダと呼ばれ
るケイ酸ナトリウム溶液は、最も頻繁に商業用途
に使用される。水ガラスソーダは通常固体含量が
約35重量%およびSiO2のNa2Oに対する重量比が
3.3〜3.4:1である。
酸塩溶液のうち、一般に水ガラスソーダと呼ばれ
るケイ酸ナトリウム溶液は、最も頻繁に商業用途
に使用される。水ガラスソーダは通常固体含量が
約35重量%およびSiO2のNa2Oに対する重量比が
3.3〜3.4:1である。
水ガラスソーダは、溶融したケイ砂およびソー
ダから、適当な炉内で1400〜1500℃でCO2の発生
を伴つて工業的に製造される。別の製造段階にお
いて、溶融物を冷却により固形化し、いわゆる塊
ガラスを形成し、次いで高温、加圧下で水に溶解
し、得られた溶液を要すれば濾過して必要とする
品質を得る。
ダから、適当な炉内で1400〜1500℃でCO2の発生
を伴つて工業的に製造される。別の製造段階にお
いて、溶融物を冷却により固形化し、いわゆる塊
ガラスを形成し、次いで高温、加圧下で水に溶解
し、得られた溶液を要すれば濾過して必要とする
品質を得る。
そのような溶液と水酸化ナトリウムを混合する
ことにより、SiO2のNa2Oに対する重量比が小さ
いことを特徴とするケイ酸ナトリウム溶液を得る
ことができる。しかし、この製法は高エネルギー
と共に設備の高コストを招くので、設備の点でも
エネルギー需要の点でも非常に不経済である。
ことにより、SiO2のNa2Oに対する重量比が小さ
いことを特徴とするケイ酸ナトリウム溶液を得る
ことができる。しかし、この製法は高エネルギー
と共に設備の高コストを招くので、設備の点でも
エネルギー需要の点でも非常に不経済である。
水ガラスソーダの他の可能な製法は、熱水的に
砂を水酸化ナトリウム水溶液に溶解することであ
る。この製法により、SiO2のNa2Oに対する重量
比が2.8:1までのケイ酸ナトリウム溶液を得る
ことができる。この型の反応に通常使用する反応
器は、円筒形で鋼鉄製で内側がニツケルでライニ
ングされたオートクレーブであり、砂・水酸化ナ
トリウム懸濁液を確実に十分混合するために水平
軸の周囲を回転するように設置するか、適当な攪
拌機を取り付けたものである。しかし、今のとこ
ろ連続的に工程を行なうことが不可能で、工業的
に実用可能な中程度の温度では砂を完全に変換す
るために非常に長い反応時間が必要である。加え
て、砂・水酸化ナトリウム反応界面を可能な限り
広くするために砂を大過剰使用することが重要で
あるが、反応中に溶解するものはわずかで攪拌機
の抵抗を大きくする。攪拌機の翼に対する砂の抵
抗および摩擦は、ひどい損耗を導き、莫大な費用
をかけなければそれを減少させることはできな
い。加えて、過剰な砂の分離および生成したケイ
酸ナトリウム溶液の精製には、続いて沈降濾過機
および濾過助剤を用いての濾過が必要である。こ
れにも費用がかかり、問題となる。
砂を水酸化ナトリウム水溶液に溶解することであ
る。この製法により、SiO2のNa2Oに対する重量
比が2.8:1までのケイ酸ナトリウム溶液を得る
ことができる。この型の反応に通常使用する反応
器は、円筒形で鋼鉄製で内側がニツケルでライニ
ングされたオートクレーブであり、砂・水酸化ナ
トリウム懸濁液を確実に十分混合するために水平
軸の周囲を回転するように設置するか、適当な攪
拌機を取り付けたものである。しかし、今のとこ
ろ連続的に工程を行なうことが不可能で、工業的
に実用可能な中程度の温度では砂を完全に変換す
るために非常に長い反応時間が必要である。加え
て、砂・水酸化ナトリウム反応界面を可能な限り
広くするために砂を大過剰使用することが重要で
あるが、反応中に溶解するものはわずかで攪拌機
の抵抗を大きくする。攪拌機の翼に対する砂の抵
抗および摩擦は、ひどい損耗を導き、莫大な費用
をかけなければそれを減少させることはできな
い。加えて、過剰な砂の分離および生成したケイ
酸ナトリウム溶液の精製には、続いて沈降濾過機
および濾過助剤を用いての濾過が必要である。こ
れにも費用がかかり、問題となる。
西独公開特許第3002834号に、反応混合物の液
相を、反応器内に導入した砂床および反応器外に
設置したバイパス管を通して、液相中のSiO2濃
度が目的の値に達するまで高温高圧下でポンプ循
環させる静止反応器内でのケイ酸ナトリウム溶液
の製法が開示されている。この製法には、漏斗の
ように下方に細く、反応混合物の液相を下方から
送り込む静止反応器を用いるので、液体送入口付
近および「漏斗」状表面に大量の砂が蓄積するた
め、狭く、かつ上方に広くなつている反応区域し
か得られず、送入する液体によて混合しなければ
砂およびアルカリ反応溶液が十分接触しないとい
う欠点がある。従つて、液相中の所望のSiO2濃
度を得るためには、高温高圧および比較的長い反
応時間が必要である。設備に欠陥が生じた場合、
例えば液体送入ポンプに欠陥が生じた場合には、
この狭い反応区域は沈殿する砂および砂・水ガラ
スケークにより即座に閉塞され、多大な経費をか
けて機械的に除去しなければならない。
相を、反応器内に導入した砂床および反応器外に
設置したバイパス管を通して、液相中のSiO2濃
度が目的の値に達するまで高温高圧下でポンプ循
環させる静止反応器内でのケイ酸ナトリウム溶液
の製法が開示されている。この製法には、漏斗の
ように下方に細く、反応混合物の液相を下方から
送り込む静止反応器を用いるので、液体送入口付
近および「漏斗」状表面に大量の砂が蓄積するた
め、狭く、かつ上方に広くなつている反応区域し
か得られず、送入する液体によて混合しなければ
砂およびアルカリ反応溶液が十分接触しないとい
う欠点がある。従つて、液相中の所望のSiO2濃
度を得るためには、高温高圧および比較的長い反
応時間が必要である。設備に欠陥が生じた場合、
例えば液体送入ポンプに欠陥が生じた場合には、
この狭い反応区域は沈殿する砂および砂・水ガラ
スケークにより即座に閉塞され、多大な経費をか
けて機械的に除去しなければならない。
西独公開特許第3121669号に、反応混合物を反
応器内の圧力に対抗して下方から入れる垂直な反
応器内で、固体、顆粒成分の不均一系反応を行な
う他の連続的製法が開示されている。種々の反応
成分、特に顆粒反応物質の均一分散は、反応器に
取り付けた機械的備品、例えば反応混合物が通過
する穴を開けた板によつて得られると記載されて
いる。このように設計した反応器は、アルカリ金
属ケイ酸塩溶液の熱水製法にも使用できるが、前
述の穴板が反応成分、砂によつてすぐに詰まり、
反応成分の十分な混合に寄与できないという欠点
を伴う。
応器内の圧力に対抗して下方から入れる垂直な反
応器内で、固体、顆粒成分の不均一系反応を行な
う他の連続的製法が開示されている。種々の反応
成分、特に顆粒反応物質の均一分散は、反応器に
取り付けた機械的備品、例えば反応混合物が通過
する穴を開けた板によつて得られると記載されて
いる。このように設計した反応器は、アルカリ金
属ケイ酸塩溶液の熱水製法にも使用できるが、前
述の穴板が反応成分、砂によつてすぐに詰まり、
反応成分の十分な混合に寄与できないという欠点
を伴う。
静止反応器内でのアルカリ金属ケイ酸塩溶液の
他の製法が西独公開特許第3313814号に開示され
ており、それによると機械的攪拌の起こらない垂
直管状反応器内で、水酸化物のアルカリ性水溶
液、好ましくは水酸化ナトリウム溶液を、粗粒砂
の形の二酸化ケイ素と反応させる。アルカリ溶液
を上方から反応器に入れ、透明なアルカリ金属ケ
イ酸塩溶液は反応器の底から流出できる。この製
法の欠点は、アルカリ溶液は砂を連続的に溶解す
るだけで、細かくなつな砂粒子が、流液の圧力下
でもケイ砂粉末のケークを形成するので流動抵抗
が増加し、溶液の流動を妨害することである。他
の欠点は、砂床が材として作用するので不溶性
の不純物が反応器内に残ることである。
他の製法が西独公開特許第3313814号に開示され
ており、それによると機械的攪拌の起こらない垂
直管状反応器内で、水酸化物のアルカリ性水溶
液、好ましくは水酸化ナトリウム溶液を、粗粒砂
の形の二酸化ケイ素と反応させる。アルカリ溶液
を上方から反応器に入れ、透明なアルカリ金属ケ
イ酸塩溶液は反応器の底から流出できる。この製
法の欠点は、アルカリ溶液は砂を連続的に溶解す
るだけで、細かくなつな砂粒子が、流液の圧力下
でもケイ砂粉末のケークを形成するので流動抵抗
が増加し、溶液の流動を妨害することである。他
の欠点は、砂床が材として作用するので不溶性
の不純物が反応器内に残ることである。
(発明の目的)
本発明の目的は、当従来技術の製法の欠点を克
服することである。この目的を達成するために本
発明は、大量の「単一の」生成物、すなわち一貫
した均一組成の生成物を製造する必要があるの
で、連続的な製造を行なうのに理想的な資格のあ
るケイ酸ナトリウムの熱水製法の知識から出発し
ている。NaOH溶液中の砂の溶解(すなわち反
応)度は、200℃以上の温度で比較的高いが、過
剰の砂を使用し、回転ドラム法に比べ懸濁液のよ
り良い混合を行うために連続的に溶解工程を行な
うと、溶解度はさらに改善されると考えられる。
本発明は、より経済的な方法をも提供する。
服することである。この目的を達成するために本
発明は、大量の「単一の」生成物、すなわち一貫
した均一組成の生成物を製造する必要があるの
で、連続的な製造を行なうのに理想的な資格のあ
るケイ酸ナトリウムの熱水製法の知識から出発し
ている。NaOH溶液中の砂の溶解(すなわち反
応)度は、200℃以上の温度で比較的高いが、過
剰の砂を使用し、回転ドラム法に比べ懸濁液のよ
り良い混合を行うために連続的に溶解工程を行な
うと、溶解度はさらに改善されると考えられる。
本発明は、より経済的な方法をも提供する。
(発明の構成)
本発明は、150〜250℃の温度において、5〜40
バールの加圧下、容器の底の少なくとも1個のパ
ワージエツトノズルに加えて、容器の底付近に少
なくとも1個の接線方向ノズルを有し、挿入管を
同軸的に設置した環状ジエツト混合器を有して成
る循環懸濁反応器であつて、環状ジエツト混合器
の上に重力沈降装置があり、重力沈降装置のヘツ
ドからポンプを経由して前述のノズルに循環パイ
プが導かれている反応器内で、連続的に導入され
る、適当な懸濁液系の未粉砕ケイ砂懸濁液を、
Na2O含量10〜40重量%の連続的に導入される水
酸化ナトリウム水溶液と反応させ、生成するケイ
酸ナトリウム溶液を、清澄器として作用する重力
沈降装置の上部から連続的に流出させ、反応成分
を完全に混合するためにそれをポンプで循環させ
て反応器の底に設置したパワージエツトノズルお
よび接線方向ノズルから反応器に戻し、同時に、
SiO2のNa2Oに対する重量比が1〜2.8:1に達し
たケイ酸ナトリウム溶液の一部を、導入する原料
の量に比例して重力沈降装置から流出管を通つて
連続的に流出させ、溶液の熱の一部を熱交換器に
よつて回収し、溶液を大気圧に膨張させ、不溶の
反応成分を既知の方法で濾過して除去することを
特徴とする、熱水条件下で水酸化ナトリウム水溶
液に砂を溶解させることによる、SiO2のNa2Oに
対する重量比が1〜2.8:1であるケイ酸ナトリ
ウム溶液の連続的な熱水製法に関する。
バールの加圧下、容器の底の少なくとも1個のパ
ワージエツトノズルに加えて、容器の底付近に少
なくとも1個の接線方向ノズルを有し、挿入管を
同軸的に設置した環状ジエツト混合器を有して成
る循環懸濁反応器であつて、環状ジエツト混合器
の上に重力沈降装置があり、重力沈降装置のヘツ
ドからポンプを経由して前述のノズルに循環パイ
プが導かれている反応器内で、連続的に導入され
る、適当な懸濁液系の未粉砕ケイ砂懸濁液を、
Na2O含量10〜40重量%の連続的に導入される水
酸化ナトリウム水溶液と反応させ、生成するケイ
酸ナトリウム溶液を、清澄器として作用する重力
沈降装置の上部から連続的に流出させ、反応成分
を完全に混合するためにそれをポンプで循環させ
て反応器の底に設置したパワージエツトノズルお
よび接線方向ノズルから反応器に戻し、同時に、
SiO2のNa2Oに対する重量比が1〜2.8:1に達し
たケイ酸ナトリウム溶液の一部を、導入する原料
の量に比例して重力沈降装置から流出管を通つて
連続的に流出させ、溶液の熱の一部を熱交換器に
よつて回収し、溶液を大気圧に膨張させ、不溶の
反応成分を既知の方法で濾過して除去することを
特徴とする、熱水条件下で水酸化ナトリウム水溶
液に砂を溶解させることによる、SiO2のNa2Oに
対する重量比が1〜2.8:1であるケイ酸ナトリ
ウム溶液の連続的な熱水製法に関する。
本発明は、この工程を行なう装置にも関する
本発明による製法および装置を、以下添付図面
を参照してより詳細に説明する。
を参照してより詳細に説明する。
第1図は、製造を実施するための、すべての容
器および計量ユニツトおよび機器を含む反応装置
を示す模式図である。
器および計量ユニツトおよび機器を含む反応装置
を示す模式図である。
第2図は、2種の反応成分を混合器に入れる製
造方法を実施するための好ましい反応装置の具体
例を示す模式図である。
造方法を実施するための好ましい反応装置の具体
例を示す模式図である。
本製法の最も重要な目的は、ケイ砂と水酸化ナ
トリウムの反応により可能な限り高い空間/時間
収率を達成することである。この目的を達成する
ために、反応器容量に対して反応に適当な可能な
限り広い砂表面を得るために溶液中の固体含量を
できるだけ高め、適当な設備を提供することによ
りすべての反応成分を確実に完全に混合すること
が必要である。
トリウムの反応により可能な限り高い空間/時間
収率を達成することである。この目的を達成する
ために、反応器容量に対して反応に適当な可能な
限り広い砂表面を得るために溶液中の固体含量を
できるだけ高め、適当な設備を提供することによ
りすべての反応成分を確実に完全に混合すること
が必要である。
この目的を達成するために、本発明による製法
では、清澄器として機能する、下部が円錐形の重
力沈降装置12を上に設置した懸濁器として機能
する環状ジエツト混合器11から成る循環懸濁反
応器1を使用する。環状ジエツト混合器を構成す
るのは、、円筒形耐圧容器11、環状ジエツト混
合器11内に同軸的に設置した挿入管13、反応
器1の底に上向きに設置したパワージエツトノズ
ル16、および水平方向かつ反応器壁の接線方向
に底付近に設置した好ましくは数個の接線方向ノ
ズル17である。循環管14は、重力沈降装置1
2の上部(すなわち溶液が十分清澄な部分)から
ポンプ15を径由して前述のノズル(16および
17)に連結する。反応器は全体として耐圧容器
の形であり、ニツケルライニング鋼鉄または高ニ
ツケル鋼製である。高温の強アルカリ溶液と接触
するすべての管もまた高ニツケル鋼製である。
では、清澄器として機能する、下部が円錐形の重
力沈降装置12を上に設置した懸濁器として機能
する環状ジエツト混合器11から成る循環懸濁反
応器1を使用する。環状ジエツト混合器を構成す
るのは、、円筒形耐圧容器11、環状ジエツト混
合器11内に同軸的に設置した挿入管13、反応
器1の底に上向きに設置したパワージエツトノズ
ル16、および水平方向かつ反応器壁の接線方向
に底付近に設置した好ましくは数個の接線方向ノ
ズル17である。循環管14は、重力沈降装置1
2の上部(すなわち溶液が十分清澄な部分)から
ポンプ15を径由して前述のノズル(16および
17)に連結する。反応器は全体として耐圧容器
の形であり、ニツケルライニング鋼鉄または高ニ
ツケル鋼製である。高温の強アルカリ溶液と接触
するすべての管もまた高ニツケル鋼製である。
パワージエツトノズル16は、反応器の底から
挿入管13を通つて反応器の上部へ液体の激流を
発生させる。反応器壁および挿入管13の間にあ
る反応成分も同様に、反応器底に集められ、挿入
管を通つて反応器上部へ送られる。挿入管13を
通つて起こるこの循環は、すべての反応成分の激
しい混合を起こす。
挿入管13を通つて反応器の上部へ液体の激流を
発生させる。反応器壁および挿入管13の間にあ
る反応成分も同様に、反応器底に集められ、挿入
管を通つて反応器上部へ送られる。挿入管13を
通つて起こるこの循環は、すべての反応成分の激
しい混合を起こす。
この作用は、環状に設置した接線方向ノズル1
7によつて起こる懸濁液流によつて補助される。
接線方向ノズル17の他の機能は、反応器の操作
が中断された場合に反応器の底に堆積した固体反
応成分を完全に再分散させることである。それ
は、反応器を停止後再操作できる時にだけ必要で
ある。
7によつて起こる懸濁液流によつて補助される。
接線方向ノズル17の他の機能は、反応器の操作
が中断された場合に反応器の底に堆積した固体反
応成分を完全に再分散させることである。それ
は、反応器を停止後再操作できる時にだけ必要で
ある。
砂は懸濁液として送入ポンプ24から循環懸濁
反応器1へ導入される。たとえば、、SiO2を少な
くとも96%含有し、平均粒子径が0.3mmの水分を
含む未粉砕ケイ砂をこの目的に使用する。
反応器1へ導入される。たとえば、、SiO2を少な
くとも96%含有し、平均粒子径が0.3mmの水分を
含む未粉砕ケイ砂をこの目的に使用する。
攪拌機23を持つ適当な懸濁器2内で、21か
ら導入された砂を22から導入された分散媒と混
合し、その混合物を送入ポンプ24により反応器
に送る。分散媒は、例えば水、水酸化ナトリウム
溶液または水ガラス溶液でもよい。しかし、前述
の反応条件下で反応を防害しない他の分散媒を使
用することもできる。水酸化ナトリウム水溶液の
使用が好ましい。
ら導入された砂を22から導入された分散媒と混
合し、その混合物を送入ポンプ24により反応器
に送る。分散媒は、例えば水、水酸化ナトリウム
溶液または水ガラス溶液でもよい。しかし、前述
の反応条件下で反応を防害しない他の分散媒を使
用することもできる。水酸化ナトリウム水溶液の
使用が好ましい。
加えて、水酸化ナトリウム溶液3および十分に
脱イオン化した水4を各々ポンプ31よび41か
ら反応器1へ送る。第1図に示すように、これら
2種の反応成分は、環状ジエツト混合器の下方3
分の1に入れる。本製法に適当な水酸化ナトリウ
ム水溶液は、たとえばNa2O含量38.7%の50%水
酸化ナトリウムである。しかし、50%水酸化ナト
リウムの変わりに希水酸化ナトリウム(Na2O10
重量%)を使用することもできる。
脱イオン化した水4を各々ポンプ31よび41か
ら反応器1へ送る。第1図に示すように、これら
2種の反応成分は、環状ジエツト混合器の下方3
分の1に入れる。本製法に適当な水酸化ナトリウ
ム水溶液は、たとえばNa2O含量38.7%の50%水
酸化ナトリウムである。しかし、50%水酸化ナト
リウムの変わりに希水酸化ナトリウム(Na2O10
重量%)を使用することもできる。
前述の工程を行なうために使用する50%水酸化
ナトリウム量は、導入する砂の量および目的とす
る水ガラスの前述の組成に対して決定する。
ナトリウム量は、導入する砂の量および目的とす
る水ガラスの前述の組成に対して決定する。
加えて、十分に脱イオン化した水をポンプ41
を経由して反応器1へ送る。水の量もまた、導入
する砂の量および生成する水ガラスの前述の組成
に対して決定する。
を経由して反応器1へ送る。水の量もまた、導入
する砂の量および生成する水ガラスの前述の組成
に対して決定する。
本発明による製法の好ましい態様では、第2図
に示すように、水酸化ナトリウムおよび十分に脱
イオン化した水を特に反応器外を循環する液流に
加える。この態様の利点は、水酸化物が即座に完
全に混合され希釈されることである。これによ
り、腐食問題も軽減される。
に示すように、水酸化ナトリウムおよび十分に脱
イオン化した水を特に反応器外を循環する液流に
加える。この態様の利点は、水酸化物が即座に完
全に混合され希釈されることである。これによ
り、腐食問題も軽減される。
反応器を水蒸気5の直接導入により150〜250℃
の反応温度に加熱する。反応混合物がパワージエ
ツトノズル16により挿入管13内に起こされた
上向きの流れに達するまでに、下方に送られてき
た流液に水蒸気が完全に分散でき、パワージエツ
トと循環流液の間の流方向の変換を水蒸気泡がも
はや妨害できないように、水蒸気を反応器壁およ
び挿入管13間の空間に導入する。導入する水蒸
気の量は、反応器がどの程度断熱されているか、
および本製法でケイ酸ナトリウム溶液がどれだけ
製造されるかに依存する。高温の水蒸気の量は、
常に温度センサー52で反応溶液の温度を測定
し、温度調整機53を通して水蒸気バルブ51を
開閉することにより容易に調節される。このよう
にして、温度を常に狭い温度域内に保つ。
の反応温度に加熱する。反応混合物がパワージエ
ツトノズル16により挿入管13内に起こされた
上向きの流れに達するまでに、下方に送られてき
た流液に水蒸気が完全に分散でき、パワージエツ
トと循環流液の間の流方向の変換を水蒸気泡がも
はや妨害できないように、水蒸気を反応器壁およ
び挿入管13間の空間に導入する。導入する水蒸
気の量は、反応器がどの程度断熱されているか、
および本製法でケイ酸ナトリウム溶液がどれだけ
製造されるかに依存する。高温の水蒸気の量は、
常に温度センサー52で反応溶液の温度を測定
し、温度調整機53を通して水蒸気バルブ51を
開閉することにより容易に調節される。このよう
にして、温度を常に狭い温度域内に保つ。
圧力計62は反応器1内の圧力を示す。温度セ
ンサー52および水蒸気バルブ51により温度を
調節する変わりに、圧力調節機構を使用してもよ
い。
ンサー52および水蒸気バルブ51により温度を
調節する変わりに、圧力調節機構を使用してもよ
い。
反応混合物の流入に関係して生成物の流出量を
調節する液量調節機61によつて、反応器1内の
液量を一定に保つことができる。反応成分が反応
温度によつて10分間またはそれ以上反応器内に滞
留するように流入を調節する。
調節する液量調節機61によつて、反応器1内の
液量を一定に保つことができる。反応成分が反応
温度によつて10分間またはそれ以上反応器内に滞
留するように流入を調節する。
反応成分は、150〜250℃の反応温度および5〜
40バールの加圧下で反応器内で反応する。反応器
の懸濁部分11内の平均固体(ケイ砂)濃度を15
容量%以上に調節する。
40バールの加圧下で反応器内で反応する。反応器
の懸濁部分11内の平均固体(ケイ砂)濃度を15
容量%以上に調節する。
SiO2のNa2Oに対する重量比が1〜2.8:1であ
るケイ酸ナトリウム溶液は、循環懸濁反応器1か
ら流出管71を通つて連続的に流出し得る。この
溶液を冷却し、大気圧に膨張させなければならな
い。第1図および第2図に示す好ましい製法で
は、流出管71から流出する溶液を熱交換器72
内で90〜105℃の温度に冷却する。冷却により回
収した熱を出発物質、好ましくは水酸化ナトリウ
ムの加熱に使用してもよい。
るケイ酸ナトリウム溶液は、循環懸濁反応器1か
ら流出管71を通つて連続的に流出し得る。この
溶液を冷却し、大気圧に膨張させなければならな
い。第1図および第2図に示す好ましい製法で
は、流出管71から流出する溶液を熱交換器72
内で90〜105℃の温度に冷却する。冷却により回
収した熱を出発物質、好ましくは水酸化ナトリウ
ムの加熱に使用してもよい。
冷却した水ガラス溶液を、次いでリリーフバル
ブ74によつて大気圧に膨張させる。
ブ74によつて大気圧に膨張させる。
本発明による製法の一具体例では、予備冷却段
階なしに水ガラス溶液をすぐに膨張させてもよ
い。この場合、膨張により回収した水蒸気を、出
発物質の導入を考慮して出発物質の直接加熱に使
用する。この好ましい場合、膨張を有利に数段階
行なう。
階なしに水ガラス溶液をすぐに膨張させてもよ
い。この場合、膨張により回収した水蒸気を、出
発物質の導入を考慮して出発物質の直接加熱に使
用する。この好ましい場合、膨張を有利に数段階
行なう。
循環懸濁反応器1から流出する水ガラス溶液
が、少量の不溶ケイ砂および他の不溶不純物をま
だ含有している場合がある。精製した透明なケイ
酸ナトリウム溶液を得るために、続いて既知の適
当な濾過器75を使用する濾過工程で、不溶性物
質を濾過して除去する。
が、少量の不溶ケイ砂および他の不溶不純物をま
だ含有している場合がある。精製した透明なケイ
酸ナトリウム溶液を得るために、続いて既知の適
当な濾過器75を使用する濾過工程で、不溶性物
質を濾過して除去する。
第1図および第2図に図式的に説明するように
配置した反応器を使用する前述の製法の根本的原
理は、損耗を減少させるために、清澄で固体を含
まない反応溶液内に懸濁エネルギーを導入するこ
とである。本発明による製法を、この基本概念か
らはずれることなくさまざまに具体化され得る。
すなわち、重力沈降装置12は、たとえば円盤型
沈降装置の備品を要すれば有してもよい。さらに
非常に細かい砂の微粒子の分離を改善するため
に、キヤンドルフイルターまたはヒドロサイクロ
ンを要すれば循環管14への出口の前に付けても
よい。
配置した反応器を使用する前述の製法の根本的原
理は、損耗を減少させるために、清澄で固体を含
まない反応溶液内に懸濁エネルギーを導入するこ
とである。本発明による製法を、この基本概念か
らはずれることなくさまざまに具体化され得る。
すなわち、重力沈降装置12は、たとえば円盤型
沈降装置の備品を要すれば有してもよい。さらに
非常に細かい砂の微粒子の分離を改善するため
に、キヤンドルフイルターまたはヒドロサイクロ
ンを要すれば循環管14への出口の前に付けても
よい。
本発明を以下の実施例によつて説明する。
実施例
以下の成分を第1図に示す循環懸濁反応器1に
連続的に流入した。
連続的に流入した。
1 未粉砕の含水ケイ砂320Kg/h:平均粒子径
0.3mm(最大粒子径0.9mm)、水分含量3.7%、
SiO2含量99.7%(乾燥品として)。
0.3mm(最大粒子径0.9mm)、水分含量3.7%、
SiO2含量99.7%(乾燥品として)。
2 50%水酸化ナトリウム395Kg/h:Na2O含
量38.7%。
量38.7%。
3 十分に脱イオン化した水285Kg/h:185Kg/
hの水が砂の懸濁に使用され、砂と共に反応混
合物に送られる。
hの水が砂の懸濁に使用され、砂と共に反応混
合物に送られる。
4 過熱の水蒸気200Kg/h:温度210℃。
反応器内の温度は205℃で、過熱の水蒸気の導
入により一定に保つた。反応器内の圧力は15バー
ルであるた。
入により一定に保つた。反応器内の圧力は15バー
ルであるた。
連続的に流出するケイ酸ナトリウム溶液を熱交
換器内で約50℃まで冷却し、次いで大気圧に膨張
させた。
換器内で約50℃まで冷却し、次いで大気圧に膨張
させた。
液体生成物の化学分析値:
SiO2含量:25.38%
Na2O含量:12.71%
SiO2のNa2Oに対する重量比2.0:1
少量の砂微粒子および砂由来の不溶性不純物を
まだ含有している生成物を沈降濾過器を用いて分
離した。透明なケイ酸ナトリウム溶液を得た。
まだ含有している生成物を沈降濾過器を用いて分
離した。透明なケイ酸ナトリウム溶液を得た。
第1図は、製造を実施するための、すべての容
器および計量ユニツトおよび機器を含む反応装置
を示す模式図である。第2図は、2種の反応成分
を混合器に入れる製造方法を実施するための好ま
しい反応装置の具体例を示す模式図である。 1……反応器、11……環状ジエツト混合器、
12……重力沈降装置、13……挿入管、14…
…循環管、15……ポンプ、16……パワージエ
ツトノズル、17……接線方向ノズル、2……懸
濁器、23……撹拌器、24……ポンプ、3……
水酸化ナトリウム、4……水、31,41……ポ
ンプ、5……水蒸気、51……水蒸気バルブ、5
2……温度センサー、53……温度調節機、61
……液量指示調節機、62……圧力指示調節機、
71……流出管、72……熱交換機、73……温
度調節機、74……リリーフバルブ、75……濾
過器。
器および計量ユニツトおよび機器を含む反応装置
を示す模式図である。第2図は、2種の反応成分
を混合器に入れる製造方法を実施するための好ま
しい反応装置の具体例を示す模式図である。 1……反応器、11……環状ジエツト混合器、
12……重力沈降装置、13……挿入管、14…
…循環管、15……ポンプ、16……パワージエ
ツトノズル、17……接線方向ノズル、2……懸
濁器、23……撹拌器、24……ポンプ、3……
水酸化ナトリウム、4……水、31,41……ポ
ンプ、5……水蒸気、51……水蒸気バルブ、5
2……温度センサー、53……温度調節機、61
……液量指示調節機、62……圧力指示調節機、
71……流出管、72……熱交換機、73……温
度調節機、74……リリーフバルブ、75……濾
過器。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 a)連続的に、b)150〜250℃の温度におい
て、c)5〜40バールの加圧下、d)容器の底の
少なくとも1個のパワージエツトノズルに加え
て、容器の底付近に少なくとも1個の接線方向ノ
ズルを有し、挿入管を同軸的に設置した環状ジエ
ツト混合器を有して成る循環懸濁反応器であつ
て、環状ジエツト混合器の上に重力沈降装置があ
り、重力沈降装置のヘツドからポンプを経由して
前述のノズルに循環パイプが導かれている反応器
内で、e)連続的に導入される、適当な懸濁液系
の未粉砕ケイ砂懸濁液を、f)Na2O含量10〜40
重量%の連続的に導入される水酸化ナトリウム水
溶液と反応させ、g)生成するケイ酸ナトリウム
溶液を、清澄器として作用する重力沈降装置の上
部から連続的に流出させ、反応成分を完全に混合
するためにそれをポンプで循環させて反応器の底
に設置したパワージエツトノズルおよび接線方向
ノズルから反応器に戻し、同時に、h)SiO2の
Na2Oに対する重量比が1〜2.8:1に達したケイ
酸ナトリウム溶液の一部を、導入する原料の量に
比例して重力沈降装置から流出管を通つて連続的
に流出させ、溶液の熱の一部を熱交換器によつて
回収し、i)溶液を大気圧に膨張させ、k)不溶
の反応成分を既知の方法で濾過して除去すること
を特徴とする、熱水条件下で水酸化ナトリウム水
溶液に砂を溶解させることによる、SiO2のNa2O
に対する重量比が1〜2.8:1であるケイ酸ナト
リウム溶液の連続的な熱水製法。 2 Na2O含量38.7%の50%水酸化ナトリウムを
使用することを特徴とする特許請求の範囲第1項
に記載の製法。 3 砂含有懸濁液を調製するための分散媒として
水酸化ナトリウムを使用することを特徴とする特
許請求の範囲第1項または第2項に記載の製法。 4 反応成分、水酸化ナトリウムおよび水を、環
状ジエツト混合器の下方3分1に反応器に入れる
ことを特徴とする特許請求の範囲第1〜3項のい
ずれかに記載の製法。 5 反応成分、水酸化ナトリウムおよび水を循環
する反応溶液に加え、パワージエツトノズルおよ
び接線方向ノズルから反応器に入れることを特徴
とする特許請求の範囲第1〜4項のいずれかに記
載の製法。 6 a 容器の底のパワージエツトノズル16に
加えて、底付近に少なくとも1個の接線方向ノ
ズル17を有し、挿入管を同軸的に設置した環
状ジエツト混合器11を有し、環状ジエツト混
合器11の上に重力沈降装置12を持つ循環懸
濁反応器1、 b ポンプ15を経由して循環懸濁反応器1の底
のパワージエツトノズルおよび接線方向ノズル
16および17に、ほとんどまたは全く固体を
含まない反応溶液を流す、重力沈降装置のヘツ
ドに設置した循環管14、 c 内部でケイ砂および適当な分散媒を攪拌機2
3によつて混合し、混合物はポンプ24によつ
て循環懸濁反応器1に送る懸濁器2、 d 水酸化ナトリウム3および水4のポンプ31
および41を連結した計量ユニツト、 e 反応器1内に設置した温度センサー52と連
結する温度調整機53により調節される水蒸気
バルブ51を有する水蒸気5の計量ユニツト、 f 液量および圧力の指示調節機61および6
2、 g 重力沈降装置12の上部に設置した、反応生
成物である流体の流出管71、 h 温度調節機73を連結した熱交換器72、 i リリーフバルブ74、および
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19843423945 DE3423945A1 (de) | 1984-06-29 | 1984-06-29 | Verfahren und vorrichtung zur kontinuierlichen hydrothermalen herstellung von natriumsilikatloesungen |
| DE3423945.6 | 1984-06-29 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6114119A JPS6114119A (ja) | 1986-01-22 |
| JPH0532326B2 true JPH0532326B2 (ja) | 1993-05-14 |
Family
ID=6239430
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60124991A Granted JPS6114119A (ja) | 1984-06-29 | 1985-06-07 | ケイ酸ナトリウム溶液の連続的な熱水製法およびその装置 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4676953A (ja) |
| EP (1) | EP0170040B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6114119A (ja) |
| AT (1) | ATE38212T1 (ja) |
| BR (1) | BR8502708A (ja) |
| DE (2) | DE3423945A1 (ja) |
| ES (1) | ES8604067A1 (ja) |
Families Citing this family (27)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4871479A (en) * | 1986-03-25 | 1989-10-03 | Comurhex Societe Pour La Conversion De L'uranium En Metal Et Hexafluorure | Process for producing sintered mixed oxides which are soluble in nitric acid from solutions of nitrates |
| US4820493A (en) * | 1987-05-15 | 1989-04-11 | Mobil Oil Corporation | Apparatus for mixing fluid catalytic cracking hydrocarbon feed and catalyst |
| US5236682A (en) * | 1989-10-25 | 1993-08-17 | Hoechst Aktiengesellschaft | Process for producing crystalline sodium silicates having a layered structure |
| US5229095A (en) * | 1989-10-25 | 1993-07-20 | Hoechst Aktiengesellschaft | Process for producing amorphous sodium silicate |
| CA2024966C (en) * | 1989-10-25 | 1995-07-18 | Gunther Schimmel | Process for producing sodium silicates |
| CA2025073C (en) * | 1989-10-25 | 1995-07-18 | Gunther Schimmel | Process for producing sodium silicates |
| DE3938789A1 (de) * | 1989-11-23 | 1991-05-29 | Henkel Kgaa | Verfahren zur hydrothermalen herstellung von kaliumsilikatloesungen |
| YU221490A (sh) * | 1989-12-02 | 1993-10-20 | Henkel Kg. | Postupak za hidrotermalnu izradu kristalnog natrijum disilikata |
| DE4107230C2 (de) * | 1991-03-07 | 1995-04-06 | Hoechst Ag | Verfahren zur Herstellung von Natriumsilikaten |
| DE4107231A1 (de) * | 1991-03-07 | 1992-09-10 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung von natriumsilikaten |
| JP3312816B2 (ja) * | 1994-07-14 | 2002-08-12 | 株式会社トクヤマ | 非晶質珪酸ナトリウム粉末及びその製造方法 |
| US5511613A (en) * | 1994-12-12 | 1996-04-30 | Hudson Products Corporation | Elongated heat exchanger tubes having internal stiffening structure |
| US6084125A (en) * | 1996-02-27 | 2000-07-04 | Praxair Technology, Inc. | Process for producing aliphatic acids using a reactor system having a shell and a tube reactor configuration to force circulation of reaction liquid |
| US5846498A (en) * | 1996-02-27 | 1998-12-08 | Praxair Technology, Inc. | Reactor system |
| FR2769684B1 (fr) * | 1997-10-10 | 1999-12-17 | Pont A Mousson | Produit de revetement interne d'un element de canalisation, procede et machine pour sa mise en oeuvre, et element de canalisation revetu par ce produit |
| US20080178908A1 (en) * | 2003-12-02 | 2008-07-31 | Silicon Chemistry, Inc. | Solutions of silicon metal and methods of making and using same |
| US7293568B2 (en) * | 2003-12-02 | 2007-11-13 | Silicon Chemistry, Inc. | Aqueous solutions of silicon metal and methods of making and using same |
| RU2313386C2 (ru) * | 2004-02-20 | 2007-12-27 | Александр Владимирович Уземшин | Установка для непрерывного производства жидкого стекла |
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