JPH0532341B2 - - Google Patents
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- JPH0532341B2 JPH0532341B2 JP60123492A JP12349285A JPH0532341B2 JP H0532341 B2 JPH0532341 B2 JP H0532341B2 JP 60123492 A JP60123492 A JP 60123492A JP 12349285 A JP12349285 A JP 12349285A JP H0532341 B2 JPH0532341 B2 JP H0532341B2
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- Japan
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- powder
- raw material
- dispersion treatment
- dispersion
- material powder
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は、緻密で均質なセラミツクスの製造法
に関する。更に詳しくは、原料粉体を湿式で一次
粒子に分散処理（本明細書中で、一次粒子に分散
させるとは、粒子の凝集体を解砕し、処理液中に
分散せしめることを意味する。以下、同じ）し、
該分散処理液と分散処理粉体とを分離し、処理粉
体中の有機バインダー量を40〜10000p.p.m.とな
し該分離処理粉体を、4000Kg／cm2以上のプレス成
形圧力で成形し、常圧焼成して、緻密で均質なセ
ラミツクス焼結体の製造法を提供することを目的
とするものである。 （従来の技術） セラミツクス焼結体の製造法は、通常成形時で
の粉体流動性を向上させるために、原料粉体を有
機バインダーと混合分散処理し、該分散処理物を
スプレードライして約30〜100μmの大きさに造粒
するか、又は、有機バインダーを含まない分散粉
体をスプレードライして約30〜100μmの大きさの
顆粒粉体とし、該造粒又は顆粒粉体を4000Kg／cm2
以下の成形圧力で成形し、成形物を常圧で焼成し
てセラミツクス焼結体を製造するか又は熱間静圧
焼結（HIP）やホツトプレス等で加圧焼成してセ
ラミツクス焼結体を製造している。 （発明が解決しようとする問題点） 原料粉体と有機バインダーとを混合分散し、該
分散処理物をスプレードライした造粒粉体では造
造粒体表面に残分又は粉体の結合剤として必要な
量以上に多量の有機バインダーが存在するため
に、このような造粒粉体を用いて成形し焼成する
と、有機バインダーが脱脂する際セラミツクス焼
結体内部の気孔の原因となり緻密で均質な焼結体
が得られない。また、有機バインダーを含まない
分散粉体をスプレードライして顆粒粉体とした場
合には凝集力が低下したり或いは顆粒の大きさが
不均一になつたり、粒子間の凝集力が異なるため
に成形時になじみが悪く均質な成形体は得られな
い。そして、このような不均質な成形体を焼成す
ると反りや歪みの原因となり、しかも焼結体内部
は緻密で均質にならない。更に、造粒粉体や顆粒
粉体を用いて成形体を加圧焼成しても上記と同一
の問題点から緻密で均質な焼結体が得られない。
また加圧焼成装置は別の問題点として大がかりな
ものであつたり、コストも非常に大となるもので
ある等、多くの欠点がある。 そこで、本発明者らは、従来のように単に原料
粉体と有機バインダーとを混合分散しスプレード
ライして造粒したり、有機バインダーを含まない
分散粉体をスプレードライして顆粒とした粉体と
するのではなく、セラミツクス焼結体の製造工程
に対する工夫によつて上記の問題点を解決しよう
と鋭意研究した結果、原料粉体を有機バインダー
と共に湿式で分散処理を施し一次粒子に分散さ
せ、該分散液と分散処理粉体とを分離し、分離し
た分散処理粉体を4000Kg／cm2以上のプレス成形圧
力で成形し、成形体を常圧焼成することによつ
て、反りや歪みのないセラミツクス焼結体が製造
でき、しかも焼結体内部が従来になく緻密で均質
であることを見出し、本研究の完成に至つたもの
である。 （問題点を解決するための手段） すなわち、本発明に係るセラミツクスの製造法
は、有機バインダーを含有した分散処理液に原料
粉体を混合して湿式で一次粒子に分散処理し、該
分散処理液と分散処理粉体を分離し、処理粉体中
の有機バインダー量を40〜10000p.p.m.となし該
分散処理粉体を4000Kg／cm2以上のプレス成形圧力
で成形し、常圧焼成することを特徴とするもので
ある。 本発明に用いられる原料粉体は、酸化アルミニ
ウム（Al2O3）、炭化ホウ素（B4C）、窒素ホウ素
（BN）、炭化チタン（TiN）、炭化ケイ素（SiC）、
酸化ジルコニウム（ZrO2）、もしくはイツトリウ
ム、カルシウム、ハフニウム、マグネシウム、ア
ルミニウム等の酸化物で部分安定化した酸化ジル
コニウム等が挙げられる。好ましくはイツトリウ
ム、カルシウム、ハフニウム、アルミニウムの酸
化物で部分安定化した酸化ジルコニウムがよい。 原料粉体を湿式で分散処理する際に用いられる
分散機としては、遊星式ボールミル、回転式ボー
ルミル、振動式ボールミル等が挙げられるが、好
ましくは効率のよい遊星式ボールミルがよい。ま
た、湿式分散処理に添加する有機バインダーとし
ては、メチルセルロース（MC）、エチルセルロ
ース（EC）、カルボキシメチルセルロース
（CMC）、ヒドロキシエチルセルロース（HEC）、
ポリビニルアルコール（PVA）、ポリビニルメチ
ルエーテル（PVM）、ビニルメチルエーテル−無
水マレイン酸コポリマー、ポリビニルピロリドン
（PVP）、ポリビニルオキサゾリドン、ポリビニ
ルスルホン酸、ポリエチレンオキサイド
（PEO）、ポリエチレンイミン（PEI）、ポリアク
リル酸系、ポリアクリルアマイド系、ゼラチン、
カゼイン、アラビアゴム、澱粉等が挙げられ、こ
れらの１種または２種以上が用いられるが、好ま
しくはPVAやMCがよい。更に、湿式分散処理に
泡が立つ時には消泡剤としてポリアルキレン誘導
体、非イオン界面活性剤等を添加する。そして湿
式分散処理液としては、水及び／又はアルコール
等の水可溶性溶剤又は四塩化炭素やベンゼン、ト
ルエン、キシレン等の芳香族炭化水素、ヘキサン
等の脂肪族炭化水素など水不溶性溶剤が代表的な
ものであり、これらの１種又は２種以上が使用さ
れる。湿式で分散処理した後、分散処理液と分散
処理粉体とを分離するには、紙や布を用いる
通常の方法でもよいが、粉体の分散性が良好な場
合には、限外過や加圧過又は遠心過機等を
用いるのが好ましい。すなわち、分散処理液と分
散処理粉体とを分離して得られた分散処理粉体は
プレス成形時に粉体が均一になる最低必要量の有
機バインダーを各々の一次粒子表面に収着してお
り、且つ常圧焼成時に完全脱脂することが可能な
量とするための必須条件である。本発明におい
て、原料粉体を湿式分散処理するには、特に限定
しないが、予め有機バインダーと消泡剤とを溶解
させた水溶液及び／又は水溶性溶剤の溶液又は水
不溶性溶剤の溶液に粉体濃度が５〜70重量％、好
ましくは10〜50重量％となる如く原料粉体を添加
混合する。５重量％以下では分散処理粉体の製造
効率が悪い。又、70重量％以上では分散処理時
に、分散液粘度が上昇するために、均一に維分散
処理ができない。更に、分散処理する際の有機バ
インダーの添加量は原料粉体100重量部に対して
0.2〜８重量部好ましくは0.5〜５重量部で分散処
理を施す。0.2重量部以下の量では分散処理粉体
の分散性が悪く、粉体の一次粒子化ができない。
又、８重量部以上では分散処理液と分散処理粉体
とに分離した分散処理粉体中に多量の有機バイン
ダーが残存するために、これを成形焼成した焼結
体では気孔が見られ緻密で均質なセラミツクスが
得られない。又、本発明者らは、分散処理粉体中
の最適有機バインダー量を求めるために、分散処
理液と分散処理粉体とを分離し、該分離分散処理
粉体を予め105℃にて８時間乾燥させ、分散処理
液を蒸発させた。該分散処理乾燥粉体を800℃で
焼成し、焼成前後の重量変化から分散処理乾燥粉
体中の有機バインダー量を求めた。又有機バイン
ダーであるか否かを確認するために、フーリエ変
換赤外分光光度計（FT−IR）で分散処理乾燥粉
体と原料粉体との差スペクトルから確認した。こ
れらの結果から分散処理粉体中の有機バインダー
量は40〜10000p.p.m.で、好ましくは100〜6000p.
p.m.の量である。このバインダー量は、前述の湿
式分散処理条件で粉体原料を分散処理し、分散処
理液から分離することにより得られる。そして、
この有機バインダーの量は原料粉体の一次粒子の
粒子表面を均一に被覆処理する最低量以上の量で
ある。更に又、分散処理する際の消泡剤の量は、
分散処理時の泡が消える量の最低量がよく、特に
限定する量ではないが有機バインダーを含む分散
液に0.1重量％添加で十分である。分散処理粉体
の成形に際しては簡便で効率的なプレス成形法が
よい。但し成形圧力は4000Kg／cm2以上が好まし
く、4000Kg／cm2以下のプレス成形圧力では緻密に
ならずセラミツクス焼結体内部に気孔が見られ
る。 プレス成形後の焼成については、大がかりな
HIP装置でもよいが、通常の常圧焼成で十分であ
る。又、焼成温度や焼成時間も特に限定しないが
通常の温度、例えば1300〜2000℃でよく、又、焼
成時間も周知の数時間で十分である。 （実施例） 次に実施例及び比較例を挙げて、本発明を具体
的に明らかにするが、本発明はこれにより限定さ
れるものではない。なお効果の判定は以下の試験
法にて評価した。 −緻密・均質性試験− １ 走査型電子顕微鏡による折面観察 製造したセラミツクス焼結体を万力で押え、金
槌で叩いて切断して折面に金蒸着し、走査型電子
顕微鏡で折面を観察し、気孔の有無と大きさから
緻密・均質性を肉眼判定した。すなわち、気孔が
無いか又は気孔の大きさが0.1μm以下の場合、緻
密で均質なセラミツクス焼結体であると判定し
た。 ２ 焼結体の密度測定 セラミツクス焼結体を万能投影機を用いて寸法
を計り、焼結体の体積を求めた。又、焼結体の重
さを秤り、体積と重さから密度を求め、密度が大
きい程緻密であると判定した。 実施例 １ 1.2ｇのポリビニルアルコールを溶解した水溶
液70ｇにイツトリヤ（３モル％添加）系部分安定
化ジルコニア粉体30ｇを混合し、該混合液に消泡
剤（ポリアルキレン誘導体）0.1mlを加え遊星ボ
ールミルにて２時間分散処理した。 該分散処理液を10000r.p.m.で30分間遠心分離
し、分散処理粉体を得た。 得られた分散処理粉体を80℃にて２日間乾燥し
分散処理粉体30ｇを得た。乾燥粉体を粉砕し250
メツシユの篩を通過させた。該乾燥粉体を金型に
充填し、6000Kg／cm2の成形圧力でプレス成形した
後、1500℃で１時間焼成した。放冷後セラミツク
ス焼結体を得た。 比較例 １ 実施例１と同一条件で分散処理し該分散処理液
に精製水900mlを加えプロペラ攪拌し分散させた。
該分散液をスプレードライし、平均70μmの真球
状造粒粉体30ｇを得た。該造粒粉体を金型に充填
し、3700Kg／cm2の成形圧力でプレス成形した後、
1500℃で１時間焼成した。放冷後、セラミツクス
焼結体を得た。 実施例 ２ 0.5ｇのメチルセルロースを溶解した10％のメ
タノール水溶液90ｇにイツトリヤ（３モル％添
加）系部分安定化ジルコニア粉体10ｇを混合し、
該混合液に消泡剤（ポリアルキレン誘導体）0.1
mlを加え遊星ボールミルにて２時間分散処理し
た。該分散処理液を15000r.p.m.で30分間遠心分
離し、分散処理粉体を得た。得られた分散処理粉
体を80℃にて２日間乾燥し、分散処理粉体10ｇを
得た。乾燥粉体を粉砕し250メツシユの篩を通過
させた。該乾燥粉体を金型に充填し、4000Kg／cm2
の成形圧力でプレス成形した後、1500℃で１時間
焼成した。放冷後セラミツクス焼結体を得た。 比較例 ２ 実施例２と同一条件で分散処理し、該分散処理
液に10％メタノール水溶液240mlを加え、プロペ
ラ攪拌し分散させた。該分散液をスプレードライ
し、平均50μmの真球状造粒粉体10ｇを得た。該
造粒粉体を金型に充填し、3700Kg／cm2の成形圧力
でプレス成形した後、1500℃で１時間焼成した。
放冷後セラミツクス焼結体を得た。 次に製造したセラミツクス焼結体の緻密・均質
性試験結果を述べる。 １ 走査型電子顕微鏡による折面観察 実施例１で製造したセラミツクス焼結体の折面
を、走査型電子顕微鏡で観察した状態を第１図に
添付した。比較例１で製造したセラミツクス焼結
体の折面の状態を第２図に添付した。実施例２で
製造したセラミツクス焼結体の折面の状態を第３
図に添付した。更に比較例２で製造したセラミツ
クス焼結体の折面の状態を第４図に添付した。添
付した写真は全て１万倍で観察したものである。
これら折面の状態から分るように実施例１で製造
したセラミツクス焼結体（第１図）と実施例２で
製造したセラミツクス焼結体（第３図）は、比較
例１で製造したセラミツクス焼結体（第２図）や
比較例２で製造したセラミツクス焼結体（第４
図）に比べ、気孔が0.1μmよりも小さく非常に緻
密で均質であることが分る。比較例１や比較例２
で製造したセラミツクスの焼結体には非常に大き
い気孔が見られ、緻密でなく均質性にも劣つてい
ることが分る。 ２ 焼結体の密度測定 セラミツクス焼結体の密度測定結果を第１表に
示した。
に関する。更に詳しくは、原料粉体を湿式で一次
粒子に分散処理（本明細書中で、一次粒子に分散
させるとは、粒子の凝集体を解砕し、処理液中に
分散せしめることを意味する。以下、同じ）し、
該分散処理液と分散処理粉体とを分離し、処理粉
体中の有機バインダー量を40〜10000p.p.m.とな
し該分離処理粉体を、4000Kg／cm2以上のプレス成
形圧力で成形し、常圧焼成して、緻密で均質なセ
ラミツクス焼結体の製造法を提供することを目的
とするものである。 （従来の技術） セラミツクス焼結体の製造法は、通常成形時で
の粉体流動性を向上させるために、原料粉体を有
機バインダーと混合分散処理し、該分散処理物を
スプレードライして約30〜100μmの大きさに造粒
するか、又は、有機バインダーを含まない分散粉
体をスプレードライして約30〜100μmの大きさの
顆粒粉体とし、該造粒又は顆粒粉体を4000Kg／cm2
以下の成形圧力で成形し、成形物を常圧で焼成し
てセラミツクス焼結体を製造するか又は熱間静圧
焼結（HIP）やホツトプレス等で加圧焼成してセ
ラミツクス焼結体を製造している。 （発明が解決しようとする問題点） 原料粉体と有機バインダーとを混合分散し、該
分散処理物をスプレードライした造粒粉体では造
造粒体表面に残分又は粉体の結合剤として必要な
量以上に多量の有機バインダーが存在するため
に、このような造粒粉体を用いて成形し焼成する
と、有機バインダーが脱脂する際セラミツクス焼
結体内部の気孔の原因となり緻密で均質な焼結体
が得られない。また、有機バインダーを含まない
分散粉体をスプレードライして顆粒粉体とした場
合には凝集力が低下したり或いは顆粒の大きさが
不均一になつたり、粒子間の凝集力が異なるため
に成形時になじみが悪く均質な成形体は得られな
い。そして、このような不均質な成形体を焼成す
ると反りや歪みの原因となり、しかも焼結体内部
は緻密で均質にならない。更に、造粒粉体や顆粒
粉体を用いて成形体を加圧焼成しても上記と同一
の問題点から緻密で均質な焼結体が得られない。
また加圧焼成装置は別の問題点として大がかりな
ものであつたり、コストも非常に大となるもので
ある等、多くの欠点がある。 そこで、本発明者らは、従来のように単に原料
粉体と有機バインダーとを混合分散しスプレード
ライして造粒したり、有機バインダーを含まない
分散粉体をスプレードライして顆粒とした粉体と
するのではなく、セラミツクス焼結体の製造工程
に対する工夫によつて上記の問題点を解決しよう
と鋭意研究した結果、原料粉体を有機バインダー
と共に湿式で分散処理を施し一次粒子に分散さ
せ、該分散液と分散処理粉体とを分離し、分離し
た分散処理粉体を4000Kg／cm2以上のプレス成形圧
力で成形し、成形体を常圧焼成することによつ
て、反りや歪みのないセラミツクス焼結体が製造
でき、しかも焼結体内部が従来になく緻密で均質
であることを見出し、本研究の完成に至つたもの
である。 （問題点を解決するための手段） すなわち、本発明に係るセラミツクスの製造法
は、有機バインダーを含有した分散処理液に原料
粉体を混合して湿式で一次粒子に分散処理し、該
分散処理液と分散処理粉体を分離し、処理粉体中
の有機バインダー量を40〜10000p.p.m.となし該
分散処理粉体を4000Kg／cm2以上のプレス成形圧力
で成形し、常圧焼成することを特徴とするもので
ある。 本発明に用いられる原料粉体は、酸化アルミニ
ウム（Al2O3）、炭化ホウ素（B4C）、窒素ホウ素
（BN）、炭化チタン（TiN）、炭化ケイ素（SiC）、
酸化ジルコニウム（ZrO2）、もしくはイツトリウ
ム、カルシウム、ハフニウム、マグネシウム、ア
ルミニウム等の酸化物で部分安定化した酸化ジル
コニウム等が挙げられる。好ましくはイツトリウ
ム、カルシウム、ハフニウム、アルミニウムの酸
化物で部分安定化した酸化ジルコニウムがよい。 原料粉体を湿式で分散処理する際に用いられる
分散機としては、遊星式ボールミル、回転式ボー
ルミル、振動式ボールミル等が挙げられるが、好
ましくは効率のよい遊星式ボールミルがよい。ま
た、湿式分散処理に添加する有機バインダーとし
ては、メチルセルロース（MC）、エチルセルロ
ース（EC）、カルボキシメチルセルロース
（CMC）、ヒドロキシエチルセルロース（HEC）、
ポリビニルアルコール（PVA）、ポリビニルメチ
ルエーテル（PVM）、ビニルメチルエーテル−無
水マレイン酸コポリマー、ポリビニルピロリドン
（PVP）、ポリビニルオキサゾリドン、ポリビニ
ルスルホン酸、ポリエチレンオキサイド
（PEO）、ポリエチレンイミン（PEI）、ポリアク
リル酸系、ポリアクリルアマイド系、ゼラチン、
カゼイン、アラビアゴム、澱粉等が挙げられ、こ
れらの１種または２種以上が用いられるが、好ま
しくはPVAやMCがよい。更に、湿式分散処理に
泡が立つ時には消泡剤としてポリアルキレン誘導
体、非イオン界面活性剤等を添加する。そして湿
式分散処理液としては、水及び／又はアルコール
等の水可溶性溶剤又は四塩化炭素やベンゼン、ト
ルエン、キシレン等の芳香族炭化水素、ヘキサン
等の脂肪族炭化水素など水不溶性溶剤が代表的な
ものであり、これらの１種又は２種以上が使用さ
れる。湿式で分散処理した後、分散処理液と分散
処理粉体とを分離するには、紙や布を用いる
通常の方法でもよいが、粉体の分散性が良好な場
合には、限外過や加圧過又は遠心過機等を
用いるのが好ましい。すなわち、分散処理液と分
散処理粉体とを分離して得られた分散処理粉体は
プレス成形時に粉体が均一になる最低必要量の有
機バインダーを各々の一次粒子表面に収着してお
り、且つ常圧焼成時に完全脱脂することが可能な
量とするための必須条件である。本発明におい
て、原料粉体を湿式分散処理するには、特に限定
しないが、予め有機バインダーと消泡剤とを溶解
させた水溶液及び／又は水溶性溶剤の溶液又は水
不溶性溶剤の溶液に粉体濃度が５〜70重量％、好
ましくは10〜50重量％となる如く原料粉体を添加
混合する。５重量％以下では分散処理粉体の製造
効率が悪い。又、70重量％以上では分散処理時
に、分散液粘度が上昇するために、均一に維分散
処理ができない。更に、分散処理する際の有機バ
インダーの添加量は原料粉体100重量部に対して
0.2〜８重量部好ましくは0.5〜５重量部で分散処
理を施す。0.2重量部以下の量では分散処理粉体
の分散性が悪く、粉体の一次粒子化ができない。
又、８重量部以上では分散処理液と分散処理粉体
とに分離した分散処理粉体中に多量の有機バイン
ダーが残存するために、これを成形焼成した焼結
体では気孔が見られ緻密で均質なセラミツクスが
得られない。又、本発明者らは、分散処理粉体中
の最適有機バインダー量を求めるために、分散処
理液と分散処理粉体とを分離し、該分離分散処理
粉体を予め105℃にて８時間乾燥させ、分散処理
液を蒸発させた。該分散処理乾燥粉体を800℃で
焼成し、焼成前後の重量変化から分散処理乾燥粉
体中の有機バインダー量を求めた。又有機バイン
ダーであるか否かを確認するために、フーリエ変
換赤外分光光度計（FT−IR）で分散処理乾燥粉
体と原料粉体との差スペクトルから確認した。こ
れらの結果から分散処理粉体中の有機バインダー
量は40〜10000p.p.m.で、好ましくは100〜6000p.
p.m.の量である。このバインダー量は、前述の湿
式分散処理条件で粉体原料を分散処理し、分散処
理液から分離することにより得られる。そして、
この有機バインダーの量は原料粉体の一次粒子の
粒子表面を均一に被覆処理する最低量以上の量で
ある。更に又、分散処理する際の消泡剤の量は、
分散処理時の泡が消える量の最低量がよく、特に
限定する量ではないが有機バインダーを含む分散
液に0.1重量％添加で十分である。分散処理粉体
の成形に際しては簡便で効率的なプレス成形法が
よい。但し成形圧力は4000Kg／cm2以上が好まし
く、4000Kg／cm2以下のプレス成形圧力では緻密に
ならずセラミツクス焼結体内部に気孔が見られ
る。 プレス成形後の焼成については、大がかりな
HIP装置でもよいが、通常の常圧焼成で十分であ
る。又、焼成温度や焼成時間も特に限定しないが
通常の温度、例えば1300〜2000℃でよく、又、焼
成時間も周知の数時間で十分である。 （実施例） 次に実施例及び比較例を挙げて、本発明を具体
的に明らかにするが、本発明はこれにより限定さ
れるものではない。なお効果の判定は以下の試験
法にて評価した。 −緻密・均質性試験− １ 走査型電子顕微鏡による折面観察 製造したセラミツクス焼結体を万力で押え、金
槌で叩いて切断して折面に金蒸着し、走査型電子
顕微鏡で折面を観察し、気孔の有無と大きさから
緻密・均質性を肉眼判定した。すなわち、気孔が
無いか又は気孔の大きさが0.1μm以下の場合、緻
密で均質なセラミツクス焼結体であると判定し
た。 ２ 焼結体の密度測定 セラミツクス焼結体を万能投影機を用いて寸法
を計り、焼結体の体積を求めた。又、焼結体の重
さを秤り、体積と重さから密度を求め、密度が大
きい程緻密であると判定した。 実施例 １ 1.2ｇのポリビニルアルコールを溶解した水溶
液70ｇにイツトリヤ（３モル％添加）系部分安定
化ジルコニア粉体30ｇを混合し、該混合液に消泡
剤（ポリアルキレン誘導体）0.1mlを加え遊星ボ
ールミルにて２時間分散処理した。 該分散処理液を10000r.p.m.で30分間遠心分離
し、分散処理粉体を得た。 得られた分散処理粉体を80℃にて２日間乾燥し
分散処理粉体30ｇを得た。乾燥粉体を粉砕し250
メツシユの篩を通過させた。該乾燥粉体を金型に
充填し、6000Kg／cm2の成形圧力でプレス成形した
後、1500℃で１時間焼成した。放冷後セラミツク
ス焼結体を得た。 比較例 １ 実施例１と同一条件で分散処理し該分散処理液
に精製水900mlを加えプロペラ攪拌し分散させた。
該分散液をスプレードライし、平均70μmの真球
状造粒粉体30ｇを得た。該造粒粉体を金型に充填
し、3700Kg／cm2の成形圧力でプレス成形した後、
1500℃で１時間焼成した。放冷後、セラミツクス
焼結体を得た。 実施例 ２ 0.5ｇのメチルセルロースを溶解した10％のメ
タノール水溶液90ｇにイツトリヤ（３モル％添
加）系部分安定化ジルコニア粉体10ｇを混合し、
該混合液に消泡剤（ポリアルキレン誘導体）0.1
mlを加え遊星ボールミルにて２時間分散処理し
た。該分散処理液を15000r.p.m.で30分間遠心分
離し、分散処理粉体を得た。得られた分散処理粉
体を80℃にて２日間乾燥し、分散処理粉体10ｇを
得た。乾燥粉体を粉砕し250メツシユの篩を通過
させた。該乾燥粉体を金型に充填し、4000Kg／cm2
の成形圧力でプレス成形した後、1500℃で１時間
焼成した。放冷後セラミツクス焼結体を得た。 比較例 ２ 実施例２と同一条件で分散処理し、該分散処理
液に10％メタノール水溶液240mlを加え、プロペ
ラ攪拌し分散させた。該分散液をスプレードライ
し、平均50μmの真球状造粒粉体10ｇを得た。該
造粒粉体を金型に充填し、3700Kg／cm2の成形圧力
でプレス成形した後、1500℃で１時間焼成した。
放冷後セラミツクス焼結体を得た。 次に製造したセラミツクス焼結体の緻密・均質
性試験結果を述べる。 １ 走査型電子顕微鏡による折面観察 実施例１で製造したセラミツクス焼結体の折面
を、走査型電子顕微鏡で観察した状態を第１図に
添付した。比較例１で製造したセラミツクス焼結
体の折面の状態を第２図に添付した。実施例２で
製造したセラミツクス焼結体の折面の状態を第３
図に添付した。更に比較例２で製造したセラミツ
クス焼結体の折面の状態を第４図に添付した。添
付した写真は全て１万倍で観察したものである。
これら折面の状態から分るように実施例１で製造
したセラミツクス焼結体（第１図）と実施例２で
製造したセラミツクス焼結体（第３図）は、比較
例１で製造したセラミツクス焼結体（第２図）や
比較例２で製造したセラミツクス焼結体（第４
図）に比べ、気孔が0.1μmよりも小さく非常に緻
密で均質であることが分る。比較例１や比較例２
で製造したセラミツクスの焼結体には非常に大き
い気孔が見られ、緻密でなく均質性にも劣つてい
ることが分る。 ２ 焼結体の密度測定 セラミツクス焼結体の密度測定結果を第１表に
示した。
【表】
第１表の密度測定結果から分るように実施例１
及び実施例２で製造したセラミツクス焼結体の密
度は5.95以上で理論密度の99％に達し、非常に緻
密であることが分る。これに比べて比較例１及び
比較例２で製造したセラミツクス焼結体の密度は
5.4程度であり、理論密度の90％と緻密でないこ
とが分る。 実施例 ３ 0.25ｇのポリビニルアルコールを溶解した水溶
液50ｇにイツトリヤ（３モル％添加）系部分安定
化ジルコニア粉体50ｇを混合し、該混合液に消泡
剤（ポリアルキレン誘導体）0.1mlを加えて遊星
ボールミルにて２時間分散処理した。該分散処理
液を10000r.p.m.で30分間遠心分離し、分散処理
粉体を得た。得られた分散処理粉体を50℃で３日
間乾燥し分散処理粉体50ｇを得た。乾燥粉体を粉
砕し100メツシユの篩を通過させた。該乾燥粉体
を金型に充填し、5000Kg／cm2の成形圧力でプレス
成形した後、1500℃で１時間焼成した。放冷後セ
ラミツクス焼結体を得た。この焼結体について
も、走査型電子顕微鏡による折面観察（例示して
ないが）を行なつた結果、緻密で均質なセラミツ
クス焼結体であつた。 （発明の効果） 本発明の製造方法によれば、緻密で均質なセラ
ミツクス焼結体を簡便に得ることができる。 本発明によつて製造される緻密で均質なセラミ
ツクス焼結体は強度が高くなり、靭性も高くなる
ことから、電磁気材料や硬質材料、強度材料、光
学材料、生化学材料、高精密加工材料の製造に最
適である。
及び実施例２で製造したセラミツクス焼結体の密
度は5.95以上で理論密度の99％に達し、非常に緻
密であることが分る。これに比べて比較例１及び
比較例２で製造したセラミツクス焼結体の密度は
5.4程度であり、理論密度の90％と緻密でないこ
とが分る。 実施例 ３ 0.25ｇのポリビニルアルコールを溶解した水溶
液50ｇにイツトリヤ（３モル％添加）系部分安定
化ジルコニア粉体50ｇを混合し、該混合液に消泡
剤（ポリアルキレン誘導体）0.1mlを加えて遊星
ボールミルにて２時間分散処理した。該分散処理
液を10000r.p.m.で30分間遠心分離し、分散処理
粉体を得た。得られた分散処理粉体を50℃で３日
間乾燥し分散処理粉体50ｇを得た。乾燥粉体を粉
砕し100メツシユの篩を通過させた。該乾燥粉体
を金型に充填し、5000Kg／cm2の成形圧力でプレス
成形した後、1500℃で１時間焼成した。放冷後セ
ラミツクス焼結体を得た。この焼結体について
も、走査型電子顕微鏡による折面観察（例示して
ないが）を行なつた結果、緻密で均質なセラミツ
クス焼結体であつた。 （発明の効果） 本発明の製造方法によれば、緻密で均質なセラ
ミツクス焼結体を簡便に得ることができる。 本発明によつて製造される緻密で均質なセラミ
ツクス焼結体は強度が高くなり、靭性も高くなる
ことから、電磁気材料や硬質材料、強度材料、光
学材料、生化学材料、高精密加工材料の製造に最
適である。
第１図は実施例１で製造したセラミツクス焼結
体折面の走査型電子顕微鏡写真である。第２図は
比較例１で製造したセラミツクス焼結体折面の走
査型電子顕微鏡写真である。第３図は実施例２で
製造したセラミツクス焼結体折面の走査型電子顕
微鏡写真である。第４図は比較例２で製造したセ
ラミツクス焼結体折面の走査型電子顕微鏡写真で
ある。
体折面の走査型電子顕微鏡写真である。第２図は
比較例１で製造したセラミツクス焼結体折面の走
査型電子顕微鏡写真である。第３図は実施例２で
製造したセラミツクス焼結体折面の走査型電子顕
微鏡写真である。第４図は比較例２で製造したセ
ラミツクス焼結体折面の走査型電子顕微鏡写真で
ある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 有機バインダーを含有した分散処理液に原料
粉体を混合して湿式で一次粒子に分散処理し、該
分散処理液と分散粉体を分離し、処理粉体中の有
機バインダー量を40〜10000p.p.m.となし、該処
理粉体を4000Kg／cm2以上のプレス成形圧力で成形
し、常圧焼成することを特徴とするセラミツクス
の製造法。 ２ 前記原料粉体が酸化アルミニウム、炭化ホウ
素、窒素ホウ素、炭化チタン、窒化チタン、炭化
ケイ素、酸化ジルコニウム、もしくはイツトリウ
ム、カルシウム、ハフニウム、マグネシウム、ア
ルミニウム等の酸化物で部分安定化した酸化ジル
コニウムから選ばれた１の粉体である特許請求の
範囲第１項記載のセラミツクスの製造法。 ３ 前記有機バインダーがメチルセルロース、エ
チルセルロース、カルボキシメチルセルロース、
ヒドロキシエチルセルロース、ポリビニルアルコ
ール、ポリビニルメチルエーテル、ビニルメチル
エーテル−無水マレイン酸コポリマー、ポリビニ
ルピロリドン、ポリビニルオキサゾリドン、ポリ
ビニルスルホン酸、ポリエチレンオキサイド、ポ
リエチレンイミン、ポリアクリル酸系化合物、ポ
リアクリルアマイド系化合物、ゼラチン、カゼイ
ン、アラビアゴム、澱粉から選ばれた１種または
２種以上の混合物である特許請求の範囲第１項記
載のセラミツクスの製造法。 ４ 前記分散処理液が水及び／又はアルコール等
水可溶性溶剤、四塩化炭素、芳香族炭化水素等水
不溶性溶剤の１種または２種以上の混合液である
特許請求の範囲第１項記載のセラミツクスの製造
法。 ５ 前記分散処理液中の原料粉体濃度が５〜70重
量％である特許請求の範囲第１項記載のセラミツ
クスの製造法。 ６ 前記分散処理液中の原料粉体に対する有機バ
インダーの添加量が原料粉体100重量部に対し、
0.2〜８重量部の範囲である特許請求の範囲第１
項記載のセラミツクスの製造法。 ７ 前記原料粉体の湿式分散が遊星式ボールミ
ル、回転式ボールミル、または振動式ボールミル
を用いて行なわれる特許請求の範囲第１項記載の
セラミツクスの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60123492A JPS61286260A (ja) | 1985-06-08 | 1985-06-08 | セラミツクスの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60123492A JPS61286260A (ja) | 1985-06-08 | 1985-06-08 | セラミツクスの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61286260A JPS61286260A (ja) | 1986-12-16 |
| JPH0532341B2 true JPH0532341B2 (ja) | 1993-05-14 |
Family
ID=14861967
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60123492A Granted JPS61286260A (ja) | 1985-06-08 | 1985-06-08 | セラミツクスの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61286260A (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6060967A (ja) * | 1983-09-09 | 1985-04-08 | 日立化成工業株式会社 | セラミツク泥漿の製造方法 |
-
1985
- 1985-06-08 JP JP60123492A patent/JPS61286260A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61286260A (ja) | 1986-12-16 |
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