JPH0532356B2 - - Google Patents
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- JPH0532356B2 JPH0532356B2 JP60155223A JP15522385A JPH0532356B2 JP H0532356 B2 JPH0532356 B2 JP H0532356B2 JP 60155223 A JP60155223 A JP 60155223A JP 15522385 A JP15522385 A JP 15522385A JP H0532356 B2 JPH0532356 B2 JP H0532356B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は金属シリコンを含浸させることにより
ち密化された炭化珪素焼成体の製造方法に関する
ものである。特に半導体製造用拡散炉に用いられ
る均熱管や、製鋼用加熱炉に使用するラジアン
ト・チユーブ、測温用保護管の製造方法に係わ
る。
ち密化された炭化珪素焼成体の製造方法に関する
ものである。特に半導体製造用拡散炉に用いられ
る均熱管や、製鋼用加熱炉に使用するラジアン
ト・チユーブ、測温用保護管の製造方法に係わ
る。
一般に、半導体製造用拡散炉の均熱管は該拡散
炉内の熱を均熱管の内側に設置したプロセス・チ
ユーブとしての石英管へ均一に放射し、該石英管
内の半導体材料を均一に焼成するための部材であ
る。また均熱管内の石英管は高温にさらされた場
合、不純物としてナトリウムなどのアルカリ金属
が微量でも存在すると該アルカリ金属を核として
結晶化がおこり（この現象を失透という）石英管
の寿命を著しく縮めるため、均熱管は外部からの
不純物の混入を防ぐ役割も果たさなければならな
い。
炉内の熱を均熱管の内側に設置したプロセス・チ
ユーブとしての石英管へ均一に放射し、該石英管
内の半導体材料を均一に焼成するための部材であ
る。また均熱管内の石英管は高温にさらされた場
合、不純物としてナトリウムなどのアルカリ金属
が微量でも存在すると該アルカリ金属を核として
結晶化がおこり（この現象を失透という）石英管
の寿命を著しく縮めるため、均熱管は外部からの
不純物の混入を防ぐ役割も果たさなければならな
い。
更に耐熱性構造材として用いられる製品に対し
て要求される特性としては、ラジアント・チユー
ブ内や保護管内を外気と遮断する必要から、やは
りガス不透過性が要求される。一般に上述の用途
には、炭化珪素焼成体が用いられることが多い。
しかし、炭化珪素焼成体は通常の製法では気孔率
が10〜30％と比較的高く、不純物やガスが透過し
やすいため、該焼成体を均熱管あるいは構造材と
して用いる場合には気孔に何らかの物質を充填さ
せて気孔率を零近くまで下げる工夫が必要であ
る。気孔へ充填させ得る物質としては種々考えら
れるが、炭化珪素との濡れ性が良好な金属シリコ
ンが用いられる場合が多い。従来、炭化珪素体中
へ金属シリコンを含浸させる方法としては大別す
ると次の５つである。
て要求される特性としては、ラジアント・チユー
ブ内や保護管内を外気と遮断する必要から、やは
りガス不透過性が要求される。一般に上述の用途
には、炭化珪素焼成体が用いられることが多い。
しかし、炭化珪素焼成体は通常の製法では気孔率
が10〜30％と比較的高く、不純物やガスが透過し
やすいため、該焼成体を均熱管あるいは構造材と
して用いる場合には気孔に何らかの物質を充填さ
せて気孔率を零近くまで下げる工夫が必要であ
る。気孔へ充填させ得る物質としては種々考えら
れるが、炭化珪素との濡れ性が良好な金属シリコ
ンが用いられる場合が多い。従来、炭化珪素体中
へ金属シリコンを含浸させる方法としては大別す
ると次の５つである。
加熱溶融した金属シリコン中に炭化珪素体を
浸漬して含浸させる方法。
浸漬して含浸させる方法。
2000℃以上の温度下のシリコン蒸気中に炭化
珪素粉末をさらしてシリコンを含浸させる方
法。
珪素粉末をさらしてシリコンを含浸させる方
法。
窒化珪素粉末を分解温度（1900℃）以上に加
熱し、発生したシリコン蒸気を炭化珪素体中へ
含浸させる方法。
熱し、発生したシリコン蒸気を炭化珪素体中へ
含浸させる方法。
珪石粉と炭素粉とを混合させた反応剤中へ炭
化珪素体を埋め込み、約2000℃で加熱して珪石
粉と炭素粉が反応して得られたシリコン蒸気を
炭化珪素体へ含浸させる方法。
化珪素体を埋め込み、約2000℃で加熱して珪石
粉と炭素粉が反応して得られたシリコン蒸気を
炭化珪素体へ含浸させる方法。
炭化珪素体の内側へ黒鉛体を配し、炭化珪素
体と黒鉛体との間に粒状の金属シリコンを充填
し、これらを高周波誘導加熱炉内へ挿入して黒
鉛体を誘導加熱し金属シリコンを溶融蒸発させ
て炭化珪素体へ含浸させる方法。
体と黒鉛体との間に粒状の金属シリコンを充填
し、これらを高周波誘導加熱炉内へ挿入して黒
鉛体を誘導加熱し金属シリコンを溶融蒸発させ
て炭化珪素体へ含浸させる方法。
しかしながら上記の製法のうち、上記および
の方法では熱衝撃が激しく熱歪みやクラツクが
発生しやすい欠点があつた。特にの場合炭化珪
素粒界の毛細管現象を利用してシリコンを含浸さ
せるため、十分にシリコンが浸透しない悩みがあ
つた。次に上記およびの方法ではいずれも粉
末材料を扱うために作業性が悪く、かつ装置も大
型化することは避けられない。上記の方法にお
いては溶融蒸発したシリコンが発熱体としての黒
鉛を侵食するために黒鉛体の寿命は著しく短い。
の方法では熱衝撃が激しく熱歪みやクラツクが
発生しやすい欠点があつた。特にの場合炭化珪
素粒界の毛細管現象を利用してシリコンを含浸さ
せるため、十分にシリコンが浸透しない悩みがあ
つた。次に上記およびの方法ではいずれも粉
末材料を扱うために作業性が悪く、かつ装置も大
型化することは避けられない。上記の方法にお
いては溶融蒸発したシリコンが発熱体としての黒
鉛を侵食するために黒鉛体の寿命は著しく短い。
本発明は上記問題点を解決するためになされた
ものであり、炭化珪素焼成体へ安易かつ安価な方
法で必要最少限の金属シリコンを含浸させ、ち密
な炭化珪素焼成体を得るための製造方法である。
ものであり、炭化珪素焼成体へ安易かつ安価な方
法で必要最少限の金属シリコンを含浸させ、ち密
な炭化珪素焼成体を得るための製造方法である。
即ち本発明の方法は中性あるいは不活性ガス中
の一酸化炭素ガス濃度が1.52％以下である雰囲気
で、理論量とほぼ同等の金属シリコンを炭化珪素
焼成体に接触させて1430℃から1600℃の温度域で
加熱することを特徴とする。
の一酸化炭素ガス濃度が1.52％以下である雰囲気
で、理論量とほぼ同等の金属シリコンを炭化珪素
焼成体に接触させて1430℃から1600℃の温度域で
加熱することを特徴とする。
以下、本発明を詳細に説明する。
炭化珪素粉にバインダー、可塑剤、滑剤を加え
た混練物を成形後加熱して、再結晶化させた焼成
体を得る。次に該焼成体へ塊状の金属シリコンを
接触させて置く。シリコンの置き方は焼成体の形
状によつて異なるが、焼成体がチユーブ状であれ
ばチユーーブの内径側へ置けばよく、板状であれ
ばその上へ置くだけでよい。最後に該炭化珪素焼
成体と金属シリコンを中性あるいは不活性雰囲気
中、1430℃〜1600℃の温度下で、約１時間程度キ
ープすれば粒界に金属シリコンが充填されたち密
な炭化珪素体が得られる。該炭化珪素焼成体と金
属シリコンを炉中で加熱する際に注意しなければ
ならないのは、炉内雰囲気ガス中の一酸化炭素ガ
ス濃度である。ある一定量以上の一酸化炭素ガス
が炉内に存在すると溶融した金属シリコン表面で
次式の反応が進行する。
た混練物を成形後加熱して、再結晶化させた焼成
体を得る。次に該焼成体へ塊状の金属シリコンを
接触させて置く。シリコンの置き方は焼成体の形
状によつて異なるが、焼成体がチユーブ状であれ
ばチユーーブの内径側へ置けばよく、板状であれ
ばその上へ置くだけでよい。最後に該炭化珪素焼
成体と金属シリコンを中性あるいは不活性雰囲気
中、1430℃〜1600℃の温度下で、約１時間程度キ
ープすれば粒界に金属シリコンが充填されたち密
な炭化珪素体が得られる。該炭化珪素焼成体と金
属シリコンを炉中で加熱する際に注意しなければ
ならないのは、炉内雰囲気ガス中の一酸化炭素ガ
ス濃度である。ある一定量以上の一酸化炭素ガス
が炉内に存在すると溶融した金属シリコン表面で
次式の反応が進行する。
2Si＋CO→SiC＋SiO （式）
この結果、焼成体内へ含浸されるはずのシリコ
ンが一酸化炭素と反応して炭化珪素となるため従
来は式の減少分を見込んで添加する金属シリコ
ン量を決定していた。種々の実験を重ねた結果
1430℃〜1600℃の温度域で炉内雰囲気ガス中の一
酸化炭素ガス濃度が1.52％以下であれば式の反
応はほとんど進行しないことが確認された。更に
式のSiOは次式に従つて炉内の残留酸素と反
応してクリストバライトとなる。
ンが一酸化炭素と反応して炭化珪素となるため従
来は式の減少分を見込んで添加する金属シリコ
ン量を決定していた。種々の実験を重ねた結果
1430℃〜1600℃の温度域で炉内雰囲気ガス中の一
酸化炭素ガス濃度が1.52％以下であれば式の反
応はほとんど進行しないことが確認された。更に
式のSiOは次式に従つて炉内の残留酸素と反
応してクリストバライトとなる。
2SiO＋O2→2SiO2 （式）
上記クリストバライトは金属シリコンとの濡れ
性が悪く炭化珪素体の粒界でシリコンの浸透を妨
げる働きをするため、従来の技法では十分に金属
シリコンで充填されたち密な炭化珪素体を得られ
ないでいた。
性が悪く炭化珪素体の粒界でシリコンの浸透を妨
げる働きをするため、従来の技法では十分に金属
シリコンで充填されたち密な炭化珪素体を得られ
ないでいた。
ところで式の反応は高温であるほど進行しづ
らくなるが、1600℃以上の温度域では一酸化炭素
ガス濃度とは無関係に蒸発して飛散するシリコン
があるため、理論量だけでは十分なシリコンの充
填が得られなかつた。本発明では炉内温度は1600
℃以下に抑えられており、この温度域でのシリコ
ン蒸気圧は７×10-4atmと微小で、気体としての
シリコンの飛散はほとんど問題にならないため余
分なシリコンを添加することなく、炭化珪素焼成
体中へ十分にシリコンを含浸させることができ
る。
らくなるが、1600℃以上の温度域では一酸化炭素
ガス濃度とは無関係に蒸発して飛散するシリコン
があるため、理論量だけでは十分なシリコンの充
填が得られなかつた。本発明では炉内温度は1600
℃以下に抑えられており、この温度域でのシリコ
ン蒸気圧は７×10-4atmと微小で、気体としての
シリコンの飛散はほとんど問題にならないため余
分なシリコンを添加することなく、炭化珪素焼成
体中へ十分にシリコンを含浸させることができ
る。
以上述べたように本発明によれば1430℃〜1600
℃の温度域で炉内雰囲気ガス中の一酸化炭素ガス
濃度を1.52％以下に制御することにより、炭化珪
素焼成体中へ全く無駄なく理論量どおりの金属シ
リコンが含浸され、ち密な炭化珪素体が得られ
る。
℃の温度域で炉内雰囲気ガス中の一酸化炭素ガス
濃度を1.52％以下に制御することにより、炭化珪
素焼成体中へ全く無駄なく理論量どおりの金属シ
リコンが含浸され、ち密な炭化珪素体が得られ
る。
以下に本発明の一実施例を説明する。
まず粒径１〜600μmの炭化珪素粉末を連続粒配
法にて配合し、これにセルローズ系バインダー、
可塑剤としてのポリエチレングリコール、滑剤と
してのワツクス系エマルジヨン、水を加えて混練
した後、外径255mm、内径240mm、長さ2000mmのチ
ユーブ状に成形した。約150℃で乾燥後、炉内で
2200℃の温度下で加熱し、炭化珪素焼成体を得
た。この時点で該焼成体は平均して23.5％の気孔
を持ち、ガス透過性であつた。次に該焼成体内径
側に接触させて魂状の金属シリコンを置く。添加
するシリコン重量は焼成体の持つ気孔体積とシリ
コン比重の積の値より決定される。内径側に金属
シリコンを炭化珪素焼成体に接触させ、再度炉内
へ送り込み、アルゴン雰囲気中1520℃の温度で１
時間加熱したが、この間炉内の雰囲気ガス中の一
酸化炭素ガス濃度は0.3〜0.5％であつた。上記の
工程を経て得られた炭化珪素体は当初考えられて
いた通りの量のシリコンが炭化珪素焼成体の気孔
に充填され、気孔率は炭化珪素体の各点で１％以
下であり、ガス不透過性であつた。
法にて配合し、これにセルローズ系バインダー、
可塑剤としてのポリエチレングリコール、滑剤と
してのワツクス系エマルジヨン、水を加えて混練
した後、外径255mm、内径240mm、長さ2000mmのチ
ユーブ状に成形した。約150℃で乾燥後、炉内で
2200℃の温度下で加熱し、炭化珪素焼成体を得
た。この時点で該焼成体は平均して23.5％の気孔
を持ち、ガス透過性であつた。次に該焼成体内径
側に接触させて魂状の金属シリコンを置く。添加
するシリコン重量は焼成体の持つ気孔体積とシリ
コン比重の積の値より決定される。内径側に金属
シリコンを炭化珪素焼成体に接触させ、再度炉内
へ送り込み、アルゴン雰囲気中1520℃の温度で１
時間加熱したが、この間炉内の雰囲気ガス中の一
酸化炭素ガス濃度は0.3〜0.5％であつた。上記の
工程を経て得られた炭化珪素体は当初考えられて
いた通りの量のシリコンが炭化珪素焼成体の気孔
に充填され、気孔率は炭化珪素体の各点で１％以
下であり、ガス不透過性であつた。
〔比較例 １〕
まず上記実施例と同様に、平均して25.0％の気
孔を持つ炭化珪素焼成体を準備する。次に該焼成
体内径側に気孔体積とシリコンの比重から計算さ
れた重量分の魂状金属シリコンを置き、これを炉
内に挿入し、アルゴン雰囲気中1520℃の温度で加
熱したが、ここで炉内の雰囲気を操作して炉内雰
囲気ガス中の一酸化炭素ガス濃度を1.60％に設定
し、この状態で１時間キープした。本実験で得ら
れた炭化珪素体は金属シリコンが一部炭化珪素と
なり、炭化珪素体内径側に残留していた。また炭
化珪素体の気孔も完全にはシリコンが充填され
ず、気孔率は平均して5.6％であつた。
孔を持つ炭化珪素焼成体を準備する。次に該焼成
体内径側に気孔体積とシリコンの比重から計算さ
れた重量分の魂状金属シリコンを置き、これを炉
内に挿入し、アルゴン雰囲気中1520℃の温度で加
熱したが、ここで炉内の雰囲気を操作して炉内雰
囲気ガス中の一酸化炭素ガス濃度を1.60％に設定
し、この状態で１時間キープした。本実験で得ら
れた炭化珪素体は金属シリコンが一部炭化珪素と
なり、炭化珪素体内径側に残留していた。また炭
化珪素体の気孔も完全にはシリコンが充填され
ず、気孔率は平均して5.6％であつた。
〔比較例 ２〕
上記実施例と同様に平均して21.4％の気孔を持
つ炭化珪素焼成体を準備し、実施例と同様に計算
された重量の魂状金属シリコンを置いて、これを
炉内でアルゴン雰囲気中1800℃に加熱して１時間
キープした。このとき炉内雰囲気ガス中の一酸化
炭素ガス濃度は１％以下であつたが、高温で蒸
発・飛散したシリコンがあつたため、得られた炭
化珪素体は一部でシリコンが含浸されずガス透過
性であつた。
つ炭化珪素焼成体を準備し、実施例と同様に計算
された重量の魂状金属シリコンを置いて、これを
炉内でアルゴン雰囲気中1800℃に加熱して１時間
キープした。このとき炉内雰囲気ガス中の一酸化
炭素ガス濃度は１％以下であつたが、高温で蒸
発・飛散したシリコンがあつたため、得られた炭
化珪素体は一部でシリコンが含浸されずガス透過
性であつた。
以上述べたように本発明によれば、1430℃〜
1600℃の温度域で加熱中の炉内雰囲気ガス中の一
酸化炭素ガス濃度を1.52％以下に制限することに
より、炭化珪素焼成体中の気孔へ全くの無駄な
く、理論量どおりの金属シリコンを充填させるこ
とができる。
1600℃の温度域で加熱中の炉内雰囲気ガス中の一
酸化炭素ガス濃度を1.52％以下に制限することに
より、炭化珪素焼成体中の気孔へ全くの無駄な
く、理論量どおりの金属シリコンを充填させるこ
とができる。
従来のシリコン含浸方法が加熱炉内の雰囲気を
無視して技術的に複雑な手段をとり、その結果作
業性が悪く装置が大型化していたのに比べ、本発
明は炉内の雰囲気制御を達成することにより珪素
含浸方法自体の技術を簡便かつ安価としたもので
ある。本発明が半導体製造用拡散炉の均熱管や、
構造材として用いられるち密な炭化珪素体を製造
する上での産業上の効果は大きい。
無視して技術的に複雑な手段をとり、その結果作
業性が悪く装置が大型化していたのに比べ、本発
明は炉内の雰囲気制御を達成することにより珪素
含浸方法自体の技術を簡便かつ安価としたもので
ある。本発明が半導体製造用拡散炉の均熱管や、
構造材として用いられるち密な炭化珪素体を製造
する上での産業上の効果は大きい。
Claims (1)
- １ 中性あるいは不活性ガス中の一酸化炭素ガス
濃度が1.52％以下である雰囲気で、理論量とほぼ
同等の金属シリコンを炭化珪素焼成体に接触させ
て1430℃から1600℃の温度域で加熱することを特
徴とする炭化珪素焼成体へのシリコン含浸方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60155223A JPS6217088A (ja) | 1985-07-16 | 1985-07-16 | 炭化珪素焼成体のシリコン含浸方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60155223A JPS6217088A (ja) | 1985-07-16 | 1985-07-16 | 炭化珪素焼成体のシリコン含浸方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6217088A JPS6217088A (ja) | 1987-01-26 |
| JPH0532356B2 true JPH0532356B2 (ja) | 1993-05-14 |
Family
ID=15601215
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60155223A Granted JPS6217088A (ja) | 1985-07-16 | 1985-07-16 | 炭化珪素焼成体のシリコン含浸方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6217088A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6461374A (en) * | 1987-09-01 | 1989-03-08 | Tokai Konetsu Kogyo Kk | Silicon carbide structural material for heating furnace |
| JP2015047619A (ja) * | 2013-09-02 | 2015-03-16 | ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ | 複合材物品製造のための消費コアおよび関連する方法 |
-
1985
- 1985-07-16 JP JP60155223A patent/JPS6217088A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6217088A (ja) | 1987-01-26 |
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