JPH0533009A - 熱間等方圧縮用Ａｒガスの再生方法 - Google Patents
熱間等方圧縮用Ａｒガスの再生方法Info
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- JPH0533009A JPH0533009A JP3190266A JP19026691A JPH0533009A JP H0533009 A JPH0533009 A JP H0533009A JP 3190266 A JP3190266 A JP 3190266A JP 19026691 A JP19026691 A JP 19026691A JP H0533009 A JPH0533009 A JP H0533009A
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B30—PRESSES
- B30B—PRESSES IN GENERAL
- B30B11/00—Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses
- B30B11/001—Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses using a flexible element, e.g. diaphragm, urged by fluid pressure; Isostatic presses
- B30B11/002—Isostatic press chambers; Press stands therefor
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- Fluid Mechanics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Treating Waste Gases (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 熱間等方圧縮処理用の高純度Ａｒガスを純化
再生し繰り返し用いる。 【構成】 破砕されて微細片を発生しない大きさ、形状
のＣｒ、Ａｌ、Ｔｉの金属或いは合金を、処理炉内で圧
力媒体であるＡｒガスに接触させる。これによって、炉
内で発生する不純物（ＣＯ2 、ＣＯ、Ｈ2Ｏ、Ｈ2 等）
の濃度が高まることを防ぐ。 【効果】 処理後にＡｒガス中の不純物を除くのとは異
なり、常に、不純物濃度が充分に低い雰囲気下で処理を
完結させることが出来る。
再生し繰り返し用いる。 【構成】 破砕されて微細片を発生しない大きさ、形状
のＣｒ、Ａｌ、Ｔｉの金属或いは合金を、処理炉内で圧
力媒体であるＡｒガスに接触させる。これによって、炉
内で発生する不純物（ＣＯ2 、ＣＯ、Ｈ2Ｏ、Ｈ2 等）
の濃度が高まることを防ぐ。 【効果】 処理後にＡｒガス中の不純物を除くのとは異
なり、常に、不純物濃度が充分に低い雰囲気下で処理を
完結させることが出来る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、熱間等方圧縮の操業
中に圧縮用高純度Ａｒガスに混入した不純物を除去し、
高純度Ａｒガスを再生する技術に関する。
中に圧縮用高純度Ａｒガスに混入した不純物を除去し、
高純度Ａｒガスを再生する技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、セラミックスや金属等の粉末を成
型する技術の一つとして、熱間でこれらの粉末を圧して
焼結する熱間等方圧縮処理が広く利用されている。
型する技術の一つとして、熱間でこれらの粉末を圧して
焼結する熱間等方圧縮処理が広く利用されている。
【０００３】この処理では、温度は千数百度、圧力も千
数百気圧程度の条件になり、等方圧縮の圧力媒体として
不活性ガスが用いられる。これは製品の品質を保つため
有害成分の拡散や反応を避けるためで、不活性ガスには
フォアナイン以上の高純度ガスが使われる。不活性ガス
としては、Ｎ2 やＡｒがよく使われるが、Ｎ2 とは反応
する金属もあり、高純度Ａｒは特に注目すべき不活性ガ
スである。
数百気圧程度の条件になり、等方圧縮の圧力媒体として
不活性ガスが用いられる。これは製品の品質を保つため
有害成分の拡散や反応を避けるためで、不活性ガスには
フォアナイン以上の高純度ガスが使われる。不活性ガス
としては、Ｎ2 やＡｒがよく使われるが、Ｎ2 とは反応
する金属もあり、高純度Ａｒは特に注目すべき不活性ガ
スである。
【０００４】しかし、この高純度ガスもＨＩＰ処理に使
用されると、不純物が増え最早その純度を維持できなく
なる。この時点で、不活性ガスは廃却され新たな高純度
ガスと取り替えられていたが、最近では省資源の観点か
ら、再生して使用することが試みられている。
用されると、不純物が増え最早その純度を維持できなく
なる。この時点で、不活性ガスは廃却され新たな高純度
ガスと取り替えられていたが、最近では省資源の観点か
ら、再生して使用することが試みられている。
【０００５】即ち、流路に不純物吸収装置を設けて、使
用した不活性ガス中の不純物を除去する再生技術であ
る。例えば、特開昭６３−４１７８６号公報では、Ｔｉ
繊維又はゼオライトを収容した不純物吸収装置を不活性
ガス流路に設けることが提案されている。
用した不活性ガス中の不純物を除去する再生技術であ
る。例えば、特開昭６３−４１７８６号公報では、Ｔｉ
繊維又はゼオライトを収容した不純物吸収装置を不活性
ガス流路に設けることが提案されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、細いＴｉ繊維
は破砕し易くその微細片が熱間等方圧縮処理炉に入ると
製品の表面を汚染しその品質を損なうことがある。この
ため、熱間等方圧縮処理炉内にこの繊維を置いて、開放
状態即ち炉内の不活性ガスが接触しやすい状態で使用す
ることが出来ない。又、ゼオライトはガス分子を吸着、
特に炭酸ガスや水のように極性もつ分子を吸着すること
によってこれらの成分を除去するものであり、千度を超
えるような高温での使用は困難である。このため、これ
らの吸収剤は不純物吸収装置に収めて、不活性ガス流路
で作用させることになり、熱間等方圧縮処理炉内で作用
させることが出来ない。
は破砕し易くその微細片が熱間等方圧縮処理炉に入ると
製品の表面を汚染しその品質を損なうことがある。この
ため、熱間等方圧縮処理炉内にこの繊維を置いて、開放
状態即ち炉内の不活性ガスが接触しやすい状態で使用す
ることが出来ない。又、ゼオライトはガス分子を吸着、
特に炭酸ガスや水のように極性もつ分子を吸着すること
によってこれらの成分を除去するものであり、千度を超
えるような高温での使用は困難である。このため、これ
らの吸収剤は不純物吸収装置に収めて、不活性ガス流路
で作用させることになり、熱間等方圧縮処理炉内で作用
させることが出来ない。
【０００７】一方、不活性ガス中の不純物は、主とし
て、この高温処理中に増える。処理中に増えた不純物の
濃度がその許容範囲を超えることがしばしばあるが、こ
のような場合、不純物を処理炉内で除去しないと、処理
の後半では限度を超えた不純物濃度下に製品が曝される
ことになる。
て、この高温処理中に増える。処理中に増えた不純物の
濃度がその許容範囲を超えることがしばしばあるが、こ
のような場合、不純物を処理炉内で除去しないと、処理
の後半では限度を超えた不純物濃度下に製品が曝される
ことになる。
【０００８】従来の技術には上記のような問題が残され
ていた。この問題を解決するためにこの発明は行われた
もので、高温の熱間等方圧縮処理炉内においても使用で
きる安定な不純物吸収剤を用いることによって、不活性
ガス中の不純物を常に許容範囲に保つた状態で操業でき
るように、Ａｒガスを高純度に維持することを目的とす
る。
ていた。この問題を解決するためにこの発明は行われた
もので、高温の熱間等方圧縮処理炉内においても使用で
きる安定な不純物吸収剤を用いることによって、不活性
ガス中の不純物を常に許容範囲に保つた状態で操業でき
るように、Ａｒガスを高純度に維持することを目的とす
る。
【０００９】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
の手段は、操業に用いるＡｒガスを、Ｃｒ、Ａｌ若しく
はＴｉ等の金属又はこれらの一種以上を含む合金を用い
て不純物を反応させ或いは吸臓して固定してしまうもの
で、これらの不純物固定材の形状・寸法は、目開き２．
０ｍｍの篩上に残る塊状であるか、又は、細長い形状の
ものでは径が０．５ｍｍ以上の太さのものであって、こ
の不純物固定材を熱間等方圧縮処理内に置いて、これに
前記Ａｒガスを熱間等方圧縮処理中に接触させることに
よって、それに含まれる不純物を除去する熱間等方圧縮
用アルゴンガスの再生方法である。
の手段は、操業に用いるＡｒガスを、Ｃｒ、Ａｌ若しく
はＴｉ等の金属又はこれらの一種以上を含む合金を用い
て不純物を反応させ或いは吸臓して固定してしまうもの
で、これらの不純物固定材の形状・寸法は、目開き２．
０ｍｍの篩上に残る塊状であるか、又は、細長い形状の
ものでは径が０．５ｍｍ以上の太さのものであって、こ
の不純物固定材を熱間等方圧縮処理内に置いて、これに
前記Ａｒガスを熱間等方圧縮処理中に接触させることに
よって、それに含まれる不純物を除去する熱間等方圧縮
用アルゴンガスの再生方法である。
【００１０】
【作用】熱間等方圧縮〔Hot Isostatic Press 〕（以
下、ＨＩＰと称す）処理は、前述したように、高温高圧
下で不活性ガスを圧力媒体として処理が行われる。この
処理により、粉体の圧縮成型、拡散接合、焼結品の高密
度化、鋳造品の内部空孔除去等を行うことが出来るが、
不活性ガス中に不純物が含まれていると、製品に種々の
変質をもたらす。
下、ＨＩＰと称す）処理は、前述したように、高温高圧
下で不活性ガスを圧力媒体として処理が行われる。この
処理により、粉体の圧縮成型、拡散接合、焼結品の高密
度化、鋳造品の内部空孔除去等を行うことが出来るが、
不活性ガス中に不純物が含まれていると、製品に種々の
変質をもたらす。
【００１１】例えば、Ｏ2 や ＣＯ2 、ＣＯ、Ｈ2Ｏ等
の酸素は製品の表面を酸化したり変色させたりし、炭素
は炭化物を生成し硬度を変化させたりする。他に、Ｈ2
やＮ 2 も濃度が高いと水素脆性や硬化或いは表面変色等
の問題を生じさせることがある。このため、ＨＩＰ処理
には高純度Ａｒガスが使われ、その不純物は表１に示す
ように殆どが数ppm 以下である。
の酸素は製品の表面を酸化したり変色させたりし、炭素
は炭化物を生成し硬度を変化させたりする。他に、Ｈ2
やＮ 2 も濃度が高いと水素脆性や硬化或いは表面変色等
の問題を生じさせることがある。このため、ＨＩＰ処理
には高純度Ａｒガスが使われ、その不純物は表１に示す
ように殆どが数ppm 以下である。
【００１２】
【表１】
【００１３】しかしながら、このような高純度ガスもＨ
ＩＰ処理に用いられると、処理品から発生する或いは持
ち込んだガス等により汚染され、不純物濃度が高くな
る。そのまま使用すると、前述のように処理品の品質低
下を招くが、これらの不純物を取り除き許容量以下に減
じてやれば再使用が可能となる。
ＩＰ処理に用いられると、処理品から発生する或いは持
ち込んだガス等により汚染され、不純物濃度が高くな
る。そのまま使用すると、前述のように処理品の品質低
下を招くが、これらの不純物を取り除き許容量以下に減
じてやれば再使用が可能となる。
【００１４】これらの不純物を取り除くには、不純物と
反応したり不純物を吸収したりする金属と接触させれば
よい。このような金属で安価で取扱容易で実用的なもの
に、Ｃｒ、Ａｌ、Ｔｉ等がある。
反応したり不純物を吸収したりする金属と接触させれば
よい。このような金属で安価で取扱容易で実用的なもの
に、Ｃｒ、Ａｌ、Ｔｉ等がある。
【００１５】Ｃｒは酸素親和力の大きな金属で酸素をそ
の酸化物として取込み固定する。１２００℃では、Ｃｒ
2Ｏ3 は固体であり、これと平衡するＯ2 分圧は１０
-17 気圧である。即ち殆どのＯ2 を固定してしまう。Ｃ
Ｏ2 やＣＯ等は、高温では酸素とＣに解離しする。ＣＯ
2 ＝ＣＯ＋1/2 Ｏ2 の反応では、１２００℃での平衡定
数Ｋp ＝ＰCOＰO2 1/2 ／ＰCO2 は１０-8気圧であり、Ｃ
Ｏ2 が１ppm 程度含まれた場合、平衡状態での酸素分圧
は１０-14 気圧程である。解離した酸素の分圧が１０
-17 気圧を超えた分はＣｒによって固定される。このた
め、ＣＯ2 の解離はどんどん進み、Ｃの遊離が進む。遊
離したＣはＣｒと反応して炭化物を生成したり固体とな
ってＣｒ粒等の上に固着したりする。このようにして、
ＣＯ2 やＣＯ等はＣｒによって除去される。
の酸化物として取込み固定する。１２００℃では、Ｃｒ
2Ｏ3 は固体であり、これと平衡するＯ2 分圧は１０
-17 気圧である。即ち殆どのＯ2 を固定してしまう。Ｃ
Ｏ2 やＣＯ等は、高温では酸素とＣに解離しする。ＣＯ
2 ＝ＣＯ＋1/2 Ｏ2 の反応では、１２００℃での平衡定
数Ｋp ＝ＰCOＰO2 1/2 ／ＰCO2 は１０-8気圧であり、Ｃ
Ｏ2 が１ppm 程度含まれた場合、平衡状態での酸素分圧
は１０-14 気圧程である。解離した酸素の分圧が１０
-17 気圧を超えた分はＣｒによって固定される。このた
め、ＣＯ2 の解離はどんどん進み、Ｃの遊離が進む。遊
離したＣはＣｒと反応して炭化物を生成したり固体とな
ってＣｒ粒等の上に固着したりする。このようにして、
ＣＯ2 やＣＯ等はＣｒによって除去される。
【００１６】Ａｌは、Ｃｒと同様に、酸素親和力の大き
な金属で酸化物の融点が高く酸素をその酸化物として取
込み固定する。６００℃で、Ａｌ2Ｏ3 と平衡するＯ2
分圧は１０-28 気圧である。ＣＯ2 やＣＯを除去する作
用は、炭化物生成を除いてＣｒと同じである。更に、Ａ
ｌは、窒素親和力も大きく、ＡｌＮと平衡するＯ2 分圧
は１０-11 気圧である。したがって、Ｎ2 は殆どが反応
して窒化物として固定されることは勿論、窒素化合物で
あるアンモニアも、ＣＯ2 のように解離しながら、除去
されて行く。
な金属で酸化物の融点が高く酸素をその酸化物として取
込み固定する。６００℃で、Ａｌ2Ｏ3 と平衡するＯ2
分圧は１０-28 気圧である。ＣＯ2 やＣＯを除去する作
用は、炭化物生成を除いてＣｒと同じである。更に、Ａ
ｌは、窒素親和力も大きく、ＡｌＮと平衡するＯ2 分圧
は１０-11 気圧である。したがって、Ｎ2 は殆どが反応
して窒化物として固定されることは勿論、窒素化合物で
あるアンモニアも、ＣＯ2 のように解離しながら、除去
されて行く。
【００１７】ＣｒやＡｌは、このように酸素親和力が強
いので、解離するＨ2Ｏからも酸素を固定しＨ2Ｏの分解
を進める。Ｆｅ−Ｎｉ合金のようなＨ2 吸臓材と併用す
るとＨ2Ｏを除去することが出来る。
いので、解離するＨ2Ｏからも酸素を固定しＨ2Ｏの分解
を進める。Ｆｅ−Ｎｉ合金のようなＨ2 吸臓材と併用す
るとＨ2Ｏを除去することが出来る。
【００１８】Ｔｉは、酸素親和力、窒素親和力共にＣｒ
やＡｌよりも大きな金属であり、これに加えて、Ｃと反
応してＴｉＣを生成し、又Ｈ2 をよく吸臓する。したが
って、ＣＯ2 、ＣＯ、Ｏ2 、Ｎ2 、ＮＨ3 、Ｈ2 、Ｈ2
Ｏを除去することはも勿論、Ａｒ中に僅かに含まれるメ
タンやエタン等の炭化水素も除去することが出来る。
やＡｌよりも大きな金属であり、これに加えて、Ｃと反
応してＴｉＣを生成し、又Ｈ2 をよく吸臓する。したが
って、ＣＯ2 、ＣＯ、Ｏ2 、Ｎ2 、ＮＨ3 、Ｈ2 、Ｈ2
Ｏを除去することはも勿論、Ａｒ中に僅かに含まれるメ
タンやエタン等の炭化水素も除去することが出来る。
【００１９】これらＡｌ、Ｃｒ若しくはＴｉの金属は純
金属で用いてもよいが、合金の状態でも上記の作用を失
わないので、合金にして用いることもできる。Ａｌでは
金属の融点が６６０℃と低く、その使用温度が制限され
る場合がある。ＭｇのＨＩＰ処理のように、炉内温度が
３００℃とこれよりも低い場合は問題がないが、炉内温
度が高い場合は、溶融するので表面積が減少したり取り
扱いが複雑になったりする。このような場合、合金にし
て融点を高めて用いることができる。Ｔｉ−３６Ａｌ合
金にすると融点は１４６０℃に上昇する。
金属で用いてもよいが、合金の状態でも上記の作用を失
わないので、合金にして用いることもできる。Ａｌでは
金属の融点が６６０℃と低く、その使用温度が制限され
る場合がある。ＭｇのＨＩＰ処理のように、炉内温度が
３００℃とこれよりも低い場合は問題がないが、炉内温
度が高い場合は、溶融するので表面積が減少したり取り
扱いが複雑になったりする。このような場合、合金にし
て融点を高めて用いることができる。Ｔｉ−３６Ａｌ合
金にすると融点は１４６０℃に上昇する。
【００２０】他に、入手が容易で使用し易い合金として
は、Ｃｒ系で、Ｆｅ−１８Ｃｒ、Ｃｒ−２５Ａｌ、Ｃｒ
−１５Ｔｉ、Ｃｒ−２５Ｓｉ、Ｔｉ系でＴｉ−６Ａｌ−
４Ｖ、Ｔｉ−５Ａｌ−２５Ｓｎ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ａｌを含
むＦｅ系のスーパーアロイ（例えば、Ｆｅ−１５Ｃｒ−
３．５Ｍｏ−１５Ｃｏ−４Ｔｉ−５Ａｌ）等無数にあ
る。
は、Ｃｒ系で、Ｆｅ−１８Ｃｒ、Ｃｒ−２５Ａｌ、Ｃｒ
−１５Ｔｉ、Ｃｒ−２５Ｓｉ、Ｔｉ系でＴｉ−６Ａｌ−
４Ｖ、Ｔｉ−５Ａｌ−２５Ｓｎ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ａｌを含
むＦｅ系のスーパーアロイ（例えば、Ｆｅ−１５Ｃｒ−
３．５Ｍｏ−１５Ｃｏ−４Ｔｉ−５Ａｌ）等無数にあ
る。
【００２１】なお、これまでの説明から類推出来るよう
に、酸素親和力の大きい金属や窒素親和力の大きい金属
であれば、後述するように寸法を限定すれば、不純物固
定材として用いることができる。これらの不純物固定材
は処理品の種類によって適宜選択することができる。例
えば、セラミックスの処理では、ppmオーダー含有され
るＨ2 は問題にならないので、Ａｌ系やＣｒ系の固定材
を使用するなどである。
に、酸素親和力の大きい金属や窒素親和力の大きい金属
であれば、後述するように寸法を限定すれば、不純物固
定材として用いることができる。これらの不純物固定材
は処理品の種類によって適宜選択することができる。例
えば、セラミックスの処理では、ppmオーダー含有され
るＨ2 は問題にならないので、Ａｌ系やＣｒ系の固定材
を使用するなどである。
【００２２】不純物固定材は、その寸法が小さく且つ形
状が複雑であるほど、単位容積当たりの表面積が大きく
なり効果的であると考えられるが、他方、壊れ易く微細
片を発生し易くなる。微細片が発生すると、これが炉内
に入ったときはＡｒガスや製品表面を汚染することにな
る。
状が複雑であるほど、単位容積当たりの表面積が大きく
なり効果的であると考えられるが、他方、壊れ易く微細
片を発生し易くなる。微細片が発生すると、これが炉内
に入ったときはＡｒガスや製品表面を汚染することにな
る。
【００２３】この微細片の発生を防ぐために、目開き
２．０ｍｍの篩上に残るものとする。線状の場合は径が
０．５ｍｍ以上のものを用いて微細片の発生を防ぐ。
２．０ｍｍの篩上に残るものとする。線状の場合は径が
０．５ｍｍ以上のものを用いて微細片の発生を防ぐ。
【００２４】又、これらの不純物固定材をＡｒガスに接
触させる場所については、ＨＩＰ処理炉内の場合と炉外
のＡｒガス流路の場合とが考えられる。しかし、炉外で
接触させる場合は、反応を促進するために加熱しなけれ
ばならないとか、発生する微細片をＡｒガス中に持ち込
まないために流路断面積を大きくしてフィルターを設置
する等の方策が必要である。それにも増して重要なこと
は、処理中に発生する不純物を含んだ状態でＨＩＰ処理
が行われてしまうことである。
触させる場所については、ＨＩＰ処理炉内の場合と炉外
のＡｒガス流路の場合とが考えられる。しかし、炉外で
接触させる場合は、反応を促進するために加熱しなけれ
ばならないとか、発生する微細片をＡｒガス中に持ち込
まないために流路断面積を大きくしてフィルターを設置
する等の方策が必要である。それにも増して重要なこと
は、処理中に発生する不純物を含んだ状態でＨＩＰ処理
が行われてしまうことである。
【００２５】即ち、ＨＩＰ処理を開始した直後はＡｒガ
スは高純度を維持しているが、処理品等から発生するガ
スで処理炉内のＡｒガスはその純度が低下し、処理の後
半では処理品は不純物に曝されることになる。この状況
を避けるためには、ＨＩＰ処理炉内で不純物を除かなけ
ればならない。
スは高純度を維持しているが、処理品等から発生するガ
スで処理炉内のＡｒガスはその純度が低下し、処理の後
半では処理品は不純物に曝されることになる。この状況
を避けるためには、ＨＩＰ処理炉内で不純物を除かなけ
ればならない。
【００２６】ＨＩＰ処理炉内で接触させると、不純物の
発生量が多く、これを除去しなければ処理中に許容範囲
を超える場合でも、不純物濃度の上昇を防ぐことが出来
る。
発生量が多く、これを除去しなければ処理中に許容範囲
を超える場合でも、不純物濃度の上昇を防ぐことが出来
る。
【００２７】前記した寸法・形状の不純物固定材であれ
ば、処理炉内に放置しても微細片発生の心配はなく、炉
内のＡｒガスと充分に接触する状態でこれに曝すことが
出来る。このため、不純物濃度が高まることなく低不純
物濃度の状態が維持されたままＨＩＰ処理を完成させる
ことができる。
ば、処理炉内に放置しても微細片発生の心配はなく、炉
内のＡｒガスと充分に接触する状態でこれに曝すことが
出来る。このため、不純物濃度が高まることなく低不純
物濃度の状態が維持されたままＨＩＰ処理を完成させる
ことができる。
【００２８】
【実施例】不純物固定材を用いてＡｒガスを再生しなが
ら、アルミナ粒子、ステンレス鋳物、炭素鋼のＨＩＰ処
理を行い、その再生状況を調査すると共に製品の変質に
ついても調べた。
ら、アルミナ粒子、ステンレス鋳物、炭素鋼のＨＩＰ処
理を行い、その再生状況を調査すると共に製品の変質に
ついても調べた。
【００２９】不純物固定材を炉内でＡｒガスに接触させ
た場合、及び、炉外のＡｒガス流路で接触させた場合に
ついて調べ比較した。
た場合、及び、炉外のＡｒガス流路で接触させた場合に
ついて調べ比較した。
【００３０】図１に前者の場合の位置関係を示す。不純
物固定材１をＨＩＰ処理炉２の内部に置き、ガス貯蔵タ
ンク３からＡｒガスをＨＩＰ処理炉２へポンプで加圧し
て送り込む。ＨＩＰ処理に使われたＡｒガスは、ガス貯
蔵タンク３に戻され再び循環使用される。不純物の調査
では、ＨＩＰ処理炉２の入り側と出側とから各々サンプ
ルを分析計４に送って分析を行い、ＨＩＰ操業前と操業
後の各々の不純物量を調べた。
物固定材１をＨＩＰ処理炉２の内部に置き、ガス貯蔵タ
ンク３からＡｒガスをＨＩＰ処理炉２へポンプで加圧し
て送り込む。ＨＩＰ処理に使われたＡｒガスは、ガス貯
蔵タンク３に戻され再び循環使用される。不純物の調査
では、ＨＩＰ処理炉２の入り側と出側とから各々サンプ
ルを分析計４に送って分析を行い、ＨＩＰ操業前と操業
後の各々の不純物量を調べた。
【００３１】同じ方法で、不純物固定材に平均径０．１
ｍｍのＴｉ繊維を用いた従来例についても調査を行い比
較した。
ｍｍのＴｉ繊維を用いた従来例についても調査を行い比
較した。
【００３２】図２に後者の場合の位置関係を示す。ガス
貯蔵タンク３からＡｒガスをＨＩＰ処理炉２へポンプで
加圧して送り込み、ＨＩＰ処理に使われたＡｒガスをガ
ス貯蔵タンク３に戻し再び循環使用することは、図１の
場合と同じである。ＨＩＰ処理炉２の外部のＡｒガス流
路に再生装置５を設け、その中に不純物固定材１を収納
した。再生装置５は必要に応じてその内部を加熱、加圧
できるようになっている。不純物の調査では、ＨＩＰ処
理炉２の入り側と出側及び再生処理装置の出側とから各
々サンプルを分析計４に送って分析を行い、ＨＩＰ操業
前と操業後及び再生後の各々の位置で、Ａｒガス中の不
純物量を調べた。因に操業前のＡｒガスも再生したもの
である。ＨＩＰ操業前と操業後の不純物量の差は、再生
処理を行わない場合の不純物量で、これを用いてこの発
明の実施例と比較例とについて考察した。
貯蔵タンク３からＡｒガスをＨＩＰ処理炉２へポンプで
加圧して送り込み、ＨＩＰ処理に使われたＡｒガスをガ
ス貯蔵タンク３に戻し再び循環使用することは、図１の
場合と同じである。ＨＩＰ処理炉２の外部のＡｒガス流
路に再生装置５を設け、その中に不純物固定材１を収納
した。再生装置５は必要に応じてその内部を加熱、加圧
できるようになっている。不純物の調査では、ＨＩＰ処
理炉２の入り側と出側及び再生処理装置の出側とから各
々サンプルを分析計４に送って分析を行い、ＨＩＰ操業
前と操業後及び再生後の各々の位置で、Ａｒガス中の不
純物量を調べた。因に操業前のＡｒガスも再生したもの
である。ＨＩＰ操業前と操業後の不純物量の差は、再生
処理を行わない場合の不純物量で、これを用いてこの発
明の実施例と比較例とについて考察した。
【００３３】製品の変質については、アルミナ焼結品で
は表面変色を調べ、ステンレス焼結品では表面酸化層厚
を調べ、炭素鋼では表面外観を調べた。
は表面変色を調べ、ステンレス焼結品では表面酸化層厚
を調べ、炭素鋼では表面外観を調べた。
【００３４】ＨＩＰ操業条件とＡｒガス再生処理条件及
び調査の結果を表１に示す。Ａｒガスの浄化状況につい
ては、ＨＩＰ操業と再生処理による不純物の増加量を数
字で示すとともに、総合的に〇、×の表示も行った。即
ち、〇；満足に浄化×；浄化程度不満である。
び調査の結果を表１に示す。Ａｒガスの浄化状況につい
ては、ＨＩＰ操業と再生処理による不純物の増加量を数
字で示すとともに、総合的に〇、×の表示も行った。即
ち、〇；満足に浄化×；浄化程度不満である。
【００３５】なお、製品の変質については、各々、品質
特性が、低下せずに安定しているものを〇、バラツキが
認められるものを△、特性に低下が見られバラツキが明
瞭なものを×で評価し、表に記入した。
特性が、低下せずに安定しているものを〇、バラツキが
認められるものを△、特性に低下が見られバラツキが明
瞭なものを×で評価し、表に記入した。
【００３６】
【表２】
【００３７】ＨＩＰ処理炉内で不純物固定材を働かせて
いる発明の実施例では、No.1乃至No.4の全ての例で不純
物の増加量は1 ppm以下であり、僅かではあるが寧ろ不
純物は減少の傾向さえ見られる。この状況は十分に満足
なＡｒガスの浄化がおこなわれていることであり、製品
の変質は全く認められない。
いる発明の実施例では、No.1乃至No.4の全ての例で不純
物の増加量は1 ppm以下であり、僅かではあるが寧ろ不
純物は減少の傾向さえ見られる。この状況は十分に満足
なＡｒガスの浄化がおこなわれていることであり、製品
の変質は全く認められない。
【００３８】ＨＩＰ操業後炉外で再生した比較例Ａで
は、何れの不純物もその増加量は少ない。しかし、ＨＩ
Ｐ処理の終了時には、製品は比較例Ｂに示される不純物
量を含んだ雰囲気に曝されていたため、製品には変質が
認められた。
は、何れの不純物もその増加量は少ない。しかし、ＨＩ
Ｐ処理の終了時には、製品は比較例Ｂに示される不純物
量を含んだ雰囲気に曝されていたため、製品には変質が
認められた。
【００３９】再生処理を行わない比較例Ｂでは、処理品
によって種類は異なるが、不純物の量が増えている。ア
ルミナを処理したNo.7及びステンレスを処理したNo.8で
はＨ2 の増加が目立ち、炭素鋼を処理したNo.9ではＣＯ
2 の増加が顕著である。製品の特性値はバラツキ変質が
見られた。
によって種類は異なるが、不純物の量が増えている。ア
ルミナを処理したNo.7及びステンレスを処理したNo.8で
はＨ2 の増加が目立ち、炭素鋼を処理したNo.9ではＣＯ
2 の増加が顕著である。製品の特性値はバラツキ変質が
見られた。
【００４０】従来例のNo.10 では、Ｔｉ繊維に微細片の
汚染により、製品表面にむらが見られ、分析サンプル中
にＴｉと共にＨ、Ｃが検出された。
汚染により、製品表面にむらが見られ、分析サンプル中
にＴｉと共にＨ、Ｃが検出された。
【００４１】処理品から発生する不純物以外に、他から
混入するガスもあり得る。例えば、Ａｒガス流路に極く
僅かなリークがあっても、Ｎ2 やＯ2 或いは炭化水素の
濃度が高くなることがある。このような場合でも、炉内
の不純物固定材は処理品がこれらの不純物に曝されるこ
とを十分に防いでいる。
混入するガスもあり得る。例えば、Ａｒガス流路に極く
僅かなリークがあっても、Ｎ2 やＯ2 或いは炭化水素の
濃度が高くなることがある。このような場合でも、炉内
の不純物固定材は処理品がこれらの不純物に曝されるこ
とを十分に防いでいる。
【００４２】
【発明の効果】以上述べてきたように、この発明によれ
ば、Ｃｒ、Ａｌ及びＴｉの不純物固定材を壊れにくい安
定な形状・寸法にして、ＨＩＰ処理炉内でＡｒガスと充
分に接触させる。このため、ＨＩＰ処理中に急速に不純
物が発生してもその濃度が高まらず、焼結製品は不純物
の影響を全く受けることがなく、品質の良い製品を安定
して製造される。加えて、不純物固定材の使用に際して
何ら特別の装置を必要としない。このように、簡便な方
法で製品の品質を高めるこの発明の効果は大きい。
ば、Ｃｒ、Ａｌ及びＴｉの不純物固定材を壊れにくい安
定な形状・寸法にして、ＨＩＰ処理炉内でＡｒガスと充
分に接触させる。このため、ＨＩＰ処理中に急速に不純
物が発生してもその濃度が高まらず、焼結製品は不純物
の影響を全く受けることがなく、品質の良い製品を安定
して製造される。加えて、不純物固定材の使用に際して
何ら特別の装置を必要としない。このように、簡便な方
法で製品の品質を高めるこの発明の効果は大きい。
【図１】この発明の一実施例である不純物固定材をＡｒ
ガスに接触させる位置を示す図。
ガスに接触させる位置を示す図。
【図２】実施例である不純物固定材をＡｒガスに接触さ
せる一例を示す図。
せる一例を示す図。
１ 不純物固定材 ２ ＨＩＰ処理炉 ３ ガス貯蔵タンク ４ 分析計 ５ 再生装置 ６ 処理品
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】 操業に用いるＡｒガスを、Ｃｒ、Ａｌ若
しくはＴｉの金属又はこれらの一種以上を含む合金であ
って目開き２．０ｍｍの篩上に残る塊状又は径が０．５
ｍｍ以上の太さの線状の不純物固定材に熱間等方圧縮処
理炉内で接触させることによって、前記Ａｒガス中の不
純物を除去することを特徴とする熱間等方圧縮用Ａｒガ
スの再生方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3190266A JPH0533009A (ja) | 1991-07-30 | 1991-07-30 | 熱間等方圧縮用Ａｒガスの再生方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3190266A JPH0533009A (ja) | 1991-07-30 | 1991-07-30 | 熱間等方圧縮用Ａｒガスの再生方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0533009A true JPH0533009A (ja) | 1993-02-09 |
Family
ID=16255289
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3190266A Pending JPH0533009A (ja) | 1991-07-30 | 1991-07-30 | 熱間等方圧縮用Ａｒガスの再生方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0533009A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5949512A (en) * | 1995-03-03 | 1999-09-07 | Sharp Kabushiki Kaisha | Mounted substrate |
-
1991
- 1991-07-30 JP JP3190266A patent/JPH0533009A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5949512A (en) * | 1995-03-03 | 1999-09-07 | Sharp Kabushiki Kaisha | Mounted substrate |
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