JPH05330994A - ゲルマニウム酸ビスマス単結晶の製造方法 - Google Patents
ゲルマニウム酸ビスマス単結晶の製造方法Info
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- JPH05330994A JPH05330994A JP4163717A JP16371792A JPH05330994A JP H05330994 A JPH05330994 A JP H05330994A JP 4163717 A JP4163717 A JP 4163717A JP 16371792 A JP16371792 A JP 16371792A JP H05330994 A JPH05330994 A JP H05330994A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 本発明は不純物含量が少なく、Bi12GeO20
などの異相の含有量も少ないことから、光学用、シンチ
レーター用などに有用とされるゲルマニウム酸ビスマス
単結晶の製造方法の提供を目的とするものである。 【構成】 酸化ビスマスと酸化ゲルマニウムとの混合
焼成組成物の融液からゲルマニウム酸ビスマス単結晶を
成長させるに際し、昇温速度が10℃／分以上とした焼成
条件で調整した原料を用いることを特徴とするものであ
る。
などの異相の含有量も少ないことから、光学用、シンチ
レーター用などに有用とされるゲルマニウム酸ビスマス
単結晶の製造方法の提供を目的とするものである。 【構成】 酸化ビスマスと酸化ゲルマニウムとの混合
焼成組成物の融液からゲルマニウム酸ビスマス単結晶を
成長させるに際し、昇温速度が10℃／分以上とした焼成
条件で調整した原料を用いることを特徴とするものであ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はゲルマニウム酸ビスマス
単結晶の製造方法、特には光学用、Ｘ線シンチレータ用
として有用とされるゲルマニウム酸ビスマス単結晶の製
造方法に関するものである。
単結晶の製造方法、特には光学用、Ｘ線シンチレータ用
として有用とされるゲルマニウム酸ビスマス単結晶の製
造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】シンチレーターとして使用されるゲルマ
ニウム酸ビスマス単結晶（以下 BGO結晶と略記する）に
は発光量の大きいことが要求されるのであるが、このも
のは結晶中のボイドと結晶の着色のために発光量が低下
するという欠点がある（K. Takagi et al., J. Cryst.
Growth 52(1981), 584）。
ニウム酸ビスマス単結晶（以下 BGO結晶と略記する）に
は発光量の大きいことが要求されるのであるが、このも
のは結晶中のボイドと結晶の着色のために発光量が低下
するという欠点がある（K. Takagi et al., J. Cryst.
Growth 52(1981), 584）。
【０００３】この結晶欠陥の原因はまだはっきりとした
ことは判っていないが、結晶中の不純物の存在が原因と
して挙げられていることから、結晶中の不純物濃度を結
晶化を繰り返して行なうことによって低減化させる方法
が提案されているが、これには結晶化を複数回繰り返す
ために生産性が悪いという欠点がある。
ことは判っていないが、結晶中の不純物の存在が原因と
して挙げられていることから、結晶中の不純物濃度を結
晶化を繰り返して行なうことによって低減化させる方法
が提案されているが、これには結晶化を複数回繰り返す
ために生産性が悪いという欠点がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】また、これについては
BGO結晶の結晶欠陥の原因はBGO 結晶中のゲルマニウム
酸ビスマス（Bi4Ge3O12 ）以外の相の影響と見なし、Bi
2O3 とGeO2とを所定の比率（通常は化学量論比）で混合
し、適当な温度で焼成して、予じめBi4Ge3O12 の組成物
をつくり、これを原料として使用することが提案されて
おり（G. Gevay,Prog. Cryst. Growth and Charact. 15
(1987)145）、これには焼成時の温度、焼成時間、焼成
の回数なども明らかにされている。
BGO結晶の結晶欠陥の原因はBGO 結晶中のゲルマニウム
酸ビスマス（Bi4Ge3O12 ）以外の相の影響と見なし、Bi
2O3 とGeO2とを所定の比率（通常は化学量論比）で混合
し、適当な温度で焼成して、予じめBi4Ge3O12 の組成物
をつくり、これを原料として使用することが提案されて
おり（G. Gevay,Prog. Cryst. Growth and Charact. 15
(1987)145）、これには焼成時の温度、焼成時間、焼成
の回数なども明らかにされている。
【０００５】しかし、実際にこの公知の方法で焼成原料
を調製し、この焼成原料を用いてチョクラルスキー法ま
たはブリッジマン法で BGO結晶を育成し、これよりシン
チレーターを作成すると、このものは従来公知の方法で
調製した原料から育成した結晶で作成したシンチレータ
ーよりも発光量が少なくなるという欠点が見られた。
を調製し、この焼成原料を用いてチョクラルスキー法ま
たはブリッジマン法で BGO結晶を育成し、これよりシン
チレーターを作成すると、このものは従来公知の方法で
調製した原料から育成した結晶で作成したシンチレータ
ーよりも発光量が少なくなるという欠点が見られた。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不利
を解決することのできる BGO結晶の製造方法に関するも
のであり、これは酸化ビスマスと酸化ゲルマニウムとの
混合焼成組成物の融液からゲルマニウム酸ビスマス単結
晶を成長させるに際し、昇温速度を10℃／分以上とした
焼成条件で調製した原料を用いることを特徴とするもの
である。
を解決することのできる BGO結晶の製造方法に関するも
のであり、これは酸化ビスマスと酸化ゲルマニウムとの
混合焼成組成物の融液からゲルマニウム酸ビスマス単結
晶を成長させるに際し、昇温速度を10℃／分以上とした
焼成条件で調製した原料を用いることを特徴とするもの
である。
【０００７】すなわち、本発明者らは発光量の大きい B
GO結晶の製造方法を開発すべく種々検討した結果、これ
については純度の高い酸化ビスマス（Bi2O3 ）と酸化ゲ
ルマニウム（GeO2）とを混合し、焼成すれば結晶中の不
純物量は当然減少するし、この焼成時における昇温速度
を10℃／分以上の急昇温とすると Bi2O3の融解あるいは
蒸発という組成ずれの原因となる好ましくない現象を防
止することができるので、焼成原料中の異相の量を低減
下することができることを見出し、これによれば物性の
すぐれた BGO結晶を得ることができることを確認して本
発明を完成させた。以下にこれをさらに詳述する。
GO結晶の製造方法を開発すべく種々検討した結果、これ
については純度の高い酸化ビスマス（Bi2O3 ）と酸化ゲ
ルマニウム（GeO2）とを混合し、焼成すれば結晶中の不
純物量は当然減少するし、この焼成時における昇温速度
を10℃／分以上の急昇温とすると Bi2O3の融解あるいは
蒸発という組成ずれの原因となる好ましくない現象を防
止することができるので、焼成原料中の異相の量を低減
下することができることを見出し、これによれば物性の
すぐれた BGO結晶を得ることができることを確認して本
発明を完成させた。以下にこれをさらに詳述する。
【０００８】
【作用】本発明は BGO結晶の製造方法に関するものであ
り、これは融液から BGO結晶を成長させるに際し、昇温
速度を10℃／分以上とした焼成条件で調製した原料を用
いることを特徴とするものであり、これによれば不純物
の量が減少し、BGO 以外の異相のゲルマニウム酸ビスマ
スの量が少なくなるので、物性のすぐれた BGO結晶が得
られるという有利性が与えられる。
り、これは融液から BGO結晶を成長させるに際し、昇温
速度を10℃／分以上とした焼成条件で調製した原料を用
いることを特徴とするものであり、これによれば不純物
の量が減少し、BGO 以外の異相のゲルマニウム酸ビスマ
スの量が少なくなるので、物性のすぐれた BGO結晶が得
られるという有利性が与えられる。
【０００９】本発明による BGO結晶の製造方法は、融液
から BGO結晶を成長させるに際し、原料組成物の焼成条
件を規定したものであるが、この原料組成物は酸化ビス
マス（Bi2O3 ）と酸化ゲルマニウム（GeO2）との化学量
論比の混合物とされる。この酸化ビスマスと酸化ゲルマ
ニウムはこの焼成原料中に含まれる不純物量を低減下さ
せることから、純度が99％以上のものとすることが必要
とされるが、これらは純度が99.999％以上のものとする
ことが好ましい。しかし、この Bi2O3とGeO2との化学量
論比の混合物中にはP.Tissot and H,Lartique, Thermoc
himica Acta. 127(1983)377〜383 に記載されている図
１に示されているように、Bi3Ge4O12 以外に例えばBi12
GeO20 で示されるような組成物の含まれていることが、
本発明者らのよるＸ線回折法での調査によって明らかに
なった。
から BGO結晶を成長させるに際し、原料組成物の焼成条
件を規定したものであるが、この原料組成物は酸化ビス
マス（Bi2O3 ）と酸化ゲルマニウム（GeO2）との化学量
論比の混合物とされる。この酸化ビスマスと酸化ゲルマ
ニウムはこの焼成原料中に含まれる不純物量を低減下さ
せることから、純度が99％以上のものとすることが必要
とされるが、これらは純度が99.999％以上のものとする
ことが好ましい。しかし、この Bi2O3とGeO2との化学量
論比の混合物中にはP.Tissot and H,Lartique, Thermoc
himica Acta. 127(1983)377〜383 に記載されている図
１に示されているように、Bi3Ge4O12 以外に例えばBi12
GeO20 で示されるような組成物の含まれていることが、
本発明者らのよるＸ線回折法での調査によって明らかに
なった。
【００１０】そして、このB12GeO20のように Be3Ge4O12
以外の成分（以下これを異相という）が含まれている
と、これをルツボ中で加熱、溶解してもこの異相が融液
中に残存するために、この異相が育成結晶中に取り込ま
れてシンチレーターとしての特性を劣化させるもの推定
された。
以外の成分（以下これを異相という）が含まれている
と、これをルツボ中で加熱、溶解してもこの異相が融液
中に残存するために、この異相が育成結晶中に取り込ま
れてシンチレーターとしての特性を劣化させるもの推定
された。
【００１１】しかるに、本発明者らがこの焼成原料の焼
成条件について従来知られていなかった昇温速度という
パラメーターを検討し、これを10℃／分という急昇温と
すると、焼成原料中の異相の量が低減化されるというこ
とが見出され、したがってこれによれば物性のよい BGO
結晶の得られることが見出された。
成条件について従来知られていなかった昇温速度という
パラメーターを検討し、これを10℃／分という急昇温と
すると、焼成原料中の異相の量が低減化されるというこ
とが見出され、したがってこれによれば物性のよい BGO
結晶の得られることが見出された。
【００１２】したがって、本発明による BGO結晶の製造
方法は、焼成原料を昇温速度が10％／分以上とするとい
うものであるが、これは好ましくは15分以上とすること
がよく、この焼成温度は 850℃未満では BGOへの生成速
度が小さいためにBi12GeO20の相対量が高くなり、880
℃より高くすると原因は不明であるが異相の比率が高く
なるので 850〜 880℃とすればよい。
方法は、焼成原料を昇温速度が10％／分以上とするとい
うものであるが、これは好ましくは15分以上とすること
がよく、この焼成温度は 850℃未満では BGOへの生成速
度が小さいためにBi12GeO20の相対量が高くなり、880
℃より高くすると原因は不明であるが異相の比率が高く
なるので 850〜 880℃とすればよい。
【００１３】また、この焼成時間についてはこれが20時
間未満では BGOへの反応が充分進行しないので20時間以
上とすることがよいが、この焼成原料の厚さはこれが厚
さすぎると中央部品は熱の伝わり方が遅く、昇温速度が
実質上小さくなるので厚さが７cm以下のものとすること
がよい。
間未満では BGOへの反応が充分進行しないので20時間以
上とすることがよいが、この焼成原料の厚さはこれが厚
さすぎると中央部品は熱の伝わり方が遅く、昇温速度が
実質上小さくなるので厚さが７cm以下のものとすること
がよい。
【００１４】
【実施例】つぎに本発明の実施例をあげる。 実施例 純度が99.999％以上の酸化ビスマス（Bi2O3 ）5,991gと
純度が99.999％以上の酸化ゲルマニウム（GeO2）2,025g
を秤取し、ボールミル中で５時間混合したのち、白金箔
を内張りしたアルミナ製の容器に装入し、この混合物を
熱電対をセットしたマッフル炉中で焼成した。
純度が99.999％以上の酸化ゲルマニウム（GeO2）2,025g
を秤取し、ボールミル中で５時間混合したのち、白金箔
を内張りしたアルミナ製の容器に装入し、この混合物を
熱電対をセットしたマッフル炉中で焼成した。
【００１５】この実験は、１）焼成温度、２）焼成時
間、３）焼成温度を変えて行なわれたが、これについて
はまず焼成後の原料中の異相であるBi12GeO20 の定量が
行なわれたが、これは予じめ BGO結晶とB12GeO20結晶と
を所定の比率で混合した試料を使用することとし、装置
として粉末Ｘ線回折装置を、Ｘ線源として CuKα1 を使
用し、BGO のピークを２θ＝34.2度、B12GeO20のピーク
を２θ＝33度としてそのＸ線回折スペクトルを測定して
検量線を作製し（図２参照し）、この検量線からBGO と
Bi12GeO20 のピーク比を求めた。
間、３）焼成温度を変えて行なわれたが、これについて
はまず焼成後の原料中の異相であるBi12GeO20 の定量が
行なわれたが、これは予じめ BGO結晶とB12GeO20結晶と
を所定の比率で混合した試料を使用することとし、装置
として粉末Ｘ線回折装置を、Ｘ線源として CuKα1 を使
用し、BGO のピークを２θ＝34.2度、B12GeO20のピーク
を２θ＝33度としてそのＸ線回折スペクトルを測定して
検量線を作製し（図２参照し）、この検量線からBGO と
Bi12GeO20 のピーク比を求めた。
【００１６】これについてはBGO とBi12GeO20 とのピー
ク比とBi12GeO20 の重量％との相関について図３に示し
たとおりの結果が得られたことから、図３によりBi12Ge
O20の重量％が求めるということが確認されたし、850
℃で20時間焼成したときにこの昇温速度を２℃／分から
14℃／分まで変化させてそのときに得られた焼成物中に
おける異相としてのB12GO20 の重量％をしらべたとこ
ろ、図４に示したとおりの結果が得られたことから、こ
の昇温速度は10℃／分以上、特には15℃／分以上とすれ
ば異相の存在量を減少させることのできることが確認さ
れた。
ク比とBi12GeO20 の重量％との相関について図３に示し
たとおりの結果が得られたことから、図３によりBi12Ge
O20の重量％が求めるということが確認されたし、850
℃で20時間焼成したときにこの昇温速度を２℃／分から
14℃／分まで変化させてそのときに得られた焼成物中に
おける異相としてのB12GO20 の重量％をしらべたとこ
ろ、図４に示したとおりの結果が得られたことから、こ
の昇温速度は10℃／分以上、特には15℃／分以上とすれ
ば異相の存在量を減少させることのできることが確認さ
れた。
【００１７】つぎにこれについては焼成温度を 800〜 9
00℃の範囲で変化させて１時間焼成したときの焼成組成
物中における異相としてのB12GeO20の重量％をしらべた
ところ、図５に示したとおりの結果が得られ、800 ℃で
は低すぎて、また 900℃では高すぎて異相の重量％が高
くなるので、これについては 850〜 880℃とすればよい
ことが判った。
00℃の範囲で変化させて１時間焼成したときの焼成組成
物中における異相としてのB12GeO20の重量％をしらべた
ところ、図５に示したとおりの結果が得られ、800 ℃で
は低すぎて、また 900℃では高すぎて異相の重量％が高
くなるので、これについては 850〜 880℃とすればよい
ことが判った。
【００１８】また、この焼成時間については 850℃で５
時間〜40時間焼成したところ、図６に示したとおりの結
果が得られ、５時間では短すぎて異相の重量％がさほど
低下せず、10時間では15％程度になるが、これは20時間
以上とすれば５％以下となるので、これは10時間以上、
好ましくは20時間以上とすることがよい。
時間〜40時間焼成したところ、図６に示したとおりの結
果が得られ、５時間では短すぎて異相の重量％がさほど
低下せず、10時間では15％程度になるが、これは20時間
以上とすれば５％以下となるので、これは10時間以上、
好ましくは20時間以上とすることがよい。
【００１９】なお、この焼成は酸化ビスマスと酸化ゲル
マニウムとの混合物をボールミル中で均一に混合してか
ら、焼成を均一にするために通常これを平板状に成形し
てから行なうのであるが、この板状体の厚さと異相とし
てのB12GeO20の重量％との関係をしらべたところ、これ
については図７に示したとおりの結果が得られ、8.4mm
ではこの異相の重量％が多くなることからこれは厚さを
７cm以下のものとすることがよいということが判った。
マニウムとの混合物をボールミル中で均一に混合してか
ら、焼成を均一にするために通常これを平板状に成形し
てから行なうのであるが、この板状体の厚さと異相とし
てのB12GeO20の重量％との関係をしらべたところ、これ
については図７に示したとおりの結果が得られ、8.4mm
ではこの異相の重量％が多くなることからこれは厚さを
７cm以下のものとすることがよいということが判った。
【００２０】
【発明の効果】本発明は BGO結晶の製造方法に関するも
のであり、これは前記したように酸化ビスマスと酸化ゲ
ルマニウムとの混合焼成組成物の融液から BGO結晶を成
長させるに際し、昇温速度を10℃／分以上とした焼成条
件で調製した原料を用いることを特徴とするものであ
り、これによれば不純物含有量が少なく、Bi12GeO20 の
ような異相のゲルマニウム酸ビスマス単結晶の含有量の
少ない酸化ビスマスと酸化ゲルマニウムとの混合焼成組
成物が得られるので、これから物性のすぐれた、したが
って光学用、シンチレーター用などとして有用とされる
BGO結晶を容易に得ることができるという有利性が与え
られる。
のであり、これは前記したように酸化ビスマスと酸化ゲ
ルマニウムとの混合焼成組成物の融液から BGO結晶を成
長させるに際し、昇温速度を10℃／分以上とした焼成条
件で調製した原料を用いることを特徴とするものであ
り、これによれば不純物含有量が少なく、Bi12GeO20 の
ような異相のゲルマニウム酸ビスマス単結晶の含有量の
少ない酸化ビスマスと酸化ゲルマニウムとの混合焼成組
成物が得られるので、これから物性のすぐれた、したが
って光学用、シンチレーター用などとして有用とされる
BGO結晶を容易に得ることができるという有利性が与え
られる。
【図１】 Bi2O3 とGeO2との混合物のＸ線回折法による
組成図を示したものである。
組成図を示したものである。
【図２】 Bi2O3 とGeO2との焼成組成物のＸ線回折スペ
クトル図を示したものである。
クトル図を示したものである。
【図３】 BGO とBi12GeO20 とのピーク比とBi12GeO20
の重量％との相関図を示したものである。
の重量％との相関図を示したものである。
【図４】 Bi2O3 とGeO2との焼成組成物における昇温速
度と異相としてのBi12GeO20 の重量％との相関図を示し
たものである。
度と異相としてのBi12GeO20 の重量％との相関図を示し
たものである。
【図５】 Bi2O3 とGeO2との焼成組成物における焼成温
度と異相としてのBi12GeO20 の重量％との相関図を示し
たものである。
度と異相としてのBi12GeO20 の重量％との相関図を示し
たものである。
【図６】 Bi2O3 とGeO2との焼成組成物における焼成時
間と異相としてのBi12GeO20 の重量％との相関図を示し
たものである。
間と異相としてのBi12GeO20 の重量％との相関図を示し
たものである。
【図７】 Bi2O3 とGeO2との焼成組成物板状体の厚さと
異相としてのBi12GeO20 の重量％との相関図を示したも
のである。
異相としてのBi12GeO20 の重量％との相関図を示したも
のである。
Claims (2)
- 【請求項１】酸化ビスマスと酸化ゲルマニウムとの混合
焼成組成物の融液からゲルマニウム酸ビスマス単結晶を
成長させるに際し、昇温速度を10℃／分以上とした焼成
条件で調整した原料を用いることを特徴とするゲルマニ
ウム酸ビスマス単結晶の製造方法。 - 【請求項２】焼成温度が 850℃〜880 ℃の範囲であり、
焼成時間が20時間以上であることを特徴とする請求項１
に記載したゲルマニウム酸ビスマス単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16371792A JP2823741B2 (ja) | 1992-05-29 | 1992-05-29 | ゲルマニウム酸ビスマス単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16371792A JP2823741B2 (ja) | 1992-05-29 | 1992-05-29 | ゲルマニウム酸ビスマス単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05330994A true JPH05330994A (ja) | 1993-12-14 |
| JP2823741B2 JP2823741B2 (ja) | 1998-11-11 |
Family
ID=15779312
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16371792A Expired - Fee Related JP2823741B2 (ja) | 1992-05-29 | 1992-05-29 | ゲルマニウム酸ビスマス単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2823741B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100321373B1 (ko) * | 1996-12-27 | 2002-07-27 | 포항종합제철 주식회사 | 비스무스게르마늄산화물의결정제조방법 |
-
1992
- 1992-05-29 JP JP16371792A patent/JP2823741B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100321373B1 (ko) * | 1996-12-27 | 2002-07-27 | 포항종합제철 주식회사 | 비스무스게르마늄산화물의결정제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2823741B2 (ja) | 1998-11-11 |
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