JPH05331000A - 高圧下物質観察装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 光学窓１，２を有する耐圧容器３と、該容器
３内の圧力を高めるための増圧手段と、該容器３内に光
透過性且つ可撓性を有する小容器28のフランジ部を光学
窓１の端面周縁部と小容器押さえ具11とで挟みつけるこ
とにより形成されると共に試料Ｓが密封された試料室９
とを有する高圧下物質観察装置であって、前記光学窓１
の端面周縁部と小容器28のフランジ部との間にＯリング
26を配すると共に、該フランジ部と押さえ具11との間に
当て板27を配しているもの。 【効果】 従来の高圧下物質観察装置の長所を損なうこ
となく、該従来装置に比して試料室９の液密性（シール
性）を向上し得、圧力媒体15試料Ｓ間の洩れ込みを防止
し得、又、小容器28のフランジ部の挟みつけの際にフラ
ンジ部に捩じれが生じ難く、捩じれによる不都合の発生
を防止し得るようになる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、高圧下物質観察装置に
関し、詳細には圧力負荷状態での物質の状態の変化、特
に高圧下における結晶の形状、成長過程、消滅過程など
の結晶の物理的変化を観察する高圧下物質観察装置に関
する。

【０００２】

【従来の技術】圧力負荷状態での物質の状態の変化を知
る事は、圧力下での物質の製造又は使用の際に重要であ
る。特に、圧力負荷状態における結晶の形状、成長過
程、消滅過程などの結晶の物理的変化を把握する事は、
圧力下で化学物質を製造あるいは使用する際、極めて重
要である。

【０００３】例えば、混合物から目的成分を分離精製す
る技術として注目されている圧力晶析法において、上記
の如き結晶の物理的変化の把握は、必須要件である。そ
れは、圧力晶析法は、高い圧力の作用により、液体状ま
たはスラリ状の混合物から目的成分の結晶を析出させて
他の成分と分離し、高純度の製品を得ようとする分離精
製技術であるからである。即ち、結晶を析出・成長させ
る圧力、良好な結晶にさせる圧力条件が予め把握されて
いる事が必要であるからである。

【０００４】かかる圧力負荷状態における結晶の物理的
変化を把握するため、圧力下での結晶観察が行われる。
こうした結晶観察等の如く、高圧下での物質の状態の変
化を観察するのに使用される装置が高圧下物質観察装置
である。従来の高圧下物質観察装置の代表例を図３に示
し、これに基づき以下説明する。

【０００５】図３に示す如く、従来の高圧下物質観察装
置は、相対する上下両側面に光透過体からなる光学窓
１，２を有する耐圧容器３と、該耐圧容器３内の圧力を
高めるための増圧手段４と、該耐圧容器３内に光透過性
且つ可撓性を有する小容器10のフランジ部（即ち、小容
器周縁部）を前記光学窓１の端面周縁部と小容器押さえ
具11とで挟みつけることにより形成されると共に試料Ｓ
が密封された試料室９とを有するものである。

【０００６】ここで、上記小容器10のフランジ部の挟み
つけは、フランジ部を光学窓１の端面周縁部に当て、小
容器押え具11を取付金具12のねじ部に螺合し、回転して
締め付けることによって行われる。これにより、フラン
ジ部と光学窓１の端面周縁部とが密着し、液密の試料室
９が形成される。尚、上記小容器10は可撓性を必要とす
るのでポリエチレン樹脂等の軟質合成樹脂製のものが一
般的に使用される。

【０００７】上記高圧下物質観察装置によれば、下記の
如く高圧下物質観察を行うことができる。先ず、上記試
料室９内に予め試料Ｓ（被観察体）を封入充填してお
き、次いで圧力媒体15を耐圧容器３内に注入した後、上
記増圧手段４により圧力媒体15を所定圧に加圧する一
方、光源８により光学窓２に光を照射する。このように
すると、試料室９を形成する小容器10部が可撓性を有す
るので、試料室９内の圧力は圧力媒体15の圧力に等しく
なり、そのため試料室９内の試料Ｓを上記所定圧に加圧
し得、又、加圧後所定圧に減圧した場合も試料Ｓを該所
定圧に減圧し得る。一方、照射された光は光学窓２を透
過し、光透過性を有する小容器10を透過し、試料Ｓに照
射され、そのため該試料Ｓを光学窓１の外側から肉眼又
は顕微鏡等により観察し得る。従って、所定圧に加圧さ
れた状態の試料Ｓを観察し得、析出させた結晶の形状
や、増圧した際の結晶の成長過程、減圧した際の結晶の
消滅過程、融解圧力等を観察し得る。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】ところが、前記従来の
高圧下物質観察装置においては、小容器10のフランジ部
を光学窓１の端面周縁部に当て、該周縁部と小容器押さ
え具11とで挟みつけることにより試料室９を形成するの
で、試料室９の液密性（シール性）は該周縁部及び小容
器10のフランジ部の表面粗度に左右され、且つ面接触で
シールする構造であり、従って、耐圧容器３内の圧力媒
体15の試料室９内への洩れ込みや、これとは逆に減圧時
に試料室９から耐圧容器３内の圧力媒体15中への試料Ｓ
の洩れ込みが生じ易いという問題点がある。特に、高圧
下物質観察を高温にて行うとき、小容器10が凹み、それ
により圧力媒体15の試料室９内への洩れ込みがより一層
生じ易くなる。

【０００９】又、上記小容器10のフランジ部の挟みつけ
の際、小容器押え具11の回転締め付けにより、フランジ
部に捩じれの力が加わるという欠点がある。この捩じれ
力は試料室９のシール性の低下、試料室９の変形による
試料Ｓの観察困難化、更には試料室９の破壊等の問題点
を生じさせる原因となる恐れがある。

【００１０】上記の如き洩れ込みが生じると高圧下物質
観察の度毎に試料の補給を行う必要があって取扱いが面
倒であると共に、切換えのために余分な時間がかかる不
都合がある。更に、高圧下物質観察対象の試料は当然に
新物質の場合が多く、その場合は試料を多量に作ること
が困難であり、又、新物質でなくても試料が少量しかな
い場合もあり、従って、上記の如く洩れ込みが生じ、そ
の結果試料を無駄にする事は、極めて重大な問題点であ
る。尚、圧力媒体中への試料Ｓの洩れ込みが生じた場
合、試料Ｓの性状が不明なときもあり、極端な場合は耐
圧容器３の腐食が生じるという問題点が生じる可能性も
ある。

【００１１】本発明はこの様な事情に着目してなされた
ものであって、その目的は以上のような問題点を解消
し、前記従来の高圧下物質観察装置が有する長所を損な
うことなく、該従来装置に比して試料室の液密性（シー
ル性）に優れ、その結果耐圧容器内の圧力媒体と試料室
内の試料との間の洩れ込みを防止し得ると共に、小容器
のフランジ部の挟みつけの際にフランジ部に捩じれの力
が加わり難く、その結果捩じれによる不都合の発生を防
止し得る高圧下物質観察装置を提供しようとするもので
ある。

【００１２】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明に係る高圧下物質観察装置は次のような構
成としている。即ち、請求項１記載の高圧下物質観察装
置は、側面に光透過体からなる光学窓を有する耐圧容器
と、該耐圧容器内の圧力を高めるための増圧手段と、該
耐圧容器内に光透過性且つ可撓性を有する小容器のフラ
ンジ部を前記光学窓の端面周縁部と小容器押さえ具とで
挟みつけることにより形成されると共に試料が密封され
た試料室とを有する高圧下物質観察装置であって、前記
光学窓の端面周縁部と前記小容器のフランジ部との間に
Ｏリングを配すると共に、該フランジ部と押さえ具との
間に当て板を配していることを特徴とする高圧下物質観
察装置である。

【００１３】請求項２記載の高圧下物質観察装置は、前
記Ｏリングの収縮量を調整する環状スペーサを前記耐圧
容器内に配した請求項１記載の高圧下物質観察装置であ
る。

【００１４】

【作用】本発明に係る高圧下物質観察装置は、前記の如
く、側面に光透過体からなる光学窓を有する耐圧容器
と、該耐圧容器内の圧力を高めるための増圧手段と、該
耐圧容器内に光透過性且つ可撓性を有する小容器のフラ
ンジ部を前記光学窓の端面周縁部と小容器押さえ具とで
挟みつけることにより形成されると共に試料が密封され
た試料室とを有する高圧下物質観察装置であって、前記
光学窓の端面周縁部と前記小容器のフランジ部との間に
Ｏリングを配すると共に、該フランジ部と押さえ具との
間に当て板を配している。

【００１５】従って、前記光学窓の端面周縁部と小容器
のフランジ部との間はＯリングによりシールされ、その
Ｏリングにより線接触でシールされることになるので、
シール性が極めて向上し、そのため、シール部の表面粗
度に左右され易く且つ面接触でシールされる従来装置の
場合に比し、試料室の液密性（シール性）に著しく優れ
ることは明らかであり、その結果、耐圧容器内の圧力媒
体と試料室内の試料との間の洩れ込みを防止し得るよう
になる。

【００１６】又、小容器のフランジ部と押さえ具との間
に当て板を配しているので、小容器押え具の回転締め付
けにより小容器のフランジ部を挟みつける際、前記当て
板により捩じれが逃げ、フランジ部に捩じれの力が加わ
り難くなり、そのためフランジ部に捩じれが起こらな
く、均一に締め付けることが可能となり、その結果、捩
じれによる不都合の発生を防止し得るようになる。

【００１７】故に、本発明に係る高圧下物質観察装置に
よれば、前記従来の高圧下物質観察装置が有する長所を
損なうことなく、該従来装置に比して試料室の液密性
（シール性）に優れ、その結果耐圧容器内の圧力媒体と
試料室内の試料との間の洩れ込みを防止し得ると共に、
小容器のフランジ部の挟みつけの際にフランジ部に捩じ
れの力が加わり難く、その結果捩じれによる不都合の発
生を防止し得る。

【００１８】前記Ｏリングの収縮量を調整する環状スペ
ーサを前記耐圧容器内に配するようにすることが望まし
い。それは、小容器押え具の回転締め付けにより小容器
のフランジ部を挟みつける際、Ｏリングの過剰な変形を
避けることができ、その結果Ｏリングの破損及び機能低
下が生じ難く、その高寿命化が図れると共に、優れたシ
ール性を常に確保し得るようになるからである。

【００１９】尚、本発明に係る高圧下物質観察装置にお
いて、前記当て板及び環状スペーサの材質は特に限定さ
れるものではなく、必要な耐熱性、耐薬品性及び強度を
有するものであればよい。例えば、金属、プラスチック
等を使用することができる。又、Ｏリングや環状スペー
サの数も特に限定されるものではない。一方、前記小容
器としては光透過性且つ可撓性を有するものであればよ
く、その材質は特に限定されるものではないが、必要に
応じて光透過性、可撓性、耐熱性、耐薬品性等に優れた
ものを使用することが望ましい。

【００２０】

【実施例】

（実施例１）本発明の実施例１に係る高圧下物質観察装
置の要部側断面図を図１に示す。この装置は、基本的に
は、相対する上下両側面に光透過体からなる光学窓１，
２を有する耐圧容器３と、該耐圧容器３内の圧力を高め
るための増圧手段（図３に示した増圧手段４と同様のも
のであり、図示していない）と、該耐圧容器３内に光透
過性且つ可撓性を有する小容器28のフランジ部を前記光
学窓１の端面周縁部と小容器押さえ具11とで挟みつける
ことにより形成されると共に試料Ｓが密封された試料室
９とを有する高圧下物質観察装置であって、前記光学窓
１の端面周縁部と前記小容器28のフランジ部との間にＯ
リング26を配すると共に、該フランジ部と押さえ具11と
の間に当て板27を配したものである。

【００２１】ここで、上記光学窓１，２はサファイア製
であり、光学窓受台29により支持され、該受台29は耐圧
容器３に螺子結合されている。いずれの光学窓も円柱状
であるが、光学窓１の下隅角部はテーパ状にしている。
即ち、Ｏリング26が接する光学窓１の端面周縁部は全周
にわたってテーパ状に形成している。尚、光学窓の中央
部及びその近傍は平坦に形成した。それは試料Ｓをより
明確に観察し得るようにするためである。

【００２２】小容器28は全体的に光透過性且つ可撓性を
有する樹脂よりなる。試料室９は次のようにして形成さ
れる。即ち、小容器28内に試料Ｓを配すると共に小容器
28のフランジ部をＯリング26を介して前記光学窓１の端
面周縁部（テーパ部）に当てた後、当て板27を介して小
容器押さえ具11を回転させ締め付けることにより、試料
Ｓが密封された試料室９が形成される。このとき、Ｏリ
ング26の収縮量を調整する環状スペーサ７を耐圧容器３
内の小容器押さえ具11の上に配し、それによりＯリング
26の過剰変形発生を防止するようにした。

【００２３】上記高圧下物質観察装置を用いて、試料Ｓ
を試料室９に密封し、高圧下での結晶の析出、形状変化
などの結晶観察を次のようにして行った。即ち、上記試
料室９内に試料Ｓを密封した後、圧力媒体15を耐圧容器
３内に注入し、充満させる。次いで、前記増圧手段（図
３の増圧手段４と同様のもの）により圧力媒体15を加圧
する一方、光源８により光学窓２に光を照射し、試料Ｓ
を光学窓１の外側から光学顕微鏡（図示していない）に
より観察した。

【００２４】その結果、上記加圧の進行に伴い、小容器
28が徐々に収縮して行き、試料Ｓから結晶の析出する状
況が明確に観察でき、更にその後の減圧に伴う結晶の融
解状況も明確に観察でき、試料室９内への圧力媒体15の
洩れ込みや、圧力媒体15中への試料Ｓの洩れ込みを全く
生じることなく、結晶の析出、成長から消滅に至るまで
の一連の結晶観察を遂行し得た。更に、これと同様の結
晶観察を繰り返して行ったが、圧力媒体15と試料Ｓとの
間の洩れ込みは一度も起こらなかった。尚、結晶の析出
圧力及び融解圧力を測定したところ、該測定値は従来の
方法で不都合なく測定し得た測定値と同様であった。

【００２５】又、前記試料室９の形成及び試料Ｓの密封
のために小容器28のフランジ部を押さえ具11の回転締め
付けにより挟みつける際、フランジ部に捩じれが全く起
こらず、均一に締め付けることができ、更にはＯリング
26の過剰変形を生じることなく締め付けることができ
た。

【００２６】（実施例２）本発明の実施例２に係る高圧
下物質観察装置の要部側断面図を図２に示す。この装置
は、光学窓１の形状が円柱体であって下隅角部をテーパ
状にしておらず、その端面周縁部（下端面の縁部）にＯ
リング26が接し、又、小容器28はシート状であり、この
シート（小容器28）とＯリング26と光学窓１とで試料室
９を形成している。上記シートにはテフロン、その他の
光透過性且つ可撓性を有する樹脂を使用した。更に、環
状スペーサ７はＯリング26の内側に配されている。かか
る点を除き、実施例１と同様の構造を有するものであ
る。尚、上記環状スペーサ７の配置は、試料室９の実質
内容積（空間）を減少させ、必要な試料Ｓの量を限定さ
せる効果も奏している。

【００２７】上記高圧下物質観察装置を用いて、実施例
１と同様の方法により同様の結晶観察を行った。その結
果、実施例１の場合と同様、試料室９内への圧力媒体15
の洩れ込み等を一度も起生じず、一連の結晶観察を繰り
返して遂行し得た。又、小容器28のフランジ部の挟みつ
けの際、フランジ部の捩じれ等の不都合は全く起こらな
かった。

【００２８】

【発明の効果】本発明は以上述べた構成を有し、作用を
成すものであって、光学窓の端面周縁部と小容器のフラ
ンジ部との間にＯリングを配すると共に、該フランジ部
と押さえ具との間に当て板を配しているので、光学窓と
Ｏリングと小容器で形成される試料室の液密性（シール
性）が著しく優れ、又、小容器押え具の回転締め付けに
より小容器のフランジ部を挟みつける際、フランジ部に
捩じれが極めて起こり難い。従って、本発明に係る高圧
下物質観察装置は、従来の高圧下物質観察装置が有する
長所を損なうことなく、該従来装置に比して試料室の液
密性（シール性）に優れ、その結果耐圧容器内の圧力媒
体と試料室内の試料との間の洩れ込みを防止し得ると共
に、小容器のフランジ部の挟みつけの際にフランジ部に
捩じれの力が加わり難く、その結果捩じれによる不都合
の発生を防止し得るという効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例１に係る高圧下物質観察装置の要部を示
す側断面図である。

【図２】実施例２に係る高圧下物質観察装置の要部を示
す側断面図である。

【図３】従来の高圧下物質観察装置の代表例の概要を示
す側断面図である。

【符号の説明】

１--光学窓、２--光学窓、３--耐圧容器、４--増圧手
段、５--温度センサー、６--配管、７--環状スペーサ、
８--光源、９--試料室、10--小容器、11--小容器押さえ
具、12--取付金具、13--シール部材、14--耐圧容器の側
壁、15--圧力媒体、16--貫通孔、17--ピストン、18--ピ
ストン太径部の雄ネジ、19--圧力計、20--ピストンの駆
動機構、21--送りネジ、22--ウオーム減速機、23--回転
手段、24--パッキン、25--送りネジの雌ネジ部、26--Ｏ
リング、27--当て板、28--小容器、29--光学窓受台、Ｓ
--試料。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 側面に光透過体からなる光学窓を有する
   耐圧容器と、該耐圧容器内の圧力を高めるための増圧手
   段と、該耐圧容器内に光透過性且つ可撓性を有する小容
   器のフランジ部を前記光学窓の端面周縁部と小容器押さ
   え具とで挟みつけることにより形成されると共に試料が
   密封された試料室とを有する高圧下物質観察装置であっ
   て、前記光学窓の端面周縁部と前記小容器のフランジ部
   との間にＯリングを配すると共に、該フランジ部と押さ
   え具との間に当て板を配していることを特徴とする高圧
   下物質観察装置。
2. 【請求項２】 前記Ｏリングの収縮量を調整する環状ス
   ペーサを前記耐圧容器内に配した請求項１記載の高圧下
   物質観察装置。