JPH05332958A - Ｘ線回折装置及びそれに用いる位置敏感型ガス入りｘ線計数器 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】固体表面の原子あるいは分子の配列を解析する
ために、高真空雰囲気の測定室内においてＸ線回折を測
定可能とする。また、高真空雰囲気において、任意のエ
ネルギーのＸ線を高精度に計数可能な位置敏感型ガス入
りＸ線計数器を提供する。 【構成】４は高真空雰囲気の測定室である。入射Ｘ線１
は試料２に入射し、回折Ｘ線３は位置敏感型Ｘ線計数器
５により計数する。５は２重のＸ線透過窓６、７を持
ち、これら両窓の間の真空容器部１０はターボ分子ポン
プ１４及びロータリーポンプ１５によって排気される。
１６は真空計であり、Ｘ線透過窓７が破損し、真空容器
部１０の圧力がある値より大きくなった場合には、自動
的に１７の締切バルブを閉じ測定室４への動作ガスのリ
ークを防止する。１８は圧力調整器であり、一定のガス
圧を保って計数器部に動作ガスを供給する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は高真空雰囲気でＸ線回折
の測定を行なうためのＸ線回折装置に係り、特にシンク
ロトロン放射光を用いた軟Ｘ線回折あるいは固体表面の
Ｘ線回折の測定に好適な、Ｘ線回折装置及びそれに用い
る高真空用の位置敏感型Ｘ線計数器に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】従来は実用に供し得る高真空用の位置敏
感型ガス入りＸ線計数器は存在しなかったため、この種
の計数器を備えたＸ線回折装置においては、計数器を大
気中に設置する方式のものが一般的であった。

【０００３】ガス入り位置敏感型Ｘ線計数器は、例えば
Ｇ．Ｆ．Ｋｎｏｌｌ著（木村、阪井訳）「放射線計測ハ
ンドブック」〔日刊工業新聞社刊行（１９８２）１６９
頁〜１７１頁〕に記述されているように、１気圧程度の
動作ガスを入れた計数器内に陽極線を張り、高電圧を印
加する。この陽極線に沿って、Ｘ線透過率の大きいベリ
リウム（Ｂｅ）膜等からなるＸ線透過窓を設ける。Ｘ線
が上記Ｘ線透過窓を透過し、計数管内の上記陽極線付近
に入射すると動作ガスが電離し計数されると云う構成の
ものである。

【０００４】また、例えばジャーナル・オブ・アプライ
ド・クリスタログラフィー第１９巻４２０〜４２６頁
〔Ｊournal of Ａpplied Ｃrystallography，１９，４
２０−４２６〕に記載のあるＳ．Ｓhishiguchi他著の
「円筒型位置敏感型計数器を用いたパターン解析のため
の粉末Ｘ線回折データの迅速測定」〔Ｒapid Ｃollecti
onof Ｘ−ray Ｐowder Ｄata for Ｐattern Ａnalysis
by a Ｃylindrical Ｐosition−Ｓensitive Ｄetecto
r〕に記述されているように、ストリーマモードを用い
るタイプの位置敏感型ガス入りＸ線計数器では、Ｂｅ膜
等のＸ線透過窓を持つ計数器内に、３気圧程度の動作ガ
スをいれて使用していた。

【０００５】以上述べたように従来の位置敏感型ガス入
りＸ線計数器においては、Ｂｅ膜等のＸ線透過窓を持つ
Ｘ線計数器内部に１気圧以上の動作ガスを入れ、Ｘ線透
過窓より入射するＸ線を計数するようになっていた。

【０００６】上述のようにこの種の計数器を備えたＸ線
回折装置においては、計数器を大気中に設置する方式の
ものが一般的であるが、蛍光Ｘ線分析装置においては試
料室を真空状態とする構成も知られている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】上記従来技術のＸ線回
折装置では、試料とＸ線計数器の間に空気が存在するた
め、低エネルギーのＸ線、特にエネルギー５ｋｅＶ以下
のＸ線は吸収が大きく、高精度のＸ線計数ができないと
いう問題があった。

【０００８】また、上記従来技術の位置敏感型ガス入り
Ｘ線計数器は、Ｘ線源としてシンクロトロン放射光を用
いたＸ線回折や固体表面のＸ線回折の計数など、高真空
雰囲気での使用を想定した場合、高圧の動作ガスがＸ線
透過窓から真空雰囲気中にリークする点から不適なもの
であった。特にシンクロトロン放射光を用いる場合に
は、Ｘ線透過窓の破損によるシンクロトロン内へのガス
のリークの危険性があるため使用できなかった。

【０００９】また、上記従来技術では圧力が１気圧以上
の動作ガスを使用していたため、Ｘ線透過窓内外の圧力
差に耐えられる膜をＸ線透過窓材として使用する必要が
あった。ところが５ｋｅＶ以下の低エネルギーのＸ線領
域においては、上記Ｘ線透過窓はＸ線吸収が大きいた
め、十分な計数精度が得ることができないという問題が
あった。

【００１０】前述したように蛍光Ｘ線分析装置において
は試料室を真空状態とする構成も提案されているが、こ
れをＸ線回折装置にそのまま転用することはできず、計
数器の作動ガスが試料室にリークしてＸ線源に重大な事
故を引き起こすと云う問題がある。それ故、計数器のＸ
線透過窓を堅牢な構成とするため窓材を厚くするか、試
料の周囲のみをＸ線透過壁で覆った構成をも提案されて
いるが、これらの場合にはいずれも低エネルギーの回折
線が窓材や壁に吸収されため高エネルギーの測定が対象
となり、低エネルギーの回折スペクトルの計測は不可能
であった。

【００１１】また、上記従来技術では電極として直径１
００μｍ以下の金属細線を使用していたため、湾曲型Ｘ
線計数器に適用した場合には電極が正確な円弧形状を描
かず、位置分解能が低下するという問題もあった。

【００１２】したがって、本発明の目的は、上記従来の
問題点を解消することにあり、固体表面の原子あるいは
分子の配列を解析するために、高真空雰囲気の測定室内
においてＸ線回折を測定可能とする改良されたＸ線回折
装置を提供することにある。また、本発明の他の目的
は、高真空雰囲気において、任意のエネルギーのＸ線を
高精度に計数可能な位置敏感型ガス入りＸ線計数器を提
供することにある。

【００１３】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
本発明によるＸ線回折装置は、位置敏感型ガス入りＸ線
計数器及び試料台を高真空雰囲気の測定室内に収納して
成るＸ線回折装置であって、前記位置敏感型ガス入りＸ
線計数器を、低Ｘ線吸収の膜よりなる第１のＸ線透過窓
を有すると共に、内部にＸ線により電離される所定圧力
の動作ガスと動作ガスの電離を測定するための電極とを
収納して成る計数器部と；少なくとも前記第１のＸ線透
過窓を一方の隔壁とし、この隔壁から所定の間隔を置い
て対向して設けられた低Ｘ線吸収の膜よりなる第２のＸ
線透過窓を他方の隔壁とする容器と、この容器内の真空
度を独自に制御し得る排気手段とを有して成る真空容器
部とで構成して成り、高真空中でＸ線回折を測定可能と
したものである。

【００１４】また、上記目的を達成するため、本発明に
よる位置敏感型ガス入りＸ線計数器は、低Ｘ線吸収の膜
よりなる第１のＸ線透過窓を有すると共に、内部にＸ線
により電離される所定圧力の動作ガスと動作ガスの電離
を測定するための電極とを収納して成る計数器部と；少
なくとも前記第１のＸ線透過窓を一方の隔壁とし、この
隔壁から所定の間隔を置いて対向して設けられた低Ｘ線
吸収の膜よりなる第２のＸ線透過窓を他方の隔壁とする
容器と、この容器内の真空度を独自に制御し得る排気手
段とを有して成る真空容器部とにより構成されるもので
ある。

【００１５】そして、本発明を実現するにより好ましい
構成例を例示すると、以下の通りである。上記Ｘ線透過
窓としては、低エネルギー領域のＸ線回折を高精度で計
数可能とするために、機械的強度が小さいため大気圧を
保持不能な薄膜、つまり機械的強度は小さいが低エネル
ギーＸ線の吸収が小さい薄膜をＸ線透過窓として使用す
る。 また、上記位置敏感型ガス入りＸ線計数器として
は、計数器部に、圧力調整器を介して少なくとも作動ガ
ス供給手段を配設すると共に、排気手段を配設し、前記
計数器部内のガス圧を所定値に制御設定し得るようにす
る。

【００１６】また、上記計数器部内に収納する電極を、
絶縁有機フィルム表面に蒸着もしくは接着により金属薄
膜の細線を形成した電極とする。また、超高真空雰囲気
を大気圧にリークする際のＸ線透過窓の破損を防止する
ために、計数器部と真空容器部とを連結する弁を設け
る。さらには真空容器部と高真空雰囲気の測定室とを連
結する弁を設ける。さらにまた、上記位置敏感型ガス入
りＸ線計数器を構成する計数器部と真空容器部とを連結
する弁と、前記位置敏感型ガス入りＸ線計数器と測定室
とを連結する弁とをそれぞれ設ける。

【００１７】本発明の好ましいＸ線回折方法を実現する
ためには、以上記載の位置敏感型ガス入りＸ線計数器を
備えたＸ線回折装置を用いて、Ｘ線を試料表面に対し全
反射臨界角以内の角度で入射させればよく、これにより
試料表面もしくは薄膜のＸ線回折を容易に測定すること
ができる。

【００１８】

【作用】上記Ｘ線回折装置は、高真空用の位置敏感型ガ
ス入りＸ線計数器及び試料台を高真空雰囲気の測定室内
に収納することにより、高真空中でＸ線回折を測定可能
となる。これにより、試料からの回折Ｘ線が大気に吸収
されること無く計数可能となるため特にエネルギー５ｋ
ｅＶ以下の低エネルギーＸ線によるＸ線回折も高精度で
測定可能となる。

【００１９】また、上記位置敏感型ガス入りＸ線計数器
は、第１及び第２の２枚のＸ線透過窓内部に動作ガス及
び電極を収納し、上記２枚のＸ線透過窓をそれぞれ隔壁
とする真空容器部の真空度を独自に制御可能としたこと
により、高圧の動作ガスがＸ線透過窓から高真空の測定
室にリークすることを防止し、高真空中での使用を可能
とした。

【００２０】また、上記位置敏感型ガス入りＸ線計数器
において、動作ガス組成及び圧力調整機構を用いること
により、Ｘ線計数器の計数効率及びＸ線透過率を、測定
するＸ線のエネルギーに応じて最適の値に調節すること
が出来る。また、５ｋｅＶ以下の低エネルギー領域を測
定する場合には、動作ガスの圧力を大気圧より小さく
し、計数器部のＸ線透過窓内外の圧力差を減少させる。
これにより、機械的強度は小さいが低エネルギーＸ線の
吸収が小さい薄膜をＸ線透過窓として使用可能となる。

【００２１】また、真空容器部と高真空雰囲気の測定室
を連結する弁は、真空容器部または高真空雰囲気の測定
室を大気圧にリークする際に、両者が連通することによ
り両者間の圧力差を減少させることができ、Ｘ線透過窓
の破損を未然に防止する作用を有する。また、計数器部
と真空容器部とを連結する弁を設けたことにより、計数
器部を容易に高真空まで減圧することが可能となる。こ
れにより測定時の雑音の原因となる電極付近の水分や計
数器部内部の動作ガス中の不純物を除去することができ
る。

【００２２】また、電極として有機フィルム表面に蒸着
あるいは接着した金属の細線を使用したことにより、電
極を正確な円弧の形状に保持することが可能となり、位
置分解能を向上することができる。

【００２３】

【実施例】以下、本発明の代表的な実施例を図面を用い
て詳細に説明する。 〈実施例１〉 （１）装置構成：図１は、本発明の一実施例となるＸ線
回折装置の模式図を示したものである。同図にしたがっ
て説明すると、４は高真空雰囲気の測定室であり、その
内部に位置敏感型ガス入りＸ線計数器５を備えている。
２は試料であり、図を省略した試料台上に保持する。入
射Ｘ線１は、試料２に矢印の方向に入射する。回折Ｘ線
３の方向は試料によって異なるが、例えば多結晶性の試
料の場合には、図１に示したように同時に複数の方向に
回折される。これら複数の回折Ｘ線３は位置敏感型Ｘ線
計数器５により同時に計数される。

【００２４】位置敏感型Ｘ線計数器５は、所定の間隔
（例えば１０ｍｍ）で対向し、試料の測定位置を中心と
する円弧（例えば角度１２０°の広がり）形状の２重の
Ｘ線透過窓６、７を持ち、内側のＸ線透過窓７（第１の
窓）の内部を計数器部１１、外側のＸ線透過窓６（第２
の窓）の内部を真空容器部１０と呼ぶ。Ｘ線透過窓６に
は２．５μｍ厚の高分子有機膜を用い、Ｘ線透過窓７に
は７．５μｍ厚のベリリウム膜を用いている。計数器部
１１には動作ガスを充填し、電極８、９を配置してあ
る。

【００２５】位置敏感型ガス入りＸ線計数器のＸ線計数
の原理は、通常のガス入りＸ線計数器と同様だが、位置
検出を可能とする機構を有するところが特徴である。例
えば位置敏感型比例計数器では、１気圧程度の動作ガス
（例えば希ガスと炭化水素との混合ガス）を入れた計数
器内に陽極線を張り、高電圧を印加する。この陽極線に
沿って、Ｘ線透過率の大きいベリリウム膜等からなるＸ
線透過窓を設ける。Ｘ線が上記Ｘ線透過窓を透過し、計
数管内の上記陽極線付近に入射すると動作ガスが電離し
電子雪崩が生じるが、その位置は陽極線長の小部分に限
られる。上記陽極抵抗線に入射した位置は、増幅器及び
位置弁別器等の周知の電気的回路を用いた信号処理によ
りパルスの波高に変換した後、通常のＸ線計測に用いら
れるＡ／Ｄコンバータ及びマルチチャンネルアナライザ
等を用いて解析する。

【００２６】２２は複数のガスボンベ及び減圧弁であ
り、ガス混合装置２１に導入してガスの組成を設定す
る。１８は圧力調整器であり、図示していない圧力計、
可変リークバルブ及び制御装置よりなり、あらかじめ任
意の値に設定した圧力と計測圧力の差に応じてＰＩＤ
（比例積分微分）制御により可変リークバルブを開閉し
てコンダクタンスを調整し、一定のガス圧を保って計数
器部に動作ガスを供給する。１９はコンダクタンス調整
用の可変リークバルブであり、２０はロータリーポンプ
である。バルブ１９及び前記１８の制御装置のゲインと
時定数を調整することにより、安定した圧力制御を行う
ことができる。即ち、動作ガス組成及び圧力制御（調
整）機構を用いることにより、Ｘ線計数器の計数効率及
びＸ線透過率を、測定するＸ線のエネルギーに応じて最
適の値に調節することが出来る。

【００２７】真空容器部１０は、ターボ分子ポンプ１４
及びロータリーポンプ１５によって排気する。１６は真
空計であり、Ｘ線透過窓７が破損し真空容器部１０の圧
力があらかじめ設定した閾値より高くなった場合には、
自動的に１７の締切バルブを閉じ高真空雰囲気の測定室
４への動作ガスのリークを防止する。

【００２８】計数器部１１、真空容器部１０、または高
真空雰囲気の測定室４に大気圧のリークを行う際には、
Ｘ線透過窓６、７の破損を防ぐために前記計数器部１
１、真空容器部１０、測定室４各部の圧力を等しく保ち
ながらリークする必要がある。このためには、まず１７
のバルブを閉じて作動ガスの供給を遮断し、計数器部の
圧力を下げた後２３、２４、２５の各バルブを開いて前
記１１、１０、４各部の圧力を等しくし、その後２６の
リークバルブを開き空気乾燥器２７を経た乾燥空気を導
入する。この場合Ｘ線透過窓６、７にかかる差圧をでき
るかぎり小さくするため、リークバルブ２６からＸ線透
過窓６、７両面へのコンダクタンスが等しくなるように
留意する必要がある。

【００２９】（２）Ｘ線と試料の方位の関係について：
まず、Ｘ線回折を表面敏感に測定する方法である全反射
法について説明する。Ｘ線１が真空中から試料２に入射
する角度をαｉとし、試料２のＸ線１に対する屈折率を
ｎとすると臨界角αｃは次式１で与えられる。

【００３０】

【数１】αｃ＝√２（１−ｎ） ……（１） 例えば波長０．１５ｎｍのＸ線に対しては通常０．２°
から０．６°の値となる。αｉ＜αｃの時には全反射が
起き、入射Ｘ線１は５０％以上反射される。この時試料
２の内部にＸ線１が全く侵入しないわけではなく、表面
に沿った波が存在する。その強度が１／ｅになる深さを
侵入深さと呼び、試料の物性及びＸ線のエネルギーの関
数となる。

【００３１】図２にはＳｉＯ₂を試料とした場合の、入
射Ｘ線１のエネルギーと入射角αｉ、侵入深さとの関係
を示してある。なおαｉ《αｃの時は、侵入深さはＸ線
のエネルギーによらず、例えばＳｉでは３．２ｎｍ、Ａ
ｕでは１．２ｎｍとなる。

【００３２】次に図３を用いて、試料が３次元格子を持
つ結晶である場合の回折条件について説明する。入射Ｘ
線１の波数ベクトルをｋｉとし、回折Ｘ線３の波数ベク
トルをｋｄ、試料２のミラー指数ｈｋｌの格子面の逆格
子ベクトル３０をｇ（ｈｋｌ）とすると、次式２が成り
立つ時回折が生じる。

【００３３】

【数２】ｇ（ｈｋｌ）＝ｋｄ−ｋｉ ……（２） 図４は、上記の波数ベクトル及び逆格子ベクトルの関係
を表している。

【００３４】式３はブラッグ条件と呼ばれるＸ線回折の
条件式であり、式２をスカラーで表したものである。

【００３５】

【数３】２ｄ（ｈｋｌ）ｓｉｎθ＝λ ……（３） ただし、ｄ（ｈｋｌ）は格子面ｈｋｌの面間隔（ｎ
ｍ）、λは入射Ｘ線１の波長（ｎｍ）、２θは入射Ｘ線
１と回折Ｘ線２とのなす角である。

【００３６】式２が成り立って指数ｈｋｌの格子面に対
する回折条件が満たされている時、ｇ（ｈｋｌ）を中心
として試料２を回転しても式２は成り立つ。そこで入射
Ｘ線１を試料２の表面にすれすれの角度で入射し、全反
射させるためには、例えば、αｉ＝０．５°になるま
で、ｇ（ｈｋｌ）を中心として試料２を回転すれば良
い。

【００３７】次に試料が２次元構造を持つ場合の回折条
件について説明する。固体表面の構造、例えば固体表面
原子の再配列構造、あるいは固体表面に付着させたＬＢ
膜等は、試料表面に平行な２次元格子を持つ。図５は２
次元格子に対する回折条件を説明する原理図である。ｋ
ｉは入射Ｘ線１の波数ベクトル、ｋｄは回折Ｘ線３の波
数ベクトル、ｇ（ｈｋ）は試料２の指数ｈｋの逆格子ベ
クトル３１である。

【００３８】ｋｉ‖をｋｉの試料表面に平行な成分ベク
トル、ｋｄ‖をｋｄの試料２表面に平行な成分ベクトル
とすると、次式４が成り立つ。

【００３９】

【数４】ｇ（ｈｋ）＝ｋｄ‖−ｋｉ‖ ……（４） 回折条件を変えるには、試料２表面に垂直な軸の回りに
回転させれば良い。

【００４０】〈実施例２〉図６は、本発明に係るＸ線回
折装置の他の実施例となるシンクロトロン放射光をＸ線
源に用いたＸ線回折装置の模式図を示す。同図に示した
全ての要素は高真空のビームパス及び測定室中に収納し
てあるが、本図では省略してある。シンクロトロン３２
より放射される白色Ｘ線３３はモノクロメータ３４によ
り単色化する。得られた単色Ｘ線３５をＸ線集光鏡３６
で集光した後、４象限スリット３７で整形し、入射Ｘ線
計数器３８で入射Ｘ線強度をモニターする。３８を透過
したＸ線１は、試料２の表面すれすれに入射し全反射す
る。反射したＸ線３９の強度は反射Ｘ線計数器４０で計
数する。

【００４１】回折Ｘ線３は湾曲型の位置敏感型Ｘ線計数
器５で計数する。この位置敏感型Ｘ線計数器５の構成
は、図１に示したものと基本的に同一である。この図で
は省略してあるが、試料２は試料台に取り付けられ、試
料台は図中に示したＸ、Ｙ、Ｚ軸方向の平行移動機構及
びＹ軸及びＺ軸を中心とした回転機構を有する。試料２
をＹ軸方向に平行移動することにより試料２の表面の中
心がＺ軸と一致するようにし、また、Ｘ−Ｚ方向に平行
移動することにより、Ｘ線１の入射位置を任意に選択す
ることができる。Ｚ軸の回りに回転することにより入射
角を任意の角度に設定し、Ｙ軸の回りに回転することに
より式４に示した回折条件を満たす逆格子面を選ぶこと
ができる。

【００４２】図７は本実施例を用いて測定した低エネル
ギーＸ線回折の一例である。位置敏感型Ｘ線計数器を用
いることにより複数の回折スポットを同時に測定するこ
とができた。なお、測定試料としてはＳｉ基板上の単分
子膜を用いたものであり、従来の空気中下に位置敏感型
Ｘ線計数器を配設したＸ線回折装置では、このような高
感度の回折曲線は得られなかった。

【００４３】〈実施例３〉図８は、本発明に係る位置敏
感型Ｘ線計数器に収納される電極の一構成例を示した上
面模式図である。即ち、図１に示した位置敏感型Ｘ線計
数器の電極８に、かかる電極を交換して使用するもので
ある。同図において、４１は絶縁物からなる有機フィル
ムであり、４２は電極パターンを示す。この種の電極
は、有機フィルム表面に蒸着等により形成した金属薄膜
を、周知のパターン形成法の一つであるリソグラフィー
技術により所定の線幅の細線パターンを形成することに
より容易に得ることができる。以下にその製造例を具体
的に示す。

【００４４】まず、厚さ７．５μｍの帯状のポリイミド
フィルム４１を準備し、その表面にアルミニウムを厚さ
１０μｍ蒸着した後、レジストを塗布し、フォトリソグ
ラフィー技術により、幅２０μｍの細線部を有するパタ
ーン４２を形成した。レジストとしては、例えば東京応
化工業製の商品名ＯＦＰＲ８００ポジ型レジスト、ある
いは同じくＯＭＲ８３ネガ型レジスト等を用いた。所定
線幅のマスクパターンの形成されたマスクを用いて露
光、現像してレジストマスクパターンを形成後、ウエッ
トエッチングによりアルミニウムを選択エッチングし、
目的とする電極細線パターンを得た。

【００４５】エッチング溶液としては、リン酸：硝酸：
酢酸：水＝８０：５：１０：５の混合物を用いた。な
お、電極細線パターン幅が約５０μｍより大きい場合に
はフォトリソグラフィーより簡便な方法として、例え
ば、ウエットエッチングによりスリットを形成したステ
ンレス板をマスクとして用い、蒸着のみによってパター
ンを形成することもできる。

【００４６】図９は、図８に示した薄膜電極を湾曲型の
位置敏感型Ｘ線計数器に使用する場合の電極ホルダー４
３の例としてその側面図を示したものである。ポリテト
ラフルオロエチレンを円弧状に切削加工し、しかも電極
細線が面する領域にはスリットを設けたものであり、２
枚のホルダーの間に前記薄膜電極４１、４２を挾み込ん
で固定するものである。以上、薄膜電極を用いた位置敏
感型ガス入りＸ線計数器について実施例を示したが、他
の電極形状、例えばブレード状電極等を用いる場合でも
本実施例と同様のガス及び真空系を用いて実現できるこ
とは云うまでもない。

【００４７】

【発明の効果】本発明によればＸ線回折装置において、
高真空用の位置敏感型ガス入りＸ線計数器及び試料台
を、高真空雰囲気の測定室内に収納することにより、高
真空中でのＸ線回折の測定が可能となる。これにより、
試料からの回折Ｘ線が大気に吸収されること無く計数可
能となるため、これまで計測が不可能とされてきた低エ
ネルギーのＸ線、特にエネルギー５ｋｅＶ以下のＸ線に
よるＸ線回折も高精度で測定可能となる。

【００４８】また、Ｘ線を試料表面すれすれの角度、つ
まり全反射臨界角以内で入射させ全反射させることによ
り、試料表面あるいは薄膜のＸ線回折が測定可能とな
る。

【００４９】また、位置敏感型ガス入りＸ線計数器にお
いて、２重のＸ線透過窓内部に動作ガス及び電極を収納
し、上記の２枚のＸ線透過窓の間の真空容器部の真空度
を独自に制御可能とすることにより、高圧の動作ガスが
Ｘ線透過窓から測定室にリークするのを防止し、高真空
中で計測が可能となる。

【００５０】また、上記位置敏感型ガス入りＸ線計数器
において、動作ガス組成及び圧力調整機構を用いること
により、Ｘ線計数器の計数効率及びＸ線透過率を、測定
するＸ線のエネルギーに応じて最適の値に調節すること
が出来る。

【００５１】また、５ｋｅＶ以下の低エネルギー領域を
測定する場合には、動作ガスの圧力を大気圧より小さく
し、計数器部のＸ線透過窓内外の圧力差を減少させる。
これにより、機械的強度は小さいが低エネルギーＸ線の
吸収が小さい薄膜をＸ線透過窓として使用可能となる。

【００５２】また、真空容器部と高真空雰囲気の測定室
とを連結する弁を設けたことにより、真空容器部または
高真空雰囲気の測定室を大気圧にリークする際のＸ線透
過窓の破損を未然に防止することができる。

【００５３】また、計数器部と真空容器部とを連結する
弁を設けたことにより、計数器部を容易に高真空まで減
圧することが可能となる。これにより測定時の雑音の原
因となる電極付近の水分や計数器部内部の動作ガス中の
不純物を除去することができる。

【００５４】また、電極として、絶縁（有機）フィルム
表面に蒸着あるいは接着した金属の細線を使用したこと
により、電極を正確な円弧の形状に保持することが可能
となり、位置分解能を向上することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】位置敏感型ガス入りＸ線計数器及び試料台を、
高真空雰囲気の測定室の内部に組み込んだＸ線回折装置
の一実施例を示す断面模式図である。

【図２】ＳｉＯ₂を試料とした場合の、Ｘ線光子エネル
ギー、Ｘ線侵入深さ及びＸ線入射角との関係を示す特性
曲線図である。

【図３】試料が３次元格子を持つ結晶である場合の回折
条件を示す原理図である。

【図４】逆格子ベクトルとＸ線波数ベクトルの関係を表
す図である。

【図５】試料が２次元格子を持つ場合の回折条件を示す
原理図である。

【図６】本発明の他の実施例となるシンクロトロン放射
光をＸ線源に用いたＸ線回折装置の模式図である。

【図７】本実施例を用いて測定したＸ線回折の一例を示
すスペクトル曲線図である。

【図８】本発明に係る薄膜電極の上面模式図である。

【図９】湾曲型Ｘ線計数器のための薄膜電極の側面図で
ある。

【符号の説明】

１…入射Ｘ線、 ２…試料、
３…回折Ｘ線、 ４…測定
室、５…位置敏感型Ｘ線検出器、 ６…第
２のＸ線透過窓、７…第１のＸ線透過窓、
８、９…電極、１０…真空容器部、
１１…計数器部、１２…ターボ分子ポンプ、
１３…ロータリーポンプ、１４…ロー
タリーポンプ、 １５…ターボ分子ポン
プ、１６…真空計、 １７…
締切バルブ、１８…圧力調整器、
１９…可変リークバルブ、２０…ロータリーポンプ、
２１…ガス混合装置、２２…ガスボン
ベ、 ２３、２４、２５…締切バ
ルブ、２６…可変リークバルブ、 ２７
…空気乾燥器、３０、３１…逆格子ベクトル、
３２…シンクロトロン、３３…白色Ｘ線、
３４…モノクロメータ、３５…単色Ｘ
線、 ３６…Ｘ線集光鏡、３７
…４象限スリット、 ３８…入射Ｘ線
計数器、３９…反射Ｘ線、 ４
０…反射Ｘ線計数器、４１…ポリイミドフィルム、
４２…アルミニウム蒸着膜、４３…電極ホル
ダー。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 東 和文 神奈川県横浜市戸塚区吉田町292番地 株 式会社日立製作所生産技術研究所内

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】位置敏感型ガス入りＸ線計数器及び試料台
   を高真空雰囲気の測定室内に収納して成るＸ線回折装置
   であって、前記位置敏感型ガス入りＸ線計数器を、低Ｘ
   線吸収の膜よりなる第１のＸ線透過窓を有すると共に、
   内部にＸ線により電離される所定圧力の動作ガスと動作
   ガスの電離を測定するための電極とを収納して成る計数
   器部と；少なくとも前記第１のＸ線透過窓を一方の隔壁
   とし、この隔壁から所定の間隔を置いて対向して設けら
   れた低Ｘ線吸収の膜よりなる第２のＸ線透過窓を他方の
   隔壁とする容器と、この容器内の真空度を独自に制御し
   得る排気手段とを有して成る真空容器部とで構成して成
   り、高真空中でＸ線回折を測定可能としたＸ線回折装
   置。
2. 【請求項２】低Ｘ線吸収の膜よりなる第１のＸ線透過窓
   を有すると共に、内部にＸ線により電離される所定圧力
   の動作ガスと動作ガスの電離を測定するための電極とを
   収納して成る計数器部と；少なくとも前記第１のＸ線透
   過窓を一方の隔壁とし、この隔壁から所定の間隔を置い
   て対向して設けられた低Ｘ線吸収の膜よりなる第２のＸ
   線透過窓を他方の隔壁とする容器と、この容器内の真空
   度を独自に制御し得る排気手段とを有して成る真空容器
   部とで構成して成る位置敏感型ガス入りＸ線計数器。
3. 【請求項３】上記位置敏感型ガス入りＸ線計数器を構成
   する計数器部と真空容器部との間に、これら両者を連結
   するための弁を設けて成る請求項２記載の位置敏感型Ｘ
   線計数器。
4. 【請求項４】上記Ｘ線透過窓を、機械的強度が小さいた
   め大気圧を保持不能な薄膜で構成して成る請求項２もし
   くは３記載の位置敏感型ガス入りＸ線計数器。
5. 【請求項５】上記計数器部に、圧力調整器を介して少な
   くとも作動ガス供給手段を配設すると共に、排気手段を
   配設し、前記計数器部内のガス圧を所定値に制御設定し
   得るようになして成る請求項２乃至４何れか記載の位置
   敏感型ガス入りＸ線計数器。
6. 【請求項６】上記計数器部内に収納する電極を、絶縁有
   機フィルム表面に蒸着もしくは接着により金属薄膜の細
   線を形成した電極で構成して成る請求項２乃至５何れか
   記載の位置敏感型ガス入りＸ線計数器。
7. 【請求項７】請求項１記載のＸ線回折装置における位置
   敏感型ガス入りＸ線計数器として、請求項２乃至６何れ
   か記載の位置敏感型ガス入りＸ線計数器を具備して成る
   Ｘ線回折装置。
8. 【請求項８】上記位置敏感型ガス入りＸ線計数器と測定
   室とを連結する弁を設けて成る請求項７記載のＸ線回折
   装置。
9. 【請求項９】上記位置敏感型ガス入りＸ線計数器を構成
   する計数器部と真空容器部とを連結する弁と、前記位置
   敏感型ガス入りＸ線計数器と測定室とを連結する弁とを
   それぞれ設けて成る請求項７記載のＸ線回折装置。
10. 【請求項１０】請求項１もしくは７乃至９何れか記載の
    Ｘ線回折装置を用いて、Ｘ線を試料表面に対し全反射臨
    界角以内の角度で入射し、試料表面もしくは薄膜のＸ線
    回折を測定するＸ線回折方法。