JPH05335080A - 電界発光素子と保護膜の形成方法 - Google Patents
電界発光素子と保護膜の形成方法Info
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- JPH05335080A JPH05335080A JP4163367A JP16336792A JPH05335080A JP H05335080 A JPH05335080 A JP H05335080A JP 4163367 A JP4163367 A JP 4163367A JP 16336792 A JP16336792 A JP 16336792A JP H05335080 A JPH05335080 A JP H05335080A
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
- H10K50/00—Organic light-emitting devices
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- H10K50/84—Passivation; Containers; Encapsulations
- H10K50/844—Encapsulations
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 有機薄膜電界発光素子は、大気中で駆動する
と大気中の水分等を原因とする劣化が急速に促進されて
耐久性が低下する欠点があり、これを改良することにあ
る。 【構成】 少なくとも一方が透明である陽極と陰極の間
に、少なくとも一種類の有機化合物を含む電界発光物質
層を設けた有機薄膜電界発光素子に無定形シリカから成
る保護膜を設ける。
と大気中の水分等を原因とする劣化が急速に促進されて
耐久性が低下する欠点があり、これを改良することにあ
る。 【構成】 少なくとも一方が透明である陽極と陰極の間
に、少なくとも一種類の有機化合物を含む電界発光物質
層を設けた有機薄膜電界発光素子に無定形シリカから成
る保護膜を設ける。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、無定形シリカ薄膜の保
護膜を形成した電極間に電界発光性有機化合物層を設け
た素子で、平面光源や表示装置に利用される有機薄膜電
界発光素子及び該素子への保護膜の形成方法に関するも
のである。
護膜を形成した電極間に電界発光性有機化合物層を設け
た素子で、平面光源や表示装置に利用される有機薄膜電
界発光素子及び該素子への保護膜の形成方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】従来、有機物質を原料とした電界発光素
子は、安価な大面積のフルカラー表示装置を実現するも
のとして注目を集めている。有機物質しては、例えば、
アントラセンやペリレン等の縮合多環芳香族系を原料と
して、ＬＢ膜法や真空蒸着法で薄膜化した有機薄膜素子
が開発され、その発光特性が研究されている。しかし、
従来の有機薄膜電界発光は、駆動電圧が高く、かつ、そ
の発光輝度の効率が無機薄膜電界発光素子の発光輝度に
比べて低く、また、発光時の劣化も著しく、実用レベル
のものではなかった。ところが、最近、有機薄膜電界発
光素子は、層構造にした新しいタイプの有機薄膜電界発
光素子が報告されて強い関心を集めている（アブライ
ド、フィジックス、レターズ、５１巻、９１３ページ、
１９８７）。報告によれば、この有機薄膜電界発光素子
は、駆動電圧６〜７ｖで数１００ｃｄ／ｍ2 の輝度を得
ている。
子は、安価な大面積のフルカラー表示装置を実現するも
のとして注目を集めている。有機物質しては、例えば、
アントラセンやペリレン等の縮合多環芳香族系を原料と
して、ＬＢ膜法や真空蒸着法で薄膜化した有機薄膜素子
が開発され、その発光特性が研究されている。しかし、
従来の有機薄膜電界発光は、駆動電圧が高く、かつ、そ
の発光輝度の効率が無機薄膜電界発光素子の発光輝度に
比べて低く、また、発光時の劣化も著しく、実用レベル
のものではなかった。ところが、最近、有機薄膜電界発
光素子は、層構造にした新しいタイプの有機薄膜電界発
光素子が報告されて強い関心を集めている（アブライ
ド、フィジックス、レターズ、５１巻、９１３ページ、
１９８７）。報告によれば、この有機薄膜電界発光素子
は、駆動電圧６〜７ｖで数１００ｃｄ／ｍ2 の輝度を得
ている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】この有機薄膜電界発光
素子は、キャリア注入型であるため、陰極材料には、電
子がより容易に注入できるように、仕事関数の小さい金
属が効果的であり、低電圧で高輝度の発光が得られてい
る。そして、仕事関数の小さい金属は、リチウムに代表
されるアルカリ金属やマグネシウムに代表されるアルカ
リ土属類、アルミニウム及びインジウム等と少量の貴金
属を共蒸着して耐久性の向上を計っている。しかし、上
記金属は、活性なために大気中の水分と反応して陰極と
しての性能を失い劣化していく重大な欠点を有してい
た。本発明は、上記の従来技術の実状に鑑み成されたも
のであり、その目的は、発光輝度の効率がよく、しか
も、耐久性に優れた有機薄膜電界発光素子を提供するこ
とにある。
素子は、キャリア注入型であるため、陰極材料には、電
子がより容易に注入できるように、仕事関数の小さい金
属が効果的であり、低電圧で高輝度の発光が得られてい
る。そして、仕事関数の小さい金属は、リチウムに代表
されるアルカリ金属やマグネシウムに代表されるアルカ
リ土属類、アルミニウム及びインジウム等と少量の貴金
属を共蒸着して耐久性の向上を計っている。しかし、上
記金属は、活性なために大気中の水分と反応して陰極と
しての性能を失い劣化していく重大な欠点を有してい
た。本発明は、上記の従来技術の実状に鑑み成されたも
のであり、その目的は、発光輝度の効率がよく、しか
も、耐久性に優れた有機薄膜電界発光素子を提供するこ
とにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、有機薄膜
電界発光素子の保護膜と耐久性について鋭意検討した結
果、無定形シリカ薄膜が有機薄膜電界発光素子の保護膜
として極めて有効であることを見い出し本発明に至っ
た。
電界発光素子の保護膜と耐久性について鋭意検討した結
果、無定形シリカ薄膜が有機薄膜電界発光素子の保護膜
として極めて有効であることを見い出し本発明に至っ
た。
【０００５】すなわち本発明は、少なくとも一方が透明
である陽極と陰極の間に少なくとも一種類の有機化合物
を含む電界発光物質層を設けた有機薄膜電界発光素子に
無定形シリカ保護膜を形成してなることを特徴とする電
界発光素子であり、更に、高周波プラズマで低分子量シ
ラン化合物と酸化性ガスの混合気体から無定形シリカを
発生させて、少なくとも一方が透明である陽極と陰極の
間に少なくとも一種類の有機化合物を含む電界発光物質
層を設けた有機薄膜電界発光素子表面に前記無定形シリ
カ保護膜を形成することを特徴とする保護膜の形成方法
である。
である陽極と陰極の間に少なくとも一種類の有機化合物
を含む電界発光物質層を設けた有機薄膜電界発光素子に
無定形シリカ保護膜を形成してなることを特徴とする電
界発光素子であり、更に、高周波プラズマで低分子量シ
ラン化合物と酸化性ガスの混合気体から無定形シリカを
発生させて、少なくとも一方が透明である陽極と陰極の
間に少なくとも一種類の有機化合物を含む電界発光物質
層を設けた有機薄膜電界発光素子表面に前記無定形シリ
カ保護膜を形成することを特徴とする保護膜の形成方法
である。
【０００６】本発明に用いる有機薄膜電界発光素子は、
陽極と有機化合物からなる有機電界発光物質層、または
陽極と無機半導体及び有機化合物からなる電界発光物質
並びに陰極を基本構成としている。そして陽極は、例え
ば金、白金およびパラジウム等の金属薄膜または錫や錫
添加インジウム等の酸化薄膜が用いられ、透明であると
なお好ましい。また、陰極は、真空蒸着やスパッタ膜が
形成できる固体金属であれば、単独金属薄膜でも共蒸着
や合金でもかまわないが、仕事関数が小さければ、更に
好ましい。
陽極と有機化合物からなる有機電界発光物質層、または
陽極と無機半導体及び有機化合物からなる電界発光物質
並びに陰極を基本構成としている。そして陽極は、例え
ば金、白金およびパラジウム等の金属薄膜または錫や錫
添加インジウム等の酸化薄膜が用いられ、透明であると
なお好ましい。また、陰極は、真空蒸着やスパッタ膜が
形成できる固体金属であれば、単独金属薄膜でも共蒸着
や合金でもかまわないが、仕事関数が小さければ、更に
好ましい。
【０００７】また、電極間に設けられる有機化合物から
なる有機電界発光物質としては、例えば、正孔輸送剤と
電子輸送能を有する発光剤または正孔輸送剤と発光剤お
よび電子輸送剤の組合せがある。更に、有機電界発光物
質としては、上記組合せからなる有機薄膜電界発光物質
の混合物または該組合せからなる有機薄膜電界発光物質
層の層間で成分が連続して変化する傾斜構造を示すもの
等であってもよい。また、正孔輸送剤や電子輸送剤は、
無機半導体であってもよい。
なる有機電界発光物質としては、例えば、正孔輸送剤と
電子輸送能を有する発光剤または正孔輸送剤と発光剤お
よび電子輸送剤の組合せがある。更に、有機電界発光物
質としては、上記組合せからなる有機薄膜電界発光物質
の混合物または該組合せからなる有機薄膜電界発光物質
層の層間で成分が連続して変化する傾斜構造を示すもの
等であってもよい。また、正孔輸送剤や電子輸送剤は、
無機半導体であってもよい。
【０００８】正孔輸送剤の具体例としては、芳香族アミ
ン誘導体、ポルフィン誘導体、フタロシアニンおよびポ
リビニルカルバゾール並びに無定形Ｐ型シリコンや無定
形Ｐ型炭化シリコン等が挙げられる。また、電子輸送能
を有する発光剤の具体例としては、８−オキシキノリン
のアルミニウム錯体が挙げられる。そして、電子輸送剤
の具体例としては、オキサジアゾール誘導体や無定形ｎ
型シリコン等がある 。これら上記の化合物は、それぞ
れの性質を有する代表的なものであり、本発明は、これ
らに限定されるものではない。
ン誘導体、ポルフィン誘導体、フタロシアニンおよびポ
リビニルカルバゾール並びに無定形Ｐ型シリコンや無定
形Ｐ型炭化シリコン等が挙げられる。また、電子輸送能
を有する発光剤の具体例としては、８−オキシキノリン
のアルミニウム錯体が挙げられる。そして、電子輸送剤
の具体例としては、オキサジアゾール誘導体や無定形ｎ
型シリコン等がある 。これら上記の化合物は、それぞ
れの性質を有する代表的なものであり、本発明は、これ
らに限定されるものではない。
【０００９】次に、本発明に使用する低分子量シラン化
合物としては、種々のものが使用できるが、実用上、モ
ノシランやジシラン等の水素化シラン類、テトラエトキ
シシラン等のエトキシシラン類並びにモノクロルシラ
ン、ジクロルシラン、トリクロルシランおよびテロラク
ロルシラン等のクロルシラン類が安価に入手できて好ま
しい化合物である。更に、上記シラン化合物は、混合し
て使用しても何ら差し支えない。
合物としては、種々のものが使用できるが、実用上、モ
ノシランやジシラン等の水素化シラン類、テトラエトキ
シシラン等のエトキシシラン類並びにモノクロルシラ
ン、ジクロルシラン、トリクロルシランおよびテロラク
ロルシラン等のクロルシラン類が安価に入手できて好ま
しい化合物である。更に、上記シラン化合物は、混合し
て使用しても何ら差し支えない。
【００１０】これらの低分子量シラン化合物は、アルゴ
ンガスなどの不活性ガスに希釈された酸素等の酸化性ガ
スと共に、有機薄膜電界発光素子がセットされたプラズ
マ発生装置に導入されて、減圧下で高周波プラズマを発
生させて無定形シリカを有機薄膜電界素子上に沈着させ
保護膜を形成させる。この有機薄膜電界発光素子上に形
成された保護膜は、バリヤー効果に優れるだけではな
く、熱伝導性にも優れ、しかも、発生する熱も効果的に
放熱されるために、有機薄膜電界発光素子の劣化を効果
的に防止するのである。
ンガスなどの不活性ガスに希釈された酸素等の酸化性ガ
スと共に、有機薄膜電界発光素子がセットされたプラズ
マ発生装置に導入されて、減圧下で高周波プラズマを発
生させて無定形シリカを有機薄膜電界素子上に沈着させ
保護膜を形成させる。この有機薄膜電界発光素子上に形
成された保護膜は、バリヤー効果に優れるだけではな
く、熱伝導性にも優れ、しかも、発生する熱も効果的に
放熱されるために、有機薄膜電界発光素子の劣化を効果
的に防止するのである。
【００１１】この様に、本発明は、実用上重要な多くの
特徴を有しているが、最も重要な点は、劣化の原因とな
る水の侵入を防止することと、劣化を加速する発熱を効
果的に除去できることにあり、更に、発熱を効果的に放
熱させる冷却用フィン等を高熱伝導の接着剤を用いて有
機薄膜電界発光素子に接合することもできる。更に、本
発明の保護膜は、金属蒸着で形成した電極の変質を効果
的に防止するため、活性金属の使用が可能となる効果も
ある。
特徴を有しているが、最も重要な点は、劣化の原因とな
る水の侵入を防止することと、劣化を加速する発熱を効
果的に除去できることにあり、更に、発熱を効果的に放
熱させる冷却用フィン等を高熱伝導の接着剤を用いて有
機薄膜電界発光素子に接合することもできる。更に、本
発明の保護膜は、金属蒸着で形成した電極の変質を効果
的に防止するため、活性金属の使用が可能となる効果も
ある。
【００１２】
【実施例】以下、本発明の実施例について詳細に説明す
る。 実施例１ 基板ガラスに１０００ÅのＩＴＯ（酸化インジウム−酸
化錫膜）膜を形成した透明電極付きガラス基板（松崎真
空社製）をアセトン中で超音波洗浄し、次いで、エタノ
ール中で煮沸処理した。更に、空気組成のプラズマ処理
をした。この表面処理した透明電極付きガラス基板を真
空装置にセットし、５×１０-6 torr の真空度でＮ，
Ｎ' −ジフェニル−Ｎ，Ｎ' −（３−メチルフェニル）
−１，１'−ビフェニル−４，４' −ジアミン（以下Ｔ
ＰＤという）を２００Å蒸着し、引続きＴＰＤと 8- オ
キシキノリノアルミニウム錯体（以下Ａｌｑ3 という）
との連続した濃度分布をもつ部分（傾斜構造部）１００
Åを形成し、引続きＡｌｑ3を２００Å蒸着した。 更
に、マグネシウム（Ｍｇ）と銀（Ａｇ）を１０：１の原
子比で２０００Å共蒸着し有機薄膜電界発光素子を作製
した。
る。 実施例１ 基板ガラスに１０００ÅのＩＴＯ（酸化インジウム−酸
化錫膜）膜を形成した透明電極付きガラス基板（松崎真
空社製）をアセトン中で超音波洗浄し、次いで、エタノ
ール中で煮沸処理した。更に、空気組成のプラズマ処理
をした。この表面処理した透明電極付きガラス基板を真
空装置にセットし、５×１０-6 torr の真空度でＮ，
Ｎ' −ジフェニル−Ｎ，Ｎ' −（３−メチルフェニル）
−１，１'−ビフェニル−４，４' −ジアミン（以下Ｔ
ＰＤという）を２００Å蒸着し、引続きＴＰＤと 8- オ
キシキノリノアルミニウム錯体（以下Ａｌｑ3 という）
との連続した濃度分布をもつ部分（傾斜構造部）１００
Åを形成し、引続きＡｌｑ3を２００Å蒸着した。 更
に、マグネシウム（Ｍｇ）と銀（Ａｇ）を１０：１の原
子比で２０００Å共蒸着し有機薄膜電界発光素子を作製
した。
【００１３】次に、作製した有機薄膜電界発光素子を無
定形シリカ発生用のチャンバーに移動し固定後、マスク
を介して無定形シリカをＭｇ−Ａｇを蒸着した表面に沈
着させた。無定形シリカ発生条件は、モノクロルシラン
４５ml／分、亜酸化窒素３００ml／分、の流量で投入
し、真空度０．４torr、出力４５ｗの高周波プラズマに
て無定形シリカを沈着させた。無定形シリカの厚さは、
５μm であった。この保護膜を付けた有機電界発光素子
は、直流で駆動させた結果、緑色の発光が観察された。
また、電流密度１０．０ｍＡ／ｃｍ2 、発光輝度８０ｃ
ｄ／ｍ2の条件では、２００時間後も輝度の低下はな
く、発光表面も均一であった。
定形シリカ発生用のチャンバーに移動し固定後、マスク
を介して無定形シリカをＭｇ−Ａｇを蒸着した表面に沈
着させた。無定形シリカ発生条件は、モノクロルシラン
４５ml／分、亜酸化窒素３００ml／分、の流量で投入
し、真空度０．４torr、出力４５ｗの高周波プラズマに
て無定形シリカを沈着させた。無定形シリカの厚さは、
５μm であった。この保護膜を付けた有機電界発光素子
は、直流で駆動させた結果、緑色の発光が観察された。
また、電流密度１０．０ｍＡ／ｃｍ2 、発光輝度８０ｃ
ｄ／ｍ2の条件では、２００時間後も輝度の低下はな
く、発光表面も均一であった。
【００１４】比較例１ 実施例１と同様の条件で作成した無定形シリカ保護膜の
ない有機薄膜電界発光素子は、大気中で直流駆動させた
ところ、緑色の発光が観察された。次いで、発光輝度８
０ｃｄ／ｍ2 の条件で駆動させた結果、３時間後には、
陰極金属が変質して大きな非発光部が多数形成され陰極
金属に膨れが発生した。
ない有機薄膜電界発光素子は、大気中で直流駆動させた
ところ、緑色の発光が観察された。次いで、発光輝度８
０ｃｄ／ｍ2 の条件で駆動させた結果、３時間後には、
陰極金属が変質して大きな非発光部が多数形成され陰極
金属に膨れが発生した。
【００１５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
防水性、放熱性および電極の変質防止機能からなる信頼
性が大幅に改善された有機薄膜電界発光素子が提供され
る。このように、本発明により有機薄膜電界発光素子
は、実用レベルまで引き上げることができるので、その
工業的価値は、非常に高いものである。
防水性、放熱性および電極の変質防止機能からなる信頼
性が大幅に改善された有機薄膜電界発光素子が提供され
る。このように、本発明により有機薄膜電界発光素子
は、実用レベルまで引き上げることができるので、その
工業的価値は、非常に高いものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 加藤 和男 東京都町田市旭町３丁目５番１号 電気化 学工業株式会社総合研究所内 (72)発明者 浅井 新一郎 東京都町田市旭町３丁目５番１号 電気化 学工業株式会社総合研究所内
Claims (2)
- 【請求項１】 少なくとも一方が透明である陽極と陰極
の間に少なくとも一種類の有機化合物を含む電界発光物
質層を設けた有機薄膜電界発光素子に無定形シリカ保護
膜を形成してなることを特徴とする電界発光素子。 - 【請求項２】 高周波プラズマで低分子量シラン化合物
と酸化性ガスの混合気体から無定形シリカを発生させ
て、少なくとも一方が透明である陽極と陰極の間に少な
くとも一種類の有機化合物を含む電界発光物質層を設け
た有機薄膜電界発光素子表面に前記無定形シリカ保護膜
を形成することを特徴とする保護膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4163367A JPH05335080A (ja) | 1992-06-01 | 1992-06-01 | 電界発光素子と保護膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4163367A JPH05335080A (ja) | 1992-06-01 | 1992-06-01 | 電界発光素子と保護膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05335080A true JPH05335080A (ja) | 1993-12-17 |
Family
ID=15772542
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4163367A Pending JPH05335080A (ja) | 1992-06-01 | 1992-06-01 | 電界発光素子と保護膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05335080A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1140345A (ja) * | 1997-07-16 | 1999-02-12 | Sanyo Electric Co Ltd | 有機エレクトロルミネッセンス装置 |
| US6583557B2 (en) | 2000-04-26 | 2003-06-24 | Canon Kabushiki Kaisha | Organic luminescent element |
| US7431628B2 (en) | 2005-11-18 | 2008-10-07 | Samsung Sdi Co., Ltd. | Method of manufacturing flat panel display device, flat panel display device, and panel of flat panel display device |
| US7459722B2 (en) | 2001-02-01 | 2008-12-02 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Organic light emitting element and display device using the element |
| US7663313B2 (en) | 2003-08-27 | 2010-02-16 | Samsung Mobile Display Co., Ltd. | Organic electroluminescent display device with porous material layer |
| US8652566B2 (en) | 2003-04-12 | 2014-02-18 | Samsung Display Co., Ltd. | Organic electroluminescent display device and method of manufacturing the same |
-
1992
- 1992-06-01 JP JP4163367A patent/JPH05335080A/ja active Pending
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1140345A (ja) * | 1997-07-16 | 1999-02-12 | Sanyo Electric Co Ltd | 有機エレクトロルミネッセンス装置 |
| US6583557B2 (en) | 2000-04-26 | 2003-06-24 | Canon Kabushiki Kaisha | Organic luminescent element |
| US8174007B2 (en) | 2001-02-01 | 2012-05-08 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Organic light emitting element and display device using the element |
| US7459722B2 (en) | 2001-02-01 | 2008-12-02 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Organic light emitting element and display device using the element |
| US7858977B2 (en) | 2001-02-01 | 2010-12-28 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Organic light emitting element and display device using the element |
| US9219241B2 (en) | 2001-02-01 | 2015-12-22 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Organic light emitting element and display device using the element |
| US9608224B2 (en) | 2001-02-01 | 2017-03-28 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Organic light emitting element and display device using the element |
| US8652566B2 (en) | 2003-04-12 | 2014-02-18 | Samsung Display Co., Ltd. | Organic electroluminescent display device and method of manufacturing the same |
| US9306193B2 (en) | 2003-04-12 | 2016-04-05 | Samsung Display Co., Ltd. | Organic electroluminescent display device and method of manufacturing the same |
| US9711757B2 (en) | 2003-04-12 | 2017-07-18 | Samsung Display Co., Ltd. | Organic electroluminescent display device and method of manufacturing the same |
| US10135030B2 (en) | 2003-04-12 | 2018-11-20 | Samsung Display Co., Ltd. | Organic electroluminescent display device and method of manufacturing the same |
| US7663313B2 (en) | 2003-08-27 | 2010-02-16 | Samsung Mobile Display Co., Ltd. | Organic electroluminescent display device with porous material layer |
| US7431628B2 (en) | 2005-11-18 | 2008-10-07 | Samsung Sdi Co., Ltd. | Method of manufacturing flat panel display device, flat panel display device, and panel of flat panel display device |
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