JPH05338B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH05338B2 JPH05338B2 JP59256363A JP25636384A JPH05338B2 JP H05338 B2 JPH05338 B2 JP H05338B2 JP 59256363 A JP59256363 A JP 59256363A JP 25636384 A JP25636384 A JP 25636384A JP H05338 B2 JPH05338 B2 JP H05338B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silica
- silanol group
- group density
- slurry
- particles
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
- C03C17/28—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with organic material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
- C01B33/141—Preparation of hydrosols or aqueous dispersions
- C01B33/1415—Preparation of hydrosols or aqueous dispersions by suspending finely divided silica in water
- C01B33/1417—Preparation of hydrosols or aqueous dispersions by suspending finely divided silica in water an aqueous dispersion being obtained
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
- C01B33/145—Preparation of hydroorganosols, organosols or dispersions in an organic medium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
- C03C17/28—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with organic material
- C03C17/30—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with organic material with silicon-containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C23/00—Other surface treatment of glass not in the form of fibres or filaments
- C03C23/007—Other surface treatment of glass not in the form of fibres or filaments by thermal treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C25/00—Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags
- C03C25/10—Coating
- C03C25/465—Coatings containing composite materials
- C03C25/47—Coatings containing composite materials containing particles, fibres or flakes, e.g. in a continuous phase
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
- C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
- C09K3/1454—Abrasive powders, suspensions and pastes for polishing
- C09K3/1463—Aqueous liquid suspensions
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10P—GENERIC PROCESSES OR APPARATUS FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
- H10P52/00—Grinding, lapping or polishing of wafers, substrates or parts of devices
- H10P52/40—Chemomechanical polishing [CMP]
- H10P52/402—Chemomechanical polishing [CMP] of semiconductor materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は無水ケイ酸の水分散液組成物に関する
ものである。 詳しくは、半導体用研摩材、各種フイルムのブ
ロツキング防止剤、感光紙等の表面処理剤、ガラ
ス繊維等の接着助剤、織物の仕上剤、エマルジヨ
ンやワツクスの安定剤などの用途に好適な、無水
ケイ酸（以下、単にシリカという）の水分散液組
成物に関するものである。 〔従来技術〕 従来、シリコンを初めとする半導体材料の研摩
材として、シリカをコロイド状に分散したシリカ
ゾルが主に用いられている。 SiO2粒子の製造法は湿式法と乾式法の二つに
大別され、得られる粒子の形状は、一般に湿式法
の場合は不定形で角ばつた粒子となるのに対し
て、乾式法のものは、丸みを帯びた略球形の粒子
である。半導体材料の研摩材の砥粒には両者とも
用いられているが、メカノケミカル反応を利用し
た研摩の場合には、シリカ粒子の形状からして、
乾式のシリカの方が研摩表面品位が向上し、好ま
しいことが知られている。（例えば特公昭57−
20350号参照）乾式法で製造されたシリカはNa等
のアルカリ金属を含まず高純度のものが得られる
ため該用途の砥粒として特に好ましいものであ
る。しかしながら乾式法で製造されたシリカは凝
集、増粘効果が大きく10％以上のシリカ濃度では
ゲル化して研摩剤として使用出来ない欠点を有し
ていた。一方、10％以下の低濃度に於いては、シ
リカの沈降が有り、かかる沈降を防止する目的
で、例えば特開昭54−128890号には水に可溶性の
カルボキシポリメチレンゴム又はキサンタムゴム
を含有させることが、又同公報には従来、水溶性
セルロース誘導体を含有させたことが記されてい
る。しかしながら、かかる水溶性有機高分子等の
沈降防止剤を添加して沈降を抑える方法では、大
量の使用によつて初めて効果を達成することがで
きたり、効果が達成されたとしてもスラリーが高
粘性となるのに加えて、本来研摩材としては好ま
しからざる有機物の混入量が多くなるという欠点
を有していた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は、かかる問題を解決し、高濃度でも粘
度が低く、水溶性有機高分子等の沈降防止剤等を
添加しなくても粒子の沈降がないシリカの水分散
液組成物に関するものである。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明の要旨は、表面シラノール基密度が100
Å2当り0.3個以上３個以下の範囲の乾式法で製造
された無水ケイ酸を水系溶媒に分散させたことを
特徴とする水分散液組成物に存する。 以下、本発明を詳細に説明する。 本発明で使用されるシリカは、乾式法で製造さ
れたものであり、比表面積が60〜600m2／ｇ、好
ましくは100〜500m2／ｇのものである。シリカの
乾式製造法としては、揮発性の金属または非金属
化合物を蒸気又はガスの状態で熱分解する方法、
ケイ素微粉の燃焼、硫化ケイ素の燃焼等種々挙げ
られるが、特に限定されるものではない。 通常、乾式法で得られたシリカの表面シラノー
ル基密度は、100Å2当り３個より大であるが本発
明では、乾式法で製造されたシリカの表面シラノ
ール基密度を100Å2当り、0.3個以上３個以下、
好ましくは0.5個以上2.5個以下、更に好ましくは
0.5個以上２個より少なくしておくことが必要で
ある。 表面シラノール基密度を減少させる方法として
は、シラン系、アルミ系、有機チタン系、有機リ
ン系等の各種カツプリング剤の利用、アルコール
とのエステル化反応の利用等が挙げられる。又、
単に500℃以上の加熱処理による、シラノール基
の縮合により減少させることも可能である。要す
るに処理方法のいかんにかかわらず、最終的にシ
ラノール基が上記の値まで減少していれば良い。 表面シラノール基密度が本発明の範囲外のシリ
カを水系溶媒に分散させた場合には、分散液の高
粘性あるいは、シリカの沈降性が認められ好まし
くない。特に、カツプリン剤を使用して表面シラ
ノール基密度を減少させる場合、該密度が0.3
個／100Å2より小さくなると、粘性や揺変性が発
現し好ましくない。この理由は明らかではない
が、非常に高い疎水性にしたため、本来の水素結
合による作用とは異なつた疎水結合的な力が働い
ているものと推測される。 一方カツプリング剤等で有機基を導入してシラ
ノール基の減少を図る場合には、疎水性が強くな
りすぎて、水系溶媒に濡れなくなつたり、均一に
分散することが困難になる場合があるので、表面
シラノール基密度が本発明の範囲内にあるような
範囲で、カツプリング剤等の量を控える等の配慮
が必要である。かかる処理の目安としては、有機
元素分析装置により測定した、有機基を導入した
シリカ中の有機炭素含量によつて判断しうる。 カツプリング剤により該シリカに有機基を導入
して、表面シラノール基密度を本発明の範囲にす
る場合には、該処理後のシリカ中の全有機炭素の
含有量が3wt％以上では疎水性が強く、水系溶媒
に均一に分散することは困難であるので、全有機
炭素の含有量が0.1〜3.0wt％の範囲とするのが好
ましい。カツプリング剤による処理方法は特に限
定されるものではなく、通常の液相処理、気相処
理が適用出来る。又、アルコールのエステル化反
応を利用して該シリカに有機基を導入して表面シ
ラノール基密度を本発明の範囲にする場合には、
前述の該シリカ中の全有機炭素の含有量を0.1〜
6.0wt％の範囲とするのが好ましい。6.0wt％を超
えるものは疎水性が強く水系溶媒へは分散し難
い。 アルコールの種類としては、炭素数１〜18まで
の飽和一価アルコールが好ましい。処理方法とし
ては気相処理が好ましく温度は処理に用いるアル
コールの沸点以上、350℃以下の温度が好ましい。 一般に、シラノール基密度が0.3個／100Å2を
越える場合該シリカ中の全有機炭素含有量が多い
もの程親水性が小さくなり、水系溶媒に分散させ
た場合、粘性が小さくなる傾向にあるので、全有
機炭素含有量は、上記範囲内で大きい程粘性が小
さく好ましい。 かくして得られたシリカの表面シラノール基を
測定するには、その反応性を利用して種々の方法
で定量できるが、本発明に於てはN2吸着による
BET法で求めたシリカの比表面積と、シリカを
下記反応式(1)に従つてLiAlH4と反応させて発生
した水素をガスクロマトフラフイーにより定量し
た値から、下記計算式に基づいて求めることがで
きる。 ４Si−OH＋LiAlH4ジオキサン ―――――――→ Si―Ｏ―Li＋（―Si―Ｏ―）3Al＋4H2↑(1) シラノール基密度〔個／100Å2〕＝Ｘ×Ｎ／Ａ×1020× 100 Ｎ：アボガドロ定数 6.023×1023 Ａ：シリカの比表面積〔m2／ｇ〕 Ｘ：シリカ１ｇとLiAlH4の反応で発生する水
素量〔mol／ｇ〕 上述のシリカを分散させる水系溶媒とは、水の
み又は水に可溶な有機溶媒を含む水溶液を意味す
る。水に可溶な有機溶媒としては、具体的にはメ
タノール、エタノール、イソプロパノール、グリ
セリン等のアルコール類、アセトン等のケトン
類、酢酸メチル等のエルテル類、ギ酸、酢酸等の
有機カルボン酸類、ジメチルアミン等の有機アミ
ン類、ホルマリン、アセトアルデヒド等のアルデ
ヒド類、ジオキサン、テトラヒドロフラン等であ
る。 本発明の無水ケイ酸の水分散液は、上記水系溶
媒に、上述のシリカを５〜50wt％分散させるこ
とにより得られる。 水系溶媒への該シリカの分散方法としては、通
常の攪拌機、ホモミキサー、高剪断ブレンダー等
が利用出来るが、該シリカの水系溶媒中への分散
が悪いと、沈降傾向が現れたり、粘度が異常に高
いものとなる要因にもなるので懸濁状態の均一化
を図かるため高剪断型の分散機を用いることが望
ましい。 〔実施例〕 以下、実施例により本発明を更に詳細に説明す
るが、本発明は、以下の実施例により何等限定さ
れるものではない。 表面シラノール基密度の測定 シリカを、温度120℃、圧力15mmＨｇ以下で３
時間減圧乾燥して付着水分の除去を行なう。次に
脱水したジオキサン30mlに対し該シリカ1.0ｇを
加え、超音波等により十分分散させたスラリー液
を調整する。 反応槽として25mlのガラス製三角フラスコを使
用し、その中に0.3ｇのLiAlH4と脱水ジオキサン
10mlを加え攪拌しておき、該シリカ分散スラリー
を注射器により１ml分取後、反応槽に注入して反
応させる。該シリカ表面のシラノール基と
LiAlH4の反応により発生した水素をガスクロマ
トグラフイーにより定量し、発生した水素量
X′molを求める。 この場合の反応は前記反応式(1)の様に表わされ
るがこの反応によればシラノール基１個につき水
素分子１個が発生する。別途N2吸着によるBET
法で、該シリカの比表面積Ａ〔m2／ｇ〕を求めて
おけば次式によりシラノール基密度を求められ
る。 シラノール基密度〔個／100Å2〕 ＝30×X′×Ｎ／Ａ×1020×100 Ｎ：アボガドロ定数 6.023×1023 実施例 １ 乾式シリカとして日本アエロジル社のアエロジ
ル＃200（平均１次粒径、16ｍμ、比表面積200
m2／ｇ、シラノール基密度4.0個／100Å2、全有
機炭素量0.03wt％）を使用し、これをシラン系カ
ツプリング剤のメチルトリメトキシシランで気相
処理（150℃、10分反応）して得た粉体は全有機
炭素量が0.5wt％、表面シラノール基密度が2.5
個／100Å2のものであつた。 この処理シリカを脱イオン水に分散して得た各
種濃度のスラリー液の粘度を表１に示した。これ
らのものは１ケ月を経ても粒子の沈降は認められ
なかつた。 実施例 ２ 実施例１と同じ乾式シリカ（アエロジル＃200）
をｎ―ブチルアルコールで気相処理（230℃、10
分反応常圧系）して得られた粉体は全有機炭素量
が0.8wt％、表面シラノール基密度が1.9個／100
Å2のものであつた。 この処理シリカを脱イオン水に分散して得た各
種濃度のスラリー液の粘度を表１に示した。これ
らのものは１ケ月を経ても粒子の沈降は認められ
なかつた。 実施例 ３ 実施例１と同じ乾式シリカ（アエロジル＃200）
を700℃で２時間熱処理して得た粉体は、全有機
カーボン量が0.02wt％、表面シラノール基密度が
2.2個／100Å2のものであつた。 この処理シリカを脱イオン水に分散し、更にア
ンモニア水でPHを10.5に調整して得た各種濃度の
スラリー液の粘度を表１に示した。 これらのものは１ケ月を経ても粒子の沈降は認
められなかつた。 実施例 ４ 実施例１と同じ乾式シリカ（アエロジル＃200）
を、ヘキサメチルジシラザン（CH3）3SiNHSi
（CH3）3の蒸気で気相処理（200℃、60分反応）し
て得た粉体は全有機炭素量が2.1wt％、表面シラ
ノール基密度が0.8個／100Å2のものであつた。 この処理シリカをイソプロパノールの50vol％
水溶液に分散して得た各種濃度のスラリー液の粘
度を表１に示した。 これらのものは１ケ月を経ても粒子の沈降は認
められなかつた。 比較例 １ 実施例１と同じ乾式シリカ（アエロジル＃200）
をそのまま脱イオン水に分散させた結果、SiO2
濃度10wt％スラリー液の粘度（25℃）は5100cp
と非常に高粘度のものであつた。又、20wt％ス
ラリー液ではゲル化が著しく調整不能であつた。 SiO2濃度5wt％の低濃度スラリー液の粘度（25
℃）は13c.p.で低粘度であつたが、３日後に粒子
の大部分が沈降していた。 比較例 ２ 実施例１と同じ乾式シリカ（アエロジル＃200）
をヘキサメチルジシラザン（CH3）3SiNHSi
（CH3）3の蒸気で気相処理（350℃、30分反応）し
て得た粉体は、全有機炭素量が3.0wt％、表面シ
ラノール基密度が0.25個／100Å2のものであつ
た。 この処理シリカをイソプロパノールの50vol％
水溶液に分散した結果、SiO2濃度10wt％該スラ
リー液で65c.p.を示し、同様に20wt％該スラリー
液で7000c.p.を示した。 SiO2濃度10wt％該スラリー液のものは比較的
低濃度であるが、３日後に粒子の一部が沈降して
いた。
ものである。 詳しくは、半導体用研摩材、各種フイルムのブ
ロツキング防止剤、感光紙等の表面処理剤、ガラ
ス繊維等の接着助剤、織物の仕上剤、エマルジヨ
ンやワツクスの安定剤などの用途に好適な、無水
ケイ酸（以下、単にシリカという）の水分散液組
成物に関するものである。 〔従来技術〕 従来、シリコンを初めとする半導体材料の研摩
材として、シリカをコロイド状に分散したシリカ
ゾルが主に用いられている。 SiO2粒子の製造法は湿式法と乾式法の二つに
大別され、得られる粒子の形状は、一般に湿式法
の場合は不定形で角ばつた粒子となるのに対し
て、乾式法のものは、丸みを帯びた略球形の粒子
である。半導体材料の研摩材の砥粒には両者とも
用いられているが、メカノケミカル反応を利用し
た研摩の場合には、シリカ粒子の形状からして、
乾式のシリカの方が研摩表面品位が向上し、好ま
しいことが知られている。（例えば特公昭57−
20350号参照）乾式法で製造されたシリカはNa等
のアルカリ金属を含まず高純度のものが得られる
ため該用途の砥粒として特に好ましいものであ
る。しかしながら乾式法で製造されたシリカは凝
集、増粘効果が大きく10％以上のシリカ濃度では
ゲル化して研摩剤として使用出来ない欠点を有し
ていた。一方、10％以下の低濃度に於いては、シ
リカの沈降が有り、かかる沈降を防止する目的
で、例えば特開昭54−128890号には水に可溶性の
カルボキシポリメチレンゴム又はキサンタムゴム
を含有させることが、又同公報には従来、水溶性
セルロース誘導体を含有させたことが記されてい
る。しかしながら、かかる水溶性有機高分子等の
沈降防止剤を添加して沈降を抑える方法では、大
量の使用によつて初めて効果を達成することがで
きたり、効果が達成されたとしてもスラリーが高
粘性となるのに加えて、本来研摩材としては好ま
しからざる有機物の混入量が多くなるという欠点
を有していた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は、かかる問題を解決し、高濃度でも粘
度が低く、水溶性有機高分子等の沈降防止剤等を
添加しなくても粒子の沈降がないシリカの水分散
液組成物に関するものである。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明の要旨は、表面シラノール基密度が100
Å2当り0.3個以上３個以下の範囲の乾式法で製造
された無水ケイ酸を水系溶媒に分散させたことを
特徴とする水分散液組成物に存する。 以下、本発明を詳細に説明する。 本発明で使用されるシリカは、乾式法で製造さ
れたものであり、比表面積が60〜600m2／ｇ、好
ましくは100〜500m2／ｇのものである。シリカの
乾式製造法としては、揮発性の金属または非金属
化合物を蒸気又はガスの状態で熱分解する方法、
ケイ素微粉の燃焼、硫化ケイ素の燃焼等種々挙げ
られるが、特に限定されるものではない。 通常、乾式法で得られたシリカの表面シラノー
ル基密度は、100Å2当り３個より大であるが本発
明では、乾式法で製造されたシリカの表面シラノ
ール基密度を100Å2当り、0.3個以上３個以下、
好ましくは0.5個以上2.5個以下、更に好ましくは
0.5個以上２個より少なくしておくことが必要で
ある。 表面シラノール基密度を減少させる方法として
は、シラン系、アルミ系、有機チタン系、有機リ
ン系等の各種カツプリング剤の利用、アルコール
とのエステル化反応の利用等が挙げられる。又、
単に500℃以上の加熱処理による、シラノール基
の縮合により減少させることも可能である。要す
るに処理方法のいかんにかかわらず、最終的にシ
ラノール基が上記の値まで減少していれば良い。 表面シラノール基密度が本発明の範囲外のシリ
カを水系溶媒に分散させた場合には、分散液の高
粘性あるいは、シリカの沈降性が認められ好まし
くない。特に、カツプリン剤を使用して表面シラ
ノール基密度を減少させる場合、該密度が0.3
個／100Å2より小さくなると、粘性や揺変性が発
現し好ましくない。この理由は明らかではない
が、非常に高い疎水性にしたため、本来の水素結
合による作用とは異なつた疎水結合的な力が働い
ているものと推測される。 一方カツプリング剤等で有機基を導入してシラ
ノール基の減少を図る場合には、疎水性が強くな
りすぎて、水系溶媒に濡れなくなつたり、均一に
分散することが困難になる場合があるので、表面
シラノール基密度が本発明の範囲内にあるような
範囲で、カツプリング剤等の量を控える等の配慮
が必要である。かかる処理の目安としては、有機
元素分析装置により測定した、有機基を導入した
シリカ中の有機炭素含量によつて判断しうる。 カツプリング剤により該シリカに有機基を導入
して、表面シラノール基密度を本発明の範囲にす
る場合には、該処理後のシリカ中の全有機炭素の
含有量が3wt％以上では疎水性が強く、水系溶媒
に均一に分散することは困難であるので、全有機
炭素の含有量が0.1〜3.0wt％の範囲とするのが好
ましい。カツプリング剤による処理方法は特に限
定されるものではなく、通常の液相処理、気相処
理が適用出来る。又、アルコールのエステル化反
応を利用して該シリカに有機基を導入して表面シ
ラノール基密度を本発明の範囲にする場合には、
前述の該シリカ中の全有機炭素の含有量を0.1〜
6.0wt％の範囲とするのが好ましい。6.0wt％を超
えるものは疎水性が強く水系溶媒へは分散し難
い。 アルコールの種類としては、炭素数１〜18まで
の飽和一価アルコールが好ましい。処理方法とし
ては気相処理が好ましく温度は処理に用いるアル
コールの沸点以上、350℃以下の温度が好ましい。 一般に、シラノール基密度が0.3個／100Å2を
越える場合該シリカ中の全有機炭素含有量が多い
もの程親水性が小さくなり、水系溶媒に分散させ
た場合、粘性が小さくなる傾向にあるので、全有
機炭素含有量は、上記範囲内で大きい程粘性が小
さく好ましい。 かくして得られたシリカの表面シラノール基を
測定するには、その反応性を利用して種々の方法
で定量できるが、本発明に於てはN2吸着による
BET法で求めたシリカの比表面積と、シリカを
下記反応式(1)に従つてLiAlH4と反応させて発生
した水素をガスクロマトフラフイーにより定量し
た値から、下記計算式に基づいて求めることがで
きる。 ４Si−OH＋LiAlH4ジオキサン ―――――――→ Si―Ｏ―Li＋（―Si―Ｏ―）3Al＋4H2↑(1) シラノール基密度〔個／100Å2〕＝Ｘ×Ｎ／Ａ×1020× 100 Ｎ：アボガドロ定数 6.023×1023 Ａ：シリカの比表面積〔m2／ｇ〕 Ｘ：シリカ１ｇとLiAlH4の反応で発生する水
素量〔mol／ｇ〕 上述のシリカを分散させる水系溶媒とは、水の
み又は水に可溶な有機溶媒を含む水溶液を意味す
る。水に可溶な有機溶媒としては、具体的にはメ
タノール、エタノール、イソプロパノール、グリ
セリン等のアルコール類、アセトン等のケトン
類、酢酸メチル等のエルテル類、ギ酸、酢酸等の
有機カルボン酸類、ジメチルアミン等の有機アミ
ン類、ホルマリン、アセトアルデヒド等のアルデ
ヒド類、ジオキサン、テトラヒドロフラン等であ
る。 本発明の無水ケイ酸の水分散液は、上記水系溶
媒に、上述のシリカを５〜50wt％分散させるこ
とにより得られる。 水系溶媒への該シリカの分散方法としては、通
常の攪拌機、ホモミキサー、高剪断ブレンダー等
が利用出来るが、該シリカの水系溶媒中への分散
が悪いと、沈降傾向が現れたり、粘度が異常に高
いものとなる要因にもなるので懸濁状態の均一化
を図かるため高剪断型の分散機を用いることが望
ましい。 〔実施例〕 以下、実施例により本発明を更に詳細に説明す
るが、本発明は、以下の実施例により何等限定さ
れるものではない。 表面シラノール基密度の測定 シリカを、温度120℃、圧力15mmＨｇ以下で３
時間減圧乾燥して付着水分の除去を行なう。次に
脱水したジオキサン30mlに対し該シリカ1.0ｇを
加え、超音波等により十分分散させたスラリー液
を調整する。 反応槽として25mlのガラス製三角フラスコを使
用し、その中に0.3ｇのLiAlH4と脱水ジオキサン
10mlを加え攪拌しておき、該シリカ分散スラリー
を注射器により１ml分取後、反応槽に注入して反
応させる。該シリカ表面のシラノール基と
LiAlH4の反応により発生した水素をガスクロマ
トグラフイーにより定量し、発生した水素量
X′molを求める。 この場合の反応は前記反応式(1)の様に表わされ
るがこの反応によればシラノール基１個につき水
素分子１個が発生する。別途N2吸着によるBET
法で、該シリカの比表面積Ａ〔m2／ｇ〕を求めて
おけば次式によりシラノール基密度を求められ
る。 シラノール基密度〔個／100Å2〕 ＝30×X′×Ｎ／Ａ×1020×100 Ｎ：アボガドロ定数 6.023×1023 実施例 １ 乾式シリカとして日本アエロジル社のアエロジ
ル＃200（平均１次粒径、16ｍμ、比表面積200
m2／ｇ、シラノール基密度4.0個／100Å2、全有
機炭素量0.03wt％）を使用し、これをシラン系カ
ツプリング剤のメチルトリメトキシシランで気相
処理（150℃、10分反応）して得た粉体は全有機
炭素量が0.5wt％、表面シラノール基密度が2.5
個／100Å2のものであつた。 この処理シリカを脱イオン水に分散して得た各
種濃度のスラリー液の粘度を表１に示した。これ
らのものは１ケ月を経ても粒子の沈降は認められ
なかつた。 実施例 ２ 実施例１と同じ乾式シリカ（アエロジル＃200）
をｎ―ブチルアルコールで気相処理（230℃、10
分反応常圧系）して得られた粉体は全有機炭素量
が0.8wt％、表面シラノール基密度が1.9個／100
Å2のものであつた。 この処理シリカを脱イオン水に分散して得た各
種濃度のスラリー液の粘度を表１に示した。これ
らのものは１ケ月を経ても粒子の沈降は認められ
なかつた。 実施例 ３ 実施例１と同じ乾式シリカ（アエロジル＃200）
を700℃で２時間熱処理して得た粉体は、全有機
カーボン量が0.02wt％、表面シラノール基密度が
2.2個／100Å2のものであつた。 この処理シリカを脱イオン水に分散し、更にア
ンモニア水でPHを10.5に調整して得た各種濃度の
スラリー液の粘度を表１に示した。 これらのものは１ケ月を経ても粒子の沈降は認
められなかつた。 実施例 ４ 実施例１と同じ乾式シリカ（アエロジル＃200）
を、ヘキサメチルジシラザン（CH3）3SiNHSi
（CH3）3の蒸気で気相処理（200℃、60分反応）し
て得た粉体は全有機炭素量が2.1wt％、表面シラ
ノール基密度が0.8個／100Å2のものであつた。 この処理シリカをイソプロパノールの50vol％
水溶液に分散して得た各種濃度のスラリー液の粘
度を表１に示した。 これらのものは１ケ月を経ても粒子の沈降は認
められなかつた。 比較例 １ 実施例１と同じ乾式シリカ（アエロジル＃200）
をそのまま脱イオン水に分散させた結果、SiO2
濃度10wt％スラリー液の粘度（25℃）は5100cp
と非常に高粘度のものであつた。又、20wt％ス
ラリー液ではゲル化が著しく調整不能であつた。 SiO2濃度5wt％の低濃度スラリー液の粘度（25
℃）は13c.p.で低粘度であつたが、３日後に粒子
の大部分が沈降していた。 比較例 ２ 実施例１と同じ乾式シリカ（アエロジル＃200）
をヘキサメチルジシラザン（CH3）3SiNHSi
（CH3）3の蒸気で気相処理（350℃、30分反応）し
て得た粉体は、全有機炭素量が3.0wt％、表面シ
ラノール基密度が0.25個／100Å2のものであつ
た。 この処理シリカをイソプロパノールの50vol％
水溶液に分散した結果、SiO2濃度10wt％該スラ
リー液で65c.p.を示し、同様に20wt％該スラリー
液で7000c.p.を示した。 SiO2濃度10wt％該スラリー液のものは比較的
低濃度であるが、３日後に粒子の一部が沈降して
いた。
本発明による水分散液組成物は、貯蔵安定性が
良好であり１ケ月を経てもシリカ粒子の沈降が無
いか万一沈降するものがあつても若干の振盪で容
易に分散して均一のスラリーとなる。又、シリカ
の沈降防止の目的で従来添加されていた、水溶性
高分子等は添加しなくても十分効果があり、又、
PH調整剤として通常用いられる有機アミン類や苛
性ソーダ、水酸化アンモニウム等を必要に応じて
添加する事もできる。 本発明の水分散液組成物は、シリカ濃度が比較
的高くても低粘性で分散性に優れているため、特
に半導体等の金属用研摩材として有効である。
良好であり１ケ月を経てもシリカ粒子の沈降が無
いか万一沈降するものがあつても若干の振盪で容
易に分散して均一のスラリーとなる。又、シリカ
の沈降防止の目的で従来添加されていた、水溶性
高分子等は添加しなくても十分効果があり、又、
PH調整剤として通常用いられる有機アミン類や苛
性ソーダ、水酸化アンモニウム等を必要に応じて
添加する事もできる。 本発明の水分散液組成物は、シリカ濃度が比較
的高くても低粘性で分散性に優れているため、特
に半導体等の金属用研摩材として有効である。
１ 放射性不純物が10ppb以下、イオン性不純物
がシリカゲルを煮沸浸出した抽出水の25℃におけ
る電気伝導度として100μS／cm以下の不純物量で
あることを特徴とする高純度シリカゲル。
がシリカゲルを煮沸浸出した抽出水の25℃におけ
る電気伝導度として100μS／cm以下の不純物量で
あることを特徴とする高純度シリカゲル。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59256363A JPS61136909A (ja) | 1984-12-04 | 1984-12-04 | 無水ケイ酸の水分散液組成物 |
| US06/802,013 US4664679A (en) | 1984-12-04 | 1985-11-25 | Aqueous dispersion of silicic anhydride and abrasive composition comprising the dispersion |
| GB08529290A GB2168993B (en) | 1984-12-04 | 1985-11-28 | Aqueous dispersion of silicic anhydride and abrasive composition comprising the dispersion |
| DE19853542738 DE3542738A1 (de) | 1984-12-04 | 1985-12-03 | Waessrige dispersion von kieselsaeureanhydrid und schleifmittel mit einem gehalt der dispersion |
| FR858517963A FR2574064B1 (fr) | 1984-12-04 | 1985-12-04 | Dispersion aqueuse d'anhydride silicique et composition abrasive comprenant cette dispersion |
| KR1019850009113A KR930006470B1 (ko) | 1984-12-04 | 1985-12-04 | 규산 무수물의 수 분산물 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59256363A JPS61136909A (ja) | 1984-12-04 | 1984-12-04 | 無水ケイ酸の水分散液組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61136909A JPS61136909A (ja) | 1986-06-24 |
| JPH05338B2 true JPH05338B2 (ja) | 1993-01-05 |
Family
ID=17291637
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59256363A Granted JPS61136909A (ja) | 1984-12-04 | 1984-12-04 | 無水ケイ酸の水分散液組成物 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4664679A (ja) |
| JP (1) | JPS61136909A (ja) |
| KR (1) | KR930006470B1 (ja) |
| DE (1) | DE3542738A1 (ja) |
| FR (1) | FR2574064B1 (ja) |
| GB (1) | GB2168993B (ja) |
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0773270A2 (en) | 1995-11-10 | 1997-05-14 | Tokuyama Corporation | Polishing slurries and a process for the production thereof |
| WO2009104465A1 (ja) * | 2008-02-18 | 2009-08-27 | Jsr株式会社 | 化学機械研磨用水系分散体および化学機械研磨方法 |
| WO2009104517A1 (ja) * | 2008-02-18 | 2009-08-27 | Jsr株式会社 | 化学機械研磨用水系分散体および化学機械研磨方法 |
| JP2009224771A (ja) * | 2008-02-18 | 2009-10-01 | Jsr Corp | 化学機械研磨用水系分散体およびその製造方法、ならびに化学機械研磨方法 |
| JP2009224767A (ja) * | 2008-02-18 | 2009-10-01 | Jsr Corp | 化学機械研磨用水系分散体およびその製造方法、ならびに化学機械研磨方法 |
| JP2010016346A (ja) * | 2008-02-18 | 2010-01-21 | Jsr Corp | 化学機械研磨用水系分散体およびその製造方法、ならびに化学機械研磨方法 |
| JP2010016344A (ja) * | 2008-02-18 | 2010-01-21 | Jsr Corp | 化学機械研磨用水系分散体およびその製造方法、ならびに化学機械研磨方法 |
| JP2010028080A (ja) * | 2008-02-18 | 2010-02-04 | Jsr Corp | 化学機械研磨用水系分散体およびその製造方法、ならびに化学機械研磨方法 |
| JP2010028081A (ja) * | 2008-02-18 | 2010-02-04 | Jsr Corp | 化学機械研磨用水系分散体およびその製造方法、ならびに化学機械研磨方法 |
| JP2010028082A (ja) * | 2008-02-18 | 2010-02-04 | Jsr Corp | 化学機械研磨用水系分散体およびその製造方法、ならびに化学機械研磨方法 |
| JP2010028077A (ja) * | 2008-02-18 | 2010-02-04 | Jsr Corp | 化学機械研磨用水系分散体およびその製造方法、ならびに化学機械研磨方法 |
| JP2010028078A (ja) * | 2008-02-18 | 2010-02-04 | Jsr Corp | 化学機械研磨用水系分散体およびその製造方法、ならびに化学機械研磨方法 |
| JP2010028079A (ja) * | 2008-02-18 | 2010-02-04 | Jsr Corp | 化学機械研磨用水系分散体およびその製造方法、ならびに化学機械研磨方法 |
| JP2010034497A (ja) * | 2008-02-18 | 2010-02-12 | Jsr Corp | 化学機械研磨用水系分散体およびその製造方法、ならびに化学機械研磨方法 |
| JP2010034498A (ja) * | 2008-02-18 | 2010-02-12 | Jsr Corp | 化学機械研磨用水系分散体およびその製造方法、ならびに化学機械研磨方法 |
| JP2010041029A (ja) * | 2008-02-18 | 2010-02-18 | Jsr Corp | 化学機械研磨用水系分散体、化学機械研磨方法および化学機械研磨用水系分散体の製造方法 |
| JP2010041027A (ja) * | 2008-02-18 | 2010-02-18 | Jsr Corp | 化学機械研磨用水系分散体およびその製造方法、ならびに化学機械研磨方法 |
Families Citing this family (30)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5226930A (en) * | 1988-06-03 | 1993-07-13 | Monsanto Japan, Ltd. | Method for preventing agglomeration of colloidal silica and silicon wafer polishing composition using the same |
| US5352277A (en) * | 1988-12-12 | 1994-10-04 | E. I. Du Pont De Nemours & Company | Final polishing composition |
| US5230833A (en) * | 1989-06-09 | 1993-07-27 | Nalco Chemical Company | Low sodium, low metals silica polishing slurries |
| US5228886A (en) * | 1990-10-09 | 1993-07-20 | Buehler, Ltd. | Mechanochemical polishing abrasive |
| BE1007280A3 (nl) * | 1993-07-12 | 1995-05-09 | Philips Electronics Nv | Werkwijze voor het polijsten van een oppervlak van een edelmetaal of een in hoofdzaak edelmetaal bevattende legering, magneetkop vervaardigbaar met gebruikmaking van de werkwijze en polijstmiddel geschikt voor toepassing in de werkwijze. |
| BE1007281A3 (nl) * | 1993-07-12 | 1995-05-09 | Philips Electronics Nv | Werkwijze voor het polijsten van een oppervlak van koper of een in hoofdzaak koper bevattende legering, magneetkop vervaardigbaar met gebruikmaking van de werkwijze, röntgenstralingcollimerend element en röntgenstralingreflecterend element, beide voorzien van een volgens de werkwijze gepolijst oppervlak en polijstmiddel geschikt voor toepassing in de werkwijze. |
| FR2761629B1 (fr) * | 1997-04-07 | 1999-06-18 | Hoechst France | Nouveau procede de polissage mecano-chimique de couches de materiaux semi-conducteurs a base de polysilicium ou d'oxyde de silicium dope |
| DE19755804A1 (de) * | 1997-12-16 | 1999-06-24 | Andreas Dr Oelschlaeger | Modifizierte Wasserglasfaser |
| JPH11256141A (ja) * | 1998-03-12 | 1999-09-21 | Sony Corp | 研磨スラリーおよび研磨方法 |
| JP3296781B2 (ja) * | 1998-04-21 | 2002-07-02 | 信越半導体株式会社 | 水性切削液、その製造方法、ならびにこの水性切削液を用いた切削方法 |
| US6299659B1 (en) * | 1998-08-05 | 2001-10-09 | Showa Denko K.K. | Polishing material composition and polishing method for polishing LSI devices |
| JP4112125B2 (ja) * | 1999-08-13 | 2008-07-02 | 電気化学工業株式会社 | 微細球状シリカ粉末の製造方法 |
| US6872328B2 (en) * | 1999-12-17 | 2005-03-29 | Cabot Microelectronics Corporation | Method of polishing or planarizing a substrate |
| EP1263906A1 (en) * | 2000-02-02 | 2002-12-11 | Rodel Holdings, Inc. | Polishing composition |
| JP4053297B2 (ja) * | 2001-04-11 | 2008-02-27 | 三菱マテリアル株式会社 | 研削材及びそれを用いた穿孔工法 |
| US6656241B1 (en) * | 2001-06-14 | 2003-12-02 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Silica-based slurry |
| DE10145162A1 (de) * | 2001-09-13 | 2003-04-10 | Wacker Chemie Gmbh | Kieselsäure mit geringem Gehalt an Kieselsäure-Silanolgruppen |
| US6652612B2 (en) * | 2001-11-15 | 2003-11-25 | Catalysts & Chemicals Industries Co., Ltd. | Silica particles for polishing and a polishing agent |
| DE10231757A1 (de) * | 2002-07-13 | 2004-01-22 | Creavis Gesellschaft Für Technologie Und Innovation Mbh | Verfahren zur Herstellung einer tensidfreien Suspension auf wässriger basis von nanostrukturierten, hydrophoben Partikeln und deren Verwendung |
| US20040209066A1 (en) * | 2003-04-17 | 2004-10-21 | Swisher Robert G. | Polishing pad with window for planarization |
| TWI363796B (en) * | 2004-06-14 | 2012-05-11 | Kao Corp | Polishing composition |
| JP4615952B2 (ja) * | 2004-09-30 | 2011-01-19 | 株式会社トクヤマ | 改質疎水化シリカ及びその製造方法 |
| US20060089093A1 (en) * | 2004-10-27 | 2006-04-27 | Swisher Robert G | Polyurethane urea polishing pad |
| US20060089094A1 (en) * | 2004-10-27 | 2006-04-27 | Swisher Robert G | Polyurethane urea polishing pad |
| US20060089095A1 (en) * | 2004-10-27 | 2006-04-27 | Swisher Robert G | Polyurethane urea polishing pad |
| TWI323741B (en) * | 2004-12-16 | 2010-04-21 | K C Tech Co Ltd | Abrasive particles, polishing slurry, and producing method thereof |
| KR100641348B1 (ko) * | 2005-06-03 | 2006-11-03 | 주식회사 케이씨텍 | Ｃｍｐ용 슬러리와 이의 제조 방법 및 기판의 연마 방법 |
| US9550683B2 (en) | 2007-03-27 | 2017-01-24 | Fuso Chemical Co., Ltd. | Colloidal silica, and method for production thereof |
| JP5937403B2 (ja) * | 2012-04-02 | 2016-06-22 | デンカ株式会社 | スラリー組成物及びそれを用いた樹脂組成物 |
| CN116888073A (zh) | 2021-02-11 | 2023-10-13 | 赢创运营有限公司 | 具有降低的硅烷醇基团密度的气相二氧化硅粉末 |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1163784C2 (de) * | 1962-03-30 | 1973-05-03 | Degussa | Verfahren zur Oberflaechenbehandlung von hochdispersen Oxyden |
| DE1567454A1 (de) * | 1966-03-10 | 1970-08-06 | Degussa | Verfahren zur Herstellung stabiler hochprozentiger Dispersionen von pyrogen gewonnener Kieselsaeure |
| SU600160A1 (ru) * | 1974-05-05 | 1978-03-30 | Калушский Химико-Металлургический Комбинат | Полировальный состав |
| US3922393A (en) * | 1974-07-02 | 1975-11-25 | Du Pont | Process for polishing silicon and germanium semiconductor materials |
| DE7621572U1 (de) * | 1976-07-08 | 1976-10-28 | Skf Kugellagerfabriken Gmbh, 8720 Schweinfurt | Kupplungsausruecker, insbesondere fuer kraftfahrzeuge |
| US4260396A (en) * | 1978-01-16 | 1981-04-07 | W. R. Grace & Co. | Compositions for polishing silicon and germanium |
| DE2844052A1 (de) * | 1978-10-10 | 1980-04-30 | Degussa | Waessrige dispersion einer hydrophoben kieselsaeure |
| DE2909930C2 (de) * | 1979-03-14 | 1984-05-10 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Neue kristalline SiO↓2↓-Modifikation und Verfahren zu ihrer Herstellung |
| JPS56155273A (en) * | 1980-04-30 | 1981-12-01 | Sekisui Chem Co Ltd | Ground material for building |
| US4329396A (en) * | 1980-05-27 | 1982-05-11 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Corrosion-resistant reflective or transparent-reflective sheet material |
| US4588421A (en) * | 1984-10-15 | 1986-05-13 | Nalco Chemical Company | Aqueous silica compositions for polishing silicon wafers |
-
1984
- 1984-12-04 JP JP59256363A patent/JPS61136909A/ja active Granted
-
1985
- 1985-11-25 US US06/802,013 patent/US4664679A/en not_active Expired - Fee Related
- 1985-11-28 GB GB08529290A patent/GB2168993B/en not_active Expired
- 1985-12-03 DE DE19853542738 patent/DE3542738A1/de not_active Ceased
- 1985-12-04 FR FR858517963A patent/FR2574064B1/fr not_active Expired
- 1985-12-04 KR KR1019850009113A patent/KR930006470B1/ko not_active Expired - Fee Related
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0773270A2 (en) | 1995-11-10 | 1997-05-14 | Tokuyama Corporation | Polishing slurries and a process for the production thereof |
| WO2009104465A1 (ja) * | 2008-02-18 | 2009-08-27 | Jsr株式会社 | 化学機械研磨用水系分散体および化学機械研磨方法 |
| WO2009104517A1 (ja) * | 2008-02-18 | 2009-08-27 | Jsr株式会社 | 化学機械研磨用水系分散体および化学機械研磨方法 |
| JP2009224771A (ja) * | 2008-02-18 | 2009-10-01 | Jsr Corp | 化学機械研磨用水系分散体およびその製造方法、ならびに化学機械研磨方法 |
| JP2009224767A (ja) * | 2008-02-18 | 2009-10-01 | Jsr Corp | 化学機械研磨用水系分散体およびその製造方法、ならびに化学機械研磨方法 |
| JP2010016346A (ja) * | 2008-02-18 | 2010-01-21 | Jsr Corp | 化学機械研磨用水系分散体およびその製造方法、ならびに化学機械研磨方法 |
| JP2010016344A (ja) * | 2008-02-18 | 2010-01-21 | Jsr Corp | 化学機械研磨用水系分散体およびその製造方法、ならびに化学機械研磨方法 |
| JP2010028080A (ja) * | 2008-02-18 | 2010-02-04 | Jsr Corp | 化学機械研磨用水系分散体およびその製造方法、ならびに化学機械研磨方法 |
| JP2010028081A (ja) * | 2008-02-18 | 2010-02-04 | Jsr Corp | 化学機械研磨用水系分散体およびその製造方法、ならびに化学機械研磨方法 |
| JP2010028082A (ja) * | 2008-02-18 | 2010-02-04 | Jsr Corp | 化学機械研磨用水系分散体およびその製造方法、ならびに化学機械研磨方法 |
| JP2010028077A (ja) * | 2008-02-18 | 2010-02-04 | Jsr Corp | 化学機械研磨用水系分散体およびその製造方法、ならびに化学機械研磨方法 |
| JP2010028078A (ja) * | 2008-02-18 | 2010-02-04 | Jsr Corp | 化学機械研磨用水系分散体およびその製造方法、ならびに化学機械研磨方法 |
| JP2010028079A (ja) * | 2008-02-18 | 2010-02-04 | Jsr Corp | 化学機械研磨用水系分散体およびその製造方法、ならびに化学機械研磨方法 |
| JP2010034497A (ja) * | 2008-02-18 | 2010-02-12 | Jsr Corp | 化学機械研磨用水系分散体およびその製造方法、ならびに化学機械研磨方法 |
| JP2010034498A (ja) * | 2008-02-18 | 2010-02-12 | Jsr Corp | 化学機械研磨用水系分散体およびその製造方法、ならびに化学機械研磨方法 |
| JP2010041029A (ja) * | 2008-02-18 | 2010-02-18 | Jsr Corp | 化学機械研磨用水系分散体、化学機械研磨方法および化学機械研磨用水系分散体の製造方法 |
| JP2010041027A (ja) * | 2008-02-18 | 2010-02-18 | Jsr Corp | 化学機械研磨用水系分散体およびその製造方法、ならびに化学機械研磨方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3542738A1 (de) | 1986-06-05 |
| US4664679A (en) | 1987-05-12 |
| FR2574064B1 (fr) | 1989-06-16 |
| GB8529290D0 (en) | 1986-01-02 |
| FR2574064A1 (fr) | 1986-06-06 |
| GB2168993A (en) | 1986-07-02 |
| JPS61136909A (ja) | 1986-06-24 |
| KR860004981A (ko) | 1986-07-16 |
| GB2168993B (en) | 1988-09-07 |
| KR930006470B1 (ko) | 1993-07-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH05338B2 (ja) | ||
| US5226930A (en) | Method for preventing agglomeration of colloidal silica and silicon wafer polishing composition using the same | |
| JP5599440B2 (ja) | 異形シリカゾル | |
| JP5080061B2 (ja) | 中性コロイダルシリカの製造方法 | |
| JP4828032B2 (ja) | 疎水性シリカ粉末およびその製造方法 | |
| JP4577755B2 (ja) | 変性コロイダルシリカの製造方法 | |
| JP4032503B2 (ja) | 疎水性オルガノシリカゾルの製造方法 | |
| JPH0465006B2 (ja) | ||
| JP7213234B2 (ja) | シリカ粒子分散液、研磨組成物及びシリカ粒子分散液の製造方法 | |
| EP0371147B1 (en) | Abrasive composition for silicon wafer | |
| US6638982B2 (en) | Method of preparing a fumed metal oxide dispersion | |
| JPWO1989012082A1 (ja) | シリコーンウェハー用研磨組成物 | |
| JP2926915B2 (ja) | 細長い形状のシリカゾル及びその製法 | |
| JP4458396B2 (ja) | 高純度親水性有機溶媒分散シリカゾルの製造方法及びその方法で得られる高純度親水性有機溶媒分散シリカゾル並びに高純度有機溶媒分散シリカゾルの製造方法及びその方法で得られる高純度有機溶媒分散シリカゾル | |
| JP7782174B2 (ja) | シリカゾルの製造方法、研磨方法、半導体ウェハの製造方法及び半導体デバイスの製造方法 | |
| CN118439623A (zh) | 二氧化硅粒子及其制造方法、硅烷醇基的测定方法、研磨组合物、研磨方法、半导体晶片的制造方法和半导体器件的制造方法 | |
| JP5267758B2 (ja) | 疎水性シリカ粉末の製造法 | |
| KR101121576B1 (ko) | 화학적, 기계적 연마용 콜로이달 실리카졸의 제조방법 | |
| US2945817A (en) | Silica-silicone aerogels and their preparation | |
| JP7782173B2 (ja) | シリカゾルの製造方法、研磨方法、半導体ウェハの製造方法及び半導体デバイスの製造方法 | |
| JP5505900B2 (ja) | 高濃度シリカゾル | |
| JP3950691B2 (ja) | セリウムｉｉｉを含有するセリウム化合物のコロイド分散液、その製造法及びその使用 | |
| JP3225549B2 (ja) | 高純度の水性シリカゾルの製造法 | |
| JPH06279589A (ja) | 球状シリコーン微粒子の製造方法 | |
| JP2000178020A (ja) | 高純度シリカ水性ゾル及びその製造方法 |