JPH05340666A - 超高純度窒素の製造装置および方法 - Google Patents
超高純度窒素の製造装置および方法Info
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- JPH05340666A JPH05340666A JP4152201A JP15220192A JPH05340666A JP H05340666 A JPH05340666 A JP H05340666A JP 4152201 A JP4152201 A JP 4152201A JP 15220192 A JP15220192 A JP 15220192A JP H05340666 A JPH05340666 A JP H05340666A
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- F25J2290/62—Details of storing a fluid in a tank
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 装置を再スタートさせる際の立上り操業での
製品ロスと時間ロスとをなくすようにする。 【構成】 原料空気を圧縮する原料空気圧縮機１１と、
圧縮された原料空気を冷却する主熱交換器２と、冷却さ
れた原料空気から選択的に二種以上の組成成分をその沸
点の差を利用して分離精製する精留塔３と、この精留塔
に寒冷を供給する寒冷発生手段（冷凍機７、膨張タービ
ン８等）と、液状に分離された組成成分を種類別に貯溜
するタンク４、５とを備えた空気分離装置を用いて超高
純度窒素を製造する製造装置において、上記液状に分離
された組成成分を種類別に貯溜する複数のタンクの一つ
として液体窒素タンク４が設けられ、この液体窒素タン
ク４と上記寒冷発生手段との間には上記液体窒素タンク
４内の液体窒素を上記寒冷発生手段の系内に供給するタ
ンク窒素供給管が設けられている。
製品ロスと時間ロスとをなくすようにする。 【構成】 原料空気を圧縮する原料空気圧縮機１１と、
圧縮された原料空気を冷却する主熱交換器２と、冷却さ
れた原料空気から選択的に二種以上の組成成分をその沸
点の差を利用して分離精製する精留塔３と、この精留塔
に寒冷を供給する寒冷発生手段（冷凍機７、膨張タービ
ン８等）と、液状に分離された組成成分を種類別に貯溜
するタンク４、５とを備えた空気分離装置を用いて超高
純度窒素を製造する製造装置において、上記液状に分離
された組成成分を種類別に貯溜する複数のタンクの一つ
として液体窒素タンク４が設けられ、この液体窒素タン
ク４と上記寒冷発生手段との間には上記液体窒素タンク
４内の液体窒素を上記寒冷発生手段の系内に供給するタ
ンク窒素供給管が設けられている。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、空気を深冷分離して超
高純度の窒素を製造する超高純度窒素の製造装置に関す
るものである。
高純度の窒素を製造する超高純度窒素の製造装置に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】空気中には容量割合で酸素が約２１％存
在し残りの約７９％は窒素である。従って、地球上に窒
素資源は無尽蔵に存在するため、通常窒素の製造は空気
から窒素を分離することによって行われる。空気から窒
素を分離する方法には種々のものがあるが、工業的に大
量にかつ安価に分離する方法としては、深冷分離法があ
る。
在し残りの約７９％は窒素である。従って、地球上に窒
素資源は無尽蔵に存在するため、通常窒素の製造は空気
から窒素を分離することによって行われる。空気から窒
素を分離する方法には種々のものがあるが、工業的に大
量にかつ安価に分離する方法としては、深冷分離法があ
る。
【０００３】この深冷分離法は、沸点が酸素と窒素とで
異なることに着目し（例えば、標準沸点（１気圧におけ
る沸点）は酸素が−１８３．０℃であるのに対して窒素
が−１９６℃と酸素よりも低温である）、この沸点の相
違を利用して高圧、低温で精留操作を行って窒素を分離
するものである。現在このような窒素の製造法はすでに
確立された技術であり、各所で大々的に実施されてい
る。
異なることに着目し（例えば、標準沸点（１気圧におけ
る沸点）は酸素が−１８３．０℃であるのに対して窒素
が−１９６℃と酸素よりも低温である）、この沸点の相
違を利用して高圧、低温で精留操作を行って窒素を分離
するものである。現在このような窒素の製造法はすでに
確立された技術であり、各所で大々的に実施されてい
る。
【０００４】そこでまず、本発明が対象としているこの
深冷分離法を応用した空気分離による窒素の製造方法に
ついて、それを例示する図３に基づいて説明する。
深冷分離法を応用した空気分離による窒素の製造方法に
ついて、それを例示する図３に基づいて説明する。
【０００５】通常上記のような空気分離装置のうち、液
体製品を主製品として採取する装置は、原料空気を所定
の高圧に圧縮する空気圧縮機１１および圧縮された空気
の中に含有している水分や炭酸ガスなどの不純物を吸着
除去する吸着塔１２ａ、１２ｂからなる前処理部と、系
内を循環している冷却媒体（通常空気から分離された液
体窒素が用いられる）と原料空気との熱交換を行う主熱
交換器２および酸素と窒素とを精留して分離する精留塔
３が設けられた深冷部Ａと、低圧循環Ｎ2圧縮機６ｂ、
高圧循環Ｎ2圧縮機６ａ、冷凍機７および膨張タービン
８などが設けられた循環経路Ｂとによって基本構成され
ている。
体製品を主製品として採取する装置は、原料空気を所定
の高圧に圧縮する空気圧縮機１１および圧縮された空気
の中に含有している水分や炭酸ガスなどの不純物を吸着
除去する吸着塔１２ａ、１２ｂからなる前処理部と、系
内を循環している冷却媒体（通常空気から分離された液
体窒素が用いられる）と原料空気との熱交換を行う主熱
交換器２および酸素と窒素とを精留して分離する精留塔
３が設けられた深冷部Ａと、低圧循環Ｎ2圧縮機６ｂ、
高圧循環Ｎ2圧縮機６ａ、冷凍機７および膨張タービン
８などが設けられた循環経路Ｂとによって基本構成され
ている。
【０００６】上記のような空気分離装置において、まず
原料空気は空気圧縮機１１により圧縮され、吸着塔１２
ａ、１２ｂにより原料空気中の水分（Ｈ2Ｏ）および炭
酸ガス（ＣＯ2）などが吸着除去され、前処理された残
りの原料空気が導管１１０を通して深冷部Ａ内の主熱交
換器２に送られる。この主熱交換器２において原料空気
は、その沸点近くまで冷却された後に、導管１１１を通
して精留塔３に入れられる。
原料空気は空気圧縮機１１により圧縮され、吸着塔１２
ａ、１２ｂにより原料空気中の水分（Ｈ2Ｏ）および炭
酸ガス（ＣＯ2）などが吸着除去され、前処理された残
りの原料空気が導管１１０を通して深冷部Ａ内の主熱交
換器２に送られる。この主熱交換器２において原料空気
は、その沸点近くまで冷却された後に、導管１１１を通
して精留塔３に入れられる。
【０００７】この精留塔３は下塔３１と、上塔３２と、
これら両者間で熱交換を行う主凝縮器３３とから構成さ
れ、上記主熱交換器２からの原料空気はまずこの精留塔
３の下塔３１の下部に入れられる。
これら両者間で熱交換を行う主凝縮器３３とから構成さ
れ、上記主熱交換器２からの原料空気はまずこの精留塔
３の下塔３１の下部に入れられる。
【０００８】下塔３１に入った原料空気は、この下塔３
１の内部を上昇する間に還流液体窒素（以下還流ＬＮ2
という）と接触し、次第にその窒素濃度が高められ、下
塔３１頂部では高純度Ｎ2になる。このＮ2は導管３１０
を通って主凝縮器３３に入り、上塔３２の液体酸素（以
下ＬＯ2という）と熱交換して凝縮することによりＬＮ2
となる。このＬＮ2は、その一部が導管４００を通って
ＬＮ2タンク４に製品ＬＮ2として送られ、他の一部が過
冷却器３４が介在された導管３１１を通って上塔３２の
上部に還流液として供給され、そして、残部が下塔３１
の頂部に還流液として戻される。
１の内部を上昇する間に還流液体窒素（以下還流ＬＮ2
という）と接触し、次第にその窒素濃度が高められ、下
塔３１頂部では高純度Ｎ2になる。このＮ2は導管３１０
を通って主凝縮器３３に入り、上塔３２の液体酸素（以
下ＬＯ2という）と熱交換して凝縮することによりＬＮ2
となる。このＬＮ2は、その一部が導管４００を通って
ＬＮ2タンク４に製品ＬＮ2として送られ、他の一部が過
冷却器３４が介在された導管３１１を通って上塔３２の
上部に還流液として供給され、そして、残部が下塔３１
の頂部に還流液として戻される。
【０００９】この還流Ｎ2は、下塔３１を下っていく間
にこの下塔３１内を上昇してくる原料空気と接触してＯ
2濃度が高められ、この下塔３１底部にＯ2が４０％程度
含まれる液体空気となって溜められる。そして、この液
体空気は下塔３１の底部から取り出され、導管３１２を
通して上塔３２の中部に供給される。
にこの下塔３１内を上昇してくる原料空気と接触してＯ
2濃度が高められ、この下塔３１底部にＯ2が４０％程度
含まれる液体空気となって溜められる。そして、この液
体空気は下塔３１の底部から取り出され、導管３１２を
通して上塔３２の中部に供給される。
【００１０】この液体空気は、上塔３２の中部から下方
に流れる間にＯ2が濃縮されて上塔３２の底部には高純
度のＬＯ2が溜り、このＬＯ2の一部は主凝縮器３３でＮ
2にと熱交換することにより蒸発してガス状の酸素（以
下ＧＯ2という）となり、これが上塔３２での蒸留塔上
昇ガスとなって蒸留操作が行われる。残りのＬＯ2は導
管５００を通して取り出され、ＬＯ2タンク５に蓄えら
れる。
に流れる間にＯ2が濃縮されて上塔３２の底部には高純
度のＬＯ2が溜り、このＬＯ2の一部は主凝縮器３３でＮ
2にと熱交換することにより蒸発してガス状の酸素（以
下ＧＯ2という）となり、これが上塔３２での蒸留塔上
昇ガスとなって蒸留操作が行われる。残りのＬＯ2は導
管５００を通して取り出され、ＬＯ2タンク５に蓄えら
れる。
【００１１】一方、上塔３２の頂部からは高純度Ｎ2が
取り出され、この高純度Ｎ2は導管３２１を通して主熱
交換器２に送られ、この主熱交換器２で原料空気と熱交
換される。この主熱交換器２で原料空気を冷却してガス
化した窒素（以下ＧＮ2という）は、その一部が導管３
２２を通って前処理用の吸着塔１２ａ、１２ｂに再生ガ
スとして送られ、上記吸着塔１２ａ、１２ｂはこの再生
ガスによって再生される。
取り出され、この高純度Ｎ2は導管３２１を通して主熱
交換器２に送られ、この主熱交換器２で原料空気と熱交
換される。この主熱交換器２で原料空気を冷却してガス
化した窒素（以下ＧＮ2という）は、その一部が導管３
２２を通って前処理用の吸着塔１２ａ、１２ｂに再生ガ
スとして送られ、上記吸着塔１２ａ、１２ｂはこの再生
ガスによって再生される。
【００１２】吸着塔１２ａ、１２ｂの再生用ガスは、上
塔３２の頂部から取り出された高純度Ｎ2の他に、上塔
３２の頂部より少し下の部位から低純度Ｎ2を取り出
し、これを吸着塔１２ａ、１２ｂの再生用のガスとして
使用される場合もある。
塔３２の頂部から取り出された高純度Ｎ2の他に、上塔
３２の頂部より少し下の部位から低純度Ｎ2を取り出
し、これを吸着塔１２ａ、１２ｂの再生用のガスとして
使用される場合もある。
【００１３】また、上記ＧＮ2の他部は導管３２３を通
して循環経路Ｂの低圧循環Ｎ2圧縮機６ｂに送られ、圧
縮された後に高圧循環Ｎ2圧縮機６ａに送られる。
して循環経路Ｂの低圧循環Ｎ2圧縮機６ｂに送られ、圧
縮された後に高圧循環Ｎ2圧縮機６ａに送られる。
【００１４】また、導管３１３を通して取り出された循
環Ｎ2は、主熱交換器２で熱交換した後、循環Ｎ2経路Ｂ
の高圧循環Ｎ2圧縮機６ａで圧縮され、循環動力が付与
される。この循環Ｎ2には、冷凍機７や膨張タービン８
によって冷却されて導管６０２、導管６０１を循環する
と共に、その一部が導管３１６を介して精留塔３の下塔
３１の上部に寒冷媒体として戻される。
環Ｎ2は、主熱交換器２で熱交換した後、循環Ｎ2経路Ｂ
の高圧循環Ｎ2圧縮機６ａで圧縮され、循環動力が付与
される。この循環Ｎ2には、冷凍機７や膨張タービン８
によって冷却されて導管６０２、導管６０１を循環する
と共に、その一部が導管３１６を介して精留塔３の下塔
３１の上部に寒冷媒体として戻される。
【００１５】また、精留塔３の上塔３２と下塔３１とに
加えて、粗アルゴン塔を設けて、これを精留塔３の上塔
３２に接続してアルゴン（Ａｒ）をも併せて回収するよ
うにしたものも含まれる。
加えて、粗アルゴン塔を設けて、これを精留塔３の上塔
３２に接続してアルゴン（Ａｒ）をも併せて回収するよ
うにしたものも含まれる。
【００１６】以上のようにして、空気から高純度のＬＮ
2として分離されるのであり、このことは例えば特開平
３−２８６８２号公報に詳細に開示されている。
2として分離されるのであり、このことは例えば特開平
３−２８６８２号公報に詳細に開示されている。
【００１７】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記のよう
な空気分離装置においては、それをある程度長期間停止
したあとの装置再稼働時の立上りに問題が存在する。す
なわち、系内に高圧状態のＮ2やＯ2を保持している空気
分離装置をある程度の期間停止すると、各所（特に上記
高圧循環Ｎ2圧縮機６ａおよび低圧循環Ｎ2圧縮機６ｂの
ラビリンスシール部）から高圧Ｎ2が漏れ出し、Ｎ2循環
系内の圧力が低下する。そうすると、Ｎ2循環系内の圧
力計導管、加温導管あるいはブローラインなどの各所の
分岐管の滞留部に、高圧であるがために押し込められて
滞留していたＯ2などの不純物がＮ2内に拡散するととも
に、圧の低下がさらに進行すると、大気中からの逆拡散
によって、系外からＯ2が侵入してくる。
な空気分離装置においては、それをある程度長期間停止
したあとの装置再稼働時の立上りに問題が存在する。す
なわち、系内に高圧状態のＮ2やＯ2を保持している空気
分離装置をある程度の期間停止すると、各所（特に上記
高圧循環Ｎ2圧縮機６ａおよび低圧循環Ｎ2圧縮機６ｂの
ラビリンスシール部）から高圧Ｎ2が漏れ出し、Ｎ2循環
系内の圧力が低下する。そうすると、Ｎ2循環系内の圧
力計導管、加温導管あるいはブローラインなどの各所の
分岐管の滞留部に、高圧であるがために押し込められて
滞留していたＯ2などの不純物がＮ2内に拡散するととも
に、圧の低下がさらに進行すると、大気中からの逆拡散
によって、系外からＯ2が侵入してくる。
【００１８】また、長期間の装置全体の停止は行わない
ないにしても、省エネルギー運転のために昼間のみ寒冷
発生手段の系内だけが停止させられることがある。夜間
には寒冷発生手段の系内は再稼働されるが、昼間に系内
に不純物が拡散するという上記と同じ問題点を有してい
る。
ないにしても、省エネルギー運転のために昼間のみ寒冷
発生手段の系内だけが停止させられることがある。夜間
には寒冷発生手段の系内は再稼働されるが、昼間に系内
に不純物が拡散するという上記と同じ問題点を有してい
る。
【００１９】このような状態で空気分離装置を再スター
トさせたなら、立上り時に得られたＬＮ2は製品規格を
満足しないばかりか、定常的に超高純度のＮ2が得られ
るようになるまでに一日ないし二日の期間を要し、その
間の無駄な操業費用と、製品ロスとは相当なものであ
り、これの改良は当業者によって長らく嘱望されるとこ
ろであった。
トさせたなら、立上り時に得られたＬＮ2は製品規格を
満足しないばかりか、定常的に超高純度のＮ2が得られ
るようになるまでに一日ないし二日の期間を要し、その
間の無駄な操業費用と、製品ロスとは相当なものであ
り、これの改良は当業者によって長らく嘱望されるとこ
ろであった。
【００２０】本発明は、上記問題点を解決するためにな
されたものであり、超高純度のＮ2を製造する空気分離
装置において、一旦停止されていた装置を再スタートさ
せる際の、いわゆる立上り操業での製品ロスと時間ロス
とを回避することができる超高純度窒素製造装置および
方法を提供することを目的としている。
されたものであり、超高純度のＮ2を製造する空気分離
装置において、一旦停止されていた装置を再スタートさ
せる際の、いわゆる立上り操業での製品ロスと時間ロス
とを回避することができる超高純度窒素製造装置および
方法を提供することを目的としている。
【００２１】
【課題を解決するための手段】本発明の請求項１記載の
超高純度窒素の製造装置は、原料空気を圧縮する原料空
気圧縮機と、圧縮された原料空気を冷却する主熱交換器
と、冷却された原料空気から選択的に二種以上の組成成
分をその沸点の差を利用して分離精製する精留塔と、こ
の精留塔に寒冷を供給する寒冷発生手段と、液状に分離
された組成成分を種類別に貯溜するタンクとを備えた空
気分離装置を用いて超高純度窒素を製造する製造装置に
おいて、上記液状に分離された組成成分を種類別に貯溜
する複数のタンクの一つとして液体窒素タンクが設けら
れ、この液体窒素タンクと上記寒冷発生手段との間には
上記液体窒素タンク内の液体窒素をガス化した後上記寒
冷発生手段の系内に供給する窒素供給管が設けられてい
ることを特徴とするものである。
超高純度窒素の製造装置は、原料空気を圧縮する原料空
気圧縮機と、圧縮された原料空気を冷却する主熱交換器
と、冷却された原料空気から選択的に二種以上の組成成
分をその沸点の差を利用して分離精製する精留塔と、こ
の精留塔に寒冷を供給する寒冷発生手段と、液状に分離
された組成成分を種類別に貯溜するタンクとを備えた空
気分離装置を用いて超高純度窒素を製造する製造装置に
おいて、上記液状に分離された組成成分を種類別に貯溜
する複数のタンクの一つとして液体窒素タンクが設けら
れ、この液体窒素タンクと上記寒冷発生手段との間には
上記液体窒素タンク内の液体窒素をガス化した後上記寒
冷発生手段の系内に供給する窒素供給管が設けられてい
ることを特徴とするものである。
【００２２】本発明の請求項２記載の超高純度窒素の製
造装置は、原料空気を圧縮する原料空気圧縮機と、圧縮
された原料空気を冷却する主熱交換器と、冷却された原
料空気から選択的に二種以上の組成成分をその沸点の差
を利用して分離精製する精留塔と、この精留塔に寒冷を
供給する寒冷発生手段と、液状に分離された組成成分を
種類別に貯溜するタンクとを備えた空気分離装置を用い
て超高純度窒素を製造する製造装置において、上記精留
塔と上記寒冷発生手段との間には上記精留塔内で分離精
製された窒素を上記寒冷発生手段の系内に供給する窒素
供給管が設けられていることを特徴とするものである。
造装置は、原料空気を圧縮する原料空気圧縮機と、圧縮
された原料空気を冷却する主熱交換器と、冷却された原
料空気から選択的に二種以上の組成成分をその沸点の差
を利用して分離精製する精留塔と、この精留塔に寒冷を
供給する寒冷発生手段と、液状に分離された組成成分を
種類別に貯溜するタンクとを備えた空気分離装置を用い
て超高純度窒素を製造する製造装置において、上記精留
塔と上記寒冷発生手段との間には上記精留塔内で分離精
製された窒素を上記寒冷発生手段の系内に供給する窒素
供給管が設けられていることを特徴とするものである。
【００２３】本発明の請求項３記載の超高純度窒素の製
造方法は、請求項１記載の製造装置を用いて超高純度窒
素を製造する方法であって、寒冷発生手段の稼働が停止
されているとき、窒素供給管を用いて液体窒素タンク内
に貯溜されている液体窒素をガス化した後上記寒冷発生
手段の系内に供給し、この系内をパージすることを特徴
とするものである。
造方法は、請求項１記載の製造装置を用いて超高純度窒
素を製造する方法であって、寒冷発生手段の稼働が停止
されているとき、窒素供給管を用いて液体窒素タンク内
に貯溜されている液体窒素をガス化した後上記寒冷発生
手段の系内に供給し、この系内をパージすることを特徴
とするものである。
【００２４】本発明の請求項４記載の超高純度窒素の製
造方法は、請求項２記載の製造装置を用いて超高純度窒
素を製造する方法であって、寒冷発生手段の稼働が停止
されているとき、窒素供給管を用いて精留塔で分離精製
された窒素を上記寒冷発生手段の系内に供給し、この系
内をパージすることを特徴とするものである。
造方法は、請求項２記載の製造装置を用いて超高純度窒
素を製造する方法であって、寒冷発生手段の稼働が停止
されているとき、窒素供給管を用いて精留塔で分離精製
された窒素を上記寒冷発生手段の系内に供給し、この系
内をパージすることを特徴とするものである。
【００２５】
【作用】上記請求項１記載の超高純度窒素の製造装置に
よれば、液体窒素タンクと上記寒冷発生手段との間には
上記液体窒素タンク内の液体窒素を蒸発させて寒冷発生
手段の系内に供給する窒素供給管が設けられているた
め、寒冷発生手段の稼働が停止されているときに、窒素
供給管を用いて液体窒素タンク内に貯溜されている液体
窒素をガス化した後上記寒冷発生手段の系内に供給する
ようにし、この系内をパージすることができる。こうす
ることによって、系内を高純度窒素で充満させ、系内の
圧力を保持することができると共に、系外からの空気の
流入をも防止することができる。
よれば、液体窒素タンクと上記寒冷発生手段との間には
上記液体窒素タンク内の液体窒素を蒸発させて寒冷発生
手段の系内に供給する窒素供給管が設けられているた
め、寒冷発生手段の稼働が停止されているときに、窒素
供給管を用いて液体窒素タンク内に貯溜されている液体
窒素をガス化した後上記寒冷発生手段の系内に供給する
ようにし、この系内をパージすることができる。こうす
ることによって、系内を高純度窒素で充満させ、系内の
圧力を保持することができると共に、系外からの空気の
流入をも防止することができる。
【００２６】上記請求項２記載の超高純度窒素の製造装
置によれば、上記精留塔と上記寒冷発生手段との間には
上記精留塔内で分離精製された窒素を上記寒冷発生手段
の系内に供給する窒素供給管が設けられているため、寒
冷発生手段の稼働が停止されているとき、窒素供給管を
用いて精留塔で分離精製された窒素を上記寒冷発生手段
の系内に供給するようにし、この系内を高純度窒素によ
ってパージすることができる。こうすることによって、
系内を精留塔からの高純度窒素で充満させ、系内の圧力
を保持することができると共に、系外からの空気の流入
をも防止することができる。
置によれば、上記精留塔と上記寒冷発生手段との間には
上記精留塔内で分離精製された窒素を上記寒冷発生手段
の系内に供給する窒素供給管が設けられているため、寒
冷発生手段の稼働が停止されているとき、窒素供給管を
用いて精留塔で分離精製された窒素を上記寒冷発生手段
の系内に供給するようにし、この系内を高純度窒素によ
ってパージすることができる。こうすることによって、
系内を精留塔からの高純度窒素で充満させ、系内の圧力
を保持することができると共に、系外からの空気の流入
をも防止することができる。
【００２７】上記請求項３記載の超高純度窒素の製造方
法によれば、寒冷発生手段の稼働が停止されていると
き、窒素供給管を用いて液体窒素タンク内に貯溜されて
いる高純度窒素は上記寒冷発生手段の系内に供給され、
この系内はパージされるため、系内を精留塔からの高純
度窒素で充満させ、系内の圧力を保持することができる
と共に、系外からの空気の流入をも防止することができ
る。
法によれば、寒冷発生手段の稼働が停止されていると
き、窒素供給管を用いて液体窒素タンク内に貯溜されて
いる高純度窒素は上記寒冷発生手段の系内に供給され、
この系内はパージされるため、系内を精留塔からの高純
度窒素で充満させ、系内の圧力を保持することができる
と共に、系外からの空気の流入をも防止することができ
る。
【００２８】上記請求項４記載の超高純度窒素の製造方
法によれば、寒冷発生手段の稼働が停止されていると
き、窒素供給管を用いて精留塔で分離された窒素は上記
寒冷発生手段の系内に供給され、この系内はこの窒素で
パージされるため、系内を精留塔からの高純度窒素で充
満させ、系内の圧力を保持することができると共に、系
外からの空気の流入をも防止することができる。
法によれば、寒冷発生手段の稼働が停止されていると
き、窒素供給管を用いて精留塔で分離された窒素は上記
寒冷発生手段の系内に供給され、この系内はこの窒素で
パージされるため、系内を精留塔からの高純度窒素で充
満させ、系内の圧力を保持することができると共に、系
外からの空気の流入をも防止することができる。
【００２９】
【実施例】図１は本発明に係る超高純度窒素の製造装置
および方法を説明するための説明図である。この図に示
すように、超高純度窒素の製造装置は、空気圧縮機１１
と、原料空気を前処理する一対の前処理用の吸着塔１２
ａ、１２ｂと、原料空気を冷却する主熱交換器２と、原
料空気からＬＮ2およびＬＯ2を分離する精留塔３と、寒
冷を発生させかつ発生した寒冷を循環経路（寒冷発生手
段）Ｂと、製品ＬＮ2を蓄えるＬＮ2タンク４と、製品Ｌ
Ｏ2を蓄えるＬＯ2タンク５とから基本構成されている。
および方法を説明するための説明図である。この図に示
すように、超高純度窒素の製造装置は、空気圧縮機１１
と、原料空気を前処理する一対の前処理用の吸着塔１２
ａ、１２ｂと、原料空気を冷却する主熱交換器２と、原
料空気からＬＮ2およびＬＯ2を分離する精留塔３と、寒
冷を発生させかつ発生した寒冷を循環経路（寒冷発生手
段）Ｂと、製品ＬＮ2を蓄えるＬＮ2タンク４と、製品Ｌ
Ｏ2を蓄えるＬＯ2タンク５とから基本構成されている。
【００３０】上記吸着塔１２ａ、１２ｂは、一方の吸着
塔１２ａで原料空気から水分および炭酸ガスを吸着除去
する間に、他方の吸着塔１２ｂが精留塔３からのＧＮ2
によって再生されるように構成されている。このＧＮ2
は、精留塔３の上塔３２の頂部から少し下の低純度のＧ
Ｎ2が抜き出され、再生用として使用されている。
塔１２ａで原料空気から水分および炭酸ガスを吸着除去
する間に、他方の吸着塔１２ｂが精留塔３からのＧＮ2
によって再生されるように構成されている。このＧＮ2
は、精留塔３の上塔３２の頂部から少し下の低純度のＧ
Ｎ2が抜き出され、再生用として使用されている。
【００３１】上記空気圧縮機１１は、上記吸着塔１２
ａ、１２ｂが介在された導管１１０によって主熱交換器
２と接続され、この主熱交換器２は導管１１１によって
精留塔３の下塔３１の下部と接続されている。主熱交換
器２でその液化温度付近まで冷却された原料空気は、導
管１１１によって下塔３１の下部に導入される。
ａ、１２ｂが介在された導管１１０によって主熱交換器
２と接続され、この主熱交換器２は導管１１１によって
精留塔３の下塔３１の下部と接続されている。主熱交換
器２でその液化温度付近まで冷却された原料空気は、導
管１１１によって下塔３１の下部に導入される。
【００３２】上記精留塔３は、下塔３１と、上塔３２
と、これらの間に設けられた主凝縮器３３とから構成さ
れている。下塔３１の頂部と主凝縮器３３の頂部とは導
管３１０によって互いに接続されており、主凝縮器３３
の下部と下塔３１の頂部とは導管３０９によって互いに
接続されている。
と、これらの間に設けられた主凝縮器３３とから構成さ
れている。下塔３１の頂部と主凝縮器３３の頂部とは導
管３１０によって互いに接続されており、主凝縮器３３
の下部と下塔３１の頂部とは導管３０９によって互いに
接続されている。
【００３３】上記下塔３１の頂部には、受皿３５が設け
られ、この受皿３５には導管３１１の一端と導管４００
の一端とが接続されている。この導管４００の他端は製
品ＬＮ2タンク４と接続され、また、上記導管３１１の
他端は過冷却器３４を介して上塔３２と接続されてい
る。
られ、この受皿３５には導管３１１の一端と導管４００
の一端とが接続されている。この導管４００の他端は製
品ＬＮ2タンク４と接続され、また、上記導管３１１の
他端は過冷却器３４を介して上塔３２と接続されてい
る。
【００３４】また、上記導管３１１の下塔３１との接続
部の下側には導管３１３の一端が接続されている。この
導管３１３の他端は主熱交換器２側で導管３１４と導管
３１５との二つに分岐し、これら二つの導管３１４、３
１５は主熱交換器２に通された後、導管３１４は循環経
路Ｂの第一低温熱交換器６２と第二低温熱交換器６３と
の間で導管６０２に接続されている。
部の下側には導管３１３の一端が接続されている。この
導管３１３の他端は主熱交換器２側で導管３１４と導管
３１５との二つに分岐し、これら二つの導管３１４、３
１５は主熱交換器２に通された後、導管３１４は循環経
路Ｂの第一低温熱交換器６２と第二低温熱交換器６３と
の間で導管６０２に接続されている。
【００３５】また、導管３１５は予冷器６１と高圧循環
Ｎ2圧縮機６ａとの間で導管６０２に接続されている。
さらに、下塔３１の底部と上塔３２の中部とは、過冷却
器３４を介した導管３１２によって互いに接続されてい
る。
Ｎ2圧縮機６ａとの間で導管６０２に接続されている。
さらに、下塔３１の底部と上塔３２の中部とは、過冷却
器３４を介した導管３１２によって互いに接続されてい
る。
【００３６】上塔３２の頂部は、過冷却器３４を介在し
た導管３２１によって主熱交換器２と接続され、この導
管３２１は主熱交換器２を通過して後、導管３２２と導
管３２３との二つに分岐し、前者の導管３２２の下流側
は前処理用の吸着塔１２ａ、１２ｂまで導かれ、また上
記導管３２３の下流側は低圧循環Ｎ2圧縮機６ｂの入口
側と接続されている。
た導管３２１によって主熱交換器２と接続され、この導
管３２１は主熱交換器２を通過して後、導管３２２と導
管３２３との二つに分岐し、前者の導管３２２の下流側
は前処理用の吸着塔１２ａ、１２ｂまで導かれ、また上
記導管３２３の下流側は低圧循環Ｎ2圧縮機６ｂの入口
側と接続されている。
【００３７】また、上塔３２の底部には導管５００の一
端が接続され、この導管５００の他端はＬＯ2タンク５
と接続されている。導管４００および導管５００にはポ
ンプ４１およびポンプ５１が設けられ、このポンプ４
１、５１の作動によってＬＮ2タンク４およびＬＯ2タン
ク５に貯蔵されたＬＮ2およびＬＯ2は導管４００および
導管５００を介して精留塔３に逆に供給されることもあ
る。
端が接続され、この導管５００の他端はＬＯ2タンク５
と接続されている。導管４００および導管５００にはポ
ンプ４１およびポンプ５１が設けられ、このポンプ４
１、５１の作動によってＬＮ2タンク４およびＬＯ2タン
ク５に貯蔵されたＬＮ2およびＬＯ2は導管４００および
導管５００を介して精留塔３に逆に供給されることもあ
る。
【００３８】また、上記導管４００、５００には、上記
ポンプ４１、５１の入口側と出口側とを結ぶバイパス４
１１、５１１が設けられており、通常はこれらバイパス
４１１、５１１を介して精留塔３で分離精製されたＬＮ
2やＬＯ2はＬＮ2タンク４およびＬＯ2タンク５に貯溜さ
れる。上記ポンプ４１、５１による逆供給とバイパス４
１１、５１１による貯溜とは図示しないバブルの操作に
よって切り換えられる。
ポンプ４１、５１の入口側と出口側とを結ぶバイパス４
１１、５１１が設けられており、通常はこれらバイパス
４１１、５１１を介して精留塔３で分離精製されたＬＮ
2やＬＯ2はＬＮ2タンク４およびＬＯ2タンク５に貯溜さ
れる。上記ポンプ４１、５１による逆供給とバイパス４
１１、５１１による貯溜とは図示しないバブルの操作に
よって切り換えられる。
【００３９】循環経路Ｂは、低圧循環Ｎ2圧縮機６ｂ
と、高圧循環Ｎ2圧縮機６ａと、冷凍機７および冷却器
７１と、膨張タービン８と、予冷器６１と、第一低温熱
交換器６２および第二低温熱交換器６３とから構成され
る。そして、上記冷却器７１には冷凍機７からフロンな
どの冷媒が循環供給され、冷却器７１内のＮ2はこのフ
ロンにより熱交換されて冷却されるように構成されてい
る。
と、高圧循環Ｎ2圧縮機６ａと、冷凍機７および冷却器
７１と、膨張タービン８と、予冷器６１と、第一低温熱
交換器６２および第二低温熱交換器６３とから構成され
る。そして、上記冷却器７１には冷凍機７からフロンな
どの冷媒が循環供給され、冷却器７１内のＮ2はこのフ
ロンにより熱交換されて冷却されるように構成されてい
る。
【００４０】高圧循環Ｎ2圧縮機６ａの出口には導管６
０１の一端が接続され、この導管６０１は予冷器６１、
冷却器７１および第一低温熱交換器６２を介して膨張タ
ービン８の入口側に接続されている。この膨張タービン
８の出口側には導管６０２の一端が接続され、この導管
６０２は第二低温熱交換器６３、第一低温熱交換器６２
および予冷器６１に通されて上記高圧循環Ｎ2圧縮機６
ａの入口側と接続されている。
０１の一端が接続され、この導管６０１は予冷器６１、
冷却器７１および第一低温熱交換器６２を介して膨張タ
ービン８の入口側に接続されている。この膨張タービン
８の出口側には導管６０２の一端が接続され、この導管
６０２は第二低温熱交換器６３、第一低温熱交換器６２
および予冷器６１に通されて上記高圧循環Ｎ2圧縮機６
ａの入口側と接続されている。
【００４１】上記導管６０１は膨張タービン８の手前で
分岐し、この導管６０１から分岐した導管３１６は、第
二低温熱交換器６３に通された後、精留塔３の下塔３１
の上部に接続されている。また、上記高圧循環Ｎ2圧縮
機６ａの入口側の導管６０２には、低圧循環Ｎ2圧縮機
６ｂの出口側にその一端が接続された導管６００の他端
が接続されている。
分岐し、この導管６０１から分岐した導管３１６は、第
二低温熱交換器６３に通された後、精留塔３の下塔３１
の上部に接続されている。また、上記高圧循環Ｎ2圧縮
機６ａの入口側の導管６０２には、低圧循環Ｎ2圧縮機
６ｂの出口側にその一端が接続された導管６００の他端
が接続されている。
【００４２】本発明の超高純度窒素の製造装置は、上記
のような構成の空気分離装置において、ＬＮ2タンク４
と、上記低圧循環Ｎ2圧縮機６ｂと高圧循環Ｎ2圧縮機６
ａとを接続した導管６００との間に、ＬＮ2タンク４内
のＬＮ2を循環経路（寒冷発生手段の系内）Ｂに供給す
るタンク窒素供給管４２が設けられている。このタンク
窒素供給管４２にはバルブ４３が設けられており、この
バルブ４３を開通させることによってＬＮ2タンク４内
のＬＮ2は上記導管６００に導入される。
のような構成の空気分離装置において、ＬＮ2タンク４
と、上記低圧循環Ｎ2圧縮機６ｂと高圧循環Ｎ2圧縮機６
ａとを接続した導管６００との間に、ＬＮ2タンク４内
のＬＮ2を循環経路（寒冷発生手段の系内）Ｂに供給す
るタンク窒素供給管４２が設けられている。このタンク
窒素供給管４２にはバルブ４３が設けられており、この
バルブ４３を開通させることによってＬＮ2タンク４内
のＬＮ2は上記導管６００に導入される。
【００４３】本発明においては、超高純度窒素の製造装
置の全体が一時的に停止された場合、または、後述する
ような寒冷発生手段の系内である循環経路Ｂの稼働のみ
が停止されている場合に上記バルブ４３が所定時間開通
させられ、ＬＮ2タンク４内のＬＮ2は上記タンク窒素供
給管４２および導管６００を介して循環経路Ｂ内に導入
され、循環経路Ｂ内は高純度のＮ2によってパージされ
る。
置の全体が一時的に停止された場合、または、後述する
ような寒冷発生手段の系内である循環経路Ｂの稼働のみ
が停止されている場合に上記バルブ４３が所定時間開通
させられ、ＬＮ2タンク４内のＬＮ2は上記タンク窒素供
給管４２および導管６００を介して循環経路Ｂ内に導入
され、循環経路Ｂ内は高純度のＮ2によってパージされ
る。
【００４４】つぎに、本発明の超高純度窒素の製造装置
および方法によるプロセスについて説明する。まず、空
気圧縮機１１により圧縮された原料空気は、吸着塔１２
ａにより原料空気中のＨ2ＯおよびＣＯ2などが吸着除去
され、前処理された残りの原料空気が深冷部Ａ内の主熱
交換器２に導管１１０を通して送られる。この主熱交換
器２で上記原料空気は、その沸点近くまで冷却された後
に、導管１１１を介して精留塔３の下塔３１に導入され
る。
および方法によるプロセスについて説明する。まず、空
気圧縮機１１により圧縮された原料空気は、吸着塔１２
ａにより原料空気中のＨ2ＯおよびＣＯ2などが吸着除去
され、前処理された残りの原料空気が深冷部Ａ内の主熱
交換器２に導管１１０を通して送られる。この主熱交換
器２で上記原料空気は、その沸点近くまで冷却された後
に、導管１１１を介して精留塔３の下塔３１に導入され
る。
【００４５】下塔３１に入った原料空気はこの下塔３１
内を上昇する間に還流ＬＮ2と接触し、Ｏ2の方がＮ2よ
りも沸点が高いため先に原料空気から分離して液化し
（例えば、１気圧のときの沸点は、Ｎ2は−１９６℃、
Ｏ2は−１８３．０℃）、下塔３１の下部に溜るため、
上記上昇に従って次第に原料空気のＮ2濃度が高めら
れ、下塔３１頂部ではほとんどＯ2が分離されて除去さ
れてしまった状態の高純度Ｎ2となる。
内を上昇する間に還流ＬＮ2と接触し、Ｏ2の方がＮ2よ
りも沸点が高いため先に原料空気から分離して液化し
（例えば、１気圧のときの沸点は、Ｎ2は−１９６℃、
Ｏ2は−１８３．０℃）、下塔３１の下部に溜るため、
上記上昇に従って次第に原料空気のＮ2濃度が高めら
れ、下塔３１頂部ではほとんどＯ2が分離されて除去さ
れてしまった状態の高純度Ｎ2となる。
【００４６】このＮ2は導管３１０を通って主凝縮器３
３に導入され、精留塔３の上塔３２のＬＯ2と熱交換し
て凝縮することによりＬＮ2となる。この高純度ＬＮ
2は、その一部が導管４００およびバイパス４１１を介
してＬＮ2タンク４に製品ＬＮ2として送出され、他の一
部が導管３１１を通して上塔３２の頂部に還流液として
供給され、また他の一部が導管３１３を介して循環Ｎ2
として取り出され、そして残部が下塔３１の還流液とな
る。
３に導入され、精留塔３の上塔３２のＬＯ2と熱交換し
て凝縮することによりＬＮ2となる。この高純度ＬＮ
2は、その一部が導管４００およびバイパス４１１を介
してＬＮ2タンク４に製品ＬＮ2として送出され、他の一
部が導管３１１を通して上塔３２の頂部に還流液として
供給され、また他の一部が導管３１３を介して循環Ｎ2
として取り出され、そして残部が下塔３１の還流液とな
る。
【００４７】この還流液は下塔３１を下っていく間にこ
の下塔３１内を上昇してくる原料空気と接触してＯ2濃
度が高められ、この下塔３１の底部にＯ2が４０％程度
含まれる液体空気となって溜められる。そして、この液
体空気は下塔３１底部から取り出されて上塔３２の中部
に導管３１２を通して供給される。
の下塔３１内を上昇してくる原料空気と接触してＯ2濃
度が高められ、この下塔３１の底部にＯ2が４０％程度
含まれる液体空気となって溜められる。そして、この液
体空気は下塔３１底部から取り出されて上塔３２の中部
に導管３１２を通して供給される。
【００４８】この液体空気は、上塔３２の中部から下方
に流れる間にＯ2が濃縮されて上塔３２の底部には高純
度のＬＯ2が溜り、このＬＯ2の一部は主凝縮器３３でＮ
2と熱交換し、蒸発してＧＯ2となり、これが上塔３２で
の精留塔上昇ガスとなって精留操作が行われる。残りの
ＬＯ2は導管５００およびバイパス５１１を通して取り
出され、ＬＯ2タンク５に蓄えられる。
に流れる間にＯ2が濃縮されて上塔３２の底部には高純
度のＬＯ2が溜り、このＬＯ2の一部は主凝縮器３３でＮ
2と熱交換し、蒸発してＧＯ2となり、これが上塔３２で
の精留塔上昇ガスとなって精留操作が行われる。残りの
ＬＯ2は導管５００およびバイパス５１１を通して取り
出され、ＬＯ2タンク５に蓄えられる。
【００４９】一方、上塔３２の頂部からは高純度Ｎ2が
取り出され、この高純度Ｎ2は導管３２１を介して主熱
交換器２に送られる。この主熱交換器２で原料空気を冷
却することにより加熱されたＧＮ2は、一部が再生ガス
として導管３２２を通して前処理用吸着塔１２ａ、１２
ｂへ送られ、残部は循環Ｎ2として導管３２３を介して
低圧循環Ｎ2圧縮機６ｂに送られる。
取り出され、この高純度Ｎ2は導管３２１を介して主熱
交換器２に送られる。この主熱交換器２で原料空気を冷
却することにより加熱されたＧＮ2は、一部が再生ガス
として導管３２２を通して前処理用吸着塔１２ａ、１２
ｂへ送られ、残部は循環Ｎ2として導管３２３を介して
低圧循環Ｎ2圧縮機６ｂに送られる。
【００５０】そして、低圧循環Ｎ2圧縮機６ｂで圧縮さ
れた循環Ｎ2は導管６００および導管６０２を通して高
圧循環Ｎ2圧縮機６ａに送られる。また、導管３１３に
よって取り出された循環Ｎ2は、主熱交換器２で原料空
気を冷却した後、導管３１４および導管３１５によって
循環経路Ｂの導管６０２に合流され、そして、高圧循環
Ｎ2圧縮機６ａに送られる。
れた循環Ｎ2は導管６００および導管６０２を通して高
圧循環Ｎ2圧縮機６ａに送られる。また、導管３１３に
よって取り出された循環Ｎ2は、主熱交換器２で原料空
気を冷却した後、導管３１４および導管３１５によって
循環経路Ｂの導管６０２に合流され、そして、高圧循環
Ｎ2圧縮機６ａに送られる。
【００５１】上記循環Ｎ2は、高圧循環Ｎ2圧縮機６ａで
圧縮された後、導管６０１を流れることにより予冷器６
１、冷却器７１および第一低温熱交換器６２で冷却さ
れ、その一部が導管３１６によって第二低温熱交換器６
３に通されることにより液化され、このＬＮ2が精留塔
３の下塔３１の上部に寒冷として上記導管３１６を通し
て供給される。
圧縮された後、導管６０１を流れることにより予冷器６
１、冷却器７１および第一低温熱交換器６２で冷却さ
れ、その一部が導管３１６によって第二低温熱交換器６
３に通されることにより液化され、このＬＮ2が精留塔
３の下塔３１の上部に寒冷として上記導管３１６を通し
て供給される。
【００５２】第二低温熱交換器６３の手前で分岐した循
環Ｎ2の残部は膨張タービン８で断熱膨張されて温度が
下がった後、導管６０２を流れて第二低温熱交換器６
３、第一低温熱交換器６２および予冷器６１での寒冷源
として送られる。これらの熱交換器６３、６２、６１で
熱交換されてガス化した循環Ｎ2は再び高圧循環Ｎ2圧縮
機６ａで圧縮されて導管６０１に循環される。
環Ｎ2の残部は膨張タービン８で断熱膨張されて温度が
下がった後、導管６０２を流れて第二低温熱交換器６
３、第一低温熱交換器６２および予冷器６１での寒冷源
として送られる。これらの熱交換器６３、６２、６１で
熱交換されてガス化した循環Ｎ2は再び高圧循環Ｎ2圧縮
機６ａで圧縮されて導管６０１に循環される。
【００５３】本発明に係る超高純度窒素の製造装置にお
いては、それが稼働時には上記のようなプロセスによっ
て循環経路Ｂから供給される寒冷を冷熱源として原料空
気から所定量のＬＮ2とＬＯ2とが分離精製されてＬＮ2
タンク４およびＬＯ2タンク５に貯溜される。
いては、それが稼働時には上記のようなプロセスによっ
て循環経路Ｂから供給される寒冷を冷熱源として原料空
気から所定量のＬＮ2とＬＯ2とが分離精製されてＬＮ2
タンク４およびＬＯ2タンク５に貯溜される。
【００５４】そして、この製造装置を停止するときに
は、前記空気圧縮機１１、高圧循環Ｎ2圧縮機６ａ、低
圧循環Ｎ2圧縮機６ｂおよび冷凍機７等可動機械のすべ
ての稼働は止められ、かつ、各所の系外に通じるバルブ
はすべて閉止されるため、当該製造装置の系内（深冷部
Ａおよび循環経路Ｂ）は外部とは遮断された状態にな
る。
は、前記空気圧縮機１１、高圧循環Ｎ2圧縮機６ａ、低
圧循環Ｎ2圧縮機６ｂおよび冷凍機７等可動機械のすべ
ての稼働は止められ、かつ、各所の系外に通じるバルブ
はすべて閉止されるため、当該製造装置の系内（深冷部
Ａおよび循環経路Ｂ）は外部とは遮断された状態にな
る。
【００５５】ところで、製造装置を停止した直後は装置
の系内の圧力分布は装置稼働中の状態を保持している
が、時間の経過に従って温度は上昇し、この温度の上昇
によって一時的に系内の圧力は上昇するため、この圧力
の上昇に抗することができず、系内各所のシール部分か
ら内部のＮ2やＯ2あるいは原料空気が漏出し、結局は圧
力は常圧付近まで低下してしまうことにもなりかねな
い。このような系内のＮ2の漏出は特に循環経路Ｂに設
けられた高圧循環Ｎ2圧縮機６ａおよび低圧循環Ｎ2圧縮
機６ｂのラビリンスシール部から起ることが多い。
の系内の圧力分布は装置稼働中の状態を保持している
が、時間の経過に従って温度は上昇し、この温度の上昇
によって一時的に系内の圧力は上昇するため、この圧力
の上昇に抗することができず、系内各所のシール部分か
ら内部のＮ2やＯ2あるいは原料空気が漏出し、結局は圧
力は常圧付近まで低下してしまうことにもなりかねな
い。このような系内のＮ2の漏出は特に循環経路Ｂに設
けられた高圧循環Ｎ2圧縮機６ａおよび低圧循環Ｎ2圧縮
機６ｂのラビリンスシール部から起ることが多い。
【００５６】このようなラビリンスシール部からのＮ2
の漏出が起ると、特に循環経路Ｂを含むＮ2循環系統に
設けられている図示していない圧力計装管、加温ライン
あるいはブローライン等の分岐枝管の滞留部分に封入さ
れた状態の不純物（主にＯ2）がＮ2内に拡散し、さらに
系内が大気圧に近づくに従って大気中のＯ2の系内への
逆拡散が起る。
の漏出が起ると、特に循環経路Ｂを含むＮ2循環系統に
設けられている図示していない圧力計装管、加温ライン
あるいはブローライン等の分岐枝管の滞留部分に封入さ
れた状態の不純物（主にＯ2）がＮ2内に拡散し、さらに
系内が大気圧に近づくに従って大気中のＯ2の系内への
逆拡散が起る。
【００５７】このような状態で装置を再稼働させると、
製品ＬＮ2が規格純度を満足するまでは長時間（１日な
いし２日を要することもある）の予備運転を行わなけれ
ばならず、運転ロスは極めて大きい。
製品ＬＮ2が規格純度を満足するまでは長時間（１日な
いし２日を要することもある）の予備運転を行わなけれ
ばならず、運転ロスは極めて大きい。
【００５８】そこで本発明においては、一旦停止した装
置を再稼働させるに際して、タンク窒素供給管４２に設
けられているバルブ４３が開通され、ＬＮ2タンク４内
のＬＮ2がヒータ４４で加熱されてＧＮ2となり、高圧循
環Ｎ2圧縮機６ａと低圧循環Ｎ2圧縮機６ｂとの間を接続
している導管６００に供給される。そうすると、導管６
００に供給されたＬＮ2は膨張タービン８のラビリング
シール部から不純物の混入したＮ2を追い出し、装置の
Ｎ2循環系統（循環経路Ｂ内、導管３２３、導管３２
２、導管３１５および導管３１６等）に充満して入れ替
わるいわゆるパージが行われる。このパージはＮ2の圧
力を０．５kg／cm2Ｇ〜５．０kg／cm2Ｇの範囲に制御さ
れた状態で行われる。
置を再稼働させるに際して、タンク窒素供給管４２に設
けられているバルブ４３が開通され、ＬＮ2タンク４内
のＬＮ2がヒータ４４で加熱されてＧＮ2となり、高圧循
環Ｎ2圧縮機６ａと低圧循環Ｎ2圧縮機６ｂとの間を接続
している導管６００に供給される。そうすると、導管６
００に供給されたＬＮ2は膨張タービン８のラビリング
シール部から不純物の混入したＮ2を追い出し、装置の
Ｎ2循環系統（循環経路Ｂ内、導管３２３、導管３２
２、導管３１５および導管３１６等）に充満して入れ替
わるいわゆるパージが行われる。このパージはＮ2の圧
力を０．５kg／cm2Ｇ〜５．０kg／cm2Ｇの範囲に制御さ
れた状態で行われる。
【００５９】このようなパージを実行して後停止してい
る超純度窒素の製造設備を再稼働させれば、すでに系内
のＮ2循環系統はＬＮ2タンク４からの高純度のＮ2で満
たされているため、立上り時の操業においても製品ＬＮ
2の規格純度を直ちに確保することができ、従来のよう
な長時間の予備運転を行う必要はない。
る超純度窒素の製造設備を再稼働させれば、すでに系内
のＮ2循環系統はＬＮ2タンク４からの高純度のＮ2で満
たされているため、立上り時の操業においても製品ＬＮ
2の規格純度を直ちに確保することができ、従来のよう
な長時間の予備運転を行う必要はない。
【００６０】以上装置全体を完全停止して後の再稼働に
ついて説明したが、電力の消費を節約するために、循環
経路Ｂ内の可動機械を停止して精留操作のみが行われる
省エネルギー運転が行われる場合について説明する。
ついて説明したが、電力の消費を節約するために、循環
経路Ｂ内の可動機械を停止して精留操作のみが行われる
省エネルギー運転が行われる場合について説明する。
【００６１】この省エネルギー運転においては、原料空
気を分離精製することができる最低限の運転状態である
精留塔３の減量限界に対応させて減量空気圧縮機１１が
減量運転され、また、循環経路Ｂの高圧循環Ｎ2圧縮機
６ａ、低圧循環Ｎ2圧縮機６ｂ、冷凍機７および膨張タ
ービン８の運転が停止されるとともに、導管４００が逆
供給側に切り換えられてポンプ４１が作動される。そし
て、導管４００を介してＬＮ２が精留塔３の下塔３１上
部に供給され、寒冷として使用される。
気を分離精製することができる最低限の運転状態である
精留塔３の減量限界に対応させて減量空気圧縮機１１が
減量運転され、また、循環経路Ｂの高圧循環Ｎ2圧縮機
６ａ、低圧循環Ｎ2圧縮機６ｂ、冷凍機７および膨張タ
ービン８の運転が停止されるとともに、導管４００が逆
供給側に切り換えられてポンプ４１が作動される。そし
て、導管４００を介してＬＮ２が精留塔３の下塔３１上
部に供給され、寒冷として使用される。
【００６２】図２は本発明の他の例に係る超高純度窒素
の製造装置および方法を説明するための説明図である。
以下図２を基に上記省エネルギー運転が行われた場合の
本発明の適用について説明する。なお、図２の点線は停
止されたＮ2の循環系統を示している。
の製造装置および方法を説明するための説明図である。
以下図２を基に上記省エネルギー運転が行われた場合の
本発明の適用について説明する。なお、図２の点線は停
止されたＮ2の循環系統を示している。
【００６３】原料空気圧縮機１１により取り入れられた
原料空気は前処理用吸着塔１２ａ、１２ｂで前処理さ
れ、主熱交換器２で冷却されて精留塔３の下塔３１の下
部に導入される。精留塔３におけるプロセスは先に説明
したものと基本的に同じであるが、下塔３１の上部に
は、主凝縮器３３で発生したＬＮ2が還流されるととも
に、ＬＮ2タンク４内のＬＮ2がポンプ４１の作動によっ
て導管４００を通して戻される。そして、導管３１３を
介して下塔３１からの循環Ｎ2の取り出しと、導管３１
６を通しての寒冷としての循環Ｎ2の導入とが停止され
る。
原料空気は前処理用吸着塔１２ａ、１２ｂで前処理さ
れ、主熱交換器２で冷却されて精留塔３の下塔３１の下
部に導入される。精留塔３におけるプロセスは先に説明
したものと基本的に同じであるが、下塔３１の上部に
は、主凝縮器３３で発生したＬＮ2が還流されるととも
に、ＬＮ2タンク４内のＬＮ2がポンプ４１の作動によっ
て導管４００を通して戻される。そして、導管３１３を
介して下塔３１からの循環Ｎ2の取り出しと、導管３１
６を通しての寒冷としての循環Ｎ2の導入とが停止され
る。
【００６４】従って、この省エネルギー運転において
は、導管３１６からの循環Ｎ2の代わりに導管４００か
らの製品ＬＮ2が寒冷源として使用されている。そし
て、この寒冷によって分離液化されたＬＯ2が導管５０
０およびバイパス５１１を通ってＬＯ2タンク５に貯溜
される。なお、上記ＬＮ2タンク４から上塔３２に逆に
供給された製品ＬＮ2は寒冷として利用されて後ガス化
してＧＮ2となり、ガス状の製品として、もしくは廃ガ
スとして大気中に放出される。
は、導管３１６からの循環Ｎ2の代わりに導管４００か
らの製品ＬＮ2が寒冷源として使用されている。そし
て、この寒冷によって分離液化されたＬＯ2が導管５０
０およびバイパス５１１を通ってＬＯ2タンク５に貯溜
される。なお、上記ＬＮ2タンク４から上塔３２に逆に
供給された製品ＬＮ2は寒冷として利用されて後ガス化
してＧＮ2となり、ガス状の製品として、もしくは廃ガ
スとして大気中に放出される。
【００６５】そして、この省エネルギー運転が実施され
る超高純度窒素の製造装置においては、精留塔３の下塔
３１と上塔３２内部に設けられた主凝縮器３３とを結ぶ
導管３１０と、高圧循環Ｎ2圧縮機６ａと低圧循環Ｎ2圧
縮機６ｂとを結ぶ導管６００との間に精留塔窒素供給管
３ａが設けられ、この精留塔窒素供給管３ａによって導
管３１０と導管６００とはバルブ３ｂを介して互いに連
通されている。
る超高純度窒素の製造装置においては、精留塔３の下塔
３１と上塔３２内部に設けられた主凝縮器３３とを結ぶ
導管３１０と、高圧循環Ｎ2圧縮機６ａと低圧循環Ｎ2圧
縮機６ｂとを結ぶ導管６００との間に精留塔窒素供給管
３ａが設けられ、この精留塔窒素供給管３ａによって導
管３１０と導管６００とはバルブ３ｂを介して互いに連
通されている。
【００６６】そして、昼間の省エネルギー運転中に、閉
止されていた上記精留塔窒素供給管３ａのバルブ３ｂは
予め開通される。従って、精留塔３の下塔３１の上部か
ら導管３１０を介して上塔３２の主凝縮器３３に移行し
つつあるＮ2は導管３１０から分枝した精留塔窒素供給
管３ａを通って循環経路Ｂ内の上記導管６００に導入さ
れ、循環経路Ｂ内はこの高純度のＮ2によってパージさ
れるため、夜間のフル運転に切り換えられても循環経路
Ｂ内を含むＮ2循環系統は予め高純度のＮ2で満たされて
おり、製品ＬＮ2の規格純度を確保するための予備運転
を行うことなく直ちに夜間のフル運転の操業を再開する
ことができる。
止されていた上記精留塔窒素供給管３ａのバルブ３ｂは
予め開通される。従って、精留塔３の下塔３１の上部か
ら導管３１０を介して上塔３２の主凝縮器３３に移行し
つつあるＮ2は導管３１０から分枝した精留塔窒素供給
管３ａを通って循環経路Ｂ内の上記導管６００に導入さ
れ、循環経路Ｂ内はこの高純度のＮ2によってパージさ
れるため、夜間のフル運転に切り換えられても循環経路
Ｂ内を含むＮ2循環系統は予め高純度のＮ2で満たされて
おり、製品ＬＮ2の規格純度を確保するための予備運転
を行うことなく直ちに夜間のフル運転の操業を再開する
ことができる。
【００６７】以上のように、本発明は超高純度窒素の製
造装置そのものが全面的に停止された場合や製造装置内
の寒冷発生手段の稼働が一時停止されたときには、寒冷
発生手段の系内には、空気から分離された高純度のＮ2
が導入され、このＮ2で系内がパージされるため、寒冷
発生手段はその稼働が停止された状態であるにも拘ら
ず、高圧、低温の窒素で充満され、系外からの空気の漏
れ込みも防止することができる。従って、寒冷発生手段
を再稼働させた場合に、従来のようなその系内の浄化の
ための長期間にわたるＮ2の循環操作を行う必要はな
く、即高純度Ｎ2を製造することが可能であり、そのた
めに従来のような多大のロスタイムをなくすことがで
き、効率的な超高純度窒素の製造が実現すると共に、製
造コストの低減にも大いに寄与することができる。
造装置そのものが全面的に停止された場合や製造装置内
の寒冷発生手段の稼働が一時停止されたときには、寒冷
発生手段の系内には、空気から分離された高純度のＮ2
が導入され、このＮ2で系内がパージされるため、寒冷
発生手段はその稼働が停止された状態であるにも拘ら
ず、高圧、低温の窒素で充満され、系外からの空気の漏
れ込みも防止することができる。従って、寒冷発生手段
を再稼働させた場合に、従来のようなその系内の浄化の
ための長期間にわたるＮ2の循環操作を行う必要はな
く、即高純度Ｎ2を製造することが可能であり、そのた
めに従来のような多大のロスタイムをなくすことがで
き、効率的な超高純度窒素の製造が実現すると共に、製
造コストの低減にも大いに寄与することができる。
【００６８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の請求項１
記載の超高純度窒素の製造装置は、液体窒素タンクと上
記寒冷発生手段との間には上記液体窒素タンク内の液体
窒素をガス化した後寒冷発生手段の系内に供給するタン
ク窒素供給管が設けられるように構成されているため、
寒冷発生手段の稼働が停止されているときに、タンク窒
素供給管を用いて液体窒素タンク内に貯溜されている液
体窒素をガス化して上記寒冷発生手段の系内に供給する
ようにし、この系内をパージすることができ、系内を液
体窒素タンクからの高純度窒素で充満させ、系内の圧力
を保持することができると共に、系外からの空気の流入
をも防止することができる。
記載の超高純度窒素の製造装置は、液体窒素タンクと上
記寒冷発生手段との間には上記液体窒素タンク内の液体
窒素をガス化した後寒冷発生手段の系内に供給するタン
ク窒素供給管が設けられるように構成されているため、
寒冷発生手段の稼働が停止されているときに、タンク窒
素供給管を用いて液体窒素タンク内に貯溜されている液
体窒素をガス化して上記寒冷発生手段の系内に供給する
ようにし、この系内をパージすることができ、系内を液
体窒素タンクからの高純度窒素で充満させ、系内の圧力
を保持することができると共に、系外からの空気の流入
をも防止することができる。
【００６９】本発明の請求項２記載の超高純度窒素の製
造装置は、上記精留塔と上記寒冷発生手段との間には上
記精留塔内で分離された窒素を上記寒冷発生手段の系内
に供給する精留塔窒素供給管が設けられるように構成さ
れているため、寒冷発生手段の稼働が停止されていると
き、精留塔窒素供給管を用いて精留塔で分離された窒素
を上記寒冷発生手段の系内に供給するようにし、この系
内を精留塔で分離された窒素によってパージすることが
でき、系内を精留塔からの高純度窒素で充満させ、系内
の高圧、低温を保持することができると共に、系外から
の空気の流入をも防止することができる。
造装置は、上記精留塔と上記寒冷発生手段との間には上
記精留塔内で分離された窒素を上記寒冷発生手段の系内
に供給する精留塔窒素供給管が設けられるように構成さ
れているため、寒冷発生手段の稼働が停止されていると
き、精留塔窒素供給管を用いて精留塔で分離された窒素
を上記寒冷発生手段の系内に供給するようにし、この系
内を精留塔で分離された窒素によってパージすることが
でき、系内を精留塔からの高純度窒素で充満させ、系内
の高圧、低温を保持することができると共に、系外から
の空気の流入をも防止することができる。
【００７０】本発明の請求項３記載の超高純度窒素の製
造方法は、寒冷発生手段の稼働が停止されているとき、
タンク窒素供給管を用いて液体窒素タンク内に貯溜され
ている液体窒素を上記寒冷発生手段の系内に供給い、こ
の系内を液体窒素でパージするように構成されているた
め、上記パージを行うことによって系内を精留塔からの
高純度窒素で充満させ、系内の高圧、低温を保持するこ
とができると共に、系外からの空気の流入をも防止する
ことができる。
造方法は、寒冷発生手段の稼働が停止されているとき、
タンク窒素供給管を用いて液体窒素タンク内に貯溜され
ている液体窒素を上記寒冷発生手段の系内に供給い、こ
の系内を液体窒素でパージするように構成されているた
め、上記パージを行うことによって系内を精留塔からの
高純度窒素で充満させ、系内の高圧、低温を保持するこ
とができると共に、系外からの空気の流入をも防止する
ことができる。
【００７１】本発明の請求項４記載の超高純度窒素の製
造方法は、寒冷発生手段の稼働が停止されているとき、
精留塔窒素供給管を用いて精留塔で分離された窒素を上
記寒冷発生手段の系内に供給し、この系内を上記窒素で
パージするように構成されているため、上記パージを行
うことによって系内を精留塔からの高純度窒素で充満さ
せ、系内の圧力を保持することができると共に、系外か
らの空気の流入をも防止することができる。
造方法は、寒冷発生手段の稼働が停止されているとき、
精留塔窒素供給管を用いて精留塔で分離された窒素を上
記寒冷発生手段の系内に供給し、この系内を上記窒素で
パージするように構成されているため、上記パージを行
うことによって系内を精留塔からの高純度窒素で充満さ
せ、系内の圧力を保持することができると共に、系外か
らの空気の流入をも防止することができる。
【００７２】以上のように、本発明は超高純度窒素の製
造装置そのものが停止された場合など製造装置内の寒冷
発生手段の稼働が一時停止されたときには、寒冷発生手
段の系内には、すでに空気から高純度で分離された状態
の窒素が導入され、この窒素で系内がパージされるた
め、寒冷発生手段はその稼働が停止された状態であるに
も拘らず、高純度窒素で充満され、系外からの空気の漏
れ込みも防止することができる。
造装置そのものが停止された場合など製造装置内の寒冷
発生手段の稼働が一時停止されたときには、寒冷発生手
段の系内には、すでに空気から高純度で分離された状態
の窒素が導入され、この窒素で系内がパージされるた
め、寒冷発生手段はその稼働が停止された状態であるに
も拘らず、高純度窒素で充満され、系外からの空気の漏
れ込みも防止することができる。
【００７３】従って、寒冷発生手段を再稼働させた場合
に、従来のようなその系内の浄化のための長期間にわた
る窒素の循環操作を行う必要はなく、即超高純度窒素を
製造することが可能であり、そのために従来のような多
大のロスタイムをなくすことができ、効率的な超高純度
窒素の製造が実現すると共に、製造コストの低減にも大
いに寄与することができる。
に、従来のようなその系内の浄化のための長期間にわた
る窒素の循環操作を行う必要はなく、即超高純度窒素を
製造することが可能であり、そのために従来のような多
大のロスタイムをなくすことができ、効率的な超高純度
窒素の製造が実現すると共に、製造コストの低減にも大
いに寄与することができる。
【図１】本発明の超高純度窒素の製造装置および方法を
説明するための説明図である。
説明するための説明図である。
【図２】本発明の他の例に係る超高純度窒素の製造装置
および方法を説明するための説明図である。
および方法を説明するための説明図である。
【図３】従来の超高純度窒素の製造装置および方法を説
明するための説明図である。
明するための説明図である。
１１ 空気圧縮機 ２ 主熱交換器 ３ 精留塔 ３３ 主凝縮器 ４ ＬＮ2タンク ５ ＬＯ2タンク ６ａ 高圧循環Ｎ2圧縮機 ６ｂ 低圧循環Ｎ2圧縮機 ７ 冷凍機 ８ 膨張タービン Ａ 深冷部 Ｂ 循環経路（寒冷発生手段）
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 橋本 保 神戸市中央区脇浜町１丁目３番18号 株式 会社神戸製鋼所神戸本社内
Claims (4)
- 【請求項１】 原料空気を圧縮する原料空気圧縮機と、
圧縮された原料空気を冷却する主熱交換器と、冷却され
た原料空気から選択的に二種以上の組成成分をその沸点
の差を利用して分離精製する精留塔と、この精留塔に寒
冷を供給する寒冷発生手段と、液状に分離された組成成
分を種類別に貯溜するタンクとを備えた空気分離装置を
用いて超高純度窒素を製造する製造装置において、上記
液状に分離された組成成分を種類別に貯溜する複数のタ
ンクの一つとして液体窒素タンクが設けられ、この液体
窒素タンクと上記寒冷発生手段との間には上記液体窒素
タンク内の液体窒素をガス化した後上記寒冷発生手段の
系内に供給する窒素供給管が設けられていることを特徴
とする超高純度窒素の製造装置。 - 【請求項２】 原料空気を圧縮する原料空気圧縮機と、
圧縮された原料空気を冷却する主熱交換器と、冷却され
た原料空気から選択的に二種以上の組成成分をその沸点
の差を利用して分離精製する精留塔と、この精留塔に寒
冷を供給する寒冷発生手段と、液状に分離された組成成
分を種類別に貯溜するタンクとを備えた空気分離装置を
用いて超高純度窒素を製造する製造装置において、上記
精留塔と上記寒冷発生手段との間には上記精留塔内で分
離された窒素を上記寒冷発生手段の系内に供給する窒素
供給管が設けられていることを特徴とする超高純度窒素
の製造装置。 - 【請求項３】 請求項１記載の製造装置を用いて超高純
度窒素を製造する方法であって、寒冷発生手段の稼働が
停止されているとき、窒素供給管を用いて液体窒素タン
ク内に貯溜されている液体窒素をガス化した後上記寒冷
発生手段の系内に供給し、この系内をパージすることを
特徴とする超高純度窒素の製造方法。 - 【請求項４】 請求項２記載の製造装置を用いて超高純
度窒素を製造する方法であって、寒冷発生手段の稼働が
停止されているとき、窒素供給管を用いて精留塔で分離
された窒素を上記寒冷発生手段の系内に供給し、この系
内をパージすることを特徴とする超高純度窒素の製造方
法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4152201A JPH05340666A (ja) | 1992-06-11 | 1992-06-11 | 超高純度窒素の製造装置および方法 |
| KR93007907A KR960004312B1 (en) | 1992-06-11 | 1993-05-08 | Making apparatus and method for nitrogen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4152201A JPH05340666A (ja) | 1992-06-11 | 1992-06-11 | 超高純度窒素の製造装置および方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05340666A true JPH05340666A (ja) | 1993-12-21 |
Family
ID=15535273
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4152201A Pending JPH05340666A (ja) | 1992-06-11 | 1992-06-11 | 超高純度窒素の製造装置および方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05340666A (ja) |
| KR (1) | KR960004312B1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012159285A (ja) * | 2011-01-31 | 2012-08-23 | Linde Ag | ガスまたはガス混合物を極低温技術により液化するためのプラントおよび所属の精製方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20000007324A (ko) * | 1998-07-02 | 2000-02-07 | 윤종용 | 사운드방식자동설정방법 |
| KR101330276B1 (ko) * | 2011-09-27 | 2013-11-15 | 주식회사 포스코 | 공기 분리장치 및 이의 운전방법 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6149591A (ja) * | 1984-08-16 | 1986-03-11 | Fujitsu Ten Ltd | 車載用スピ−カシステム |
| JPS61231380A (ja) * | 1985-04-03 | 1986-10-15 | 日本酸素株式会社 | 酸素の需要変動に適した空気液化分離方法及び装置 |
-
1992
- 1992-06-11 JP JP4152201A patent/JPH05340666A/ja active Pending
-
1993
- 1993-05-08 KR KR93007907A patent/KR960004312B1/ko not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6149591A (ja) * | 1984-08-16 | 1986-03-11 | Fujitsu Ten Ltd | 車載用スピ−カシステム |
| JPS61231380A (ja) * | 1985-04-03 | 1986-10-15 | 日本酸素株式会社 | 酸素の需要変動に適した空気液化分離方法及び装置 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012159285A (ja) * | 2011-01-31 | 2012-08-23 | Linde Ag | ガスまたはガス混合物を極低温技術により液化するためのプラントおよび所属の精製方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR960004312B1 (en) | 1996-03-30 |
| KR940005936A (ko) | 1994-03-22 |
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