JPH0534384B2 - - Google Patents
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- JPH0534384B2 JPH0534384B2 JP1306723A JP30672389A JPH0534384B2 JP H0534384 B2 JPH0534384 B2 JP H0534384B2 JP 1306723 A JP1306723 A JP 1306723A JP 30672389 A JP30672389 A JP 30672389A JP H0534384 B2 JPH0534384 B2 JP H0534384B2
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- hydrogen
- styrene
- water
- hydrophilic silica
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- Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は、水性系の塗料、印刷インキ等に利用
する青色顔料ならびに黒色用トーニング剤として
適するアルカリブルー顔料組成物に関するもので
ある。 （従来の技術） アルカリブルー顔料は、アミノ基やスルホン基
をもつ極性が強く、着色力の強い、透明性の高い
顔料である。通常アルカリブルー顔料は、極性が
きわめて強いため、通常の乾燥法による場合は強
い凝集を起こし、硬い凝集物を形成することが既
に知られている。その結果、水性系の塗料、印刷
インキ等に分散し難く、また十分な着色が得られ
なくなる。 十分な着色を得るために、アルカリブルー顔料
の含水プレスケーキを用いて油性ワニス中へ分散
を行う方法もあるが、通常プレスケーキの顔料分
は40％以下と低く、水性系の顔料や印刷インキ等
の分散媒としての展色剤に制限ができてしまう。 さらに、一般にアルカリブルー顔料は耐光性が
悪いことも既に知られている。 その結果塗料、印刷インキ等へのアルカリブル
ー顔料の適応が制限されている。 それ故、有効顔料濃度が高く、かつ易分散で保
存中に安定した着色力の得られる、耐光性の良い
アルカリブルー顔料が望まれている。 アルカリブルー顔料の水性系塗料、あるいは印
刷インキでの着色力の向上を目的とする処理方法
として、特開昭55−139458号に水溶性のマレイン
酸樹脂、アルキド樹脂、メラミン樹脂などで処理
する方法、特開昭57−121060号に水溶性のマレイ
ン酸樹脂、アルキド樹脂、フエノール樹脂、トリ
メチロールプロパンなどで処理する方法が示され
ている。 （発明が解決しようとする課題） しかしながら、これ等の水溶性樹脂で処理した
アルカリブルー顔料組成物では、水性系の展色剤
中に他種顔料とともに分散混合した際、保存過程
でアルカリブルー顔料の着色力が低下してしま
う。 また、水溶性樹脂で処理することによつて耐光
性が低下してしまうという欠点がある。 本発明の目的は、これらの欠点を改善し製造過
程で凝集せず、水性系の展色剤に分散が容易で他
種顔料とともに分散混色しても、保存中に着色力
が低下しにくく、かつ展色物も光によつて退色し
にくい、水性系塗料、印刷インキに適するアルカ
リブルー顔料組成物を提供することである。 （課題を解決するための手段） 本発明のアルカリブルー顔料組成物の出発原料
であるローズアニリン誘導体の硫酸化物（以下原
料と称する）は下記一般式［］で示されるロー
ズアニリン誘導体である。 （式中X1，X2，X3，およびX4は水素または
炭素数１〜３個のアルキル基を、R1およびR2は
水素またはフエニル基または炭素数１〜３個のア
ルキル基置換フエニル基である。） 微粒子状親水性シリカとは、湿式法による平均
粒子径10μｍ以下の超微粒子珪酸で、その組成物
はSiO2・nH2Ｏで表わされるものである。 アルカリ可溶性スチレン−アクリル、あるいは
スチレン−マレイン酸共重合物とは下記一般式
［］で示される樹脂である。 （式中R3は水素または炭素数１〜５個のアル
キル基であり、R4は水素またはカルボン酸基で
ある。 原料をアルカリ水溶液に溶解させる場合のアル
カリとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウ
ム、水酸化リチウム等の無機アルカリでも、有機
アミン、アンモニアのいずれでもよい。 さらに、酸処理に用いる酸としては、塩酸、硫
酸、燐酸のような無機酸、あるいは酢酸、クエン
酸のような有機酸でもよい。 本発明の実施に関しては、原料の水性スラリー
にPH11以上になるようにアルカリ水溶液を加え、
50〜100℃、好ましくは90〜100℃に加熱、攪拌す
ると原料は褐色を呈して溶解する。 この溶液に原料固形分100重量部に対して10乃
至50重量部の範囲の比率で微粒子親水性シリカを
加えて攪拌する。このとき微粒子状親水性シリカ
の添加量が10重量部より少ない場合は耐光性が低
下し、50重量部より多い場合は処理剤により希釈
され、顔料濃度が低下し、十分な着色力が得られ
ない。 さらに、原料固形分100重量部に対して10乃至
100重量部の範囲の比率でアルカリ可溶性スチレ
ン−アクリル、あるいはスチレン−マレイン酸共
重合物を加え15〜100℃に加熱して攪拌する。こ
のときアルカリ可溶性スチレン−アクリルあるい
はスチレン−マレイン酸共重合物の添加量が10重
量部より少ない場合は着色力が低下し、100重量
部より多い場合は耐光性が低下する。そののち、
この溶液に無機または有機の酸を加えPHを酸性側
に、好ましくはPHを４以下にし、40〜80℃好まし
くは50〜70℃に加熱し、攪拌すると沈殿物を生成
する。この酸性スラリーを90〜100℃で15分以上
加熱し、生成した沈殿物を濾過し、水洗し、残渣
を100℃以下で乾燥し、粉砕することにより、水
性系の分散媒に適用できかつ分散媒中で安定した
着色力と展色物の光による退色の少ないアルカリ
ブルー顔料組成物を得ることができる。 本発明によるアルカリブルー顔料組成物を水性
系印刷インキ等に分散した場合、着色力の低下展
色物の光による退色、さらに保存中に発生する着
色力の低下等の欠点が著しく改良されたすぐれた
ものであつた。 （実施例） 以下に実施例を示す。実施例中、「部」および
「％」とは重量基準で示す。 実施例における濃度測定は光散乱方式による色
差計で明度Ｌを測定した。 実施例 １ 原料40部を含む水性スラリーに、水120部に水
酸化ナトリウム15部を添加し、攪拌しながら、
100℃に溶解する。原料は褐色の水溶液となる。
このアルカリ溶液に平均粒子径2.5μｍの親水性シ
リカ10部を水30部に分散させて加え攪拌した後、
平均分子量2500、酸価175のスチレン−マレイン
酸共重合物を20％含むアルカリ水溶液を共重合物
固型分換算で10部加え攪拌する。冷水を加えて70
℃まで冷却し、この溶液を70℃の1.7％塩酸水溶
液600部中に加えて酸性スラリーとして顔料を析
出させる。攪拌しながら90〜100℃で15分間加熱
したのち、水を加え、50℃以下に冷却し、析出し
た沈殿物を濾過した。沈殿物を洗浄水のPHが５以
上になるまで50℃の温水で洗浄、含水ペーストを
80℃以下で乾燥、サンプルミルで粉砕した。これ
により原料固型分100部に対して25部の割合の微
粒子状親水性シリカと25部の割合のスチレン−マ
レイン酸共重合物とで処理した微粒状アルカリブ
ルー顔料組成物が得られた。 実施例 ２ 微粒子状親水性シリカとして平均粒子径1.5μｍ
の親水性シリカを用い、実施例１と同様の処理を
行つた。 実施例 ３ 微粒子状親水性シリカとして平均粒子径5μｍ
の親水性シリカを用い、実施例１と同様の処理を
行つた。 比較例 １ 原料の水性スラリーに微粒子状親水性シリカと
アルカリ可溶性のスチレン−アクリルおよびスチ
レン−マレイン酸共重合物とを添加しないで実施
例１と同様の処理を行つた。 比較例 ２ 原料の水性スラリーに微粒子状親水性シリカを
添加しないでほかは、実施例１と同様の処理を行
つた。 比較例 ３ 原料の水性スラリーにアルカリ可溶性のスチレ
ン−マレイン酸共重合物を添加しないで実施例１
と同様の処理を行つた。 以上の実施例１乃至３および比較例１乃至３で
得られたアルカリブルー顔料組成物を顔料分で１
部と水性用白色インキベース70部とを混合しさら
にガラスビーズを60部加えてデイゾルバーで30分
間分散後、水性用ワニス28部と、イソプロパノー
ル２部とを混合し、水性インキを調製した。 このように調整した水性インキを0.50mmバーコ
ーダーでカルトン紙に展色し、濃度測定を行つ
た。 展色物については、直射日光に一ケ月間暴露試
験を行ない濃度変化を調べた。 また、調製した水性インキについては、50℃で
一ケ月間保存後試験を行ない、濃度変化を調べ保
存安定性を比較した。 実施例１乃至３および比較例１乃至３の結果を
表１に示す。濃度の評価値は、色差計で測定した
明度差ΔLによつて表わされ、一値が得られるも
のを濃度があるとして評価した。 表１から、スチレン−マレイン酸共重合物での
処理により着色力が上昇し、より安定した着色力
となるが、光に対しての着色力が低下することが
わかる。また、親水性シリカでの処理により、着
色力が低下するが光に対しての着色力の低下が減
少する。スチレン−マレイン酸共重合物と親水性
シリカとの、両者の処理による本発明の方法は着
色力が大きく、保存によつての着色力の変化が少
なく、かつ光に対しての着色力の変化が少ないア
ルカリブルー顔料組成物を得ることができる。 実施例 ４ 原料の水性スラリーにスチレン−マレイン酸共
重合物の代りに、平均分子量1000酸価195のスチ
レン−アクリル共重合物を添加して、実施例１と
同様の処理を行つた。 比較例 ４ 実施例４で親水性シリカを添加しないで、同様
の処理を行つた。 比較例 ５ 原料の水性スラリーに添加する、平均粒子径
2.5μｍの親水性シリカの量を２部に変えて、実施
例１と同様の処理を行つた。 比較例 ６ 原料の水性スラリーに添加する、平均粒子径
2.5μｍの親水性シリカの量を28部に変えて、実施
例１と同様の処理を行つた。 比較例 ７ 原料の水性スラリーに添加する、スチレン−マ
レイン酸共重合物の量を２部に変えて、実施例１
と同様の処理を行つた。 比較例 ８ 原料の水性スラリーに添加する、スチレン−マ
レイン酸共重合物の量を60部に変えて、実施例１
と同様の処理を行つた。 実施例４および比較例４乃至８の結果を表２に
示す。表２から、スチレン−アクリル共重合物も
スチレン−マレイン酸共重合物と同様な効果を示
すことがわかる。 親水性シリカの添加量が10部未満の場合、光に
対しての着色力の低下が基準顔料より大きくな
り、50部を超えると着色力が基準顔料より低下す
ることがみられる。 また、スチレン−マレイン酸共重合物の添加量
が10部未満の場合、着色力が基準顔料より低下
し、100部を超えると光に対しての着色力の低下
が基準顔料より大きくなることがみられる。 （発明の効果） 以上のように、ローズアニリン誘導体の硫酸化
物を特定量の微粒子状親水性シリカとアルカリ可
溶性スチレン−マレイン酸およびスチレン−アク
リル共重合物とで処理することにより、顔料粒子
間の凝集を防止し、すぐれた着色力とインキ保存
時の安定した着色、および良好な耐光性をもつ、
水性塗料または印刷インキ用アルカリブルー顔料
組成物を得ることができる。
する青色顔料ならびに黒色用トーニング剤として
適するアルカリブルー顔料組成物に関するもので
ある。 （従来の技術） アルカリブルー顔料は、アミノ基やスルホン基
をもつ極性が強く、着色力の強い、透明性の高い
顔料である。通常アルカリブルー顔料は、極性が
きわめて強いため、通常の乾燥法による場合は強
い凝集を起こし、硬い凝集物を形成することが既
に知られている。その結果、水性系の塗料、印刷
インキ等に分散し難く、また十分な着色が得られ
なくなる。 十分な着色を得るために、アルカリブルー顔料
の含水プレスケーキを用いて油性ワニス中へ分散
を行う方法もあるが、通常プレスケーキの顔料分
は40％以下と低く、水性系の顔料や印刷インキ等
の分散媒としての展色剤に制限ができてしまう。 さらに、一般にアルカリブルー顔料は耐光性が
悪いことも既に知られている。 その結果塗料、印刷インキ等へのアルカリブル
ー顔料の適応が制限されている。 それ故、有効顔料濃度が高く、かつ易分散で保
存中に安定した着色力の得られる、耐光性の良い
アルカリブルー顔料が望まれている。 アルカリブルー顔料の水性系塗料、あるいは印
刷インキでの着色力の向上を目的とする処理方法
として、特開昭55−139458号に水溶性のマレイン
酸樹脂、アルキド樹脂、メラミン樹脂などで処理
する方法、特開昭57−121060号に水溶性のマレイ
ン酸樹脂、アルキド樹脂、フエノール樹脂、トリ
メチロールプロパンなどで処理する方法が示され
ている。 （発明が解決しようとする課題） しかしながら、これ等の水溶性樹脂で処理した
アルカリブルー顔料組成物では、水性系の展色剤
中に他種顔料とともに分散混合した際、保存過程
でアルカリブルー顔料の着色力が低下してしま
う。 また、水溶性樹脂で処理することによつて耐光
性が低下してしまうという欠点がある。 本発明の目的は、これらの欠点を改善し製造過
程で凝集せず、水性系の展色剤に分散が容易で他
種顔料とともに分散混色しても、保存中に着色力
が低下しにくく、かつ展色物も光によつて退色し
にくい、水性系塗料、印刷インキに適するアルカ
リブルー顔料組成物を提供することである。 （課題を解決するための手段） 本発明のアルカリブルー顔料組成物の出発原料
であるローズアニリン誘導体の硫酸化物（以下原
料と称する）は下記一般式［］で示されるロー
ズアニリン誘導体である。 （式中X1，X2，X3，およびX4は水素または
炭素数１〜３個のアルキル基を、R1およびR2は
水素またはフエニル基または炭素数１〜３個のア
ルキル基置換フエニル基である。） 微粒子状親水性シリカとは、湿式法による平均
粒子径10μｍ以下の超微粒子珪酸で、その組成物
はSiO2・nH2Ｏで表わされるものである。 アルカリ可溶性スチレン−アクリル、あるいは
スチレン−マレイン酸共重合物とは下記一般式
［］で示される樹脂である。 （式中R3は水素または炭素数１〜５個のアル
キル基であり、R4は水素またはカルボン酸基で
ある。 原料をアルカリ水溶液に溶解させる場合のアル
カリとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウ
ム、水酸化リチウム等の無機アルカリでも、有機
アミン、アンモニアのいずれでもよい。 さらに、酸処理に用いる酸としては、塩酸、硫
酸、燐酸のような無機酸、あるいは酢酸、クエン
酸のような有機酸でもよい。 本発明の実施に関しては、原料の水性スラリー
にPH11以上になるようにアルカリ水溶液を加え、
50〜100℃、好ましくは90〜100℃に加熱、攪拌す
ると原料は褐色を呈して溶解する。 この溶液に原料固形分100重量部に対して10乃
至50重量部の範囲の比率で微粒子親水性シリカを
加えて攪拌する。このとき微粒子状親水性シリカ
の添加量が10重量部より少ない場合は耐光性が低
下し、50重量部より多い場合は処理剤により希釈
され、顔料濃度が低下し、十分な着色力が得られ
ない。 さらに、原料固形分100重量部に対して10乃至
100重量部の範囲の比率でアルカリ可溶性スチレ
ン−アクリル、あるいはスチレン−マレイン酸共
重合物を加え15〜100℃に加熱して攪拌する。こ
のときアルカリ可溶性スチレン−アクリルあるい
はスチレン−マレイン酸共重合物の添加量が10重
量部より少ない場合は着色力が低下し、100重量
部より多い場合は耐光性が低下する。そののち、
この溶液に無機または有機の酸を加えPHを酸性側
に、好ましくはPHを４以下にし、40〜80℃好まし
くは50〜70℃に加熱し、攪拌すると沈殿物を生成
する。この酸性スラリーを90〜100℃で15分以上
加熱し、生成した沈殿物を濾過し、水洗し、残渣
を100℃以下で乾燥し、粉砕することにより、水
性系の分散媒に適用できかつ分散媒中で安定した
着色力と展色物の光による退色の少ないアルカリ
ブルー顔料組成物を得ることができる。 本発明によるアルカリブルー顔料組成物を水性
系印刷インキ等に分散した場合、着色力の低下展
色物の光による退色、さらに保存中に発生する着
色力の低下等の欠点が著しく改良されたすぐれた
ものであつた。 （実施例） 以下に実施例を示す。実施例中、「部」および
「％」とは重量基準で示す。 実施例における濃度測定は光散乱方式による色
差計で明度Ｌを測定した。 実施例 １ 原料40部を含む水性スラリーに、水120部に水
酸化ナトリウム15部を添加し、攪拌しながら、
100℃に溶解する。原料は褐色の水溶液となる。
このアルカリ溶液に平均粒子径2.5μｍの親水性シ
リカ10部を水30部に分散させて加え攪拌した後、
平均分子量2500、酸価175のスチレン−マレイン
酸共重合物を20％含むアルカリ水溶液を共重合物
固型分換算で10部加え攪拌する。冷水を加えて70
℃まで冷却し、この溶液を70℃の1.7％塩酸水溶
液600部中に加えて酸性スラリーとして顔料を析
出させる。攪拌しながら90〜100℃で15分間加熱
したのち、水を加え、50℃以下に冷却し、析出し
た沈殿物を濾過した。沈殿物を洗浄水のPHが５以
上になるまで50℃の温水で洗浄、含水ペーストを
80℃以下で乾燥、サンプルミルで粉砕した。これ
により原料固型分100部に対して25部の割合の微
粒子状親水性シリカと25部の割合のスチレン−マ
レイン酸共重合物とで処理した微粒状アルカリブ
ルー顔料組成物が得られた。 実施例 ２ 微粒子状親水性シリカとして平均粒子径1.5μｍ
の親水性シリカを用い、実施例１と同様の処理を
行つた。 実施例 ３ 微粒子状親水性シリカとして平均粒子径5μｍ
の親水性シリカを用い、実施例１と同様の処理を
行つた。 比較例 １ 原料の水性スラリーに微粒子状親水性シリカと
アルカリ可溶性のスチレン−アクリルおよびスチ
レン−マレイン酸共重合物とを添加しないで実施
例１と同様の処理を行つた。 比較例 ２ 原料の水性スラリーに微粒子状親水性シリカを
添加しないでほかは、実施例１と同様の処理を行
つた。 比較例 ３ 原料の水性スラリーにアルカリ可溶性のスチレ
ン−マレイン酸共重合物を添加しないで実施例１
と同様の処理を行つた。 以上の実施例１乃至３および比較例１乃至３で
得られたアルカリブルー顔料組成物を顔料分で１
部と水性用白色インキベース70部とを混合しさら
にガラスビーズを60部加えてデイゾルバーで30分
間分散後、水性用ワニス28部と、イソプロパノー
ル２部とを混合し、水性インキを調製した。 このように調整した水性インキを0.50mmバーコ
ーダーでカルトン紙に展色し、濃度測定を行つ
た。 展色物については、直射日光に一ケ月間暴露試
験を行ない濃度変化を調べた。 また、調製した水性インキについては、50℃で
一ケ月間保存後試験を行ない、濃度変化を調べ保
存安定性を比較した。 実施例１乃至３および比較例１乃至３の結果を
表１に示す。濃度の評価値は、色差計で測定した
明度差ΔLによつて表わされ、一値が得られるも
のを濃度があるとして評価した。 表１から、スチレン−マレイン酸共重合物での
処理により着色力が上昇し、より安定した着色力
となるが、光に対しての着色力が低下することが
わかる。また、親水性シリカでの処理により、着
色力が低下するが光に対しての着色力の低下が減
少する。スチレン−マレイン酸共重合物と親水性
シリカとの、両者の処理による本発明の方法は着
色力が大きく、保存によつての着色力の変化が少
なく、かつ光に対しての着色力の変化が少ないア
ルカリブルー顔料組成物を得ることができる。 実施例 ４ 原料の水性スラリーにスチレン−マレイン酸共
重合物の代りに、平均分子量1000酸価195のスチ
レン−アクリル共重合物を添加して、実施例１と
同様の処理を行つた。 比較例 ４ 実施例４で親水性シリカを添加しないで、同様
の処理を行つた。 比較例 ５ 原料の水性スラリーに添加する、平均粒子径
2.5μｍの親水性シリカの量を２部に変えて、実施
例１と同様の処理を行つた。 比較例 ６ 原料の水性スラリーに添加する、平均粒子径
2.5μｍの親水性シリカの量を28部に変えて、実施
例１と同様の処理を行つた。 比較例 ７ 原料の水性スラリーに添加する、スチレン−マ
レイン酸共重合物の量を２部に変えて、実施例１
と同様の処理を行つた。 比較例 ８ 原料の水性スラリーに添加する、スチレン−マ
レイン酸共重合物の量を60部に変えて、実施例１
と同様の処理を行つた。 実施例４および比較例４乃至８の結果を表２に
示す。表２から、スチレン−アクリル共重合物も
スチレン−マレイン酸共重合物と同様な効果を示
すことがわかる。 親水性シリカの添加量が10部未満の場合、光に
対しての着色力の低下が基準顔料より大きくな
り、50部を超えると着色力が基準顔料より低下す
ることがみられる。 また、スチレン−マレイン酸共重合物の添加量
が10部未満の場合、着色力が基準顔料より低下
し、100部を超えると光に対しての着色力の低下
が基準顔料より大きくなることがみられる。 （発明の効果） 以上のように、ローズアニリン誘導体の硫酸化
物を特定量の微粒子状親水性シリカとアルカリ可
溶性スチレン−マレイン酸およびスチレン−アク
リル共重合物とで処理することにより、顔料粒子
間の凝集を防止し、すぐれた着色力とインキ保存
時の安定した着色、および良好な耐光性をもつ、
水性塗料または印刷インキ用アルカリブルー顔料
組成物を得ることができる。
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一般式 （式中、X1，X2，X3，およびX4は水素また
は炭素数１〜３個のアルキル基であり、R1およ
びR2は水素またはフエニル基または、炭素数１
〜３個のアルキル基置換フエニル基である） で示されるローズアニリン誘導体の硫酸化物に、
その100重量部に対して、10乃至50重量部の範囲
の比率で微粒子状親水性シリカと10乃至100重量
部の範囲の比率で一般式 （式中R3は水素または炭素数１〜５個のアル
キル基であり、R4は水素またはカルボン酸基で
ある） で示されるアルカリ可溶性のスチレン−アクリル
あるいはスチレン−マイレン酸共重合物を加えて
処理することを特徴とする水性系で分散安定性が
すぐれ、かつ耐光性の良好なアルカリブルー顔料
組成物の製造方法 ２ 請求項１記載の方法によつて製造した水性系
で分散安定性がすぐれ、かつ耐光性の良好なアル
カリブルー顔料組成物
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1306723A JPH03167265A (ja) | 1989-11-28 | 1989-11-28 | アルカリブルー顔料組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1306723A JPH03167265A (ja) | 1989-11-28 | 1989-11-28 | アルカリブルー顔料組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03167265A JPH03167265A (ja) | 1991-07-19 |
| JPH0534384B2 true JPH0534384B2 (ja) | 1993-05-21 |
Family
ID=17960525
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1306723A Granted JPH03167265A (ja) | 1989-11-28 | 1989-11-28 | アルカリブルー顔料組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03167265A (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS526746A (en) * | 1975-07-04 | 1977-01-19 | Dainippon Toryo Co Ltd | Method for preparing a processed water pigment and water paint |
-
1989
- 1989-11-28 JP JP1306723A patent/JPH03167265A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03167265A (ja) | 1991-07-19 |
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