JPH0536205B2 - - Google Patents

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JPH0536205B2
JPH0536205B2 JP59191580A JP19158084A JPH0536205B2 JP H0536205 B2 JPH0536205 B2 JP H0536205B2 JP 59191580 A JP59191580 A JP 59191580A JP 19158084 A JP19158084 A JP 19158084A JP H0536205 B2 JPH0536205 B2 JP H0536205B2
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JP
Japan
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molded body
coating
ceramic
complex
film
Prior art date
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JP59191580A
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Japanese (ja)
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JPS6169405A (en
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Shinji Tsuji
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Toyota Motor Corp
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Toyota Motor Corp
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  • Press-Shaping Or Shaping Using Conveyers (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は、セラミツク粉末を原料として、タ
ービンホイールやガスタービンエンジン用ステー
タなどの複雑形状部品を製造するための方法に関
するものである。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION Field of Industrial Application This invention relates to a method for manufacturing complex-shaped parts such as turbine wheels and stators for gas turbine engines using ceramic powder as a raw material.

従来の技術 セラミツク製部品の製造は、基本的には、原料
であるセラミツク粉末を所望の形状に成形し、か
つ加圧加熱して焼結することにより行なうが、最
近では、成形法として射出成形法やスリツプキヤ
ステイング法等を応用し、また加圧法として静水
圧加圧法を応用することにより、複雑形状のセラ
ミツク製部品を製造できるようになつてきてい
る。すなわち射出成形法やスリツプキヤステイン
グ法によれば、材料に流動性を与えて型に注入す
る方法であるから、相当複雑な形状の成形体を得
ることができ、また静水圧加圧法は等方加圧であ
るから、被加圧体の形状に特に制約を受けず、均
一に加圧することができ、成形体の内部密度が均
一化する。したがつてこれらの成形法や加圧法を
応用することにより、タービンホイールやガスタ
ービンエンジン用ステータなどの複雑形状の部品
をセラミツク製とすることができるようになつて
きている。
Conventional technology Ceramic parts are basically manufactured by molding raw material ceramic powder into a desired shape and sintering it under pressure and heat, but recently, injection molding has been used as a molding method. It has become possible to manufacture ceramic parts with complex shapes by applying methods such as the slip casting method and the slip casting method, and by applying the hydrostatic pressing method as the pressurizing method. In other words, according to the injection molding method and the slip casting method, since the material is given fluidity and then injected into the mold, it is possible to obtain a molded product with a fairly complex shape, and the hydrostatic pressing method is an isostatic method. Since the pressurization is applied, there are no particular restrictions on the shape of the pressurized body, and the pressurization can be uniformly applied, thereby making the internal density of the molded body uniform. Therefore, by applying these molding methods and pressurizing methods, it has become possible to make parts with complex shapes, such as turbine wheels and stators for gas turbine engines, from ceramic.

ところで室温程度の冷間で行なう静水圧加圧法
としてラバープレスと称される方法が知られてお
り、これはセラミツク粉末などの被処理体をゴム
袋に入れた状態で静水圧加圧する方法である。し
かしながらこのような方法では、被加圧体の形状
が比較的簡単な形状に制約されるため、前述した
複雑形状の成形体を対象とする場合には不向きで
ある。従来、このような不都合を解消するため
に、加圧触体の浸透を防ぐゴム袋に替え、ゴムあ
るいはプラスチツクからなる被膜を成形体の表面
に形成し、その状態で静水圧加圧を施す方法が開
発されている。このような被膜は、セラミツク成
形体を被膜の原料液に浸漬することにより容易に
形成できるから、対象とする成形体の形状が特に
制約を受けない。
By the way, a method called rubber press is known as a hydrostatic pressing method that is carried out at a cold temperature of about room temperature, and this is a method in which the object to be processed, such as ceramic powder, is placed in a rubber bag and subjected to hydrostatic pressing. . However, in such a method, the shape of the pressurized body is restricted to a relatively simple shape, so it is not suitable when the above-mentioned complex-shaped molded body is to be targeted. Conventionally, in order to solve this problem, instead of using a rubber bag to prevent penetration of the pressurizing body, a coating made of rubber or plastic was formed on the surface of the molded body, and hydrostatic pressure was applied in that state. is being developed. Since such a coating can be easily formed by immersing a ceramic molded body in a raw material solution for the coating, there are no particular restrictions on the shape of the molded body.

したがつて上記の被膜を形成して行なう静水圧
加圧法は、複雑形状のセラミツク成形体に対して
特に有効であるが、その反面、機械的手段によつ
て被膜を除去することが困難な場合が多く、その
ため従来では、静水圧加圧後に空気中で成形体を
加熱することにより被膜を除去している。
Therefore, the hydrostatic pressing method, which is carried out by forming the above-mentioned film, is particularly effective for ceramic molded bodies with complex shapes, but on the other hand, it is difficult to remove the film by mechanical means. Therefore, conventionally, the coating is removed by heating the molded body in air after isostatic pressure application.

発明が解決しようとする問題点 しかるに、前記被膜は有機材料によつて形成す
ることが一般的であり、したがつてこれを空気中
で加熱すれば、酸化反応によつて硬化変質し、極
端な場合には発火燃焼する。その結果被膜の寸法
変化が生じ、それに伴つてセラミツク成形体の表
面に剥離が発生することがあり、タービンホイー
ルなどの機械加工の困難な複雑形状部品では、表
面の剥離に基づく欠陥を是正できないから、被膜
除去に伴う欠陥によつて不良品となつてしまう。
このように被膜を成形体の全表面に形成して行な
う静水圧加圧法は、複雑形状のものを均一に加圧
する点においては良好であるが、従来では被膜の
除去がネツクとなつて複雑形状セラミツク部品の
製造に適用することはできなかつた。
Problems to be Solved by the Invention However, the coating is generally formed of an organic material, and therefore, if it is heated in air, it will harden and change in quality due to an oxidation reaction, causing extreme damage. If it ignites and burns. As a result, dimensional changes occur in the coating, which may cause peeling on the surface of the ceramic molded body. In complex-shaped parts that are difficult to machine, such as turbine wheels, defects caused by surface peeling cannot be corrected. However, defects caused by film removal result in defective products.
The hydrostatic pressurization method, which is performed by forming a film on the entire surface of the molded object, is effective in applying pressure uniformly to objects with complex shapes. It could not be applied to the production of ceramic parts.

この発明は上記の事情に鑑み、表面の剥離や亀
裂などの欠陥がなく、しかも均一密度の複雑形状
セラミツク部品を得ることのできる方法を提供す
ることを目的とするものである。
In view of the above-mentioned circumstances, it is an object of the present invention to provide a method capable of obtaining complex-shaped ceramic parts with uniform density and without defects such as surface peeling or cracking.

問題点を解決するための手段 この発明は、上記の目的を達成するために、加
熱することにより残渣を生じることなく分解消失
するスチレンブタジエンゴムもしくはポリアクリ
ル酸樹脂からなる被膜を、セラミツク成形体の全
表面に形成し、ついでその成形体に静水圧加圧を
施すとともに、加圧完了後の成形体を非酸化性雰
囲気中で加熱することにより前記被膜を分解消失
させ、しかる後焼結を行なうことを特徴とする方
法である。
Means for Solving the Problems In order to achieve the above object, the present invention applies a coating made of styrene-butadiene rubber or polyacrylic acid resin, which decomposes and disappears without producing a residue when heated, to a ceramic molded body. The film is formed on the entire surface, and then the molded body is subjected to isostatic pressure, and after the pressurization is completed, the molded body is heated in a non-oxidizing atmosphere to decompose and disappear, and then sintered. This method is characterized by the following.

この発明の方法は、タービンホイールやガスタ
ービンエンジン用ステータ等の複雑形状部品を製
造する場合に好適であり、その成形体の原料であ
るセラミツクは、窒化珪素(Si3N4)質、炭化珪
素(SiC)質、窒化アルミニウム(AlN)質ある
いはサイアロン質のいずれであつてもよい。また
成形体を得る方法は、射出成形法やスリツプキヤ
ステイング法を採用でき、したがつてこの発明に
おけるセラミツク成形体とは、射出成形法による
場合は、有機バインダーを流出飛散させた後の脱
脂体であり、またスリツプキヤステイング法によ
る場合は分散媒体を除去した後の乾燥体である。
さらにこの発明における被膜の素材としては、ス
チレンブタジエンゴム(SBR)もしくはポリア
クリル酸樹脂が使用され、これは、非酸化性雰囲
気中で加熱されて分解消失させられる。
The method of the present invention is suitable for manufacturing complex-shaped parts such as turbine wheels and stators for gas turbine engines. (SiC), aluminum nitride (AlN), or sialon. In addition, injection molding method or slip casting method can be used to obtain the molded product. Therefore, the ceramic molded product in this invention is a degreased product after the organic binder is flowed out and scattered. In the case of the slip casting method, it is a dried product after removing the dispersion medium.
Furthermore, styrene butadiene rubber (SBR) or polyacrylic acid resin is used as the material for the coating in this invention, and this is decomposed and eliminated by heating in a non-oxidizing atmosphere.

実施例 以下この発明の実施例を比較例と併せて記す。Example Examples of the present invention will be described below together with comparative examples.

実施例 1 まず、対象とするセラミツク成形体を以下のよ
うにして作成した。窒化珪素粉末90wt%、イツ
トリア粉末5wt%およびアルミナ粉末6wt%から
なる混合物とバインダーとしての熱可塑性樹脂と
を均一に混練するとともに、所定の金型のキヤビ
テイ内に射出注入し、得られた射出成形体を昇温
速度6℃/Hで室温から480℃まで加熱して脱脂
を行ない、ターボチヤージヤー用タービンホイー
ルの形状に相似のセラミツク成形体を作成した。
Example 1 First, a target ceramic molded body was created as follows. A mixture consisting of 90wt% silicon nitride powder, 5wt% Ittria powder, and 6wt% alumina powder and a thermoplastic resin as a binder are uniformly kneaded and injected into the cavity of a predetermined mold, resulting in injection molding. The body was heated from room temperature to 480°C at a heating rate of 6°C/H to degrease it, and a ceramic molded body similar in shape to a turbine wheel for a turbocharger was produced.

静水圧加圧時の加圧媒体の浸透を防止する被膜
は、前記成形体をスチレンブタジエンゴム
(SBR)液に2回浸漬することにより、成形体の
全表面に形成した。なお膜厚は、0.2〜0.4mmが好
ましく、これより薄い場合には、角部での破損が
生じることがあり、逆に厚過ぎた場合には、所定
の圧力から降圧中(静水圧を除く途中)に前記成
形体における羽根先端部が被膜自信の伸縮運動で
折損するおそれがある。
A coating that prevents the penetration of a pressurizing medium during hydrostatic pressurization was formed on the entire surface of the molded product by immersing the molded product twice in a styrene-butadiene rubber (SBR) liquid. The film thickness is preferably 0.2 to 0.4 mm; if it is thinner than this, breakage may occur at the corners, and if it is too thick, There is a risk that the tip of the blade in the molded body may break due to the expansion and contraction movement of the coating itself.

静水圧加圧は、前記被膜を形成したセラミツク
成形体を、加圧媒体としての水の中に浸漬すると
ともに、1400Kg/cm2に加圧して行なつた。
The hydrostatic pressurization was carried out by immersing the ceramic molded body on which the coating had been formed into water as a pressurizing medium and pressurizing it to 1400 Kg/cm 2 .

被膜の除去は、加圧完了後の前記成形体を焼成
炉内に配置するとともに、窒素ガスを導入して非
酸化性雰囲気とし、その状態で室温から600℃ま
で加熱昇温して被膜を熱分解させることにより行
なつた。
To remove the film, place the molded body in a firing furnace after completing the pressurization, introduce nitrogen gas to create a non-oxidizing atmosphere, and heat the film from room temperature to 600°C in that state. This was done by decomposing it.

上記の操作の後、被膜の分解によつて発生した
ガスを炉外へ排気し、ついで再度窒素ガスを焼成
炉内に導入し、1750℃、10気圧N2、2時間保持
の条件で焼結を行なつた。
After the above operation, the gas generated by the decomposition of the film is exhausted to the outside of the furnace, and then nitrogen gas is introduced into the firing furnace again and sintered at 1750°C, 10 atm N 2 and held for 2 hours. I did this.

得られたセラミツク焼結体を調べたところ、表
面の剥離や内外部の亀裂などの欠陥は認められな
かつた。
When the obtained ceramic sintered body was examined, no defects such as surface peeling or internal/external cracks were observed.

実施例 2 セラミツク成形体の作成および被膜の形成なら
びに静水圧加圧は、実施例1の場合と同様にして
行なつた。
Example 2 The production of a ceramic molded body, the formation of a coating, and the hydrostatic pressing were carried out in the same manner as in Example 1.

被膜の除去は、焼成炉内に成形体を配置すると
ともに、室温から600℃まで加熱し、かつ炉内を
排気減圧しながら真空中で熱分解させることによ
り行なつた。
The coating was removed by placing the compact in a firing furnace, heating it from room temperature to 600°C, and thermally decomposing it in a vacuum while exhausting the inside of the furnace and reducing the pressure.

また成形体の600℃以降の焼成は、実施例1に
おける場合と同様にして行なつた。
Further, the molded body was fired at 600°C or higher in the same manner as in Example 1.

得られたセラミツク焼結体には、表面の剥離や
内外部の亀裂などの欠陥は認められなかつた。
No defects such as surface peeling or internal/external cracks were observed in the obtained ceramic sintered body.

比較例 1 実施例1で述べた方法と同一の方法で作成した
セラミツク成形体を、静水圧加圧を施さずに、実
施例1と同一の焼成条件で焼成した。
Comparative Example 1 A ceramic molded body produced by the same method as described in Example 1 was fired under the same firing conditions as in Example 1 without applying hydrostatic pressure.

得られた焼結体の総て(60個)に亀裂が発生し
ていた。これはセラミツク成形体の密度が、加圧
工程を経ていないために不均一であることが原因
であると考えられる。
All of the obtained sintered bodies (60 pieces) had cracks. This is thought to be because the density of the ceramic molded body is non-uniform because it has not been subjected to a pressurizing process.

実施例 3 炭化珪素98wt%、ホウ素1wt%、炭素1wt%か
らなる粉末混合物を原料として、スリツプキヤス
テイング法により、ガスタービンエンジン用ステ
ータの形状と相似のセラミツク成形体を作成し
た。
Example 3 A ceramic molded body having a shape similar to that of a stator for a gas turbine engine was produced by slip casting using a powder mixture consisting of 98 wt% silicon carbide, 1 wt% boron, and 1 wt% carbon as a raw material.

その成形体に対する被膜の形成、および静水圧
加圧は、実施例1における場合と同様にして行な
つた。
Formation of a film on the molded body and hydrostatic pressing were performed in the same manner as in Example 1.

被膜の除去は、前記成形体を焼成炉内に配置す
るとともに、アルゴンガスを炉内に導入し、室温
から600℃まで加熱することにより行なつた。
The film was removed by placing the molded body in a firing furnace, introducing argon gas into the furnace, and heating it from room temperature to 600°C.

被膜の除去後、被膜の熱分解によつて生じたガ
スをロータリーポンプによつて炉外へ排気し、つ
いでアルゴンガス(1気圧)を再度炉内に導入
し、200℃まで加熱して焼成を行なつた。
After the film is removed, the gas generated by the thermal decomposition of the film is exhausted out of the furnace using a rotary pump, and then argon gas (1 atm) is reintroduced into the furnace, heated to 200℃, and fired. I did it.

その結果、表面の剥離や亀裂などの欠陥のない
ガスタービンエンジン用ステータを得ることがで
きた。
As a result, it was possible to obtain a stator for a gas turbine engine free of defects such as surface peeling and cracks.

比較例 2 実施例3で述べた方法と同一の方法で作成した
セラミツク成形体を、静水圧加圧を施さずに、そ
のまま実施例3と同一条件で焼成した。
Comparative Example 2 A ceramic molded body produced by the same method as described in Example 3 was fired under the same conditions as in Example 3 without applying hydrostatic pressure.

得られたステータの羽根部と環部との境界に亀
裂が発生していた。これはセラミツク成形体の密
度が、加圧工程を経ていないために不均一である
ことが原因と考えられる。
Cracks had occurred at the boundary between the blade portion and the ring portion of the obtained stator. This is thought to be because the density of the ceramic molded body is non-uniform because it has not been subjected to a pressurizing process.

実施例 4 被膜をポリアクリル酸樹脂によつて形成し、そ
の他の方法、条件は実施例3と同一にして焼結体
を作成した。
Example 4 A sintered body was produced using the same method and conditions as in Example 3, except that the film was formed of polyacrylic acid resin.

得られた焼結体には、前記の実施例と同様に、
表面の剥離や内外部の亀裂などの欠陥は認められ
なかつた。これは、ポリアクリル酸樹脂がスチレ
ンブタジエンゴムと同様に、非酸化性雰囲気中で
加熱することにより、残渣を生じずに分解消失す
ること、および静水圧加圧を施して均一密度にな
つていることに起因していると考えられる。
In the obtained sintered body, as in the above example,
No defects such as surface peeling or internal or external cracks were observed. This is because polyacrylic acid resin, like styrene-butadiene rubber, decomposes and disappears without leaving any residue when heated in a non-oxidizing atmosphere, and is made to have a uniform density by applying hydrostatic pressure. This is thought to be due to this.

比較例 3 シリコンゴムによつて被膜を形成し、その他の
条件、方法は実施例3と同様にして焼結体を作成
した。
Comparative Example 3 A sintered body was produced in the same manner as in Example 3 except that a coating was formed from silicone rubber and the other conditions and methods were the same as in Example 3.

得られた焼結体の表面には、被膜の熱分解によ
り生成したシリカが残留、付着していた。そのシ
リカの除去は、焼結体の形状が複雑であるために
困難を極めた。
Silica generated by thermal decomposition of the film remained and adhered to the surface of the obtained sintered body. Removal of the silica was extremely difficult due to the complicated shape of the sintered body.

発明の効果 以上の説明から明らかなようにこの発明の方法
によれば、セラミツク成形体に静水圧加圧を施す
こと、加圧媒体浸透防止のための被膜を、加熱す
ることにより残渣を生じずに分解消失するスチレ
ンブタジエンゴムもしくはポリアクリル酸樹脂で
形成したこと、被膜除去のための加熱を非酸化性
雰囲気中で行なうことの各操作を行なうために、
被膜除去時の成形体表面層におけるセラミツク粉
末の剥離が生じず、また成形体の内部密度が静水
圧加圧によつて均一化し、その結果表面の剥離や
内部の亀裂などの欠陥のない複雑形状セラミツク
部品を得ることができる。またこの発明では、被
膜をスチレンブタジエンゴムもしくはポリアクリ
ル酸樹脂によつて形成したから、この被膜は非酸
化性雰囲気中で加熱することにより残渣を生じず
に分解消失し、したがつてこの発明の方法によれ
ば、被膜の除去工程後、そのままの状態、具体的
には、成形体を炉内から一旦取出すことなく、焼
結工程に移行でき、作業性が向上する。
Effects of the Invention As is clear from the above explanation, according to the method of the present invention, by applying isostatic pressure to a ceramic molded body and heating a coating for preventing penetration of pressurized medium, no residue is generated. In order to perform the following operations, the film is made of styrene-butadiene rubber or polyacrylic acid resin, which decomposes and disappears, and heating is performed in a non-oxidizing atmosphere to remove the film.
The ceramic powder on the surface layer of the molded product does not peel off when the coating is removed, and the internal density of the molded product is made uniform by hydrostatic pressure, resulting in a complex shape with no defects such as surface peeling or internal cracks. Ceramic parts can be obtained. Further, in this invention, since the coating is formed of styrene-butadiene rubber or polyacrylic acid resin, this coating decomposes and disappears without producing a residue by heating in a non-oxidizing atmosphere. According to this method, after the film removal process, the molded body can be transferred to the sintering process without taking it out from the furnace, and workability is improved.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 1 最終製品形状と相似の複雑形状セラミツク粉
末成形体を加圧しかつ焼結することにより複雑形
状セラミツク部品を製造するにあたり、加熱する
ことにより残渣を生じることなく分解消失するス
チレンブタジエンゴムもしくはポリアクリル酸樹
脂からなる被膜を、前記成形体の全表面に形成
し、ついでその成形体に静水圧加圧を施すととも
に、加圧完了後の成形体を非酸化性雰囲気中で加
熱することにより前記被膜を分解消失させ、しか
る後焼結を行なうことを特徴とする複雑形状セラ
ミツク部品の製造方法。
1 Styrene-butadiene rubber or polyacrylic acid that decomposes and disappears without producing a residue when heated when producing complex-shaped ceramic parts by pressurizing and sintering a complex-shaped ceramic powder compact similar to the final product shape. A coating made of resin is formed on the entire surface of the molded body, and then the molded body is subjected to isostatic pressure, and after the pressurization is completed, the molded body is heated in a non-oxidizing atmosphere to remove the coating. A method for manufacturing complex-shaped ceramic parts, characterized by decomposition and disappearance, followed by sintering.
JP19158084A 1984-09-14 1984-09-14 Manufacture of complicate form ceramic part Granted JPS6169405A (en)

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JPS6169405A JPS6169405A (en) 1986-04-10
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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