JPH0539556Y2 - - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 イ 産業上の利用分野 本考案は、電子線マイクロアナライザ
（EPMA）等において、定量分析を行う時等に用
いる試料ホルダーに関する。

ロ 従来の技術 EPMAで定量分析を行う場合には、標準試料
を準備して、各々の目的元素について未知試料，
標準試料の特性Ｘ線強度を測定し、その比（一次
測定値）を用いてZAF法等の定量補正計算を行
つている。

このような測定に用いられる試料は、通常表面
をアルミナの微粒子等でバフ研磨し、平滑化して
測定を行つていたが、酸化しやすい試料等は大気
中の雰囲気に短時間さらしただけで、表面層が酸
化して変質する場合があり、このような試料を用
いて、測定を行えば分析結果が実際より低い値が
得られる。この試料が標準試料である場合には、
未知試料の分析濃度が実際より高く評価されるこ
とになり、正確な分析ができないことが生じる。
このような表面層の変質の対策として分析装置試
料室内で再度エツチング等によつて試料表面層を
除去する方法もあるが、装置が高価になりしかも
選択エツチングが行われ、表面層を均一に除去で
きない場合もある。上述したように従来の方法に
おいては、試料表面が変質した場合、再度試料表
面を分析に適正な表面に短時間で再加工する最適
な方法がなかつた。

ハ 考案が解決しようとする問題点 試料表面が変質した場合、再度試料表面を分析
に適当な表面に短時間で再加工する最適な手段を
提供することを目的とする。

ニ 問題点解決のための手段 EPMA等の試料室内に設置される試料ホルダ
ーおいて、試料ホルダーの中心に貫通孔とこの貫
通孔と同心円周上に試料用穴を設け、試料表面切
削用の刃物を上記貫通孔に回転及び上下摺動可能
に嵌入する軸の一方の端に軸方向と直角に設けた
腕部に上記同心円周上に臨むように設け、上記軸
を貫通孔に嵌入した。

ホ 作用 EPMA等による元素の定量分析において、大
気中では直ぐに変質する物質等を分析する場合、
本考案は試料表面を切削するこにより分析に適応
する平滑な表面を短時間で作成しようとするもの
である。このため試料表面に巾数μｍ〜数十μｍ
の平滑溝を切削するように、試料ホルダーに着脱
可能な切削機構を設け、試料室に入れる前に試料
ホルダーに装着し、試料表面上に分析に適合する
平滑度を有する切削溝を形成させた後、切削機構
を外し或は外さずに新鮮な切削溝を有する試料を
セツトした試料ホルダーを試料室内に設置する。

試料切削機構は試料ホルダーの中心に設けた孔
に回転可能に及び上下に摺動可能に嵌合する軸の
一端に試料を切削する刃物を設けた腕を固定した
もので、刃物を試料面に当接させてこの腕を回転
させれば、試料表面が一つの円周に沿つて切削さ
れ、分析に適合する平滑度を有する切削溝を試料
表面上形成させることができる。

上記の作業は試料ホルダーを真空試料室内に設
置する直前に行うから、試料表面に形成された切
削溝面は変質することはなく、たとえ大気中で変
質しやすい試料でも正確な分析ができる。

又、上記切削機構は試料ホルダーに装着された
一本の軸を回転させるだけのものであるから、分
析装置内に設置後、真空内で外部操作により試料
面を切削するようにすることも容易である。

ヘ 実施例 第１図に本考案の一実施例を示す。第１図にお
いて、Ｓは試料、１は試料ホルダーで中心に貫通
孔１Ａを、この貫通穴１Ａと同心の円周上に試料
用穴１Ｂを、また、側面に各試料用穴１Ｂと側面
とを貫通するねじ孔１Ｃを設ける。２はねじ孔１
Ｃに螺着して試料Ｓを保持する止めねじ、３は貫
通孔１Ａに回転及び上下に摺動可能に嵌入させる
軸で、一方の端に円板を螺着させるねじ穴３Ｂを
設け、もう一方の他端には試料を切削する刃物４
を設けた腕部３Ａを軸と直角方向に設けている。
５はねじ穴３Ｂに螺着させるねじ部５Ｂを有し、
軸３の外径より大きい外径の円板である。６は軸
３に挿入され、試料ホルダー１の底面と円板５に
よつて挟まれる圧縮バネである。上記軸３と刃物
４と圧縮バネ６と円板によつて切削機構を構成
し、試料ホルダー１に装着して試料表面を切削す
る。

このような構成により、表面が変質している試
料Ｓの表面層を切削する場合は、刃物４を設けた
軸３を試料ホルダー１の貫通孔１Ａに試料Ｓをセ
ツトした上面側から挿入し、試料ホルダー１の底
面に突出した軸３に圧縮バネ６を挿入し、円板５
を圧縮バネ６を押圧しながらねじ部５Ｂをねじ穴
３Ｂに螺着させることにより、切削機構を試料ホ
ルダー１に装着させる。装着後円板５を回転させ
ると、刃物４は圧縮バネ６の弾撥力により適当な
切削圧が与えられているから、腕部３を持つて試
料ホルダー１を回転し、その円周上にある試料表
面上を切削し、第２図に示すような分析に適合す
る平滑度を有する切削溝SMを試料表面上設ける
ことができる。EPMA等の定量分析において、
試料表面の平滑面の広さは数μｍφ〜数十μｍφ
あれば充分測定可能であるから、試料表面に数μ
ｍ〜数十μｍの巾の溝を切削するには余り力を必
要とせず、このような機構の切削器具で表面切削
が可能となる。

本実施例では刃物４に加える切削圧を圧縮バネ
６によつて機械的に与えているが、そのような刃
物の圧接機構を取り外して、切削機構を軸３と刃
物４のみの構成にして、接削圧は手で押さえるこ
とによつて与えるようにすれば、押圧力の調整は
難しいが構造的にはより簡単になる。このような
機構でも充分に本実施例と同じような効果が得ら
れる。

切削溝作成後切削機構を試料ホルダーから取り
外し、或は取付けたまゝ試料ホルダーを試料室内
に設置する。

ト 効果 本考案によれば、上述したように簡単な切削機
構により、試料表面の再平滑加工を短時間で行う
ことが可能となつたことにより、大気中ではすぐ
に酸化する銅，鉛，すず及びその合金等の金属の
正確な分析が可能となり、また軟らかくて研磨の
できないハンダ等の試料についても、正確な分析
が可能となり、非常に測定精度及び測定能力が向
上した。

【図面の簡単な説明】

第１図は本考案の一実施例の断面図、第２図は
試料の切削状況図である。 Ｓ……試料、１……試料ホルダー、２……止め
ねじ、３……軸、４……刃物、５……円板、６…
…圧縮バネ。１Ａ……貫通孔、１Ｂ……試料用
穴、１Ｃ……ねじ穴、３Ａ……腕部、３Ｂ……ね
じ穴、５Ｂ……ねじ部、SM……切削溝。

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 試料室内に設置される試料ホルダーおいて、試
   料ホルダーの中心に貫通孔とこの貫通孔と同心の
   円周上に試料用穴を設け、試料表面切削用の刃物
   を上記貫通孔に回転及び上下摺動可能に嵌入する
   軸の一方の端に軸方向と直角に設けた腕部に上記
   同心円周上に臨むように取付け、上記軸を貫通孔
   に嵌入したことを特徴とする試料ホルダー。