JPH053965Y2 - - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本考案は熱重量測定を行なう熱天秤装置におい
て、熱天秤容器内のガス置換行なつたり、置換ガ
ス中での良好な測定を行なうことができるように
するための装置に関するものである。

（従来の技術） 第３図に置換ガス中での熱重量測定を可能にし
た熱天秤装置の従来の例を示す。

２は熱天秤容器で、天秤４を収容している。天
秤４の一端には試料６を載せた試料皿が吊り下げ
られ、他端には分銅８が載せられた皿が吊り下げ
られて平衡を保つている。

天秤容器２の試料６が吊り下げられる側には上
反応管１０と下反応管１２からなる反応管が設け
られ、試料６は下反応管１２中に設けられる。下
反応管１２の周囲には加熱炉（図示略）が設けら
れる。上反応管１０には置換ガスの導入口１４が
設けられ、導入された置換ガスは内部管１６を通
つて試料６上に供給され、排出管１８から排出さ
れるようになつている。排出管１８から排出され
る置換ガス中には加熱された試料６から発生する
分解ガスも含まれ、この分解ガスを置換ガスとと
もにガスクロマトグラフや質量分析計に導いて分
析することができる。

２０はサーモカツプルであり、試料温度を測定
する。

熱天秤容器２にはまた、ガス置換を行なう際に
使用される真空ポンプ２２がストツプ弁２４を介
して接続されている。なお、２６は上反応管１０
を熱天秤容器２に気密を保つて取りつけるＯリン
グ、２８は熱天秤容器２の分銅側を封止するＯリ
ングである。

この熱天秤装置において、ガス置換を行なうに
は置換ガスの導入口１４と排出口１８を閉じ、ス
トツプ弁２４を開けて真空ポンプ２２により熱天
秤容器２中を排気した後、ストツプ弁２４を閉
じ、導入口１４から置換ガスを導入して熱天秤容
器２中を置換ガスで充満させた後、排出口１８を
開ける。

（考案が解決しようとする問題点） 真空ポンプ２２により排気を行なう際、試料６
をのせた試料皿に対して下流から上流に向うガス
の急激な上昇流が生じ、この上昇流のために試料
皿が外れてしまうことがある。

また、ガス置換が完了し、導入口１４からガス
が導入され、排出口１８から排出されながら測定
が開始された後においても、排出口１８より下流
において弁の切換え操作時などにおいてその下流
側で圧力変動が生じたり、閉じられたりした場
合、熱天秤装置内の圧力が上昇し、熱天秤容器２
や反応管１０，１２が破損することもある。

本考案は、ガス置換時の排気速度を小さくし
て、上昇流により試料皿が外れることがないよう
にし、また、下流側が閉じられたり下流側で圧力
変動を生じた場合にも、熱天秤容器などが破損し
たりする事故を防ぐことのできる置換ガス制御装
置を提供することを目的とするものである。

（問題点を解決するための手段） 本考案の置換ガス制御装置は、一実施例を示す
第１図を参照して説明すると、吊下げ式天秤に吊
り下げられた試料６が反応管１０に収容され、反
応管１０には試料上に置換ガスを導く内部管１６
が設けられており、反応管１０の上方に置換ガス
の導入口３０をもち、反応管１０の下方に置換ガ
スの排出口１８をもつ熱天秤装置に、大気圧では
作動せずに一定圧以上の圧力上昇を抑える手段４
０が設けられているとともに、ストツプ弁２４と
オリフイス４６を介して真空ポンプ２２が接続さ
れ、反応管１０の試料６より上流側で、かつ、内
部管１６の上端より下流側の位置にスプリツタ４
２が設けられて構成されている。

本考案において、「上流」「下流」の語は置換ガ
スの流路に関して試料６の位置より「上流」「下
流」を意味するものとする。

（作用） ガス置換の際、熱天秤装置からのガスはオリフ
イス４６を経て低速で排気されるので、試料６を
載せた試料皿の周囲に急激な上昇流は発生しな
い。

熱天秤装置内の圧力が上昇した場合には手段４
０により圧力上昇が抑えられる。

また、内部管１６の外側には内部管１６の上端
１６ａの位置を経てスプリツタ４２へ向う置換ガ
スの流れが生じている。もし試料６から発生した
分解ガスが内部管１６の外側を上昇してきたとし
ても、上記置換ガス流とともにスプリツタ４２か
ら排出され、内部管１６へ逆流することがない。

（実施例） 第１図は本考案の一実施例を表わす。第３図と
同一の部分には同一記号を付す。

天秤４を収容する天秤容器２の側面にはガス導
入口３０が設けられ、ガス導入口３０には三方分
岐管３２を介して２種類の置換ガスのいずれかが
流入されるようになつている。２種類の置換ガス
は例えばヘリウムと空気である。

天秤容器２の試料側の下方には第３図と同様に
上反応管１０がＯリング２６でシールされて取り
つけられており、この上反応管１０の下端にはテ
ーパすり合わせで下反応管１２が取りつけられて
いる。両反応管１０，１２の中心には内部管１６
が設けられ、内部管１６の下方に試料皿が吊り下
げられ、その試料皿に試料が載せられる。サーモ
カツプル２０は上反応管１０の下端部の穴を通
り、上反応管１０のサーモカツプル出口１１から
取り出されている。下反応管１２の下端には分解
ガスを置換ガスとともに取り出す排出口１８が設
けられている。

上反応管１０には上反応管１０からガスが流出
する流出口３４が設けられている。このガス流出
口３４の位置は内部管１６の上端１６ａより下流
側にあり、かつ、試料６より上流側にある。ガス
流出口３４にはホース３６を介して四方分岐管３
８が取りつけられ、四方分岐管３８には圧力上昇
を抑える手段としてのリリーフ弁４０の他に、ス
プリツタ４２と配管４４が設けられている。

配管４４にはストツプ弁２４及びオリフイス４
６を介して真空ポンプ２２が接続されている。４
８はホースである。

リリーフ弁４０は出口にばねによりボールが押
しつけられた構造をしており、大気圧より0.2〜
0.3Kg／cm²高圧になると開くように設定されてい
る。

スプリツタ４２は抵抗管である。

また、オリフイス４６は例えば内径１mm程度の
ものが適する。

次に、本実施例の使用方法を説明する。

三方分岐管３２にガスを供給する２個のガス流
入口と、下反応管１２の下流の通路を閉にしてか
らストツプ弁２４を全開にして天秤容器２、上反
応管１０及び下反応管１２内を排気する。真空ポ
ンプ２２の音が小さくなつて排気が完了したら、
三方分岐管３２のどちらかのガス流入口からガス
を流入させ、ストツプ弁２４を全閉にする。圧力
計３３の上昇が止まりリリーフ弁４０からガスが
流出したら、下反応管１２の下流の通路を開にし
て、試料皿の周囲にガスが流れるようにする。こ
れにより熱分析の準備が完了する。

本実施例では圧力上昇を抑える手段としてリリ
ーフ弁４０を設けたので、反応管１０，１２内の
圧力が下流側の条件によつて影響されなくなる。
また、リリーフ弁４０が大気圧と大差のない圧力
で作動するようにしたので、下流側の条件が変化
しても大気圧に近い条件で熱分析を行なうことが
できる。

また、リリーフ弁４０、スプリツタ４２、及び
真空ポンプ２２を四方分岐管３８を介して上反応
管１０の一個所に取りつけたので、装置が簡単に
なる。

第２図は他の実施例を表わす。

第１図の実施例では圧力上昇を抑える手段とし
てリリーフ弁４０を設けたのに対して、本実施例
ではクリツプ５０を介してゴム風船５２を設けて
いる。

本実施例においてガス置換を行なうには、クリ
ツプ５０によりゴム風船５２を閉じた後、第１図
の実施例の場合と同様に三方分岐管３２にガスを
供給する２個のガス流入口と、下反応管１２の下
流の通路を閉にし、ストツプ弁２４を全開にす
る。排気が完了したら、三方分岐管３２のどちら
かのガスを流入させ、ストツプ弁２４を全閉に
し、クリツプ５０を外す。ゴム風船５２が膨張し
たら、下反応管１２の下流の通路を開にして、試
料皿の周囲にガスが流れるようにする。

（考案の効果） 本考案によれば次のような効果を達成すること
ができる。

(1) 圧力上昇を抑える手段を設けたので、下流側
の圧力が変動したり、流路が閉じられた場合で
も熱天秤容器を安全に保つことができる。

(2) ガス置換時の排気をオリフイスを介して行な
うようにしたので、試料皿の周囲に急激な上昇
流が生じなくなり、ガス置換を安全に行なうこ
とができる。

(3) 試料より上流側で、かつ、内部管の上端より
下流側にスプリツタを設けたので、試料で発生
した分解ガスが逆流して内部管に入るのを防ぐ
ことができ、分解ガスの分析を行なう場合には
分析を正確に行なうことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本考案の一実施例を備えた熱天秤装置
を示す概略断面図、第２図は本考案の他の実施例
を備えた熱天秤装置を示す概略断面図、第３図は
従来の熱天秤装置を示す概略断面図である。 ６……試料、１０……上反応管、１２……下反
応管、１６……内部管、１６ａ……内部管の上
端、１８……排出口、２４……ストツプ弁、２２
……真空ポンプ、３０……ガス導入口、４０……
リリーフ弁、４２……スプリツタ、４６……オリ
フイス。

Claims (1)

1. 【実用新案登録請求の範囲】 (1) 吊下げ式天秤に吊り下げられた試料が反応管
   に収容され、この反応管には試料上に置換ガス
   を導く内部管が設けられており、この反応管の
   上方に置換ガスの導入口をもち、この反応管の
   下方に置換ガスの排出口をもつ熱天秤装置に、
   大気圧では作動せずに一定圧以上の圧力上昇を
   抑える手段が設けられているとともに、ストツ
   プ弁とオリフイスを介して真空ポンプが接続さ
   れ、前記反応管の試料より上流側で、かつ、前
   記内部管の上端より下流側の位置にスプリツタ
   が設けられていることを特徴とする熱天秤装置
   の置換ガス制御装置。 (2) 前記圧力上昇を抑える手段はリリーフ弁であ
   る実用新案登録請求の範囲第１項に記載の熱天
   秤装置の置換ガス制御装置。