JPH0540091A - 溶融金属の成分分析方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 成分を分析すべき試料の搬送時間と冷却，切
断，研磨等の前処理時間とを大幅に短縮して、自動的に
しかも迅速に正確な分析結果を得る。 【構成】 紙管１をサブランスから離す前に、サンプリ
ングした試料Ｓを保持機構13，14にて保持し、冷却水の
噴射による冷却，切断機15による切断，窒素パージによ
る研磨等の処理を行って、レーザ発光分光分析法により
試料Ｓの成分分析を行う。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、溶鋼等の溶融金属の成
分をレーザ発光分光分析法により分析する溶融金属の成
分分析方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】溶融金属の精錬作業、特に鉄鋼の転炉精
錬においては、製品の高品質化，多用化及び精錬工程に
要する時間の短縮化の要求に伴って、溶融金属（溶鋼）
の成分分析の高精度化及び分析時間の短縮化が強く要望
されている。

【０００３】現在、鉄鋼の精錬過程において用いられて
いる溶鋼の代表的な成分分析法として、放電を利用した
放電発光分光分析法がある。この方法は、例えば鉄鋼便
覧ＶＯＬ２，ｐ４９０に示されているサブランス法にて
溶鋼の一部である試料をサンプリング容器内にサンプリ
ングした後、十分に環境整備された分析室内で分析を行
うものである。

【０００４】この分析法においては、試料サンプリン
グ，サンプリング容器からの試料の取り出し，分析室内
への試料搬送，試料の冷却，切断，研磨等の前処理を施
した後、分析処理を行うので、試料サンプリング開始か
ら分析処理完了まで約５分の時間を要する。精錬工程が
約20分程度であることを考慮すると、この５分は大変長
い時間であると言える。このため、分析結果が得られた
時には、分析した溶鋼は既に精錬を完了し次工程に移行
している場合、または成分が大きく異なってしまってい
る場合があり、分析結果を有効に利用できないという難
点がある。

【０００５】このような難点を解消する方法として、例
えば汲み上げた試料をサブランス上昇端近傍にて成分分
析する方法が考えられる。また、サブランスまたはそれ
に類似した装置にて試料をサンプリングした後、そのサ
ンプリング用装置の近傍で溶鋼状態にて成分を分析する
ことにより、試料の搬送時間及び前処理時間の短縮を図
る試みもなされている。

【０００６】上述したような放電発光分光分析法とは異
なり、溶融金属（溶鋼）の成分を直接分析する試みがな
されている。このような直接分析法の中では、レーザ光
を試料に照射してその表面にプラズマ光を発生させ、こ
のプラズマ光を分光解析して溶融金属の成分を直接分析
する方法、所謂レーザ発光分光分析法が広く用いられて
いる。このレーザ発光分光分析法は放電発光分光分析法
に比べて、試料面との距離変動による影響を受けにく
い、応答時間が短い、１ｍ程度の遠隔にある試料の分析
が可能である、放電による電極の消耗がなく自動化が可
能である等の点において有利である。このレーザ発光分
光分析法を用いて、溶鋼を直接分析する方法及び装置の
一例が、特開昭62─282247号公報に開示されている。

【０００７】特開昭62─282247号公報に開示された方法
は、転炉内の試料（溶鋼）を耐熱性のコップにより汲み
上げ、汲み上げた試料をレーザ分光装置に搬送し、成分
分析を行うものである。サブランスまたはそれに類似し
た汲み取り装置の先端に取付けられたコップには適当な
蓋が設けられており、サンプリングの際に、溶鋼上のス
ラグ部分を通過した後、溶鋼中にてその蓋が外れてコッ
プ中に溶鋼が流入する。その後コップは再びスラグ中を
通過し試料は転炉外に汲み上げられる。汲み上げられた
試料にはスラグ, 酸化膜が混在しているので、コップを
傾けて溶鋼を流し出すこによってこれらを除去する。そ
の後、サンプリング装置の近傍に配置した分析装置まで
試料を搬送し、試料表面にArガスをパージしながら成分
分析を行う。特開昭62─282247号公報に開示された方法
はこのようにして、試料の搬送時間及び前処理時間の短
縮化を図って分析作業の迅速化を実現しようとしてい
る。

【０００８】レーザ発光分光分析法により溶鋼を直接分
析する方法は種々研究されているが、転炉内の溶鋼にレ
ーザ光を直接照射して分析を行うことは、そのレーザ光
の伝送が困難である、過酷な環境下に光学系を配置しな
ければならない等の理由により、長期にわたって安定し
た分析結果が得られず、現状の技術としては不可能であ
ると言える。従って、上述したような特開昭62─282247
号号公報に開示された方法が、レーザ発光分光分析法と
しては現実的である。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】サンプリング直後に、
放電発光分光分析法によりサブランス近傍にて成分分析
する方法においては、搬送時間の短縮は行えているが、
紙管からの試料の抽出時間、試料の冷却時間、試料の切
断，研磨の時間等の短縮を行えていない。この試料の冷
却，切断，研磨の時間は試料の断面積に依存しており、
この断面積は放電発光分光分析法における測定面積に依
存している。放電発光分光分析法では直径10mm程度の測
定面において少なくとも２箇所以上にわたって分析を行
うので、試料の直径は数十mm以上必要であり現状ではあ
まり小さくできない。従って現状の試料の冷却，切断，
研磨処理に１分以上を必要とし、サブランスの上昇に約
50秒程度要することを考慮すると、この方法では分析時
間の十分な短縮化を図れるとは言いがたい。

【００１０】一方、レーザ発光分光分析法を用いて、溶
鋼を直接分析する方法においては、溶融状態で汲み上げ
た試料を分析するので、その表面は非常に酸化され易
い。従って、酸化膜を除去した試料面を安定的に作成す
ることは困難であり、オンラインで自動的に分析する際
には得られる分析結果が信頼性に乏しいという問題があ
る。

【００１１】本発明はかかる事情に鑑みてなされたもの
であり、紙管をサブランスから離す前に試料の前処理を
行うことにより、搬送時間の短縮化を図ることができ、
またレーザ発光分光分析法を用いることにより、試料の
面積を小さくできて試料の前処理時間の短縮化を図るこ
とができ、溶融金属の成分分析を自動的にしかも迅速に
行うことが可能である溶融金属の成分分析方法を提供す
ることを主目的とする。

【００１２】本発明の他の目的は、内面が耐火断熱材に
て被覆された容器を用いて溶融金属をサンプリングする
ことにより、内部に空間が生じない試料を得ることがで
きる溶融金属の成分分析方法を提供することにある。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本願の第１発明に係る溶
融金属の成分分析方法は、レーザ発光分光分析法を用い
て溶融金属の成分を分析する方法において、分析対象の
溶融金属の一部をサブランス法にてサンプリングして断
面の直径が25mm以下である試料を得、紙管をサブランス
から離す前に、前記試料を冷却, 切断し、前記試料の成
分分析を行うことを特徴とする。

【００１４】本願の第２発明に係る溶融金属の成分分析
方法は、第１発明において、前記溶融金属の一部をサン
プリングする際に、内面に耐火断熱材を被覆した容器を
使用することを特徴とする。

【００１５】

【作用】第１発明では紙管をサブランスから離す前に、
冷却，切断，研磨等の前処理を行って分析を行うように
したので、搬送時間が大幅に短縮される。

【００１６】また、レーザ発光分光分析法ではレーザ光
のパワー密度が十分に得られる範囲では測定面積を変え
ることは可能であるが、測定面積をあまり小さくすると
微小な偏析の影響によって試料の成分を反映したスペク
トル光が得られない。レーザ発光分光分析法により固体
試料を測定する際の微小な偏析を平均化し得る測定面積
に関して調査した結果、照射直径として約1.5 mm以上に
すると、偏析による分析バラツキを相対標準偏差で１％
以下にできることを知見した。一方、測定面積を大きく
しすぎると、レーザ光のパワー密度が低減して発光強度
が下がり分析精度が劣化することになるので、レーザ光
の照射直径としては1.5 〜２mmが適当であることが判明
した。以上のように、レーザ発光分光分析法を用いる場
合には放電発光分光分析法を用いる場合に比べて、小さ
い測定面積での分析が可能であり、サンプリングすべき
試料の断面積も小さくできる。従って、試料に対する冷
却，切断，研磨等の前処理に要する時間が大幅に短縮さ
れる。

【００１７】第２発明では、耐火断熱材にて内面が被覆
されている容器内に溶融金属が流入すると、流入した溶
融金属は急冷されずに、容器内が溶融金属にて十分に満
たされた後に凝固し始める。また、冷却された際に、試
料が容器の内面に接着することがない。従って、内部に
空間がない試料が得られる。

【００１８】

【実施例】以下、本発明をその実施例を示す図面に基づ
いて溶鋼の成分分析を例として具体的に説明する。

【００１９】図１は、本発明に係る溶融金属（溶鋼）の
成分分析方法に用いるサンプリング装置の一部の構成を
示す模式的断面図であり、図中１，２は上下に連結され
た紙管である。上側の紙管１の下部から下側の紙管２の
中央部にかけて、試料の溶鋼を汲み取るための容器３が
収納されている。容器３の内径は10mm、深さは100 mmで
あり、また容器３は例えば肉厚３〜６mmの鋳鉄にて形成
されており、中央の切断部においては肉厚を薄くしてお
く。容器３の内面は耐火断熱材４に被覆されている。容
器３の上方の紙管１内には耐火材５が設けられている。
また、容器３の上方位置の紙管１の側壁には、溶鋼取込
み口６が開口され、溶鋼取込み口６にはメタルキャップ
７が取り付けられている。そして、サブランスが下降し
て、紙管１，２が溶鋼中に浸積すると、溶鋼に接してメ
タルキャップ７が融けて外れ、溶鋼が溶鋼取込み口６か
ら容器３内に流入するようになっている。なお、容器３
の内面に被覆する耐火断熱材４は本来、溶鋼を長時間に
わたって保温することを目的としていないので、十分に
薄く被覆されている。

【００２０】次に、試料のサンプリング動作について説
明する。容器３を取り付けた図１に示すような紙管１，
２をサブランスに接続する。このサブランスを下降させ
てスラグを通過させて紙管１，２を溶鋼中に浸積させ
る。溶鋼に紙管１，２が浸漬すると、メタルキャップ７
が融けて外れ、溶鋼取込み口６を経て容器３内に試料の
溶鋼が流入される。容器３の内面は耐火断熱材４にて被
覆されているので、容器３に流入した溶鋼は急冷され
ず、容器３内部が十分溶鋼にて満たされた後に凝固し始
める。また、試料を冷却した際に試料が容器３の内面に
密着することがないので、試料内部に空間が生じること
がない。試料となる溶鋼をサンプリングした後、サブラ
ンスを上昇させ、その最上昇端位置にて後述するような
手順にて、サンプリングした試料の成分を分析する。

【００２１】図２は、本発明に係る溶融金属（溶鋼）の
成分分析方法の実施状態を示す模式図である。図２
（ａ），（ｂ）は前処理の状態を示し、図２（ｃ）は分
析時の状態を示している。以下、図２を参照して、前処
理，分析処理の手順について説明する。

【００２２】サブランス上昇端位置までに紙管１，２を
上昇させた後紙管２をはずし、試料Ｓを紙管１と共に予
備冷却し、その後、試料Ｓを保持し冷却しながら試料Ｓ
を切断する（図２（ａ））。冷却管11からの冷却水の噴
射により試料Ｓ及び紙管１が予備冷却される。冷却水噴
出部12を備えた保持機構13により試料Ｓの基端部を保持
し、強制的に位置決めする。保持機構13により試料Ｓを
保持した後、試料Ｓの先端部を別の保持機構14により保
持し、切断機15により試料Ｓの中央位置を切断する。な
お、この切断時には、冷却水噴出部12からの冷却水の噴
射により試料Ｓが冷却され続ける。

【００２３】切断後、保持機構14にて保持された試料Ｓ
に、場合によっては表面研磨を施し、窒素パージ後（図
２（ｂ））、試料Ｓを保持機構14にて保持しながら分析
位置まで搬送する。そして、アルゴンガス雰囲気にて、
レーザ導波管16から試料Ｓにレーザ光を矢符方向に照射
し、試料Ｓの表面に発生するプラズマ光のスペクトル解
析により試料Ｓの成分を分析する（図２（ｃ））。

【００２４】以上のような手順にて、溶鋼をサンプリン
グし、そのサンプリングした溶鋼の成分分析を行った場
合、各工程における所要時間は具体的には次のようであ
った。紙管１，２が溶鋼に浸積してからサブランスを上
昇させる時間が23秒、予備冷却及び試料Ｓの保持が３
秒、試料Ｓの切断が３秒、研磨パージが５秒、搬送が５
秒、分析が20秒であり、合計約60秒にて一連の分析処理
を完了した。この処理時間は、従来例の所要時間を大幅
に短縮している。

【００２５】なお、上述の実施例では溶鋼を例にした
が、これに限らず他の溶融金属の場合も同様にその成分
分析を行えることは勿論である。

【００２６】

【発明の効果】以上詳述した如く、第１発明の溶融金属
の成分分析方法では、紙管からサブランスを離す前に前
処理を行うので、搬送時間を短縮することができ、また
レーザ発光分光分析法を用いるので試料の測定面積を縮
小して前処理に要する時間を短縮することができる。こ
の結果、転炉精錬中または精錬完了直後における溶融金
属（溶鋼）に対して自動的でしかも迅速にその成分分析
を行うことができ、更には、分析結果を精錬工程にフィ
ードバックすること、分析結果を確認して次工程に移行
することが可能となる。

【００２７】また、第２発明では、サンプリングする容
器の内面を耐火断熱材にて被覆したので、内部に空間が
生じない試料を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の溶融金属の成分分析方法に使用するサ
ンプリング装置の一部の構成を示す模式的断面図であ
る。

【図２】本発明の溶融金属の成分分析方法における前処
理及び成分分析の実施状態を示す模式図である。

【符号の説明】

１ 紙管 ２ 紙管 ３ 容器 ４ 耐火断熱材 ６ 溶鋼取込み口 11 冷却管 12 冷却水噴出部 13 保持機構 14 保持機構 15 切断機 16 レーザ導波管 Ｓ 試料

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 レーザ発光分光分析法を用いて溶融金属
   の成分を分析する方法において、分析対象の溶融金属の
   一部をサブランス法にてサンプリングして断面の直径が
   25mm以下である試料を得、紙管をサブランスから離す前
   に、前記試料を冷却, 切断し、前記試料の成分分析を行
   うことを特徴とする溶融金属の成分分析方法。
2. 【請求項２】 前記溶融金属の一部をサンプリングする
   際に、内面に耐火断熱材を被覆した容器を使用すること
   を特徴とする請求項１記載の溶融金属の成分分析方法。