JPH0542645A - 積層ポリエステルフイルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】磁気記録媒体用のベースフィルムとして好適な
積層ポリエステルフィルムを提供する。 【構成】ポリエチレン−２，６−ナフタレートを主成分
とするポリエステルを（Ａ）層とし、ポリエチレンテレ
フタレートを主成分とし且つ微粒子を含有してなるポリ
エステルを（Ｂ）層とし、（Ａ）層の少なくとも片面に
（Ｂ）層を積層して成り、全体の厚みに対する（Ａ）層
の厚み割合が５０〜９５％である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、積層ポリエステルフィ
ルムに関するものであり、詳しくは、磁気記録媒体用の
ベースフィルムとして好適な積層ポリエステルフィルム
に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】現在、工業用フィルム、特に、磁気記録
媒体のベースフィルムとしてはポリエチレンテレフタレ
ート（ＰＥＴ）フィルムが広く使用されている。近年、
より小型化、長時間化、高記録密度化が要望されるよう
になり、ポリエチレン−２，６−ナフタレート（ＰＥ
Ｎ）フィルムが注目を浴びている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ＰＥＮ
フィルムは、ＰＥＴフィルムに比べてスリット性が悪
く、スリット時の端部の盛り上りや粉落ちのため、しば
しば、電磁気特性の点で問題を生じる。また、ＰＥＮフ
ィルムの滑り性や耐摩耗性の向上に関しては、ＰＥＴフ
ィルムと同様に、種々の微粒子を配合する方法も提案さ
れているが、ＰＥＴフィルムで良好な粒子が必ずしもＰ
ＥＮフィルムに対して良好であるとは限らず、従って、
現状では、必ずしも実用的なレベルには到達していな
い。また、ＰＥＮは、ＰＥＴに比べて溶融粘度が高いた
めにダイからの押出時に所謂リップスジが発生し易く安
定生産性にも問題がある。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記実情
に鑑み、電磁気特性、テープ走行性および安定生産性等
に優れ、特に、磁気記録媒体用のベースフィルムとして
好適なフィルムを提供すべく検討を重ねた結果、ある特
定の構成をしたＰＥＴとＰＥＮの積層フィルムにより、
上記の目的を容易に達成し得るとの知見を得、本発明の
完成に到った。すなわち、本発明の要旨は、ポリエチレ
ン−２，６−ナフタレートを主成分とするポリエステル
を（Ａ）層とし、ポリエチレンテレフタレートを主成分
とし且つ微粒子を含有してなるポリエステルを（Ｂ）層
とし、（Ａ）層の少なくとも片面に（Ｂ）層を積層して
成り、全体の厚みに対する（Ａ）層の厚み割合が５０〜
９５％であることを特徴とする積層ポリエステルフィル
ムに存する。

【０００５】以下、本発明を詳細に説明する。本発明に
おけるポリエステル（Ａ）層は、ナフタレン−２，６−
ジカルボン酸またはそのアルキルエステルを主たる酸成
分とし、エチレングリコールを主たるグリコール成分と
し、エステル化反応またはエステル交換反応を行った
後、重縮合反応を行うことにより得られるポリエステル
より成る。

【０００６】ナフタレン−２，６−ジカルボン酸以外の
酸成分としては、例えば、ナフタレン−２，７−ジカル
ボン酸、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、アジ
ピン酸、セバシン酸、ｐ−ヒドロキシ安息香酸またはこ
れらのアルキルエステル等が挙げられ、エチレングリコ
ール以外のグリコール成分としてとしては、例えば、ト
リメチレングリコール、テトラメチレングリコール、ヘ
キサメチレングリコール、ネオペンチルグリコール、
１，４−シクロヘキサンジメタノール等が挙げられる。

【０００７】本発明におけるポリエステル（Ａ）層は、
酸成分の８０モル％以上、好ましくは９０モル％以上が
ナフタレン−２，６−ジカルボン酸単位であり、グリコ
ール成分の８０モル％以上、好ましくは９０モル％以上
がエチレングリコール単位であるポリエステルが好まし
い。

【０００８】本発明におけるポリエステル（Ｂ）層は、
テレフタル酸またはそのアルキルエステルを主たる酸成
分とし、エチレングリコールを主たるグリコール成分と
し、エステル化反応またはエステル交換反応を行った
後、重縮合反応を行うことにより得られるポリエステル
より成る。

【０００９】テレフタル酸およびエチレングリコール以
外の酸成分およびグリコール成分としては、上記に例示
したものから適宜選択される。そして、これらの成分
は、ＰＥＴの結晶性を低下させない割合で使用され、そ
の使用割合は、通常１０モル％以下、好ましくは５モル
％以下の範囲とされる。また、（Ｂ）層のポリエステル
は、上記の他、他の重合体、例えば、ポリアミド、ポリ
オレフィン、ポリカーボネート等をブレンドしたもので
あってもよい。これらの他の重合体は、ＰＥＴの結晶性
を低下させたり、（Ｂ）層の表面を粗面化させない割合
で使用され、その使用割合は、通常１０重量％以下の範
囲とされる。

【００１０】本発明の積層ポリエステルフィルムは、上
記のようなポリエステル（Ａ）層と（Ｂ）層とから成る
が、ポリエステル（Ｂ）層においては、微粒子を含有し
ていることが必要である。そして、これは、次のように
理由に基づくものである。

【００１１】すなわち、前述の通り、ポリエステル中に
微粒子を配合し、得られるフィルム表面にある特定形状
の突起を与え、これにより、製膜工程におけるフィルム
の滑り性や磁気テープとした場合の走行性を改良するこ
とは周知である。ところで、走行性を十分に高めるため
に、微粒子の含有量を増加した場合、製膜時にボイド等
が生じ易くなり、その結果、二軸延伸しても必要な強度
が得られなくなることがある。そこで、本発明において
は、ＰＥＮで構成される（Ａ）層には、実質的に微粒子
を含有させないことによってその高い強度を維持させ、
ＰＥＴで構成される（Ｂ）層には、従来技術に従い、電
磁気特性を損なわない程度で十分な走行性を与えるに必
要な量の微粒子を含有させ、そして、両者を積層するこ
とにより、高い強度と十分な走行性を満足させたのであ
る。なお、ポリエステル（Ａ）層においても、実質的に
結晶性、配向性に影響のない程度で微粒子を含有させる
ことは認められる。

【００１２】上記の微粒子としては、具体的には、カオ
リン、クレー、炭酸カルシウム、酸化ケイ素、球状シリ
カ、テレフタル酸カルシウム、酸化アルミニウム、酸化
チタン、リン酸カルシウム、フッ化リチウム、カーボン
ブラック等の不活性無機微粒子、ポリエステル樹脂の溶
融製膜に際して不溶な高融点有機化合物や架橋ポリマー
等が挙げられる。また、上記のように外部から添加され
る粒子の他、金属化合物触媒、例えば、アルカリ金属化
合物、アルカリ土類金属化合物などにより、ポリエステ
ル製造時にポリマー内部に形成される内部粒子を挙げる
ことができる。

【００１３】通常、微粒子は、０．００１〜３．５μｍ
の平均粒径で使用され、また、０．００５〜０．９重量
％の割合でフィルム中に含有させられる。そして、微粒
子を含有して成るフィルム表面の粗度（Ｒａ）は、０．
００２〜０．０５０、好ましくは０．００３〜０．０４
０、更に好ましくは０．００５〜０．０２０の範囲に調
整される。Ｒａが上記の範囲より小さい場合は、製膜工
程におけるフィルムの滑り性や磁気テープとした場合の
走行性が十分ではなく、また、上記の範囲より大きい場
合は、良好な電磁気特性が得られ難い。なお、本発明の
積層フィルムにおいては、目的を損なわない範囲におい
て、必要に応じ、安定剤、着色剤、酸化防止剤、消泡
剤、静電防止剤等の添加剤を含有させることもできる。

【００１４】（Ａ）層と（Ｂ）層との積層は、共押出し
法、コート法、ラミ法等のいずれによってもよいが、技
術的に容易で且つ全体の厚みを薄くし易い共押出し法に
よる積層が好ましい。また、ＰＥで構成される（Ａ）層
の片面にＰＥＴで構成される（Ｂ）層を積層するのみで
もよいが、走行性、表面性の観点より、（Ａ）層の両面
に（Ｂ）層を積層し、ＰＥＴ／ＰＥＮ／ＰＥＴ（（Ｂ）
／（Ａ）／（Ｂ）の２種３層の構成とするのが好まし
い。そして、この場合、両面の（Ｂ）層のうち、磁性体
面を微粒子含有量の少ない層とし、反対の層を微粒子含
有量の多い層とすることもできる。また、再生ポリエス
テルの有効利用等の目的で、斯かる第３のポリエステル
層を（Ａ）層と（Ｂ）層との間に積層することもでき
る。

【００１５】積層フィルム全体に対する（Ａ）層の厚み
割合は、５０〜９５％、好ましくは６０〜９０％、更に
好ましくは７０〜８０％の範囲にする必要がある。
（Ａ）層の厚み割合が上記範囲より小さい場合は、十分
なフィルム強度が得られず、上記範囲より大きい場合
は、製膜工程におけるフィルムの滑り性や磁気テープと
した場合の走行性が悪化する。また、ＰＥＮ単独ではＰ
ＥＴに比べ溶融粘度が高いため、ダイスからの押出時に
所謂リップスジが生じ易く、安定生産性にも問題があ
る。

【００１６】また、積層フィルム全体の厚みとしては、
特に制限は無いが、通常３〜２５μｍ、好ましくは４〜
１５μｍの範囲から選択される。そして、積層フィルム
の強度としては、縦および横方向のヤング率が共に５０
０kg／mm² 以上、好ましくは６００kg／mm² 、更に好ま
しくは８００kg／mm² とされる。

【００１７】本発明の積層フィルムは、例えば、次の共
押出法を採用した製膜法に従って製造することができ
る。先ず、通常のホッパドライヤー、パドルドライヤ
ー、真空乾燥機等により、各原料ポリエステル（ＰＥＴ
及びＰＥＮ）を乾燥した後、別々の押出機を用いて２０
０〜３２０℃の温度で溶融させ、その後、各ポリエステ
ルをパイプ内または口金内で合流させて押出して急冷
し、未延伸積層シートを得る。押出は、Ｔダイ法、チュ
ーブラ法等のいずれの方法によってもよい。Ｔダイ法の
場合、急冷時にいわゆる静電密着法を適用することによ
り、均一厚みの未延伸積層シートを得ることができる。

【００１８】次に、延伸工程において、適切な温度範囲
で面積倍率にして１．１〜５０倍、好ましくは６〜３０
倍の範囲で長手方向および／または幅方向に未延伸積層
シートを延伸し積層フィルムとなす。延伸には、通常、
二軸延伸法が採用され、逐次二軸延伸、同時二軸延伸、
それらを組合せたいずれの二軸延伸法であってもよい。
そして、逐次二軸延伸の場合は、一般的には、縦方向に
延伸したのち横方向に延伸する方法が好ましく採用され
る。また、二軸延伸後、次工程の熱処理工程に供する前
に長手方向および／または幅方向に再延伸を行なっても
よい。また、上記の延伸工程またはその前後において、
フィルムの片面または両面に各種の塗布処理を施し、磁
性体の接着性や帯電防止性等を向上させることも可能で
ある。

【００１９】延伸されたフィルムは、必要に応じ、熱固
定ゾーンにて、１００〜２６０℃で１秒〜１０分間熱処
理される。得られた積層フィルムは、巻取られて製品と
される。本発明の積層フィルムは、特に、磁気記録媒体
用のベースフィルムとして好適であるが、例えば、ＯＨ
Ｐ用その他の用途にも有用である。

【００２０】

【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明は、その要旨を越えない限り以下の実施
例に限定されるものではない。なお、フィルムの評価方
法を以下に示す。

【００２１】（１）中心線平均粗さ（Ｒａ） （株）小坂研究所製の表面粗さ測定機（ＳＥ−３Ｆ）を
用いて次のようにして求めた。すなわち、フィルム断面
曲線からその中心線の方向に基準長さＬ（２．５mm）の
部分を抜き取り、この抜き取り部分の中心線をｘ軸、縦
倍率の方向をｙ軸として粗さ曲線ｙ＝ｆ（ｘ）で表わし
たとき、次の数式［数１］で与えられた値を〔μｍ〕で
表わす。中心線平均粗さは、試料フィルム表面から１０
本の断面曲線を求め、これらの断面曲線から求めた抜き
取り部分の中心線平均粗さの平均値で表わした。なお、
触針の先端半径は２μｍ、荷重は３０mgとし、カットオ
フ値は０．０８mmとした。

【００２２】

【数１】

【００２３】（２）テープ特性 磁性塗料を塗布し１／２インチサイズにスリットしてビ
デオテープとした。このテープをビデオデッキにセット
し、電磁気特性を始めとするテープ特性を求め、総合的
に３段階評価を行なった。

【００２４】（３）テープ走行性 上記のビデオテープをビデオデッキにセットし、再生、
巻戻しを繰返し行ない、走行抵抗その他の変化をみた。
評価は、以下の３段階で行なった。 ○…全く問題ない。 △…繰返し回数が多くなると走行抵抗が大きくなり巻乱
れが生じる。 ×…繰返し回数が多くなるとテープ走行不能となる。

【００２５】（４）巻き特性 フィルムをロール状に巻上げた際のフィルムの状態を以
下の３つの基準で判定した。 ○…フィルムにブロッキング等の異常がみられず、表面
にシワやツブ状欠陥が殆どなく、端面が揃っている状
態。 △…フィルムにブロッキング等の異常は特にみられない
が、表面にシワやツブ状欠陥が若干発生し、端面が少し
不揃いの状態。 ×…フィルムにブロッキング等の異常がみられたり、ロ
ール表面にシワやツブ状欠陥が発生していたり、端面が
著しく不揃いの状態。

【００２６】実施例１ （Ａ）層用のポリエステルとしてＰＥＮを使用し、
（Ｂ）層用のポリエステルとして、平均粒径０．０５μ
ｍのアルミナ粒子０．３５重量％、平均粒径０．７μｍ
の合成炭酸カルシウム粒子０．３重量％を含有するＰＥ
Ｔを使用した。上記の各ポリエステルを常法により乾燥
後、別々の押出機にて溶融し、パイプ内で合流した後、
押出し、急冷して２種３層の未延伸積層シートを得た。
次いで、縦方向に１１５℃で４．５倍、横方向に１１５
℃で４．０倍延伸し、更に、１３０℃で１．１５倍再縦
延伸した。続いて、２１０℃で１．１５倍再横延伸し、
２２０℃で熱固定を施して厚み７μｍの積層フィルムを
得た。得られた積層フィルムの厚み構成は、ＰＥＴ／Ｐ
ＥＮ／ＰＥＴ＝１μｍ／５μｍ／１μｍであり、表面粗
さＲａは、両面共０．０２０（μｍ）であった。

【００２７】実施例２ 実施例１において、（Ｂ）層用のポリエステルとして、
平均粒径０．３μｍの球状シリカ粒子を０．３５重量％
含有し、ジカルボン酸成分がテレフタル酸単位９５モル
％、イソフタル酸成分５モル％から成るＣｏ−ＰＥＴを
使用した他は、実施例１と同様にして、厚み７μｍの２
種３層の積層フィルムを得た。得られた積層フィルムの
厚み構成は、Ｃｏ−ＰＥＴ／ＰＥＮ／Ｃｏ−ＰＥＴ＝＝
０．８μｍ／５．４μｍ／０．８μｍであり、表面粗さ
Ｒａは、両面共０．０１２（μｍ）であった。

【００２８】比較例１ 実施例１において、ＰＥＴ／ＰＥＮ／ＰＥＴの厚み構成
を２μｍ／３μｍ／２μｍに変更とした他は、実施例１
と同様にして、厚み７μｍの２種３層の積層フィルムを
得た。得られた積層フィルムの厚み構成は、ＰＥＴ／Ｐ
ＥＮ／ＰＥＴ＝２μｍ／３μｍ／２μｍであり、表面粗
さＲａは、両面共０．０２１（μｍ）であった。

【００２９】比較例２ 実施例１と同様の原料を使用し、厚み７μｍの２種２層
の積層フィルムを得た。得られた積層フィルムの厚み構
成は、ＰＥＴ／ＰＥＮ＝０．３μｍ／６．７μｍであ
り、表面粗さＲａは、ＰＥＴ側が０．０２１（μｍ）で
あった。

【００３０】比較例３ 実施例１において、（Ｂ）層用ポリエステルにおける微
粒子の添加を省略した他は、実施例１と同様にして、厚
み７μｍの２種３層の積層フィルムを得た。得られた積
層フィルムの厚み構成は、ＰＥＴ／ＰＥＮ／ＰＥＴ＝１
μｍ／５μｍ／１μｍであり、表面粗さＲａは、両面共
０．００２（μｍ）であった。

【００３１】実施例および比較例のフィルム構成および
物性測定の結果を表１に示す。

【表１】 実施例１ 実施例２ 比較例１ 比較例２ 比較例３ ──────────────────────────────────── ＜Ａ層＞ ポリエステル ＰＥＮ ＰＥＮ ＰＥＮ ＰＥＮ ＰＥＮ 厚み（μｍ） 5.0 5.4 3.0 6.7 5.0 ＜Ｂ層＞ ポリエステル ＰＥＴ ＰＥＴ⁽¹⁾ ＰＥＴ ＰＥＴ ＰＥＴ 厚み（μｍ） 1.0 0.8 2.0 0.3 1.0 アルミナ(wt%) 0.35 − 0.35 0.35 − 炭カル(wt%) 0.30 − 0.30 0.30 − 球状シリカ(wt%) − 0.35 − − − Ｒａ（μｍ） 0.020 0.012 0.021 0.020 0.002 ＜層構成＞ B/A/B B/A/B B/A/B B/A B/A/B ──────────────────────────────────── テープ特性 ○ ○ △〜× △ △〜× テープ走行性 ○ ○ ○〜△ △〜× × 巻き特性 ○ ○ ○ × × ──────────────────────────────────── その他の問題点 なし なし 強度不足 安定生産 なし 性不十分 ──────────────────────────────────── （１）イソフタル酸５モル％を含むＣｏ−ＰＥＴ アルミナ：０．０５μｍ、炭カル：０．７μｍ、球状シ
リカ：０．３μｍ

【００３２】比較例１の積層フィルムは、全体の厚みに
対する（Ａ）層（ＰＥＮ）の厚み割合が不足しているた
めに強度が不足し、その結果、テープ特性が悪くなって
いる。比較例２の積層フィルムは、（Ｂ）層（ＰＥＴ）
の厚み厚み割合が不足しているためにテープ走行性が悪
い他、安定した均一な生産ができない。比較例３の積層
フィルムは、（Ｂ）層（ＰＥＴ）に微粒子を含有してい
ないためにテープ走行性と巻き特性が悪い。以上の比較
例の積層フィルムに対し、実施例１及び２の積層フィル
ムは、何等の問題なく優れた特性を示している。

【００３３】

【発明の効果】以上説明した本発明によれば、磁気記録
媒体用のベースフィルムとして好適な積層ポリエステル
フィルムが提供され、従って、本発明の工業的価値は高
い。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ポリエチレン−２，６−ナフタレートを
   主成分とするポリエステルを（Ａ）層とし、ポリエチレ
   ンテレフタレートを主成分とし且つ微粒子を含有してな
   るポリエステルを（Ｂ）層とし、（Ａ）層の少なくとも
   片面に（Ｂ）層を積層して成り、全体の厚みに対する
   （Ａ）層の厚み割合が５０〜９５％であることを特徴と
   する積層ポリエステルフィルム。