JPH0543067U - 液体クロマトグラフ用フイルター - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 溶媒をフィルター全域に拡散して、フィルタ
ーの寿命を向上するとともに、分析精度を向上させる。 【構成】 溶媒通路１６に介挿する液体クロマトグラフ
用フィルター２０の所定位置に、溶媒を透過不能な拡散
部材２５を溶媒流の上流側に向けて突設する。

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】

本考案は溶媒をフィルター全域に拡散して、フィルターの寿命を向上するとと もに、分析精度を向上できるようにした液体クロマトグラフ用フィルターに関す る。

【０００２】

【従来の技術】

この種のフィルターは、カラムの両端や送液ポンプとサンプルインジェクター との間に設けられ、ゴミや汚れ等の異物がバルブやカラムに流れ込む事態を防止 するようにしている。

【０００３】 このうち、従来より多用されているものとして、ステンレス燒結金属からなる 燒結フィルターがあり、これは数μｍの均一な孔径を有する多孔質の円板で構成 され、その外径は溶媒の流入側通路に比べて大径に形成されていて、これを通常 は溶媒通路の中央に配置していた。

【０００４】

【考案が解決しようとする課題】

しかし、この従来のフィルターは溶媒の流れがフィルターの中央に集中し、当 該部が短時間で目詰まりを起こして、寿命が短かくなるうえに、フィルターの透 過溶媒量が経時的に減少して、クロマトグラム上の保持時間が変動し、分解能が 短時間で低下するという問題があった。

【０００５】 ところで、従来においても多数の透孔を放射状に形成した拡散板が使用され、 該板をフィルター上に重合配置して、透孔を介し溶媒を強制的に拡散させるもの や、フィルターを扁平な円錐状に形成して、溶媒の拡散を促すようにしたものが ある。

【０００６】 しかしながら、前者の場合にはフィルターの他に拡散板を要して、部品点数の 増加とコスト高を助長し、後者の場合には成形金型が高価になって、結果的にコ スト高になる等の問題があった。

【０００７】 本考案はこのような問題を解決し、溶媒をフィルター全域に一様に拡散させて 、フィルターの寿命を向上するとともに分析精度を向上し、しかもこれを安価に 製作できるようにした液体クロマトグラフ用フィルターを提供することを目的と している。

【０００８】

【課題を解決するための手段】

このため、本考案の液体クロマトグラフ用フィルターは、溶媒通路に介挿する 液体クロマトグラフ用フィルターにおいて、溶媒通路に臨む所定位置に溶媒を透 過不能な拡散部材を溶媒流の上流側に向けて突設し、溶媒をフィルター全域に一 様に拡散させて、フィルターの寿命を向上するとともに分析精度を向上し、しか もこれを安価に製作できるようにしたことを特徴としている。

【０００９】

【実施例】

以下、本考案をカラムの入口側端部に配置した図示実施例について説明すると 、図１乃至図３において１は内部に充填剤を詰めたカラムで，その両端部周面に ナット２，３が配置され、該ナット２，３にカラムジョイント４，５が接続され ている。図中、６，７および８，９はナット２，３の内部に収容したフェラルで ある。

【００１０】 カラムジョイント４，５の内部には、フェラル１０，１１を介してパイプジョ イント１２，１３がねじ込まれ、該ジョイント１２，１３の内部を導管１４，１ ５が貫通していて、その管端部をカラムジョイント４，５の奥部に形成した小径 の溶媒通路１６，１７付近に配置している。

【００１１】 導管１４は溶媒流路の上流側に配置した送液ポンプ（図示略）に連通しており 、導管１５は溶媒流路の下流側に配置した検出器（図示略）に連通している。

【００１２】 カラムジョイント４，５内部の、カラム１の端部と溶媒通路１６，１７との間 はフィルター室１８，１９が設けられ、これらの室１８，１９内にフィルター２ ０，２１が収容されている。図中、２２，２３はフィルター室１８，１９の内面 とフィルター２０，２１との間に介挿したシール部材である。

【００１３】 フィルター２０，２１は実施例の場合、ステンレス燒結金属からなる燒結フィ ルターで構成され、これはカラム１の充填剤の粒子径よりも小径な略２μｍの均 一な孔径を有する多孔質の円板に形成されている。

【００１４】 このうち、カラム１の入口側端部に配置したフィルター２０は、中央に半球面 状の埋込孔２４を形成しており、該埋込孔２４に球状の拡散部材２５を圧入して いて、その半球部を図２のように溶媒通路１６側のフィルター２０の表面に突出 している。

【００１５】 拡散部材２５は溶媒を透過不能で、化学的に安定な耐食性を有する材質で構成 され、実施例ではステンレス鋼球が使用されていて、その球径は相対する溶媒通 路１６の口径よりも大径に形成されている。

【００１６】 この場合、拡散部材２５の材質として、ステンレス鋼球の代わりにテフロンや ダイフロン（共に登録商標）を用いてもよく、またその固定手段も圧入に限らず 、溶接等化学的に安定な手段を用いることも可能である。

【００１７】 図６および図７は本考案の他の実施例を示し、前述の実施例と対応する構成部 分には同一の符号を用いている。 このうち、図６の場合は拡散部材２５を球の代わりに円錐形に形成し、その底 部を埋込孔２４に固定しており、図７の場合は拡散部材２５を正多角錐形に形成 し、その底部を埋込孔２４に固定している。

【００１８】 なお、本考案はカラム用に限らず、例えば送液ポンプとサンプルインジェクタ ーとの間に介挿する、ラインフィルターに適用することも可能である。

【００１９】

【作用】

このように構成した液体クロマトグラフ用フィルターを製作する場合は、従来 と同様にステンレス等の化学的に安定な耐食性を有する燒結金属で構成し、その 孔径を全域に亙ってカラム（図示略）の充填剤の粒子径よりも小径な略２μｍに 形成し、かつその外形を均一厚の円板に形成する。 したがって、同じ燒結フィルターでも、これを扁平な円錐形に形成したり、孔 径を中央から外側に向かって増径するものに比べて、高価な成型金型や特別な成 形法を要せず、これを安価に成形し得る。

【００２０】 また、溶媒を透過不能で、化学的に安定な耐食性を有する材質で拡散部材２５ を適宜形状に形成し、これを上記成形したフィルター２０の中央に、圧入または 溶接等の適宜手段で固定し、その一部を板面から突出させる。 図３はこうして製作したフィルター２０の外観を示し、拡散部材２５が一体に 構成されている。

【００２１】 この場合、拡散部材２５は、点状の頂部を有し、その頂部から四方へ略均一に 溶媒を分散させ、その分散溶媒をフィルター２０の全域に略一様に分布させ得る ものであれば、その形状は限定されない。

【００２２】 こうして製作したフィルター２０をカラム１の入口側端部に取付ける場合は、 カラム１の両端部周面の所定位置に各一対のフェラル６，７および８，９を配置 し、これらにナット２，３を嵌合させる。

【００２３】 次にカラムジョイント４，５の内部に、シール部材２２，２３を介してフィル ター２０，２１を挿入し、該ジョイント１４，５をナット２，３にねじ込んで、 これらを連結するとともに、カラム１の両端部とカラムジョイント４，５内部の 溶媒通路１６，１７との間に、フィルター２０，２１を固定する。

【００２４】 こうして組み付けたフィルター２０を用いて、液体クロマトグラフによる分析 を開始すると、溶媒が送液ポンプを介して導管１４に送り込まれ、これが該管１ ４に導かれてカラムジョイント４内を移動し、溶媒通路１６からフィルター室１ ８に流入する。

【００２５】 フィルター室１８内には、拡散部材２５が溶媒通路１６の出口部に近接して配 置され、該部材２５に溶媒通路１６から流出した溶媒が衝突し、これが図２のよ うに四方へ分散する。

【００２６】 この場合、実施例の拡散部材２５は半球状に構成されているから、溶媒の大半 は拡散部材２５の球面を介して四方へ一様に分散し、その分散距離は反射面であ る球面によって多様に設定されるから、分散溶媒がフィルター２０の全域に略一 様に拡散し、特定箇所への集中的な分散を回避して、それらがフィルター２０の 各所を透過する。

【００２７】 また、溶媒は当初拡散部材２５に集中して衝突するが、該部材２５は溶媒を透 過不能に構成されているから、溶媒が拡散部材２５を介してフィルター２０の中 央に集中することはなく、換言すれば溶媒流が集中するフィルター２０の中央部 を拡散部材２５で遮蔽することで、上述の拡散作用が増進される。

【００２８】 したがって、フィルター２０は特定箇所での集中的な溶媒の透過を回避される から、急速な目詰まりを防止され、その寿命を向上できるとともに、全域で略一 様な溶媒の透過が行なわれるため、フィルター２０を透過した溶媒流量が安定し 、分析中、終始安定した溶媒流量をカラムへ供給し得る。

【００２９】 それゆえ、分析中、試料が溶媒と共にカラム内を一定の速度で移動するから、 試料がカラムを通過する所要時間、つまり保持時間が安定し、これが経時的に変 化することがない。 図４および図５は、そのような特性を従来品、つまり溶媒が特定箇所を集中的 に透過するフィルター、と比較したクロマトグラムを示している。

【００３０】 すなわち、図４は１回目の分析結果を示すクロマトグラムで、同図（ａ）の本 考案と同図（ｂ）の従来品とは、ピーク値とピーク幅に格別の差異は認められな いが、５回目の分析時には従来品は早くも、図５（ｂ）のようにピーク値が１回 目よりも低下し、ピーク幅も広がって保持時間の遅れを示している。 これに対し、本考案は図５（ａ）のように、２０回目の分析時にも１回目と略 同等のピーク値とピーク幅を得られ、長時間に亙って一定の保持時間を得られ、 安定した分離能を保有していることが確認された。

【００３１】 このように本考案のフィルターは、溶媒通路１６に臨むフィルター２０の所定 位置に溶媒を透過不能な拡散部材２５を突設することで、溶媒をフィルター２０ の全域に亙って一様に拡散させ、溶媒の集中的な透過を回避して、フィルター２ ０の寿命の向上と分析精度の向上を図るようにしたものである。

【００３２】

【考案の効果】

本考案の液体クロマトグラフ用フィルターは以上のように、溶媒通路に臨む所 定位置に溶媒を透過不能な拡散部材を溶媒流の上流側に向けて突設したから、溶 媒をフィルター全域に一様に拡散して、その急速な目詰まりを防止し、フィルタ ーの寿命を向上できるとともに、分析精度を向上でき、しかもこれを安価に製作 できる等の効果がある。

【図面の簡単な説明】

【図１】本考案の一実施例を示す断面図である。

【図２】本考案の一実施例の要部を拡大して示す正面図
である。

【図３】本考案の一実施例を示す斜視図である。

【図４】液体クロマトグラフの１回目の分析結果を示す
クロマトグラムで、同図（ａ）は本考案、同図（ｂ）は
従来品を示している。

【図５】液体クロマトグラフの複数回目の分析結果を示
すクロマトグラムで、同図（ａ）は２０回目の分析結果
を示す本考案、同図（ｂ）は５回目の分析結果を示す従
来品を示している。

【図６】本考案の他の実施例を示す斜視図である。

【図７】本考案の更に他の実施例を示す斜視図である。

【符号の説明】

１６ 溶媒通路 ２０ フィルター ２５ 拡散部材

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】 溶媒通路に介挿する液体クロマトグラフ
   用フィルターにおいて、溶媒通路に臨む所定位置に溶媒
   を透過不能な拡散部材を溶媒流の上流側に向けて突設し
   たことを特徴とする液体クロマトグラフ用フィルター。