JPH0543388A - 分子線結晶成長装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 成長速度及び組成範囲を広い範囲でかつ再現
性よく行え、結晶のスループットが向上する分子線結晶
成長装置を提供することを目的とする。 【構成】 ガス状の原料を用いて結晶を成長させるガス
ソース分子線結晶成長装置において、結晶を成長させる
原料分子を分子線状で高真空容器内に導入する分子線源
セル２１の出口と基板２２との距離Ｌを任意の調整可能
とした。この調整手段として、可動板２０に固定された
部材に、例えば、ラック・ピニオン等からなるセル可動
機構２５ａ，２５ｂにより分子線源セル２１を可動させ
る機構となっている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は分子線結晶成長装置に関
し、特に、原料にガスを用いるガスソース分子線結晶成
長装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】基板上に分子線を照射して、分子線の構
成元素を構成物質とする結晶を基板上にエピタキシャル
成長させる方法として、分子線結晶成長法（以下ＭＢＥ
法と略称する。Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ Ｂｅａｍ Ｅｐｉ
ｔａｘｙ）がある。同法では、高真空の容器中に基板と
分子線を発生させるための分子線セルが設けられる。こ
の分子線源として固体とガスを用いる方法があり、特に
ガスを用いる方法はガスソースＭＢＥ法と呼称されてい
る。

【０００３】固体原料を分子線源とするＭＢＥ法、いわ
ゆる固体ソースＭＢＥ法は、セルと呼ばれるるつぼの中
に入れた固体原料を加熱蒸発させ、分子線として高真空
容器内へ導入し、基板表面へ照射して所望のエピタキシ
ャル膜を形成する。結晶膜の成長速度や組成は分子の蒸
気圧、すなわちセル温度で制御される。同法には、セル
温度の制御精度、範囲や速度が限られるため成長速度や
組成の制御性が限定されること、固体原料が涸渇した場
合その充填には高真空容器からセルを取り外す必要があ
るなどの問題がある。

【０００４】一方、ガスを分子線源とするＭＢＥ法、い
わゆるガスソースＭＢＥ法は、流量制御した原料ガスを
加熱セルを通すことによって加熱あるいは加熱分解し、
分子線として高真空容器内へ導入し、基板表面へ照射し
て所望のエピタキシャル膜を形成する。結晶膜の成長速
度や組成は原料ガス流量の制御で行える。従って、前記
固体ソースＭＢＥでの問題は解決されているが、使用す
る流量制御器の制御範囲や原料ガスを熱分解して発生し
た分子による真空度の低下が成長速度の制御性を限定す
るという問題が新たに発生している。

【０００５】成長速度の制御性は結晶の厚さ及び組成に
影響し、さらにはスループットにも関連しているため、
装置性能を決める重要な要素である。ＭＢＥ法は、ＬＰ
ＥやＣＶＤ等の他の成長法に比べ、１ミクロン以下のご
く薄い膜の成長では優っているがスループットの点で劣
っており、その成長速度の範囲の拡大が要求されてい
る。

【０００６】この種の分子線結晶成長装置としては、特
公平１−３６９７７号記載の分子線源用セルが提案され
ている。この分子線源セルは、固体のソースを分子線源
として用いる固体ソースＭＢＥ法に関するもので、ソー
ス物質を収容したるつぼ及びそれを取り巻く管状体が加
熱され、液状になったソース物質の液面がセル出口に対
して常に一定の距離になるよう可動機構としたものであ
る。

【０００７】前記公報に記載の分子線源セルは、固体ソ
ースのＭＢＥ法にのみ用いられるもので、本質的に可動
となるのはそのソース物質の液面である。その目的は、
液面とセル出口との距離がソースの蒸発にともなって変
化することで発生する分子線の投射強度及びパターンの
変化を防ぎ、成膜速度や膜厚分布を一定とすることにあ
る。

【０００８】しかし、ガスソースＭＢＥ装置における分
子線源セルにはその液面に該当する部分はなく、分子線
の投射強度やパターンは常に一定であるため、分子線源
セルはガスソースＭＢＥ法には適用できないものであ
る。同公報を適用した固体ソースＭＢＥ装置の成長速度
の制御手段は前述のセル温度及びセル出口と基板との距
離との２つの要因が考えられるが、枯渇による前述した
分子線源固体の充填の問題は解決されてはいない。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】従来技術である固体ソ
ースおよひガスソースＭＢＥ法の各問題点を考えると、
前者は成長速度の制御手段がセル温度及び液面とセル出
口との距離の調整にあるが、成長速度の制御性が限定さ
れることと、固体原料の充填の必要性があること等の問
題があり、後者は使用する流量制御器の制御範囲や精度
及び原料ガスを熱分解して発生した分子による真空度の
低下による成長速度制御性の制限があげられる。

【００１０】本発明の目的は、ガスソースＭＢＥ法を用
いた装置について、結晶の成長速度及びそれに対応する
混晶の組成制御を広い範囲でかつ再現性よく行え、結晶
のスループットが向上するガスソースＭＢＥ装置を提供
することにある。

【００１１】

【課題を解決するための手段】上記した目的を達成する
ために、本発明の分子線結晶成長装置は、ガス状の原料
を用いて結晶を成長させるガスソース分子線結晶成長装
置において、結晶を構成する原料分子を分子線状で高真
空容器内に導入するガス導入セルに、このセルと結晶を
成長させる基板との距離を任意に設定できる可動機構を
設けたことを特徴とする。

【００１２】

【作用】本発明を適用した装置は、以下に述べるように
ガス導入分子線源セル（以下分子線源セルと称す）出口
と基板との距離Ｌを外部から任意に変更することができ
る。

【００１３】図４に示されるガス導入セル１と基板２と
の位置関係において、結晶成長速度Ｒは以下の式で表さ
れる。 Ｒ＝ｋ・ｃｏｓ（ｎΘ）／Ｌ ｋはガス流量と分子の付着係数との積、ｎはセル出口の
形状による値、Θは分子線の軸と基板とのなす角度であ
り、一般にｎ，Θは一定とされる。従来は、固体及びガ
スソースの違いにもかかわらず、ｋの値を変えて成長速
度Ｒを制御していたが、上記の理由により制御性や制御
範囲に問題があった。

【００１４】本発明を適用した場合、ｋのみならずセル
出口と基板との距離Ｌも任意に変えることが可能である
ため、成長速度Ｒの制御性を向上させ、その範囲も拡大
することができる。また、固体ソースを使用するセルの
場合は、Ｌの値は変更できるがｋはセル温度を変えなけ
ればならず、本発明の場合に比べ制御性が著しく劣るこ
とになる。

【００１５】本発明における上記の利点により、厚さ数
μｍの結晶膜から超格子薄膜に至るまで広い範囲の結晶
をひとつの装置で速やかに成長させることができる。ま
た、ヘテロ界面での組成遷移の防止や、逆に組成のグレ
ーティッド層（組成が連続的に変化する結晶層）の作製
が極めて容易にかつ正確に行える。さらに、ガスソース
ＭＢＥ装置の欠点のひとつである成長速度を増加させる
ためにガス流量を増加させる場合の真空度の低下も、ガ
ス流量を一定に維持したままで結晶の成長速度を増加で
きることから解決でき、ひいては原料ガスの消費効率や
スループットを向上させることができる。

【００１６】

【実施例】以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明
する。図１は本発明の分子線結晶成長装置を概念的に示
す概略的構成図である。この分子線結晶成長装置は、真
空容器内に配置された分子線源セル本体２１を備えてお
り、この分子線源セル本体２１内には、加熱分子線源セ
ル２３が配設され、ヒータ２８に接続されて加熱可能と
なっており、加熱分子線源セル２３の温度は温度制御用
の熱電対２７に接続されて計測され、図示していない制
御装置に介して制御される。

【００１７】前記した分子線源セル本体２１は加熱分子
線源セル２３に固定され、この加熱分子線源セル２３は
可動板２０に固定されている。可動板２０はラック・ピ
ニオン機構からなるセル可動機構２５ａ、２５ｂ及びそ
の機構を制御する外部コントローラ２６を介してガイド
レール２９に沿って移動自在に配置されている。

【００１８】分子線源セル本体２１の開口部付近には、
分子線源セル本体２１の開口面に対して平行するように
してシャッタ２４が配設され、このシャッタ２４から離
間した上方には分子線源セル本体２１の開口面と所定の
角度で配置された基板２２が設けられている。シャッタ
２４は可動板２０に固定され、可動板２０の移動に同期
して移動するようになっている。真空容器は外部とフラ
ンジ分子線源セル２０２で区画されると共に、このフラ
ンジ分子線源セル２０２を貫通して設けられた螺旋状の
ガス導入管２０１は加熱分子線源セル２３に連通してい
る。

【００１９】次に上記のように構成される分子線結晶成
長装置の作用を説明する。加熱分子線源セル２３は加熱
ヒータ２８により加熱されると共に、加熱分子線源セル
２３の温度は熱電対２７により計測され、図示してない
制御装置によって所定の温度に制御される。

【００２０】ガス導入管２０１から分子線源セル本体２
１内の加熱分子線源セル２３に所望のガスが導入され、
加熱又は加熱分解される。加熱又は加熱分解された原料
ガスは、容器内が高真空があるため、分子線となり、基
板２２上に照射されて結晶が成長する。

【００２１】ここで、分子線源セル本体２１の出口と基
板２２との距離をＬ、同セル２１の軸と基板２２とのな
す角をΘとした場合、結晶の成長速度Ｒは以下の式で表
される。 Ｒ＝ｋ・ｃｏｓ（ｎΘ）／Ｌ ｋはガス流量と分子の付着係数との積、ｎはセル出口の
形状による値である。上式における変数の内ｎは一定で
あるが、ｋは変更することができる。ｋは原料ガス流量
や基板の温度に依存し、従来の装置ではこのｋの値を変
えて成長速度を制御していた。また、Θは可変とするこ
とは技術的には可能であるが、一般に基板の回転機構が
あるために固定されていることが殆どなのでのでここで
は一定とする。

【００２２】本実施例では、セル可動機構２５ａ、２５
ｂによって分子線源セル本体２１出口の基板２２に対す
る位置を可変とすることで距離Ｌが変更可能となる。し
たがって、Ｒを決める変数が従来構造に比べ増えること
で成長速度の制御範囲や精度を向上させることができ
る。具体的には、少ないガス流量で成長速度を増加させ
たい場合には分子線源セル本体２１を基板２２へ近づけ
ればよく、その分原料ガスの収率も向上する作用があ
る。

【００２３】図２は本発明の分子線結晶成長装置の一実
施例を示す概略的構成図である。図２において、３０は
可動板、３１は分子線源セル本体、３２は基板、３３は
加熱分子線源セル、３４はシャッタ、３５ａ、３５ｂは
セル可動機構、３６は外部コントローラ、３８は基板用
ヒータ、３０１は螺旋状のガス導入管をそれぞれ示し、
これらの構成は図１を基に説明したものと実質的に同じ
である。

【００２４】図２において、更に反応容器３００内は排
気口３７を介して結晶成長操作時に高真空に維持される
ようになっており、また、反応容器３００の容器側壁部
に電子銃３０３とこの電子銃３０３と対称な容器側壁部
に検出部３０４がそれぞれ配設され、膜厚のモニタとし
て電子銃３０３及び検出器３０４で構成される反射型高
速電子線回析装置（Ｒｅｆｌｅｃｔｉｖｅ Ｈｉｇｈ
Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ，以下ＲＨ
ＥＥＤと略す）が設けられている。さらにガス導入管３
０１はガス容器３０２、流量制御器３０５、バルブ３０
６、ガス供給管３０７に連通されている。

【００２５】次に上記のように構成される分子線結晶成
長装置の作用を、特にＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体結晶の
成長を例に説明する。ガス供給管３０７、螺旋状のガス
導入管３０１により分子線源セル本体３１内のガス加熱
部（加熱分子線源セル）３３へ導入された原料ガスは、
トリエチルガリウムならば１００℃、アルシンならば９
００℃（アルシンは加熱分解）され、加熱された基板３
２上に照射される。分子線を遮断するシャッタ３４及び
分子線源セル３１が設置された可動板３０は、セル可動
機構３５ａ、３５ｂ及び外部コントローラ３６により位
置を任意に調整される。

【００２６】セル可動板３０はガイドレール３９でサポ
ートされ軸線がずれないようになっている。セル可動板
３０が動いた場合にもガス導入管３０１は螺旋状になっ
ており、分子線源セルに対するガスの導入に支障は生じ
ない。反応容器３００内へ導入されたガス分子は排気口
３７より外部へ排気される。

【００２７】そして、電子銃３０３及び検出部３０４か
らなるＲＨＥＥＤから得られる情報を基に外部コントロ
ーラ３６及び原料ガスの流量を制御する流量制御器３０
５により結晶膜の成長速度や膜の組成を制御することが
できる。

【００２８】以下、具体的な成長例について説明する。
分子線源セル本体３１出口と結晶基板３２との距離を１
５ｃｍとし、トリエチルガリウムを０．５ｃｃ／分、ア
ルシンを５ｃｃ／分それぞれ流した場合のガリウムヒ素
の成長速度は１μｍ／時であった。また、この時の反応
容器内の真空度は１×１０^-4Ｔｏｒｒで、成長速度を増
加させるためにこれ以上原料ガス流量を増やすのは、分
子線領域から外れるおそれがあること、ＲＨＥＥＤが使
用できなくなることから好ましくない。

【００２９】一方、分子線源セル本体３１出口と結晶基
板３２との距離を１０ｃｍに短縮した場合、同じ原料ガ
ス流量であっても成長速度は約３／２倍の１．５μｍ／
時と増加した。すなわち、原料ガス流量を増加させるこ
となく成長速度を変えることができることが分かる。因
みに従来、成長速度は固体ソースＭＢＥ装置ではセル温
度で制御し、ガスソースＭＢＥ装置では原料ガスの流量
で制御していた。本実施例から分かるようにそれらと比
較すれば、本発明を適用した装置は成長速度の制御性及
び制御範囲の点において従来技術よりも優れている。

【００３０】図３は本発明の分子線結晶成長装置の他の
実施例を示す概略的構成図である。図３において、４０
は可動板、４１ａ、４１ｂは分子線源セル本体、４２は
基板、４４はシャッタ、４５はセル可動機構、４０１
ａ、４０１ｂはガス導入管、４０２はフランジ分子線源
セル、４０３は電子銃、４０４は検出部である。

【００３１】次の上記のように構成される分子線結晶成
長装置によりインジウムガリウムヒ素（以下ＩｎＧａＡ
ｓと呼称）という多元結晶を成長させる例を説明する。
原料ガスはガス導入管４０１ａ、４０１ｂにより反応容
器内へ導入される。分子線セル本体４１ａ、４１ｂとＩ
ｎＰ結晶用の基板４２との距離は、セル可動機構４５に
よりそれぞれ独立して変更することができるため、Ｉｎ
ＧａＡｓ結晶の成長速度やその組成が原料ガス流量を変
更することなく制御可能となる。

【００３２】また、成長のその場観察モニタとして電子
銃４０３、検出部４０４で構成されるＲＨＥＥＤを設置
すると、このモニタとセル可動機構４５、又は必要に応
じてガス流量制御器とを連動させることにより、結晶の
成長速度及び組成の精密な自動制御が可能となる。さら
に、セルの位置を成長中に連続的に変化させることによ
り、組成が連続して変化するいわゆるグレーティッド結
晶層を容易に成長させることができる。以上のように、
本発明は多元結晶を成長する際にも効果があることが分
かる。

【００３３】

【発明の効果】以上のように本発明によれば、原料ガス
流量を変えることなく基板上の分子線強度を任意にしか
も再現性よく変更することができるため、成長速度の制
御性が向上する。また、分子線源セル出口と基板との距
離調整と共に原料ガス流量の変更と組み合わせれば成長
速度の制御範囲も拡大することができ、原料ガスの使用
効率も向上し、ＭＢＥ技術全般の課題であるスループッ
トの向上に効果がある。さらに、分子線強度を機械的に
変更するため、多元結晶の組成制御にも多大な効果があ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の分子線結晶成長装置を概念的に示す概
略的構成図である。

【図２】本発明の分子線結晶成長装置の一実施例を示す
概略的構成図である。

【図３】本発明の分子線結晶成長装置の他の実施例を示
す概略的構成図である。

【図４】本発明の分子線結晶成長装置の原理を示す説明
図である。

【符号の説明】

１，２１，３１，４１ａ，４１ｂ 分子線源セル本体 ２５ａ，２５ｂ，３５ａ，３５ｂ，４５ セル可動機構 ２６，３６ 外部コントローラ ２０，３０，４０ 可動板 ２，２２，３２，４２ 基板 ３８ 基板用ヒータ ２３，３３ 加熱分子線源セル ２４，３４，４４ シャッタ ２７ 熱電対 ２８ ヒータ ２９，３９ ガイドレール ２０１，３０１，４０１ａ，４０１ｂ ガス導入管 ２０２，４０２ フランジ分子線源セル ３０３，４０３，電子銃 ３０４，４０４ 検出部

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ガス状の原料を用いて結晶を成長させる
   分子線結晶成長装置において、結晶を構成する原料分子
   を分子線状で高真空容器内に導入するガス導入セルに、
   当該セルと結晶を成長させる基板との距離を任意に設定
   できる可動機構を設けたことを特徴とする分子線結晶成
   長装置。
2. 【請求項２】 前記ガス導入セルへの原料ガス供給用配
   管が螺旋状のフレキシブル管からなることを特徴とする
   請求項１の分子線結晶成長装置。
3. 【請求項３】 前記基板上の膜厚を計測し、その計測情
   報に基に前記可動機構を連動するようにしたことを特徴
   とする請求項１の分子線結晶成長装置。
4. 【請求項４】 前記基板上の膜厚を計測し、その計測情
   報に基に前記可動機構と共に前記ガス導入セルへのガス
   流量を制御する制御器を連動させるようにしたことを特
   徴とする請求項３の分子線結晶成長装置。