JPH0544401B2 - - Google Patents

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JPH0544401B2
JPH0544401B2 JP60177042A JP17704285A JPH0544401B2 JP H0544401 B2 JPH0544401 B2 JP H0544401B2 JP 60177042 A JP60177042 A JP 60177042A JP 17704285 A JP17704285 A JP 17704285A JP H0544401 B2 JPH0544401 B2 JP H0544401B2
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feed
tube
gaseous
gas stream
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Furederitsuku Sukinaa Jiofurii
Maretsuku Koowaru Uisuroo
Deii Rinton Sutefuan
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Foster Wheeler Energy Corp
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Description

【発明の詳細な説明】
＜産業上の利用分野＞ 本発明は、アンモニアの合成のために必要な化
学量論的量より多量の窒素を含有するガス混合物
からアンモニア合成ガスを製造する方法に関す
る。 ＜従来の技術＞ 反応3H2＋N2→2NH3によるアンモニアの合成
には、モル比で３：１又はそれに近い比の水素及
び窒素を含有する供給ガス流（『アンモニア合成
ガス』として公知）が必要である。 化石燃料からのアンモニアの合成は、一般的
に、以下の主たる工程を含む： (1) 化石燃料と水蒸気、空気及び／又は酸素との
反応によつて得た水素及び一酸化炭素を含有す
る原料ガスの生成。 (2) 次いで、一酸化炭素転化コンバーター中での
上記ガスと水蒸気との反応。このコンバーター
中では一酸化炭素は酸化されて二酸化炭素にな
ると共に、等容積の水素が発生。 (3) 適切な溶媒による転化ガスからの二酸化炭素
の除去。 生成した合成ガスは、アンモニア合成触媒の作
用に有害な酸素含有化合物（炭素酸化物類及び水
蒸気）を少量含有している。合成ガスがアンモニ
ア合成コンバーターに達する以前に、これら化合
物を除去する必要がある。 炭素酸化物類の残存含量を除去するためには、
２つの相互に代替しうる主要な処理方法がある。
即ち、 (1) 適切な触媒を用いてのメタネーシヨン、 (2) 適切な固体、例えば分子篩を用いて二酸化炭
素を吸着した後に、液体窒素洗浄して一酸化炭
素を除去。 メタネーシヨン法では、水素の好ましくない損
失が生ずる。吸着／窒素洗浄法では、酸素を含ま
ない窒素の源としての空気分離プラントの設置が
必要である。 最近、アンモニア合成ガス法が米国特許第
4409196号において開示され、その方法では、空
気による部分酸化により原料合成ガスを製造す
る。この合成ガスはアンモニア合成反応に要する
以上の窒素を含有している。合成ガスをアンモニ
アコンバーターに導入する以前に過剰量の窒素を
除去しなければならない。これは通常、過剰の窒
素の低温凝集により達成される。 ＜発明が解決しようとする問題点＞ 予想外にも、今回、米国特許第4409196号中に
記載の方法における残存炭素酸化物類及び過剰量
の窒素の除去が、上記のメタネーシヨン及び吸
着／窒素洗浄システムの新規な組合わせにより達
成でき、メタネーシヨンによる水素の損失を最小
とし、かつ別個の窒素発生器は不要であることを
発見した。 ＜発明の構成＞ この新規な方法によれば、原料合成ガスの一部
のみをメタネーター中を通過させ、冷却し及びメ
タン化流を部分的に凝縮し、そして生成した凝縮
物を洗浄カラム中の洗浄液として使用することに
より、洗浄カラム用に必要な純度の液体窒素が提
供される。このようにして、メタネーシヨン工程
中の水素の損失が大幅に減少し、同時に過剰の窒
素の除去に常に必要な低温ユニツトには、単に洗
浄カラムを追加する必要があるのみである。 このように、本発明によれば水素、窒素及び一
酸化炭素を含有し、水素：窒素のモル比が３：１
未満の原料合成ガス流から、アンモニア製造用の
ガス状供給材料を製造する方法が提供され、上記
方法は、 (a) 上記原料合成ガス流の第一部分をメタネーシ
ヨンして、含有する一酸化炭素をメタンに転換
し、 (b) 上記(a)工程の生成物を冷却及び部分的に凝縮
し、 (c) 上記原料合成ガス流の第二部分を冷却及び部
分的に凝縮し、 (d) 上記(c)工程からの未凝縮生成物を、上記工程
(b)の凝縮物で洗浄し、並びに (e) (d)工程からの洗浄剤ガス及び(b)工程からの未
凝縮ガスを回収して、アンモニア合成用ガス状
供給原料として使用する、 ことを特徴とする。 原料供給ガス流が二酸化炭素を含有する場合に
は、ガス流の第一部分中の二酸化炭素を上記工程
(a)中においてメタンに転換してもよい。 好ましくは、工程(b)からの凝縮物を工程(d)で使
用して、工程(c)から生成した蒸気部分を洗浄した
後には、工程(b)からの凝縮物は工程(c)の液体部分
と混合し、中間圧力に膨張させて、工程(b)中の原
料合成ガスの第一部分及び工程(c)中の第二部分の
冷却及び部分的凝縮に使用する。 好ましい操作方法においては、膨張した凝縮物
をガス状成分及び液体成分に分離してもよく、そ
してガス状成分の少なくとも一部分は再循環し、
上記原料合成ガス流の第一部分と混合して、工程
(a)のメタネーシヨンを行なう。 一般的には、工程(a)においてメタネーシヨンを
行なう原料合成ガスの第一部分は少量部分であ
り、例えば原料合成ガス流の50％未満、及び好ま
しくは原料流の20〜40％からなる。工程(c)に供給
される第二部分は、従つて、原料流の主要部分と
なる。 本発明の方法の実施にあたつては、 (1) 工程(b)からの未凝縮ガス流及び (2) 工程(d)からの洗浄済ガス の一方又は両方を使用して、工程(a)の生成物及
び／又は工程(c)中の原料合成ガス流の第二部分を
冷却及び部分的凝縮してもよい。 本発明の好ましい実施例においては、洗浄液と
して作用した凝縮物及び工程(c)の液体部分を混合
して得た液体の中間圧力への膨張により生じた蒸
気を、更に、膨張器中で低圧に膨張させて方法中
の工程を冷却してもよい。 冷却前に、工程(a)の生成物及び原料合成ガスの
第二部分を処理して、後に続く低温段階で凝縮又
は凍結のおそれがある水又は二酸化炭素値を除去
することもできる。 更に詳細には、本発明の方法は、好ましい態様
においては、二酸化炭素除却工程を上記原料供給
ガスが離れた際に、原料合成ガスを２つの流に分
離し、そのうちの一方を乾燥及び残存する痕跡量
のCO2を例えば分子篩又は別の適切な吸着剤で除
去した後に、低温ユニツト中の返送流と熱交換す
ることにより冷却及び部分的凝縮を行ない、及び
蒸気を洗浄カラムのベースに供給する。他の部分
はおそらくは、再循環流と合わせた後に、メタン
化し、乾燥し並びに冷却及び部分的に凝縮し、生
成した凝縮物を洗浄カラムの頂部に性状液として
供給する。あらかじめ決定した、例えば化学量論
的組成の精製合成ガスをカラムの頂部から排出し
て、導入流との熱交換により室温に暖めることが
できる。次いで、洗浄カラムの液底生成物と工程
(c)から生成した液体部分とを共に低圧にフラツシ
ユし、残存液を交換器中で蒸発させ及び暖める。
生成した蒸気は膨張させて冷却に用い、暖まつた
後には圧縮し、所望に応じてメタネーター供給流
に再循環する。 本発明に従つて操作することにより、メタネー
シヨン中に生ずる合成ガス流からの水素の損失
を、メタネーシヨンによりメタンに転換しなかつ
た一酸化炭素を洗浄する液体窒素の別個の供給源
を必要とすることなく、減少することができる。 ＜実施例＞ 以下に、添付の図面を参照して本発明を更に詳
細に説明する。 第１図を参照すると、水素及び窒素を３：１未
満のモル比で含有し、更に炭素酸化物を含有する
管１０中の27.5絶対バールの原料アンモニア合成
ガス供給流は、管１２の第一部分流及び管２４の
第二部分流に分割され、管１２中の流は管４８の
再循環流として合流して、管１４を通り、メタネ
ーター１６中でメタン化され、次いで、管１８を
通過してドライヤー２０に達し、管２２から低温
ユニツト３０に達する。メタネーター１６を慣用
の方法で操作して、炭素の酸化物類を以下の式に
従つてメタンに転換する： COx＋（ｘ＋２）H2→CH4＋xH2O 同様に、慣用の方法でドライヤー２０を操作す
る。即ちドライヤー２０には代表的な分子篩乾燥
媒体を含んでおり、及びアンモニア冷却システム
を用いて冷却して、メタン化流と乾燥媒体とを乾
燥サイクルで接触させる前に大部分の水を除去す
る。周期的にガス流を使用してドライヤーを再生
するが、ガス流の源について以下に記載する。 管２４中の流を、ドライヤー２０と同様の方法
で操作するドライヤー２６に供給し、次いで管２
８を通じて低温ユニツト３０へ供給する。管２４
中の流はメタン化されていないので、痕跡量の二
酸化炭素及び一酸化炭素を含有しており、二酸化
炭素はドライヤー２６中で水と共に除去する。 第２図を参照すると、管２２中のメタン化し、
かつ乾燥した流は熱交換器３２を通過し、熱交換
器中で冷却再循環流出物及び以下に記載の生成流
との熱交換により約−180℃に冷却及び凝縮され
て、次いで管３６及び分離器Ｖ３を通り、管３７
を通じて洗浄カラムＫ１の頂部に達する。 管２８中のドライヤー２６から送られた乾燥流
（即ち、メタネーター１６を通過していない不純
物含有合成ガスの第二部分から誘導した流）も熱
交換器３２中で約−180℃に冷却して、管２９を
通じて分離器Ｖ４へ供給する。分離器Ｖ４からの
水蒸気部分を管４１を通じて洗浄カラムＫ１に供
給し、管３９中の液体部分を管３８中のカラムか
ら流出した底液と混合する。 管３６中の部分的凝縮流の液状及びガス状成分
を分離器Ｖ３中で分離し、管３７から洗浄カラム
Ｋ１へ入つた液状成分（本質的に純粋な液体窒素
を含有）はカラム中を下降し、管２９及び４１を
通じてカラムへ供給された水蒸気を洗浄する。分
離器Ｖ３からのガス状成分は管３５を通過して、
洗浄カラムＫ１の頂部から出て管３３を通過する
ガス状生成物と一緒になり、熱交換器３２で加熱
され、26.0絶対バールで管３４を通過し、アンモ
ニア合成用原料として使用するために圧縮され
る。 カラムＫ１の基部から管３８を通して排出され
た液体は、分離器Ｖ４からの管３９中の液体と共
に、バルブ４０から容器Ｖ２へ膨張し、容器Ｖ２
から水蒸気が管４２中を通つて膨張器Ｃ２（膨張
器中での水蒸気温度を降下して、熱交換器３２の
追加の低温流体源とする）へ通過させ、次いで管
４４から交換器３２を通つて、コンプレツサーＣ
１中での圧縮のための管４６中の流を生じ、次い
で管４８を通つて再循環して、管１４からメタネ
ーターに供給される管１２中の第一部分流と一緒
になる。 管４９中の容器Ｖ２からの液状成分は、管５０
及び５６中の２つの流に分割され、各々、バルブ
５２及び５８を通つて別々にフラツシユする。管
５６中の流は比較的低圧（例えば1.6バール）で
フラツシユし、熱交換器３２を通過して、次いで
管６０経由でヒーター６２に達し、ヒーター６２
でその流は加熱されてドライヤー２０及び２６の
周期的再生に使用される。 管５０中の流は高圧（例えば6.6バール）で膨
張させ、熱交換器３２を通過した後に管５４に入
る。流は更にガスタービン中で加熱膨張して動力
を発生する。 第３図には、本発明の改善と組合わせていない
精製法を示す図である。この方法では（他の点に
おいては、第１図及び第２図に示したものと同等
の方法で操作）、管１０中の不純物含有合成ガス
の導入流全体が、熱交換器３２中で冷却する前
に、メタン化及び乾燥され、管３６を通つて容器
Ｖ１へ通過し、容器１０中で部分的凝縮及び分離
されて液体及び水蒸気成分となる。水蒸気成分は
管３４を通じてアンモニア合成ガスとして使用す
るたに移送され、液状成分は第２図に関して上述
した方法で処理される。 ＜比較例＞ 本発明の方法（第１図及び第２図のフロー図に
従つて操作した場合）を、第３図のフロー図の方
法と比較した。使用した粗合成ガス流のフロー速
度、圧力、温度及び組成は、どちらの場合にも同
等とした。その値を以下に示す。 モル％ H2 49.9 N2 48.5 CO 0.9 Ar 0.5 CH4 0.2 100.0 圧力27.5絶対バール 温度64℃ フロー速度8504.8Kgモル／時間 各場合における水素流は、約1000トン／日のア
ンモニア製造に対応させた。 いずれの場合にも、精製した合成ガス（管３４
中の流）を26バールで回収した。膨張器Ｃ２を通
つたフラツシユガスの流れは、第２図の方法では
305.7Kgモル／時間及び第３図の方法では303.9Kg
モル／時間であつた。 いずれの場合にも、排棄窒素は、管５４及び６
０の２つの流れに排出した。管５４中の流れは
6.5バール及び管６０の流れは1.5バールであつ
た。管６０中の流をドライヤーの再生に使用し
た。管５４中の流を次いでガスタービン中で加熱
及び膨張させて動力を発生させた。 第１表及び第２表に示した質量のバランスか
ら、精製合成ガス中の水素のフロー速度は第１図
及び第２図のフロー法（第１表）中では4130.7Kg
モル／時間であるのに対して、第３図のフロー法
（第２表）では3984.7Kgモル／時間であり、ほぼ
36トン／日のアンモニア製品が増加した。
【表】 ＊＊ 特に指示のない限りは、すべての数値はKgモ
ル／時間
【表】 【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の方法の実施に適したプラント
のブロツク図である。第２図は第１図の低温ユニ
ツトを拡大した図である。第３図は本発明の方法
と組合わせずに操作した合成ガス精製プラントの
低温ユニツトを示す図である。 １６……メタネーター、２０，２６……ドライ
ヤー、３０……低温分離器、３２……熱交換器、
Ｋ１……洗浄カラム、Ｖ２……容器、Ｖ３，Ｖ４
……分離器。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 水素、窒素及び一酸化炭素を含有し、水素：
    窒素が３：１未満のモル比である原料合成ガス流
    からアンモニア合成用ガス状供給物を製造する方
    法であつて、上記方法が、 (a) 上記原料合成ガス流の第一部分をメタネーシ
    ヨンして含有する一酸化炭素をメタンに転換
    し、 (b) 上記(a)工程の生成物を冷却及び部分的凝縮
    し、 (c) 上記原料合成ガス流の第二部分を冷却及び部
    分的凝縮し、 (d) 上記(c)工程からの未凝縮生成物を上記工程(b)
    の凝縮物で洗浄し、並びに (e) 上記(d)工程からの洗浄剤ガス及び上記(b)工程
    からの未凝縮ガスを回収して、アンモニア合成
    用ガス状供給原料として使用する ことを特徴とする方法。 ２ 上記工程(b)からの凝縮物を、上記工程(d)から
    の冷却した原料合成ガスの洗浄に使用した後、膨
    張させて冷ガス流を形成し、次いで生成した冷ガ
    ス流を少なくとも工程(a)の部分的凝縮生成物及び
    上記原料合成ガス流の第二部分の冷却に使用す
    る、特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ３ 膨張凝縮物をガス状成分及び液状成分に分離
    し、ガス状成分の少なくとも一部を再循環し、上
    記原料合成ガス流の第一部分と合流し、そして工
    程(a)においてメタネーシヨンを行なう、特許請求
    の範囲第２項に記載の方法。 ４ 上記ガス状成分を更に処理する前に、膨張さ
    せて温度を下げる、特許請求の範囲第３項に記載
    の方法。
JP60177042A 1984-08-14 1985-08-13 アンモニア合成ガスの製法 Granted JPS6183623A (ja)

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