JPH0545128B2 - - Google Patents

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JPH0545128B2
JPH0545128B2 JP6813185A JP6813185A JPH0545128B2 JP H0545128 B2 JPH0545128 B2 JP H0545128B2 JP 6813185 A JP6813185 A JP 6813185A JP 6813185 A JP6813185 A JP 6813185A JP H0545128 B2 JPH0545128 B2 JP H0545128B2
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JP
Japan
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substrate
temperature
evaporation
solid material
period
Prior art date
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Expired - Lifetime
Application number
JP6813185A
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English (en)
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JPS61225625A (ja
Inventor
Kimihiro Oota
Takeshi Kojima
Naoyuki Kawai
Itaru Nakagawa
Suminori Sakamoto
Mitsuo Kawashima
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
National Institute of Advanced Industrial Science and Technology
Original Assignee
Agency of Industrial Science and Technology
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Publication date
Application filed by Agency of Industrial Science and Technology filed Critical Agency of Industrial Science and Technology
Priority to JP6813185A priority Critical patent/JPS61225625A/ja
Publication of JPS61225625A publication Critical patent/JPS61225625A/ja
Publication of JPH0545128B2 publication Critical patent/JPH0545128B2/ja
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01K—MEASURING TEMPERATURE; MEASURING QUANTITY OF HEAT; THERMALLY-SENSITIVE ELEMENTS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • G01K11/00—Measuring temperature based upon physical or chemical changes not covered by groups G01K3/00, G01K5/00, G01K7/00 or G01K9/00
    • G01K11/30—Measuring temperature based upon physical or chemical changes not covered by groups G01K3/00, G01K5/00, G01K7/00 or G01K9/00 using measurement of the effect of a material on X-radiation, gamma radiation or particle radiation

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  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Measuring Temperature Or Quantity Of Heat (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 [技術分野] 本発明は、真空中で固体材料の結晶成長を行つ
たり、蒸発させたりする場合に、固体材料の温度
を正確に計測する方法に関するものである。
[従来技術] 従来、真空中での固体材料(以下基板と呼ぶ)
の結晶成長や蒸発においては、基板の表面温度を
計測するために熱電対やパイロメータが用いられ
ていた。以下、図面を参照して説明する。第2図
は、結晶成長や蒸発の装置の概略構成図であり、
1は基板、2は基板1を保持する基板ホルダ、3
は基板1を加熱するヒータ、4は熱電対、5はパ
イロメータ、6はパイロメータ用ののぞき窓、7
は結晶成長用材料のセル、8はそれぞれのセル7
のシヤツタ、9は真空槽である。
基板1上に結晶を成長させるにあたり、基板1
の温度を成長前および成長中に正確に知る必要が
あるが、従来の熱電対またはパイロメータによる
方法では正確な値を得るのが困難であつた。まず
前者の熱電対の場合には、その動作原理から、正
確な値を求めるためには、熱電対先端の二種金属
融合部分が基板温度と一致しなければならない
が、そのためには当該部分を充分に良好な熱接触
状態で基板1もしくは基板ホルダ2に接触させね
ばならない。真空状態での良好な熱接触はネジ止
め等により実現されるが、その場合には、基板ホ
ルダ2の着脱に多大の手間がかかり、しかも、基
板ホルダ2を真空中で回転等させることが不可能
となる。結晶成長において、一様な成長層を得る
ためには、基板1の回転が極めて有力な手段であ
るが、熱電対を良好に熱接触させようとすると、
基板の回転技術と両立しない。一方、熱電対を基
板ホルダ2に接触させずに温度測定を行うと、真
空中であるために気体を介しての熱伝導が全く存
在せず、放射熱による伝導のみで基板ホルダ2と
の熱接触が行われるため熱電対の温度は基板ホル
ダ2の温度と大きく異なり±50℃以上の誤差を生
じることもある。
さらにまた、真空槽9に設けた窓からパイロメ
ータ5によつて基板1の表面温度を隔測する方法
は、結晶成長に伴なうのぞき窓6の汚れの影響を
大きく受ける。その汚れ具合によつては温度計測
が不能となる場合も多い。更には結晶表面からの
赤外線放射率が知られていないと正確な温度計測
を望めないにもかかわらず、成長した薄膜の赤外
線放射率の詳細な値そのものが未知である場合も
多い。
以上の理由により、従来技術では、基板温度を
正確に安定して求めることは不可能であつた。
[発明の目的] そこで、本発明の目的は、上述のような欠点を
取り除き、基板温度をより正確に再現性よく安定
に計測する方法を提供することにある。
[発明の構成] かかる目的を達成するために、本発明は、電子
線を固体材料の表面に入射させ、固体材料の表面
で反射、回折あるいは散乱された電子線の強度の
時間変化あるいは固体材料に流れる吸収電流の時
間変化の周期を検出し、その周期から固体材料の
表面温度を求めることを特徴とする。
[実施例] 以下に図面を参照して本発明を詳細に説明す
る。
第1図は本発明を実施する測定装置の構成の一
例を示す。この装置では、第2図の真空槽9に電
子銃10および蛍光スクリーン12を付加して設
ける。あるいはまた、電子増倍管18を蛍光スク
リーン12と併設またはその代わりに設けること
もできる。更に、電子銃10より出射されて基板
1の表面に入射する入射電子線11によりこの基
板1に流れる電流を計測する電流計22を蛍光ス
クリーン12および電子増倍管18と併設または
それらの代わりに設けることもできる。蛍光スク
リーン12を設けたときには、その前面にカメラ
またはレンズ13を配設し、カメラまたはレンズ
13の後方には光フアイバ15の一端を固定した
X−Yステージ14を配設する。光フアイバ15
の他端には光検出器16を配置する。電子増倍管
18を設けるときには、その出力電流を電流計1
9により計測する。光検出器16および電流計1
9および22の出力のうちの一つまたは複数をレ
コーダ17により記録することができる。レコー
ダ17の代わりに又はこれと併用してA−D変換
器20およびコンピユータ21の系列を設けるこ
ともできる。
以下、固体材料の基板1の材料として、GaAs
結晶を選んだ場合について説明する。また、第1
図に示した装置としては蛍光スクリーン12を用
いたものを例にとる。
GaAs基板上に結晶を成長させるためには、基
板を約400℃以上に加熱する必要がある。半導体
レーザなどのデバイスを作るためには約700℃程
度の温度で結晶を成長させるのが最もよいとされ
ている。このような温度を測定するために、本発
明では、次のような方法を用いる。まず、電子線
10からの入射電子線11は基板表面で反射、回
折または散乱を受け、反射電子線および適当な回
折方向を得た回折電子線は蛍光スクリーン12上
にそれぞれ点像を映出する。これら点像をカメラ
またはレンズ13でX−Yステージ14上に結像
させ、そのうちの一点をX−Yステージ14から
光フアイバ15を介して光検出器16に供給す
る。光検出器16の出力の時間変化をレコーダ1
7により観察し、記録することができる。
基板1の温度を750℃とし、常にAsの分子線を
当てた状態で、回折像のうち強度の最も強い正反
射と0次ラウエ点が重なつたスペキユラ・スポツ
トと呼ばれる点の強度の時間変化を第3図に示
す。
スペキユラ・スポツトの強度が成長時に振動す
ることは特願昭59−169125号(結晶成長膜厚制御
法および混晶組成比決定法)で知られているが、
成長停止後も時間的に振動しているのが分かる。
この成長停止後の振動の周期と基板温度との関係
を第4図の曲線Aに示す。この結果は、Asの分
子線の量が、分子線を横切る形で設置した真空計
により等価的に圧力として計測した値で4.8×
10-4Paのときのものである。この図から明らか
なように、振動の周期より逆に温度を知ることが
できる。コンピユータに第4図の特性曲線Aの結
果を記憶しておき、振動の周期をコンピユータに
より計測した場合、記憶結果と実測の周期との比
較をこのコンピユータによつて行なわせることに
より自動的に温度を計測できることはもちろんで
ある。この振動の1周期は、基板が1層(Gaと
Asの原子層の対を1つとして数えた層)蒸発す
るのに対応している。
このことは、次のようにして知ることができ
る。まず、GaAsが蒸発する温度でも蒸発が殆ど
見られないAlAsをGaAsの基板上に充分厚く成長
させておく。次に、その上にGaAsをNd層成長
させる。その成長を停止した後の蒸発による振動
を観測すると、Ns回の振動ののち、振動現象が
生じなくなる。これは、Nd層のGaAsがすべて
蒸発し、AlAsの層が露出したためと考えられる
が、このときNsがNdと一致すれば、蒸発による
1回の振動がGaAs1層の蒸発に完全に対応して
いることになる。第5図の曲線aに成長層数Nd
が10のときの、結晶成長時の振動と蒸発時の振動
を示す。図より明らかなように、この場合はNd
とNsは完全に一致する。第6図は多数回の同様
の実験で求められたNdとNsとの関係を示す。図
からNsはNdと一致するか、あるいはたとえ異な
つてもたかだか1であることがわかる。この図に
示された点のなかで、NdとNsが一致しないもの
は、第5図の曲線aに示されているスペキユラ・
スポツトの強度変化において、Gaのシヤツタを
開放した時に生じる強度の減少が著しく、そのた
めに通常生ずる振動の第一周期の形が大きく崩れ
たことによる。このような場合を第5図の曲線b
に対して?印で示した。その補正を行つて正し
く、成長原子層の層数を求めれば、その値はNS
に一致する。以上のことから、Nsは蒸発した原
子層の層数に一致することが知れる。
したがつて、この事実を利用すれば、蒸発速度
から基板温度を知ることができる。第4図の曲線
Bには、第4図の曲線Aから得られた、基板温度
と蒸発速度との関係が示されている。この蒸発速
度は、Asの分子線の量が等価圧で4.8×10-4Paの
ときに測定されたものであり、As圧を変えると
蒸発速度も変わる。Asの分子線の量が等価圧で
8×10-5Paとした場合の実測例を第4図の点C
で示した。しかし、この蒸発速度と温度との関係
は、装置の構造に全く依らないため、何らかの方
法で正確に測定した基板温度と、蒸発速度との関
係を、種々のAsの分子線量のもとで求めておけ
ば、異なる装置の中での異なる状態の基板の温度
も正確に測定できる。更に基板温度の10度の上昇
に対して蒸発速度は70%程度もの増加が見られる
ため、極めて精密な温度測定値を算出することが
できる。
以上では、回折像の中からスペキユラ・スポツ
トを取り出して温度を求めているが、蛍光スクリ
ーン12上のすべての点が、基板の蒸発時には強
度の時間変化を示し、その振動周期は1層の蒸発
時間に対応するため、いずれの点の振動周期を計
測対象としてもよい。さらにまた、基板を流れる
吸収電流においても同様の振動が存在することが
知られているため、電流計22を用いて振動を観
測してもよい。いずれの振動現象を採用する場合
においても、測定の対象は周期のみであるので、
スペキユラ・スポツトによる較正曲線を全く何ら
の変更もなしに利用できる。更に、蛍光スクリー
ン12から光検出器16に到る系統を用いる代わ
りに電子増倍管18と電流計19を利用して反射
または回折または散乱電子強度の時間変化を測定
することによつても同様の振動観測ができること
は言うまでもない。
また、本発明の測定法はGaAsを基板とする場
合にのみ限られず、蒸発による電子線回折像の振
動現象が観測されるならば、いかなる固体材料に
も応用可能である。
[効果] 本発明による温度計測法によれば、非常に精度
高く温度を測定できるので、結晶の成長条件の詳
細な制御を大幅に容易にする。本発明が利用して
いる現象は基板表面の温度に直接依存する現象な
ので、基板ホルダ近傍の種々の温度不均一の影響
を受けないため、信頼性および安定性に秀れた測
定値を得ることができる。更にまた、得られる測
定値は、装置に依存する因子がなく、また振動の
観測対象として反射、回折または散乱電子線や吸
収電流のいずれを用いたか、またはどの回折電子
線を用いたかにも依存しないので、測定値は測定
の不遍性および客観性にも秀れている。
本発明により得られる高精度かつ高安定度の温
度測定値は、半導体レーザをはじめとする多くの
デバイスをばらつきなく生産するために、非常に
有用である。しかもまた、結晶成長中に結晶の再
蒸発が一切許されない種類のデバイスがあつたと
しても、成長の最初の段階で必ず行われる基板加
熱による表面清浄化の過程では、本発明計測法を
応用することができ、それによつて再現性および
長時間安定性に乏しい熱電対、パイロメータ等に
対して温度測定の較正を行えるので、本発明を応
用する効果は多大である。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明を実施するのに用いる測定装置
の構成の一例を示す構成図、第2図は従来の測定
装置の一例を示す構成図、第3図はスペキユラ・
スポツトの強度の時間変化の実測例を示す図、第
4図は振動数と基板温度との関係および蒸発速度
と基板温度との関係を示す特性図、第5図は結晶
成長時および蒸発時のスペキユラ・スポツトの強
度の時間変化を示す図、第6図は成長層数Ndと
蒸発によつて生じた振動の回数Nsとの関係を示
す特性図である。 1……基板、2……基板ホルダ、3……基板加
熱用ヒータ、4……熱電対、5……パイロメー
タ、6……のぞき窓、7……結晶成長用材料のセ
ル、8……セルのシヤツタ、9……真空槽、10
……電子銃、11……入射電子線、12……蛍光
スクリーン、13……レンズ、14……X−Yス
テージ、15……光フアイバ、16……光検出
器、17……レコーダ、18……電子増倍管、1
9……電流計、20……A−D変換器、21……
コンピユータ、22……電流計。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 電子線を固体材料の表面に入射させ、前記固
    体材料の表面で反射、回折あるいは散乱された電
    子線の強度の時間変化あるいは固体材料に流れる
    吸収電流の時間変化の周期を検出し、その周期か
    ら前記固体材料の表面温度を求めることを特徴と
    する表面温度計測法。
JP6813185A 1985-03-29 1985-03-29 表面温度計測法 Granted JPS61225625A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP6813185A JPS61225625A (ja) 1985-03-29 1985-03-29 表面温度計測法

Applications Claiming Priority (1)

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JP6813185A JPS61225625A (ja) 1985-03-29 1985-03-29 表面温度計測法

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JPS61225625A JPS61225625A (ja) 1986-10-07
JPH0545128B2 true JPH0545128B2 (ja) 1993-07-08

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ID=13364878

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JP6813185A Granted JPS61225625A (ja) 1985-03-29 1985-03-29 表面温度計測法

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JP (1) JPS61225625A (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007327766A (ja) * 2006-06-06 2007-12-20 Central Res Inst Of Electric Power Ind 温度測定装置、温度測定方法および電子顕微鏡
JP2012018937A (ja) * 2011-10-11 2012-01-26 Central Res Inst Of Electric Power Ind 温度測定装置、温度測定方法および電子顕微鏡

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007327766A (ja) * 2006-06-06 2007-12-20 Central Res Inst Of Electric Power Ind 温度測定装置、温度測定方法および電子顕微鏡
JP2012018937A (ja) * 2011-10-11 2012-01-26 Central Res Inst Of Electric Power Ind 温度測定装置、温度測定方法および電子顕微鏡

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JPS61225625A (ja) 1986-10-07

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