JPH0545290B2 - - Google Patents

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JPH0545290B2
JPH0545290B2 JP60174413A JP17441385A JPH0545290B2 JP H0545290 B2 JPH0545290 B2 JP H0545290B2 JP 60174413 A JP60174413 A JP 60174413A JP 17441385 A JP17441385 A JP 17441385A JP H0545290 B2 JPH0545290 B2 JP H0545290B2
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JP
Japan
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methanol
water
organic medium
pressure
drying
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Guraazeru Furitsutsu
Shutange Andoreasu
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BASF SE
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BASF SE
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/02—Solvent extraction of solids
    • B01D11/0203—Solvent extraction of solids with a supercritical fluid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/0091—Preparation of aerogels, e.g. xerogels
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts

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  • Colloid Chemistry (AREA)
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Description

【発明の詳細な説明】 シラン、珪酸オルトエステル又はアルミニウム
化合物の加水分解により（ミラン・シンポージウ
ム・ペーパー、９−ガレイ１〜17頁；欧州特許出
願18955号及び同67741号各明細書；米国特許
3434912号、同2249767号、同2093454号及び西独
特許出願公開2758415号明細書；ムケージー、ザ
ージスキー及びトラバース、ジヤーナル・オブ・
マテリアルス・サイエンス11巻1976年341〜355頁
参照）又は珪酸塩溶液の酸性化と中性洗浄により
（米国特許3672833号明細書参照）得られるヒドロ
ゲルを、メタノール相から超臨界条件で乾燥して
エーロゲルにすることはすでに知られている。さ
らにマグネシウム、クロム、錫又はトリウムを基
礎とする無機ヒドロゲル、らびにゼラチン、アル
ブミン又は寒天を基礎とする有機ヒドロゲルを、
プロパ又はジエチル−もしくはジメチルエーテル
から乾燥してエーロゲルにすることも既知である
（米国特許2093454号明細書）。
メタノールによる乾燥法のために、240℃以上
の温度と81バール以上の圧が必要である。このよ
うな条件は工業的実施のたに不利である。そのう
え加圧反応で普通のように、その生成物は弁から
排出することができず、放圧後に初めて反応容器
から取り出ことができる、このため加圧装置を高
い操作温度から、排出に適する温度すなわち明ら
かに100℃以下の温度に冷却せねばならない。ま
た加圧装置の充填は対応するより低い温度でのみ
行うことができ。しかしそれは、継続する回分的
乾燥の場合には、全加圧装置を毎回少くとも240
℃に加熱し、そして再び冷却せねばならないとい
うことである。それは、エネルギーと時間の高度
の消費ならびに装置材料についての高度の要求を
必要とする。比較的低い臨界点を有する他の有機
液体、例えばプロパン又はジメチルエーテルを使
用する場合は、100℃以上の温度が必要である。
しかもこれらの液体は火災の危険があるので、工
業的操作と継続する回分的乾燥のためには、特別
の注意と安全措置を必要とする。
本発明の課題は、既知乾燥法の欠点を除き、そ
して工業的に良好に実施可能な、ヒドロゲルのた
めのより節約となる乾燥方法を提供することであ
つた。
本発明者らは、CO2からヒドロゲルを乾燥する
とき、その構造を保持しながら無機ヒドロゲルを
乾燥してエーロゲルになしうることを見出した。
本発明方法よる乾燥は、工業的にきわめて良好に
実施することができる。なぜならば加圧容器の充
填と放出が、乾燥工程を含めて取り扱いやすい温
度で行われ、そしてCO2は火災の危険を有しない
からである。
ヒドロゲルとしては、既知方法によりアルミニ
ウム、珪素、チタン、硼素、ランタン、ジルコ
ン、クロム、錫、トリウム、マグネシウム又はそ
の混合物の可溶性の金属有機化合物、酸化物、水
酸化物及び／又は易加水分解性の塩を加水分解す
ることにより得られる無機のヒドロゲル、あるい
はゼラチン、アルブミン又は寒天を基礎とする有
機ゲルが用いられる。特に既知の方法によりシラ
ン、珪酸オルトエステル特にアルカリ金属珪酸塩
から得られる珪酸ヒドロゲルが優れている。ゲル
は任意の空間的形体、例えば不規則な切片、立方
体、板状体又は直方体、好ましくは球形又は球状
粒子の形状であつてよい。
これらのゲルが水不含で有機媒質中にリオゲル
として存在するのでなく、水性媒質中にヒドロゲ
ルとして存する場合には、その水性媒質を、水と
混合しうる有機媒質、例えば水と混合しうるケト
ン又はアルコール、例えばアセトン、エタノー
ル、ｎ−又はｉ−プロパノール又な好ましくはメ
タノールにより、例えば流過装置内で交換する。
それは室温により高温例えば100℃までの間の温
度で、場合により加圧下で行われる。交換は、有
機層の含水率が0.2％以下好ましくは0.1％以下に
なるまで行われる。続いて貫流型加圧装置内で、
有機層を液化CO2により置き換える。それは液化
CO2を用いて行うことが好ましい。その場合常温
（20〜30℃）及び70バール以上好ましく80〜120バ
ールの圧力で操作すればよいが、超臨界状態の
CO2を用い、すなわち80〜120バールの圧力及び
CO2の臨界温度以上の温度例えば35〜80℃のCO2
より、有機層を追い出してもよい。有機層が完全
に追い出されると、貫流型装置の放圧によりCO2
を除する。放圧は断熱的に又は好ましくは等温的
に行われる。その場合放圧を一度にかつ突然行う
ことなく、弁の弱に開放によ漸進的に行うことが
好ましく、それは圧力と量のいかんよりおよそ10
〜120分かる。加圧容器中の速すぎる圧力降下に
より、エーロゲルの微細な構造が破線されること
もある。放圧は好ましくはCO2の超臨界温度で、
例えば773〜120バール好ましくは80〜120バール
及び40〜90℃の温度範囲において行われる。しか
し予冷することなく容器を開放可能にするため、
温度を余り高く選定しない。それは先に記載した
ように、ヒドロゲルを好ましくは球形で用いると
き、流出、排出又は吸引により行つてよい。しか
しCO2の超臨界温度以下、例えば20〜25℃でも、
CO2を放圧により除去することができる。断熱的
放圧に際し、生成物温度と装置温度があまり低く
降下しないように、好ましくは放圧前に温度を対
応して若干高くする。
前記操作条件下に、ゲルの特に節約された乾燥
が行なわれる。CO2からの乾燥後に、なおエーロ
ゲルに付着することがある溶剤の残留痕跡を後処
理により除去することは、多くの場合に好まし
い。それは600℃までの温度における熱処理、又
は30〜100℃好ましくは50〜90℃における不活性
ガス例えば窒素、CO2又は空気の気流による処理
により行うことができる。処理又は熱処理の時間
は、通常0.2〜５時間好ましくは0.5〜３時間であ
る。
本発明方法によれば、例えば透明で（出発物質
により透過率60〜95％）約100〜200g／のきわ
めて低い嵩密度と低い密度を有する二酸化珪素エ
ーロゲルが得られる。その比表面積（BET−値）
は90〜1000m2／ｇであつて、使用ヒドロゲル（出
発物質）に依存する。これはきわめて低い熱伝導
度（0.015〜0.025w／ｍ・ｋ）を有し、したがつ
て絶縁材料として好適である。それは高い孔容積
のために、高性能の液クロマトグラフイのための
カラム用充填物として、きわめて良好に使用でき
る。
このエーロゲルは、合成樹脂工業において充填
物、触媒担体、酵素用担体、あるいは動物組織等
からの毒性物質の捕捉及び除去を含めて、吸着法
における吸着材料として使用することができる。
下記実施例中の部及び％は重量に関し、容部は
重量部に対してｌ対Kgの関係にある。
実施例 １ 西独特許出願公開2103243号明細書例１により
製造され、その際希望の分画を篩別することによ
り分離された水で湿つたヒドロゲル約３〜６mmの
大きさの球体）1400部を、25℃で内容2500容量部
の耐圧容器に装入する。耐圧容器を閉鎖し、そし
て完全にメタノールを充幹する。室温及び５バー
ルの圧力メタノール（終わりは無水メタノール）
を、流出メタノールの含水量が0.1％以下なるま
で、耐圧容器を通してポンプ輪送る。そのときリ
オゲルは実際上無水メタノール相中に存在する。
これにはメタノール11300部が必要で、それは脱
水及び仕上げ処理ののち再使用できる。水のメタ
ノールへの溶剤交換には約７時間を要する。続い
て常温及び約90バールで耐圧容器を通じて液体
CO2を圧入し、それによりメタノール相を液体
CO2で置き換える。それに約２時間とCO26500部
が必要である。
CO2は適当な装置で捕集でき、そしてメタノー
ルを分離したのち再使用できる。次いで耐圧容器
を、圧力を90バールに制限しながら60℃に加熱す
る。CO2は超臨界状態に移行し、次いで45分間で
等温放圧される。その直後に耐圧容器を空にす
る。直径３〜６mmの球形で透明なエーロゲルが
266部得られる。得られたエーロゲルは下記の性
質を示す。密度：140g／；比表面積（N2吸着
法により測定）：382m2／ｇ；透過率：60〜80％
（図面の透過率曲線参照）、熱伝導度：0.02w／
ｍ・ｋ。
このエーロゲルを場合により続いて熱処理、例
えば600℃での７時間の加熱にかけると、熱伝導
度はわずかに0.022w／ｍ・ｋに上昇するにすぎ
ない。
水からメタノールへの溶剤交換を、５バールの
代わりに60バールで、そしてCO2へのメタノール
の交換を120バールで行い、その場合超臨界状態
で圧力を120バールに制限すると、同様な性質を
有するエーロゲルが得られる。
水で湿つたヒドロゲルを、約３〜６mmの代わり
に８〜10mmの直径を有する球形で使用すると、き
わめて類似するが対応して直径のより大きいエー
ロゲルが得られる。
実施例 ２ 実施例１と同じ水で湿つたヒドロゲル420部を、
25℃で直立型高圧管（内容700容量部で下端に鋼
製過板を備える）に充填する。管を閉鎖したの
ち完全にメタノールで充填し、内容物を60〜65℃
に加熱する。そのとき圧力は管頂の放出弁により
50〜60バールに制限される。60〜65℃の温度及び
50〜60バールの圧力で、圧力管下端の弁を通して
無水メタノールを、流出メタノールの含水率が
0.1％以下になるまでポンプ導通する。これはメ
タノール4400部の導通量の場合である。時間は
4.5時間である。
次いで60〜65℃及び120バールの圧力（この条
件下で超臨界状態が存在する）において、CO2を
用いてエーロゲルをCO2で交換する。これには
CO21950部を要する。時間は60分間である。その
直後に15分かけて等温放圧する。管を空にしたの
ち、実施例１により得られたものと同様な性質を
有する球形のエーロゲルが74部得られる。
より多い仕込みを順次に行うときは、60〜65℃
での開放ののち、同一温度で圧力管に再び水で湿
つたヒドロゲルを充填し、そして前記と同様に操
作する。装置温度の変更、例えば冷却及び加熱は
不要である。
実施例 ３ 実施例１と同じ水で湿つたヒドロゲル290部を、
実施例２と同様にして、内700容量部の高圧管に
充填し、ただしメタノールによる水の交換を、60
〜65℃の代わりに20〜25℃及び60バールで、流出
エーロゲルが0.1％以下の含水量となるまで行う。
そのためにはエーロゲル4050部及び3.5時間を要
する。次いで同様に20〜25℃及び80バールでメタ
ノールを液体CO2により交換する。それには
CO22400部及び45分を要する。続いて直ちに圧力
管を、20〜25℃で65分間に等温放圧する。圧力管
内で20〜25℃の放圧温度を保持するためには、そ
の時間の間、圧力管を外部から40℃の温水により
加熱する。管を空にしたのち、性質が実施例１に
より得られたものに相当する球形のエーロゲルが
56部得られる。
CO2によるメタノールの交換を、80バールの代
わりに120バールの圧力下で行うときも、実際上
同一の生成物が得られる。
実施例 ４ 実施例１と同様に操作し、ただし球形ヒドロゲ
ルの代わりに、それぞれ１〜３cm3の不規則な形の
切片であるヒドロゲルを用いると、不規則な形態
のエーロゲルが得られ、これは実施例１より得ら
れたものと類ジの性を有する。
前記ヒドロゲルは、欧州特許出願18955号明細
書第４欄47〜61行に従い、オルト珪酸メチルエス
テルから加水分解により製造される。
実施例 ５ 米国特許2093454号明細書例８の記載に従い、
寒天10部を沸騰水100部に溶解し、放冷により固
形凝膠体にする。これを１辺の長さ約１cmの立方
体に細分し、実施例４に従い、メタノールによる
水の交換及びCO2によるメタノールの交換のの
ち、乾燥してエーロゲルにする。ニワトコのずい
のような軽く不透明な生成物が得られる。
実施例 ６ 米国特許2093454号明細書例７の同様にして、
ゼラチンを氷酢酸含有熱エタノールで処理し、冷
却して固形凝膠体にする。凝膠体の硬化のため、
これにブタノールを重ねて数日間放置する。次い
で凝膠体を１辺の長さ約１cmの立方体状の切片に
細分し、実施例４と同様に高圧管内に充填する。
まずアルコールの又アルコール−酢酸の相をメタ
ノールにより、次いでCO2により交換し、実施例
１に従つて乾燥して、固形の少し不透明なエーロ
ゲルにする。
実施例 ７ 欧州特許出願67741号明細書例７に従つてSiO2
−B2O3ゲルを製造する。このメタノール性ゲル
を１辺の長さ１〜1.5cmの切片に細分する。この
メタノール含有ゲルから、実施例１と同様にメタ
ノールをCO2により追い出し、次いで実施例１に
従つてリオゲルを乾燥すると、外観がミルク状の
エーロゲルが得られる。
実施例 ８ 欧州特許出願67741号明細書例８に従いSiO2−
TiO2ゲルを製造する。エタノール中で熱成され
たゲルを切片に細分し、さらに実施例７により処
理する。外観がミルク状のエーロゲルが得られ
る。
実施例 ９ 大きさ３〜６mmの球形の水で湿つたヒドロゲル
（西独特許出願公開2103243号明細書例１に従つて
ナトリウム水ガラスから製造され、希の分画を篩
別けにより分離して得られる）63部を、底部弁の
上方に篩板を備えた耐圧容器（内容120容量部、
直径：高さ＝１：２）に室温で充填する。次いで
閉鎖された容器にメタノールを完全に充填し、20
〜25℃及び0.5〜１バールで、流出メタノールの
含水量が0.1％以下となるまで、メタノール（最
後には無水メタノール）を、容器を通してポンプ
導入する。そのためにはエーロゲル640部及び５
時間を要する。得られたゲルは実際上無水で、メ
タノール相中にリオゲルとして存在する。
次いで常温（20〜25℃）及び80バールで液体
CO2を容器に圧入し、メタノール相を液体CO2で
交換する。2.5時間後に、流出し放圧されたCO2
中では、メタノールをもはや凝縮できない。ゲル
の小孔からメタノールをできるだけ大部分除去す
るためには、ゲルを通してさらに3.5時間CO2を
導通する。それにはCO2650部を要する。次いで
圧力を80バールに制限しながら耐圧容器を60℃に
加熱する。そのときCO2が超臨界状態に移行し、
1.5時間かけて60〜65℃で等温放圧する。次いで
80〜85℃の窒素70000容量部（標準状態）を５バ
ール以下で容器に導通したのち、容器を放圧す
る。収量は大きさ３〜６mmの球形エーロゲル10部
である。得られたエーロゲルは実施例１により得
られたものと実際上同様な性質を有する。
650部で６時間の代わりに、500部の液体CO2を
用いて、合計４時間の間メタノールを追い出す場
合も、きわめて類ジしたエーロゲルが得られる。
【図面の簡単な説明】
図面は、本発明の一実施態様により得られたエ
ーロゲルの透過率曲線を示すグラフである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ エーロゲルを無機ヒドロゲルの乾燥によつて
    製造する方法において、含水ヒドロゲル中に存在
    する水を水混和性有機媒体と交換し、次にこの水
    混和性有機媒体を、ゲルが実質的に有機媒体を含
    有しなくなるまでCO2溶液と交換し、次いでCO2
    をCO2含有ゲルから放圧によつて除去し、それに
    よつてゲルを乾燥させることを特徴とする、エー
    ロゲルの製造法。 ２ 水混和性有機媒体が水混和性ケトンまたはア
    ルコールである、特許請求の範囲第１項に記載の
    方法。 ３ 有機媒体がメタノール、エタノール、ｎ−プ
    ロパノール、イソプロパノールまたはアセトンで
    ある、特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ４ 有機媒体がメタノールである、特許請求の範
    囲第１項に記載の方法。 ５ CO2での有機媒体の交換を70バールを上廻る
    圧力下で室温〜80℃で実施する、特許請求の範囲
    第１項に記載の方法。 ６ 圧力は80〜120バールである、特許請求の範
    囲第５項に記載の方法。 ７ 使用されるヒドロゲルがシリカエーロゲルで
    ある、特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ８ CO2含有ゲルを放圧し、したがつて超臨界条
    件下で乾燥する、特許請求の範囲第７項に記載の
    方法。 ９ 水混和性有機媒体が水混和性ケトンまたはア
    ルコールである、特許請求の範囲第７項に記載の
    方法。 １０ 有機媒体がメタノール、エタノール、ｎ−
    プロパノール、イソプロパノールまたはアセトン
    である、特許請求の範囲第１項に記載の方法。 １１ 有機媒体がメタノールである、特許請求の
    範囲第９項に記載の方法。 １２ CO2含有ゲルを放圧し、したがつて超臨界
    条件下で乾燥する、特許請求の範囲第１１項に記
    載の方法。 １３ CO2での有機媒体の交換を70バールを上廻
    る圧力下で室温〜80℃で実施する、特許請求の範
    囲第１１項に記載の方法。 １４ 圧力は80〜120バールである、特許請求の
    範囲第１３項に記載の方法。 １５ 透明なエーロゲルを含水無機ヒドロゲルの
    乾燥によつて製造するための乾燥方法において、 (a) 含水ヒドロゲル中に存在する水を水混和性ア
    ルコールと交換し、 (b) このアルコールを、ゲルが実質的に水混和性
    アルコールを含有しなくなるまでCO2溶液と交
    換し；かつ (c) CO2をCO2含有ゲルから放圧によつて除去
    し、それによつてゲルを乾燥させることを特徴
    とする、透明なエーロゲルを含水無機ヒドロゲ
    ルの乾燥によつて製造するための乾燥方法。
JP60174413A 1984-08-11 1985-08-09 エーロゲルの製法 Granted JPS6146237A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

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DE19843429671 DE3429671A1 (de) 1984-08-11 1984-08-11 Verfahren zur herstellung von aerogelen
DE3429671.9 1984-08-11

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Publication Number Publication Date
JPS6146237A JPS6146237A (ja) 1986-03-06
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JP (1) JPS6146237A (ja)
CS (1) CS274654B2 (ja)
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